ANALISIS INSTRUMENTAL.

1- ¿Qué puede ocasionar la inconsistencia en el flujo de la solución hacia la flama de un espectrofotómetro de

absorción atómica?
- Que el capilar se tape y también que el aparato comience a fallar.
2- ¿Qué procesos sigue una solución hasta llegar a la atomización en la flama?
- Transporte de la solución.
- Nebulización.
- Transporte de aerosol.
- Desolvatación.
- Vaporización.
- Equilibrio de espacio vaporizado.
- Absorción atómica.
3- ¿Cómo se prepara una solución de 100 ppb partiendo de la solución madre de 1000 ppm de un metal?
4- Enlistar los mecanismos de seguridad que tiene el espectrofotómetro de absorción atómica PerkinElmer
AAnalyst 200.
- El botón de paro de emergencia
- Los sensores que contiene.
5- ¿Qué amperaje debe aplicarse a la lampara de cátodo de hueco de un espectrofotómetro de AA como el que
se utilizó en laboratorio?
- De marca que se utilizo se puede aplicar un voltaje de 15-25 watts
6- ¿Qué se observará si al trabajar en AA, el agua desionizada se contamino?
- Se observará un color en la flama del quemador distinto al azul.
7- ¿Qué diferencia hay entre “Charcteristic Concentration” y “Sensitivity Check”?
- Charcteristic Concentration es la mínima concentración que el equipo puede leer de manera fiable y se
recomienda multiplicar por 10 este valor y Sensitivity Check es un valor de referencia para comprobar que el
aparato este perfectamente calibrado.
8- ¿Por qué no se debe dejar que la presión del cilindro de acetileno llegue hasta cero?
- Por la acetona y por que puede que los conductos se apresuren y exista una explosión.
9- ¿Cómo se optimizan los flujos de gas en un espectrofotómetro de AA?
10- ¿Qué características debe tener la solución que se hace aspirar a través del capilar en un espectrofotómetro
de Absorción Atómica?
- Que sea homogénea, que no sea muy viscosa
11- ¿Cómo cerciorarse de que el instrumento se encuentra con todas las variables optimizadas para iniciar un
análisis por AA?
- Se tiene que colocar el metal a utilizar.
- Longitud de onda que se necesita, va a ser lineal o no lineal.
- Colocar cantidad y valor de los estándares.
- Tiempo de lectura, repeticiones, tiempo de retraso, se coloca el blanco, se analiza, luego estándar, luego
muestra y se analiza.
12- ¿Qué procedimiento se sigue para extinguir la flama?
- Poner el capilar en el agua desionizada durante cinco minutos para que limpie el quemador por si tiene restos,
después apagar flama en pantalla de espectrofotómetro.
13- ¿Qué utilidad tiene la información que aparece en la columna “Charcteristic Concentration” de la hoja de cada
metal para analizarse por AA?
- Indica la mínima concentración que el equipo puede leer por recomendación este valor se multiplica por 10.
14- Dar las precauciones que deben tomarse con el capilar del quemador.
- Que este no se obstruya con partículas, limpiar después de cada análisis la punta de este.
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15- ¿Como se deben almacenar los cilindros de gas (que contienen gas a presión)?
- De manera vertical, en áreas cerradas, en un lugar ventilado y seco, en áreas cerradas, lejos de vías de salida y
alejados de fuentes de calor.
16- ¿Qué gases se utilizaron en el laboratorio para encender la flama del espectrofotómetro de absorción atómica
a fin de construir la curva de calibración del cobre?
- Acetileno y aire.
17- ¿Cómo se seleccionan las soluciones standard para la curva de calibración de cada metal en AA?
- Dependiendo de la longitud de onda y de si la curva es lineal o no lineal y de la concentración esperada de la
muestra.
- Se escoge cierta longitud de onda dependiendo cuanta concentración esperamos de la muestra, una vez
escogida la longitud se tiene que determinar si la curva va a ser lineal o no.
18- ¿Cómo se optimiza la posición del quemador?
- Optimización Inicial  Antes de encender la flama con la lampara de encendido, hacer el ajuste con una hoja
blanca encima del quemador, moviendo las perillas hasta que se encuentre centrado el haz de luz en el
quemador, mover verticalmente hasta que la luz se encuentre encima del quemador y damos clic en auto cero
grapin, rotar verticalmente hasta que la absorbancia sea cero y girar un cuarto de vuelta más en ese sentido.
- Optimización Final  Poner el capilar en la solución del blanco, encender la flama y esperar a que se estabilice,
poner el capilar en la solución estándar, esperar un poco a que el sistema se estabilice, ajustar con las perillas
hasta que la absorbancia sea la máxima posible.
19- Menciona tres accesorios mediante los cuales se obtienen átomos para medir su absorbancia a determinada
longitud de onda.
- Generador de hidruros, horno de grafito y quemador
20- ¿Qué medidas de seguridad se deben tomar al terminar de analizar una serie de muestras por AA?
- Apagar la flama del quemador, asegurarse de cerrar las llaves de oxigeno y acetileno, ya cerradas se purgan las
mangueras para que no queden restos de gas y se apaga el extractor.
21- ¿Cuándo se utilizaría horno de grafito en sustitución de la flama por AA?
- Cuando se quieran medir ppb.
22- ¿Cuál es el objetivo de la flama en un espectrofotómetro de absorción atómica?
- Obtener átomos del metal a analizar
23- Describir el funcionamiento de la lampara de cátodo hueco.
- El gas de llenado se carga en el ánodo y es atraído por el cátodo.
- La aceleración de iones que llegan al cátodo hace que se liberen átomos metálicos de la superficie.
- Esto excita a los átomos metálicos.
24- ¿Qué medidas de seguridad se deben considerar tomando en cuenta que se va a utilizar acetileno?
- No dejar que la presión del tanque suba a 15 Psi o más de 15 Psi.
25- Dar motivos por los que la flama de un espectrofotómetro de absorción atómica no encienda.
- No fluyen los gases, le falta mantenimiento al quemador.
26- ¿Qué flujos deberán utilizarse para determinar el contenido de Si en una muestra por AA?
- Óxido nitroso – acetileno
27- ¿Cómo se puede evitar la interferencia por emisión?
- Reducir la anchura de la rendija.
- Dilución de la muestra.
- Empleo de flama mas fría.
28- ¿Qué se necesita para alinear el quemador en el espectrofotómetro Perkin Elmer modelo AAnalyst 200
utilizado en el laboratorio?
- Ajustar con una tarjeta el haz de luz para la lampara de Cu que quede lo mas recto con la línea del quemador, se
baja el quemador, se coloca auto cero, se levanta hasta lectura positiva luego a cero, se enciende la flama, se lee
el blanco, esperar 2 minutos, colocar el
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- estándar, ajustar la alineación horizontal y vertical hasta obtener el máximo.
29- ¿Cuándo debe cambiarse el cilindro de acetileno por uno lleno?
- Cuando la presión del cilindro es menor de 85 Psi.
30- ¿En cuento debe controlarse la presión del regulador en el cilindro de acetileno?
- 12- 14 Psi.

