Determinación del contenido de Nitrógeno por el método de

MicroKjeldahl
Mateo Pescador Arboleda (1537964) - Juan Daniel Giraldo (1642028)
mateo.pescador@correounivalle.edu.co - ​juan.daniel.giraldo@correounivalle.edu.co

Departamento de Química. Facultad de Ciencias, Universidad del valle,

Cali-Colombia
Fecha de realización: 24/09/2018
Fecha de entrega: 4/10/2018
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Resumen.

moles soluto
Cálculos y resultados. M olaridad = litros solucion ​Ec. 1 ​Concentración
Se pesó una cantidad de muestra de alimento molar
dejándola caer en un matraz microKjeldahl,
luego se añadió mezcla 3:1 de CuSO​4​-MgO y ● estandarización HCl:
0.0347gN a2 CO3 1molN a2 CO3
sulfato de potasio. M (HCl) = 0.027LSolución × 106gN a2 CO3 × 2molHCl
1molN a2 CO3
M (HCl) = 0.024
Tabla 1.1 ​Datos de partida.
masa masa mezcla masa sulfato Tabla 1.3​​ Borato en la muestra.
muestra 3:1 g±0.0001 de potasio
g±0.0001 g±0.0001 Volumen H​2​SO​4 volumen HCl titulación
(96%) mL±0.05 borato mL±0.05
0.0461 0.1170 2.0155
2.60 0.70

Luego se agregó H​2​SO​4 concentrado y se puso

● proteína en la muestra:
a digestar la muestra calentando 1molN
gradualmente. Finalizada la digestión, se le 0.0007LHCl × 0.024mol
1L × 1molHCl = 1.68 × 10−5 mol N
agregó 15.0mL de solución alcalina y puso a
masa soluto
destilar hasta el cambio de viraje en la otra %p/p = masa solución × 100 ​Ec. 2 ​Concentración
solución de H​3​BO​3 que recibía el destilado. Se porcentual
1.68×10−5 mol N × 14.01g N
finalizó titulando el borato formado con %N (muestra) = 1mol N
× 100 = 0.5%
0.0461g muestra
solución de HCl 0.02M estandarizada con Para calcular el porcentaje de proteína
carbonato de sodio. debemos multiplicar por el factor proteico de la
soya, el cual corresponde a 5.71[1].
Tabla 1.2 ​Estandarización solución HCl.
masa Na​2​CO​3 volumen HCl %P roteína = 0.5% × 5.71 = 2.855%
g±0.0001 mL±0.05
|valor teórico−valor real|
%Error = × 100
0.0347 27.00 valor teórico

Valor teórico proteina(SOY PLUS): 18%

 |18%−2.855%|
%Error(proteína) = 18% × 100 = 84.14% 1. Tomado de:
http://www.grupo-selecta.com/notasdea
Discusión de los resultados. plicaciones/analisis-alimentarios-y-de-a
El método más usual para la determinación de guas-nutritional-and-water-analysis/det
nitrógeno y contenido proteico en granos, erminacion-de-proteinas-por-el-metodo-
harinas, carnes, y en general, en materiales de-kjeldahl-kjeldahl-method-for-protein-
biológicos, es el de MicroKjeldahl; el cual se determination/ . Fecha de acceso:
basa en una volumetría ácido-base[2]. 6.11.2018.
2. Tomado de:
El método consiste en descomponer una https://www.uv.es/gidprl/practica_Kjelda
muestra mediante digestión en ácido sulfúrico, hl/index.html . Fecha de acceso:
en presencia de un agente reductor catalizador 6.11.2018.
(para nuestro caso, se usó una mezcla 3:1 de 3.
CuSO​4​-MgO), además con el fin de aumentar
la temperatura durante el reflujo y favorecer la
descomposición, se agrega una sal neutra (se
usó sulfato de potasio) que aumenta el punto
de ebullición de la solución de ácido
sulfúrico[2](ver ec. 1)[1]. La mezcla se
descompone en sulfato de amonio ((NH​4​)​2​SO​4​)
y dióxido de azufre, al agregar una base fuerte
(se usó una solución alcalina de NaOH y
Na​2​S​2​O​3​) se libera amoniaco (NH​3​), el cual se
arrastra por destilacion en corriente de vapor a
una solución de ácido bórico (H​3​BO​3​), dándose
entonces la reacción de neutralización entre el
amoniaco y el ácido(ver ec. 2)[1]. Finalmente
se titula el ion borato formado (H​2​BO​3​-​) el cual
corresponde al mismo número de moles del
amonio también formado (NH​4​+​)[2] (ver ec.
3)[1].

Digestión: Ec. 1
n − C − N H 2 + H 2 SO4 (calor) → C O2 + (N H 4 )2 SO4 + SO2

Neutralización y destilacion: Ec. 2

(N H 4 )2 SO4 + 2N aOH → 2N H 3 + N a2 SO4 + 2H 2 O
N H 3 + H 3 BO3 → N H 4+ + H 2 BO3−

Titulación: Ec. 3
H 2 BO3− + H Cl → H 3 BO3 + Cl−

Referencias.