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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUIMICA, INGENIERIA QUIMICA E INGENIERIA


AGROINDUSTRIAL
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
MAQUINAS Y EQUIPOS AGROINDUSTRIALES

TEMA : LIOFILIZADOR Y EQUIPOS AGROINDUTRIALES

PROFESOR : Ing. Leoncio Reyna

INTEGRANTES :
Contreras Ogosi, Luis Fernando
14070193
Huaman Arias, Judith Saida 14070215
Inga Blas, Pressilla Leslie 14070200
Lozano Gordillo, Luliana Maritza 14070202
Patiño Quispe, Sandra Vanessa 14070203

Lima-Perú
2018-II
FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA - UNMSM
EP INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

FICHA TÉCNICA Y MANUAL OPERATIVO


LIOFILIZADOR L-I-E 300-CRT

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ÍNDICE
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DATOS GENERALES 3

DATOS DEL LIOFILIZADOR 3


Descripción 3
Aplicación 4
Requerimientos 4
Ubicación 4

PRINCIPIOS DE FUNCIONAMIENTO 5
INSTRUCCIONES DE USO ADECUADO 6
OPERATIVIDAD Y RECOMENDACIONES PARA UNA ADECUADA LIOFILIZACIÓN 7

LUBRICACIÓN 8
Presión de vapor 8
Viscosidad 8
La inercia de químico 9
La separación de agua 9
Punto de fluidez 9
Punto de inflamación 9
Gravedad específica 9
Promedio de peso molecular 9

MANTENIMIENTO 10

BIBLIOGRAFÍA 12

ANEXOS 13
Anexo 1. Fotografías del equipo 13
Anexo 2. Parámetros de liofilización de extracto de tuna 14
Anexo 3. Tiempo de proceso y velocidad de liofilización 14

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1. DATOS GENERALES 
GENERALES 
Liofilizador con cámara de acero inoxidable y sistema de taponado, industria argentina,
marca RIFICOR, MODELO L-I-E 300-CRT

2. DATOS DEL LIOFILIZADOR 


LIOFILIZADOR 
2.1. Descripción  
Descripción

El equipo está contenido en un gabinete compacto de terminación en pintura horneada y


frente de acero inoxidable, cuenta con ruedas en la base para su desplazamiento.
Dimensiones exteriores: 980 mm de frente, 700 mm de profundidad y 1650 mm de alto.

Se encuentra integrado por los siguientes componentes:

A. CÁMARA DE SECADO 
SECADO  
Construida en acero inoxidable calidad AISI 316, de forma cilíndrica, de eje
horizontal, posee una puerta de acrílico cristal transparente que permite visualizar el
producto que está en proceso.
 
B. ESTANTE
ESTANTE   
Construido en aluminio para una mejor conducción del calor.
Dimensiones: 350 mm de frente por 400 mm de profundidad.
Es posible congelar el producto a temperaturas del orden de – 35°C. Posee un
sistema de calefacción eléctrica en baja tensión que permite alcanzar temperaturas
de secado de + 40 °C.
Capacidad máxima hasta 280 frascos de 23 mm de diámetro (10 cm​3​) o su
equivalente en otros diámetros.

C. CONDENSADOR 
CONDENSADOR  
Construido en acero inoxidable AISI 316, separado de la cámara, con puerta de
acrílico cristal transparente, para visualizar la condensación de los vapores de
sublimación. Sistema refrigerante libre de CFC. Temperatura de condensación hasta
– 40 °C. Sistema de descongelamiento automático programable.

D. SISTEMA DE VACÍO 
VACÍO 
Mediante una bomba de doble etapa de 280 Lts/min de caudal y un vacío final del
orden de 20 micrones de Hg. Con válvula de seguridad de accionamiento automático
ante eventuales cortes de energía eléctrica.

E. SISTEMA DE TAPONADO  
TAPONADO
De accionamiento manual permite realizar la operación bajo condiciones de vacío o
gas inerte, taponando frascos de hasta 100 mm de altura.

