Manual Ing A3 PDF

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

DE QUÍMICA ANALÍTICA III
CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA
CLAVE: 118 CLAVE ASIGNATURA: 1624
AUTORES:
Martha Angélica Villegas González
Ruth Martínez Reséndiz
Dalia Bonilla Martínez
Pablo Hernández Matamoros
Semestre 2019-II
I. INTRODUCCIÓN.
Uno de los objetivos importantes en los cursos de Química Analítica a nivel licenciatura y sobre todo en
los laboratorios de enseñanza experimental es que el alumno adquiera la experiencia y el razonamiento
crítico e independiente, necesarios para abordar los problemas de trabajo que se presentan en la práctica
profesional.
Problemas comunes en los laboratorios de análisis químico son la separación, identificación y
cuantificación de los componentes de una mezcla, el químico cuenta con una gran diversidad de métodos
y técnicas de análisis que le permiten resolverlos; el éxito en la identificación y cuantificación de un
componente en una muestra real se debe en gran porcentaje a que el analista seleccione la técnica
adecuada. En la actualidad los métodos utilizados pueden ser clasificados como clásicos (volumetrías,
gravimetrías, extracción, intercambio iónico, etc.) é instrumentales (cromatografía de gases o líquidos,
electroforesis, voltamperometrías, polarografía, etc.).
La asignatura de Química Analítica III considera en sus cursos de laboratorio una serie de prácticas que
introducen al alumno en el estudio de métodos de separación como son: el intercambio iónico, la
cromatografía, la electrogravimetría, que permiten al estudiante comprender como tratar una muestra
para separarla en sus componentes individuales, esto con la finalidad de eliminar interferencias y/o
separar al analito de interés. Además, de conocer el manejo de algunas técnicas instrumentales que son
utilizadas con frecuencia en la cuantificación de diversas sustancias como: la espectroscopía de
absorción atómica, espectrofotometría molecular, la polarografía, la cromatografía de gases y líquidos de
alta resolución, enfocando el conocimiento a los fundamentos teóricos, pero sobre todo al funcionamiento
del equipo y el tipo de muestras que se analizan por cada técnica.
También se incluyen en las prácticas el manejo de métodos estadísticos básicos, como son: estadística
descriptiva, regresión lineal, etc., que permite al estudiante inferir sobre la exactitud y precisión de sus
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análisis. Elaboración de curvas de calibración de patrón externo y adiciones patrón como métodos de
cuantificación, así como, discusiones sobre la utilidad de cada uno de ellos.
Todo esto ubica a la materia como una de las más importantes, dentro de los programas de Química
Analítica de la carrera de Ingeniería Química, sin embargo, ésta solo enseña al alumno un número muy
limitado de técnicas instrumentales, el estudiante debe consultar la bibliografía que le permite adquirir un
mayor conocimiento sobre los métodos instrumentales modernos como son: la electroforesis capilar, la
cromatografía de gases capilar con diversos detectores, la electrocromatografía, la cronopotenciometría,
la cronoamperometría, etc.
Es por lo anterior que este manual pretende ser una guía de apoyo a los estudiantes y profesores que
imparten la asignatura de Química Analítica III. En lo que concierne a técnicas o procedimientos
experimentales básicos, se pretende que el alumno aplique métodos y técnicas en el área de Química
Analítica que lo introduzcan a los métodos de separación, así como, que comprenda la importancia que
tiene los procesos de obtención e interpretación de datos experimentales para la cuantificación de
algunas sustancias de interés en el curso. Además, el contenido de cada una de las prácticas del manual
le sirvan al alumno para desarrollar habilidad operatoria en el manejo de algunos equipos instrumentales
básicos; también, cuidar la exactitud en las observaciones, demostrar y resolver los problemas del
planteamiento de un experimento, facilitar la comprobación experimental de hechos o fenómenos que son
reproducibles, cuyos conceptos teóricos han sido establecidos de antemano y al mismo tiempo, mejorar
la comprensión de esos conceptos. Así mismo se pretende reafirmar los conocimientos que se adquieren
a la par con otras asignaturas y así obtener un óptimo desarrollo dentro del laboratorio.
II. OBJETIVOS
Objetivo general
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El programa de la asignatura Química Analítica III de la Carrera de Ingeniería Química pretende que los
estudiantes tengan la capacidad de:
“Describir los métodos de separación y técnicas de cuantificación instrumentales más utilizados en la
industria, además de haber adquirido el criterio para la adecuada selección del método analítico en
función a las propiedades fisicoquímica de la sustancia a analizar e interpretar los resultados
experimentales para la cuantificación de sustancias de interés mediante el tratamiento adecuado para lo
cual se requiere de métodos estadísticos básicos”.
Objetivos del Curso Experimental
En las sesiones experimentales se pretende que el estudiante adquiera las siguientes habilidades y
destrezas:
• Preparar soluciones de uso común empleando diferentes unidades de concentración.
• Conocer los métodos de separación de intercambio iónico, cromatografía y electrogravimetría que
permitan al estudiante comprender el tratamiento adecuado de una muestra para poder cuantificar
posteriormente cada uno de los analitos.
• Conocer y manejar los instrumentos de uso más frecuente en las sesiones experimentales:
potenciómetro, espectrofotómetro, cromatógrafo, polarografo, etc.
• Aplicar métodos estadísticos básicos que permitan el adecuado tratamiento a los resultados obtenidos.
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SECCIÓN QUÍMICA ANALÍTICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02
FPE-CQ-DEX-03-02
CALENDARIZACIÓN
FPE-CQ-DEX-04-02
No. de REVISIÓN: 00
Asignatura:___________________________________________________________ Grupo:_______________
Carrera: ________________________________ Período: ___________________ No. de equipos: _______________
SEMANA/ ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES

ETAPA
1 Presentación general del curso, manejo de equipo
básico (balanza, potenciómetro, etc.), videos
Presentación
2 Práctica 1. Determinación espectrofotométrica de azul
de timol mediante curva de calibración de estándar
externo.
3 Práctica 2. Determinación espectrofotométrica de
Bismuto utilizando tiourea mediante curva de
calibración de estándar externo y curva de adición
patrón.
4 Práctica 3. Práctica de Absorción Atómica:
Determinación de Bi y Asignación de Proyecto
5 Práctica 4. Conductimetría.
Valoración conductimétrica de una muestra de vinagre
6 Práctica 5. Práctica Electrodeposición de Cobre y
Níquel
7 1ª Revisión del proyecto. Examen 1
8 Práctica 6. Práctica Intercambio Iónico de Zn(II) y
Ni(II).
9 Práctica 7. Práctica de Cromatografía de Gases
(estándar interno). Tutoriales de cromatografía
10 Práctica 8. Práctica de Cromatografía de Gases (curva
de calibración con estándar interno),
11 Práctica 9. Práctica de Cromatografía de Líquidos de
Alta Resolución
12 Examen 2. Revisión del proyecto, tutoriales de
Cromatografía
13 1ª sesión de experimentación del proyecto
14 2ª sesión de experimentación del proyecto
15 Examen Oral (Exposición del Proyecto)
16 Entrega de calificaciones
________________________________________
Elaboró*
*Profesor, Resp. de asignatura, Resp. de calidad, Resp. de área
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El curso comprende prácticas demostrativas y/o convencionales que ayudarán al estudiante en la
elaboración de un proyecto final de laboratorio. Cada una de las prácticas demostrativas y/o
convencionales incluye la entrega de un cuestionario previo y la elaboración de un reporte.
El proyecto es propuesto por el asesor al inicio del curso, la revisión de los avances se hace durante el
semestre en las fechas establecidas, incluye la entrega del siguiente material:
v Una revisión bibliográfica
v La entrega de un diseño experimental (Pre-Proyecto)
v Elaboración de un reporte
v Exposición Oral
Las calificaciones resultantes por bloque se promedian para dar la calificación final de laboratorio,
debiéndose tener aprobado por lo menos uno de los dos exámenes escritos.
III. EVALUACIÓN
El curso comprende 8 prácticas que ayudarán al estudiante en la elaboración de un proyecto final de
laboratorio. Cada una de las prácticas incluye la entrega de un cuestionario previo y la elaboración de un
reporte.
Las evaluaciones del curso se realizan por cada bloque de acuerdo con los siguientes porcentajes:
EVALUACIÓN PORCENTAJE
Cuestionarios Previos 5
Trabajo de laboratorio 5
Reportes 20
Exámenes 45
Proyecto 25
Las calificaciones resultantes por bloque se promedian para dar la calificación final de laboratorio,
debiéndose tener aprobado por lo menos uno de los dos exámenes escritos.
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PROYECTO
DESCRIPCIÓN
En la semana 2, el profesor asignará un tema de proyecto a cada equipo de estudiantes. El equipo de
trabajo deberá responder con un protocolo el cual tendrá dos revisiones de los avances que se realizan
durante el semestre en las fechas establecidas e incluye la entrega del siguiente material:
v La entrega de un diseño experimental basado en una revisión bibliográfica
(PROTOCOLO)
v Elaboración de un REPORTE Ó INFORME DE TRABAJO
v Exposición Oral
El PROTOCOLO es un documento escrito que entregarán, en él, se deben incluir los siguientes puntos:
1. Planteamiento del problema. Es el título del proyecto que hace referencia al tema asignado por el
profesor y comprende el análisis de una muestra elegida entre los estudiantes y los profesores y con
la finalidad de emplear una técnica instrumental y un método de Cuantificación comprendidos en el
curso.
2. Investigación bibliográfica. El equipo de estudiantes podrá consultar cualquier fuente de
información confiable para dar resolución al problema solicitado. No se aceptará información obtenida
de sitios de poca seriedad de internet, sólo se permite la búsqueda de información de artículos de
revistas de alto impacto.
En la introducción, fundamentos de la determinación, entre otros, se integrarán la información o datos
relevantes que justifican la propuesta experimental.

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3. Propuesta experimental. Esto corresponde a la interpretación que los estudiantes dan a toda la
información recopilada, la cual presentará en forma desglosada como a continuación se expresa:
a) Reactivos. Es necesario verificar que los reactivos que se propongan estén disponibles en
el laboratorio, o bien en el almacén de reactivos de la Sección de Química Analítica. De no
ser así, discutir con los profesores la posibilidad de sustituirlo por otro equivalente.
b) Preparación de soluciones. Considerar con extremo cuidado las cantidades que se
utilizarán durante el desarrollo experimental para evitar el desperdicio o la insuficiencia de
volumen de las disoluciones que se requerirán. Deben incluirse, el volumen por preparar,
nombre de la sustancia y concentración.
c) Procedimiento experimental. Basado en la información encontrada en la literatura, o
bien, propuestas personales, se realizará la descripción detallada del experimento.
Mencionar en detalle: la capacidad del material de vidrio por utilizar, especificando si debe
ser volumétrico o graduado, entre otros.
d) Diagrama de flujo. El diagrama de flujo deberá incluir la asignación de actividades para
cada una de las personas que integran el equipo de trabajo, así como una estimación del
tiempo que tomará cada actividad. No olvidar que existen actividades que se pueden
realizar en forma paralela, esto permite optimizar el tiempo.
e) Tablas o gráficos para la recolección de resultados. Con la finalidad de que los
resultados puedan ser transferidos durante el transcurso del desarrollo experimental, se
propondrán tablas para ser completadas con la información experimental, y en caso de
que amerite, incluir el gráfico en que se pueda representar los datos tabulados.
f) Resultados esperados o respuesta esperada. En este sentido, deberá manifestarse la
tendencia que se espera gráficamente, si esto es posible, o un resultado analítico si la
expectativa es un valor único.
4. Referencias
8
Para el INFORME DE TRABAJO del proyecto, además de lo presentado anteriormente, se incluirán:
5. Resultados y discusión. Deben ir presentándose de manera simultánea los resultados y la
discusión, recuérdese que en todo libro o artículo se discuten los resultados a la par en que éstos se
presentan.
6. Conclusiones. Se caracterizan por ser concretas y están en relación directa con los objetivos del
proyecto.
7. Referencias (adicionales al protocolo). En este punto, se anexarán las consultas realizadas por el
hecho de justificar los resultados experimentales o explicar los inconvenientes presentados durante el
desarrollo empírico del proyecto.
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DIVISIÓN DE CIENCIAS QUÍMICAS-BIOLÓGICAS
REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS

LABORATORIOS DE LA SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
Dar a conocer las reglas de seguridad e higiene que deben cumplirse al ingresar a los Laboratorios de Química
Analítica.
ART. 1.- Al ingresar Alumnos, Profesores, personal de la Sección y visitas deben portar bata blanca, se realice
actividad experimental, examen o cualquier otra actividad dentro del laboratorio, (excepto personal de limpieza o
mantenimiento quienes usan su uniforme).
Durante la actividad experimental debe usarse lentes de seguridad y zapato cerrado en el laboratorio.
ART. 2.- Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extracción, canaletas y
tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las balanzas analíticas) al inicio
y al final de cada sesión experimental.
ART. 3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio, durante la sesión experimental deberán
colocar las mochilas en los anaqueles que están indicados, no jugar, no correr.
ART. 4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del laboratorio y en el inter
del mismo, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean son corrosivas y/o tóxicas.
ART. 5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las sustancias
químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deberá apoyar en la consulta de las
hojas de seguridad).
ART. 6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca succionar con la
boca.
ART. 7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar implementos como
pipetas, espátulas, cucharas, etc.
ART. 8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua y jabón.
ART. 9.- Si se utilizan parrillas o cualquier otro equipo, se deberá estar atento en su manejo para evitar un
accidente.
ART. 10.- En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún estudiante, deberá
ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones pertinentes, previa consulta de las hojas de
seguridad.
ART. 11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar los reactivos al inter-
laboratorio y las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo correctamente etiquetadas con la etiqueta del
Sistema de Gestión de Calidad.
ART. 12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar correctamente
los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del Sistema de Gestión de Calidad (solicitar
al laboratorista) y colocarse en los lugares asignados.
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ART. 13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminarse adecuadamente por los alumnos,
previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y con el apoyo del asesor. Los ácidos
y bases deben ser tratados sin demora.
ART. 14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un contenedor,
debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para ello.
ART. 15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el material y equipo
necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su credencial (únicamente de la UNAM) en
depósito y firmará un vale por el material y equipo recibidos. En caso de que existiera un defecto en el material o
equipo recibido, éste deberá ser anotado en el vale.
ART. 16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al término de la
sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo recibió y perfectamente limpio.
ART. 17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el vale de solicitud de
material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío hasta su reposición con iguales
características.
ART. 18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor brevedad posible o a
más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario los deudores serán reportados al
Departamento de Servicios Escolares.
ART. 19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas (L-101-102) será el
mismo que el número de balanzas disponibles.
ART. 20.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida de la llave, queda
prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su apertura, por escrito, al responsable del
laboratorio o Jefe de Sección, previa autorización del profesor del grupo. Queda prohibido guardar residuos en
las gavetas.
ART. 21.- La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de estudiantes deberán
desocuparla a más tardar en la semana 16.
ART. 22.- No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera del horario de su
sesión experimental. Si una persona ajena al laboratorio solicita reactivos, equipo o materiales debe acudir con
el Jefe de Sección con un oficio de solicitud.
ART. 23.- Queda prohibida la entrada al Inter del laboratorio y al Laboratorio de la Sección a toda persona ajena
(incluyendo niños).
ART. 24.- Usar correctamente los equipos, consultando las guías de uso y registrando en las bitácoras, así como
dejarlos limpios al terminar de usarlos.
ART. 25.- Si un equipo está descompuesto, se debe reportar en el formato FITE-CQ-DEX-03-02 que se
encuentra al lado del Inter especificando lo que se observa del problema y se debe entregar al laboratorista.
ART. 26.- Si se tiene alguna queja al incumplimiento de la seguridad en los laboratorios, manifestarla en el
buzón de quejas y sugerencias.
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Elaboró Revisó y Aprobó Autorizó Emisión
Jefa de Comité de Calidad de Jefa del Departamento de
Puesto: Jefa de Sección
Ciencias Químicas y Representante Certificación
M.C. Marina Lucia Morales Galicia
Q.F.B. Elia Granados Q.F.B. Juana Alicia Alquicira
Nombre:
Enríquez Q.F.B. Patricia Jeane Domínguez Camacho
Quiñones
Fecha: 26/06/2018 26/06/2018 26/06/2018
Firma:
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TABLA DE CONTENIDO
Pág
I. Introducción
II. Objetivos
III. Calendario de actividades
IV. Evaluación
V. Reglamento
VI. PRÁCTICAS
Práctica 1. Determinación espectrofotométrica de azul de timol mediante
curva de calibración de estándar externo.
Práctica 2. Determinación espectrofotométrica de Bismuto utilizando tiourea
mediante curva de calibración de estándar externo y curva de adición patrón.
Práctica 3. Práctica de Absorción Atómica: Determinación de Bi y Asignación

de Proyecto.
Práctica 4.
Métodos indicadores. (Potenciometría)
Práctica 5. Práctica Electrodeposición de Cobre y Níquel
1ª Revisión del proyecto
Examen 1
Práctica 6. Práctica Intercambio Iónico de Zn(II) y Ni(II).
Práctica 7. Práctica de Cromatografía de Gases (estándar interno).
Tutoriales de cromatografía
Práctica 8. Práctica de Cromatografía de Gases (curva de calibración con
estándar interno),
Práctica 9. Práctica de Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución
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PRÁCTICA 1. DETERMINACIÓN DE AZUL DE TIMOL POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE
La espectrofotometría es un conjunto de procedimientos que utilizan la luz para determinar las
concentraciones de especies químicas, cuyo principio es el siguiente: un haz luminoso de longitud de
onda determinada atraviesa la solución objeto de análisis y de la proporción de la intensidad luminosa
absorbida por la solución se deduce la concentración de la Especie absorbente, esta relación se expresa
mediante la Ecuación de Lambert-Beer:
A=εb[Especie]
Donde A es la Absorbancia que es adimensional, ε es el coeficiente de absortividad molar de la especie
absorbente en M-1cm-1, b es la longitud o ancho de celda en cm y [Especie] esta expresada en M.
La ley de Beer afirma que la absorbancia es proporcional a la concentración de la especie absorbente.
Sin embargo, no se cumple rigurosamente mas que en condiciones adecuadas como:
1. La luz utilizada debe ser suficientemente monocromática.
2. La concentración de la especie absorbente debe ser diluida (≤0.01M)
3. La ley no se cumple en el caso de soluciones fluorescentes o de suspensiones
4. Equilibrios Químicos-Puede haber variaciones aparentes muy importantes cuando la dilución desplace
sensiblemente los equilibrios químicos.
Las partes de un espectrofotómetro son:
CONOCIMIENTOS PREVIOS
1. ¿En qué se fundamenta la espectrofotometría ultravioleta-visible?
2. ¿Qué es un espectro de absorción y que utilidad tiene?
3. Menciones las partes principales de un espectrofotómetro de absorción
ultravioleta- visible
4. Investigue las características físico-químicas más importantes del azul de timol.
5. ¿Qué es el coeficiente de absortividad molar ( ε ) y qué unidades tiene?
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1.- OBJETIVOS
GENERAL
Determinar la concentración de Azul de Timol en una solución problema mediante una curva de
Calibración de estándar externo por espectrofotometría visible.
PARTICULARES
• Analizar la importancia del medio químico en el análisis para la determinación de Azul de Timol.
• Determinar la importancia de seleccionar la longitud de onda óptima de una especie en un medio
químico.
• Realizar cuantificación de una disolución problema de Azul de Timol en una curva de calibración.
2.-PROCEDIMIENTO
1.-Prepare por lo menos cinco sistemas de azul de Timol en el intervalo de concentraciones de 5.0x 10-
6
M a 2.5 x 10-5M en el medio químico indicado por el profesor.
2.-Determine la longitud de onda óptima con el sistema más concentrado.
3.-Realice dos curvas de calibración a dos longitudes de onda; la óptima y otra que no sea la óptima.
4.-Interpole la solución problema en cada curva de calibración.
5.- Calcule la concentración de la solución problema en la muestra inicial.
3. INFORME DE TRABAJO
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER EL REPORTE
a) Gráficos de:
Ø Espectros de absorción del azul de Timol en medio ácido y básico indicando las longitudes de
onda a las que realizó la determinación de las curvas de calibración.
Ø Curvas de Calibración a las dos longitudes de onda elegidas con análisis de regresión.
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b) Cálculos para la preparación de la solución Stock así como la de los sistemas.
c) Cálculo de la concentración Molar y en mg/mL del sistema problema y de la Solución problema.
d) Determinación del Coef. de absortividad Molar (ε) a las dos longitudes de onda diferentes
indicando si hay o no diferencia y a que se debe.
e) Investigue los valores de pKa´s del Azul de Timol y con ayuda de los espectros de absorción
justifique el uso del medio químico adecuado para el análisis de Azul de Timol.
4. REFERENCIAS
1. Análisis Instrumental. Douglas A. Skoog y James J. Leary, 4° edición. Mc Graw Hill Interamericana de
España. 1994.
2. Análisis Químico cuantitativo. Daniel C. Harris. Editorial Reverté S. A. 2001, 2a. edición.
3. Química analítica contemporánea. Judith F. Rubinson, Kenneth A. Rubinson. Prentice- Hall.
Hispanoamericana, S. A. 1a. Edición, 2000.
5. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Diagrama ecológico.
Determinación de azul de
timol por espectrofotometría
visible
Azul de Timol en Azul de Timol en

