FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME # 3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:

“DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD EN AGUA”

ELABORADO POR:

ANTONIO ENRIQUE QUINDE AGUILAR

PARALELO: 102

PROFESOR: Ing. LUIS VACA

FECHA DE PRESENTACIÓN:
07/11/2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe

“DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD EN AGUA”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Aplicar la volumetría para determinar la alcalinidad parcial y total de 4 muestras de agua
mediante los métodos titulométrico y potenciométrico.

2.2 Objetivos Específicos:

 Comparar la precisión de los métodos titulométrico y potenciométrico mediante la
desviación estándar de los datos finales para definir el método más preciso.
 Analizar las alcalinidades obtenidas mediante la práctica para establecer si las
muestras de agua son aptas para el consumo humano, utilizando el rango permisible
para aguas.
 Estudiar .

3. Marco teórico:

Cuando ciertos indicadores viran en diferentes valores de pH durante una neutralización, se

utiliza en análisis volumétricos para determinar la relación de diferentes componentes de ciertas
mezclas utilizando 2 puntos finales en una titulación. Esto puede determinarse mediante el uso de
indicadores y el volumen de una solución titulante. Los indicadores que son más comunes son:
naranja de metilo y fenolftaleína. Si una solución contiene la presencia solamente de iones CO3-2
la titulación acabará cuando se hayan neutralizado todos los iones de carbonato con el ácido.
(Hamilton, Simpson and Ellis, 1995)

Alcalinidad:

La alcalinidad es la capacidad que tiene un cuerpo de agua en estado natural para neutralizar
ácidos sin la necesidad de añadir una base para ser neutralizados. Además de ser el principal
sistema amortiguador de cuerpos de agua dulce, también es fundamental en la productividad de
cuerpos de agua naturales, ayudando al proceso de la fotosíntesis.
Los iones H+ del ácido reaccionan de tal manera hasta llegar a un pH de 4.2 el cual corresponde a
un punto de equivalencia donde se valora el ion CO3-2 con H+. También se tiene que la alcalinidad
total corresponde a la concentración de iones OH-, CO32-, HCO3- .
También se tiene que la alcalinidad depende en mayor parte por la concentración de iones HCO3-
. (Rubinson and Rubinson, 2000)

Alcalinidad parcial:

1
 La alcalinidad parcial se alcanza cuando se alcanza el pH del primer punto de referencia
determinado el cual se tiene que es de 8.2 dando paso a la primera neutralización del ácido con
los iones CO3-2 (Brumblay, 1989)

Alcalinidad total:

La alcalinidad total se manifiesta cuando el ácido es neutralizado mediante la acción de iones

HCO3-1 los cuales representan el mayor contribuyente a la alcalinidad del agua. La alcalinidad
total se alcanza cuando el volumen de ácido añadido a la muestra es suficiente para alcanzar un
pH de 4.2 donde se obtiene la neutralización completa de los iones HCO3-1 (Brumblay, 1989)

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: Equipos:
 Matraces Erlenmeyer BOECO de 250ml  Potenciómetro con dos decimales de
 Buretas LMS de 50 ± 0.05 ml precisión, Marca OAKTON.
 Probetas BOMEX de 100 ± 1 ml  Calentador químico con sistema de
 Probetas BOMEX de 50 ± 0.5 ml agitación magnética, Marca
THERMOLYNE, modelo CIMAREC 2
 Pinza para buretas
Reactivos:
 Soporte universal
 H2SO4 0.0018N (ac)
 Piscetas
 Muestras de Aguas (del 1 al 4)
 Embudos de vidrio  Indicador fenolftaleína
 Agitador magnético  Indicador naranja de metilo
 H2O (d)

2
5. Procedimiento:

Parte 1: Método titulométrico:

1. Se armó el soporte universal y colocó la pinza para buretas en el soporte.

2. Colocar en la bureta 50 ml de H2SO4 (ac) 0.0018N y colocarla en el soporte asegurándola

con la pinza
3. Medir 50 ml de la muestra de agua en una probeta de 100ml
4. Trasvasar la muestra de agua a un Erlenmeyer, si la muestra permanece en reposo colocar
un vidrio reloj hasta comenzar la titulación.
5. Agregar 3 o 4 gotas de fenolftaleína. Si la muestra cambia a color rosado titular hasta que
la muestra se haga transparente y anotar el volumen consumido
6. Con la misma muestra del paso anterior, agregar 3 o 4 gotas de naranja de metilo, titular
hasta el cambio de coloración de transparente a amarillo-naranja y anotar el volumen de
titulante consumido
7. Calcular la alcalinidad total o parcial de la muestra según el caso

Parte 2: Método potenciométrico:

1. Se armó el soporte universal y colocó la pinza para buretas en el soporte.

2. Colocar en la bureta 50ml de H2SO4 (ac) 0.0018N y colocarla en el soporte asegurándola
con la pinza
3. Ubicar el agitador eléctrico bajo el sistema del soporte lista para colocar el matraz
Erlenmeyer
4. Medir 50 ml de una muestra de agua en una probeta de 100ml
5. Colocar los 50 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer y lo colocamos encima
de la plancha de agitación.
6. Con cuidado introducir el agitador magnético en el Erlenmeyer y colocamos el electrodo
del potenciómetro de tal forma que el agitador no impacte en el electrodo cuando esté en
movimiento.
7. Tomar la medida del pH inicial de la muestra de agua, comprobar en el intervalo que se
encuentra y determinar los puntos referenciales de pH para la toma de medición de
volúmenes
8. Abrir la llave de la bureta despacio y regular la velocidad de caída de la gota,
aproximadamente una gota cada 15 o 20 segundos, tener en cuenta que la gota no impacte
directamente en el electrodo del potenciómetro.
9. Titular hasta alcanzar los puntos determinados de pH para la alcalinidad total o parcial
dependiendo del caso y anotar los volúmenes
10. Apagar el sistema de agitación. Quitar cuidadosamente el electrodo y el agitador
11. Realizar los cálculos respectivos.

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6. Reacciones involucradas:

Neutralización de las diferentes formas de carbono inorgánico a diferentes pH:

𝑂𝐻 − + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐻2 𝑂 + 𝐻𝑆𝑂4 −
𝐶𝑂3 −2 + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻𝑆𝑂4 −
𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝐻𝑆𝑂4 −
𝐻2 𝐶𝑂3 ↔ 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂
7. Resultados:

7.1 Datos iniciales

Tabla n.-1. Datos experimentales de alcalinidad por el método titulométrico:

Titulante (H2SO4 (ac) 0.0018N)

V MUESTRA
MUESTRA V1 inicial V2 V3 VF VT
ml
ml ml ml V2-V1 V3 –V2
1 50 11.1 11.5 22.2 0.4 10.7
2 50 22.2 23.7 26.5 1.5 2.8
3 50 0.0 0.4 11.1 0.4 10.7
4 50 26.5 26.5 34.8 0 8.3

Tabla n.-1. Datos experimentales de alcalinidad por el método potenciométrico:

Titulante (H2SO4 (ac) 0.0018N)

V MUESTRA
MUESTRA pHo pHf VF VT
ml
ml ml
1 50 11.5 22.2 0.4 10.7
2 50 23.7 26.5 1.5 2.8
3 50 0.4 11.1 0.4 10.7
4 50 26.5 34.8 0 8.3

7.2 Cálculos relacionados:

𝑵𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒 ∗ 𝑽𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒 𝒎𝒈
𝑨= ∗ 𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
𝑽𝑴 𝒆𝒒 𝒈

 Cálculo de la alcalinidad parcial:

Muestra1

5
 0.025𝐸𝑞−𝑔
𝐿
∗ 𝑉𝐹 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐴= ∗ 50000
50 𝑚𝑙 𝑒𝑞

𝑁𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑙

1𝑙
𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑙 = (0.1𝑁)𝐻𝐶𝑙 ∗ (12𝑚𝑙 ∗ ) = 1.2𝑥10−3 𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙
1000𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙
1𝑒𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 53𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
1.2𝑥10−3 𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ = 𝟎. 𝟎𝟔𝟑𝟔𝒈𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
1𝑒𝑞𝐻𝐶𝑙 1𝑒𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

 Cálculo de la masa de HC8H4O4K para neutralizar 12ml de NaOH:

204.2𝑔 𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾
1𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾 204.2𝑔𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾
𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾 = =
1 𝑒𝑞 𝑒𝑞𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑒𝑞 − 𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻

1𝑙
𝑒𝑞 − 𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻 = (0.1𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ (12𝑚𝑙 ∗ ) = 1.2𝑥10−3 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
1000𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

1𝑒𝑞𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾 204.2𝑔𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾
1.2𝑥10−3 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ ∗ = 𝟎. 𝟐𝟒𝟓𝟏𝒈𝑯𝑪𝟖 𝑯𝟒 𝑶𝟒 𝑲
1𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝑒𝑞𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾

 Cálculo de la concentración experimental de HCl:

1𝑒𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑒𝑞𝐻𝐶𝑙 1
0.0638𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗ ∗ ∗ = 𝟎. 𝟏𝟐𝟓𝟒 𝑵𝑯𝑪𝒍
53𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1𝑒𝑞𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.0096𝑙

 Cálculo de la concentración experimental de NaOH:

1𝑒𝑞𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾 1𝑒𝑞𝑁𝑎𝑂𝐻 1
0.2455𝑔𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾 ∗ ∗ ∗ = 𝟎. 𝟎𝟗𝟓𝟒 𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯
204.2𝑔𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾 1𝑒𝑞𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝐾 0.0126𝑙

 Cálculo del factor de corrección de HCl:

𝑁𝑒𝑥𝑝 0.1254𝑁
𝐹𝐶𝑁(𝐻𝐶𝑙) = = = 𝟏. 𝟐𝟓𝟒
𝑁𝑡𝑒𝑜 0.1𝑁

 Cálculo del factor de corrección de NaOH:

𝑁𝑒𝑥𝑝 0.0954𝑁
𝐹𝐶𝑁(𝑁𝑎𝑂𝐻) = = = 𝟎. 𝟗𝟓𝟒
𝑁𝑡𝑒𝑜 0.1𝑁

7.3 Resultados obtenidos

Tabla n.-3. Resultados de la titulación

6
 Estandarización de Estandarización de
Resultados NaOH
HCl
Masa de patrón primario 0.2451 g KHP
0.0636 g Na2CO3
teórica:
Normalidad experimental: 0.1254N 0.0954N

Factor de corrección: 1.254 0.954

8. Observaciones

 En el ensayo de la estandarización del HCl cuando se añade naranja de metilo a la solución que
contiene Na2CO3 se aprecia el color naranja de la muestra debido a que al disociarse se generan
iones Na+ y CO3 -2

 Algunas moléculas de carbonato reaccionan con algunas moléculas de agua generando CO2
presente en la solución y este es el responsable de la acidez de la solución, causando un PH bajo y
por tal motivo se presencia el color naranja en la solución inicial al añadirle naranja de metilo.

 El CO2 causante de la acides de la solución también se puede absorber del medio ya que las
reacciones entre CO2 y agua son muy variables dependiendo de la temperatura, y el CO2 puede
irse acumulando si dejamos la muestra demasiado tiempo expuesta al ambiente.

 Para eliminar el exceso de gas carbónico se calienta la temperatura a 65 grados Celsius

aproximadamente. Ya que el CO2 tiene un punto de ebullición muy bajo, se libera. Y a su vez,
con esta temperatura, se evita el desprendimiento de analito.

 Para el caso de la estandarización de NaOH al momento de generar la solución de KHP y añadir

la fenolftaleína se observa que la solución no cambia de color debido no su PH está por debajo
del rango de viraje del indicador.

 La solución de KHP se pone de color rosado cuando su PH se hace básico y al estar en un medio
ácido y añadir la NaOH se va transformando paulatinamente en PH básico. De ahí su cambio en
la coloración.

9. Análisis de Resultados

 En la estandarización de HCl la concentración dio como resultado 0.1254 N y esto se debe a que
ha sufrido un deterioro de algún tipo o posiblemente por las interferencias de la práctica debidas a
la acumulación de CO2 o por alguna perdida de titulante que reacciona con el oxígeno del entorno.

 El alcance del método de volumetría para estandarizar da como resultados porcentajes de error
muy bajo y de manera significativa intervienen factores externos como el aumento de la
temperatura para eliminar interferencias o la variación de pH con soluciones parcialmente
neutralizadas.

7
 En la estandarización de NaOH la concentración resulto experimentalmente como de 0.0954 N.
Pese a no ser un error significativo, esta solución debería ser reemplazada ya que en los cálculos
intervendrían varios decimales que no estarían siendo considerados porque su concentración
experimental no es de 0.1N.

 La concentración de NaOH debe haber sido alterada debido a que la disolución permaneció
almacenada en un envase de vidrio y esta base reacciona con el vidrio produciéndose la
formación de silicatos y reduciendo así la concentración de NaOH presente en la disolución.

8
10. Recomendaciones

 Limpiar correctamente los instrumentos antes de manipularlos ya que en esta práctica se desea
evitar lo mínimo las interferencias.

 Apagar los instrumentos de ventilación y evitar los golpes en el lugar donde se esté manipulando
la balanza evitando.

 Dejar reposar por unos minutos en el calentador la muestra neutralizada de alguna solución que
contenga dióxido de carbono para eliminarlo y tener la solución correctamente neutralizada.

11. Conclusiones

 De manera experimental se determina que una solución con cierta normalidad teorica (o tomada en
algún tiempo determinado puede variar en función de condiciones externas.

 La nueva concentración de una solución de concentración ya conocida puede con la titulación de

una sustancia que es estequiometricamente determinable y físicamente muy pura, para evitar en
lo más mínimo interferencias ya que dicha solución va a ser tratada con la nueva concentración o
llevada a una concentración más baja para evitar desperdicios.

 El método volumétrico de titulación es aplicable ya que sigue manteniéndose la relación entre

equivalentes químicos en una reacción de manera especial, pero con la diferencia de que en este
caso se conoce la masa de un sólido altamente puro y que cumple con ciertas características para
ser denominado estándar primario.
 La concentración de una solución se la puede determinar de manera puntual conociendo los
equivalentes químicos que han reaccionado completamente en una titulación y el volumen de
titulante gastado.

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12. Bibliografía

 Hamilton. L., Simpson, S., Ellis, D., Rodríguez Terán, L. and Morales, J. (1969).
Cálculos de química analítica. 1st ed. México [etc.]: McGraw-Hill, pp.141-159
 Brumblay, R. (1989). Análisis Cuantitativo. 4th ed. Mexico: Compañía Editorial
Continental, pp.88-91
 Rosenberg J. Epstein L. Krieger P. (2009). QUIMICA, serie Schaum. México:
McGraw-Hill Interamericana Editores S.A. de C.V.

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