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F. PANEL DE COMANDO E INSTRUMENTACIÓN 


INSTRUMENTACIÓN  
El equipo es de funcionamiento manual, opera sin necesidad de conexión a
computadora externa. Posee llave general de corte y control eléctrico individual para
cada operación del proceso. Contiene el siguiente instrumental:

-​Medidor  de  temperatura  de  producto-estante 


y condensador 
Lectura digital, con indicación continua
durante todo el proceso.
-C
​ ontrolador de calefacción de estante  
  ​Lectura digital, con corte automático según
temperatura máxima programada.
-M​ edidor de vacío cámara - condensador  
Lectura digital, con indicación continua
durante todo el proceso

2.2. Aplicación  
Aplicación

Producción en frascos. Apto hasta 280 frascos de 10 cm​3 por proceso (cerrados al vacío).
Enfriamiento de producto: en el estante del equipo.

2.3. Requerimientos  
Requerimientos

La alimentación eléctrica es monofásica de 220 V – 50 Hz.

2.4. Ubicación   
Ubicación

Es fundamental que la temperatura del recinto en la que se sitúe el liofilizador esté como
máximo 20 °C, por lo que debería haber un aire acondicionado que esté encendido.

Este equipo se encuentra dentro de un cuarto en el laboratorio de la escuela.

3. PRINCIPIOS DE FUNCIONAMIENTO 
FUNCIONAMIENTO 
¿CÓMO FUNCIONA LA LIOFILIZACIÓN?
La liofilización se lleva a cabo en dos pasos: En primer lugar se disminuye el contenido de
agua hasta un 15%, y a continuación el contenido de agua se reduce hasta un 2%
aproximadamente por deshidratación evaporativa manteniendo el alimento a presión
reducida y aumentando más la temperatura. Finalmente, el vapor se condensa.

En detalle la liofilización se lleva a cabo de la siguiente forma:

● Congelación del alimento:


El método a seguir dependerá de si el alimento es sólido o líquido. En el caso de sólidos se
utiliza una congelación rápida dando lugar a cristales pequeños que dañan menos la

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estructura. Por el contrario, en los alimentos líquidos conviene que la


congelación sea lenta para que se forme una red cristalina con sus canales que posibilitará
la salida del vapor de agua.

El congelamiento del producto, ya sea entero o trozado y dependiendo del tamaño del
producto, se realiza distribuyendo en bandejas que ingresan al liofilizador, equipo llamado
intercambiador de placas donde cada placa se intercala con las bandejas del producto. Se
utiliza como fluido refrigerante freón, el cual circula por los serpentines y al accionar el
compresor disminuye la temperatura en la cámara de liofilización y el material se congela.

● Vacío:
El vacío consiste en la disminución de la presión por debajo de la atmosférica. En el caso
del agua el punto triple está situado a 0ºC y 4,58 torr (610 Pa). Si el alimento se mantiene
por debajo de esa presión y se calienta el alimento, el hielo sublima, es decir se convertirá
en vapor sin pasar por el estado líquido. El calor es transferido desde las placas o
serpentines al producto tanto por radiación como por conducción, utilizando glicol como
fluido de calentamiento y produciendo la sublimación del hielo presente en el producto.

● Condensación:
El vapor de agua es luego captado por un sistema de refrigeración que lo elimina del
sistema: El condensador debe de tener suficiente área de transferencia de calor y
capacidad de enfriamiento para condensar toda el agua que sublima a una temperatura
inferior a la del producto. (Si la temperatura del condensador es superior a la del producto,
el vapor de agua tenderá hacia éste y se parará el proceso de secado).

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4. MANUAL OPERATIVO 
OPERATIVO 
4.1. Instrucciones de uso adecuado 
adecuado 

INSTRUCCIONES PARA EL ENCENDIDO

1. Encender interruptor general del panel del liofilizador (posición 1).


2. Encender condensador del panel del liofilizador.
3.Esperar que el medidor de temperatura marque -40°C o inferior y dejar 15 min que
estabilice.
4. Colocar las muestras provenientes del freezer.
5. Cerrar válvulas del costado del liofilizador de ruptura de vacío y drenaje del
condensador.
6. Encender bomba de vacío con tecla del panel del liofilizador.
7. Cerrar gas ballast de la bomba (a rosca).
8. Abrir válvula de bloqueo de la bomba (paralela a manguera de bomba).

INSTRUCCIONES PARA EL APAGADO


1. Cerrar válvula de bloqueo de la bomba (perpendicular a manguera).
2. Abrir el gas ballast de la bomba (a rosca).
3. Apagar interruptor o tecla de vacío del panel del liofilizador.
4. Apagar condensador.
5. Apagar interruptor general (posición 0).
6. Romper vacío de la cámara abriendo lentamente la válvula de ruptura.
7. Sacar muestras.
8. Abrir válvula de drenaje del condensador.

