NORMA IRAM

ARGENTINA 1857
1857 Primera edición
2000 2000-06-23

Hormigón de cemento pórtland

Determinación del contenido de ion cloruro

en el hormigón

Concrete
Determination of the content of chloride ion in concrete

Referencia Numérica:
IRAM 1857:2000
IRAM 2000
No está permitida la reproducción de ninguna de las partes de esta publicación por cual-
quier medio, incluyendo fotocopiado y microfilmación, sin permiso escrito del IRAM.
 IRAM 1857: 2000

Prefacio
El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociación
civil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácter
de Organismo Argentino de Normalización, son establecer normas
técnicas, sin limitaciones en los ámbitos que abarquen, además de
propender al conocimiento y la aplicación de la normalización
como base de la calidad, promoviendo las actividades de
certificación de productos y de sistemas de la calidad en las
empresas para brindar seguridad al consumidor.

IRAM es el representante de la Argentina en la International

Organization for Standardization (ISO), en la Comisión
Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) y en la Asociación
MERCOSUR de Normalización (AMN).

Esta norma IRAM es el fruto del consenso técnico entre los

diversos sectores involucrados, los que a través de sus
representantes han intervenido en los Organismos de Estudio de
Normas correspondientes.

El Anexo A de este documento tiene carácter informativo y en él se

establece la bibliografía.

3
IRAM 1857: 2000

Índice
Página
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ................................................................. 5

2 NORMAS PARA CONSULTA .............................................................................. 5

3 MÉTODO A - DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DEL ION CLORURO

TOTAL O DEL CONTENIDO DEL ION CLORURO SOLUBLE EN AGUA,
MEDIANTE VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA ................................................... 6

4 MÉTODO B - DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ION CLORURO

TOTAL POR ABSORCIÓN ATÓMICA.................................................................... 11

5 MÉTODO C - DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORURO POR

EL MÉTODO DE CHARPENTIER-VOLHARD........................................................ 13

Anexo A (Informativo)............................................................................................. 16

Anexo B (Informativo)............................................................................................. 17

