CÓDIGO: IIL-LAB-01

INSTRUCTIVO
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Fecha de vigencia: marzo 2015
/INFORME DE
UCE- FAC.CCQQ LABORATORIO
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DE Q. A. INSTRUMENTAL I

NOTA Laboratorio.
INFORME DE LABORATORIO
50%
Número: 11
Informe 50%
Título: Titulación espectrofotométrica
Fecha: 23 de enero del 2018 TOTAL
Integrantes: Bonifaz A., Hidalgo F., Mena D., Polo M.,
Revelo L. & Veloz M. Grupo No 2

Resumen

La titulación fotométrica trata de la comparación entre los métodos clásicos y

fotométricos. El método clásico se valoró una solución de ácido acético (vinagre) con
hidróxido de sodio 0,1M usando como indicador fenolftaleína para obtener un cambio de
coloración de transparente a violeta. Mediante este método se calculó una concentración
promedio de ácido acético de 0,0687 𝑀. Se valoro la misma solución de ácido acético
con hidróxido de sodio en presencia del indicador el p-nitrofenol midiendo la absorbancia
a una longitud de onda de 410nm. En este método, se obtuvo un incremento de
absorbancia al aumentar la cantidad de hidróxido de sodio hasta obtener el viraje en el
punto de equivalencia de 7,85ml agregados y se encontró la concentración de ácido
acético en la muestra de vinagre de igual a 0,0785 𝑀 que se comparó con el método
clásico obteniendo un error de 17,43% en el primer método y 5,8% en el segundo método.

Palabras clave: Método Clásico, Método Fotométrico, p-nitrofenol

Abstract

The photometric titration deals with the comparison between classical and photometric
methods. The classical method was evaluated a solution of acetic acid (vinegar) with
0.1M sodium hydroxide using as indicator phenolphthalein to obtain a change of color
from transparent to violet. An average acetic acid concentration of 0.0687 M was
calculated by this method. The same acetic acid solution was titrated with sodium
hydroxide in the presence of the p-nitrophenol indicator by measuring the absorbance at
a wavelength of 410nm. In this method, an increase in absorbance was obtained by
increasing the amount of sodium hydroxide until obtaining the turn at the equivalence
point of 7.85ml aggregates, and the concentration of acetic acid in the vinegar sample
equal to 0 was found, 0785 M which was compared with the classical method obtaining
an error of 17,43% in the first method and 5,8% in the second method.

Keywords: Classical Method, Photometric Method, p-nitrophenol

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Introducción Materiales y Método

El método de titulación fotométrica Materiales:

consiste en medir la cantidad de energía En esta práctica se utilizó como equipo
radiante que absorbe un sistema químico balones aforados de 50 ml, bureta de
en función de la longitud de onda de la 50ml, balanza analítica,
radiación, y a las mediciones a una
espectrofotómetro.
determinada longitud de onda como
función de volumen de agente titulante,
siempre que el analito, el reactivo o el Reactivos:
producto de la titulación absorban NaOH 0,1M, p-nitrofenol, fenolftaleína,
radiación. Otra posibilidad es que un vinagre.
indicador absorbente proporcione el
cambio de absorbancia necesario para Metodología:
localizar el punto de equivalencia.
(Linares & Rodriguez, 2011) Método clásico: se tituló 10 ml de
solución de vinagre con NaOH 0.1 M
Una curva de titulación o valoración usando fenolftaleína como indicador,
fotométrica es una representación gráfica determinando el punto de equivalencia
de la absorbancia, corregida por los con el volumen de titulante agregado
cambios de volumen, en función del para llegar al mismo.
volumen del titulante. En muchas
titulaciones, la curva consta de dos Método fotométrico: se midió 10 ml de
regiones lineales con diferentes solución de vinagre, añadiendo 25 ml de
pendientes: una tiene lugar al principio agua y 2 gotas de p-nitrofenol. Con
de la titulación y la otra se localiza más ayuda de una bureta se agregó cantidades
allá de la zona del punto de equivalencia. de titulante grandes hasta acercarse al
El punto final es la intersección de las punto de equivalencia, una vez cerca se
porciones lineales extrapoladas de la agregó mínimas cantidades de titulante,
curva. (Holguin & Zaxarovich, 2009) regresando las soluciones al vaso inicial
y agitando vigorosamente en cada
Objetivos adición.
 Examinar y operar adecuadamente
el espectrofotómetro y el proceso Resultados
de titulación fotométrica.
Tabla 1- Datos de la valoración por
 Titular fotométricamente vinagre método volumétrico clásico
Alícuota de VNaOH 0,1 M
con NaOH utilizando como Determinación
muestra (ml) Gastado (ml)
indicador el p-nitrofenol. 1 10 6,8
2 10 6,9
3 10 6,9
4 10 6,9
Elaborado por: Bonifaz A., Hidalgo F.,
Mena D., Polo M., Revelo L. & Veloz M.

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Tabla 2-Datos de la valoración por

método fotométrico 10 𝑚𝐿 + 8,0 𝑚𝐿
NaOH 𝐴∗𝑐𝑜𝑟𝑟𝑔 = 0,759 ∗ ( )
A A* 10 𝑚𝐿
0,1 M %T
(leída) (corregida)
(ml)
𝐴∗𝑐𝑜𝑟𝑟𝑔 = 1,3662
0,0 100,0000 0,000 0,0000
1,0 100,0000 0,000 0,0000
Cálculo de la molaridad y porcentaje de
2,0 99,3116 0,003 0,0036 ácido acético del vinagre por el método
3,0 100,0000 0,000 0,0000 clásico
4,0 100,0000 0,000 0,0000
5,0 99,3116 0,003 0,0045 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2 𝑂
5,9 98,8553 0,005 0,0080
6,0 98,4011 0,007 0,0112
Molaridad del ácido acético
6,1 99,3116 0,003 0,0048
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻
6,2 100,0000 0,000 0,0000
6,3 99,3116 0,003 0,0049
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
6,4 99,3116 0,003 0,0049
6,5 99,3116 0,003 0,0050 𝑚𝑜𝑙
6,6 98,8553 0,005 0,0083 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 0,1 ∗ 0,0068 𝐿
𝐿
6,7 97,7237 0,010 0,0167
6,8 97,4990 0,011 0,0185 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 6,8 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙
6,9 96,6051 0,015 0,0254
7,0 95,9401 0,018 0,0306 6,8 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙
𝑀𝐴𝑐𝑂𝐻 = = 0,068 𝑀
7,1 94,6237 0,024 0,0410 0,010 𝐿
7,2 92,8966 0,032 0,0550
7,3 90,1571 0,045 0,0779 Porcentaje p/v del ácido acético
7,4 89,1251 0,050 0,0870 𝑝 𝑚𝑜𝑙 60,053 𝑔
7,5 87,2971 0,059 0,1033 % 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 0,068 ∗
𝑣 𝐿 1 𝑚𝑜𝑙
7,6 85,1138 0,070 0,1232 1𝐿
∗ ∗ 100%
7,7 78,5236 0,105 0,1859 1000 𝑚𝐿
𝒑
7,8 69,0240 0,161 0,2866 % 𝑨𝒄𝑶𝑯 = 0,408 %
𝒗
7,9 45,1856 0,345 0,6176
8,0 17,4181 0,759 1,3662 Tabla 3- Cálculo de la concentración de
8,1 17,6198 0,754 1,3647 ácido acético del vinagre
Elaborado por: Bonifaz A., Hidalgo F., V
V
Mena D., Polo M., Revelo L. & Veloz M. NaOH M % P/V
Dt. AcOH
0,1 M AcOH AcOH
(ml)
(ml)
Cálculo de la absorbancia corregida 1 10 6,8 0,068 0,40836
2 10 6,9 0,069 0,41437
𝑉+𝑣
𝐴∗𝑐𝑜𝑟𝑟𝑔 = 𝐴𝑙𝑒𝑖𝑑𝑎 ∗ ( ) 3 10 6,9 0,069 0,41437
𝑉 4 10 6,9 0,069 0,41437

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𝑥̅ 0,0687 0,41287
𝑠 5*10-4 3,001*10-3 Figura 2- Curva A*(corregida) vs V
Elaborado por: Bonifaz A., Hidalgo F., NaOH (ml)
Mena D., Polo M., Revelo L. & Veloz M.
A* (corregida) vs. V NaOH (mL)
Límite de confianza 1.6000
𝑡𝑠
𝐿𝐶 = 𝑥̅ ± = 0,0687 𝑀 ± 7,95 1.4000
√𝑛
∗ 10−4 𝑀 1.2000