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4.2. Operatividad y recomendaciones para una adecuada liofilización 


liofilización  

❖ Cualquiera que sea el producto debe ser colocado en la bandeja en una capa
delgada y pareja para asegurar un proceso de deshidratado uniforme de alta calidad
y evitar residuos de agua, especialmente en productos grandes que en muchos
casos se recomienda procesarlos, es decir partirlos en pedazos más pequeños.

❖ Introducir las bandejas con el producto en la cámara de trabajo, acomodándose de


tal modo que se aproveche al máximo la capacidad de la cámara.

❖ Colocar el sensor de temperatura en el centro de la bandeja, para poder tener


registro de la temperatura a la que llegará el producto.

❖ Cerrar la puerta, asegurándose con la manija de picaporte. Cerrar con cuidado


también las válvulas que se encuentran en la parte superior y el lado derecho del
equipo. Estas válvulas son las que sirven para cortar el vacío una vez que llegue a la
sequedad adecuada.

❖ Encender el sistema de refrigeración, programando el equipo para alcanzar una


temperatura inferior a -30°C.

❖ Una vez que llegue a la temperatura adecuada y se haya estabilizado, se encenderá


la bomba de vacío, verificando que la presión dentro de la cámara descienda por
debajo de 0,5 mmHg,

❖ Una vez llegado a la presión adecuada se apaga el equipo de refrigeración y se


programa entonces la calefacción, primero la velocidad a la que calentará: 1°C cada
hora, 1°C cada 2 horas, etc. y segundo la temperatura máxima de secado.

❖ Una vez que el producto empieza a calentarse a la presión de vacío empieza la


sublimación y el equipo se queda en esas condiciones hasta alcanzar la sequedad
requerida. El tiempo de secado varía con respecto al tipo de producto.

❖ Pasado el tiempo de secado, es decir, cuando la temperatura del producto se iguala


a la de calefacción, indica que ya no existe hielo en fase de sublimación y por lo
tanto que el producto ya está seco (el proceso ha terminado). Se apaga entonces la
calefacción y la bomba de vacío, se abren las válvulas y se espera unos minutos a
que se despresurice el interior para poder recién abrir el compartimento donde se
encuentra el producto.

❖ Para poder sacar el producto se recomienda tener listas las bolsas con sello
hermético que no permitan la rehidratación del producto con la humedad del
ambiente y empacarlo lo más rápido posible.

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5. LUBRICACIÓN  
LUBRICACIÓN
Se llama lubricante a toda sustancia sólida, semisólida o líquida, de origen a​nimal​, m​ineral o
sintético que, puesto entre dos piezas con movimiento entre ellas, reduce el rozamiento y
facilita el movimiento.
La puesta en marcha de los elementos mecánicos exige lubricar las superficies de contacto,
al tiempo que mantener las ​temperaturas​ de trabajo dentro de unos márgenes admisibles.
Tomar en cuenta que antes de comenzar el proceso de liofilización, lubricar con grasa
proporcionada por el distribuidor las uniones del equipo ( para que no se dañen las uniones
por la formación de vacío.

➢ Lubricante para bombas de vacío

Una buena lubricación de bomba de vacío mecánica es una parte integrante del sistema de
la bomba de vacío mecánica. Es tan importante como la bomba misma para llevar a cabo
un vacío rápido y limpio.
Las funciones principales de lubricación de la bomba de vacío mecánica son:
● Lubrifica las partes móviles, rodamientos, y forros para reducir fricción, calefacción,
desgaste, y la energía requerida.
● Provee el traspaso del calor de la bomba, para evitar la combadura y adhesión de
las partes de la bomba.
● Forma una tongada protectora en los superficies metálicos de la bomba mecánica
para evitar la corrosión. Si se acumulan altas concentraciones de corrosivos en el
aceite, desplazarán la película de aceite y atacarán los superficies metálicos.
● Quita el yacimiento, la humedad, y el cascote de desgaste.

Entre otras propiedades importantes a tener en cuenta al elegir un lubricante para una
bomba al vacío son:

Presión de vapor 
Una lubricación de baja presión de vapor lleva a cabo la baja presión de trabajo, disminuye
el contraflujo, y reduce el período de bombeo. Las lubricaciones de baja presión de vapor
son más importantes para las bombas de vacío alto que las de vacío tosco.

