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ANALISIS DE MUESTRAS

Tratamiento de la muestra

En el caso de analizar muestras sólidas y de acuerdo a la dureza del material se seguirán todos o
algunos de los siguientes pasos:

 Trituración
 Cuarteo
 Porfirización o pulverización
 Cuarteo
 Tamizado
 Mezclado

El material debe estar limpio, sin rastros de suelo, ya que, en el caso de efectuar determinaciones
para utilizar en geocronología de Rb - Sr el aporte de suelo podría alterar el valor real de la
relación inicial calculada y así conducir a conclusiones erróneas. Por ello el trozo de roca se lava
con cepillo, se enjuaga y seca. Luego con una maza se rompe en tres fracciones: una destinada a
cortes delgados, otra a análisis químicos y la tercera para guardar en archivo, ya que muchas
veces, con posterioridad se requieren otros análisis.

Para poder llevar a cabo el análisis químico es necesario que el material sea un polvo fino,
impalpable. Si la roca es dura debe ser sometida a los siguientes pasos:

1. Se hace pasar por una máquina trituradora (chancadora) a mandíbulas, que permite
obtener fracciones tamaño grava aproximadamente (menores a 1cm)
2. El material obtenido en (1) se homogeniza y cuartea para reducir el volumen de material.
3. Posteriormente se procede a moler o pulverizar uno de esos cuartos en un molino de vidia
(carburo de tungsteno (WC))

Se muele hasta la malla deseada. Es muy importante evitar la oxidación del Fe+2 a Fe+3 ya que al
moler se produce un aumento de la superficie específica y un aumento de la T por rozamiento.
Hay que proceder rápidamente y dejar enfriar el instrumental en caso de calentamiento.

4. A continuación, se vuelve a homogeneizar y cuartear, tal de obtener un volumen


adecuado de material representativo de la muestra original.
5. En la etapa de tamización se utilizan tamices del tipo de los usados para sedimentos:

6. Por último, antes de pesar el material que va a ser analizado, se debe mezclar a fin de
volver a homogeneizar y así evitar que los minerales más densos que pudieran haberse
depositado en el fondo del envase luego de un tiempo de guardados se descarten
accidentalmente y la muestra deje de ser representativa del sistema.

Cuando la roca no es tan dura se puede realizar la molienda en morteros. Para evitar la
contaminación no deben utilizarse morteros de porcelana a menos que se realice un análisis de
RAI (Residuo Ácido Insoluble) o se muela muestra para hacer DRX (Difracción de Rayos X) y nunca
se debe usar mortero de vidrio

En el caso de que el material sea blando se puede saltear el paso de la chancadora y llevar la
muestra cuarteada directamente al molino ya que con golpes de piqueta se puede triturar.

En casos de blandura extrema (talco) simplemente utilizando morteros de ágata o aún de


cerámica se puede alcanzar el tamaño de grano deseado.casos de blandura extrema (talco)
simplemente utilizando morteros de ágata o aún de cerámica se puede alcanzar el tamaño de
grano deseado.

Ensayos preliminares

En el caso de realizar análisis químicos por vía húmeda, si la muestra problema es desconocida, se
deben efectuar ensayos cualitativos para determinar la naturaleza de la misma y previamente
deben definirse las condiciones de solubilidad. Para eso se utiliza, en primer lugar, agua destilada,
bidestilada, nanopura o deionizada fría. Si la muestra continúa sin poder ser solubilizada, se
prueba con agua caliente, luego con ácidos o bases débiles, fuertes, agua regia. Si todavía no se
disuelve se recurre a la utilización de disgregantes, que son sustancias sólidas que se agregan a la
muestra seca de tal modo que la mezcla de ambos tenga una temperatura de fusión inferior a la
de las especies individuales, por lo que llevada la mezcla a un horno, a una temperatura adecuada,
se produce la fusión y se obtiene una perla que luego se disuelve en medio ácido y en esas
condiciones se prosigue con el análisis.

- En agua se disuelven las evaporitas.

- En HCl (1:3), no oxidante, los carbonatos en general, yeso, apatita, monacita, galena, blenda,
ilmenita, olivina, anortita.

- En HNO3 (1:3), oxidante: sulfuros con exclusión de HgS, y metales como Agº, Hgº, Cuº.

- En agua regia (3 HCl: 1 HNO3, medio oxidante): HgS y metales preciosos como Auº y Ptº.

- La casiterita se descompone en KOH e NaOH; el rutilo se disuelve en H2SO4 y álcalis; todas las
formas de Al2O3 (hidratadas y deshidratadas) se disuelven en álcalis; la celestina se disuelve en
H2SO4 diluido y la anglesita en sales de amonio.

- Los silicatos se atacan con HF o con mezcla de HF – HClO4, muchas veces previo agregado de
HNO3 para oxidar el Fe+2 a Fe+3 . - Los disgregantes más utilizados son los alcalinos, como por
ejemplo, Na2CO3 y Li2B4O7. Estos disuelven silicatos como el zircón (ZrSiO4) y la sílice.
Técnicas de estudio

Las técnicas de análisis geoquímicos tienen por objeto hallar la composición química de los
materiales, ya sea de forma directa sobre la propia muestra, o mediante ensayos con reactivos (vía
húmeda). Los resultados de los análisis se dan en forma de óxidos únicamente para los elementos
mayoritarios y minoritarios, tales como SiO2, Al2O3, MnO, CaO, P2O5, etc. o expresados en ppm
como elementos, o como cationes y aniones para elementos vestigios o que se encuentren en ese
material en bajas concentraciones (SO4 -2 , Na+ , etc).

Colores característicos de algunos elementos químicos:

Sodio: amarillo naranja (como las luces del alumbrado público)

Potasio: violeta

Calcio: rojo ladrillo

Estroncio: rojo carmín

Bario: verde

Litio: rojo escarlata

Cobre: azul verdoso

La llama tiene 3 conos: interno, externo y la zona interconal, que es donde se realizan las
determinaciones.

Análisis químico

Los métodos que emplea el análisis químico pueden ser:

 Métodos químicos (se basan en reacciones químicas) o clásicos:

a) análisis volumétrico: por intercambio iónico (neutralización, precipitación, etc.) o por


transferencia de electrones (volumetría de óxido reducción)
b) análisis gravimétrico: directos (precipitación, electrólisis) e indirectos (volatilización)

 Métodos físicos (medición de variables físicas): densimetría, viscosimetría, ebulloscopía,


crioscopía, refractometría, polarimetría.

 Métodos fisicoquímicos (se basan en interacciones físicas a continuación de reacción química) o


instrumentales:

a) métodos ópticos: emisión y absorción molecular y atómica


b) métodos electrométricos (potenciometría, conductimetría y amperometría)
c) métodos gasométricos: por volumen y por peso
d) métodos radioquímicos: activación neutrónica y dilución isotópica