𝑡𝑠 1.0000
𝐿𝐶 = 𝑥̅ ± = 0,41287 % ± 4,78
√𝑛 0.8000
∗ 10−3 %
0.6000
Cálculo de la molaridad y porcentaje de 0.4000
ácido acético del vinagre por el método
fotométrico, mediante los puntos de 0.2000
equivalencia en los gráficos. 0.0000
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
Figura 1- Curva %T vs V NaOH (ml) -0.2000

Elaborado por: Bonifaz A., Hidalgo F.,

% T vs. V NaOH Mena D., Polo M., Revelo L. & Veloz M.
110.0

100.0
Figura 3- Curva ∆A/∆V vs V NaOH (ml)

90.0 ∆A/∆V vs. V NaOH (mL)

80.0 8.00

70.0 7.00
% Transmitancia

60.0 6.00

50.0 5.00

40.0 4.00

30.0 3.00

20.0 2.00

10.0 1.00

0.0 0.00
0.0 4.0 8.0 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
-1.00
V NaOH (mL)
Elaborado por: Bonifaz A., Hidalgo F.,
Elaborado por: Bonifaz A., Hidalgo F., Mena D., Polo M., Revelo L. & Veloz M.
Mena D., Polo M., Revelo L. & Veloz M.

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Figura 4- Curva ∆’’A/∆V vs V NaOH 6,6 0,1 98,86 0,0083 0,0840 -0,6620
(ml) 6,7 0,1 97,72 0,0167 0,0178 0,5090
6,8 0,1 97,49 0,0185 0,0687 -0,1620
∆''A/∆V vs. V NaOH (mL)
6,9 0,1 96,61 0,0254 0,0525 0,5190
60.00
7,0 0,1 95,94 0,0306 0,1044 0,3560
40.00 7,1 0,1 94,62 0,0410 0,1400 0,8810
7,2 0,1 92,89 0,0550 0,2281 -1,3660
20.00 7,3 0,1 90,16 0,0779 0,0915 0,7100
7,4 0,1 89,13 0,0870 0,1625 0,3700
0.00
0.0 1.1 2.2 3.3 4.4 5.6 6.7 7.8 8.9 7,5 0,1 87,29 0,1033 0,1995 4,2700
-20.00 7,6 0,1 85,11 0,1232 0,6265 3,8080
7,7 0,1 78,52 0,1859 1,0073 23,0240
-40.00
7,8 0,1 69,02 0,2866 3,3097 41,7680

-60.00 7,9 0,1 45,19 0,6176 7,4865 -75,011

8,0 0,1 17,42 1,3662 -0,014 1,0056
-80.00 8,1 0,9 17,62 1,3647 0,0860
9,0 17,42 1,4421
-100.00
Elaborado por: Bonifaz A., Hidalgo F.,
Elaborado por: Bonifaz A., Hidalgo F., Mena D., Polo M., Revelo L. & Veloz M.
Mena D., Polo M., Revelo L. & Veloz M.
Según la gráfica de la segunda derivada
Tabla 3- Resultados de la titulación en función del volumen de titulante, el
fotométrica punto de equivalencia se encuentra en
NaOH
0,1 M ∆V %T
A*
∆A/∆V ∆''A/∆V aproximadamente 7,85 mL del titulante
(corr.)
(mL)
0,0 1,0 100,00 0,0000 0,0000 0,0036 Molaridad del ácido acético
1,0 1,0 100,00 0,0000 0,0036 -0,0072
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻
2,0 1,0 99,31 0,0036 -0,004 0,0036
3,0 1,0 100,00 0,0000 0,0000 0,0045
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
4,0 1,0 100,00 0,0000 0,0045 -0,0007
5,0 0,9 99,31 0,0045 0,0038 0,0319 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 0,1 ∗ 0,00785 𝐿
5,9 0,1 98,86 0,0080 0,0325 -0,9620 𝐿
6,0 0,1 98,40 0,0112 -0,064 0,1540
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 7,85 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙
6,1 0,1 99,31 0,0048 -0,048 0,9720
6,2 0,1 100,00 0,0000 0,0489 -0,4860
7,85 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙
6,3 0,1 99,31 0,0049 0,0003 0,0000 𝑀𝐴𝑐𝑂𝐻 = = 0,0785 𝑀
0,010 𝐿
6,4 0,1 99,31 0,0049 0,0003 0,3320
6,5 0,1 99,31 0,0050 0,0335 0,5050

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Porcentaje p/v del ácido acético que el punto de equivalencia por

interpolación corresponde a 7,85ml de
𝑝 𝑚𝑜𝑙 60,053 𝑔 NaOH 0,1M. Otras gráficas como las
% 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 0,0785 ∗ derivadas en función del volumen del
𝑣 𝐿 1 𝑚𝑜𝑙
1𝐿 titulante (gráfica 3 y 4) comprueban que
∗ ∗ 100%
1000 𝑚𝐿 el punto de equivalencia se encuentra a
7,85ml (pico más prominente) aunque
𝑝 existe unas pequeñas variaciones. Estas
% 𝐴𝑐𝑂𝐻 = 0,471 %
𝑣 fluctuaciones dependen principalmente a
que la solución pudo no ser homogénea
Porcentaje de error entre métodos en cada parte debido a la falta de
agitación antes de la medición en el
Método clásico espectrofotómetro (Linares &
Rodriguez, 2011).
0,5 − 0,4123
%𝐸 = ∗ 100%
0,5 Finalmente, al comparar entre los dos
métodos de titulación (clásico y
%𝐸 = 17,43% espectrofotométrico) se puede observar
que los dos métodos son diferentes ya
Método fotométrico que sus porcentajes de error varían
mucho (17,43% y 5,8%
0,5 − 0,471 respectivamente), es decir que arrojan
%𝐸 = ∗ 100% = 5,8%
0,5 resultados diferentes. Por ende, la
titulación fotométrica es más precisa
Discusiones debido a que se basa en la medición de la
absorción y no basado en la percepción
El método de las titulaciones humana.
fotométricas sirve para predecir el punto
de equivalencia de una sustancia que Conclusiones
absorbe radiación. En la práctica se pudo
denotar el punto de equivalencia gracias
al p-nitrofenol, el cual absorbe en una Cuestionario
longitud de onda de 410nm (Douglas A.
Skoog, 1997), ya que este cambia de
Curvas de valoración fotométrica
color según el pH de amarillo pálido a
típicas
verde.
Mediante las valoraciones fotométricas
Las curvas de titulación sirven como es posible determinar el punto final
representación de cada valoración volumétricamente midiendo la
observándose el punto de equivalencia. absorbancia de la solución al ir
En el caso de las valoraciones añadiendo incrementos conocidos de
fotométricas, la curva representa la reactivos y representando una curva de la
absorbancia en función del volumen absorbancia en función del volumen del
(figura 2) en donde se puede observar
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reactivo valorante de lo que se obtienen Douglas A. Skoog, D. M. (1997).

graficas constituidas por dos segmentos Fundamentos de química
de línea recta anterior y posterior los analítica, Volume 2. España:
cuales en su punto de intersección Reverté
indican el volumen estequiométrico de Holguin, S., & Zaxarovich, G. (2009).
reactivo añadido. Métodos Químicos y
fotométricos de análisis . En S.
Se debe elegir para efectuar las medidas Holguin, & G. Zaxarovich,
de absorbancia una longitud de onda a la Métodos Químicos y
que no interfieran los otros solutos fotométricos de análisis (págs.
presentes, para lo cual no es necesario 124-126). México:
utilizar la longitud de onda de absorción Azcapotzalco.
máxima de las especies absorbentes, por Linares, L., & Rodriguez, M. (2011).
lo que las absorbancias deben quedar Determinación de la
dentro de un margen que son concentración de iones cobre
reproducibles, sin embargo no se precisa (cu+2) presentes en una muestra
conseguir una exactitud elevada en la problema mediante titulación
medida de las absorbancias puesto que el colorimétrica. Carabobo:
aspecto importante es un cambio brusco Universidad de Carabobo.
en la absorbancia ala añadir el reactivo
antes y después del punto
estequiométrico con lo que se obtienen
curvas de la siguiente forma. (Douglas
A. Skoog, 1997).

Bibliografía

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