Viscosidad 
La propiedad de lubricación se debe a que se puede graduar por la velocidad de salida a
una temperatura dada. Aumenta la viscosidad si baja la temperatura de trabajo de la
bomba. Si la lubricación está demasiado viscosa a la temperatura de trabajo, el lubricante
no circulará correctamente. Aumentarán el desgaste, la temperatura, y el contraflujo. Si el
lubricante está demasiado claro (de viscosidad baja) no cerrará el abra entre los superficies
de la bomba. Una consecuencia de la viscosidad baja será el largo plazo de bombeo y la
mala presión. Normalmente, las bombas con pasos libres angostos requieren un aceite
menos viscoso que las bombas con pasos libres anchos.

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La inercia de químico 
La lubricación de una bomba debe resistir la auto-oxidación, ya que este puede causar un
ascenso en la viscosidad del lubricante y un ascenso en la formación de sedimento
fangoso. El lubricante para la bomba también, debe tener el nivel bajo de compuestos
aromáticos y ligazones dobles en el nivel de carbón no saturados. Los dos aumentarán la
formación del sedimento fangoso. Finalmente, no debe reaccionar el lubricante de la bomba
de vacío con ningún gas de elaboración porque existe la posibilidad de explosión.
 

La separación de agua 
Algunos lubricantes de bomba tienen impurezas que permiten la emulsión, cuando se entra
en contacto con el agua. Una lubricación de hidrocarburo sin aditivos puede oxidarse y
aumentarse en acidez. Si los ácidos reaccionan con el metal, se formará un jabón que
también causará la emulsión del aceite con agua,siendo muy difícil sacar lo que resta de
agua con respecto al lubricante. En consecuencia, se degradan las propiedades de
lubricación, se aumenta la presión de vapor, se cambia la viscosidad, y se promueve el
desarrollo de la corrosión. Un lubricante que se emulsifica fácilmente no se debe usar para
bombear grandes cantidades del vapor de agua.
 

Punto de fluidez 
Es importante elegir el lubricante con respecto a la temperatura, debido que en algunas
ocasiones estas trabajan a bajas temperaturas y para ello necesitan una excelente fluidez.
 

Punto de inflamación 
El punto de inflamación de un lubricante de bomba debe ser el doble de temperatura de
trabajo a la bomba.

Gravedad específica 
Si el lubricante tiene una gravedad específica menos de uno, el agua se hundirá. Si el
lubricante tiene una gravedad específica más de uno, el agua flotará.

Promedio de peso molecular 


A más peso molecular en relación al lubricante, traerá consigo el menor contraflujo en el
funcionamiento de la bomba de vacío.

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6. MANTENIMIENTO  
MANTENIMIENTO
Con el fin de prolongar la vida útil del liofilizador es importante desarrollar actividades
pertinentes al cuidado básico del equipo. Teniendo en cuenta la necesidad de un manual de
mantenimiento se plantean a continuación una serie de actividades de cuidado básico de
los elementos que forman parte de la unidad refrigeradora con el fin de evitar y detectar
pequeños daños o averías que puedan convertirse en problemas más serios.

Actividades de cuidado básico 


básico 

Para cumplir con las actividades de cuidado básico, recomendamos tener en cuenta lo
siguiente:
● Contar con la base teórica y los principios básicos de refrigeración.
● Dominar el uso de instrumentos de medición tales como voltímetro, manómetros,
termómetros y otros similares.
● Conocer el modo de operación de un sistema de refrigeración por compresión de
vapor.

Sistema de refrigeración 
refrigeración

● Verifique el sistema y su carga de refrigerante.


Instale un manómetro en la tubería de entrada al compresor y verifique si registra
algún valor de presión, de no ser así el sistema se encuentra sin refrigerante.

● Inspección de fugas de refrigerante a lo largo de la tubería de alta y baja.


Uno de los métodos más prácticos, consiste en hacer una mezcla clara de agua con
fab y aplicarla con una esponja sobre la tubería y terminales, en donde se sospecha
la existencia de fugas, determinándose la existencia de ella al percibir burbujeo en la
mezcla aplicada sobre la tubería.
Evaluar el sello con vaselina para evitar perdidas de fuga.
 
Unidad de refrigeración 
refrigeración 
 
● