ELEKTROGRAVIMETRI

I. TUJUAN

1. Mengamati peristiwa elektrolisis.

2. Menentukan kadar ion cu dalam larutan cuso4 secara elektro gravimetri.

II. TEORI

Elektrogravimetri adalah suatu metoda analisis kuantitatif berdasarkan

pengendapan atau pendepositan logam tersebut pada elektroda dengan bantuan
arus listrik, dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu logam tertentu dalam
larutannya. Alat elektrogravimetri ini bekerja berdasarkan prinsip elektrolisis,
dimana pemberian arus listrik menyebabkan reaksi reduksi komponen pada
kotoda dan sebaliknya proses oksidasi pada anodanya [1]. Endapan dibentuk
secara elektrokimia, dengan kata lain analit dielektrolisis sehingga terjadi logam
sebagai endapan dikenal dengan Elektro gravimetri [3].
Dalam analisis ini, unsure tembaga diendapkan secara kuantitatif pada katoda
yang inner berupa sangkar platina. Pertambahan masa endapan dijadikan dasar
pada penentuan kandungan cu2+ yang mengalami proses reduksi menjadi logam
Cu pada permukaan katodanya. Proses pengendapan ini harus mencapai
kesempurnaan, dilakukan dalam suasana asam kuat serta dengan bantuan
pengadukan stirrer.[1]
Asam nitrat sebagai depolizer atau buffer potensial, dimana mencegah reduksi
H+ yang berasal dari H2O (pemberi suasana asam) sangat berperan dalam reaksi
ini, karena konsentrasi Cu2+ diturunkan dengan elektroreduksi, katoda menjadi
lebih negatif sampai reduksi nitrat terjadi.[2]
NO3- + 10 H+ + 8e → NH4+ + 3H2O
Ini akan menstabilkan potensial katoda, dimana tidak terjadi cukup negatif untuk
mereduksi logam-logam lainnya, seperti nikel yang mingkin ada didalam sampel.
Ini juga mencegah reduksi H+ yang sangat tidak diinginkan pada kasus ini karena
evolusi hydrogen yang terjadi bersamaan cendrung mengakibatkan endapan
tembaga yang berrongga dan tak menempel [2].

Elektrogravimetri
 Pada elektrogravimetri atau elektroanalisis elemen diendapkan pada elektroda
yang stabil dan arus yang dipakai arus searah. Pada prinsipnya,
elektrodagravimetri sama dengan elektrolisis, hanya pada elektroda grvimetri
dibuat khusus untuk gravimetri. Dimana diharapkan endapan logam mengendap
pada katoda dengan baik dan anodanya tidak larut. Seperti juga pada elektrolisis
pengendapan pada elektroda dikontrol oleh dua hukum, yaitu Hukum Faraday dan
Hukum ohm [4].
Hukum faraday :[4]
1. Jumlah zat yang terjadi pada elektroda berbanding lurus dengan jumlah
coulomb yang mengalir.
2. Dalam elektrolisis jumlah listrik yang sama akan menghasilkan berbagai
macam zat dengan jumlah yang sebanding dengan berat ekuivalen zat-zat
tersebut.
Menurut hukum ini, bila w ialah jumlah zat yang dihasilkan pada elektroda
dan Q adalah jumlah coulomb yang mengalir dalam larutan maka :[4]
W≈Q
Atau karena coulomb = ampere x detik, maka :
W ≈ i.t
Hubungan kedua dari isi hukum faraday tersebut dapat dituliskan sebagai berikut:
e.i.t
W=
F
Dimana, 1/F ialah factor perbandingan.
Bila F = i.t maka w = e, jadi F menunjukan jumlah coulomb yang diperlukan
untuk menghasilkan sebanyak satu ekuivalen zat pada elektroda. Jumlah inni yang
disebut dengan 1 Faraday.
Hukum Faraday dapat dipergunakan untuk beberapa penerapan seperti
elektrogravimetri (mencari jumlah zat yang diendapkan pada elektroda) dan
coulometri (mencari jumlah total arus yang dibutuhkan untuk mengelektrolisa
sejumlah senyawa dengan sempurna); juga dapat dipergunakan untuk mencari
jumlah elektron yang berpengaruh dalam suatu proses elektrolisa.[5]

Menurut Hukum Ohm :[4]

Elektrogravimetri
Kuat arus (i) berbanding lurus dengan emf (E) dan berbanding terbalik dengan
tahanan (R).
I = E/R
E = i.R

Ada dua macam cara analisis yang berdasarkan pengocokan larutan, yakni :[4]
1. Cara lambat
Tidak dilakukan pengocokan larutan dan elektroda diam pada tempatnya.
2. Cara cepat
Larutan dikocok dengan cepat. Disini dilakukan pengocokan mekanis dengan
membuat anoda yang berputar, yang berupa silinder dari kasa platina dan
dikelilingi oleh silinder yang sama bentuknya (lebih besar), tetapi diam
sebagai katoda. Hasil pengocokan bertujuan agar aliran ion logam selalu
mendekati katoda. Resikonya arus hanya dipakai selama pengendapan logam.

Prinsip kerja alat elektrogravimetri:[6]

1. Voltase dari sumber arus baterai yang diperlukan untuk elektroda diukur
dengan voltmeter dengan bantuan tahanan geser.
2. Katoda berupa gulungan kawat platina, sedangkan anoda berupa kawat platina
berbentuk spiral.
3. Anoda diletakkan tepat di tengan-tengah gulungan platina katoda untuk
memperoleh medan medan listrik yang merata dan menghasilkan endapan
logam yang seragam.

Analisis Kuantitatif secara Elektrogravimetri:[6]

1. Komponen yang dianalisis diendapkan pada suatu elektroda yang telah
diketahui beratnya dan kemudian setelah pengendapan sempurna kembali
dilakukan penimbangan elektroda beserta endapannya.
2. Endapan harus kuat menempel padat dan halus, sehingga bila dilakukan
pencucian, pengeringan serta penimbangan tidak mengalami kehilangan berat.
3. Selain itu system ini harus menggunakan elektroda yang Inert. Umumnya
dipakai elektroda plantine.

Elektrogravimetri
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
1. Everbach elektrogravimetri : alat elektrogravimetri
2. Gelas piala : tempat larutan
3. Gelas ukur : mengukur volume larutan yang akan
diambil
4. Labu semprot : tempat aquadest
5. Pipet gondok : memindahkan larutan per volume
6. Labu ukur : tempat pengenceran larutan

b. Bahan
1. CuSO4 : bahan dasar (penghasil Cu2+)
2. HNO3 : sebagai depolizer atau buffer potensial,
dimana mencegah reduksi H+ yang
berasal dari H2O (pemberi suasana
asam)
3. H2SO4 : sebagai elektrolit (mempercepat reaksi)
4. Aquadest : sebagai pelarut

Elektrogravimetri
3.2 Cara Kerja
1. Katoda platina dicelupkan dalam larutan HNO3 agar logam yang
mengganggu analisis menjadi larut dan bilas dengan aquadest selanjutnya
dikeringkan dalam oven.
2. Katoda yang bersih dan kering ditimbang beratnya.
3. Pipet 10 mL CuSO4 masukan ke dalam gelas piala, tambahkan HNO3 dan
H2SO4 masing-masing 5 mL dan tambahkan aquadest hingga tepat 200 mL.
4. Larutan tugas diencerkan sampai batas dan dipipet 10 mL, pindahkan pada
gelas piala 250 mL, kemudian tambahkan 5 mL HNO3 dan 5 mL H2SO4 10
N serta aquadest menjadi 200 mL.
5. Elektroda dipasang pada tempatnya dengan elektroda kecil sebagai katoda
dan elektroda besar sebagai anoda . Posisi kutub anoda ditentukan dengan
penempatan saklar polarity ke kiri atau ke kanan.
6. Alat elektrogravimetri dihidupkan, dengan menekan tombol power pada
posisi ON, hidupkan mekanik stirrer, jaga jangan sampai berbenturan antar
elektroda maupun dengan stirrer.
7. Atur pemberian tegangan sehingga dapatkan besaran arus sekitar 2 A,
elektrolisis dilakukan selama 50 menit.
8. Proses ini dilakukan untuk kedua bagian alat, yaitu bagian kanan untuk
sampel dan bagian kiri untuk standar.
9. Setelah 50 menit katoda dicelupkan lebih dalam (sekitar 0,5 cm) dengan
menaikkan posisi gelas piala, dan proses dilanjutkan selama 15 menit lagi
untuk melihat apakah masih terbentuk pelapisan endapan atau tidak.
10. Setelah reaksi sempurna, gelas piala diturunkan sehingga elektroda tidak
lagi tercelup dan alat dimatikan.
11. Elektroda dibilas aquadest, dikeringkan didalam oven dan ditimbang
beratnya.
12. Berat Cu yang terendapkan dapat ditentukan dari selisih berat elektroda
sesudah dan sebelum prose elektrolisis.
13. Elektroda yang telah selesai digunakan direndam dengan asam nitrat dan
dicuci dengan aquadest.

Elektrogravimetri
3.3 Skema Kerja
Katoda Platina
- dicelupkan dalam larutan HNO3
- dibilas dengan aquadest
- dikeringkan dalam oven
- ditimbang beratnya
CuSO4

- dipipet 10 mL
- dimasukkan dalam gelas piala
- di(+) HNO3 dan H2SO4 masing-masing 5 mL
- di(+) aquadest tepat 200 mL
Larutan Tugas

- diencerkan sampai tanda batas

- dipipet 10 mL pada gelas piala 250 mL
- di(+) 5 mL HNO3 dan 5 mL H2SO4 10 N
- di(+) aquadest menjadi 200 mL
Elektroda

- dipasang pada tempatnya (elektroda kecil sebagai

katoda dan elektroda besar sebagai anoda)
- ditentukan posisi kutub anoda pada penempatan
saklar polarity (kiri atau kanan)
Elektrogravimeter
- dihidupkan dengan menekan tombol power
- dihidupkan mekanik stirrer
- dijaga agar tidak terbentur antara elektroda dengan
stirrer
- diatur pemberian tegangan dengan arus 2 A
Elektrolisis
- dilakukan selama 50 menit
- dibagian kanan sampel dan kiri standar

Elektrogravimetri
 - setelah 50 menit, katoda dicelupkan (sekitar 0,5 cm)
dengan menaikkan posisi gelas piala
- dilanjutkan 15 menit lagi
- gelas piala diturunkan setelah reaksi sempurna dan
elektroda tidak lagi tercelup
Alat

- dimatikan
Elektroda
- dibilas dengan aquadest
- dikeringkan dalam oven
- ditimbang beratnya
Berat Cu
- ditentukan dari selisih berat elektroda sesudah dan
sebelum elektrolisis
Elektroda
- direndam dengan asam nitrat
- dicuci dengan aquadest

Elektrogravimetri
3.4 Gambar Alat

Everbach Elektrogravimeter

Elektrogravimetri
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Dan Perhitungan
a. Data
1. Massa Elektroda Awal = 15,259 gram
2. Massa Elektroda Akhir = 15,261 gram
3. Massa Cu terendapkan = Massa Akhir – Massa Awal
= (15,261 - 15,259 ) gram

= 0,002 gram

4. Ar Cu = 63,5 g/mol
5. Mr CuSO4 = 159 g/mol

b. Perhitungan
Larutan Standar CuSO4 1% 10 mL

1 g x 1 0mL
Massa CuSO4 1 % = 100 mL

= 0,1 gram

Ar Cu
Massa Cu teori = Mr CuSO x massa CuSO4
4

63,5 g/mol
= x 0,1 g = 0,0398 gram
159,5 g/mol

massa percobaan
Rendemen = x 100 %
massa teori

0,002 gram
= x 100 % = 5.025 %
0,0398 gram

c. Sampel (Cx) CuSO4 1 %

1. Massa Elektroda Awal = 17,7811 gram
2. Massa Elektroda Akhir = 17,7587 gram
3. Massa Cu Percobaan = (17,7811 – 17,7587) gram
= 0,0224 gram

Elektrogravimetri
 Mr CuSO4
Massa Cu = x massa CuSO4
Ar Cu

159 g/mol
0,0224 gram = x massa CuSO4
63,5 g/mol

Massa CuSO4 = 8.946 x 10-3

Volume Sampel = massa CuSO4 x 100 mL

= 8.946 x 10-3 x 100 mL

= 0.89 mL

Cx Sebenarnya = 6 mL

volume sebenarnya-volume percobaan

% Kesalahan = x 100 %
volume sebenarnya

6 mL-0.89 mL
= x 100 %
6 mL

= 85.17 %

Elektrogravimetri
4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini, yaitu elektrogravimetri yang dapat digunakan untuk
menentukan kadar dari suatu logam tertentu didalam larutannya. Pada praktikum
ini kami melakukan percobaan dengan menggunakan CuSO4 sebagai larutan,
dimana percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar dari Cu didalam
larutannya. Alat elektrogravimetri ini bekerja berdasarkan prinsip elektrolisis,
dengan pemberian arus listrik menyebabkan reaksi kimia reduksi komponen pada
katoda dan sebaliknya proses oksidasi pada anodanya. Katoda elektroda kecil dan
anoda elektroda besar, alasannya karena saat penimbangan, ketelitian pada katoda
besar itu kecil dan kemugkinan pengotor-pengotor lain yang menempel banyak.
Makanya katoda itu elektroda yang kecil dengan ketelitian besar dan pengotor-
pengotor lain yang menempel lebih sedikit. Dan konsentrasi Cu2+ yang digunakan
sangat kecil dan kemungkinan mengendap itu kecil.
Pada praktikum ini, HNO3 berfungsi sebagai depolizer atau buffer
potensial dimana mencegah reduksi H+ yang berasal dari H2O. H+ jika terlalu
banyak pada larutan akan mengganggu jalanya reaksi dimana H+ akan menempel
pada katoda sehingga menghalangi Cu2+ yang akan menempel pada katoda.
Sehingga antara H+ dan Cu2+ akan bersaing untuk menempel pada katoda yang
memiliki muatan negatif. Akibat inilah yang menyebabkan rendemen yang
dihasilkan oleh Cu2+ akan berkurang. Seandainya tanpa HNO3, maka yang
tereduksi terlebih dahulu adalah H+ karena H+ lebih cepat tereduksi daripada Cu2+.
H2SO4 yang berfungsi untuk mempercepat reaksi penguraian.
Pada percobaan ini, digunakan elektroda platina. Hal ini disebabkan
karena elektroda ini bekerja baik sebagai elektroda indikator, yang berfungsi
untuk membangkitkan kecenderungan sistem tersebut dalam mengambil atau
melepaskan elektron, sedangkan ia tidak ikut secara nyata dalam reaksi redoks.
Pada percobaan digunakan arus sebesar 2 A. Hal ini dikarenakan pada
analisa ion Cu2+ dalam larutan tersebut digunakan cara cepat dengan pengadukan.
Pada analisa elektrogravimetri ini yang ditentukan adalah logam Cu yang
mengendap pada katoda karena ion Cu2+ mengalami reduksi dan pada anoda
mengalami okdidasi hal ini ditandai dengan adanya gelembung-gelembung gas
yang terbentuk pada larutan. Pada percobaan ini kami memperoleh rendemen pada

Elektrogravimetri
larutan standar 10 mL CuSO4 1 % sebesar 5.025 % sedangkan % kesalahan pada
larutan sampel (Cx) CuSO4 1 % sebesar 85.17 %. Kesalahan yang dilakukan pada
larutan sampel lebih besar. Hal ini disebabkan oleh kurang teliti dalam
penambahan zat, reaksi belum terjadi secara sempurna. Masih banyaknya Cu2+
yang terdapat pada larutan mengakibatkan warna larutan masih keruh. Dan adanya
endapan yang meluruh saat pengeringan endapan.

Elektrogravimetri
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:
1. Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa, sedangkan elektrogravimetri adalah suatu metoda analisis
kuantitatif berdasarkan pengendapan atau pendepositan logam tersebut pada
elektroda dengan bantuan arus listrik.
2. Prinsip dari praktikum ini yaitu elektrolisis dan pengendapan.
3. Cu2+ menempel pada katoda, sedangkan arus yang digunakan adalah arus
searah.
4. Pengendapan sempurna yaitu jika sudah tidak terdapat lagi gelembung gas
pada larutan atau sudah tidak terjadi perubahan warna pada katoda.
5. Reaksi yang terjadi :
2Cu+2 + 4e  2Cu
2H2O  4H+ + O2 + 4e
2Cu+2 + 2H2O  2Cu + 4H+ + O2
6. Rendemen yang yang didapatkan pada larutan standar 10 mL CuSO4 1 %
sebesar 5.025 %.
7. % kesalahan pada larutan sampel (Cx) CuSO4 1 % sebesar 85.17 %.

5.2 Saran
Untuk mendapatkan percobaan yang memuaskan lagi, maka disarankan
untuk:
1. Hati-hati dalam pemasangan elektroda, jangan sampai bersentuhan antara
elektroda dengan mekanik stirrer.
2. Pahami cara kerja dengan baik dan lakukan sesuai dengan prosedur.
3. Jika elektrolisa sudah selesai, keluarkan elektroda saat masih ada arus.
Tujuannya menghindari pelarutan kembali endapan.

Elektrogravimetri
 DAFTAR PUSTAKA

[1]. Tim dosen FMIPA UA. 2014. PENUNTUN PRAKTIKUM CARA-CARA

PEMISAHAN DAN ELEKTROANALITIK. Padang : Universitas
Andalas.
[2]. Underwood, A. L. 1993. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. Jakarta :
Erlangga
[3]. Didik dan Retno. 2010. KIMIA ANALISIS KUANTITATIF. Yogyakarta :
Graha Ilmu
[4]. Dasli, dkk. 1977. DIKTAT KIMIA ANALITIK. Padang : Universitas Andalas

[5]. Isi laporan thesis ammonia pdf

[6]. Staff.uny.ac.id

Elektrogravimetri