Analitica

MANUAL DE PRÁCTICAS.
LABORATORIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA I.
DCNE
Teresa Imelda Saucedo Medina

Ricardo Navarro Mendoza
Mario Ávila Rodríguez
María del Pilar González Muñoz
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CONTENIDO
PREFACIO
INTRODUCCIÓN
BLOQUE I. Ensayos por vía Seca

Práctica 1. Ensayos a la llama.
Práctica 2. Ensayos a la perla de bórax.
BLOQUE II. Principios de reactividad en las reacciones Ácido-Base

Práctica 3. Determinación del intervalo de transición de los indicadores
ácido-base.
Práctica 4. Determinación del pH de soluciones de ácidos, bases y sales.
Práctica 5. Determinación del pH de mezclas de ácidos, bases y sales.
Práctica 6. Soluciones amortiguadoras
BLOQUE III. Principios de reactividad en las reacciones de Complejación

Práctica 7. Formación de complejos sucesivos, efecto quelato y reacciones de
desplazamiento.
Práctica 8. Formación de complejos con indicadores metalocrómicos y
reacciones de desplazamiento.
Práctica 9. Reacciones de enmascaramiento.
BLOQUE IV. Principios de reactividad en las reacciones Óxido-Reducción

Práctica 10. Presencia de un oxidante y un reductor para que se lleve a cabo
una reacción.
Práctica 11. Diferentes estados de oxidación que puede presentar un
elemento.
Práctica 12. Influencia del pH en las reacciones redox.
BLOQUE V. Principios de reactividad en las reacciones de precipitación

Práctica 13. Comprobación del producto de solubilidad.
Práctica 14 Redisolución de complejos poco solubles.
Práctica 15. Influencia del pH en las reacciones de precipitación.
Práctica 16. Efecto de la presencia de un agente acomplejante en las
reacciones de precipitación.
BLOQUE VI. Marcha Analítica

Práctica 17. Reacciones de separación e identificación de cationes del Grupo
I.
II.
III.
IV.
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BLOQUE VII. Identificación de aniones

Práctica 21. Reacciones de identificación de Aniones”
BLOQUE VIII. Muestra problema

Práctica 22. Muestra final
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INTRODUCCIÓN
La Química Analítica es una rama de la Química relacionada con el análisis de las
sustancias. El análisis consiste en estudiar los procesos que conducen a la identificación
(análisis cualitativo), determinación (análisis cuantitativo) y separación de los componentes
de una muestra.
Es fundamental conocer los principios del equilibrio químico para entender los
fundamentos del análisis químico. En estos principios se basan diversas etapas del análisis.
En el paso de preparación de la muestra, un conocimiento de los equilibrios químicos
ayudará a obtener una muestra homogénea y a eliminar las interferencias; los equilibrios
químicos con frecuencia se manejan para reducir al mínimo las interferencias.
Para lograr la identificación de los componentes de una sustancia, es necesario
conocer una serie de técnicas de identificación y de preparación de muestras para análisis.
Este conocimiento se basa en los principios teóricos, los cuales son imprescindibles para
poder llevar a cabo el análisis cualitativo. La preparación de las sustancias y la
comprensión de las reacciones químicas que se efectúan son muy importantes para
garantizar buenos resultados de análisis.
Las aplicaciones de la Química analítica son de gran interés en diversos campos: en
la industria farmacéutica, en el campo de la Química Ambiental, Medicina, Química de
Alimentos, etc.
OBJETIVO
Al finalizar el curso, el alumno conocerá las principales reacciones de identificación
de los elementos más abundantes en la naturaleza y los factores que afectan dichas
reacciones, será capaz de analizar y desarrollar una técnica de análisis cualitativo para una
muestra desconocida.
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BLOQUE I
ENSAYOS POR VÍA SECA
El análisis de la muestra por vía seca se practica sobre las muestras sólidas o sobre
productos procedentes de evaporar a sequedad, en baño maría, la disolución problema.
Estos ensayos presentan las ventajas de que con muy poca cantidad de sustancia y un corto
espacio de tiempo permiten deducir un gran número de indicaciones útiles. Por ello son de
gran aplicación en análisis mineralógico. También tiene gran interés, dentro de todos los
tipos de análisis, especialmente porque al hacerse sobre la muestra sin necesidad de
ninguna transformación previa, permiten indicaciones sobre el tratamiento a que ésta debe
someterse, tanto en lo que atañe a métodos de disolución y disgregación, como a la
posterior marcha a seguir.
Entre los ensayos más importantes en el análisis por vía seca se pueden mencionar
los ensayos de coloración a la llama y los ensayos de la coloración de la perla de bórax.
Objetivo
El objetivo de este bloque es realizar las técnicas básicas del análisis por vía seca,
identificando los cationes por la coloración de la llama y por la coloración de la perla de
bórax.
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Laboratorio de Química Analítica I. NELI03029
BLOQUE I. ENSAYOS POR VÍA SECA
Práctica 1. Ensayo a la llama
Objetivo
Identificar los cationes por la coloración de la llama.
Fundamento
Estos ensayos se basan en el hecho de que los compuestos de algunos metales,

cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores que imparten a la llama misma
colores característicos. El método de la coloración de la llama solamente asegura resultados
en caso de que la muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la
llama. La llama únicamente se colorea con sustancias volátiles. Las más utilizadas son los
cloruros, por tal motivo la muestra se humedece con ácido clorhídrico o con alguna
solución fuertemente clorhídrica.
Para examinar la sustancia, primeramente se coloca ésta en la cápsula de porcelana
o tubo de ensayo y se humedece con las gotas de HCl concentrado por medio de un hilo de
platino y se coloca esta mezcla al borde de la región no luminosa de la llama del mechero y
se observa la coloración de la llama.
Desarrollo
Reactivos
- Ácido clorhídrico conc. HCl

- Cloruro de litio (sal) LiCl
- Cloruro de sodio (sal) NaCl
- Cloruro de potasio (sal) KCl
- Cloruro de calcio (sal) CaCl2
- Cloruro de estroncio (sal) SrCl2
- Cloruro de bario (sal) BaCl2
- Cloruro de cobre (sal) CuCl2
Material
- Alambre de platino o asa de nicromo.

- Tubos de ensaye
- Mechero bunsen
- Gradilla
Procedimiento
1.- En una placa de toque de porcelana tome por separado 5 pequeños cristales de las
siguientes sales: LiCl, NaCl, KCl, CaCl2, BaCl2 y CuCl2.
2.- Tome 5 ml de HCl concentrado en un tubo de ensaye.
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3.- Antes de usar el alambre de platino, es necesario cerciorarse de que esté perfectamente
limpio y que no dé color a la llama. Para limpiarlo se sumerge muchas veces, aún
incandescente, en HCl concentrado, hasta que no de ninguna coloración a la llama.
4.- Asegurándose de que el HCl esté limpio, moje el asa de nicromo en él y tome un
cristalito de una muestra. Introduzca el cristal en la parte baja y externa de la llama del
mechero.
5.- Observe la coloración de llama producida por el catión determinado.
6.- Repita el procedimiento para las otras muestras.
Observaciones y Resultados
Conclusiones
Cuestionario
1.- Describa las zonas en que está dividida la flama de un mechero bunsen.
2.- Anote sus observaciones y compararlos con los de la bibliografía.
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BLOQUE I. ENSAYOS POR VÍA SECA
Práctica 2. Ensayo a la perla de bórax
Objetivo
Identificar los cationes por la coloración de la perla de bórax.
Fundamento
Al fundir el tetraborato sódico cristalino en la llama del mechero bunsen, se origina una
masa vidriosa que fácilmente disuelve los óxidos metálicos, dando la coloración
característica de acuerdo con el metal que contiene el óxido o la sal. Esto se utiliza en los
ensayos previos para obtener información sobre la presencia de algunos metales en la
sustancia analizada.
La masa vidriosa se llama perla de bórax y se prepara de la siguiente manera: un
alambre de platino bien limpio se calienta ligeramente en la llama de mechero Bunsen, y
luego por la parte del asa se sujeta una pequeña cantidad de bórax y se introduce de nuevo
en la llama girando constantemente hasta que la sal se funde, esta operación se repite tantas
veces hasta que se forma una pequeña perla transparente. Una vez formada la perla, a ésta
se le introduce, por contacto, un poco de muestra examinada, y se lleva nuevamente a la
llama del mechero, primero oxidante y luego reductora. Se retira de la llama y en caliente
como en frío se observa la coloración de la perla.
Al examinar la muestra se tiene cuidado de tomar una pequeña cantidad de sal para
análisis, de otro modo la perla se satura y pierde su transparencia.
La perla con un metal determinado puede tener diferente color según se funda en la
zona de oxidación o reducción y si se observa caliente o fría. Debido a esta propiedad, se
debe tener mucho cuidado al efectuar la identificación del metal.
Desarrollo
Reactivos
- Tetraborato sódico cristalino (sal) Na2B4O7.10H20

- Ácido clorhídrico conc. HCl
- Cloruro de cromo(III) (sal) CrCl3
- Cloruro de cobre (II) (sal) CuCl2
- Cloruro de cobalto (II) (sal) CoCl2
- Cloruro férrico (sal) FeCl3
Material
- Alambre de platino o asa de nicromo

- Tubos de ensaye
- Placa de toque
- Mechero bunsen
- Gradilla
- Cápsula de porcelana
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Procedimiento
1.- En una placa de toque de porcelana, tome por separado 5 pequeños cristales de las
siguientes sales: CuCl2, CoCl2, FeCl3 y CrCl3.
2.- En un vidrio de reloj tome un poco de borato de sodio.
3.- Con el asa de nicromo limpia, tome un poco de bórax y llévelo a la llama del mechero
hasta que forme un cristal transparente. Repita la operación hasta obtener una perla de
aprox. 4 mm de diámetro.
4.- Humedezca un poco la perla y adhiérale un pequeño cristal de la muestra. Lleve la perla
a la llama del mechero ya sea a la zona reductora o a la oxidante y cuando funda la perla
gírela para mezclar perfectamente la muestra con la perla.
5.- Cuando esté homogénea el color en la perla, caliente hasta que casi se desprenda la perla
del asa y sacuda fuertemente dentro de una cápsula de porcelana girándola para darle una
forma esférica a la perla. Observe el color de la perla a contraluz.
6.- Examine cada muestra observando el color de la perla en la zona oxidante y reductora
del mechero, tanto en frío como en caliente.
7.- Anote sus observaciones.
Conclusiones
Cuestionario
1.- Reporte las coloraciones observadas y compararlas con las reportadas en la bibliografía.
2.- Describa la reacción que ocurre con el borato de sodio.
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BLOQUE II
Principios de reactividad en las reacciones Ácido-Base
Existen diferentes clasificaciones de un sistema ácido-base, entre ellas pueden

citarse la teoría de Arrhenius, la de Lewis y la de Brönsted-Lowry.
Según la teoría de Brönsted-Lowry, un ácido es una sustancia capaz de donar un
protón y una base la que puede aceptar el protón cedido por un ácido. De acuerdo a esta
definición un ácido y una base están relacionados mediante la siguiente igualdad:
Ácido = Base + H+
El pH es una medida de la acidez o basicidad de una solución acuosa. La

importancia del pH radica en que la acidez y la basicidad desempeñan un papel
fundamental en el comportamiento de ciertos sistemas químicos, biológicos y geológicos.
Existen varias maneras de medir el pH, por ejemplo con papel indicador, con un
pH-metro o bien con el empleo de un indicador ácido-base.
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Práctica 3. Determinación del intervalo de transición de los indicadores ácido-base.
Objetivo
Comprender el comportamiento de los indicadores ácido-base observando la coloración que
presentan en función del pH y determinar su intervalo de transición.
Fundamento
Los indicadores ácido-base son en general ácidos o bases débiles, cuyas formas
disociadas y sin disociar presentan un color diferente. Muchas sustancias naturales o
sintéticas presentan una coloración que depende del pH de las disoluciones en las que se
disuelven. Algunos de estos compuestos, que han sido empleados durante siglos para
determinar la acidez o alcalinidad del agua, se utilizan todavía como indicadores ácido
base. Un indicador ácido base es un ácido orgánico u una base orgánica débil, cuya forma
disociada tiene un color distinto que su base o ácido conjugados. Por ejemplo el
comportamiento del indicador ácido HIn se describe con el equilibrio:
HIn + H2O = In- + H3O+
Al ocurrir la disociación tiene lugar cambios estructurales internos, los cuales

producen el cambio de color.
Desarrollo
Reactivos
- Soluciones de pH= 0, 1, 2, 3, 4, 5,...,13

- Rojo de cresol
- Anaranjado de metilo
- Rojo de metilo
- Fenolftaleína
- Negro de eriocromo-T
- Verde de bromocresol
- Azul de bromotimol
Material
- Tiras de papel pH
- 20 tubos de ensayo 15 cm X 15 mm
- 1 gradilla para tubos de ensaye
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- 1 pipeta graduadas de 5 mL
- 1 pipeta graduadas de 10 mL
Procedimiento
1.- En tubos de ensaye agregue 1 mL de soluciones de pH: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11,

12 y 13.
2.- Agregue 3 gotas del indicador ácido-base a cada tubo.
Indicadores
-Rojo de cresol
-Anaranjado de metilo
-Rojo de metilo
-Fenolftaleína
- Negro de Eriocromo-T
- Verde de bromocresol
-Azul de bromotimol
3.- Observe los cambios de coloración que presenta el indicador al variar el pH.
Conclusiones
Cuestionario
1.- Investigue las estructuras de los indicadores.
2.- Investigue el intervalo de transición de los indicadores reportados en la bibliografía y
compararlos con sus resultados obtenidos.
13
Práctica 4. Determinación del pH de soluciones de ácidos, bases y sales.
Objetivo
Determinar el pH de soluciones de: ácido fuerte, base fuerte, ácidos parcialmente
disociados, bases parcialmente hidrolizadas y sales.
Fundamento
Los ácidos y las bases se pueden clasificar en fuertes y débiles. Se consideran ácidos y
bases fuertes aquellos que se disocian completamente en un disolvente dado. Los ácidos y
bases débiles son aquellos que no se disocian por completo y por lo tanto la ionización en
agua es parcial.
Desarrollo
Reactivos
Acetato de sodio 0,1 M Na(CH3CO2) .3H2O
Ácido bórico 0,1 M H3BO3
Borato de sodio 0,1 M Na2B4O7 .10H2O
Carbonato de sodio 0,1 M Na2CO3
Fosfato diácido de sodio 0,1 M NaH2PO4.H2O
Cloruro de sodio 0,1 M NaCl
Hidróxido de sodio 0,1 M NaOH
Ácido clorhídrico 0,1 M HCl
Ácido acético 0,1 M CH3COOH
Amoniaco 0,1 M NH3
Material
10 vasos de precipitado de 50 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
pizeta
Procedimiento
1.- Tome 20 mL de las soluciones siguientes, mida el pH de cada solución con papel
indicador y con el potenciómetro
Solución
1.- Acido clorhídrico 0,1 M
2.- Ácido acético 0,1 M
3.- Hidróxido de sodio 0,1 M
4.- Acetato de sodio 0,1 M
5.- Ácido bórico 0,1 M
6.- Borato sódico 0,1 M
7.- Ác. Fosfórico 0,1 M
8.- Fosfato de sodio 0,1 M
9.- Fosfato diácido de sodio 0,1 M
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2.- Anote sus resultados.
Conclusiones
Cuestionario
1.- Investigue las expresiones matemáticas para el cálculo de pH de soluciones de ácido
fuerte, base fuerte, ácido débil, base débil, anfolito.
2.- En una tabla reporte los valores de pH obtenidos experimentalmente comparando con
los valores calculados.
3.- Realice un análisis y discusión de sus resultados.
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Práctica 5. Determinación de pH de mezclas de ácidos, bases y sales
Objetivo
Determinar el pH de soluciones de mezclas de ácido fuerte-base débil, ácido débil-base
fuerte, ácido débil-base débil para observar la influencia de la fuerza ácida y básica.
Fundamento
Desarrollo
Reactivos
Acetato de sodio 0,1M Na(CH3CO2) .3H2O

Ácido bórico 0,1M H3BO3
Borato de sodio 0,1M Na2B4O7 .10H2O
Carbonato de sodio 0,1M Na2CO3
Fosfato diácido de sodio 0,1M NaH2PO4.H2O
Cloruro de sodio 0,1M NaCl
Hidróxido de sodio 0,1M NaOH
Ácido clorhídrico 0,1M HCl
Ácido acético 0,1M CH3COOH
Amoniaco 0,1M NH3
Material
5 Vasos de precipitado de 50 mL
Procedimiento
1.- Realice las siguientes mezclas y mida el pH con papel indicador y potenciómetro.
Mezclas de ácidos, bases y sales

1.-8ml de NH3 0,1 M + 4ml HCl 0,1 M
2.- 6 ml de Ácido acético 0,1 M + 6 ml NH3 0,1 M
3.- 8ml de Na2CO3 0,1 M + 8ml HCl 0,1 M
4.- 4 ml de NaH2PO4 0,1 M + 8 ml NaOH 0,1 M
5.- 10 mL HAc 0,1 M + 10 mL Acetato sodio 0,1 M
16
Conclusiones
Cuestionario
1.- Describa las reacciones que se llevan a cabo al realizar las mezclas.
2.- Calcule el pH de la mezcla utilizando las expresiones para el cálculo de pH.
3.- En una tabla reporte los valores de pH obtenidos experimentalmente con los valores
obtenidos con las expresiones para el cálculo de pH.
4.- Realice un análisis y discusión de los resultados.
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Práctica 6. Preparación de soluciones amortiguadoras.
Objetivo
Preparar y entender el comportamiento de las soluciones amortiguadoras.
Fundamento
Una solución amortiguadora (también llamada solución reguladora, tampón o buffer) es
aquella que limita los cambios de pH cuando se le agregan ácidos o bases o cuando se
efectúan diluciones. Un amortiguador consiste en una mezcla de un ácido y su base
conjugada, su acción amortiguadora se debe a las propiedades del equilibrio de un ácido y
su base conjugada.
La capacidad de un amortiguador es la medida de su efectividad para resistir los cambios de
pH con la adición de ácido o base. Mientras más grande sean las concentraciones de ácido y
la base conjugada, mayor será la capacidad del amortiguador.
Muchos procesos químicos y biológicos son muy sensibles a los cambios de pH en una
solución y es muy importante mantener el pH tan constante como sea posible. Por lo tanto,
las soluciones amortiguadoras son de considerable interés en las ciencias químicas y
biológicas.
Desarrollo
Reactivos
Fosfato diácido de sodio NaH2PO4
Fosfato ácido de sodio Na2HPO4
Hidróxido de sodio 0,1 N NaOH
Ácido clorhídrico 0,1 N HCl
Material
- 3 Vasos de precipitado de 100 mL

- 3 matraces erlenmeyer de 125 mL
- 1matraz aforado de 100 mL
- 1 probeta de 100 mL
- 1 pipeta graduada de 1 mL
-
Procedimiento
1.- Prepare 100 mL de una solución de fosfato diácido de sodio (NaH2PO4) 0,1M. Etiquete
como solución A.
2.- Prepare 100 mL de una solución de fosfato ácido de sodio (Na2HPO4) 0,1M. Etiquete
como solución B.
3.- Mida el pH de ambas soluciones y registre el valor.
4.- Mezcle 50 mL de la solución A con 50 mL de la solución B. Etiquete como solución C.
5.- Mida el pH y registre el valor.
6.- De la solución C tome 3 alícuotas de 25 mL cada un. Etíquete como C1, C2 y C3.
7.- Agregue 25 mL de agua destilada a la solución C1. Mida y registre el pH.
8.- Agregue 1 mL de HCl 0,1N a la solución C2. Mida y registre el pH.
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9.- Agregue 1 mL de NaOH 0,1N a la solución C2. Mida y registre el pH.
Conclusiones
Cuestionario
1.- Explique que es una solución amortiguadora.
2.- Explique los valores de pH obtenidos.
3.- Investigue que es la capacidad amortiguadora y como se calcula.
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BLOQUE III
Principios de reactividad en las reacciones de Complejación
Un complejo es aquel compuesto formado por un catión metálico central rodeado

por una molécula o grupo de moléculas (ligantes o ligandos). Los iones metálicos se
comportan como ácidos de Lewis (aceptores de electrones) mientras que los ligandos se
consideran bases de Lewis (donadores de electrones). Los ligandos se pueden clasificar de
acuerdo al número de átomos que ceden su par de electrones no compartido al catión
metálico en: ligandos monodentados y ligandos polidentados. Generalmente los ligandos
polidentados forman complejos metálicos más estables que los formados por ligantes
monodentados similares. La estabilidad de los complejos viene dada por la constante de
equilbrio.
Objetivo
Comprender los equilibrios de formación de complejos metálicos, ilustrando la formación
de complejos sucesivos, el efecto quelato, las reacciones de desplazamiento y reacciones de
enmascaramiento.
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Práctica 7. Formación de complejos sucesivos, efecto quelato y reacciones de

desplazamiento
Objetivo
Comprender la formación de complejos sucesivos, efecto quelato y reacciones de

desplazamiento
Fundamento
Los complejos están formados por un catión central o ácido de Lewis unido a iones o
moléculas por enlaces de coordinación. Al ion o molécula capaz de ceder un par de
electrones se le denomina ligando y actúa como base de Lewis. Los ligandos son átomos o
grupos de átomos con uno o más pares de electrones no compartidos. Si el ligando contiene
solamente un par de electrones compartibles, el complejo se denomina unidentado, pero
existen moléculas que pueden ceder más de un par de electrones, que son los complejos
bidentados, tridentados, tetradentados, hexadentados, etc. Los ligantes multidentados suelen
dar lugar a quelatos, los cuales se caracterizan por formar anillos de cinco a seis miembros
con el catión central.
El ion metálico en solución suele encontrarse solvatado formando acuocomplejos lábiles, a
partir de los cuales se forman complejos más estables con otros iones o moléculas. La
formación de complejos con ligandos monodentados se lleva a cabo por etapas.
Desarrollo
Reactivos
Níquel (II) (sulfato) NiSO4.6H20 (0,25M)

Cobre (II) (sulfato) CuSO4.5H2O (0,25 M)
Sol. Etilendiamina (2.5M)
Sol. Amoniaco NH3 (2.5M)
Material
20 tubos de ensaye 15cm X 15 mm

1 gradilla para tubos de ensaye
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Procedimiento
En tubos de ensaye, realice las mezclas de las soluciones de acuerdo a la tabla siguiente,
anotando las observaciones en cada etapa. En la etapa 1 mezcle las soluciones del ion
metálico 1 y del ligante. Posteriormente en la etapa 2, adicione a la mezcla anterior la
solución del ion metálico 2.
Etapa 1 Etapa 2
Matraz Ion Ligante observaciones Ion Observaciones
metálico 1 Metálico 2
Ni2+ (0,25M) Etilendiamina color Cu2+ (0,25M) color
2.5M
1 1 mL 2 gotas 1 mL
2 1 mL 4 gotas 1 mL
3 1 mL 6 gotas 1 mL
Ni2+ NH3 2.5M color Cu2+ color
1 1 mL 2 gotas 1 mL
2 1 mL 4 gotas 1 mL
3 1 mL 8 gotas 1 mL
Cu2+ Etilendiamina color Ni2+ color
2.5M
1 1 mL 1 gotas 1 mL
2 1 mL 4 gotas 1 mL
Cu2+ NH3 2.5M color Ni2+ color

1 1 mL 2 gotas 1 mL
2 1 mL 4 gotas 1 mL
3 1 mL 8 gotas 1 mL
Conclusiones
Cuestionario
1- Reporte los equilibrios de complejación de los sistemas Ni/etilendiamina; Ni/NH3;

Cu/etilendiamina; Cu/NH3.
2.- Explique los cambios de coloración obsevados considerando los valores de las
constantes de formación de los complejos.
3.- Investigue los siguientes conceptos: a) ligante monodentado; b)ligante polidentado;
c)efecto quelato. d) reacción de desplazamiento.
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Práctica 8. Formación de complejos con indicadores metalocrómicos y reacciones de

desplazamiento.
Objetivo
Comprender las reacciones de desplazamiento en los complejos formados por un indicador
metalocrómico y un ion metálico en presencia de otro ligante.
Fundamento
Los indicadores metalocrómicos son compuestos que tienen la característica de formar un
complejo con un ion metálico de un color diferente al del indicador original. La presencia
de un ligante con mayor afinidad hacia el metal, dará lugar a la liberación del indicador
pudiendo ser detectado por el color del indicador original.
Desarrollo
Reactivos
Cloruro de calcio CaCl2 (0,02 M)

Nitrato de magnesio Mg(NO3)2 (0,02 M)
Sulfato de zinc Zn(SO4)2 (0,02 M)
Sol. amortiguadora amonio/amoniaco NH3/NH4 (0,1 M)
Ácido etilendiamino-tetraacético EDTA (0,1M)
Negro de eriocromo T (NET)
Murexida (polvo)
Material
Tubos de ensayo
pizeta
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Procedimiento
1.- En tubos de ensaye, realice las mezclas de las soluciones de acuerdo a la siguiente tabla,
anotando las observaciones en cada etapa. En la etapa 1, mezcle la solución del ion
metálico y del ligante 1. Posteriormente, en la etapa 2, adicione a la mezcla anterior la
solución del ligante 2.
NOTA: A LA SOLUCIÓN DE ION METÁLICO, AGREGAR 10 ml DE SOLUCIÓN

BUFFER NH3/NH4+ PARA OBTENER UN pH CERCANO A 10.
Etapa 1 Etapa 2
Tubo Ion Ligante 1 Observaciones Ligante 2 Observaciones
No. metálico
Ca2+ Murexida color EDTA Color
0,02M 0,1M
1 2 mL En polvo 2.5mL
(muy poco)
Mg2+ NET color EDTA color
0,02M 0,1M
2 2 mL 6 gotas 2.5 mL
2+
Zn NET color EDTA color
0,02M 0,1M
3 2 mL 6 gotas 2.5 mL
Conclusiones
Cuestionario
1- Comente a que se deben los cambios de coloración observados.
2- Investigue los siguientes conceptos: a) Indicadores metalocrómicos; b) Reacciones
de desplazamiento.
24
Práctica 9. Reacciones de enmascaramiento
Objetivo
Comprender las reacciones de enmascaramiento.
Fundamento
Cuanto mayor es la estabilidad de un complejo, mayor es la dificultad de deshacer dicho
complejo en presencia de otro ligante. En las reacciones de enmascaramiento existen
ligantes que impiden la formación de un complejo con otro ligante. El efecto de
enmascaramiento a partir de la formación de complejos suele emplearse en diferentes
reacciones analíticas para eliminar iones interferentes.
Desarrollo
Reactivos
Tiocianato de potasio KSCN (1 M)
citrato de sodio Na3C6H5O7 (1 M)
Fluoruro de sodio NaF (1M)
Ácido clorhídrico HCl (0.1M)
Ácido fosfórico H3PO4 (0.1M)
Fe(III) (nitrato) Fe(NO3).9H2O (0,05M)
Material
20 tubos de ensayo 15cm X 15 mm

pizeta
25
Procedimiento
1.- En tubos de ensaye rotulados, realice las mezclas de las soluciones de acuerdo a la
siguiente tabla, anotando las observaciones en cada etapa. En la etapa 1, mezcle la solución
del ion metálico y del ligante 1. Posteriormente, en la etapa 2, adicione a la mezcla anterior
la solución del ligante 2.
ETAPA 1 ETAPA 2
Tubo Ion metálico Ligante l Observaciones Ligante 2 Observaciones
No.
Fe3+(0,05M) SCN-(1M) color ------------ -------------
1 1 mL 1 gota ----------- -------------
Fe3+ Citrato(1M) color SCN- color
2 1 mL 1 mL 2 gotas
Fe3+(0,05M) SCN-(1M) color ------------ -------------
3 1 mL 1 gota ----------- -------------
Fe3+ F-(1M) color SCN- color
4 1 mL 1 mL 2 gotas
Fe3+(0,05M) Cl- (1M) color ------------ -------------
5 1 mL 1 gota ----------- -------------
Fe3+ PO43- (1M) color Cl- color
6 1 mL 1 mL 2 gotas
Resultados y observaciones
Conclusiones
Cuestionario
1.- Comente a que se deben los cambios de coloración observados.

2.- Investigue los siguientes conceptos: a) Reacciones de enmascaramiento.
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BLOQUE IV. Principios de reactividad en las reacciones Redox
BLOQUE IV
Principios de reactividad en las reacciones óxido-reducción
Muchas reacciones químicas se caracterizan por la transferencia de electrones entre

las especies reaccionantes, en cuyo caso se designan como reacciones de óxido-reducción.
La oxidación implica la pérdida de electrones por una sustancia, y la reducción implica
ganancia de electrones. La consecuencia de tal redistribución de electrones es la
modificación del grado de oxidación de los átomos, moléculas o iones correspondientes,
con la particularidad de que el grado de oxidación de las sustancias que se reducen
disminuye mientras que las sustancias que se oxidan aumentan su grado de oxidación.
La tendencia de las sustancias a ganar o perder electrones difiere de unas a otras.
Las sustancias que poseen una alta afinidad para los electrones dan lugar a que otras
sustancias se oxiden al quitarles sus electrones. Los reactivos que actúan de tal modo se
llaman oxidantes. Al actuar como oxidantes sufren ellas mismas la reducción.
Los reductores son sustancias que ceden fácilmente electrones provocando con ello
la reducción de aquellas especies a los que los ceden. En este proceso, el propio reductor
resulta oxidado.
La fuerza de los agentes oxidantes y reductores está relacionado con el valor de su
potencial estándar (E°).
Las reacciones de oxidación-reducción son muy frecuentes en la industria:
constituyen el principio de funcionamiento de las pilas eléctricas y se emplean para refinar
electroquímicamente determinados metales. En la naturaleza, intervienen en la respiración
celular y la fotosíntesis.
Objetivo:
Comprender los equilibrios de reacción en los que intervienen diferentes pares redox,
poniendo de manifiesto la importancia de los siguientes aspectos:
- I.- Presencia de un oxidante y un reductor para que se lleve a cabo una
reacción.
- II.- Poner en evidencia los diferentes estados de oxidación que puede
presentar un elemento.
- III.- Influencia del pH en las reacciones redox.
27
Práctica 10. Presencia de un oxidante y un reductor para que se lleve a cabo una
reacción
Objetivo
Comprobar la reacción óxido reducción mediante la presencia de un agente oxidante y un
agente reductor.
Fundamento
La oxidación es un proceso en el que una especie pierde uno o más electrones, cuando un
elemento se oxida su grado de oxidación cambia a valores más positivos. Una especie
oxidante es aquella que gana electrones, reduciéndose durante el proceso. En un proceso de
reducción hay ganancia de electrones, el elemento que se reduce cambia su estado de
oxidación a valores más negativos (o menos positivos). Un agente reductor es aquel que
pierde electrones en una reacción, resultando oxidado en la misma.
Por otra parte, los procesos de oxidación y de reducción tienen que ocurrir
simultáneamente, si hay una especie que gana electrones tiene que haber otra que los ceda.
Siempre que en una reacción se oxide una sustancia tiene que haber otra que
simultáneamente se reduzca y viceversa.
Desarrollo
Reactivos
Permanganato de potasio KMnO4, (0,1N).
Nitrato férrico Fe(NO3)3.9H2O, (0,1N)
Sulfato ferroso- FeSO47H2O, (0,1N)
Oxalato de sodio- Na2C2O4, (0,1N)
Sulfato de cobre- CuSO4.5H2O, (0,1N)
Tiosulfato de sodio- Na2S2O3.5H2O, (0,1N)
Dicromato de potasio K2Cr2O7, (0,1N)
Hidróxido de sodio- NaOH, (0,1N)
Yoduro de potasio KI, (0,1N)
Ácido sulfúrico- H2SO4, (0,9N)
Ácido sulfúrico H2SO4 conc.
Ácido clorhídrico - HCl conc.
Zinc (granalllas) Zn
Hierro (granallas) Fe
Cobre (laminillas o alambre) Cu
Nitrato de plata AgNO3 (0.01 N)
Material
20 tubos de ensayo 15 cm X 15 mm
28
Procedimiento
En tubos de ensaye, realice las mezclas de las soluciones como se indica a continuación.
1).- En un matraz E.M. agregue:

5 mL de KMnO4 0,1N + 10 mL H2SO4 0,9N.+ 10 mL de nitratro férrico 0,1N
Observe la coloración
2).- En un matraz E.M. agregue:

5 mL de KMnO4 + 10 mL H2SO4 0,9N + 10 mL de sulfato ferroso 0,1N
3).- En un tubo de ensaye agregue:

5 mL de sulfato de cobre + un poco de granalla de Zn.
Observe

5 mL de Hg2Cl2 + un trozo de laminilla de cobre.
Anote sus observaciones.

5 mL de AgNO3 0.01 N + un trozo de alambre de cobre.
Anote sus observaciones.
Conclusiones
Cuestionario
1.- Comente a que se deben los cambios de coloración observados.

2.- Investigue los siguientes conceptos: a) agente oxidante, agente reductor, potencial
óxido reducción.
29
Práctica 11. Diferentes estados de oxidación que puede presentar un elemento
Objetivo
Observar los diferentes estados de oxidación que puede presentar un elemento mediante
una reacción redox.
Fundamento
El grado (o estado) de oxidación de un elemento caracteriza sus propiedades químicas, así
entre el hierro en grado de oxidación (II) y el hierro en grado de oxidación (III), las
diferencias de propiedades son más importantes que, por ejemplo, entre Fe(III) y Al(III), o
Fe(II) y Mn(II). Es importante pues estudiar las propiedades químicas de cada grado de
oxidación de cada elemento. Las reacciones de oxidación dan lugar al paso de un grado de
oxidación a otro.
Desarrollo
Reactivos
Bismutato de sodio NaBiO3
Material

1 vaso de precipitado de 600 mL
1 pizeta de 250 mL
2 varillas de agitación de vidrio
30
Procedimiento
1.- En un tubo de ensayo agregue:

2.5 mL de KMnO4 0,1N + 5 mL de Oxalato de sodio 0,1N
agregue cuidadosamente 10 gotas de H2SO4 conc.
Caliente ligeramente

agregue cuidadosamente 10 gotas de H2SO4 0,9N
3.- En tubo de ensayo agregue:

agregue cuidadosamente 10 gotas de NaOH 2N
4.- En tubo de ensayo agregue:

2.5 mL de MnCl2 0,1N + 10 gotas de H2SO4 0,9N
agregue cuidadosamente un poco de bismutato de sodio y agite.
31
Práctica 12. Influencia del pH en las reacciones redox
Objetivo
Poner en evidencia la influencia del pH en las reacciones redox.
Fundamento
El potencial de oxidación de un oxidante puede variar notablemente al variar el pH: esto

acontece si el oxidante reacciona en una reacción en la que intervengan iones H+.
Por ejemplo, el K2Cr2O7 reacciona según la reacción:
Cr2O72- + 14H+ = 2Cr3+ + 7H2O
En este caso, el pH tiene mucha importancia porque los iones H+ están

acompañados con un coeficiente muy elevado (14H+), es decir, durante la reacción se
consumen muchos iones H+, en consecuencia, al disminuir la acidez disminuye también el
potencial.
En términos más generales se puede decir que si un par redox reacciona según una
reacción del tipo:
aOxidante + bH+ + ne = cReductor + dH2O
donde: a, b, c y d son coeficientes estequiométricos, n significa número y e: electrones.
el potencial redox del par varía al variar el pH.
Desarrollo
Reactivos
Peróxido de hidrógeno H2O2
32
Material
3 matraces Erlen Meyer 50 mL
1 pizeta de 250 mL
1 vidrio de reloj de 7.5 cm de diámetro
1 espátula pequeña inoxidable
1 matraz aforado 100 mL
1 matraz aforado 50 mL
Procedimiento

2 mL de KMnO4 0,1N + 4 mL de tiosulfato de sodio 0,1N
Agregue cuidadosamente 3 gotas de HCl conc.
2 mL de dicromato de potasio 0,1N + 4 mL de tiosulfato 0,1N
Agregue cuidadosamente 2 gotas de H2SO4 conc.
2 mL de de KMnO4 0,1N + 4 mL de peróxido de hidrógeno
2 mL de KI 0,1N + 4 mL de peróxido de hidrógeno
Conclusiones
Cuestionario
1.- ¿Qué es un oxidante y un reductor?