NaOH 0.1M HCl 0.1M
R1* R2*
Mezclar
R1*y R2* de ser necesario neutralizar con ácido sulfúrico al 10% ó NaOH hasta pH entre 5.5 y 10. Desechar en la tarja con agua en exceso.
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PRÁCTICA 2. DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE BISMUTO EN TABLETAS DE
PEPTO BISMOL UTILIZANDO TIOUREA MEDIANTE CURVA DE CALIBRACIÓN DE ESTÁNDAR
EXTERNO Y CURVA DE ADICIÓN PATRÓN.
El bismuto es un metal de color blanco brillante, con reflejos rosados. Frágil y quebradizo que se
puede pulverizar fácilmente en un mortero. Funde a 271°C y aumenta de volumen al solidificarse,
propiedad que se aprovecha en aleaciones con: plomo, estaño y cadmio.
Una manera de identificar y cuantificar el bismuto es mediante la adición de tiourea. El catión Bi3+ produce
con la tiourea, en medio nítrico diluido, un complejo de color amarillo intenso (Bi(Tio)3+6).
La tiourea (CH4N2S) es un compuesto orgánico organosulfurado. Es estructuralmente similar a la urea,
excepto que el átomo de oxígeno se sustituye por un átomo de azufre, pero las propiedades de la urea y
tiourea difieren significativamente. La tiourea tiene tres grupos funcionales: amino, imino y tiol. Esto es
resultado de la tautomería entre la tiourea y isotiourea.
OBJETIVOS
• Cuantificar espectrofotométricamente Bismuto presente en una tableta de pepto-bismol utilizando
el equilibrio de complejación con tiourea para formar una especie que absorba en la región del
visible mediante curva de calibración de patrón externo y curva de adiciones patrón.
• Establecer la ecuación química de la reacción involucrada entre Bismuto y tiourea.
• Determinar el coeficiente de absortividad molar de la especie que absorbe.
CUESTIONARIO PREVIO
1. ¿Cuál es la reacción química que ocurre entre bismuto y tiourea?
2. ¿En qué se diferencia un método de cuantificación directo de uno indirecto?
3. ¿Cuál es la especie responsable de la respuesta analítica, y cómo se determina esto?
4. Plantee mediante una tabla de las condiciones iniciales y al equilibrio para establecer la
ecuación matemática que relaciona la A con la concentración de la especie que absorbe.
5. Mencione las ventajas y desventajas de la curva de calibración de estándar externo y curva de
adición patrón.
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PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL
1 piseta con agua destilada
3 vasos de precipitado de 50mL
1 espátula
1 matraz volumétrico de 1L (Solo un equipo)
1 matraz volumétrico de 100 mL
1 mortero con pistilo
1 parrilla con agitación
5 matraces volumétricos de 10mL
pipetas volumétricas de 1, 2 3, 4 y 5 mL
1 gradilla
7 tubos de ensaye
1 espectrofotómetro con celdas de vidrio
PREPARACIÓN DE HNO3 1M (SOLUCIÓN ÁCIDA)
• Realice los cálculos necesarios para 1 litro de disolución 1M de ácido nítrico aforado con agua
desionizada (disolución ácida).
PREPARACIÓN DE TIOUREA
• Prepare 100 mL de una solución de tiourea al 7% P/V aforando con solución ácida. Al preparar esta
solución disolver la tiourea con solución ácida, calentar durante 15 min a agitación constante (hasta que
la disolución se presente transparente) y filtrar por gravedad.
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PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN STOCK
• Preparar 200 mL de una solución estándar 2.3x10-4 M de bismuto a partir del reactivo analítico
Bi(NO3)3·5H2O, utilizando para el aforo la disolución ácida. Al preparar esta solución disolver el reactivo
analítico Bi(NO3)3·5H2O con HNO3 1M en caliente.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PROBLEMA
• Se pesan 5 tabletas de Pepto-Bismol (Subsalicilato de Bismuto) para determinar el peso promedio por
tableta.
Posteriormente se trituran las tabletas en un mortero hasta obtener un polvo muy fino. Pesar la cantidad
de manera exacta alrededor de 170 mg de polvo de tableta. Coloque el polvo en un vaso de precipitado,
disuelva con disolución ácida (HNO3 1M) calentar y agitar aproximadamente de 5 a 10 minutos. Por
último filtre hasta que la disolución se presente transparente y afore a 100 mL (utilizando para el aforo la
disolución ácida).
PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN DE ESTÁNDAR EXTERNO
La Tabla 1 muestra los volúmenes necesarios de solución stock y de la muestra para la preparación de la
curva:
Tabla 1. Preparación de la Curva de Calibración de Estándar Externo.
Sistema Vproblema (mL) VStock (mL) VTiourea (mL) Vaforo (mL)
BLANCO X X 4 10
1 X 1 4 10
2 X 2 4 10
3 X 3 4 10
4 X 4 4 10
5 X 5 4 10
PROBLEMA V X 4 10
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Recuerde que los volúmenes se miden con pipetas volumétricas. Todos los sistemas se aforan con la
disolución ácida.
Obtener el espectro de absorción del complejo Bi-Tiourea en un intervalo de 400-600 nm a intervalos de
10 nm contra el blanco respectivo.
Tabla 2. Datos de espectro de absorción espectro de absorción Bi(Tio)3+6
λ (nm) Absorbancia λ (nm) Absorbancia

400 510
410 520
420 530
430 540
440 550
450 560
460 570
470 580
480 590
490 600
500
• Determinar la absorbancia de cada sistema a la longitud de onda óptima (obtenida del Espectro de
Absorción). Recuerde calibrar con el blanco. Anotar los datos de absorbancia en la Tabla 3.
• Determinar la absorbancia del sistema problema, para ello buscar un volumen apropiado tal que la
propiedad medida se encuentre entre los valores de absorbancia de la curva de calibración.
Tabla 3. Datos Experimentales de Curva de Calibración.

Sistema Conc. Bi A
estándar
1
2
3
4
5
PROBLEMA X
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PREPARACIÓN DE LA CURVA DE ADICIÓN PATRÓN.
• La Tabla 4 muestra los volúmenes necesarios de solución estándar y de muestra para la preparación de
la curva de adiciones patrón.
Tabla 4. Preparación de la Curva de Adición Patrón.

Sistema Vproblema (mL) VStock (mL) VTiourea (mL) Vaforo (mL)
BLANCO 0 0 4 10
0 0.5 0 4 10
1 0.5 1 4 10
2 0.5 2 4 10
3 0.5 3 4 10
4 0.5 4 4 10
5 0.5 5 4 10
• Determinar la absorbancia de cada sistema a la longitud de onda óptima (Espectro de Absorción).
Recuerde calibrar con el blanco. Anotar los datos de absorbancia en la Tabla 5.
Tabla 5. Datos Experimentales de Curva Adición Patrón.
Sistema Conc Bi Absorbancia

estándar
0
1
2
3
4
5
6
RESULTADOS
Tabla 3. Resultados de Curva por patrón Externo.
Cada tableta de Pepto Bismol contiene ______mg de Subsalicilato de Bismuto
Tabla 5. Resultados de Curva de Adición Patrón.
21
INFORME DE TRABAJO
v Escriba la reacción de formación del complejo y justifique porque se puede utilizar para métodos
indirectos de cuantificación
v Gráfico de espectro de absorción del complejo Bi-Tiourea en un intervalo de 400-600 nm a
intervalos de 10 nm contra el blanco respectivo.
v Curva de calibración por patrón externo. Determinar el contenido de subsalicilato de Bismuto por
cada tableta.
v Curva de calibración por Adiciones Patrón. Determinar el contenido de subsalicilato de Bismuto
por cada tableta.
v Comparar los resultados obtenidos por curva de calibración y adiciones patrón.
v Explique las ventajas de cada método de cuantificación
v Determine el coeficiente de absortividad experimental del complejo Bi(Tio)6 en ambos métodos de
cuantificación y compárelos.
REFERENCIAS
1. Métodos Instrumentales de Análisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merrit, Jr. Grupo Edit.
Iberoamericana. 1991, México D. F.
2. Análisis Instrumental. Douglas A. Skoog y James J. Leary, 4° edición. Mc Graw Hill
Interamericana de España. 1994.
3. Instrumentación Química, Howard A. Strobel. Editorial Limusa. México,1974.
4. Analytical Chemistry. Principles and Techniques. Larry G. Hargis. Prentice Hall. 1988.
5. Métodos Instrumentales de Análisis en Química analítica. Gary T. Bender, Ph. D.
editorial Acribia, S.A. España 1987
6. Chemistry Experiments for Instrumental Methods. Donald T. Sawyer, William R.
Heineman. John Wiley & Sons, Inc. 1984
7. Química Analítica. Gary D. Christian. Noriega Editores. Editorial Limusa. 1990, 2ª
22
Edición.
9. Química Analítica Contemporánea. Judith F. Rubinson, Kenneth A. Rubinson. Prentice-
Hall. Hispanoamericana, S. A. 1a. Edición, 2000.
10. Química Analítica 2° edición. Donald J. Pietrzyk. Nueva Editorial Interamericana S. A.
De C. V. México, D.F. 198
ANEXO. Subsalicilato de Bismuto (C6H5BiO4) tiene una masa molecular de 362.11 g/mol.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS:
Determinación espectrofotométrica de bismuto en
tabletas de pepto bismol utilizando tiourea
mediante curva de calibración de estándar externo
y curva de adición patrón.
Preparar Soluciones de:
estándar de bismuto tiourea problema bismuto HNO3
Preparar los sistemas de Preparar los sistemas de

la curva de calibración de la curva de Adición Patrón
estándar externo.
R1* R2*
El sobrante de las soluciones preparadas colocarlas en frascos y resguardarlas.

R1*y R2* Los sistemas obtenidos de ambas curvas se deben neutralizar con cal hasta valor de pH entre 5.5 y 10, verter en el desagüe
con suficiente agua
23
PRÁCTICA 3. ABSORCIÓN ATÓMICA: DETERMINACIÓN DE BISMUTO MEDIANTE CURVA DE
CALIBRACIÓN DE ESTÁNDAR EXTERNO Y CURVA DE ADICIÓN PATRÓN.
La mayoría de los compuestos a temperatura suficientemente alta, se descomponen en átomos en fase
de vapor. En espectroscopía atómica, las muestras se vaporizan y la concentración de átomos se
determina midiendo la absorción o emisión a longitudes de onda característica. Dada su gran
sensibilidad, su capacidad para distinguir un elemento de otro en muestras complejas, así como para
realizar análisis multielemental simultáneo, y la facilidad con que se puede analizar automáticamente
muchas muestras, la espectroscopía atómica es una técnica de gran importancia, especialmente en
instalaciones industriales.
1. OBJETIVOS
• Familiarizarse con los conceptos de Absorción, Emisión y Fluorescencia Atómica.
• Conocer los componentes y el manejo de un espectrofotómetro de Absorción Atómica.
• Cuantificar Bismuto en una muestra problema empleando una curva de calibración de patrón externo y
una curva de adiciones patrón.
2. CUESTIONARIO PREVIO
1. ¿En qué consisten los fenómenos de Absorción, Emisión y Fluorescencia a nivel atómico?
2. ¿Cuál es el efecto de la temperatura en la Absorción y Emisión atómica?
3. ¿Cómo son los espectros en absorción atómica y qué relación tienen con el ancho de una línea
espectral?
4. ¿Cómo se define la sensibilidad y el límite de detección en absorción atómica?
5. Describa los diferentes los tipos de interferencia que existen en absorción atómica.
6. Dibuje y describa brevemente los componentes básicos de un espectrofotómetro de absorción atómica.

24
7. ¿Qué es y cómo funciona una lámpara de cátodo hueco?
8. ¿En qué consiste el método de Adiciones Patrón y cuál es su utilidad?, ¿en qué casos es conveniente
utilizar este método?
9. Realice los cálculos de las soluciones para la práctica y traer 5 tabletas de PEPTO-BISMOL por
equipo.
3. PARTE EXPERIMENTAL
PREPARACIÓN DE HNO3 0.01M
• Realice los cálculos necesarios para 1 litro de disolución 0.01M de ácido nítrico aforado con agua
destilada (disolución ácida).
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN STOCK
• Preparar 100 mL de una solución estándar de 250 µg/mL de Bismuto elemental a partir del reactivo
analítico Bi(NO3)3·5H2O, utilizando para el aforo la disolución ácida.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
• Se pesan 5 tabletas de Pepto-Bismol (Subsalicilato de Bismuto), calcule el peso promedio por tableta,
posteriormente se trituran las tabletas en un mortero. Pesar la cantidad de 170 mg de polvo de tableta.
Coloque el polvo en un vaso de precipitado, agregué aproximadamente 3mL de HNO3 del Reactivo
analítico, 10mL de la disolución ácida, calentar y agitar aproximadamente de 5 a 10 minutos. Por último
25
filtre hasta que la disolución se presente transparente y afore a 100 mL (utilizando para el aforo la
disolución ácida).
PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN DE ESTÁNDAR EXTERNO
• La Tabla 1 muestra los volúmenes necesarios de solución stock y de la muestra para la preparación de
la curva:
Tabla 1. Preparación de la Curva de Calibración de Estándar Externo.