4

Hormigón de cemento pórtland
Determinación del contenido de ion cloruro en el hormigón
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
1.1 Esta norma prescribe el ensayo para la de-
terminación del contenido del ion cloruro total o
del contenido del ion cloruro soluble en agua en
el hormigón.
Nota 1: La presencia de sulfuros interfiere en la determina-
ción del contenido del ion cloruro en el hormigón. Por lo
tanto, escorias de alto horno y cementos que contengan
sulfuros pueden causar tales interferencias y producir im-
portantes errores en los resultados del ensayo. Para
eliminar dicha interferencia se ha incorporado el tratamiento
de la muestra con solución de peróxido de hidrógeno al
30%.
1.2 La edad del hormigón al momento del
muestreo influye sobre el contenido del ion cloru-
ro soluble en agua. Por lo tanto, a menos que se
quiera efectuar estudios a edades tempranas, es
recomendable que el material esté bien curado y
tenga como mínimo 28 d de edad antes de
muestrearlo.
1.3 Esta norma establece tres procedimientos
para la determinación del ion cloruro:
Método A - Determinación del contenido del ion
cloruro total o del contenido del ion cloruro solu-
ble en agua, por valoración potenciométrica o
electrodo de ion selectivo.
Método B - Determinación del contenido del ion
cloruro total por absorción atómica.
Método C - Determinación del contenido del ion
cloruro total por el método de Charpentier -
Volhard.
2 NORMAS PARA CONSULTA
Los documentos normativos siguientes contie-
nen disposiciones, las cuales, mediante su cita
en el texto, se transforman en disposiciones váli-
IRAM 1857: 2000
das para la presente norma IRAM. Las ediciones
indicadas son las vigentes en el momento de su
publicación. Todo documento es susceptible de
ser revisado y las partes que realicen acuerdos
basados en esta norma se deben esforzar para
buscar la posibilidad de aplicar sus ediciones
más recientes.
Los organismos internacionales de normalización
y el IRAM, mantienen registros actualizados de
sus normas.
IRAM 1501-2:1976 - Tamices de ensayo. Tama-
ños nominales de aberturas.
IRAM 1504:1986 - Cemento pórtland. Análisis
químico.
IRAM 21305:1994 - Drogas para análisis. Ana-
ranjado de metilo. Dimetilamino 4' azobenceno
sulfonato de sodio.
IRAM 21306:1994 - Drogas para análisis. Acido
nítrico. (HNO3).
IRAM 21322:1982 - Drogas para análisis. Agua
para análisis.
IRAM 21326:1983 - Drogas para análisis. Alcohol
etílico. (C2H5OH) (etanol).
IRAM 21343:1984 - Drogas para análisis. Nitrato
de plata. (AgNO3).
IRAM 21344:1982 - Drogas para análisis. Meta-
nol. (CH3OH) (alcohol metílico).
IRAM 21363:1984 - Drogas para análisis. Cloruro
de sodio. (NaCl).
IRAM 21376:1987 - Drogas para análisis. Agua
oxigenada de 100 volúmenes. (Solución de pe-
róxido de hidrógeno al 30 %) (H2O2).
IRAM 21465:1985 - Drogas para análisis. Car-
bonato de calcio. (CaCO3).
5
IRAM 1857: 2000
IRAM-AQA AA 91005:1989 - Artículos de vidrio
para laboratorio. Embudos.
IRAM-AQA AA 91007:1991 - Artículos de vidrio
para laboratorio. Vidrios de reloj.
IRAM-AQA AA 91008:1988 - Artículos de vidrio
para laboratorio. Vasos de precipitación.
IRAM-AQA AA 91018:1989 - Artículos de vidrio
para laboratorio. Pipetas graduadas.
IRAM-AQA AA 91022:1990 - Artículos de vidrio
para laboratorio. Buretas.
IRAM-AQA AA 91024:1989 - Artículos de vidrio
para laboratorio. Matraces aforados.
3 MÉTODO A - DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DEL ION CLORURO TOTAL
O DEL CONTENIDO DEL ION CLORURO
SOLUBLE EN AGUA, MEDIANTE
VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA
3.1 Instrumental
3.1.1 Para el muestreo
3.1.1.1 Sonda o broca para la extracción de tes-
tigos.
3.1.1.2 Taladro rotopercutor, con indicador de
profundidad, y taladros o pulverizadores de diá-
metro suficiente como para proveer una muestra
representativa de tamaño adecuado para el en-
sayo.
3.1.1.3 Recipientes para la muestra, capaces de
mantenerla sin que se contamine.
3.1.1.4 Cuchara, de tamaño adecuado para
juntar la muestra del material de la cavidad.
3.1.1.5 Bulbo de soplado u otro medio para re-
mover el exceso de material pulverizado de la
cavidad, antes de efectuar el taladrado adicional.
3.1.1.6 Dispositivo capaz de determinar la ubi-
cación y profundidad de las armaduras de acero
con una precisión de ± 3 mm.
6
3.1.2 Para el ensayo químico
3.1.2.1 Electrodos selectivos de ion cloruro o ion
plata / sulfuro y solución de llenado recomenda-
da por el fabricante.
Nota 2: Electrodos sugeridos: Orion 96-17 (Electrodo
combinación cloruro) o 94-6 (Electrodo plata / sulfuro), o
equivalentes. El electrodo plata / sulfuro requiere usar un
electrodo de referencia apropiado (Orion 90-02, o equiva-
lente).
3.1.2.2 Un milivoltímetro compatible con el elec-
trodo.
Nota 3: Milivoltímetro sugerido: Orion modelo 701 A digital
pH/mV o equivalente.
3.1.2.3 Agitador magnético y buzo recubierto de
teflón.
3.1.2.4 Bureta graduada (IRAM-AQA AA 91022)
de 50 ml, con graduaciones al 0,1 ml.
3.1.2.5 Balanza analítica.
3.1.2.6 Placa calefactora, temperatura superfi-
cial 250 ºC a 400 ºC.
3.1.2.7 Material de vidrio: vasos de precipitación
(IRAM-AQA AA 91008) de 100 ml y 250 ml,
embudos filtrantes (IRAM-AQA AA 91005), vari-
llas agitadoras, vidrios de reloj (IRAM-AQA
AA 91007), pipetas (IRAM-AQA AA 91018), fras-
cos de vidrio.
3.1.2.8 Tamiz IRAM 300 µm (IRAM 1501-2).
3.1.2.9 Papeles de filtro Whatman Nº 40 y Nº 41,
o equivalentes.
Nota 4: Si se usan papeles de filtro equivalentes deben ser
controlados para confirmar que no contienen cloruros, lo que
contaminaría la muestra.
3.2 Reactivos
3.2.1 Para realizar las determinaciones analíti-
cas, se utilizarán únicamente reactivos de
calidad certificada, así como agua para análisis
que cumpla con la norma IRAM 21322.
3.2.2 Acido nítrico (IRAM 21306), ρ = 1,40 g/ml
a 1,42 g/ml.

3.2.3 Cloruro de sodio (NaCl), (IRAM 21363).
3.2.4 Cloruro de sodio (NaCl), solución 0,01 N.
Se seca el cloruro de sodio (IRAM 21363) en una
estufa a 105 ºC, se lo deja enfriar en desecador.
Se pesan (0,5844 ± 0,0001) g y se disuelven en
agua para análisis, transfiriendo la solución a un
matraz aforado. Se completa el volumen a 1 l y
se mezcla la solución. Se calcula la normalidad
exacta de la solución de cloruro de sodio, N1, con
la fórmula siguiente:
0,0100 × m 1
N1 =
0,5844
Siendo:
m1 la masa del cloruro de sodio, en gra-
mos.
3.2.5 Nitrato de plata (IRAM 21343), solución
0,01 N.
Se pesan 1,7 g de nitrato de plata (AgNO3), se
disuelven en agua para análisis y se filtran en un
frasco de vidrio ámbar de 1 l, se completa el vo-
lumen y se mezcla cuidadosamente. Se valora
con 25 ml de solución de cloruro de sodio (NaCl),
mediante el método de valoración indicado en
3.4.4. Se calcula la normalidad exacta de la so-
lución de nitrato de plata, N2, con la fórmula
siguiente:
V1 × N1
N2 =
V2
Siendo:
V1 el volumen de la solución de cloruro
de sodio, en mililitros;
N1 la normalidad de la solución de cloruro
de sodio;
V2 el volumen de la solución de nitrato de
plata, en mililitros.
3.2.6 Indicador anaranjado de metilo
(IRAM 21305).
3.2.7 Etanol (alcohol etílico) desnaturalizado
(IRAM 21326), o metanol (alcohol metílico) grado
técnico (IRAM 21344).
IRAM 1857: 2000
3.3 Muestreo
3.3.1 Se determina la profundidad del hormigón
a la que se desea analizar el contenido de cloru-
ro.
Nota 5: Un método conveniente para determinar la ubica-
ción y profundidad de las barras de acero es mediante un
detector magnético con una precisión de ± 3 mm.
3.3.2 Método de muestreo mediante la ex-
tracción de un testigo
3.3.2.1 Se extrae un testigo que incluya la pro-
fundidad seleccionada.
3.3.2.2 El proceso de obtención de la muestra
que debe pasar por el tamiz IRAM 300 µm (ase-
rrado, molienda, trituración), debe hacerse en
seco (sin agua).
3.3.2.3 Los tamices y las herramientas para pul-
verizar deben ser lavados con alcohol o con
agua para análisis, y deben secarse antes de
emplearse en la muestra individual. (Ver nota 7).
3.3.3 Método de muestreo mediante perfora-
ción
3.3.3.1 Se ajusta el indicador de profundidad del
taladro rotopercutor, de modo que penetre hasta
13 mm menos que la profundidad a la que se va
a extraer la muestra, y se efectúa esta opera-
ción.
3.3.3.2 Se limpia cuidadosamente el orificio ta-
ladrado y el área circundante, empleando un
bulbo de soplado u otro medio adecuado.
3.3.3.3 Se reajusta el indicador de profundidad
para permitir un taladrado adicional de 13 mm.
3.3.3.4 Se pulveriza el hormigón hasta que el
indicador de profundidad se apoye en la superfi-
cie.
Nota 6: Se debe tener cuidado durante la operación de pul-
verizado, para evitar la toma de hormigón molido de los
costados del orificio por encima de la profundidad de mues-
treo. Para evitar esto, se puede utilizar una mecha de menor
diámetro (6 mm), que el utilizado en 3.3.3.1.
3.3.3.5 Se recogen aproximadamente 10 g del
material que queda en el orificio, empleando una
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IRAM 1857: 2000
cuchara, y se lo coloca en el contenedor de
muestra.
3.3.3.6 Cuando una vez recolectada, la muestra
no pasa completamente el tamiz IRAM 300 µm,
se la debe volver a pulverizar en el laboratorio,
hasta que la totalidad de la muestra pase por di-
cho tamiz.
Nota 7: Durante la recolección y pulverización de la
muestra, el personal debe tener cuidado en evitar el con-
tacto de la muestra con las manos o con otras fuentes de
contaminación. Además todo el equipamiento de mues-
treo (taladros, cucharas, tamices, etc.) se debe lavar con
alcohol o agua para análisis y secar antes de utilizarlo con
cada muestra individual. Para el lavado se prefiere, por lo
general, el uso de alcohol debido a su secado rápido.
3.4 Procedimiento
3.4.1 Aspectos generales
La determinación puede efectuarse mediante
dos procedimientos: uno para determinar el
contenido del ion cloruro total (3.4.2) y otro para
determinar el contenido del ion cloruro soluble en
agua (3.4.3).
3.4.2 Contenido del ion cloruro total
3.4.2.1 Se pesan 3 g de la muestra pulverizada,
representativa del material sometido a ensayo.
3.4.2.2 Se transfiere la muestra en forma cuan-
titativa a un vaso de precipitado, se agregan
10 ml de agua y se agita para poner el polvo en
suspensión.
3.4.2.3 Se agregan 3 ml de ácido nítrico (HNO3)
con agitación continua, hasta que el material se
haya descompuesto totalmente. Si hay grumos
se los rompe con una varilla agitadora, y se dilu-
ye con agua para análisis caliente hasta 50 ml.
Se agita bien para asegurar la completa diges-
tión de la muestra.
3.4.2.4 Se añaden cinco gotas de anaranjado de
metilo y se agita. Si aparece un color amarillo a
amarillo anaranjado, la solución no es lo sufi-
cientemente ácida. Se agrega más ácido nítrico
(HNO3), gota a gota, con agitación continua,
hasta que persista en la solución un débil color
rosado o rojo. Se cubre con un vidrio de reloj,
dejando la varilla agitadora en el vaso.
8
3.4.2.5 Se calienta la solución (o pasta) ácida
hasta ebullición sobre una placa calefactora a
una temperatura entre 250 ºC y 400 ºC, y se
hierve durante 1 min aproximadamente.
3.4.2.6 Se retira el vaso de la placa calefactora
y se filtra a través de doble papel de filtro
(Whatman Nº 41 sobre Nº 40 o equivalente).
3.4.2.7 Se lava el papel de filtro diez veces con
agua para análisis caliente, teniendo cuidado de
no separar el papel de la superficie del embudo.
Luego se separa el papel cuidadosamente del
embudo y se lava la superficie exterior del papel
con agua para análisis caliente. Finalmente se
lava el vástago del embudo. El volumen final de
la solución filtrada debe ser de 125 ml a 150 ml.
3.4.2.8 Se cubre con un vidrio de reloj y se deja
enfriar a temperatura ambiente en atmósfera li-
bre de humos de ácido clorhídrico (HCl).
Nota 8: Debido a la presencia de materiales relativamente
insolubles en la muestra, la solución tendrá, por lo general,
un color marcadamente gris, lo que dificulta a veces la de-
tección del color indicador. Se sugiere realizar varios
ensayos para que el analista se haga práctico en la detec-
ción del color indicador.
Nota 9: Una muestra preparada de modo que pase en un
100 % el tamiz IRAM 300 µm, por lo general permitirá de-
terminar cualquier nivel de cloruro esperado con la suficiente
precisión y exactitud. Las muestras con alto contenido de
agregados silíceos pueden requerir un molido más fino, con
el fin de minimizar la ebullición tumultuosa durante la etapa
indicada en 3.4.2.2. Puede también que éste sea el caso
cuando el hormigón contenga modificadores tales como lá-
tex o polímeros.
3.4.2.9 Se agregan 3 ml de solución de peróxido
de hidrógeno al 30 % y se agita durante 1 min.
3.4.2.10 Para determinar el contenido de ion clo-
ruro (Cl-) en la solución, se continúa el procedi-
miento de acuerdo con 3.4.4.
3.4.3 Contenido del ion cloruro soluble en
agua
3.4.3.1 Se pesan 3 g de la muestra pulverizada,
representativa del material sometido a ensayo.
3.4.3.2 Se transfiere la muestra en forma cuan-
titativa a un vaso de precipitados y se agregan
60 ml a 70 ml de agua para análisis. Se cubre el
vaso con un vidrio de reloj y se lleva a ebullición

sobre una placa calefactora con agitador magné-
tico, empleando un buzo pequeño. Se hierve
durante 5 min, y luego se deja en reposo durante
24 h en atmósfera libre de humos de ácido
clorhídrico (HCl).
3.4.3.3 Se filtra el líquido claro sobrenadante en
el vaso, a través de papel de filtro doble (What-
man Nº 41, sobre Nº 40 o equivalente), sobre un
vaso de precipitados de 250 ml.
3.4.3.4 Se transfiere en forma cuantitativa cual-
quier gota adherida al vidrio de reloj con la ayuda
de una varilla agitadora. Se agrega suficiente
agua para análisis, caliente como para cubrir
cualquier residuo que haya quedado en el vaso
original. Se agita durante 1 min con agitador
magnético y se filtra sobre el vaso de 250 ml,
agitando con movimientos rotatorios.
3.4.3.5 Se lava una sola vez, el vaso y la varilla
agitadora sobre el filtro, con agua para análisis,
caliente. Se lava una sola vez, el papel de filtro
con agua para análisis caliente. Se separa el pa-
pel de filtro cuidadosamente del embudo y se
lava la superficie exterior del papel con agua pa-
ra análisis, caliente. Se aparta el papel y se lava
el interior del embudo y su vástago con agua pa-
ra análisis caliente.
3.4.3.6 Se añaden una o dos gotas del indicador
anaranjado de metilo al vaso de 250 ml. Se
agrega ácido nítrico concentrado (HNO3), gota a
gota, con agitación continua, hasta obtener un
color rosado a rojo permanente. Se completa el
volumen hasta 125 ml a 150 ml.
3.4.3.7 Se agregan 3 ml de solución de peróxido
de hidrógeno al 30 % y se agita durante 1 min.
3.4.3.8 Para determinar el contenido de ion clo-
ruro (Cl-) en la solución, se continúa el procedi-
miento de acuerdo con 3.4.4.
3.4.4 Determinación del ion cloruro (Cl-)
3.4.4.1 Se llena el electrodo de Cl- o de Ag+ con
la(s) solución(es) recomendadas por el fabri-
cante, se inserta en el milivoltímetro (preferible-
mente de lectura digital), y se determina el punto
de equivalencia aproximado sumergiendo el
electrodo en un vaso de agua para análisis. Se
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anota la lectura aproximada del milivoltímetro
(que puede ser inestable en agua).
3.4.4.2 Se toma el vaso con la muestra enfriada
de acuerdo con lo indicado en 3.4.2 o 3.4.3, se-
gún corresponda y se agregan cuidadosamente
4 ml de la solución de cloruro de sodio, agitando
constantemente. Se quita el vaso con agua del
electrodo, se seca el electrodo con papel absor-
bente y se la sumerge en la solución de la
muestra. Se coloca el conjunto completo (vaso de
precipitados con el electrodo) sobre un agitador
magnético y se comienza a agitar suavemente.
3.4.4.3 Empleando una bureta graduada se
añade en forma gradual el volumen de la solución
de nitrato de plata (AgNO3) necesaria para llevar
la lectura del milivoltímetro a –40 mV del punto de
equivalencia determinado en agua para análisis.
Entonces se agrega la solución de nitrato de
plata (AgNO3) en fracciones de 0,10 ml, regis-
trando la lectura del milivoltímetro después de
cada adición.
3.4.4.4 A medida que se aproxima el punto de
equivalencia, las adiciones iguales de solución de
nitrato de plata (AgNO3) ocasionarán cambios
cada vez mayores en las lecturas del milivoltíme-
tro. Pasado el punto de equivalencia, los cambios
por unidad de volumen decrecerán suavemente.
Se continúa la valoración hasta que la lectura del
milivoltímetro esté como mínimo en 40 mV pasa-
do del punto de equivalencia aproximado.
3.4.4.5 El punto final de la valoración está por lo
general, cerca del punto de equivalencia aproxi-
mado en agua para análisis, y puede ser
determinado mediante las dos formas siguientes:
a) Graficando el volumen de solución de nitrato
de plata (AgNO3) añadido, en función de las
lecturas del milivoltímetro. El punto final co-
rresponderá al punto de inflexión de la curva
suave resultante.
b) Calculando las diferencias en las lecturas
del milivoltímetro entre dos adiciones suce-
sivas de nitrato de plata (AgNO3) y
calculando el volumen total de nitrato de
plata (AgNO3) que corresponde a cada dife-
rencia (por ejemplo, los puntos medios entre
adiciones sucesivas).
9
IRAM 1857: 2000

Tabla 1 – Ejemplo

Datos Diferencias
Solución valorante Milivoltímetro Solución valorante Milivoltímetro
Volumen Lecturas Puntos medios Diferencias
4,2 ml 130,0 4,25 ml 5,0
4,3 ml 135,0 4,35 ml 7,0
4,4 ml 142,0 4,45 ml 10,0
4,5 ml 152,0 etc. ----
etc. ---- ---- ----

El punto final estará cerca del punto medio que

N1 la normalidad de la solución de nitrato
haya producido el mayor cambio en la lectura del
de plata (AgNO3);
milivoltímetro. Puede determinarse graficando
los puntos medios en función de las diferencias,
V2 el volumen de la solución de NaCl
y definiendo el volumen de la solución de nitrato
agregado, en mililitros;
de plata (AgNO3), que corresponde a la diferen-
cia máxima sobre una curva suave y simétrica
N2 la normalidad de la solución de NaCl;
trazada a través de los puntos. Sin embargo, ha-
bitualmente puede ser estimado con exactitud
mh la masa de la muestra original de hor-
sin trazar la curva, seleccionando el punto medio
migón, en gramos.
que corresponde a la diferencia máxima y ha-
ciendo el ajuste de asimetría, si es que lo hay. Es
decir, cuando las diferencias a cada lado de la
3.5 Repetitividad y reproducibilidad
diferencia mayor no son simétricas, se debe
ajustar matemáticamente el punto final, en la di-
3.5.1 Repetitividad
rección de las diferencias mayores.
La desviación normal de repetitividad es del
3.4.4.6 Cálculos
0,0024 %. Por consiguiente, los resultados de
dos ensayos realizados en forma adecuada por
Se determina el punto final de la valoración, co-
el mismo operador sobre el mismo material no
mo se describe en 3.4.4.5 ya sea trazando una
deberán diferir en más del 0,0068 %.
curva o bien haciendo una estimación a partir de
los datos numéricos.
3.5.2 Reproducibilidad
Se calcula el contenido del ion cloruro (Cl-), en
Los criterios para evaluar la aceptabilidad de
porciento, con la fórmula siguiente:
los resultados de ensayos del contenido del ion
cloruro, obtenidos por diferentes laboratorios
3,5453 × (V1 × N1 − V2 × N 2 )
Cl − = (reproducibilidad), se dan a continuación:
mh
Siendo:
V1 el volumen de la solución de AgNO3, co-
rrespondiente al punto final de la
valoración, en mililitros;

10
 IRAM 1857: 2000

Concentración de clo- Diferencia aceptable

ruros, en porciento Desviación normal entre dos resultados
0,0176 0,0030 0,0085
0,0268 0,0031 0,0088
0,0313 0,0032 0,0091
0,0592 0,0037 0,0105
0,1339 0,0048 0,0136
0,2618 0,0069 0,0195

4 MÉTODO B - DETERMINACIÓN DEL 4.1.2.8 Placas calefactoras (eléctricas).

CONTENIDO DE ION CLORURO TOTAL
POR ABSORCIÓN ATÓMICA 4.1.2.9 Fuente de vacío.

4.1 Instrumental 4.1.2.10 Tubos de vinilo.

4.1.1 Para el muestreo. Ver 3.1.1 (Método A) 4.2 Reactivos

4.1.2 Para el ensayo químico 4.2.1 Carbonato de calcio (CaCO3),

4.1.2.1 Espectrofotómetro de absorción atómi-
ca.
4.1.2.2 Dispositivo filtrante "Millipore" Nº XX1104710
(de 47 mm de diámetro) o equivalente. Membrana
filtrante "Millipore" Nº HAWPO4700 (membrana de
0,45 µm) o equivalente.
Nota 10: Cuando se emplean membranas filtrantes equi-
valentes, se deben controlar para confirmar que no
contengan cloruros, lo que contaminaría la muestra.
4.1.2.3 Matraces aforados de 100 ml con tapón
de vidrio (vidrio incoloro) (IRAM-AQA AA 91024).
4.1.2.4 Matraces aforados de 100 ml (bajo
actinismo, con tapón de vidrio).
4.1.2.5 Pipetas de tamaño adecuado
(IRAM-AQA AA 91018).
4.1.2.6 Balanza analítica.
4.1.2.7 Equipo de filtración (por vacío) Fisher,
provisto de campana de vidrio o plástico, de
altura suficiente para poder cubrir un matraz
aforado de 100 ml (Ver fig. 1).
(IRAM 21465).
4.2.2 Peróxido de hidrógeno (30 %),
(IRAM 21376).
4.2.3 Anaranjado de metilo (IRAM 21305).
4.2.4 Ácido nítrico (HNO3), concentrado
(IRAM 21306).
4.2.5 Nitrato de plata (AgNO3), (IRAM 21343)
estándar primario.
4.2.6 Cloruro de sodio (NaCl), (IRAM 21363)
estándar primario.
4.2.7 Nitrato de sodio, p.a. (estándar primario).
4.2.8 Agua para análisis (IRAM 21322).
4.3 Muestreo. Ver 3.3.
4.4 Estandarización
4.4.1 Se seca una cantidad suficiente de mate-
riales estándar, nitrato de plata (AgNO3),
cloruro de sodio (NaCl), y carbonato de calcio

11
IRAM 1857: 2000
(CaCO3) a 105 ºC, hasta masa constante. Se
deja enfriar y se conserva en un desecador.
Se pesa suficiente muestra de cada uno de los
estándares mencionados, para preparar las
soluciones siguientes:
Ag+ 100 ppm
Cl- 100 ppm
Na+ 100 ppm
Ca++ 500 ppm
4.4.2 Se agregan 10 ml de ácido nítrico (HNO3)
en cada uno de ocho matraces aforados de
100 ml. En cada uno de ellos se agregan alí-
cuotas de solución de Cl-, en cantidad suficiente
como para tener respectivamente: 0,0 ppm;
0,1 ppm; 0,25 ppm; 0,50 ppm; 0,75 ppm;
1,0 ppm; 2,0 ppm y 3,0 ppm de ion Cl-. La con-
centración 0,0 será el estándar de 10 ppm de
plata.
4.4.3 Se procede con los ocho matraces según
los apartados 4.5.9.1 a 4.5.9.5.
4.4.4 Se colocan los parámetros de operación
para absorción atómica, de acuerdo con los
procedimientos del fabricante cuando se em-
plea una lámpara de plata.
4.4.5 Se pipetea el estándar de 10 ppm Ag+
con concentración de ion Cl- igual a 0, y se co-
locan 10 ppm en la ventana de lectura.
4.4.6 Se pipetean las siete soluciones volumé-
tricas restantes con concentraciones de 0,1 ppm
a 3,0 ppm de ion cloruro y se anotan las lecturas.
Se repite este procedimiento al menos tres veces
en tres días diferentes para obtener una lectura
promedio. Se desarrollan los datos de estandari-
zación mediante pipeteado aleatorio.
4.4.7 Se grafica una curva sobre papel para
gráfico lineal, representando los iones Ag+ resi-
duales determinados por absorción atómica en
función de los siete estándares de cloruros (ver
fig. 2).
4.5 Procedimiento
4.5.1 La muestra, tal como es recibida, debe
pasar por un tamiz IRAM 300 µm, después de
quitar cualquier resto de hierro libre que pueda
12
haber sido introducido en la preparación. Si la
muestra recibida es excesivamente grande,
puede ser necesario cuartearla antes de su
molienda.
4.5.2 Se seca la muestra a 105 ºC hasta masa
constante y se deja enfriar en desecador.
4.5.3 Se pesa 1 g ± 0,001 g de una muestra
pulverizada, representativa del material a ensa-
yar. Se transfiere a un vaso de precipitado de
150 ml, y se agregan 10 ml de ácido nítrico
(HNO3) diluido (1 + 9) para disolver la máxima
cantidad posible de la muestra. Si hay grumos,
se los debe romper con una varilla agitadora.
4.5.4 Si hay carbonatos presentes, se debe
dejar la muestra en reposo hasta que la efer-
vescencia haya cesado.
4.5.5 Si la solución no es ácida en este punto,
se agrega ácido nítrico, sólo en cantidad sufi-
ciente para producir el viraje a color rojo en el
anaranjado de metilo.
4.5.6 Se calienta la pasta sobre la placa cale-
factora exactamente hasta una temperatura por
debajo de la de ebullición, y se digiere durante
5 min o hasta que la reacción cese. Se retira de
la placa calefactora y se enfría.
4.5.7 Se filtra por vacío (equipo de filtración
Fischer o equivalente) a través de una mem-
brana de 0,45 µm (dispositivo filtrante Millipore
Nº XX1104710 o equivalente), en un matraz
aforado de 100 ml.
4.5.8 Se lava el precipitado con 3 o 4 porciones
pequeñas de agua para análisis. Se diluye hasta
llevar a volumen.
4.5.9 Se transfiere una alícuota de 10 ml de la
solución de muestra filtrada, a un matraz aforado
de 100 ml (de bajo actinismo). Se registra el ba-
lance de la muestra. Cuando la concentración es
relativamente alta, puede hacer falta otras dilu-
ciones.
4.5.9.1 Se agregan 0,5 ml de peróxido de hidró-
geno y se agita durante 1 min.
4.5.9.2 Se agregan 10 ml de la solución de ni-
trato de plata (AgNO3) de 100 ppm. se agita el

matraz una vez más y se deja en reposo durante
1 h.
4.5.9.3 Se filtra al vacío empleando el equipo
Millipore o equivalente, en un matraz aforado de
100 ml (de bajo actinismo) conteniendo 5 ml de
la solución de sodio y 1 ml de la solución de cal-
cio.
4.5.9.4 Se lava el precipitado con 3 o 4 porcio-
nes pequeñas de agua para análisis.
4.5.9.5 Se lleva a volumen. Este filtrado contiene
los iones plata que no reaccionaron (debido a la
precipitación del cloruro de plata), los cuales son
detectados por los patrones de absorción atómi-
ca para la plata, que incluyen las mediciones de
estándares adecuados durante las determina-
ciones.
4.5.9.6 Se intersecta la curva con la plata (Ag+)
residual (ver fig. 2), y se determina la concentra-
ción de cloruro (Cl- ) en partes por millón (ppm).
4.6 Cálculo
Se calcula el porcentaje de cloruro en el hormi-
gón o en los materiales componentes del
hormigón de la manera siguiente:
IRAM 1857: 2000
1 ppmCl −
Cl − = ×
V mh
Siendo:
V el volumen de la alícuota usada en el
apartado 4.5.7, en mililitros;
mh la masa de la muestra original de
hormigón, en gramos.
Esta ecuación admite que la alícuota esté diluida
en 100 ml.
5 MÉTODO C - DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE CLORURO POR EL
MÉTODO DE CHARPENTIER-VOLHARD
5.1 Muestreo. Se procede según lo indicado en
3.3 (método A).
5.2 Procedimiento. Se procede de acuerdo con
lo establecido en el capítulo 14 de la norma
IRAM 1504, salvo que luego del ataque con áci-
do nítrico, se debe agregar 3 ml de solución de
peróxido de hidrógeno al 30 % y agitar durante
1 min (Ver nota 1, en 1.1).
13
IRAM 1857: 2000

Embudo “Millipore”
(con rosca)

Papel “Millipore”

Soporte del papel de filtro

(con rosca)

Cierre hermético del filtro

hacia la campana

Tubo de largo suficiente como para que

Tubo de conexión penetre en la boca del matraz aforado

Campana de vacío

Matraz aforado Recubrimiento de caucho

del plato de vacío

Orificio para vacío

Boca de conexión a la fuente

de vacío
Válvula de control de vacío

Figura 1 – Método B - Dibujo esquemático del equipo de filtración

14
 IRAM 1857: 2000

ppm de Ag+

ppm de Cl

Figura 2 – Método B - Gráfico de concentración de Ag+ en función de

la concentración de Cl-

15
IRAM 1857: 2000

Anexo A
(Informativo)

Bibliografía

En el estudio de este documento se han tenido en cuenta los antecedentes siguientes:

AASHTO - AMERICAN ASSOCIATION OF STATE HIGHWAY AND TRANSPORTATION OFFICIALS

AASHTO T 260-84 - Sampling and Testing for Total Chloride Ion in Concrete and Concrete
Raw Materials.

ASTM - AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS

ASTM C 1152-90 - Standard Test Method for Acid-Soluble Chloride in Mortar and Concrete.
ASTM C 1218-92 - Standard Test Method for Water-Soluble Chloride in Mortar and Concrete.

IRAM - INSTITUTO ARGENTINO DE NORMALIZACIÓN

IRAM 1504:1986 - Cemento pórtland. Análisis químico.

16
 IRAM 1857: 2000

Anexo B
(Informativo)

El estudio de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la forma
siguiente:

Subcomité de Hormigones, morteros y sus aplicaciones

Integrante Representa a:
Ing. Oscar BACCARO SIKA ARGENTINA S.A.
Ing. Juan María CARDONI ESTUDIO DE INGENIERÍA CARDONI
Dra. María A. CLARIÁ JUAN MINETTI S.A.
Ing. Carlos ESQUIAGA TRANSMIX SACI y C
Ing. Claudio FABRE ARCILLEX S.A.
Ing. Carlos FAVA LOMA NEGRA
Ing. Luis FERNANDEZ LUCO ICPA
Ing. Marcelo GONZALEZ D.V.B.A.
Ing. Daniel LAMAS ORECO ESTUDIO
Ing. Fernando MALTAGLIATI W. R. GRACE ARGENTINA S. A.
Dr. Mario MARISCOTTI THASA
Ing. Romeo MIRETTI CECOVI - UTN - Santa Fé
Dr. Amleto MURATORIO SUPERCEMENTO
Ing. Marta PARMIGIANI CIRSOC
Sr. Francisco ISSOLIO IRAM
Ing. Raúl DELLA PORTA IRAM

Comité General de Normas (C.G.N.)

Integrante Integrante

Dr. Víctor ALDERUCCIO Dra. Irene DASSO

Lic. Vicente BIANCHI Dr. Augusto GÓMEZ VILCHES
Lic. José CARACUEL Dr. Federico GUITAR
Lic. Alberto CERINI Sr. Ángel TESTORELLI
Dr. Néstor P. CID Ing. Raúl DELLA PORTA
Dr. Álvaro CRUZ

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IRAM 1857: 2000

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IRAM 1857: 2000

ICS 91.100.30-10
* CNA 5610

* Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento asignada por el Servicio Nacional de Catalogación del Ministerio de Defensa.