UFPE

Departamento de Engenharia Química ::::: CTG

Relatório de Aula
Prática e Teórica de
Análise Instrumental
Espectrofotometria

Preparação e leitura de Padrões de

potássio e amostras no Fotômetro de
Chama DIGIMED DM-61

Disciplina: Análise Instrumental

Professora: Eleonora M.Pereira de Luna Freire
Aluno(Ouvinte):Fernando Vasconcelos Figueirêdo
Aluno:

22/04/2008
Relatório de Aula Prática e Teórica de Análise Instrumental

Número: 06

Título: Preparação e leitura de Padrões de potássio e amostras no Fotômetro de Chama

DIGIMED DM-61

Data da aula: 15.04.08

Definições Gerais:

Introdução

A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia

atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e
analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os
elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao
retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de
radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico.
A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma amostra,
geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e
químicos, como evaporação, vaporização e atomização.

Fotômetro de Chama– são os equipamentos que medem a absorção/transmissão de radiação

de soluções que contém as espécimes absorventes.

Partes do equipamento

Filtros de interferência-
Os filtros óticos,são construídos de forma a possibilitar que chegue ao detetor apenas a
radiação correspondente ao elemento desejado.
Reagentes:

1- Solução estoque de potássio de 1000 ppm

2- Padrão de potássio de 20 ppm –Certificado /preparado com água milli-Q
3- Padrão de potássio de 20 ppm --Certificado /preparado com água milli-Q
4- Água destilada.
5- Gás GLP
6- Arsintético

Equipamentos, Materiais e Vidrarias:

1-Fotômetro de Chama DIGIMED DM-61 , equipado com filtros de interferência para a

determinação de K, Na, Li e Ca.

2- Béquer de 25 e 100 ml.

3- Pipeta volumétrica de 2 ml.
4- Pera de borracha Macro BRAND.
5- Pisseta.
6-Lenço de papel
7- Bureta de 25ml
8- balão volumétrico de 100ml
9- Amostra de água 215
10- Amostra: Solução de NaCl 0,9%
Procedimentos:

Procedimentos para ligar e regular a Chama:

1 - Ligue o Fotômetro.
2 - Ligue o compressor de ar.
3 - Atomize água deionizada (cateter) por alguns minutos e verifique se o excesso de líquido
está escorrendo pela mangueira "ladrão" acoplada na parte inferior do aparelho. Verifique
sempre o nível máximo de água na caixa coletora do "ladrão". Isto é muito importante para
não haver retorno de água na câmara de atomização. (Evita contaminação e entupimentos).
4 - Abra a alavanca do regulador de gás, aguarde um momento e aperte o botão de ignição da
chama, certificando-se da ignição do gás através do visor de chaminé.
5 - Ajuste o formato da chama através do botão de controle de fluxo de gás
6 - É importante que a chama esteja bem calibrada e para isso, compare sua forma com a
ilustração abaixo:

Procedimentos para desligar o equipamento:

1 - Desligue o gás (fechar a alavanca do regulador de gás). Espere a chama se apagar.

2 - Desligue o fotômetro.

3 - Desligue o compressor, após aspirar água por um tempo (procedimento para conservação e
limpeza da câmara).
8 - Após o término das análises deixe o compressor de ar ligado nebulizado água com a chama
apagada (alavanca da válvula do botijão fechada) por 5 minutos. A durabilidade da câmara do
fotômetro depende apenas deste simples cuidado de limpeza.

9 - Limpe a agulha do atomizador usando o fio de aço após o término da rotina, ou sempre que
houver um entupimento.

Preparação de padrões de potássio com 10,20,50 e 80 ppm, através da diluição de um padrão

de 1000 ppm

Cálculos da diluição - fórmula

VP1000 = VP x CP
CP1000
Onde:
VP100 = volume do padrão estoque de 1000 ppm de k necessário para preparar o padrão
desejado
VP = volume do padrão diluído = 100 ml
CP = concentração de cada padrão desejado nas diluições da amostra = 10 ppm, 50 ppm ,80
ppm e 100 ppm.
CP100 = concentração do padrão de K = 1000 ppm

Tabela 1
Padrões para Volume de Concentração do Volume a adicionar
preparar preparação total de Padrão Estoque K em do padrão 1000 ppm
cada padrão em ml ppm K
Padrão de 10 ppm 100 1000 1
Padrão de 20 ppm 100 1000 2
Padrão de 50 ppm 100 1000 5
Padrão de 80 ppm 100 1000 8

Procedimentos das diluições dos padrões:

Diluição dos padrões

1) colocar um volume de padrão estoque de potássio de 1000 ppm num béquer (não devolver
para garrafa após o uso) de 100 ml e encher a bureta volumétrica. Ajustar o volume da bureta e
adicionar as quantidades do padrão estoque em cada balão volumétrico de acordo com a
tabela de preparação.
2) Completar o volume de cada balão volumétrico dos padrões, com água destilada , até a sua
marca.
3) tampar e agitar as soluções de cada balão, para completa homogenização.

Preparação da Solução de NaCl 0,9% para aleitura no fotômetro de chama

Considerações gerais:
1)Esta solução possui 9000 ppm de NaCl

Pois:

1%------------------------------10000ppm
0,9%---------------------------- x

X= 9000 ppm.