SISTEMA BCO 1 2 3 4 5 Problema
VSTOCK 250 ppm (mL) 0 1 2 3 4 5 0
VMUESTRA(mL) 0 0 0 0 0 0 3
VAFORO(mL) 25 25 25 25 25 25 25
disolución ácida.
• Determinar la absorbancia de cada sistema en las condiciones de funcionamiento óptimo previsto en el
manual del instrumento de absorción atómica para el Bismuto, empleando flama como sistema de
atomización. Anotar los datos de absorbancia en la Tabla 3.
• Determinar la absorbancia del sistema problema.
PREPARACIÓN DE LA CURVA DE ADICIÓN PATRÓN
• A partir de la solución Stock preparar una solución estándar de 125 ppm de Bi elemental.
• La Tabla 2 muestra los volúmenes necesarios de solución estándar y de muestra para la preparación de
la curva de adiciones patrón.
26
Tabla 2. Preparación de la Curva de Adición Patrón.
SISTEMA BCO 0 1 2 3 4 5 6
VESTÁNDAR 125 ppm (mL) 0 0 1 2 3 4 5 6
VPROBLEMA (mL) 0 2 2 2 2 2 2 2
V AFORO (mL) 25 25 25 25 25 25 25 25
disolución ácida.
• Determinar la absorbancia de cada sistema y aspirar agua desionizada entre cada sistema. Anotar los
datos de absorbancia en la Tabla 4.
4. RESULTADOS
Tabla 3. Resultados de Curva por patrón Externo.
Sistemas [Bi] estándar (ppm) Absorbancia
Muestra
m=
b=
r=
27
Tabla 4. Resultados de Curva de Adición Patrón.
Sistemas [Bi] estándar (ppm) Absorbancia
m=
b=
r=
Curva de calibración por Patrón Externo.
1. Construir una curva de calibración de A= f([ Bi ]Std).
2. Determinar si la curva de calibración presenta un comportamiento lineal, si no lo es, explicar las
causas de la no-linealidad.
3. Determinar la concentración de Bismuto en la muestra y determinar la cantidad de principio activo
(Subsalicilato de Bismuto) por tableta.
4. Calcular la sensibilidad analítica de Bismuto, es decir la concentración que daría una A = 0.0044 o
Transmitancia = 0.99 tomando como base la absorbancia la primer lectura de la Curva de Calibración.
28
Curva de calibración por Adiciones Patrón.
5. Realizar el gráfico de A= f([ Bi ]Std).
6. Decir si es lineal la curva de adiciones patrón, si no lo es, explicar las causas de la
no-linealidad.
7. Determinar la concentración de Bismuto en la muestra y determinar la cantidad de principio activo
(Subsalicilato de Bismuto) por tableta.
8. Comparar ambos métodos de cuantificación. Discutir ampliamente sobre sus ventajas y
desventajas de cada método.
9. ¿Cuál es el % de pureza de Subsalicilato de Bismuto en la muestra?
10. ¿Cuál es el % de principio activo con respecto al marbete?
11. ¿Cuál de los dos resultados es importante para un análisis de Control de Calidad?
6. REFERENCIAS
1. Métodos Instrumentales de Análisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merrit, Jr. Grupo Edit.
Iberoamericana. 1991, México D. F.
2. Análisis Instrumental. Douglas A. Skoog y James J. Leary, 4° edición. Mc Graw Hill Interamericana de
España. 1994.
3. Instrumentación Química, Howard A. Strobel. Editorial Limusa. México,1974.
5. Métodos Instrumentales de Análisis en Química analítica. Gary T. Bender, Ph. D. editorial Acribia, S.A.
España 1987
6. Chemistry Experiments for Instrumental Methods. Donald T. Sawyer, William R. Heineman. John Wiley
& Sons, Inc. 1984
7. Química Analítica. Gary D. Christian. Noriega Editores. Editorial Limusa. 1990, 2ª Edición.
29
9. Química Analítica Contemporánea. Judith F. Rubinson, Kenneth A. Rubinson. Prentice- Hall.
Hispanoamericana, S. A. 1a. Edición, 2000.
10. Química Analítica 2° edición. Donald J. Pietrzyk. Nueva Editorial Interamericana S. A. De C. V.
México, D.F. 198
ANEXO.
Subsalicilato de Bismuto (C6H5BiO4) tiene una masa molar de 362.11 g/mol
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS:
Los sistemas obtenidos de ambas Curvas se deben neutralizar con NaOH hasta valor de pH entre 5.5 y
10, verter en el desagüe con suficiente agua.
30
PRÁCTICA 4. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN UNA MUESTRA
DE VINAGRE POR VALORACIÓN CONDUCTIMÉTRICA

I. INTRODUCCIÓN
Las valoraciones conductimétricas consisten en medir las variaciones de la conductividad iónica
de la disolución de un electrolito cuando se añade sobre ella la de otra con la que reaccione.
Antes del punto de equivalencia las variaciones de conductividad dependen de la reacción

química que tenga lugar. Después del punto de equivalencia las variaciones de conductividad son
producidas por el exceso de reactivo que queda sin reaccionar y que aporta nuevos iones.
Se necesitan mínimo diez mediciones antes y después del punto de equivalencia para definir una
"curva" de valoración. El punto de corte de ambas rectas (una antes y otra después del punto de
equivalencia) coincide con el punto final de la valoración.
Por tanto, las valoraciones conductimétricas se basan en la sustitución de unos iones por otros de
distinta conductividad y esto es lo que realmente condiciona la forma de las curvas.
LCorr AF/BF LCorr AD/BD
mL Valorante mL Valorante
1.- OBJETIVOS
• Evaluar dos valoraciones conductimétricas de ácido acético con dos valorantes diferentes, NaOH y
NH3.
• Determinar mediante una valoración conductimétrica el contenido de ácido acético en una muestra de
vinagre
2.- CUESTIONARIO PREVIO
1. ¿En qué consiste la Ley de Ohm?
2. ¿En qué consiste una titulación conductimétrica?.
3. ¿En qué se basa la medición de conductancia?
4. ¿Qué es una celda de conductancia?
5. ¿Cuáles son las ecuaciones químicas de las reacciones de la valoración?

31
3. MATERIAL, REACTIVOS Y DISOLUCIONES
Disoluciones
- Disolución de NH3 0.15 M
- Disolución de NaOH 0.15 M
- Indicadores rojo de fenol y fenoftaleína
Muestra:
Vinagre de manzana o caña
Material:
- 1 Pipeta volumétrica de 5 mL.
- 1 Pipeta volumétrica de 20 mL.
- 2 Vasos tequileros grandes.
- 2 Propipetas
- 1 Conductímetro con celda de condictividad
- 1 bureta de 25 mL
- 1 soporte universal con pinzas
- 1 agitador magnético
- 1 matraz aforado de 100 mL
- 3 vasos de precipitado de 50 mL
- 1 piseta con agua desionizada
4. PROCEDIMIENTO
1) Calibrar el conductímetro con la solución de 1449 µS/cm (seguir el procedimiento indicado)
2) Estandarizar las disoluciones de NaOH y NH3.
3) Transferir 10 mL de vinagre a un matraz aforado de 100 mL enrasando con agua destilada. Se miden
por duplicado 20 mL de esta disolución diluida y se transfieren a los vasos tequileros, se debe asegurar
de que se cubra la celda. La valoración se lleva a cabo con disolución de NaOH 0.2 M, realizando
adiciones de 0.5 mL Registrar las lecturas de conductividad una vez estabilizado el sistema.
Repetir la valoración empleando NH3 0.2 M como agente valorante.
5 RESULTADOS
Contenido de ácido acético en la muestra: _________ Unidades __________

Dilución de vinagre _____________
Estandarización del NaOH

Tabla 1. Estandarización de la solución de NaOH
Sistema g de KBif Volumen de vire
1
2
3
Vol. Promedio: ______________

Concentración real:_____________
32
Tabla 2. Estandarización de la solución de NH3
Sistema mL de HCl 0.1 M Volumen de vire
1
2
3
Vol. Promedio: ______________

Concentración real:_____________
Valoración de la muestra con NaOH 0.15 M y NH3 0.15 M
Tabla 3. Curva de valoración con NaOH y con NH3
Volumen Volumen
µS µS
de NaOH de NH3

33

6. PUNTOS MÍNIMOS PARA EL INFORME
1. Ecuaciones químicas de las reacciones de estandarización con su respectivo valor de Keq

2. Cálculo de la concentración real de NaOH y NH3
3. Ecuaciones químicas de las reacciones de valoración con su respectivo valor de Keq
4. ¿Qué reacción es más cuantitativa?
5. Gráficos de la valoración de ácido acético con NaOH y ácido acético con NH3 de Conductancia = f
(mL de valorante) y Conductancia corregida= f (mL de valorante)
6. Determinar con la gráfica Conductancia corregida= f (mL de valorante) para ambas valoraciones
el VPEQ
7. ¿Qué curva es la más adecuada para la determinación de ácido acético? Justificar.
8. Determinación del contenido de ácido acético en la muestra por medio de la valoración y
compararlo con lo reportado en la etiqueta del producto.
DATOS
NH4+/NH3 pKa = 9.20

pKw = 14
REFERENCIAS
Harris, D. C., “Análisis Químico Cuantitativo”, 3ª ed., Iberoamericana, México, 1992
34
7. ORIENTACIÓN SOBRE MANEJO DE RESIDUOS
Determinación del contenido

de ácido acético en vinagre
Calibrar el conductímetro con

la solución de 1413 mS/cm
Medir alícuotas de vinagre

problema (por duplicado)
para cada valoración
Valorar con Valorar con
NaOH 0.2M NH4OH 0.2M

