UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA

FACULTAD DE FARMACIA

LABORATORIO DE ANÁLISIS FARMACÉUTICO

(PARTE CUANTITATIVA)

Marzo 2015
 NORMAS DEL LABORATORIO

1. La hora de entrada al laboratorio es a las 10:00 am; se agradece

puntualidad.

2. Traer un cuaderno de actas de 100 folios.

3. Cada alumno se responsabilizará del equipo de práctica asignado y de su

material.

4. Para trabajar en el laboratorio deben llevar puesta una bata de laboratorio,

la cual debe ser amplia, de tela gruesa, color blanco, manga larga y limpia.

5. Deben traer el kit de seguridad y la propipeta.

6. Deben usar pantalón largo y zapatos cerrados.

7. El cabello largo debe llevarse siempre recogido.

8. Quitarse todos los accesorios personales como anillos, pulseras y collares

que puedan comprender riesgos de accidentes mecánicos, químicos o por
fuego.

9. Nunca debe llevar lentes de contacto sin lentes protectores, pues los lentes
de contacto retienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su
lavado y extendiendo el daño.

10. Usar lentes de seguridad siempre que se manejen productos peligrosos y

durante el calentamiento de soluciones.

11. Utilizar obligatoriamente guantes para la manipulación de productos tóxicos

o cáusticos.

12. Está terminantemente prohibido fumar, beber y comer dentro del

laboratorio.

13. Los objetos personales e innecesarios deben guardarse en su locker o

colocarse lejos del área de trabajo, incluyendo el celular.

14. La responsabilidad por las consecuencias de no cumplir estas normas

dentro del laboratorio es enteramente del estudiante.
 PROGRAMA

1. Preparación y estandardización de una solución  0,1 N de ácido clorhídrico

contra bicarbonato de potasio q.p.

2. Preparación y estandardización de una solución  0,1 N de hidróxido de sodio

contra ftalato ácido de potasio q.p.

3. Valoración de gluconato de calcio por complexometría.

4. Valoración de mezclas alcalinas.

5. Estandardización de una solución  0,1 N de permanganato de potasio contra

oxalato de sodio q.p.

6. Valoración de Cloruro de níquel por complexometría iodométrica.

7. Estandardización de una solución  0,1 N de ácido clorhídrico por gravimetría.

8. Valoración de un producto farmacéutico.

 PRÁCTICA N° 1

PREPARACIÓN Y ESTANDARDIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN  0,1N DE ÁCIDO

CLORHÍDRICO CONTRA BICARBONATO DE POTASIO q.p

1. Preparación de una solución  0,1N de ácido clorhídrico

Procedimiento:

Prepare 250,00 mL. de una solución de ácido clorhídrico ± 0,1N por el método
indirecto, en cantidad suficiente para realizar la estandardización. Utilice cilindro
graduado y balón aforado.
Recordar que para ello debe buscar los datos necesarios en el rótulo del frasco
que lo contiene.

Precaución: Preparar la solución bajo campana de extracción.

2. Estandardización de una solución  0,1 N de ácido clorhídrico contra

bicarbonato de potasio q.p.

Procedimiento:

Pese con exactitud de 0,1 mg una cantidad de bicarbonato de potasio q.p. de tal
forma que en el proceso de estandardización se consuman entre 30,00 y 40,00 mL
de la solución de ácido clorhídrico preparada por usted, transfiérala a una fiola de
250,00 mL, disuélvala hasta 60,00 mL con agua destilada y añada II ó III gotas de
la mezcla indicadora heliantina-índigo carmín. Agregue desde la bureta la solución
de ácido clorhídrico a estandardizar hasta la obtención del punto final práctico
(p.f.p.), dado por una coloración gris violácea.

Repita el procedimiento una vez más. Calcule la Normalidad del ácido y determine
la desviación estándar relativa por cien.
 PRÁCTICA N° 2

PREPARACIÓN Y ESTANDARDIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN  0,1N DE

HIDRÓXIDO DE SODIO CONTRA FTALATO ÁCIDO DE POTASIO q.p

1. Preparación de una solución valoradora  0,1N de hidróxido de sodio

Procedimiento:

Prepare 250,00 mL. de una solución de hidróxido de sodio ± 0,1N por el método
indirecto (recordar que para ello debe buscar los datos necesarios en el rótulo del
frasco que lo contiene). Utilice una balanza galénica, un balón aforado y agua
destilada hervida.

2. Estandardización de una solución  0,1N de hidróxido de sodio contra

ftalato ácido de potasio q.p.

Procedimiento:

Pese exactamente una cantidad de ftalato ácido de potasio q.p. (previamente

desecado a 120°C durante 2 horas) de tal forma que se consuman entre 30,00 y
40,00 mL de la solución a estandardizar. Transfiera la cantidad pesada a una fiola
de 250,00 mL, disuélvala con aproximadamente 60,00 mL de agua destilada
recientemente hervida, agregue II ó III gotas del indicador fenolftaleína y agregue
la solución a estandardizar hasta la obtención del punto final práctico (p.f.p.), el
cual viene dado por la aparición de la menor coloración rosada sobre fondo
blanco.

Repita el procedimiento una vez más. Calcule la Normalidad de la solución

alcalina y la desviación estándar relativa por cien.
 PRÁCTICA N° 3

VALORACION DE GLUCONATO DE CALCIO POR COMPLEXOMETRIA

Procedimiento:

Pese con exactitud de 0,1 mg alrededor de 0,3000 g de muestra, transfiera

cuantitativamente la cantidad pesada a una fiola de titulación de 250,00 mL,
disuélvala con un volumen total de 100,00 mL de agua destilada, agregue 1,00 mL
de solución de hidróxido de sodio 4 N, agite hasta disolución completa, luego
agregue 5 gotas de solución indicadora de negro de eriocromo T.

Titule con solución valorada de complexona III hasta el punto final práctico, que
viene dado por la aparición de un color gris claro.

Repita el procedimiento una vez más. Calcule los porcentajes de pureza de la

muestra analizada y la desviación estándar relativa por cien.
 PRÁCTICA N° 4

VALORACION DE MEZCLAS ALCALINAS

Procedimiento:

Mida exactamente el volumen de la solución alcalina que le sea señalado (Muestra

N° 1), recíbalo en una fiola de titulación de 250,00 mL, diluya hasta 60,00 mL con
agua destilada recientemente hervida y agregue II ó III gotas del indicador
fenolftaleína.

a- Comience a titular con la solución ácida valorada hasta lograr una coloración
rosada pálida, enfríe en baño de hielo durante 3 minutos y continúe titulando
con la solución ácida hasta alcanzar el p.f.p. que viene dado por la menor
coloración rosada sobre fondo blanco. Anote el volumen obtenido.

b- Agregue, sobre el mismo líquido problema, II ó III gotas de la mezcla

indicadora heliantina-índigo carmín, continúe la titulación con la solución
valorada ácida hasta obtener el p.f.p. que viene dado por una coloración gris.
Anote el volumen total obtenido.

Repita el procedimiento con otra muestra de solución alcalina distinta

(Muestra N°2).

Calcule la composición porcentual de cada una de las muestras.

 PRÁCTICA Nº 5

ESTANDARDIZACION DE UNA SOLUCION  0,1 N DE PERMANGANATO DE

POTASIO CONTRA OXALATO DE SODIO q.p.

Procedimiento:

DETERMINACION PRELIMINAR
Pese con exactitud de 0,1 mg una cantidad de oxalato de sodio q.p. (previamente
desecado a 105°C durante dos horas) de tal forma que se consuman de 30,00
a 40,00 mL de la solución a estandardizar. Transfiera la cantidad pesada a un
beaker de 250 mL, adicione 100 mL de ácido sulfúrico 5:95, previamente hervido
durante 15 minutos y enfriado a temperatura ambiente y agite (con el termómetro)
hasta disolución completa. Caliente entre 55 y 60°C y agregue desde la bureta la
solución a estandardizar manteniendo una agitación constante, hasta la obtención
de la menor coloración ROSADA PERSISTENTE, por 30 segundos.

DETERMINACION DE LAS MUESTRAS VALIDAS

Pese otras dos (2) muestras de oxalato de sodio, trátelas hasta disolución
completa, según las indicaciones de la determinación preliminar.
Calcule el volumen de permanganato de potasio necesario para la oxidación
completa de cada una de las muestras. Agregue el 95% del volumen
anteriormente calculado en frío y sin agitación, espere la desaparición de la
coloración, caliente entre 55-60°C y continúe titulando hasta el p.f.p. el cual viene
dado por la menor coloración rosada persistente por 30 segundos.

Calcule la normalidad con las dos muestras válidas y determine la desviación

estándar relativa por cien.

NOTA:

a) La temperatura en el p.f.p. debe ser mayor de 50°C.

b) El volumen consumido en la titulación preliminar no se toma en

consideración para los cálculos.
 PRÁCTICA N° 6

VALORACIÓN DE CLORURO DE NÍQUEL POR COMPLEXOMETRÍA

IODOMÉTRICA.

Procedimiento:

Mida exactamente el volumen de solución de cloruro de níquel (14 ‰ p/v) que le

sea señalado, recíbalo en una fiola yodométrica y diluya con agua destilada hasta
60,00 mL, adicione solución de complexona III 0,1 N, iodato de potasio y solución
de ioduro de potasio al 20 % (previamente neutralizada), en cantidades suficientes
para que reaccione el níquel presente. Tape la fiola de inmediato coloque agua en
la copa de la fiola y deje en reposo durante 15 minutos. Comience a titular
rápidamente con solución valorada de tiosulfato de sodio hasta la coloración azul
turquesa, agregue 2 o 3 mL de almidón soluble como indicador, hasta la obtención
del p.f.p. que viene dado por un color azul índigo brillante.

Repita el procedimiento una vez más.

Calcule los porcentajes de pureza de la muestra analizada y la desviación

estándar relativa por cien.
 PRÁCTICA N° 7

ESTANDARDIZACION DE UNA SOLUCION  0,1 N DE ÁCIDO CLORHÍDRICO

POR GRAVIMETRIA.

Procedimiento:

a) Acondicione un crisol de vidrio poroso, identifique con lápiz de grafito

b) Colóquelo en la estufa por 1 hora a 110°C
c) Enfríe en desecador por 15 minutos
d) Pese hasta peso constante (tara del crisol)
e) Mida 20,00 mL, con pipeta volumétrica, de una solución de Acido
Clorhídrico ± 0,1 N.
f) Transfiera cuantitativamente a un beaker de 250 mL
g) Agregar agua destilada hasta completar un volumen de 100 mL
h) Agregue V gotas de Acido Nítrico 6N
i) Adicione con agitación continua un volumen en exceso de 10% de solución
de Nitrato de Plata de tal manera que garantice la precipitación completa
de los Cloruros presentes
j) Hierva la solución anterior por 5 minutos, agitando continuamente
k) Deje sedimentar el precipitado
l) Compruebe la precipitación completa agregando una gota de Nitrato de
Plata al líquido sobrenadante
m) Si no aparece más precipitado, deje en reposo por 5 horas, en la oscuridad
n) Prepare el agua de lavado: en un volumen de aproximadamente 250,00 mL,
contenido en la piceta, agregue cinco (5) gotas de Acido Nítrico 6 N.
o) Filtre a través de el crisol previamente tarado, conectado al vacío, a través
de una fiola kitasato
p) Lavar el precipitado de acuerdo a la técnica señalada para filtraciones
q) Realice el ensayo cualitativo para ion plata
r) Coloque el crisol en la estufa por 1 hora a 110°C
s) Enfríe en desecador por 15 minutos
t) Pese hasta peso constante (tara del crisol mas el precipitado de Cloruro de
Plata)
u) Calcule la Normalidad de la solución
 BIBLIOGRAFÍA
Alexéiev. ANÁLISIS CUANTITATIVO. Editorial Mir, Moscú (1976).

Christian, Gary. QUÍMICA ANALÍTICA. Editorial Limusa, México D.F., México

(1988).

Day-Underwood. QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Editorial Prentice Hall

Hispanoamericana, S.A., México D.F., México(1989).

Dick, John. QUÍMICA ANALÍTICA. Editorial El Manual Moderno, México D.F.,

México (1979).

Hidalgo y Mondragón, María Consuelo. FARMACIA QUÍMICA. Editorial Alhambra,

Madrid, (1969).

Kolthoff, Sandell, Meehan, Bruckenstein. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO.

Editorial Nigar, Buenos aires, Argentina (1975).

Skoog. QUÍMICA ANALÍTICA. Editorial Mc. Graw Hill, México D.F., México (1995).

THE UNITED STATES PHARMACOPEIA. Twentyfour revision, INC, Rockville,

USA (1999).

Vogel, Arthur. QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA. Volumen I y II. Editorial

Kapelusz, Buenos Aires, Argentina (1960).