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Se agregan 5 gotas de la disolución del paso 2 en otro tubo de ensayo. Se agregan 10 gotas de
agua destilada y 2 gotas de solución de 0.5M de K2CrO4 (cromato de potasio). Si se forma un
precipitado de color amarillo es evidencia de la presencia del plomo en la muestra. Pero,
puesto que los cromatos de la mayoría de los metales son insolubles y de color amarillo, esta
prueba no es concluyente. Para tener la certeza de la presencia o ausencia del plomo, se
añaden 6 gotas de H2SO4 9M (ácido sulfúrico concentrado, diluido con agua, en la proporción
de uno a uno, vaciando el ácido en el agua) a la solución remanente del paso 2. La formación
de un precipitado blanco, granuloso (sulfato de plomo, PbSO4) es evidencia de que el plomo
está presente. Se puede comprobar que este precipitado es sulfato de plomo por
centrifugación, decantación, adición de solución 3M de acetato de amonio al precipitado y
calentamiento en baño de agua. Se añaden 3 gotas de solución 0.5M de K2CrO4 (cromato de
potasio) al decantado claro. . La formación de un precipitado amarillo (PbCrO4) Cromato de
potasio, confirma la presencia del plomo en la muestra.
𝑃𝑏 +2 + 𝐶𝑟𝑂4−2 → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4
𝑃𝑏 +2 + 𝑆𝑂4−2 → 𝑃𝑏𝑆𝑂4
Paso 4: Separación del AgCl y Hg2Cl2 y ensayo de la presencia del mercurio mercurioso.
El precipitado del paso 2 se lava dos veces agitándolo en 1ml de agua destilada caliente,
centrifugando ambas veces y descartando la solución. Este procedimiento separa, por lavado,
al cloruro de plomo del precipitado, para que la adición de la solución de amoniaco no
produzca Pb(OH)2 (dihidroxido de plomo) o Pb(OH)Cl (cloruro básico de plomo)(ambos
blancos), los cuales podrían encubrir el color negro del mercurio.
La solución del paso u puede contener Ag(NH3)2 (diaminoplata) y Cl, junto con una cantidad
relativamente grande de amoniaco. Dicha solución, mejor que en un tubo de ensayo, se coloca
en un vaso de precipitado para evitar que la gran cantidad de calor desarrollado conforme NH3
es neutralizado por el HNO3 agregado, al hacer hervir la solución, la despida fuera del tubo.
A la solución del vaso se le agrega ácido nítrico (HNO3) 3M, escurriéndolo lentamente hacia
abajo por las paredes del vaso y con agitación constante para evitar las salpicaduras
provenientes de la ebullición. Después de aproximadamente 1ml se ha agregado y mezclado,
se prueba la solución con tornasol, extrayendo la varilla agitadora, y tocado con ella un pedazo
de papel tornasol. Si la solución no está acida, se añade más ácido y se agita hasta acidificarla
completamente. Si se forma un precipitado blanco, este es AgCl, lo cual prueba que había plata
en la muestra. Si no se forma precipitado alguno, esto indica la ausencia de la plata. El
precipitado se formara primero en el punto de contacto del ácido con la solución y luego se re
disolverá en el resto de la solución del amoniaco. Por consiguiente, es necesario continuar con
la adición de ácido y la agitación, hasta que la prueba con papel tornasol demuestre que toda
la solución esta acida
𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