2.- Investigue las reacciones que se llevan a cabo.
33
BLOQUE V
Principios de reactividad en las reacciones de precipitación
La aparición de una fase sólida en el seno de un líquido, bien por adición de un reactivo que
forme un producto insoluble con alguno de los iones de la disolución, por cambio de
disolvente o de sus propiedades, o bien por eliminación del mismo hasta sobrepasar la
saturación, recibe el nombre de precipitación y se llama precipitado al producto sólido que
se ha originado. La precipitación es un método muy valioso para separar una muestra en las
partes que la componen.
Con frecuencia la solubilidad de los compuestos poco solubles varía con la temperatura, la
naturaleza del solvente y la presencia de otros iones en la solución.
Si tomamos un compuesto iónico y disolvemos una cierta cantidad en agua, se tiene la
disociación del compuesto en sus iones. Se define como producto iónico de un compuesto
el producto de las concentraciones de los iones provenientes de la disociación del
compuesto en solución. Cuando la solución se encuentra saturada, el compuesto no se
disuelve más y permanece como precipitado, en este punto la constante de equilibrio se
conoce como producto de solubilidad (kPs).
Objetivo
Comprender los equilibrios de precipitación, poniendo de manifiesto la importancia de los
siguientes aspectos:
- Producto de solubilidad.
- Redisolución de complejos poco solubles,
- Influencia del pH en las reacciones de precipitación.
- Efecto de la presencia de un agente acomplejante en las reacciones de
precipitación.
34
Práctica 13. Comprobación del producto de solubilidad.
Objetivo
Comprobar mediante diversas reacciones, que la precipitación se logra siempre y cuando

las concentraciones de los reactivos sean igual o mayor al valor del producto de solubilidad
(kps) del precipitado.
Fundamento
Puesto que kps rige el equilibrio que se establece en una disolución saturada, si este
equilibrio se rompe por disminución de las concentraciones iónicas de la parte disuelta se
disolverá más sólido hasta recuperar el equilibrio. Si aumentan dichas concentraciones
iónicas precipitará la parte disuelta hasta alcanzar nuevamente el equilibrio.
kps < [M+][A-] precipitación
kps = [M+][A-] equilibrio-saturación
kps > [M+][A-] disolución
Desarrollo
Reactivos
Ni(II) sulfato NiSO4.6H2O, 0,25M, 0.1M

Zn(II) sulfato ZnSO4 , 0,25M, 0.1M
Pb(II) nitrato Pb(NO3)2, 0,25M, 0,025M, 0,0025M
Cu(II) sulfato CuSO4.5H2O, 0,25M, 0,0025M
Ioduro de potasio KI, 2M
Cromato de potasio K2CrO4, 2M
Sulfito de sodio Na2SO3, 2M
Tiosulfato de sodio Na2S2O3.5H2O, 2M
Hidróxido de sodio NaOH, 2M
Ácido clorhídrico HCl, 2N
Sulfuro de amonio (NH4)2S 0,1M
Material

1 pizeta de 250 mL
35
Procedimiento
1.- En tubos de ensaye numerados, realice las mezclas de cada uno de los cationes con el
ligante que se indique:
1.- Pb(II)
Tubo Reacciones con I- Observaciones

No.
1 0,5 mL Pb(NO3)2 2.5X10-1M 1 gota KI 2.0 M
Tubo Reacciones con CrO42- Observaciones

No.
1 0,5 mL Pb(NO3)2 2.5X10-1M 1 gota K2CrO4 2.0 M
Tubo Reacciones con SO32- Observaciones

No.
1 0,5 mL Pb(NO3)2 2.5X10-1M 1 gota Na2SO3 2.0 M
Tubo Reacciones con Cl- Observaciones

No.
1 0,5 mL Pb(NO3)2 2.5X10-1M 1 gota HCl 2.0 M
2.- Cu(II)
Tubo Reacciones con S2- Observaciones

No.
1 0,5 mL CuSO4 2.5X10-1M 1 gota (NH4)2S
2 0,5 mL CuSO4 2.5X10-3M 1 gota (NH4)2S
Tubo Reacciones con OH- Observaciones

No.
1 0,5 mL CuSO4 2.5X10-1M 1 gota NaOH 0,1M
2 0,5 mL CuSO4 2.5X10-3M 1 gota NaOH 0,1M
36
3.- Zn(II)
No.
1 0,5 mL ZnSO4 0,1M 1 gota (NH4)2S 0,1M
4.- Ni(II)
No.
1 0,5 mL NiSO4 0,1M 1 gota (NH4)2S 0,1M
Observaciones y resultados
Conclusiones
Cuestionario

37
Práctica 14
Redisolución de complejos poco solubles, debido a la formación de complejos

sucesivos.
Objetivo
Observar el efecto que tiene el agregar un exceso de reactivo en algunas reacciones de
precipitación. La redisolución del precipitado puede deberse a la formación de complejos
sucesivos.
Fundamento
Muchos precipitados reaccionan con el reactivo precipitante para formar complejos
solubles. Los óxidos o hidróxidos metálicos nunca se disuelven originando únicamente la
especie Mn+ y iones OH-, siempre aparecen en disolución hidroxocomplejos del catión con
variable índice de coordinación. La mayoría de los hidróxidos se disuelven en medios
ácidos por protonación de los iones OH-, algunos, los anfóteros, también se disuelven en
medios básicos formando hidroxocomplejos estables, en este caso se tiene un ligando, el
OH- que actúa simultáneamente como precipitante y como formador de complejos.
Desarrollo
Reactivos
Cd(II) nitrato Cd(NO3)2, 0,25M
Al(III) cloruro AlCl3 0,33M
Cr(III) cloruto CrCl3, 0,33M
Pb(II) nitrato Pb(NO3)2, 0,25M
Pb(II) nitrato Pb(NO3)2,0,0025M
Ni(II) sulfato NiSO4.6H2O, 0,25M
Zn(II) sulfato ZnSO4 , 0,25M
Amoniaco NH3 5M
Material

1 pizeta de 250 mL
Procedimiento
En tubos de ensaye realice las siguientes mezclas.

38
1.- 0,5 mL de AlCl3 0,33 M , agregue 1 gota de NaOH 2 M. Observe y
agregue nuevamente 1 mL de NaOH 2M. Anote sus observaciones.
2.- 0,5 mL de CrCl3 0,33 M , agregue 6 gotas de NaOH 2 M. Observe y

3.- 0,5 mL de Pb(NO3)2 0,25 M , agregue 6 gotas de NaOH 2 M. Observe y

4.- 0,5 mL de NiSO4 0,5M, agregue 1 gota de NH3 5 M. Observe y

agregue nuevamente 6 gotas de NH3 5 M. Anote sus observaciones.
5.- 0,5 mL de ZnSO4 0,25M, agregue 1 gota de NH3 5 M. Observe, agregue nuevamente 6
gotas de NH3 5 M. Anote sus observaciones.
Conclusiones
Cuestionario

39
Práctica 15
Influencia del pH en las reacciones de precipitación
Objetivo
Poner en evidencia la importancia que tiene el pH en las reacciones de precipitación.
Fundamento
Los precipitados que contienen un anión con propiedades básicas, un catión con
propiedades ácidas o los dos, tendrán una solubilidad dependiente del pH.
La solubilidad de los compuestos poco solubles puede variar notablemente si varía la
acidez de la solución. Muchas sales insolubles en agua, derivadas de ácidos débiles, se
disuelven por acción de los ácidos fuertes. Por ejemplo, el acetato de plata, cuya solubilidad
en agua es de aproximadamente 0,001 g/L, se disuelve completamente por adición de
HNO3 diluido.
Desarrollo
Reactivos
Al(III) cloruro AlCl3 0,33M

Fe(III) nitrato Fe(NO3)3.9H2O, 0,5M
Cd(II) nitrato Cd(NO3)2, 0,25M
Cr(III) cloruto CrCl3, 0,33M
Ag (nitrato) AgNO3, 0,1M
Ácido clorhídrico HCl, 2M
Fosfato ácido de sodio Na2HPO4, 2M
Ácido nítrico HNO3, 2M, 5M
Material

1 pizeta de 250 mL
40
Procedimiento
En tubos de ensaye, realice las siguientes mezclas.
1.- 1 mL de AlCl3 0,33 M agregue 1 gota de HPO42-. Observe.

Agregue 10 gotas de HCl 2 M. Anote sus observaciones.
2.- 1 mL de Fe(NO3)3 0,5M agregue 5 gotas de HPO42-. Observe.

Agregue ahora 5 gotas de HCl 2 M. Anote sus observaciones.
3.- 1 mL de Cd(NO3)2 0,25M más una gota de NaOH 2M. Observe.

Agregue 1 gota de HCl 2 M. Anote sus observaciones.
4.- 1 mL de CrCl3 0,33 M más 10 gotas de NaOH 2M. Observe.

5.- .- 0,5 mL de Pb(NO3)2 0,25M más una gota de cromato de potasio 2 M. Observe.
Agregue 10 mL de HNO3 5 M. Anote sus observaciones.
6.- .- 0,5 mL de Pb(NO3)2 0,25M más una gota de sulfito de sodio 2 M. Observe.
Agregue 1 mL de NaOH 2 M. Observar.
7.- 1 mL de sulfato de zinc 0,25M más 2 gotas de hidróxido de sodio 2 M. Observe.

8.- 1 mL de sulfato de zinc 0,25M más 2 gotas de hidróxido de sodio 2 M. Observe.

Agregue 1 mL de NaOH 2 M. Anote sus observaciones.
9.- 0,5 mL de AgNO3 0,1 M, agregue una gota de cromato de potasio 2 M. Observe.
10.- 0,5 mL de AgNO3 0,1 M, agregue una gota de fosfato ácido de sodio 2 M. Observe.
Conclusiones
Cuestionario

41
Práctica 16
Efecto de la presencia de un agente acomplejante en las reacciones de precipitación
Objetivo
Demostrar que la presencia de ciertos ligantes, pueden desplazar el equilibrio de
precipitación.
Fundamento
Cuando el producto de las concentraciones de los iones es menor que el valor de la
constante del producto de solubilidad (kps) el precipitado se redisuelve. El mecanismo de
redisolución de un precipitado por efecto de la adición de un reactivo consiste en la
disminución de la concentración de una o de todas las especies iónicas del precipitado.
La concentración de los iones puede disminuir debido a la formación de complejos al
agregar un agente acomplejante.
Ejemplo:
AgCl + 2NH3 = Ag(NH3)2+ + Cl-
El cloruro de plata se redisuelve con la adición de NH3 debido a la formación del complejo
soluble Ag(NH3)2Cl.
Desarrollo
Reactivos
Fe(III) nitrato Fe(NO3)3.9H2O, 0,5M

Ag (nitrato) AgNO3, 0,1M
Ácido clorhídrico HCl, 2M
Tiocianato de potasio KSCN, 2M
Fluoruro de sodio NaF, 2M
Amoniaco NH3, 5M
Cianuro de potasio KCN, 2M
Tiocianato de potasio KSCN 2M
Tiosulfato de sodio Na2S2O3.5H2O, 2M
Cromato de potasio K2CrO4, 2M
Sulfito de sodio Na2SO3, 2M
Fosfato ácido de sodio Na2HPO4, 2M
Material

1 pizeta de 250 mL
42
Procedimiento
En tubos de ensaye realizar las mezclas como se indica a continuación.
1.- 1 mL de Fe(NO3)3 0,5 M agregue 1 mL de HCl 2 M , agregue una gota de KSCN 2 M.

Observe.
Agregue 2 mL de solución de NaF 2 M. Anote sus observaciones.
2.- 1 mL de Zn(SO4)2 0,25M agregue una gota de fosfato ácido de sodio 2 M. Observe.
Agregue 6 gotas de NH3 5 M. Anote sus observaciones.
3.- 1 mL AgNO3 0,1M más 1 gota de yoduro de potasio 2 M. Observe.

Agregue 5 gotas de cianuro de potasio 2 M. Anote sus observaciones.
4.- 1 mL AgNO3 0,1M más 1 gota de yoduro de potasio 2 M. Observe..

Agregue 2 mL de tiosulfato de sodio 2 M. Anote sus observaciones.
5.- 1 mL AgNO3 0,1M más 1 gota de HCl 2 M. Observe.

Agregue 10 gotas de cianuro de potasio 2 M. Anote sus observaciones.
6.- 0,5 mL AgNO3 0,1M más 1 gota de cromato de potasio 2 M. Observe.

Agregue 1 gota de NH3 5 M. Anote sus observaciones.
7.- 0,5 mL AgNO3 0,1M más 1 gota de fosfato ácido de sodio 2 M. Observe.
Agregue 1 gota de NH3 5 M. Anote sus observaciones.
Conclusiones
Cuestionario

43
BLOQUE VI
Marcha Analítica de la separación e identificación de cationes
Uno de los objetivos del análisis cualitativo es determinar la cantidad de iones

presentes en una solución. Para que se alcance este objetivo, es necesario efectuar las
reacciones químicas de manera sistemática según ciertos procedimientos analíticos
establecidos.
Existen varios procedimientos analíticos, los cuales se basan prácticamente en el mismo
principio: los iones se separan de la mezcla compleja no uno a uno, sino por grupos según
su comportamiento similar ante la acción de algunos reactivos que se denominan reactivos
de grupo, luego por medio de la filtración, se separan los iones precipitados de los iones
solubles. Un reactivo de grupo debe cumplir con ciertos requisitos, por ejemplo: a) debe
hacer precipitar los cationes casi cuantitativamente, b) el precipitado formado debe
disolverse fácilmente en los ácidos para que sea posible continuar el análisis, c) el exceso
de reactivo añadido no debe impedir la identificación de los iones que han quedado en
solución.
En este procedimiento, los iones presentes en la muestra que se está analizando se
separan en dos partes: precipitado y filtrado. Utilizando los reactivos selectivos y
adecuados, la presencia de los iones tanto en el precipitado como en el filtrado puede ser
perfectamente demostrada.
Uno de los procedimientos analíticos clásicos es el procedimiento sulfhídrico. En
este procedimiento primero se separan los cationes del grupo I con HCl dil. En forma de
cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solución. Estos últimos se
separan del siguiente grupo con ácido sulfhídrico y posteriormente se procede con la
separación de los cationes del grupo III y IV. Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos
adecuados con los cuales se logra la separación individual.
Objetivo
Conocer las reacciones químicas de los diferentes grupos de cationes con el propósito de
realizar un análisis sistemático cualitativo.
44
BLOQUE VI. Reacciones de separación e identificación
de cationes del Grupo I
Práctica 17
Reacciones de separación e identificación de cationes del Grupo I
Objetivo
Comprender las reacciones de identificación para el primer grupo de cationes Ag(I), Hg(I)
y Pb(II), identificando el equilibrio involucrado en cada reacción (precipitación,
complejación, redox, ácido-base).
Fundamento
Al grupo I de cationes pertenecen Ag+, Hg+ y Pb2+, forman cloruros poco solubles en agua
y ácidos diluidos. Esta propiedad de los cloruros se utiliza en el desarrollo sistemático del
análisis para la separación de los cationes del grupo I y de la mezcla común de todos los
cationes. Sin embargo, la solubilidad del PbCl2 es lo suficientemente alta para que su
precipitado no sea total, y por eso se incluye también el Pb2+ en el segundo grupo.
Desarrollo
Reactivos
Ag(nitrato) AgNO3, 0,1M
Hg(II) (nitrato) Hg2(NO3)2.2H2O, 0,05M
Pb(II) nitrato Pb(NO3)2 , 0,1M
Cianuro de potasio KCN, 0,2M
Ioduro de potasio KI, 0,1M
Cromato de potasio K2CrO4, 0,6M
Sn(II) cloruro SnCl2, 0,1M
Tiosulfato de sodio Na2S2O3 2M
Ác. Sulfúrico H2SO4, 2.5N
Amoniaco NH3, 5N
Amoniaco conc. NH3
Ácido clorhídrico conc.HCl
Ácido nítrico HNO3
formaldehído
45
Ditizona 0,01%/CCl4 (P/V)
agua regia
Acetato de amonio saturado
Cu°
Material
1 pizeta de 250 mL
Procedimiento
En tubos de ensaye agregue 0,5 mL de muestra (aproximadamente) y añada el reactivo
indicado, enseguida pruebe solubilidad con los reactivos indicados.
Reacciones del ion Ag(I)

1.-Reactivo: HCl 2N
Coloque muestra en 3 tubos y añada una gota de reactivo.
Observe y anote sus comentarios
Pruebe solubilidad en:
a) NH3 conc.
b) Observe y anote sus comentarios
b)HCl conc.
c) Na2S2O3 2M.
2.- Reactivo: KI 0,1M.

Coloque muestra en 4 tubos y añada 1 gota de reactivo.
a) NH3 conc.
b) Na2S2O3 2M.
3.- Reactivo: K2CrO4 0,6M.


a) NH3 conc.
b) HNO3 conc.
4.- Reactivo: Formaldehído.

46
Coloque muestra en un tubo y añada 0,5 ml de agua destilada, 4 gotas de NH3 5N y 5
gotas de formaldehído; calentar a Baño María.
Reacciones del ion Pb(II)
1.-Reactivo HCl 5N
Pruebe solubilidad en :
a) HCl conc.
b) Caliente a Baño María, déjelo enfriar y observe.
2.-Reactivo: KI 0,1M.

a) Exceso de reactivo.
b) Caliente a B. M., deje enfriar y observe.
3.- Reactivo: K2CrO4 0,6M

a) HNO3 conc.
b) NaOH 4N.
4.- Reactivo: NaOH 4M.

Coloque muestra en un tubo y añada 1 gota de reactivo.
a) Adicione un exceso del reactivo
5.- Reactivo: H2SO4 5N.

a) HNO3 conc.
b) NH4CH3COO saturado
47
6.- Reacción con ditizona.
a) Ditizona al 0,01% (p/V) en CCl4.

En un tubo agregar 2-3 gotas de la muestra (Pb(NO3)2 2.5X10-3M), 3 gotas de NH3 5 N y 5
gotas Ditizona. Agite el tubo. Agregue un poco de agua con la pizeta para identificar la fase
acuosa.
Reacciones del ion Hg(I)
1.- Reactivo: HCl 5N

a) NH3 conc.
b) Agua regia
2.- Reactivo: KI 0,1 M.
Coloque muestra en 1 tubo y añada una gota de reactivo.
Pruebe solubilidad en exceso de reactivo.
3.- Reactivo: K2CrO4 0,6 M.
4.- Reactivo: SnCl2 0,1 M.
5.- Reactivo: Cuº.
Conclusiones
Cuestionario

48
de cationes del Grupo II
Práctica 18
Reacciones de separación e identificación de cationes del Grupo II
Objetivo
Comprender las reacciones de los cationes del segundo grupo con el reactivo de grupo
propuesto, realizando pruebas de solubilidad y reacciones de identificación para cada
catión. Identificar las reacciones involucradas (redox, precipitación, complejación, etc.)
Fundamento
Los cationes del grupo II, se caracterizan por formar precipitados con el H2S en medio
ligeramente ácido. Los cationes que pertenecen a este grupo son: Cu(II), Hg(II), Bi(III),
Cd(II), As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II) y Sn(IV). Los primeros cuatro, forman el
subgrupo IIA y los últimos forman el subgrupo IIB. La clasificación se basa en la
solubilidad de los sulfuros de los cationes en polisulfuro de amonio.
Desarrollo
Reactivos
Cu(II) sulfato CuSO4.5H20, (0,1 M)

Hg(II) cloruro HgCl2, (0,05 M)
Cd(II) nitrato Cd(NO3)2, (0,25 M)
Cianuro de potasio KCN, (3 M)
Ioduro de potasio KI, (0,1 M)
Sb(III) Sb2O3, (0,2 M)
Hidróxido de sodio NaOH, (5 M)
Bi(III) nitrato Bi(NO3)3.5H20, (0,2 M)
Sn(IV) cloruro SnCl4, (0,25 M)
HNO3 5N
NH3 5N
NH3 0,5 N
HCl 6N
agua regia
H2S Sol. Saturada
Material

1 gradilla para tubos de ensayo
49
1 pizeta de 250 mL
Procedimiento
En tubos de ensayo tome un poco de muestra con el catión por analizar (aproximadamente
0.5 mL) y agregar el reactivo de grupo indicado. Estos reactivos se encuentran numerados.
Enseguida realice las pruebas de solubilidad según se indique.
En las tablas se indican los cationes a ensayar así como los reactivos.
Anote sus observaciones y sus reacciones, identificando el tipo de reacción.
Tabla I. Reactivos de grupo, pruebas de solubilidad y reacciones de identificación para los

cationes del grupo (II). Nota: Para las muestras a las cuales se les agregará el reactivo No. 1
(H2S) (solución saturada), previamente se debe acidificar las muestras de los cationes
agregando 2-3 gotas de HCl 6M. El símbolo ü significa adicionar unas gotas y las iniciales
B.M. significan calentar en Baño María.
Cu(II) Observaciones Cd(II) Observaciones
0,1M 0,25M
1.- H2S 1.- H2S
üNaOH 5M 2.- NH3 (5N)
lentamente.
ü(NH4)2S üExceso de NH3
üHNO3 conc., üHNO3 5N
B.M
2.- NH3 (5N) 3.- NaOH 5N
lentamente.
üExceso de NH3 üExceso
3.- NaOH 5N
üExceso,frío
ü Exceso, B.M
4.- KI 0,1 M
50
Hg(II) Observaciones Bi(III) Observaciones

0,05M 0,2M
1.- H2S 1.- H2S
üNaOH 5M üNH4S
üNH4S üHCl (B.M.)
üHNO3 conc., üHNO3 (B.M.)
B.M
üagua regia 2.- NH3 5N
B.M. lentamente.
2.- NH3 5N üExceso de NH3
lentamente.
3.- NaOH 5N 3.- NaOH 5N
üExceso,frío üExceso
4.- KI 0,1N üHNO3 5N
lentamente
üExceso 4.- KI
(lentamente)
5.- SnCl2 üExceso
5.-
8-hidroxiquino-
leína más KI 6
M.
Sn(IV) Observaciones Sb(III) Observaciones

0,2M 0,2M
1.- H2S 1.- H2S
üHCl conc. üHCl conc.
üNaOH üNaOH
2.- NaOH 5N 2.- NaOH 2N
lentamente.
üExceso de üNaOH 5N
NaOH
3.- H2O
üHCl 5N
Conclusiones
Cuestionario

2.- Investigue las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros metálicos.
51
de cationes del Grupo III
Práctica 19
Reacciones de separación e identificación del Grupo III
Objetivo
Comprender las reacciones de los cationes del tercer grupo con el reactivo de grupo
catión. Identificar las reacciones involucradas (redox, precipitación, complejación, etc.).
Fundamento
Los cationes del grupo III, se caracterizan por formar precipitados como hidróxidos o como
sulfuros en presencia de cloruro de amonio, en medio amoniacal (pH aprox. de 9). Esta
propiedad los diferencía de los cationes del grupo IV de los cuales ninguno precipita en una
solución de sulfuro a pH básico. Los metales del grupo III tampoco precipitan con los
reactivos de grupo para los grupos I y II.
Los cationes que pertenecen al grupo III, son: Fe(III), Al(III), Cr(III), Ni(II), Co(II), Mn(II)
y Zn(II).
El reactivo de grupo es una solución de sulfuro de amonio en presencia de cloruro de
amonio y amoniaco.
Los iones de Fe(III), Al(III), Cr(III) precipitan como hidróxidos en una solución de
amoniaco en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros iones metálicos Ni(II),
Co(II), Mn(II) y Zn(II) precipitan como sulfuros en el mismo medio.
Desarrollo
Reactivos
Zn(II) sulfato ZnSO4.7H20 0,25M

Al(III) nitrato Al(NO3)3.9H2O 0,33M
Co(II) nitrato Co(NO3)2.6H2O 0,1M
Mn(II) cloruro MnCl2.4H2O 0,1M
Cr(III) cloruro CrCl3 0,33M
Ni(II) sulfato NiSO4.6H20 0,25M
Fe(III) nitrato Fe(NO3).9H2O 0,1M
Cianuro de potasio KCN 0,2M
Fosfato ácido de sodioNa2HPO4 0,1M
Tiocianato de amonio NH4SCN 0,2M
Tiocianato de amonio NH4SCN cristales
Hidróxido de sodio NaOH 5N
Ferrocianuro de potasioK4(Fe(CN)6).3H2O 0,025N
Dimetilglioxima 1% (P/V)
Cloruro de amonio sat. NH4Cl (saturado)
HNO3 5N
NH3 5N
52
NH3 0,5N
HCl 6N
agua regia
H2S solución saturada
Alcohol amílico
(NH4)2S 5% (V/V) Sulfuro de amonio
Material

1 pizeta de 250 mL
Procedimiento
El reactivo de grupo (RG) está compuesto de las siguientes soluciones: solución de

NH4Cl(saturado), solución de NH3 6N y solución de (NH4)2S al 5%.
En tubos de ensayo tome un poco de muestra con el catión por analizar (aprox. 1 mL) y
agregar el reactivo de grupo (R.G) en el siguiente orden: 1mL de NH4Cl, 1 mL de NH3 6N,
1 gota de solución de (NH4)S al 5%. Enseguida realice las pruebas de solubilidad.
En otro tubo de ensaye, realice las pruebas con los reactivos indicados en la tabla.
En las tablas se indican los cationes a ensayar con el reactivo de grupo así como las pruebas
de solubilidad y de identificación para cada catión.
Anote sus observaciones y sus reacciones, identificando el tipo de reacción.

