AMINOETANOL compuestos II 3509

(1) HOCH 2 CH 2 NUEVA HAMPSHIRE 2 MW: 61.10 CAS: 141-43-5 RTECS: KJ5775000
(2) (HOCH 2 CH 2) 2 NUEVA HAMPSHIRE 105.14 111-42-2 KL2975000
(3) (HOCH 2 CH 2) 3 norte 149.19 102-71-6 KL9275000

MÉTODO: 3509, Número 2 EVALUACIÓN: PARCIAL Problema 1: 15 May 1989 Issue 2: 15

Agosto 1994

OSHA: tabla 1 PROPIEDADES: tabla 1

NIOSH: tabla 1
ACGIH: tabla 1

Palabra por palabra: ( 1) 2-aminoetanol; monoetanolamina; MEA

(2) 2,2'-iminodietanol; dietanolamina; DEA (3) 2,2' , 2" -
nitrilotrietanol; trietanolamina; TEA

MUESTREO MEDICIÓN

DECHADO: impactor TÉCNICA: Cromatografía iónica, el emparejamiento de iones [2,3]

(Ácido 15 ml 2 mM hexanosulfónico)

TASA DE FLUJO: 0,5 a 1 L / min ANALITO: MEA, DEA, TEA

VOL-MIN: 5L INYECCIÓN DE BUCLE DE VOLUMEN: 50

- MAX: 300 L l

ENVÍO: rutina eluyente: 2 mM ácido hexanosulfónico (HSA), 1 ml / min (HSA 2 mM /

0,5% v / v de acetonitrilo también pueden utilizarse para reducir
ESTABILIDAD DE LA el tiempo de ejecución)
MUESTRA: estables al menos 3 semanas @ 20 C [1]
Columnas: De apareamiento iónico guardia y catión separador,
ESPACIO VACIO 2 a 10 blancos de campo por serie Dionex MPIC-NG1, MPIC-NS1, y catión supresor

CONDUCTIVIDAD
AJUSTE: 3 S escala completa

EXACTITUD
DISTANCIA: ver EVALUACIÓN DEL MÉTODO [1] y la Tabla 2
Rango estudiado: ver EVALUACIÓN DEL MÉTODO [1] y
Tabla 2
LOD ESTIMADO: 7 a 20 g por muestra (Tabla 2)
PARCIALIDAD: no determinado

Precisión global (S RT): no determinado PRECISION (S r): ver EVALUACIÓN DEL MÉTODO [1] y la Tabla 2

EXACTITUD: no determinado

APLICABILIDAD: Los rangos de trabajo para MEA, DEA, y TEA son 0,08 a 12 ppm (0,2 a 30 mg / m 3), 0,09-7 ppm (0,4 a 30 mg / m 3) y 0,1 a 5 ppm (0,6 a 30 mg / m 3), respectivamente,
para una muestra de aire 100-L. El método es más adecuado para el muestreo área de muestreo personal, ya que utiliza un aparato de incidencia para la recogida de muestras.

INTERFERENCIAS: mayor aminas tales como ine cocomorphol, trietilendiamina, ine 4-ethylmorphol,
2-oxibis (N, N-dimetil) etilamina, n-cetil- N, N-dimetilamina no eluir en estas condiciones analíticas y no interfieren. Otras aminas de bajo peso molecular pueden interferir. Los iones
de sodio y de amonio pueden interferir con la MEA.

OTROS METODOS: Esta es una adaptación del método de Bouyoucos y Melcher [2,3]. No existen otros métodos NIOSH para la DEA o TEA. MEA se puede determinar por el
método de 2007, utilizando la recogida de gel de sílice y análisis cromatográfico de gases.

Manual de Métodos Analíticos NIOSH (NMAM), cuarta edición, 15/08/94

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REACTIVOS: EQUIPO:

1. ácido hexanosulfónico (HSA), 2 m M (diluido a partir de una
solución 0,1 M obtenido de Dionex Corp.).
2. El acetonitrilo, calidad de reactivo.
3. etanolamina *, de alta pureza.
4. La dietanolamina *, de alta pureza.
5. La trietanolamina *, de alta pureza.
6. Agua, destilada.
7. regenerante para IC supresor.
uso supresor de 40 m hidróxido M de tetrametilamonio
(TMAOH) a 2 ml / min. Para catión supresor de
micromembrana utilizar 2 m M TMAOH a 4 ml / min. Preparar
semanal dulce y protegerse de la atmósfera CO 2 ( que puede
conducir a alta fondo).
8. Calibración solución madre, 1 g / l. Pesar
0,10 g de cada amina en un matraz aforado de 100 ml
y diluir hasta la marca con 2 m de ácido
hexanosulfónico M. Almacenar en una botella de polietileno.
1. Sampler: impactor enano contiene 15 ml de HSA 2 mM.
2. bomba de muestreo personal, de 0,5 a 1 L / min, con un tubo de
conexión flexible y la trampa de lana de vidrio.
3. cromatógrafo iónico, con el protector de apareamiento iónico y
columnas de separación, supresor de cationes (supresor de
fibra o supresor de micromembrana), integrador y registrador
de banda (página 3509-1).
para la fibra
4. Marcador, China.
5. Los viales de centelleo,, de plástico, de 20 ml, para el envío y
almacenamiento de muestras.
6. Jeringas, 10-ml, de polipropileno, con la punta luer.
7. Filtros, punta luer, con filtro de membrana, 13- o 25-mm,
0,45-micras de tamaño de poro.
8. Micropipetas (o jeringas microlitros), de 1 a 500-l.
9. Cubetas, volumétricos, 50-, y 100 ml.
10. Botellas, polietileno, 100 ml.
11. Pipetear, 15-mL.

* Ver precauciones especiales.

PRECAUCIONES ESPECIALES: Las etanolaminas pueden causar irritación de la piel y de los ojos [4]. los procedimientos de seguridad de laboratorio habituales deben

ejercerse.

MUESTREO:

1. Calibrar cada bomba de muestreo personal con un muestreador de representación en línea.

2. Llenar el impactador con 15 ml de 2 m M HSA. Marcar el nivel de líquido inicial.
3. Adjuntar impactor para bomba de muestreo con tubo flexible. Inserte una trampa de lana de vidrio entre el impactor y la bomba de
muestreo para evitar splashover.
4. Muestra a un caudal conocido con precisión entre 0,5 y 1 L / min para un tamaño total de muestra de 5 a 300 L.

5. Llenar la solución de muestra en el aparato de incidencia hasta la marca de 15 mL con agua destilada.

6. Transferir cada solución impactador a un vial para el envío. Paquete de seguridad para evitar el derrame durante el transporte.

CALIBRACIÓN Y CONTROL DE CALIDAD:

7. Calibrar diariamente con al menos seis patrones de trabajo en toda la gama de intereses.
a. Añadir alícuotas conocidas de solución de calibración de stock a 50 mL matraces volumétricos y diluir hasta la marca con el eluyente.

segundo. patrones de trabajo de las tiendas en botellas de polietileno cerrada herméticamente (vidrio pueden introducir iones de sodio, una interferencia
cromatográfica). Preparar semanalmente fresco.
do. Analizar las normas de trabajo junto con las muestras y los espacios en blanco (pasos 8 a 11).
re. Preparar una curva de calibración para cada analito (altura de pico vs. g analito).

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MEDICIÓN:

8. Ajuste el cromatógrafo iónico a las recomendaciones del fabricante y con las condiciones mencionadas en la página 3509-1. Cuando
se utiliza la supresión fibra o micromembrana, si el nivel de fondo es alto, hacer varias inyecciones de acetonitrilo a través del bucle
de muestra para disminuir el nivel de fondo. NOTA: Filtro todas las muestras, eluyentes, y el agua fluye a través del cromatógrafo
iónico para evitar
conectar las válvulas del sistema o columnas.
9. Transferir una porción de solución de muestra a una jeringa equipada con un filtro de membrana en línea, para la inyección directa o para su transferencia
a automuestreador viales.
10. Inyectar alícuota de la muestra de 50 mL. Para la operación manual, inyectar de 2 a 3 ml de la muestra de la jeringa (a través de filtro en línea) para
asegurarse de enjuague completa del bucle de muestra.
11. Medir la altura del pico. Si la altura del pico de la muestra supera el intervalo de calibración lineal, diluir con eluyente, volver a
analizar, y aplicar el factor de dilución apropiado en los cálculos.

CÁLCULOS:

12. Determinar la masa, g, de analito en la impactador (W) y en los medios promedio en blanco (B) de la curva de calibración.

13. Calcular la concentración, C, de analito en el volumen de aire muestreado, V (L):

EVALUACIÓN DEL MÉTODO:

Se evaluó Este método para DEA con muestras de aire generadas y para las tres aminas especificados con el líquido claveteado muestras [5]. Las muestras para DEA fueron generados a partir

solución de metanol suministrada por una bomba de jeringa a un nebulizador ultrasónico que produce una niebla que se mezcló con aire seco, calentado en la cámara de mezclado inicial para

evaporar el metanol. El flujo pasa a un colector de toma de muestras donde se mezcla con el aire humidificado para mantener una humedad relativa de 73-78%. El sistema se controló midiendo el

nivel de metanol en el colector de toma de muestras con un analizador de infrarrojos Miran 1A. La recuperación de DEA calcula a partir de la concentración de metanol varía de 70-95% en

diferentes carreras generación. Después de los estudios eran completa, la cámara de mezcla inicial se aclaró con 2 m M HSA y se encontró que contenía 52 mg DEA, y un enjuague de la cámara

de muestreo contenía 23 mg DEA, lo que indica que DEA se perdió en el generador durante la generación de la muestra, y explicar la variación en la recuperación vs. que calcula a partir de la

concentración de metanol. En la primera ejecución, cuatro muestras fueron generados para poner a prueba el sistema de generación. Se esperaba que estas muestras contenían 1,305 g DEA

basado en el seguimiento de la concentración de metanol. Ellos se encontró que tenían 1237 ± 56 g DEA, dando una recuperación de 94,8%. A continuación, se generaron doce muestras en

cada uno de dos niveles para los estudios de almacenamiento. Todas las muestras se recogieron en 0,75 L / min y se almacenaron a temperatura ambiente (20 ° C). Por último, se generaron seis

muestras que incluyen elementos de choque de copia de seguridad para los estudios de vanguardia. Los resultados de los estudios de almacenamiento y su innovador se dan a continuación: lo

que indica que DEA se perdió en el generador durante la generación de la muestra, y explicar la variación en vs. recuperación que calcula a partir de la concentración de metanol. En la primera

ejecución, cuatro muestras fueron generados para poner a prueba el sistema de generación. Se esperaba que estas muestras contenían 1,305 g DEA basado en el seguimiento de la

concentración de metanol. Ellos se encontró que tenían 1237 ± 56 g DEA, dando una recuperación de 94,8%. A continuación, se generaron doce muestras en cada uno de dos niveles para los

estudios de almacenamiento. Todas las muestras se recogieron en 0,75 L / min y se almacenaron a temperatura ambiente (20 ° C). Por último, se generaron seis muestras que incluyen elementos

de choque de copia de seguridad para los estudios de vanguardia. Los resultados de los estudios de almacenamiento y su innovador se dan a continuación: lo que indica que DEA se perdió en el

generador durante la generación de la muestra, y explicar la variación en vs. recuperación que calcula a partir de la concentración de metanol. En la primera ejecución, cuatro muestras fueron

generados para poner a prueba el sistema de generación. Se esperaba que estas muestras contenían 1,305 g DEA basado en el seguimiento de la concentración de metanol. Ellos se encontró que tenían 1237 ± 56 g D

Los estudios de almacenamiento: 2 días de almacenamiento 21 días de almacenamiento Recuperación

N Encontrado, RSD g N Encontrado, RSD g después de 21 días

Nivel bajo 5 226 4.9 5 215 13.4 95,1%

Nivel alto 6 885 3.3 4 865 3.0 97,7%

estudios irruptivo (almacenaron 39 días a 20 ° C):

N Encontrado, RSD g Breakthrough (promedio)
La sección frontal 6 4433 7.2
sección trasera 6 137 N/A 2,68% (rango 1,0 a 5,4%)
Total 6 4570 8.2

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El método se evaluó adicionalmente por spiking 2 m soluciones Impinger ácido hexanosulfónico M con los tres etanolaminas, a los 2, 10, y 20 veces
el estimado LOQ, seis espigas por analito en cada nivel, y analizarlos después del almacenamiento a temperatura ambiente (20 ° C) o bien durante
2 días o durante 21 días. La recuperación de todos los analitos y en todos los niveles ensayados (42-409 g MEA, 79-712 g DEA, y 117 a 1161 g
TEA) fue de entre 94 y 106% después de 3 semanas de almacenamiento.

REFERENCIAS:

[1] Bolyard, Michele y George Williamson, los esfuerzos de desarrollo de métodos para etanolamina compuestos, NIOSH /
MrsB, sin publicar. (NIOSH) 1988. [2]
Determinación de etanolaminas en la refinería de agua, nota de aplicación # 39, Dionex Corporation, Sunnyvale, CA, (febrero
de 1982). [3]
Bouyoucos, Spiros A. y Richard G. Melcher., Colección de etanolaminas en el aire y la determinación por cromatografía de iones
en fase móvil, Am. Ind. Hyg. Assoc. J. 47 (3), 185-188 (1986). [4]

Guía de Bolsillo del NIOSH sobre Peligros Químicos, Departamento de Salud y Servicios Humanos de EE.UU., Publ. (NIOSH) 90-117,
Instituto Nacional para la Seguridad y Salud Ocupacional, Cincinnati, OH 45226 (1990). [5]

Foley, GD, Bolyard, ML y L. Blade. Toma de muestras y determinación de seis aminas específicas, presentado en la Conferencia
Americana de Higiene Industrial, San Francisco, CA (1988).

MÉTODO REVISADO POR:

George Williamson, NIOSH / DPSE.

TABLA 1. LÍMITES Y PROPIEDADES DE LA EXPOSICIÓN.

Los límites de exposición, ppm

Compuestos OSHA NIOSH ACGIH propiedades

monoetanolamina 3 3; * 3; líquido; d 1,02 g / ml @ 20 ° C;

(MEA) STEL 6 STEL 6 BP 170 5 ° C; VP <0,13 kPa (<1 mm Hg);
punto de inflamación 152 ° C

dietanolamina No PEL 3 3 cristales o líquido; d 1,088 g / ml @

(DEA) 30 ° C; MP 28 ° C; BP 269 ° C; VP <0,001 kPa (0,01 mm
Hg); punto de inflamación 152 ° C

trietanolamina No PEL No REL 5 mg / m 3 líquido; d 1,124 g / ml @ 20 ° C;

(TÉ) MP 21,2 ° C; BP 335 ° C (descomp.); VP 0.001 kPa (<0,01 mm
Hg); punto de inflamación 191 ° C

* Grupo de Pesticidas III

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TABLA 2. GAMA, LOD, LOQ Y.

Medición
Rango estudiado mg / m 3 = 1 ppm LOD LOQ precisión
(Mg / muestra) @ NTP (G / muestra) (G / muestra) (S r)

monoetanolamina
(MEA) 0,04 a 0,4 2.50 7 20 0,028

dietanolamina
(DEA) 0,07-4,5 4.30 13 40 0,064

trietanolamina
(TÉ) 0,12-1,16 6.10 20 60 0,079

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