estandarizado estandarizado
R1* R2*
R1*y R2* neutralizar con vinagre ó ácido sulfúrico al 10% hasta pH entre 5.5 y 10. Desechar en la tarja con agua en exceso.
35
PRÁCTICA 5. ELECTROGRAVIMETRÍA: ELECTRODEPOSICIÓN DE UNA MEZCLA DE Cu(II) Y Ni(II)
INTRODUCCIÓN.
El análisis electrogravimétrico o de electrodeposición se basa en depositar electrolíticamente el
analito en forma de sólido sobre la superficie del electrodo. El aumento de masa del electrodo nos indica
cuánto analito había presente.
En esta técnica electroanalítica los equilibrios se establecen de manera efectiva con una agitación
vigorosa de la solución, usando un agitador magnético o haciendo girar uno de los electrodos, de tal
forma que los gradientes de concentración se eliminan por completo o casi por completo. Con ello, el
potencial del electrodo está relacionado a la concentración del analito por medio de la ecuación de
Nernst.
Aparato para análisis electrogravimétrico. Electrodos de malla de platino.
Típicamente, el analito se deposita sobre un cátodo de malla de Pt, químicamente inerte, que se ha lim-
piado cuidadosamente. Posteriormente se realizan ensayos para saber si la reacción ha sido completa,
como pueden ser: observar la desaparición del color de una disolución, de la que se ha eliminado la
especie que la coloreaba; comprobar si sigue habiendo deposición en una nueva superficie del electrodo
36
que antes no estaba sumergida en la disolución; o bien, sacar una pequeña muestra de la disolución y
hacer un análisis cualitativo para ver si aún queda analito.
El análisis electrogravimétrico sería sencillo si sólo interviniese un analito en una disolución, sin
embargo, en la práctica puede haber otras especies electroactivas que interfieran. El agua por ejemplo es
electroactiva, y puede descomponerse a un voltaje determinado, produciendo burbujas de gases que
interfieren en la deposición de sólidos. A causa de estas complicaciones, para realizar un buen análisis es
importante controlar el potencial del electrodo.
1.- OBJETIVOS
• Identificar las diferentes técnicas para llevar a cabo una electrodeposición, así como los principios
fundamentales en que se basan estas técnicas.
• Determinar el método electrogravimétrico que permita llevar a cabo la separación cuantitativa de una
mezcla de cationes, en disolución acuosa.
• Evaluar si la electrodeposición se realiza con rendimiento adecuado para fines cuantitativos.
2.- CUESTIONARIO PREVIO
1. ¿Qué es una reacción electroquímica?
2. Enunciar la primera Ley de Faraday.
3. ¿Cuál es la diferencia entre una determinación electrogravimétrica y coulombimetrica?
4. ¿Qué es un sistema rápido o reversible y lento o irreversible?
5. Defina los conceptos de electrolisis, macro y micro electrólisis.
6. Explicar qué es una electro deposición a potencial y a intensidad controlada; ¿Cuál es más selectiva?.
Explique ampliamente.
7. ¿Qué es un dominio de electroactividad y de qué depende?
37
8. ¿Qué es una sustancia electroactiva?
9. Las reacciones electroquímicas del agua, ¿son lentas o rápidas sobre electrodo de platino?
10. Expresar las reacciones electroquímicas de los muros de oxidación y reducción en medio ácido,
neutro, básico, en medio acuoso y con un electrodo de Platino. ¿Cómo afecta el pH la la posición del
muro en la curva i vs E en cada caso?
11. Mencione algunas aplicaciones de los procesos de electrodeposición.
12. Elabore Ios D.Z.P. pNH3 = f(pH) para los metales Ni(II) y Cu(II).
3.- PARTE EXPERIMENTAL
Electrodeposición a intensidad controlada
a) Electrodeposición de Cobre
1.- En un vaso de precipitados de 100 mL se colocan 50 mL de una mezcla de Cu(II) y Ni(Il) de
concentraciones conocidas, y se añade 1 mL de H2S04 1:1.
2.- Introducir dos electrodos de rejilla de platino (limpios y pesados) dentro del vaso y agregar agua
destilada hasta que el nivel de la solución se encuentre aproximadamente 3.0 cm por debajo de la parte
superior de las rejillas.
3.- Se enciende el agitador, y si es necesario se alinean los electrodos, de tal manera que en la agitación
no se toquen entre ellos. Se aplica intensidad a 0.5 amperes (A) durante todo el proceso (la deposición
de Cobre se observa por la aparición de un depósito rojizo).
4.- Después de 20 minutos, añadir agua destilada para elevar el nivel de la solución y observar si
continua él deposito de cobre en la superficie recién cubierta del electrodo, si es así se continua el
proceso por 10 minutos más, o hasta que se demuestre la desaparición del cobre en la solución.
38
5.- AI finalizar el proceso se sacaran los electrodos de la solución y se lavan sin interrumpir la fuerza
electromotriz. La solución resultante se conserva para efectuar el procedimiento de la siguiente sección
(b).
6.- Se interrumpe la fuerza electromotriz, se retira el cátodo, se lava con etanol, se seca en la estufa
durante unos minutos a 110 °C, se enfría y se pesa.
7.- Disolver el depósito introduciendo el electrodo en HN03 1:1. (En este proceso se desprenden óxidos
de nitrógeno, por lo que debe realizarse en la campana de extracción). Finalmente, el electrodo se lava,
se seca y se pesa.
b) Electrodeposición de Níquel
8.-La solución proveniente de la sección anterior se neutraliza con amoniaco concentrado (verificar con
papel indicador de pH) y se agregan 15 mL en exceso.
9.- Se le introducen los electrodos de rejilla de platino, se enciende el agitador, se aplica una intensidad
de corriente de 0.6 amperes y se sigue el mismo procedimiento que en el caso de cobre, excepto que el
proceso se detiene cuando la prueba de la dimetilglioxima* resulta negativa.
10.- Lavar el cátodo con etanol, secarlo y pesarlo. Disolver el depósito de Níquel con HNO3 1:1 y
nuevamente lavar, secar y pesar.
*Nota: Cuando realice la prueba de la Dimetilglioxima tenga cuidado de que el pH de la solución se
encuentre alcalino.
Electrodeposición a potencial controlado
a) Electrodeposición de Cobre
39
1. En un vaso de precipitados de 100 mL se colocan 50 mL de una mezcla de Cu(II) y Ni(Il) de
concentraciones conocidas, y se añade 1 mL de H2S04 1:1.
2. Introducir dos electrodos de rejilla de platino (limpios y pesados) dentro del vaso y agregar agua
destilada hasta que el nivel de la solución se encuentre aproximadamente 3.0 cm por debajo de la parte
superior de las rejillas.
3. Realizar el montaje Experimental de la Figura 1.
4. Se enciende el agitador, y si es necesario, se alinean los electrodos de tal manera que en la
agitación no se toquen entre ellos. Se enciende el agitador y se ajusta el potencial del cátodo a -300 mV
(ECS). No permita que el potencial impuesto sea menor de -300mV (ECS)
5. Después de 10 minutos, añadir agua destilada para elevar el nivel de la solución y observar si
continúa el depósito de cobre en la superficie recién cubierta del electrodo. Si es así, se continua el
proceso por 20 minutos más, o hasta que se demuestre la desaparición del cobre en la solución.
6. AI finalizar el proceso, se sacan los electrodos de la solución y se lavan sin interrumpir la fuerza
electromotriz. La solución resultante se conserva para efectuar el procedimiento de la siguiente sección
(b).
7. Se interrumpe la fuerza electromotriz, se retira el cátodo, se lava con etanol, se seca en la estufa
durante unos minutos a 110 °C, se enfría y se pesa.
8. Disolver el depósito introduciendo el electrodo en HN03 1:1. (En este proceso se desprenden
óxidos de nitrógeno, por lo que debe realizarse en la campana de extracción). Finalmente, el electrodo se
lava, se seca y se pesa.
b) Electrodeposición de Níquel
9. La solución proveniente de la sección anterior se neutraliza con amoniaco concentrado (verificar
con papel indicador de pH) y se agregan 15 mL en exceso.
40
10. Se le introducen los electrodos de rejilla de platino, se enciende el agitador, se ajusta y se realiza
el electro ajustando el potencial a -1350 mV (ECS) aproximadamente y se sigue el mismo procedimiento
que en el caso de cobre, excepto que el proceso se detiene cuando la prueba de la dimetilglioxima*
resulta negativa.
11. Lavar el cátodo con etanol, secarlo y pesarlo. Disolver el depósito de Niquel con HNO3 1:1 y
nuevamente lavar, secar y pesar.
Disposición de Residuos:
La disolución resultante para el lavado de los electrodos de HNO3 se debe neutralizar con NaOH hasta
valor de pH entre 5.5 y 10, verter en el desagüe con suficiente agua.
A las soluciones provenientes del estudio de electrodeposición a intensidad y potencial constante se les
mide el pH y si este se encuentra entre 5.5 y 10 se desecha directamente en la tarja con suficiente agua.
4.- RESULTADOS
%Cu recuperado %Ni recuperado

Potencial controlado
Intensidad impuesta
5.- INFORME DE TRABAJO
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER
1. Establecer las reacciones electroquímicas que tienen lugar en cada uno de los electrodos durante el
análisis electrogravimetrico, considere las condiciones de trabajo.
2. Justificar por qué mediante el control de pH (adición de H2SO4 y amoniaco) es posible llevar a cabo la
electrodeposición de cada metal.
3. Explicar cada una de las condiciones experimentales seguidas en la técnica.
4. Explicar de qué manera influye la composición del electrolito en la cuantitatividad del electrodeposito.
41
5. En el método a potencial controlado, justificar los valores de potenciales a los que se controla el
potencial del cátodo.
6. Calcular el porcentaje de metal electrodepositado.
7. Proponer un esquema sencillo y completo de los circuitos eléctricos empleados en las
electrodeposiciones efectuadas en la práctica.
8. Conclusiones.
Potenciómetro
-
Electroanalizador -
30300
mV
Cátodo Ánodo Electrodo

Referencia
Pt Pt
Electrolito
Mezcla
Cu(II) y Ni(II)
Figura 1. Montaje Experimental para el Estudiode Electrodeposición a Potencial constante
6.- BIBLIOGRAFIA
1. Sánchez Batanero, P. Química Electroanalítica: Fundamentos y Aplicaciones, Editorial Alhambra.
2. Chartlot, G. “Las Reacciones Electroquímicas”, Toray-Masson, Barcelona (España).
3. Charlot, G. "Curso de Química Analítíca General", Toray-Masson, Barcelona (España).
4. Charlot, G. "Química Analítica General", Toray-Masson, Barcelona (España), Tomos I al IV.
5. Erwing, G. W., "Métodos Instrumentales de Análisis Químicos", Mc Graw-Hill, México.
6. Harris, D.C., "Analísis Químico Cuantitativo", Iberoamericana, México, 1992.
7. Skoog, D.A., West D.M., "Análisis Instrumental”, Interamericana, México.
8. Vassos, B.H., y Ewing G.W., "Electroquímica Analítica", Limusa, México.
42
PRÁCTICA 6. CROMATOGRAFÍA DE INTERCAMBIO IÓNICO: SEPARACIÓN DE Ni(II) Y Zn(II) CON
UNA RESINA ANIÓNICA EN FORMA DE CLORUROS
En casi todos los procesos químicos a nivel industrial se requieren separaciones. Por ejemplo, en materias
primas adquiridas que sean impuras, el diseñador de procesos químicos debe idear un método ya sea
para eliminar o separar contaminantes de las materias primas que puedan procesarse posteriormente. En
este punto, adquiere importancia el intercambio iónico.
Los procesos de intercambio iónico son ejemplos de reacción sólido-disolución, ampliamente utilizados
en el área de tratamiento de aguas (ablandamiento del agua dura, desionización, entre otros) y en un
amplio número de procesamientos químicos (de bebidas, pegamento, gelatina, entre otros). El estado
sólido está representado por una resina, la cual es una red orgánica que contiene ciertos grupos fijos
cargados los cuales pueden atraer y retener iones de carga contraria que encuentran en la disolución de
contacto. Por ejemplo, una resina de intercambio iónico puede representarse por la notación Res −
SO! !
! H , en donde Res significa la estructura orgánica de la resina, que sirve de soporte de los grupos
activos −SO! !
! . Los grupos −SO! pueden atraer a los iones que se encuentran en la disolución que son de
carga contraria al grupo −SO!

! reteniéndolos sobre la superficie de la resina sólida. Supóngase que se
tiene una disolución que contiene a los iones Na+, y se pone en contacto con una resina de intercambio
catiónico (denominada así porque intercambia cationes) en su forma ácida, es decir, que contiene H+
junto a los grupos −SO! + +