53
Tabla I. Reactivo de grupo, pruebas de solubilidad y reacciones de identificación
para los cationes del grupo (III). El símbolo ü significa adicionar unas gotas y las
iniciales B.M. significan calentar en Baño María.
Tubo Observaciones Tubo Observa-

No. Fe(III) Al(III)
(FeCl3.6H2O) No. Al(NO3)3
ciones
0,1M 0,33 M
1 1.- Reactivo de 1 1.- Reactivo de
Grupo: Grupo:
1 mL NH4Cl (sat.)
1 mL NH4Cl (sat.) 1 mL NH3 6N
1 mL NH3 6N 1 gota (NH4)2S (al
1 gota (NH4)2S (al 5%)
5%)
1 üHCl conc. (3- 1 üHCl conc.
6gotas) 6-10 gotas
2 2.- NH3 6N (1 gota) 2 2.-NaOH 5N

separar en 2 tubos 1 gota
2-A üexceso NH3 6N 2 ü NaOH 5N
(1mL) (3-6gotas
2-B üHCl conc. 3 3.- NH3 6 N (1 gota)

(3-6gotas)
3 3.- NaOH (5N) üexceso NH3 6 N

(1 gota) (5-10 gotas)
3 üExceso de NaOH
5N (1mL)
4 5.- K4Fe(CN)6
(1 gota)
5 *6.- en esta prueba
solo agregar 1 gota
de Fe(III), agregar
1 gota de NH4SCN
0,2N, 1 mL H2O.
Agitar. Agregar
1mL alcohol
amílico, agitar,
dejar reposar el
tubo 15 min.
Identificar la fase orgánica y
la fase acuosa agregando al
tubo un poco de agua con la
piseta.
54
Tubo Observaciones
No. Cr(III)
(CrCl3)
0,1 M
1 Reactivo de Grupo:
1 mL NH4Cl (sat.)
1 mL NH3 6N
1 gota (NH4)2S (al
5%)
1 üHCl conc.
10 gotas
2 2.- NH3 (6 N)
1 gota.
Separar el
precipitado en 2
tubos
2-A üExceso de NH3
3-6 gotas
(calentar en B.M.
después de agregar
el exceso de
reactivo)
2-B ü HCl conc.

5-10gotas
3 3.- NaOH 5N
1 gota
üExceso NaOH 5N
(2 gotas)
55

No. Co(II) Ni(II)
(Co(NO3)2).6H2O No. (Ni(SO4)2).6H2O
ciones
0,1M 0,1M

Grupo: Grupo:
1 mL NH4Cl (sat.) 1 mL NH4Cl (sat.)
1 mL NH3 6N 1 mL NH3 6N
1 gota (NH4)2S (al 1 gota (NH4)2S (al
5%). 5%).
Separar en 2 tubos Separar en 2 tubos
1-A üHCl conc. 1-A üHCl conc.
10 gotas 10 gotas
1-B üAgua regia 1-B üH2O regia
10-15 gotas 10-15 gotas
calentar en B.M. calentar en B.M.
2 2.- NaOH 5N 2 2.- NH3 6N 10 gotas ,
1-3gotas dimetilglioxina (1-
3gotas)
3 3.- NH4SCN (cristales), 3 *3.- NH3 5N
10 gotas de HCl
conc. 2 mL alcohol 2 gotas....observar
amílico. Agitar. agregar 2 gotas más..
Identificar la fase orgánica y
la fase acuosa agregando al
agregar 4 gotas más..
tubo un poco de agua con la
piseta. Nota: la fase orgánica
es el alcohol amílico
4 4.- NH3 6N 4
4.- NaOH 5N 1gota
1 gota dividir el precipitado
en 2 tubos
4 ü NH3 6N (exceso) 4-A Agregar exceso
10 gotas NaOH 5N (5 gotas)
4-B NH3 6N ; 3 mL
*En la prueba No. 3 para el Ni(II), utilizar Ni(II) 0,25M
56

No. Zn(II) Mn(II)
ZnSO4.7H2O No. (MnCl2).4H2O
ciones
0,1M 0,1M

Grupo: Grupo:
1 mL NH4Cl (sat.) 1 mL NH4Cl (sat.)
1 mL NH3 6N 1 mL NH3 6N
1 gota (NH4)2S (al 1 gota (NH4)2S (al
5%). 5%).
Separar en 2 tubos
1 üHCl conc. 1 üHCl conc.
10 gotas 10 gotas
2 2.- NaOH 5N, 1 2 2.- NaOH 5N
gota
2 üNaOH 5N exceso 2 üNaOH 5N exceso 4
3 gotas gotas
3 3.- K4[Fe(CN)6] 3 3.- NH3 6N
1gota 1 gota
3 üNaOH 5N 3 üNH4Cl sat. , 10

3 gota gotas
4 4.- Na2HPO4 1 mL
57
Conclusiones
Cuestionario

58
de cationes del Grupo IV
Práctica 20
Reacciones de separación e identificación de cationes del Grupo IV
Objetivo
Comprender las reacciones de los cationes del cuarto grupo con el reactivo de grupo
catión. Identificar las reacciones involucradas (redox, precipitación, complejación, etc.).
Fundamento
Los cationes del grupo IV, Ca(II), Sr(II) y Ba(II) se caracterizan por formar precipitados
blancos con el carbonato de amonio (en presencia de amoniaco o iones amonio). Las
pruebas de precipitación deberán realizarse en medio ligeramente alcalino (solución tampón
NH3/NH4Cl, pH=9). Los cationes de este grupo no precipitan con los reactivos de los
grupos I, II y III, (HCl, H2S y (NH4)2S respectivamente). De las sales menos solubles de los
cationes alcalinotérreos Ca(II), Sr(II) y Ba(II) se encuentran los sulfatos, los cromatos y los
oxalatos. Una separación de los tres cationes se puede ralizar precipitando primero el Ba(II)
como cromato, después el Sr(II) como sulfato y finalmente el Ca(II) como oxalato. La
diferencia de solubilidad de sus sales en medios no-acuosos pueden ser otra alternativa para
la separación de estos metales.
Desarrollo
Reactivos
Ba(II) cloruro BaCl2.2H2O 1,0M
Ca(II) cloruro CaCl2 1,0M
Sr(II) nitrato Sr(NO3)2 1,0M
Oxalato amonio (NH4)2C2O4.H2O 0,1M
Cromato de potasio K2CrO4 0,6M
Cloruro de amonio NH4Cl 1M
Carbonato de amonio(NH4)2CO3 1M
Sulfato de calcio CaSO4 sat
Ferrocianuro de potasioK4(Fe(CN)6).3H2O0,025M
Rodizonato Na 0,025M
Ácido acético CH3COOH 5N
Ácido clorhídrico HCl 5N
Ác. Sulfúrico H2SO4 5N
Ác. Sulfúrico H2SO4conc.
Etanol CH3CH2OH
Solución tampón NH4/NH3
59
Material
1 pizeta de 250 mL
Procedimiento
El reactivo de grupo es una solución de (NH4)2CO3 1.0M. El reactivo debe usarse en medio
alcalino (pH=9).
En tubos de ensayo tome un poco de muestra con el catión por analizar (aprox. 0,5 mL) y
agregar el reactivo de grupo (NH4)2CO3 1.0M. Enseguida realice las pruebas de solubilidad
con los reactivos indicados en la tabla.
Tabla I. Reactivo de grupo, pruebas de solubilidad y reacciones de identificación para

los cationes del grupo (IV). El símbolo ü significa adicionar unas gotas y las iniciales
B.M. significan calentar en Baño María. Nota: HACER SIMULTÁNEAMENTE LAS
PRUEBAS PARA Ba(II), Ca(II) y Sr(II) PERO EN TUBOS SEPARADOS.
Tubo REACTIVO Ba(II)

No. BaCl2 1,0M
1 (NH4)2CO3 1.0M
1 gota
ü Ácido acético 5N
1 gota
2 (NH4)2CO3 1.0M
1 gota
ü HCl 5N
1 gota
3 (NH4)2C2O4 0,1M
(oxalato de amonio)
1 gota
ü HCl 5N
1 gota
4 (NH4)2C2O4 0,1M
(oxalato de amonio)
1 gota
ü HAc 5N
1 gota
B.M.
5 H2SO4 5N
1 gota
ü H2SO4 conc.
B.M.
6 H2SO4 5N
1 gota
ü HCl 5N
60
7 CaSO4 (sol. saturada).
8 K2CrO4
0,6M
1gota
ü HCl 5N
9 Rodizonato de sodio (0,01%)
10 K4[Fe(CN)6] (1%)
ü NH4Cl 1M (agregar 1 mL)
Tubo REACTIVO Ca(II)

No. CaCl2 1,0M
1 (NH4)2CO3 1.0M
1 gota
1 gota
2 (NH4)2CO3 1.0M
1 gota
ü HCl 5N
1 gota
3 (NH4)2C2O4 0,1M
(oxalato de amonio)
1 gota
ü HCl 5N
1 gota
4 (NH4)2C2O4 0,1M
(oxalato de amonio)
1 gota
ü HAc 5N
1 gota
B.M.
5 H2SO4 5N
1 gota
ü H2SO4 conc.
B.M.
6 H2SO4 5N
1 gota
ü HCl 5N
8 K2CrO4
0,6M
1gota
ü HCl 5N
9 Rodizonato de sodio 0,01%
61
10 K4[Fe(CN)6] 1%
Tubo REACTIVO Sr(II)

No. Sr(NO3)2 1,0M
1 (NH4)2CO3 1.0M
1 gota
1 gota
2 (NH4)2CO3 1.0M
1 gota
ü HCl 5N
1 gota
3 (NH4)2C2O4 0,1M
(oxalato de amonio)
1 gota
ü HCl 5N
1 gota
4 (NH4)2C2O4 0,1M
(oxalato de amonio)
1 gota
ü HAc 5N
1 gota
B.M.
5 H2SO4 5N
1 gota
ü H2SO4 conc.
B.M.
6 H2SO4 5N
1 gota
ü HCl 5N

1 gota
Nota: esta prueba solo para
Ba y Sr.
8 K2CrO4
0,6M
1gota
ü HCl 5N
9 Rodizonato de sodio 0,01%
10 K4[Fe(CN)6] 1%

62
Conclusiones
Cuestionario

63
BLOQUE VII. Reacciones de identificación de aniones
BLOQUE VII
IDENTIFICACIÓN DE ANIONES
Práctica 21
Reacciones de identificación de Aniones
En el análisis de los aniones no existen métodos que permitan la separación de

ellos mediante el empleo de un reactivo de grupo como en el caso de los cationes. Sin
embargo, se pueden realizar una serie de pruebas preliminares que permitan
identificar a los aniones que presenten propiedades similares. Una clasificación de los
aniones que puede realizarse en base a sus propiedades es la siguiente:
- Aniones que producen gases cuando reaccionan con un ácido fuerte

(aniones de ácidos volátiles: CO32- , SO32- , S2-, ,C2H3O2-).
- Aniones con propiedades oxidantes en condiciones ácidas (CrO42- , NO2- ,
ClO3- , NO3-).
- Aniones con propiedades reductoras en condiciones ácidas (SO32-, SCN-,
NO2- , I-, Br-, S2- , C2O42- )
- Aniones que producen un precipitado con BaCl2 bajo condiciones
ligeramente alcalinas (grupo de los sulfatos: CO32-, SO42-, CrO42-, PO43-,
C2O42-, SO32-).
- Aniones que forman un precipitado cuando se tratan con una solución de
AgNO3 bajo condiciones ácidas (grupo de los cloruros: Cl-, Br-, I- , SCN-).
En base a los resultados de las pruebas preliminares, se procede a la

realización de reacciones características (algunas de ellas específicas) para la
identificación de cada anión.
Objetivo:
Comprender las reacciones de identificación de aniones realizando pruebas
preliminares y reacciones características de los aniones. Identificar las reacciones
involucradas (redox, precipitación, etc.).
64
Lista de material:
1 pizeta de 250 mL
Reactivos:
Carbonato de sodio Na2CO3 0,5M
Sulfito de sodio Na2SO3.7H2O 0,5M
Acetato de sodio CH3COONa.3H2O 2M
Cromato de potasio K2CrO4 0,1M
Tiocianato de potasio KSCN 0,1M
Ioduro de potasio KI 0,1M
Oxalato de sodio | Na2C2O4 0,1M
Sulfato de sodio Na2SO4 0,1M
Fosfato ácido de sodioNa2HPO4.7H2O 0,033M
Cloruro de sodio NaCl 0,1M
Ioduro de potasio KI 0,1M
Permanganato de K KMnO4 0,02M
Cloruro de calcio CaCl2.2H2O 1M
Cloruro de bario BaCl2.2H2O 1M
Nitrato de plata AgNO3 0,1M
Ác. Sulfúrico H2SO4 3M
Ácido clorhídrico HCl 6M
Amoniaco NH3 6M
Pb(II) nitrato Pb(NO3)2 0,1M
Co(II) nitrato Co(NO3)2.6H2O 0,5M
Cu(II) sulfato CuSO4.5H2O 0,25M
Rodizonato de sodio 0,5%
Cloruro de sodio NaCl 1M
Fenolftaleína
molibdato de amonio
HNO3 conc.
65
Procedimiento:
PRUEBAS PRELIMINARES PARA EL ANÁLISIS DE ANIONES
1.- Detección de aniones de ácidos volátiles.

A 2 mL de muestra agregar 1 mL de H2SO4 3M y mezclar. Observar si hay
alguna efervescencia en la solución, aparición de vapores o algún olor. (aniones
probables: CO32- , SO32-, S2-, C2H3O2-).
2.- Detección de aniones oxidantes.

A 1 mL de muestra, agregar 1 mL de HCl 6 M y 1 mL de KI 0,1M. Agitar y
observar. Si aparece una coloración amarilla o café del I2, significa que algunos
aniones oxidantes están presentes. Si no aparece el color, calentar el tubo en B.María
durante 5 minutos. Los aniones oxidantes pueden ser: CrO42- , NO2- , ClO3- , NO3-.
3.- Detección de aniones reductores.

A 1 mL de muestra agregar 0,5 mL de H2SO4 3 M. Agregar 2 gotas de KMnO4
0,02 M y agitar. Si existe algún anión reductor, el color morado de la solución de
MnO4- tiende a desaparecer debido a la reducción del Mn(VII) a Mn(II). Si la
solución no se decolora, calentar en baño maría. (Aniones reductores:SO32-, SCN-,
NO2- , I-, Br-, S2- , C2O42- )
4.- Detección de aniones del grupo Sulfato.

A 1 mL de la muestra agregar 0,5 mL de HCl 6 M. Agregar NH3 6 M (gota a gota
hasta que la solución sea alcalina) y agregar 0,5 mL en exceso. Finalmente agregar 0,5
mL de BaCl2 1M y 0,5 mL de CaCl2 1 M. Si se forma un precipitado alguno de los
siguientes aniones puede estar presente: CO32-, SO42-, CrO42-, PO43-, C2O42- o SO32-.
5.- Detección de aniones del grupo Cloruro.

A 1 mL de la solución agregar 0,5 mL de H2SO4 3 M y 2 mL de H2O. Calentar la
solución en baño maría, agregar 2-3 gotas de AgNO3 0,1 M a la muestra. La
formación de un precipitado amarillo o blanco es indicativo de la presencia de : Cl-,
Br-, I- o SCN-.
66
REALIZAR LAS PRUEBAS PRELIMINARES PREVIAMENTE DESCRITAS
ASÍ COMO LAS REACCIONES ESPECÍFICAS PARA CADA UNO DE LOS
SIGUIENTES ANIONES , ANOTANDO SUS OBSERVACIONES.
CO32- OBSERVACIONES
(carbonatos)
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
*A 1 mL de muestra (CO32-) agregar 2-3 gotas de fenolftaleína. Observar y explicar la
coloración que aparece.
SO32- OBSERVACIONES
(sulfito)
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
* A 1 mL de muestra (SO32-) agregar 1 gota de AgNO3 0,1N. Probar solubilidad con:
a) NH3 6M, b) exceso de reactivo (SO3-).
C2H3O2- OBSERVACIONES
(acetato)
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
*La prueba 1 es una reacción característica del ion acetato. Anotar el olor que se
origina al calentar.
67
CrO42- OBSERVACIONES
(cromato)
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
* A 1 mL de muestra (CrO42-) agregar 1-3 gotas de Pb(NO3)2 0,1M. Observar.
NO3- OBSERVACIONES
(nitrato)
Prueba 1
Prueba 2
Nota. Esta reacción
hacerla en frío y en
baño maría para este
anión.
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
* (Realizar esta reacción en la campana) A 1 mL de muestra (NO3-) agregar
cuidadosamente 1-3 gotas de H2SO4 concentrado. Observar.
SCN- OBSERVACIONES
(tiocianato)
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
*A 1 mL de muestra (SCN-) agregar 1 gota de NH3 5M. Agregar enseguida una gota
de Co(NO3)2 0,1M. Observar.
68
I- OBSERVACIONES
(yoduro)
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
* A 1 mL de muestra (I-) agregar 1-2 gotas de CuSO4 0,25 M. Observar.
C2O42- OBSERVACIONES
(oxalato)
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Nota. Esta reacción
hacerla en frío y en
baño maría para este
anión. Ver
detenidamente la
reacción cuando el
tubo esté en el baño
maría.
Prueba 4
Nota. En esta
reacción agregar
4-5 g de BaCl2
Prueba 5
*reacción
característica
* La reacción de la prueba 3 es característica para el oxalato.
69
SO42- OBSERVACIONES
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
* A 1 mL de BaCl2 0,1M agregar una gota de rodizonato de sodio(recien preparado).
Observar la coloración. Enseguida agregar 1-2 gotas del ion sulfato. Observar.
PO43-, OBSERVACIONES
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
*A 1 ml de muestra (PO43-) (previamente acidificada con 2-3 gotas de HNO3 conc.)
agregar unas gotas de molibdato de amonio. Observar.
Cl- OBSERVACIONES
Prueba 1
Prueba 2
Prueba 3
Prueba 4
Prueba 5
*reacción
característica
* A 1 mL de muestra (Cl-) agregar unas gotas de acetato de plomo 0,1M. Observar.
70
Conclusiones
Cuestionario

71
BLOQUE VIII
MUESTRA PROBLEMA
Práctica 22 Muestra final
Objetivo
Aplicar los conocimientos adquiridos en el análisis de una o varias muestras, con el
propósito de identificar los componentes en base a un procedimiento de análisis.
Conocer los principales ácidos empleados para la disolución de una muestra.
Procedimiento
Desarrollar un protocolo de análisis para una muestra problema.
72
BIBLIOGRAFÍA
1.- Arthur I. Vogel., Elsiades Catalano. Química Analítica Cuantitativa. Ed. Kapelusz. 5a.
Ed., 1974.
2.- Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis. Revised by G. Svehla. Seventh Edition. Ed.
Longman.
3.- Slowinsky/Masterton.Qualitative Analysis and the Properties of ions in Aqueous

Solutions. Second Edition. 1990.
4.- Fernando Orozco D. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Porrúa, S.A. 12ª. Ed., México
1981.
5.- Joseph Nordmann, Análisis Cualitativo y Química Inorgánica., Cia. Editorial

Continental S.A. de C.V.. México.
6.- Araneo Antonio. Química Analítica Cualitativa. Ed. Mc Graw Hill. México, 1984.
Skoog-West-Holler. (1995). Química Analítica. 6ª Ed. McGraw-Hill.
73
ANEXO I
Descomposición y disolución de muestras con ácidos inorgánicos
Muchas medidas analíticas se realizan con disoluciones (habitualmente acuosas) del

analito. Aunque ciertas muestras se disuelven fácilmente en agua o en soluciones acuosas
de ácidos o álcalis generales, otras precisan reactivos más potentes y tratamientos rigurosos.
La elección correcta entre los diversos reactivos y técnicas de descomposición y disolución
de muestras analíticas puede ser crítica para el éxito del análisis, en particular cuando se
emplean sustancias refractarias o el analito está presente en cantidades trazas.
Los reactivos más utilizados en la descomposición de muestras analíticas inorgánicas en
vasos de reacción abiertos son los ácidos minerales. Habitualmente, una suspensión de la
muestra en el ácido se calienta a la llama o en placa caliente hasta que la disolución se
considere completa, por desaparición total de la fase sólida. La temperatura de la
descomposición es el punto de ebullición (o descomposición) del reactivo ácido.
Ácido clorhídrico
El ácido clorhídrico concentrado es el disolvente por excelencia para muestras inorgánicas,
si bien tiene aplicación limitada en la descomposición de materiales orgánicos. Se utiliza de
forma general para disolver muchos óxidos metálicos, así como metales que se oxidan más
fácilmente que el hidrógeno, y suele ser un mejor disolvente de óxidos que los ácidos
oxidantes. El ácido clorhídrico concentrado es casi 12 M. Sin embargo con su
calentamiento se pierde HCl gaseoso hasta que queda una solución 6 M a ebullición
contante.
Ácido nítrico
El ácido nítrico concentrado caliente es un oxidante fuerte que disuelve todos los metales
comunes, salvo el aluminio y el cromo que se vuelven pasivos ante este reactivo por la
formación de óxidos de superficie. Cuando se tratan aleaciones que contienen estaño,
tungsteno o antimonio con el reactivo caliente, se forman óxidos hidratados ligeramente
solubles, como el SnO2.4H2O. Después de la coagulación, estos materiales coloidales se
pueden separar de otras especies metálicas por filtración. El ácido nítrico caliente, solo o en
combinación con otros ácidos y agentes oxidantes como el peróxido de hidrógeno y bromo,
se utiliza ampliamente en la descomposición de muestras orgánicas para determinar su
contenido de metales traza. Este proceso de descomposición, llamado calcinación vía
húmeda, convierte la muestra orgánica en dióxido de carbono y agua. A menos que el
proceso se efectúe en un vaso cerrado, se pierden parcial o totalmente, por volatización,
elementos no metálicos del tipo de halógenos, azufre y nitrógeno.
Ácido sulfúrico
Muchos materiales se descomponen y disuelven con ácido sulfúrico concentrado caliente,
que debe en parte su efectividad como disolvente a su punto de ebullición alto (cercano a
340°C). Numerosos compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a esa temperatura, con
lo que con este tratamiento de calcinación húmeda se eliminan de las muestras en forma de
dióxido de carbono y agua. También son numerosos los metales y aleaciones que son
atacados por el ácido caliente.
74
Ácido perclórico
El ácido perclórico caliente es un agente oxidante potente y ataca a diversas aleaciones de
hierro y aceros inoxidables que no se ven afectados por otros ácidos minerales. Sin
embargo, debe tenerse cuidado en la utilización de este reactivo dada su naturaleza
potencialmente explosiva. El ácido concentrado frío no es explosivo, al igual que las
disoluciones diluidas calientes pero se producen explosiones violentas cuando el ácido
perclórico concentrado caliente entra en contacto con materiales orgánicos o sustancias
inorgánicas fácilmente oxidables. En virtud de esta propiedad, el reactivo concentrado debe
calentarse sólo en recipientes especiales, recubiertos con vidrio o acero inoxidable. Un
recipiente para ácido perclórico siempre debe tener su propio sistema de ventilación
independiente de los demás sistemas.
Mezclas oxidantes
Es posible lograr la combustión húmeda más rápidamente con la utilización de mezclas de
ácidos o la adición de agentes oxidantes a un ácido mineral. Una muy conocida es el agua
regia, mezcla que contiene tres volúmenes de ácido clorhídrico concentrado por uno de
ácido nítrico. La adición de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales suele
incrementar su acción disolvente y acelerar la oxidación de materiales orgánicos en la
muestra. También son útiles para este fin las mezclas de ácidos nítrico y perclórico además
de ser menos peligrosas que ácido perclórico solo. Sin embargo, con estas últimas mezclas
debe tenerse cuidado para evitar la evaporación de todo el ácido nítiroc antes de
completarse la oxidación del material orgánico.
Ácido fluorhídrico
El uso primodial del ácido fluorhídrico es la descomposición de minerales y rocas de
silicato en la determinación de diversas especies, con excepción de la sílice. En este
tratamiento, el silicio evoluciona en la forma de tetrafluoruro. Después de completada la
descomposición, el exceso de ácido fluorhídrico se elimina por evaporación con ácidos
sulfúrico o perclórico. Es frecuente que su eliminación completa sea indispensable para el
éxito del análisis, ya que el ion fluoruro reacciona con diversos cationes y forma complejos
muy estables, que interfirirían en la determinación de los cationes.
75
ANEXO II
Reglas para el trabajo en el laboratorio
Seguridad en el laboratorio
1.- Debe conocerse la ubicación de la fuente para el lavado de ojos más cercana, la manta
contra incendio y el extintor de fuego.
2.- El alumno contará con equipo de seguridad adecuado como es: bata, lentes de
seguridad, guantes, cubre-bocas. No se debe utilizar lentes de contacto debido a que los
vapores pueden reaccionar con ellos y tener un efecto dañino para los ojos. No utilizar
sandalias o zapatos abiertos.
3.- Evitar el contacto de los líquidos con la piel. En caso de contacto debe de lavarse
inmediatamente el área afectada con bastante agua.
4.- Al entrar en contacto la piel con ácidos, neutralizar la zona afectada con solución de
carbonato de sodio al 10%.
5.- Las quemaduras con bases pueden neutralizarse con solución de citrato de sodio y ácido
acético diluido.
6.- Las quemaduras provocadas por calor tratarlas con pomada a base de picrato.
7.- Si una solución corrosiva salpica la ropa cambiarse inmediatamente.
8.- No debe realizarse un experimento no autorizado ni hacer cambios en las prácticas
propuestas sin autorización del profesor.
9.- Prohibido llevar alimentos o bebidas al laboratorio.
10.- Utilizar una perilla para succionar un líquido. Nunca hacerlo con la boca.
11.- Verificar que al término de las prácticas las parrillas de calentamiento queden apagadas
y desconectadas.
Registro de resultados
1.- Llevar el registro de sus resultados en una bitácora, en forma legible, limpia y ordenada.
2.- Realizar el reporte de acuerdo a las instrucciones del profesor.
Limpieza y marcado de material

1.- Antes de utilizar cualquier material de laboratorio debe lavarse perfectamente y
enjuagarse con agua destilada. A menos que se indique, no secar la superficie interior del
material de vidrio antes de utilizarlo.
2.- Marcar cada vaso, matraz, tubo, etc., de manera que se pueda identificar su contenido.
3.- Mantener limpia la balanza del laboratorio.
4.- Mantener limpia el área de la campana, limpiando de inmediato cualquier salpicadura.
5.- Dejar limpia su mesa de trabajo.
Manejo de reactivos y disoluciones

Para que un análisis químico sea de buena calidad se requiere que los reactivos tengan una
pureza establecida.
Para evitar la contaminación accidental de los reactivos y disoluciones se deben seguir las
siguientes reglas.
1.- Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo analítico.
2.- Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente después de tomar el reactivo.
76
3.- A menos que se indique otra cosa, no debe devolverse al frasco cualquier exceso de
reactivo.
4.- Cualquier solución que se prepare deberá hacerse con agua desionizada.
5.- Disponer los residuos de las prácticas de acuerdo a las instrucciones del profesor.
ANEXO III
Eliminación y/o disposición de residuos generados en el laboratorio
Ácidos y bases
Los ácidos y las bases inorgánicas (excepto los cianuros) se deben neutralizar antes
de ser agregadas al desagüe. Como agentes neutralizantes se utilizan el carbonato de calcio
y el ácido clorhídrico. Los ácidos minerales: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico
o ácido acético pueden neutralizarse con desechos de hidróxido de sodio, hidróxido de
potasio u otras bases diluidas. Las soluciones ácidas deben diluirse hasta una concentración
no mayor a 1M, después de lo cual se añade la base lentamente y con agitación. El pH de la
solución final deberá estar cercano a 7.
Metales Pesados
Soluciones que contengan Ag(I)

Desechar en una solución que contenga HCl 0,1 N . Etiquetar y guardar para su posterior
disposición y/o recuperación.
Soluciones que contengan Hg(I) y Pb(II)

Desechar en una solución de Na2SO4 1M, agregando un poco de HCl 5 N para asegurarse
de que todos los cationes precipiten.
La solución puede evaporarse y guardar el residuo que contiene los cationes precipitados.
Etiquetar y guardar para su posterior disposición.
Soluciones que contengan cationes del grupo II, III y IV

Muchos iones metálicos son tóxicos por encima de una concentración límite. Una estrategia
económica para eliminar iones cargados positivamente consiste en tratar los residuos con
carbonato de sodio y formar los hidróxidos o los carbonatos correspondientes, los cuales en
la mayoría de los casos son lo bastante insolubles para reducir la concentración del metal en
solución hasta límites aceptables. Los sólidos deben ser separados y almacenados en
recipientes apropiados para su posterior disposición final.
Permanganato de potasio
77
Calcular la concentración de la solución. Para cada mL de solución adicionar una
gota de ácido sulfúrico concentrado. En la vitrina de extracción, lentamente y con agitación,
adicionar solución de bisulfito de sodio al 10 por ciento hasta que desaparezca el color del
permanganato y se inicie la precipitación de dióxido de manganeso, café. Neutralizar la
solución resultante con carbonato de sodio sólido y desechar la solución incolora en el
drenaje.
ANEXO IV
Símbolos de riesgo
Para manejar con seguridad las sustancias químicas se han ideado diversos códigos
dependiendo de la casa fabricante, pero en general los sistemas clasifican las sustancias en
las siguientes categorías:
•Sustancias explosivas. Peligro. Este símbolo indica que las sustancias

pueden explotar bajo el efecto de la flama, son muy sensibles a los choques
y fricciones por lo que debe evitarse: choques, percusión, fricción,
formación de chispas y contacto con el calor.
•Sustancias oxidantes (comburentes)

Los compuestos oxidantes aumentan las reacciones altamente exotérmicas
cuando están en contacto con otras sustancias, particularmente sustancias
flamables.
•Sustancias fácilmente flamables

Puede ser flamable al contacto con el aire a temperatura ambiente sin
ninguna aplicación de energía.Sustancias sensibles a la humedad: en
contacto con el agua desarrollan emanaciones de gas flamable.
Precauciones: evitar contacto con agua o con humedad.
• Sustancias tóxicas
Sustancias que si son inhaladas, ingeridas o se absorben a través de la piel
pueden presentar trastornos orgánicos de carácter grave o incluso la muerte.
Ejemplo: trióxido de arsénico, cloruro de mercurio(II).
Precaución. Evitar cualquier contacto con el cuerpo y en caso de malestar
acudir inmediatamente al médico.
78
Sustancias nocivas
Sustancias que si son inhaladas, ingeridas o penetran a través de la piel producen efectos
nocivos no graves. Ejemplo: tricloroetileno.
• Sustancias corrosivas
Por contacto con estas sustancias se destruye el tejido vivo.
• Sustancias irritantes
Sustancia no corrosiva, que al estar en contacto con la piel de manera
prolongada o en repetidas ocasiones puede causar irritación de mucosas y/o
piel.

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MANUAL DE PRÁCTICAS.

Teresa Imelda Saucedo Medina

BLOQUE I. Ensayos por vía Seca

BLOQUE II. Principios de reactividad en las reacciones Ácido-Base

BLOQUE III. Principios de reactividad en las reacciones de Complejación

BLOQUE IV. Principios de reactividad en las reacciones Óxido-Reducción

BLOQUE V. Principios de reactividad en las reacciones de precipitación

BLOQUE VI. Marcha Analítica

BLOQUE VII. Identificación de aniones

BLOQUE VIII. Muestra problema

ENSAYOS POR VÍA SECA

Práctica 1. Ensayo a la llama

Identificar los cationes por la coloración de la llama.

Estos ensayos se basan en el hecho de que los compuestos de algunos metales,

- Ácido clorhídrico conc. HCl

- Alambre de platino o asa de nicromo.

Práctica 2. Ensayo a la perla de bórax

Identificar los cationes por la coloración de la perla de bórax.

- Tetraborato sódico cristalino (sal) Na2B4O7.10H20

- Alambre de platino o asa de nicromo

Existen diferentes clasificaciones de un sistema ácido-base, entre ellas pueden

El pH es una medida de la acidez o basicidad de una solución acuosa. La

Laboratorio de Química Analítica I. NELI03029

BLOQUE II. Principios de reactividad en las reacciones Ácido-Base

Práctica 3. Determinación del intervalo de transición de los indicadores ácido-base.

HIn + H2O = In- + H3O+

Al ocurrir la disociación tiene lugar cambios estructurales internos, los cuales

- Soluciones de pH= 0, 1, 2, 3, 4, 5,...,13

1.- En tubos de ensaye agregue 1 mL de soluciones de pH: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11,

Práctica 4. Determinación del pH de soluciones de ácidos, bases y sales.

2.- Anote sus resultados.

Práctica 5. Determinación de pH de mezclas de ácidos, bases y sales

Acetato de sodio 0,1M Na(CH3CO2) .3H2O

Mezclas de ácidos, bases y sales

Práctica 6. Preparación de soluciones amortiguadoras.

- 3 Vasos de precipitado de 100 mL

Laboratorio de Química Analítica I. NELI03029

Principios de reactividad en las reacciones de Complejación

Un complejo es aquel compuesto formado por un catión metálico central rodeado

Práctica 7. Formación de complejos sucesivos, efecto quelato y reacciones de

Comprender la formación de complejos sucesivos, efecto quelato y reacciones de

Níquel (II) (sulfato) NiSO4.6H20 (0,25M)

20 tubos de ensaye 15cm X 15 mm

Cu2+ NH3 2.5M color Ni2+ color

1- Reporte los equilibrios de complejación de los sistemas Ni/etilendiamina; Ni/NH3;

Práctica 8. Formación de complejos con indicadores metalocrómicos y reacciones de

Cloruro de calcio CaCl2 (0,02 M)

NOTA: A LA SOLUCIÓN DE ION METÁLICO, AGREGAR 10 ml DE SOLUCIÓN

Práctica 9. Reacciones de enmascaramiento

20 tubos de ensayo 15cm X 15 mm

1.- Comente a que se deben los cambios de coloración observados.

Principios de reactividad en las reacciones óxido-reducción

Muchas reacciones químicas se caracterizan por la transferencia de electrones entre

1).- En un matraz E.M. agregue:

2).- En un matraz E.M. agregue:

3).- En un tubo de ensaye agregue:

4).- En un tubo de ensaye agregue:

5).- En un tubo de ensaye agregue:

1.- Comente a que se deben los cambios de coloración observados.

Práctica 11. Diferentes estados de oxidación que puede presentar un elemento

20 tubos de ensayo 15cm X 15 mm

1.- En un tubo de ensayo agregue:

2.- En un tubo de ensayo agregue: