Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Química y Textil

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“Marcha analítica de separación de aniones en grupos y del primer grupo”

GRUPO N° 5

INTEGRANTES: Janampa Rodriguez Yelts

Gonzales Huaman Javier
Landa Mandujano Mijail Alexander

DOCENTES: Ing. Morales Comettant, Carlos Humberto

Dra. Nieto Juarez, Jessica Ivana

Laboratorio Nº 7 “Separación de los cationes del quinto grupo” Página 1

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LIMA – PERÚ

2017

Índice general

Portada ......................................................................... Error! Bookmark not defined.

Índice general............................................................................................................... 1
Marcha analítica de separación de aniones en grupos y el grupo 1Error! Bookmark not defined.
Objetivos .................................................................... Error! Bookmark not defined.
Fundamento teórico ......................................................... Error! Bookmark not defined.
pictogramas ................................................................................................................... 4
Parte experimental .......................................................................................................... 6
Observaciones ............................................................................................................ 6
Reacciones químicas y explicación ................................ Error! Bookmark not defined.
Conclusiones.............................................................................................................. 12
Recomendaciones...................................................................................................... 12
Bibliografía .................................................................... Error! Bookmark not defined.
Anexos ........................................................................... Error! Bookmark not defined.

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Práctica De Laboratorio Nº 7

MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN E IDENTIFICACION DE ANIONES EN

GRUPOS Y ANALISIS DE IDENTIFICACION DEL PRIMER GRUPO

OBJETIVO
Desarrollar las habilidades prácticas necesarias para la correcta identificación de los
aniones presentes en una muestra de interés empleando las herramientas que provee
el análisis químico cualitativo.
Identificar los aniones de una solución acuosa en grupos mediante técnicas de
separación.
Analizar e interpretar las diferentes reacciones que se llevan a cabo para la identificar
tales aniones.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Clasificación de las aniones. Varias clasificaciones de los aniones han sido

propuestas. Algunos autores presentan hasta 8 diferentes grupos mientras que otros
apenas llegan a los 3. Nosotros usaremos la siguiente clasificación

Grupo I Este grupo está compuesto de aniones que son precipitados desde una
solución ligeramente básica mediante el empleo de una mezcla de nitrato de bario. Los
aniones son: sulfato SO42- , sulfito SO32- , carbonato CO32- , silicato SiO32- , cromato
CrO42-, fosfato PO43-, entre otros.

Grupo II Este grupo está compuesto de aniones que son precipatos al agregar nitrato
de zinc a la solución alcalina, estos iones son: sulfuro S-, cianuro CN-, ferrocianuro
[Fe(CN)6]4-, ferricianuro [Fe(CN)6]3-.

Grupo III Este grupo está compuesto de aniones que son precipitados por nitrato de
plata en una solución diluida de ácido nítrico. Estos iones son: cloruro Cl-, bromuro Br-
,ioduro I-.

Grupo IV (grupo soluble) Este grupo está compuesto de aniones que no son
precipitados por los reactivos de los grupos previos, Ellos son: nitrato NO3-, nitrito NO2-,
acetato CH3COO-, permanganato MnO4-.

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Aniones del primer grupo

Estos aniones precipitan con el Ba, el anión carbonato debe identificarse directamente
en el problema original. Esta identificación se efectúa liberando CO2 por adición de
una acido mineral y reconociendo este CO2 con agua barita.

Los aniones de este grupo se separan de los aniones de los otros grupos por
precipitación con una mezcla de acetatos de calcio y de bario. Los precipitados
obtenidos se tratan con una mezcla de carbonato e hidróxido sódicos en disolución
concentrada; de esta manera, todos los precipitados sufren una doble
descomposición, más o menos total, pero suficiente para fines cualitativos, según
reacciones del tipo siguiente, muy desplazadas a la derecha por exceso de reactivo,
esto permite obtener una disolución conteniendo las sales alcalinas de los aniones de
este grupo, exenta de ion barico y cálcico y de los aniones de otros grupos. (Burriel,
2002)

PICTOGRAMAS

Ba(OH)2
Riesgos:
 Si se inhala Irritación de las mucosas, tos y dificultad para respirar.
 Provoca quemaduras, aumento de la tensión sanguínea, shock y
colapso circulatorio así como rigidez muscular.
 Evitar la penetración del agua de extinción en acuíferos
superficiales o subterráneos.
Precauciones:
 Manejar en un ambiente con aire fresco.
 Cualquier contacto con el reactivo lavar con abundante agua.
 En caso de fuga recoger en seco y proceder a la eliminación de
residuos. Aclarar. Evitar la formación de polvo.

Ba(NO3)2
Riesgos:
 Algunos nitratos pueden explotar cuando se someten a choque, se
exponen al calor o las llamas, o por reacción química espontánea.
 Tóxico. Causa dolor abdominal, náuseas, vómitos.
 Puede tener una acción tóxica acumulativa si la eliminación es más
lenta que la absorción.

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Precauciones:
 En caso de contacto con la piel lave la piel afectada con abundante
agua, por lo menos durante 15 min.
 Se recomienda ventilación de escape local.
 Almacénese en área color amarillo (oxidantes). Mantenga el
producto en zonas ventiladas.

Zn(NO3)2
Riesgos:
 Puede actuar como fuente de iniciación para las explosiones de
polvo o vapor.
 En contacto con la piel provoca enrojecimiento y dolor.
 Si se inhala produce tos prolongada y dolor de garganta

Precauciones:
 Extracción localizada o protección respiratoria.
 No poner en contacto con sustancias combustibles e incompatibles
 Evitar la dispersión del polvo.
 Almacenar separado de sustancias combustibles y reductoras,
mantener en lugar fresco y seco.

AgNO3
Riesgos:
 Provoca quemaduras en la piel.
 Irritación de las vías respiratorias, irritación de la piel,
 Irritación de los ojos.
 Desprende humos tóxicos de óxidos de nitrógeno
 Descargas de este material pueden contaminar el ambiente.
Precauciones:
 No permita que entre agua al recipiente.
 Evite el contacto con un material combustible (madera, papel,
aceite, tela).
 Mantenga la sustancia húmeda usando rocío de agua.

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HCl
Riesgos:
 Corrosivo puede causar inflamación, enrojecimiento, dolor y
quemaduras, dependiendo de la concentración
 Las exposiciones repetidas a bajas concentraciones pueden
generar coloración café y daños en el esmalte de los dientes, y
dermatitis.
 Puede ser fatal si se ingiere o se inhala.
Precauciones:
 contacto con metales libera hidrógeno el cual es inflamable.
 Almacenar en lugares ventilados, frescos y secos, lejos de fuentes
de calor, ignición y de la acción directa de los rayos solares.
 Separar de materiales incompatibles tales como agentes
oxidantes, reductores y bases fuertes.
 Evitar la liberación de vapor en las áreas de trabajo.

H2O2
Riesgos:
 Oxidante fuerte.
 Corrosivo al contacto con otro material puede causar fuego.
 Puede ser dañoso si es ingerido.
 Puede causar efectos en el Sistema nervioso central,
anormalidades en la sangre, irritación severa en los tractos
respiratoria y digestiva e irritación en la piel con posibles
quemaduras.
Precauciones:
 Lugares ventilados, frescos y secos, mantener lejos de fuentes de
calor, chispa e ignición separar de materiales incompatibles.
 Usar respirador con filtro para vapores inorgánicos.
 Estable bajo condiciones normales de presión y temperatura.

PARTE EXPERIMENTAL

Observaciones

La muestra que nos habilita en la experiencia ya está alcalina, ya que si la solución

está ácida se va a descomponer el CO2

Al agregar 5 gotas de Ba(NO3)2 la solución tiene aspecto lechosa, pasamos a

centrifugar y luego decantar.

Los precipitados del primer grupo de aniones son blanquecinos, trabajamos con la
solución incolora para hallar los aniones del segundo grupo.

Los precipitados del segundo grupo también tienen coloración blanquecina.

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Al agregar AgNO3 el precipitado del tercer grupo es blanquecino pero con el tiempo se
vuelve un poco grisáceo, esto se debe a que la plata (Ag) es fotosensible a la luz es
por ello que en un tiempo se vuelve Ag metálico a esto se debe el color grisáceo del
precipitado.

Para la primera parte de la identificación de aniones del primer grupo, notamos que si
se decolora el papel de filtro nos confirma la presencia del CO32- y la solución es
blanquecina.

Para la segunda parte agregamos HCl(ac) 6M y luego calentamos aproximadamente 1

minuto y centrifugamos, notamos un precipitado de color blanco SO42-.

Para la tercera parte después de agregar H2O2 3% y hervir por aproximadamente 5

minutos al centrifugar notamos un precipitado blanco SO32-

Para la cuarta parte después de agregar ácido nítrico y molibdato de amonio al dejar
reposar notamos q la solución se vuelve amarillenta algo tenue esto nos indica la
presencia de PO43-

Reacciones químicas y explicación

Explicación de la separación de aniones en grupos

La solución muestra está alcalina para evitar la descomposición del ión carbonato o del
ión sulfito. Una vez alcalina la solución, se adiciona gota a gota nitrato de bario para
precipitar al ión carbonato, ión sulfato, ión sulfito y al ión fosfato, que son los aniones
del 1er grupo, así:
CO32– + Ba2+ = BaCO3(s)
SO42– + Ba2+ = BaSO4(s)
SO32– + Ba2+ = BaSO3(s)
2 PO43– + 3 Ba2+ = Ba3(PO4)2(s)

Al centrifugar y decantar, a la solución obtenida se le agrega nitrato de zinc hasta

precipitación completa de los iones sulfuros, iones ferricianuros y iones ferrocianuros,
que son los aniones del 2do grupo, así:

S2– + Zn2+ = ZnS(s) de color blanco

2 Fe(CN)63– + 3 Zn2+ = Zn3[Fe(CN)6]2(s) de color amarillo
Fe(CN)64– + 2 Zn2+ = Zn2Fe(CN)6(s) de color blanco

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Al centrifugar y decantar, a la solución obtenida se le agrega nitrato de plata hasta

precipitación completa de los iones cloruros, iones bromuros y iones yoduros, que son
los aniones del 3er Grupo, así:
Cl– + Ag+ = AgCl(s) de color blanco
Br– + Ag+ = AgBr(s) de color amarillo
I– + Ag+ = AgI(s) de color amarillo pálido

Al centrifugar y decantar, la solución contiene los aniones del 4to grupo: CH3COO–;
MnO4–; NO3–

Explicación de la separación de aniones del primer grupo

1ra Parte del precipitado.-

BaCO3; BaSO4; BaSO3; Ba3(PO4)2

Al agregar el agua oxigenada, se oxida al ión sulfito dando ión sulfato, así:
SO3(ac)2– + H2O2 = SO4(ac)2– + H2O(l)
Esto se realiza para evitar que el sulfito de bario reaccione de la misma manera que el
carbonato de bario, en este precipitado mezcla, al agregarle ácido sulfúrico, ya que daría
SO2, así:
BaSO3(ac) + 2 H(ac)+ = Ba(ac)2+ + H2O(l) + SO2(g)
y este gas, dióxido de azufre, al reaccionar con el agua daría ácido sulfuroso.

El BaCO3 precipitado reaccionará con el ácido sulfúrico, así:

H2SO4(ac) = 2 H(ac)+ + SO4(ac)2–
BaCO3(s) + 2 H(ac)+ = Ba(ac)2+ + CO2(g) + H2O(l)
La solución de carbonato de sodio humedece el papel de filtro y al adicionar unas gotas
de fenolftaleina, se torna de color rosado debido a que esta sal es básica por lo siguiente:
Na2CO3(ac) = 2 Na+(ac) + CO32–(ac)
La hidrólisis el ión carbonato: CO3(ac)2– + HOH = HCO3(ac)– + OH(ac)–

Siendo los productos de la última reacción el ión bicarbonato un ácido débil y el ión
hidroxilo una base fuerte, por lo tanto la solución mezcla será básica, que colorea de
rosado por lo tanto al papel de filtro.

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El dióxido de carbono gaseoso evolucionará hacia el papel de filtro que está de color
rosado:
CO2(g) + H2O(l) = H2CO3(ac)
Finalmente este ácido carbónico reacciona con el ión carbonato que también se halla en
el papel de filtro humedecido, dando ión bicarbonato:

H2CO3(ac) + CO32–(ac) = 2 HCO3–(ac)

Siendo éste último, el ión bicarbonato, producto de la reacción anterior, que es de
carácter acídico, hace que la fenolftaleina al cabo de un tiempo, cambie de rosada a
incolora.

2da Parte del precipitado.-

BaCO3; BaSO4; BaSO3; Ba3(PO4)2
Al agregar ácido clorhídrico y calentar lentamente por poco tiempo, se produce la
descomposición del carbonato de bario y parte del sulfito de bario, quedando en
solución los iones sulfito, los iones fosfato y los iones bario.
Al agregar agua oxigenada, se produce la oxidación del ión sulfito a sulfato, éste último
con el ión bario, se produce sulfato de bario precipitado:
SO4(ac)2– + Ba(ac)2+ = BaSO4(s) que es de color blanco, dejando sólo a los iones
fosfato.
A la solución que contiene el ión fosfato se le acidifica con ácido nítrico, para luego
adicionarle molibdato de amonio que dará:
PO4(ac)3– + 3 H(ac)+ = H3PO4(ac)
H3PO4(ac) + 12 MoO4(ac)2– + 21 H(ac)+ + 3 NH4(ac)+ = (NH4)3PO4.12 MoO3(s) + 12
H2O(l)
El precipitado obtenido es de color amarillo, que nos indica la presencia del ión fosfato.

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DIAGRAMA DE PROCESO

SOLUCIÓN MUESTRA : 1 mL
Si la solución muestra es ácida o neu-
tra, agregar gotas de Ba(OH)2 satura-
da para alcalinizarla.(Omita este paso
si la muestra es alcalina). Agregar
gota a gota Ba(NO3)2 saturada hasta
una completa precipitación. Centrifu-
gar y decantar

PRECIPITADO SOLUCIÓN [Aniones 2do, 3ro y 4to grupos]

Aniones del 1er grupo Agregar gotas de Zn(NO3)2 1M, hasta precipi-
[BaCO3; BaSO4; BaSO3; Ba3(PO4)2] tación completa. Centrifugar y decantar

PRECIPITADO SOLUCIÓN [Aniones 3ro y 4to grupos]

Aniones del 2do grupo Agregar unas gotas de AgNO3 0,1M hasta
[ZnS; Zn2Fe(CN)6; Zn3[Fe(CN)6] 2] precipitación completa. Centrifugar y decantar

PRECIPITADO SOLUCIÓN
Aniones del 3er grupo Aniones del 4to grupo
[AgCl; AgBr; AgI] [CH3COO–; MnO4–; NO3–]

Nota.- La determinación del ión nitrato debe realizarse en una porción de la muestra
original.

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SOLUCIÓN MUESTRA : 1 mL
Si la solución muestra es ácida o neutra agre-
gar gotas de Ba(OH)2 saturada para alcalini-
zarla(omita este paso si la muestra es alcalina).
Agregar gota a gota Ba(NO3)2 saturada hasta
precipitación completa. Centrifugar y decantar

PRECIPITADO SOLUCIÓN
Aniones del 1er grupo Aniones 2do, 3ro y 4to grupos
[BaCO3; BaSO4; BaSO3; Ba3(PO4)2]
Lavar con agua. Dividir el
precipitado en dos partes

1ra parte del precipitado 2da parte del precipitado

Agregar 5 gotas de H2O2 al 3%. Hume- Agregar1mL de HCl 6N y calentar lenta-
decer un papel de filtro (cuadrado) mente con agitación durante 1 minuto,
con la mezcla rosada de Na2CO3 0,5M centrifugar y decantar.
y 1 gota de fenolftaleina. Agregar lue-
go a la solución problema, 5 gotas de
H2SO4 2N teniendo cuidado de no
tocar la boca del tubo de ensayo con
este ácido y tapar de inmediato con
el papel de filtro la boca del tubo de
ensayo, observar al cabo de un tiempo,
decoloración confirma la presencia de
CO32–.