! ; los iones Na , se intercambiarán en cierta proporción con los iones H y se
efectuará un proceso de intercambio iónico:
Res − SO!
!H
!
+ Na! ⇆ Res − SO!
! Na
!
+ H+
Nótese que, la red inactiva de la resina no participa propiamente en el proceso de intercambio, por lo que,
puede expresarse en forma resumida así:
H!! + Na! ! !
! ⇆ H! + Na !
En donde, los subíndices R y S aluden, a la resina y solución respectivamente.
La fase de la resina es semejante en varios aspectos a una disolución concentrada de un electrolito, de
modo que las leyes de acción de masas asociadas con la constante de equilibrio son aplicables bajo
ciertas condiciones en el estudio de este tipo de procesos.
43
Las resinas de intercambio, ya sean catiónicas o aniónicas, tienen cierta capacidad, representada por el
número de milimoles reemplazables de ion monovalente (miliequivalentes) por gramo de resina,
usualmente 4 o 5 miliequivalentes por gramo. Debe considerarse que especies con diferente carga; es
decir, que no sean monovalentes, es necesario realizar el balance de carga correspondiente, puesto que,
la disolución acuosa debe ser eléctricamente neutra. Así, para el caso de iones calcio (II) en solución
acuosa que está en contacto con una resina de intercambio catiónico en forma sódica, el proceso
balanceado del intercambio iónico es:
2 Na! !! ! !!
! + Ca ! ⇆ 2 Na ! + Ca !
A causa de la carga 2+ del ion calcio, éste ocupará dos sitios o lugares cargados de la resina, y por tanto,
liberará dos moles del ion sodio a la solución.
En esta práctica, se apreciará la importancia del control sobre las condiciones químicas de la disolución
para lograr la separación de dos iones metálicos en solución acuosa mediante el uso de una resina de
intercambio aniónico con capacidad suficiente.
1. OBJETIVOS
• Reconocer los factores fisicoquímicos que intervienen en la cromatografía de intercambio iónico.
• Efectuar experimentalmente, en forma correcta, el empaque de la columna, la aplicación de la muestra,
la elución de la misma y la cuantificación de cada una de las fracciones obtenidas en la separación.
• Comprobar si el sistema de separación es confiable y de buen rendimiento
1. Explique en términos generales qué es la cromatografía y mencione por lo menos una clasificación.
2. ¿En qué se basa la cromatografía de intercambio iónico?
3. Describa en forma breve las clases de intercambiadores de iones (resinas, geles, intercambiadores
inorgánicos, etc.).
4. Mencione los diversos tipos de resinas aniónicas y catiónicas y clasifíquelas en base a su fuerza.
44
5. ¿Cuál es y en qué se basa el orden de selectividad para un grupo de iones en intercambio iónico?
6. Identifique algunos de los parámetros que permiten obtener una buena separación en intercambio
iónico (tipo de resinas, gradientes, dimensiones de la columna, pH, etc.).
7. ¿Cómo sería posible la separación de dos cationes empleando una resina de intercambio aniónico?
8. ¿Cómo determinaría la capacidad de intercambio para una resina?
9. Mencione algunas de las aplicaciones de la cromatografía de intercambio iónico.
10. Realice los cálculos necesarios para la preparación de todas las soluciones de la práctica
considerando el material de laboratorio existente.
EMPAQUE DE LA COLUMNA
5 g de resina Dowex 1-X8 en forma de cloruros (fuertemente aniónica), se suspenden en
aproximadamente 40 mL de agua y se agitan durante 10 minutos para que la resina se hinche.
Por otra parte, se coloca en la parte inferior de una columna de vidrio (sobre la llave), un pedazo de
algodón, previamente humedecido, y se eliminan las burbujas de aire por presión con una varilla de
vidrio. Se abre un poco la llave y al mismo tiempo se le agrega la mezcla resina-agua agitando y
golpeando ligeramente con el fin de lograr un empaque uniforme. NO PERMITA NUNCA QUE EL NIVEL
DEL AGUA SEA MÁS BAJO QUE EL DE LA RESINA, agregue el agua necesaria oportunamente.
Cuando se ha agregado toda la resina se coloca un trozo de algodón en la parte superior de la columna
para evitar el movimiento de la resina a cada adición y se eliminan las burbujas de aire presionando
ligeramente con ayuda de la varilla de vidrio. Se cierra la llave.
45
TRABAJO DE LA RESINA
Cuando la columna ha quedado empacada, deben efectuarse varios intercambios antes de la separación
deseada para lograr la máxima eficiencia de la columna. Con este fin se hacen pasar sucesivamente 40
mL de [NaOH] = 4M, 15 mL de agua desionizada y 50 mL de [HCI] = 6M.
APLICACIÓN DE LA MUESTRA
Se abre la llave de la columna y se hace que el menisco del líquido quede justo en la superficie de la
-1
capa del algodón. Se miden con pipeta volumétrica 2 mL de la mezcla de Níquel y Zinc 10 M. Se
introducen los 2 mL sin que se moje con ellos la pared interior de la columna, se abre la llave hasta que el
menisco de la muestra quede justo en la superficie del algodón. Se repite el procedimiento con porciones
de aproximadamente 1 mL de HCI 6M hasta que el algodón quede incoloro.
ELUCIÓN
Desde la aplicación de la muestra se empiezan a recolectar el efluente en un vaso de precipitado, para
constituir la Fracción 1. Cuando han salido aproximadamente 30 mL se inicia la prueba de la
dimetilglioxima* en una placa de toque (neutralizando previamente con amoniaco concentrado o hidróxido
de sodio). Esta prueba se repite después de cada 5 ml de efluente.
Cuando la prueba de la DMG resulte negativa se cambia el eluyente por agua destilada
(aproximadamente se utilizan 100 mL) y se comienza la recolección de la Fracción 2.
*La prueba de la dimetilglioxima (DMG) es positiva cuando aparece una coloración rosa en medio
neutro o ligeramente básico, verifique que el medio sea suficientemente alcalino.
ANÁLISIS DE LAS FRACCIONES
PREPARACIÓN DE LAS CURVAS DE CALIBRACIÓN.
Realice los cálculos necesarios para realizar una curva de calibración con las siguientes concentraciones:
2+
Para Zn de 0.5 a 3 ppm
46
2+
Para Ni de 4 a 24 ppm
Mínimo preparar 6 sistemas para cada una y leer en el equipo de absorción atómica cada curva de
calibración en las condiciones óptimas. Se puede ayudar de las Tablas 1 y 2.
El análisis de las fracciones se llevara a cabo por absorción atómica utilizando las curvas de calibración
previamente preparadas. Es necesario evaporar las fracciones 1 y 2 lo suficiente para que puedan ser
aforadas en un matraz volumétrico de 100mL por separado (fracción 1 y fracción 2). Posteriormente se
realizan las siguientes diluciones:
a).- Tomar 2 mL de la fracción 1 y aforar a 25 mL (leer Ni)
b).- Tomar 0.2 mL de la fracción 1 y aforar a 25 mL (leer Zn)
c).- Tomar 2 mL de la fracción 2 y aforar a 25 mL (leer Ni)
d).- Tomar 0.2 mL de la fracción 2 y aforar a 25 mL (leer Zn)
Para conocer las concentraciones de Ni(II) y Zn(II) en la muestra inicial, tomar 2 mL de la muestra
original, aforar a 50 mL y:
a).- Tomar 1 mL y aforar a 25 mL (leer Ni)
b).- Tomar 0.1 mL y aforar a 25 mL (leer Zn)
Estas últimas lecturas pueden efectuarse por grupo. Es importante realizar estas determinaciones para
reportar el rendimiento de la resina.
47
4. TABLAS DE RESULTADOS
Tabla 1. Colocar los datos obtenidos de la Curva de Calibración de Zinc.
Sistema Conc Teórica Conc real Absorbancia

ppm ppm
1 0.5
2 1.0
3 1.5
4 2.0
5 2.5
6 3.0
Tabla 2. Colocar los datos obtenidos de la Curva de Calibración de Níquel.
Sistema Conc Teórica Conc real Absorbancia

ppm ppm
1 4
2 8
3 12
4 16
5 20
6 24
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER EL INFORME.
1. Colocar los datos obtenidos en las tablas 1 y 2.
2. Calcular las concentraciones de los cationes Ni y Zn en la mezcla inicial.
3. Explicar el funcionamiento de la separación en base a la información siguiente:
Zn – CI
2
[ML]/[M][L] log β = 0.43 [ML ]/[M][L] log β = 0.61
1 2 2
3 4
[ML ]/[M][L] log β = 0.50 [ML ]/[M][L] log β = 0.20
3 3 4 4
Referencia: Lange Manual de Química. John A. Dean. Tomo II, Decimotercera Edición. Editorial: Mc Graw
Hill.
48
Nota: El Ni(II) no forma complejos con los cloruros.
4. Concluir sobre la composición de las fracciones I y II.
5. Calcular el rendimiento de la separación.

+
6. Discutir la posibilidad de realizar esta separación utilizando una resina catiónica en forma de H ,
estando disuelta la mezcla de Ni(II) y Zn(II) en HCI 6 M.
6. REFERENCIAS
1. M. Valcárcel. Cases y A. Goméz Hens. Técnicas Analíticas de Separación. Editorial Reverté, S.A.
1988.
2. Métodos Intrumentales de Análisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merritt, Jr. Grupo edit. Iberoamericana.
1991, México. D. F.
3. Principios de Análisis Instrumental , James W. Robinson , Editorial Acribia; España. 1974.
4. Análisis Instrumental. Douglas A. Skoog y James J. Leary, 4° edición. Mc Graw Hill/Interamericana de
España. 1994.
5. Analytical Chemistry. Principles and Techniques. Larry G. Hargis. Prentice Hall.1988.
6. Analytical chemistry for technicians. John Kenkel, Lewis Publishers, Inc.1991. Printed in the United
States of America.
7. Analytical Chemistry Principles. Second edition. Jhon H. Kennedy; Sauders College Publishing. 1990.
8. Métodos Instrumentales de Análisis en Química analítica. Gary T. Bender Ph. D. editorial Acribia, S. A.
España 1987.
49
Cromatografía de intercambio iónico: separación de
Ni(II) y Zn(II) con una resina aniónica en forma de Cl-
Acondicionamiento Aplicación de Análisis de las fracciones

Elución
de la columna. la muestra
5 g de resina Dowex Agregar 2 mL de Aplicar el eluente 1 y Curva de calibración

hidratada 1-X8 en 40 una solución que colectar la fracción 1 para Ni (II) y Zn(II)
mL de agua. contiene Zn(II) y
Ni(II) 10-2M
L e e r l a s
Realizar prueba de absorbancias para
Pasar sucesivamente 40 mL Dimetilglioxima cada sistema
de NaOH 4M +15 mL de H2O Se abre la llave hasta
destilada+ 50 mL de HCl 6M que el menisco de la
muestra queda encima Repetir la prueba Leer las diluciones
del algodón cada 5 mL de correspondientes
eluyente. de cada fracción
R1*
S e r e p i t e e l
procedimiento con HCl Leer dilución de la
Cambiar a eluente 2 y
6M muestra original
colectar la fracción 2
R2*
R1*neutralizar con vinagre ó ácido sulfúrico al 10% hasta pH entre 5.5 y 10. Desechar en la tarja con agua en exceso.
R2* los residuos que contengan Ni(II) y Zn(II) se resguardaran perfectamente etiquetados para un tratamiento posterior.
50
PRACTICA 7. SEPARACIÓN DE ALCOHOLES Y ANÁLISIS DE BEBIDAS ALCOHÓLICAS POR
CROMATOGRAFÍA DE GASES.
Optimización de las condiciones para la separación de alcoholes en bebidas por cromatografía de gases
1. OBJETIVOS
• Señalar y reconocer cada una de las partes de un cromatógrafo de gases.
• Estudiar algunos parámetros que afectan la elución, la resolución y la eficiencia de los picos en la
cromatografía de gases.
• Separar, identificar y cuantificar los alcoholes presentes diferentes en licores comerciales.
1) ¿Cuál es el fundamento de la cromatografía de gases?
2) ¿Cuál es la función de la fase móvil y la fase estacionaria en cromatografía de gases?
3) Investigar las estructuras químicas de tres fases estacionarias y las familias de compuestos que se
pueden separar.
4) ¿Qué características físico-químicas deben tener las sustancias para ser analizadas por la
cromatografía de gases?
5) Defina y explique la utilidad que tienen los siguientes parámetros cromatográficos:
• Tiempo de retención (tr).
• Resolución (Rs)
• Factor de capacidad (k´)
• Eficiencia (α)
6) ¿Cuáles son los componentes básicos de un cromatógrafo de gases?
7) Explique brevemente la función de cada componente del equipo.
8) Explicar de forma breve el fundamento del detector de ionización de llama (FID por sus siglas en
inglés).
Material de laboratorio.
3 matraces aforados de 10 mL (por grupo)
10 tubos de ensayo (por grupo)
1 Gradilla (por grupo)
1 micro pipeta 100-1000 µL (por grupo)
Jeringa para inyectar al cromatógrafo de gases
Equipo de laboratorio.
Cromatografo de Gases Marca BUCK 910.
Columna DB-WAX (Polietilenglicol)
51
Dimensiones 60m X 0.53 mm D.I X 1.5 um espesor de película.
Gas acarreador: Nitrógeno @ 7psi (aprox. 10 mL/min).
Gases para el Detector de Ionización de Flama (FID): Hidrógeno @ 20 psi; Aire @ 7 psi
Reactivos.
METANOL, J. T. Baker, P.M. 32.04 g/mol, ETANOL, J. T. Baker, P.M. 46.0 g/mol,
99.9 % de Pureza, densidad 0.82 g/ml, 99.85 % de Pureza, densidad 0.79 g/ml,
n-PROPANOL, J. T. Baker, P.M. 60.097 n-BUTANOL, Monterrey, P.M. 74.12

g/mol, 99.0 % de Pureza, densidad 0.80 g/mol, 99.0 % de Pureza, densidad 1.04
g/ml, Punto de ebullición: 97.2 oC g/ml, Punto de ebullición: 117.6 oC
n-AMILICO, J. T. Baker, P.M. 88.15 g/mol,

98.0 % de Pureza, densidad 0.812-0.819 g/ml,
52
A. ENCENDIDO DEL EQUIPO
1. Abrir la llave de los tanques H2 y N2 ubicados en la planta baja.
2. Abrir las llaves de paso de las líneas de gas que se encuentran a la derecha del equipo.
3. Encender el equipo y activar el filtro del compresor de aire del cromatógrafo. Esperar a que el
indicador se apague.
4. Encender el detector (FID).
5. Encender la computadora y seleccionar el icono del programa que controla el equipo.
B. IDENTIFICACIÓN DE LOS ALCOHOLES

Colocar por separado en tubos de ensaye 100 µL de cada uno de los alcoholes metanol, etanol, n-
propanol, n-butanol y n-amílico. Agregar 900 µL de agua desionizada a cada uno. Mezclar y realizar la
inyección de 1 µl de cada uno de los alcoholes diluidos con el fin de identificar el orden de elución de
cada compuesto. Llenar la tabla 1 con los resultados correspondientes.
La temperatura del horno deberá mantenerse en 100 °C.
Tabla 1. Resultados obtenidos en el análisis cualitativo de alcoholes*

Analito tR (min) W 1/2 (min.) AREA
Metanol
Etanol
n-Propanol
n-Butanol
n-Amílico
C. INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA SEPARACION.

1. Prepare una mezcla de los alcoholes colocando en un tubo de ensaye 100 µl de cada uno de los
alcoholes y diluir con 500 µL de agua
2. Realice la inyección de 1 µl de esta mezcla a las mismas condiciones del apartado anterior
(isotérmica a 100 oC).
3. Inyecte 1 µl de la misma mezcla, pero en condiciones isotérmicas a 150 y 200 oC (recuerde cambiar
la temperatura en el método y espere a que se acondicione el equipo a la nueva temperatura)
4. Inyecte 1 µl de la misma mezcla anterior mediante el siguiente programa de temperatura (gradiente)
del horno: Temperatura inicial 50 oC por 5 min, calentar mediante rampa de 20 oC/min, hasta una
temperatura final 200 oC por 2 minutos
5. Llenar la tabla 2 con los resultados obtenidos.
53
Tabla 2. Resultados obtenidos en el análisis cualitativo de la mezcla de alcoholes
tR (min) W1/2 (min) tR (min) W1/2 (min) tR (min) W1/2 (min) tR (min) W1/2(min)
Analito o o o o o
100 C 100 C 150 C 150 C 200 C 200 °C gradiente gradiente
MeOH
EtOH
n-Propanol
n-Butanol
n-Amílico
D. IDENTIFICACION DE ALCOHOLES EN LICORES Y SU CUANTIFICACIÓN POR EL

MÉTODO DE FACTOR DE RESPUESTA
Para el cálculo del factor de respuesta (Fr) se utilizará n-Propanol como estándar interno. Preparar los
sistemas como se indican en la tabla 3.
Tabla 3. Preparación de los sistemas para la cuantificación de MeOH y EtOH por el

método de factor de respuesta
Sistema V MeOH V EtOH V n-Prop V Bebida V Aforo/H2O
STD (µl) STD (µl) STD (µl) alcohólica (mL) (mL)
STD´s 200 200 100 - 10.0
Prob. MeOH - - 100 Se afora con la ---
bebida alcohólica
Prob. EtOH - - 100 0.250 10.0
Inyectar los sistemas bajo las condiciones de corrida del apartado C número 4 (programa de temperatura
del horno).
Los resultados obtenidos se deben reportar en la tabla 4.
54
Tabla 4. Resultados obtenidos de los cromatogramas de la determinación de Metanol y
Etanol por el método de factor de respuesta
Sistema AREA AREA AREA FR1 FR2 Conc. (% v/v)
Metanol Etanol Propanol Metanol/n-Propanol Etanol/n-Propanol
STD’s XXX
Prob. Metanol XXX XXX
Prob. Etanol XXX XXX
• Con la ayuda de los tiempos de retención de los estándares a 100°C, Discutir sobre el orden de
elución de los diferentes alcoholes, en relación con su cadena de carbonos y su temperatura de
ebullición.
• Identificar cada uno de los alcoholes en la mezcla en las diferentes condiciones.
• Calcular el número de platos teórico (N) y altura equivalente de plato teórico (H) para cada
componente a las diferentes temperaturas (100, 150, 200 oC y programa de temperatura).
• Calcular los parámetros cromatográficos como Resolución (Rs), k´ y α para aquellas condiciones
donde sea posible.
• Discutir cómo influye las deferentes temperaturas en la Resolución (Rs) de los alcoholes.
• Explicar ampliamente, ¿cuáles son las mejores condiciones de temperatura para la separación de los
alcoholes estudiados?
• Realizar el cálculo de los factores de respuesta (FR) para metanol y etanol utilizando al n-Propanol
como estándar interno.
• Cuantificar el contenido de Metanol y Etanol en los licores analizados, comparar con el reportado en
la botella. Discuta al respecto sobre la confianza estadística de este resultado.
5. REFERENCIAS
55
CROMATOGRAFÍA DE GASES:
SEPARACIÓN DE ALCOHOLES Y ANÁLISIS
DE LICORES POR CROMATOGRAFÍA DE
Análisis Influencia de Análisis de Análisis de

Cualitativo la metanol y etanol metanol y
por factor etanol por curva
Diluir por separado
n-propanol
100 µL de cada Mezcla de 100 (patrón Curva de
alcohol hasta un μl de cada uno interno)
calibración
volumen de 1 mL de los alcoholes
Preparar los
alcoholes Metanol, Preparar los
Inyectar 1 μl siguientes
Etanol, n-propanol, n- sistemas de
butanol y n-amílico de la mezcla sistemas de
a 100 °C acuerdo a la
tabla 3 Cuantificación de
Inyectar 1 µL de cada metanol y etanol.
Repetir la
alcohol diluido a una inyección a las Inyectar 1 μl, bajo
temperatura de 100 ° temperaturas de las condiciones del
C apartado C punto 4 Inyectar 1 μl de cada
uno de los sistemas
bajo las condiciones
Inyectar 1 μl de mezcla del apartado C punto 4.
realizando un gradiente de
temperatura de 60 oC por 4
o
min. Con una rampa de 15 C/min,

R
1
R1: Los residuos de la mezcla de alcoholes se evaporan mediante vacío o a temperatura ambiente.
56
PRACTICA 8. DETERMINACION DE METANOL Y ETANOL EN BEBIDAS ALCOHÓLICAS
POR CROMATOGRAFÍA DE GASES (curva de calibración por patrón interno)
1. OBJETIVOS
• Preparar una curva de calibración por patrón interno para determinar metanol y etanol en licores
comerciales.
• Conocer las ventajas de utilizar un patrón interno en las determinaciones cromatográficas.
• Cuantificar etanol y metanol en licores comerciales por cromatografía de gases.
1. ¿Cuáles son los métodos de cuantificación utilizados en cromatografía? Describirlos brevemente.
2. Explicar en qué consiste el método del patrón interno en determinaciones cuantitativas.
3. Investigar algunas características que debe tener el patrón interno para utilizarlo en las
determinaciones cuantitativas.
4. ¿Qué ventajas tiene el adicionar un patrón interno?
Material de laboratorio.
6 matraces aforados de 10 mL (por grupo)
2 matraces aforados (por equipo)
1 micro pipeta 10-100 uL (por grupo)
1 micro pipeta 100-1000 uL (por grupo)
Jeringa para cromatógrafo de gases (por grupo)
Equipo de laboratorio.
Cromatografo de Gases Marca BUCK 910.
Columna DB-WAX (Polietilenglicol)
Dimensiones 60m X 0.53 mm D.I X 1.5 um espesor de pelicula
Gas acarreador: Nitrógeno @ 7psi (aprox. 10 mL/min).
Gases para el Detector de Ionización de Flama (FID): Hidrógeno @ 20 psi; Aire @ 7 psi
57
A. ENCENDIDO DEL EQUIPO
1. Abrir la llave de los tanques necesarios y ajustar la presión a 40 psi para H2 y 80 psi para N2.
2. Abrir las llaves de paso de las líneas de gas que se encuentran a la derecha del equipo.
3. Encender el equipo y activar el filtro. Esperar a que el indicador se apague.
4. Encender la compresora del cromatógrafo y encender el detector.
5. Encender la computadora y seleccionar el icono del programa que controla el equipo.
6. En el horno del cromatógrafo cargar el siguiente programa de temperatura* (gradiente):
Temp. ini. 50 oC (5 min); Rampa 20 oC/min; Temp fin. 200 oC (2 min.)*
*Condiciones establecidas en la sesión anterior
B. ANÁLISIS DE METANOL Y ETANOL EN LICORES POR EL MÉTODO DE CURVA DE
CALIBRACIÓN (utilizando un patrón interno)
Prepare los sistemas de la tabla 1; así como, los sistemas problema para cada licor.
Tabla 1. Preparación de los sistemas para la cuantificación de MeOH y EtOH por el método de curva de calibración
Sistema V MeOH STD V EtOH STD V n-Prop V Bebida V Aforo/H2O

(µl) (µl) STD (µl) (mL) (mL)
1 40 40 100 - 10.0
2 80 80 100 - 10.0
3 120 120 100 - 10.0
4 160 160 100 - 10.0
5 200 200 100 - 10.0
6 240 240 100 - 10.0
Prob. MeOH - - 100 Aforar con la ---
bebida alc.
Prob. EtOH - - 100 0.250 10.0
Inyectar cada uno de los sistemas bajo las condiciones de corrida del apartado C número 4 (gradiente de
temperatura del horno) de la sesión anterior. Complete la tabla 2 y 3 con los resultados de cada análisis.
Además, determine las concentraciones analíticas de cada sistema.
58
Tabla 2. Resultados de los cromatogramas para MeOH y EtOH. Curva de Calibración.
Sistema Conc. MeOHSTD AREA de MeOH Conc. EtOHSTD AREA de EtOH
(mg/mL) (mg/mL)
1
Prob. MeOH XXXX XXXX
Prob. EtOH XXXX - XXXX
Tabla 3. Resultados de los cromatogramas para MeOH, EtOH y n-Propanol. Curva de Calibración
(mediante un patrón interno)
Sistema MeOHSTD AREA MeOH EtOHSTD AREA EtOH PropanolSTD Area n-Propanol
(mg/ml) (mg/ml) (mg/mL
1
Prob. MeOH xxx xxx
Prob. EtOH xxx xxx
59
Tabla 4. Cálculos para el desarrollo de la Curva de Calibración (mediante un patrón interno)
Sistema MeOHSTD Conc MeOH AREA MeOH EtOHSTD Conc EtOH AREA EtOH
(mg/ml) Conc PrOH Area n-Propanol (mg/ml) Conc PrOH Area n-Propanol
1
Prob. MeOH xxx xxx xxx xxx
Prob. EtOH xxx xxx xxx xxx
a) Para cada uno de los estándares, obtener los tiempos de retención, el promedio, la desviación
estándar, el C.V. (coeficiente de variación) y su intervalo de confianza.
b) Calcular la Rs para la separación de los tres alcoholes e indicar si la separación es adecuada.
c) Para las muestras problema; identificar los alcoholes presentes para su posterior cuantificación.
Además, indique que sustancia es utilizada como estándar interno.
d) Graficar el Area bajo la curva en función de la concentración para metanol (grafica 1) y etanol (grafica
2)
e) Obtener la regresión lineal y sus parámetros estadísticos asociados (m, b, r2).
f) Graficar la Area MeOH / Area PrOH vs [ C MeOH / C PrOH ] (grafica 3) y Area EtOH / Area PrOH vs [ C EtOH / C PrOH
] (grafica 4).
g) Obtener la regresión lineal de las gráficas y sus parámetros asociados (m, b, r2).
h) Comparar las graficas 1 y 3. ¿Cuál es más confiable para una cuantificación? ¿Qué ventajas presenta
el uso del estándar interno? Explique
i) Realizar el mismo análisis para las gráficas 2 y 4
j) Compare los Factores de respuesta de Metanol y Etanol en relación al n-Propanol como estándar
interno con los determinados la semana pasada. ¿Cuál es más confiable?
k) Realizar la determinación de los contenidos de Metanol y Etanol en los todos licores.
60
PRÁCTICA 9. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS DE ALTA RESOLUCIÓN (C.L.A.R.)
DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA EN MUESTRAS DIVERSAS
El término “cromatografía de líquidos”, abarca una gran cantidad de procedimientos en el que la fase
móvil es un líquido y la fase estacionaria un sólido (como ejemplo se tiene a la cromatografía en capa
fina) u otro líquido inmiscible con la fase móvil (como la cromatografía de partición). No obstante, la
cromatografía de líquidos más usada en la actualidad, corresponde a la cromatografía líquida de alta
resolución (CLAR). Este término, se relaciona con la capacidad de esta técnica en permitir separaciones
muy selectivas y de alta calidad en un mínimo de tiempo o en un tiempo razonable. Esto se consigue
haciendo pasar una fase líquida móvil a alta presión, a través de un soporte estacionario finamente
dividido, de 3 a 10 mm de diámetro. Teóricamente pueden obtenerse de 40 000 a 100 000 platos por
metro. Dado que es de alta sensibilidad y selectividad, se le utiliza para identificar y cuantificar analitos en
mezclas complejas, así como en la purificación de productos.
Los analitos se disuelven en un disolvente o mezcla de disolventes. La muestra se inyecta en el puerto de
inyección en el cromatógrafo y pasa, con ayuda de una bomba, a alta presión por la columna. La
separación se hace por partición de los solutos (analitos) entre la fase móvil y la fase estacionaria
(material de empaque) de la columna de CLAR, la cual mide de diámetro interno 3 o 4 mm y de longitud
desde 10 cm hasta 30 cm; con frecuencia se encuentra en un compartimiento de temperatura controlada.
El analito menos retenido, alcanzará el detector en menor tiempo que el resto de los componentes.
Diversos detectores son utilizados por acoplamiento al instrumento.
Los detectores de UV-Visible son los más frecuentes en uso por su sensibilidad, amplio margen de
respuesta lineal y capacidad de detectar amplio número de analitos. Sin embargo, para analitos
fluorescentes, el detector de excelencia es el de fluorescencia, resulta obvio que sólo se puede utilizar
limitadamente a éstos. Otros detectores muy sensibles, son los electroquímicos amperométricos, sólo
debe asegurarse que la fase móvil sea suficientemente conductora para permitir el paso de corriente por
el disolvente entre los electrodos, en esta modalidad se utilizan electrodo de trabajo, electrodo auxiliar y
uno de referencia. Otros detectores son los electroquímicos de conductividad, detectores de infrarrojo y
los diferenciales de índice de refracción.
61
En esta práctica se utilizará un detector de absorción UV-Vis para determinar cuantitativamente cafeína
en distintas muestras por el método de curva del estándar externo.
1. OBJETIVOS
• Establecer las características principales de la cromatografía de líquidos de alta resolución y su utilidad
como método analítico.
• Estudiar los parámetros que afectan la resolución de los picos de elución en la cromatografía de
líquidos.
• Conocer la cromatografía de líquidos de alta resolución de fase inversa o reversa.
• Determinar la concentración de cafeína en algunas bebidas por cromatografía de líquidos de alta
resolución en fase reversa.
1. ¿Qué es la cromatografía de líquidos de alta resolución (C.L.A.R.)?
2. Señalar las principales características que deben de cumplir tanto las sustancias a separar como la
fase móvil a utilizar.
3. Mencionar los diferentes tipos de cromatografía en C.L.A.R. y sus aplicaciones, incluyendo la
cromatografía de fase normal y de fase reversa.
4. Mencione algunos tipos de fases estacionarias y clasifíquelas con base a su polaridad.
5. ¿Qué factores determinan la separación en C.L.A.R.?
6. Describir los componentes básicos de un sistema C.L.A.R. y señalar brevemente la función de cada
parte del mismo.
62
7. Mencionar los diferentes tipos de detectores utilizados en C.L.A.R., así como sus ventajas y
desventajas.
8. ¿Qué es la cafeína? ¿En qué alimentos está presente?
9. Investigue el contenido de cafeína en la muestra a analizar.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.
• Preparar la fase móvil en una proporción 30:70 de metanol:agua y ajustarla a pH 3.5 con HCI de
concentración 1 M. Colocarla en ultrasonido de 10-15 minutos y filtrar a través de una membrana de 0.44
µm con vacío (se debe preparar aproximadamente un litro).
• Preparar 25 mL de una solución estándar de cafeína de 20 ppm.
Pesar 25 mg de cafeína estándar, disolverlo con fase móvil y llevarlo a un aforo de 25mL. Realizar de la
disolución anterior dos diluciones; una de 1mL en 10mL y a partir de esta última otra de 5mL en 25mL.
• Preparar soluciones en un intervalo de concentraciones de 2.0 a 10 ppm de cafeína (10 mL de cada
solución, ver Tabla 1), diluyendo con la mezcla de fase móvil. Colocar en ultrasonido de 5-8 minutos para
degasificar las soluciones y asegurar la disolución de la cafeína.
Tabla 1. Curva de Calibración de Cafeína
SISTEMA 1 2 3 4 5 Problema
VSTOCK(mL) 1 2 3 4 5 0
20 ppm
VMUESTRA(mL) 0 0 0 0 0 *
VAFORO(mL) 10 10 10 10 10 10
*Revisar la preparación de la muestra
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
63
• Preparar té y café (pesar y diluir a un volumen conocido cada uno). En matraces volumétricos de 10 mL
colocar por separado 2.5 mL de café y 5 mL de té. Llevar al aforo cada matraz con la fase móvil y colocar
en ultrasonido durante 5 minutos.
• Por otra parte, bebidas de Cola como Pepsi y Coca-Cola requieren ser descarbonatadas previamente
(este paso realícelo en su casa), para ello se agitan fuertemente durante 30 minutos, luego se calientan
por otros 15 minutos y se colocan en ultrasonido durante una hora. En matraces volumétricos de 10 mL
colocar el volumen calculado (a partir del contenido de cafeína encontrado en la investigación previa) de
Pepsi-Cola y llevar al aforo con la fase móvil. Lo mismo para la muestra de Coca-Cola.
DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA.
• Fijar el flujo del cromatógrafo en 1.5 mL/min en la longitud de onda del detector a 272 nm. Pasar fase
móvil por la columna durante 15 minutos para asegurar que no haya otras sustancias en la misma de
experimentos previos, observar que la línea base permanezca estable.
• Inyectar en el cromatógrafo los estándares. Posteriormente inyectar las bebidas de cola, el café y el té
por separado.
• Después de la última inyección, lave la columna con una mezcla de metanol:agua 20:80.
Disposición de residuos:
Los residuos que contengan Fase móvil se resguardaran perfectamente etiquetados para un tratamiento
posterior.
64
4.- RESULTADOS
Tabla 2. Resultados de los sistemas de la curva de Calibración
SISTEMA 1 2 3 4 5
[Cafeína]
exacta en ppm
tR(min)
wbase
Area
Altura
5.- INFORME DE TRABAJO
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER:
1. Justifique la técnica de fase reversa empleada en la práctica para la determinación de cafeína.
2. Mencione qué otros métodos existen para su análisis.
3. Determine la cantidad de cafeína en las soluciones problema.
4. ¿La construcción de una curva de calibración basada en la altura de los picos, en lugar del área, da
resultados exactos en la determinación?. Explique.
5. Analice la posibilidad de emplear una columna de intercambio iónico para la determinación de cafeína.
6. Calcule la eficiencia de la columna (No. de platos teóricos y A.E.P.T.)
6. REFERENCIAS
1. Métodos Instrumentales de Análisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merritt, Jr. Grupo edit.
Iberoamericana. 1991, México. D. F.
2. Análisis Instrumental. Douglas A. Skoog y James J. Leary, 4° edición. Mc Graw Hill/ Interamericana de
España. 1994.
3. Química analítica, Margarita Watty B. Editorial Alambra. Mexicana S. A. 1° edición, 1982.
65
5. Métodos Modernos de Análisis químico. Robert L. Peckson. Editorial Limusa, México, 1983. Tercera
Reimpresión. Reinhold Company,1975.
6. Introduction To Modern Liquid chromatography. L. R. Snyder. Second Edition. John Wiley & Sons, Inc.
1979
7. Detection in HPLC. Diode Array. Edited by Ludwig Huber, Stephan A. George Marcel Dekker, Inc. 1993
8. High- Performance Liquid Chromatography advances and perspectives. Vol 1-5
9. The HPLC Solvent Guide. Paul C. Sandek. John Wiley & Sons, Inc 1996
10. Química Analítica Cuantitativa. R. A. Day, Jr. A. L. Underwood. Prentice- Hall Hispanoamericana, S.
A. Naucalpan de Juárez, Edo. De México. 1989
11. Análisis Químico cuantitativo. Daniel C. Harris. Editorial Reverté S. A. 2001. 2a. edición.
66

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

CLAVE: 118 CLAVE ASIGNATURA: 1624

los laboratorios de enseñanza experimental es que el alumno adquiera la experiencia y el razonamiento

Problemas comunes en los laboratorios de análisis químico son la separación, identificación y

y técnicas de análisis que le permiten resolverlos; el éxito en la identificación y cuantificación de un

gravimetrías, extracción, intercambio iónico, etc.) é instrumentales (cromatografía de gases o líquidos,

electroforesis, voltamperometrías, polarografía, etc.).

introducen al alumno en el estudio de métodos de separación como son: el intercambio iónico, la

utilizadas con frecuencia en la cuantificación de diversas sustancias como: la espectroscopía de

absorción atómica, espectrofotometría molecular, la polarografía, la cromatografía de gases y líquidos de

del equipo y el tipo de muestras que se analizan por cada técnica.

cuantificación, así como, discusiones sobre la utilidad de cada uno de ellos.

cromatografía de gases capilar con diversos detectores, la electrocromatografía, la cronopotenciometría,

imparten la asignatura de Química Analítica III. En lo que concierne a técnicas o procedimientos

tiene los procesos de obtención e interpretación de datos experimentales para la cuantificación de

planteamiento de un experimento, facilitar la comprobación experimental de hechos o fenómenos que son

estudiantes tengan la capacidad de:

“Describir los métodos de separación y técnicas de cuantificación instrumentales más utilizados en la

función a las propiedades fisicoquímica de la sustancia a analizar e interpretar los resultados

experimentales para la cuantificación de sustancias de interés mediante el tratamiento adecuado para lo

cual se requiere de métodos estadísticos básicos”.

Objetivos del Curso Experimental

• Preparar soluciones de uso común empleando diferentes unidades de concentración.

• Conocer los métodos de separación de intercambio iónico, cromatografía y electrogravimetría que

posteriormente cada uno de los analitos.

potenciómetro, espectrofotómetro, cromatógrafo, polarografo, etc.

SEMANA/ ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES

convencionales incluye la entrega de un cuestionario previo y la elaboración de un reporte.

semestre en las fechas establecidas, incluye la entrega del siguiente material:

v Una revisión bibliográfica

v La entrega de un diseño experimental (Pre-Proyecto)

El curso comprende 8 prácticas que ayudarán al estudiante en la elaboración de un proyecto final de

En la semana 2, el profesor asignará un tema de proyecto a cada equipo de estudiantes. El equipo de

v La entrega de un diseño experimental basado en una revisión bibliográfica

v Elaboración de un REPORTE Ó INFORME DE TRABAJO

la finalidad de emplear una técnica instrumental y un método de Cuantificación comprendidos en el

2. Investigación bibliográfica. El equipo de estudiantes podrá consultar cualquier fuente de

de sitios de poca seriedad de internet, sólo se permite la búsqueda de información de artículos de

revistas de alto impacto.

En la introducción, fundamentos de la determinación, entre otros, se integrarán la información o datos

relevantes que justifican la propuesta experimental.

información recopilada, la cual presentará en forma desglosada como a continuación se expresa:

el laboratorio, o bien en el almacén de reactivos de la Sección de Química Analítica. De no

b) Preparación de soluciones. Considerar con extremo cuidado las cantidades que se

utilizarán durante el desarrollo experimental para evitar el desperdicio o la insuficiencia de

nombre de la sustancia y concentración.

c) Procedimiento experimental. Basado en la información encontrada en la literatura, o

bien, propuestas personales, se realizará la descripción detallada del experimento.

ser volumétrico o graduado, entre otros.

d) Diagrama de flujo. El diagrama de flujo deberá incluir la asignación de actividades para

realizar en forma paralela, esto permite optimizar el tiempo.

e) Tablas o gráficos para la recolección de resultados. Con la finalidad de que los

resultados puedan ser transferidos durante el transcurso del desarrollo experimental, se

propondrán tablas para ser completadas con la información experimental, y en caso de

f) Resultados esperados o respuesta esperada. En este sentido, deberá manifestarse la

tendencia que se espera gráficamente, si esto es posible, o un resultado analítico si la

expectativa es un valor único.

5. Resultados y discusión. Deben ir presentándose de manera simultánea los resultados y la

desarrollo empírico del proyecto.

REGLAMENTO GENERAL DE SEGURIDAD E HIGIENE PARA LOS