2)Esta solução possui 3543 ppm de Na

Pois:

Fator gravimétrico= NaCl / Na = 58,43 / 23 = 2,5404

Ppm de Na= 9000 ppm de NaCl / 2,5404= 3543

Diluição da Solução de NaCl 0,9% para a leitura no fotômetro de chama

Considerações sobre as concentrações das soluções

1) Para a realização da leitura do teor de Na contido na solução de NaCl, é necessário realizar a

sua diluição para que esta fique dentro da faixa de linearidade da curva de calibração ( 0 à
100 ppm de Na) que está gravada no equipamento.

2) Lembrar que a concentração de Na na solução é de 3453 ppm de Na, ou seja, deveremos

fazer uma diluição de pelo menos 1/100.

3) Para esta determinação, diluímos 2 ml da solução de NaCl, em um balão de 100 ml e a

concentração final foi de 70,9 ppm de Na.

Cálculos

V(Padrão Na) = V (amostra diluída) x C(amostra diluída)

C(P Na =3453 ppm)
Onde:
2 ml x 3453 ppm de Na = 100 x Concentração (amostra diluída)

Concentração (amostra diluída)= 7086 / 100

Concentração (amostra diluída)= 70,9 ppm

Procedimentos da diluição

1) Em um balão volumétrico de 100 ml , adicionar 2 ml da solução de Na = 3543 ppm, através

do uso de uma pipeta volumétrica e uma pêra.

2) Completar o volume do balão volumétrico , com o auxílio de uma pisseta com água
destilada, até a sua marca( menisco).
3) Agitar a solução do balão para a completa homogenização.

Considerações para a diluição

1) Verificar o tipo de pipeta usado para a medição do volume de adição da amostra e sua
limpeza interna e externa.Existem dois tipos de pipetas que possuem códigos equivalentes ao
modo de escoamento do volume( Como foi calibrada):
TC- To container( volume contido ) – Quer dizer que devemos soprar para escoar o volume
medido.
TD- To Delivery( volume vertido ) – Quer dizer que não devemos soprar para escoar o volume
medido.
2) A água destilada deve conter baixíssimos concentrações de K e Na para evitar que haja erro
na leitura da amostra.O ideal é realizar a leitura de K e Na desta água destilada e usá-la como
solução Branco.( subtrair os valores de K e Na dos valores encontrados na amostra).

Considerações gerais

1) Todo o material e vidrarias utilizados na preparação da solução deverão estar devidamente

limpos e enxaguados com água destilada;
2) Todos os regentes utilizados na preparação da solução deverão ter purezas elevadas e
conhecidas;
3) Todos os reagentes utilizados deverão estar dentro do prazo de validade contido no
recipiente, estabelecido pelo fabricante;
4) Os balões volumétricos deverão estar devidamente calibrado;
5) A temperatura do laboratório deverá ser controlada. Geralmente, o ambiente de um
laboratório deve ter a temperatura de 25 oC.
6) Inicialmente, marcar todos os balões volumétricos com as seguintes indicações: branco, 10
ppm, 20 ppm, 50 ppm e 80 ppm.
7) Medir os volumes cuidadosamente necessários para a diluição de cada padrão, para evitar
erros nas concentrações e conseqüentemente gerar uma curva de calibração com grandes
desvios de leitura no fotômetro de chama.
Observações:
1) Aferir corretamente o volume nos balões dos padrões e amostras.
2) Cuidados deverão ser tomados para evitar a contaminação da água destilada, tendo a
certeza que a pisseta está devidamente lavada.
Leitura dos padrões e amostras

1)
2
3)
4)
5)

Curva de calibração com padrões preparados no laboratório com o sal KH 2PO4

Considerações durante as leituras

Considerações finais

Certos cuidados e detalhes devem ser observados para o perfeito funcionamento desse
sistema, tais como:
- Acúmulo de sujeira na câmara de mistura, obstruindo a passagem da amostra provocam
oscilações na medida.
- Obstrução do cateter, ou capilar, impede a entrada da amostra;
- Deterioração dos filtros óticos e fotodetectores,causa perda da sensibilidade ou a não leitura;
- Oscilações na rede elétrica ocasionam variações na leitura.
- Equipamento conectado em tensão inadequada, poderá levar a danos na fonte de
alimentação.
- Válvulas de ar e/ou gás travadas, não permitem o correto ajuste da chama.
-Quando a amostra, a ser analisada está muito concentrada, alem da faixa linear, a solução
deve ser diluída para que sua concentração esteja dentro da faixa de linearidade do método.
Referências Bibliográficas

Análise Inorgânica Quantitativa – VOGEL 4ª editora Guanabara dois

Análise Instrumental – Freddy Cinfuegos/ Delmo Valtsman editora Interciência.
Principles of Instrumental Analysis- Fourth Edition SKOOG - LEARY
CUIDADOS BÁSICOS COM FOTÔMETRO DE CHAMA-www.cnpdia.embrapa.br/publicacoes/
download.php?file=RT07_97.pdf
Fotometria de Chama Claudimir Lucio do Lago sala 1270 – fone 3091-3828 claudemi@iq.usp.br