PRECIPITADO [BaSO4] SOLUCIÓN [SO32–;PO43–]

Color blanco, que confirma la Agregar 5 gotas de H2O2 al 3%, hervir centri-
presencia de SO42– fugar y decantar

PRECIPITADO [BaSO4] SOLUCIÓN [PO43–]

Color blanco, que confirma la
presencia de SO32–
Acidificar con HNO3 6N y agregar 3 gotas más
en exceso. Agregar 5 gotas de una solución
de (NH4)2MoO4, molibdato de amonio 1N,
calentar lentamente, agitar y luego déjese
reposar varios minutos. La presencia de un
precipitado amarillo confirma el PO43–.

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CONCLUSIONES

Para la identificación de los aniones del tercer grupo, el precipitado debería de ser de
color blanco sin embargo como la plata reacciona con la luz de Ag+ reduciéndose a
Ag(S) se torna de un color grisáceo.
El carbonato se identifica por la liberación de CO2(g) que al mezclarse con el agua del
papel filtro forma ácido carbónico que decolora el papel filtro.
El fosfato se identifica por la formación de un precipitado amarillo que es el
fosfomolibdato amónico (NH4)3PO4.12 MoO3(s).

La presencia del sulfato (𝑆𝑂42− ) se comprueba por la formación de un precipitado

blanco (𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑎𝑐) ) en medio ácido.

El sulfito se identifica por la formación del precipitado blanco 𝐵𝑎𝑆𝑂3(𝑠) .

RECOMENDACIONES

Organizar adecuadamente al equipo de trabajo para que la práctica se realice de manera

rápida, ordenada, precisa y eficiente.

Realizar la práctica de acuerdo a las indicaciones del docente a cargo y de acuerdo a la guía de
práctica para evitar una mala toma de datos o accidentes en el laboratorio.

Evitar el contacto directo con los reactivos ya que pueden causar irritaciones en la piel.

Al finalizar la práctica, dejar los materiales limpios y los reactivos ordenados.

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REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Libros:
Morales C. (2003).Guía de laboratorio de análisis químico cualitativo. Perú.

Arthur I. Vogel (1983), Química Analítica Cualitativa, Sexta edición, Buenos Aires, Ed.
Kapelusz, pag. 352-364.

Web:

 La guía de la Química. Obtención del sodio. Recuperado de:

http://quimica.laguia2000.com/reacciones-quimicas/obtencion-del-
sodio#ixzz3aQWTR3cq

 Lenntech (2015). Propiedades químicas del Magnesio. Recuperado de:

http://www.lenntech.es/periodica/elementos/mg.htm#ixzz3aQPHwccZ

 Lenntech (2015). Propiedades químicas del Calcio. Recuperado de:

http://www.lenntech.es/periodica/elementos/ca.htm

 Pino, F. (2003). Características del sodio. Recuperado de:

http://curiosidades.batanga.com/4410/caracteristicas-del-sodio

 Profesor en línea (2001). Principales características del potasio. Recuperado de:

http://www.profesorenlinea.cl/Quimica/Potasio.htm

 Sodio. Recuperado de:

http://herramientas.educa.madrid.org/tabla/6usos/na6.html

 Universidad de oriente núcleo de Bolivia (2009). Marcha analítica de cationes.

Recuperado de:
https://es.scribd.com/doc/58926723/MARCHA-ANALITICA-DE-CATIONES

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Aplicación:

ANALISIS DE AGUAS

En el tratamiento de aguas, los cloruros, fosfatos y nitritos son indicadores típicos de

contaminación residual doméstica. El ion cloro es altamente corrosivo y da lugar a
deterioros en las tuberías y sistemas de distribución de aguas.

Los sulfatos en altos contenidos generan la sal de CANDLOT-MICHAELIS conocida

como (Cáncer del cemento) y que destruye el hormigón. También se comprobó que
aguas con alto contenido de fluoruro generan problemas renales y descalcificación de
los huesos; por secuestra del calcio por el fluoruro dentro del organismo.

La identificación de aniones nos sirve para prevenir posibles riesgos por el alto
contenido de estos en aguas de posible consumo.

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