31- Hacer una lista de los tipos de interferencias en Absorción Atómica.

- Química, ionización, matriz, emisión, espectral y absorción de fondo.

32- ¿En qué consiste la interferencia por matriz?

- Diferencia entre muestra y patrón en viscosidad, tensión superficial y características de combustión (causa
supresión), se evita igualando los componentes en la muestra y patrón y diluyendo la solución de la muestra
hasta hacer despreciable el efecto de los ácidos o sales disueltas.

33- ¿Cuál es el intervalo lineal del aluminio para hacer análisis por AA?

- Dependiendo la longitud de onda varea el mínimo, pero lo máximo es de 100 ppm en una curva lineal.

34- Describir la preparación de la solución madre de Ba para analizar muestra por AA.

- Para una solución madre de 1000 mg/L se disuelven 1.437g de carbonato de bario en un volumen mínimo (1+1)
de HCl y se diluyen en 1L de H2O

35- ¿Qué precauciones se deben tomar en cuenta antes de encender la flama?

- Se tiene que revisar que los conectores de gas estén en condiciones óptimas y que el quemador no tenga restos
(basura).

36- ¿Cuál es la función de la acetona en los cilindros de acetileno?

- Se emplea para poder almacenarlo, se emplea la acetona junto a una malla de silicato de calcio. La acetona sirve
como solvente del acetileno, es la manera en que pueden almacenarse grandes cantidades. Parte más débil
válvula, protección capuchón, calor sustancia, siempre mantener en vertical, presión acetileno 12 -14 Psi.

37- Dar el procedimiento detallado a seguir para optimizar el nebulizador en el instrumento utilizado en el
laboratorio.

- Girar una rondana que tiene atrás para que puedas girar la de adelante y optimizar, después colocar la rondana
de atrás en su posición inicial.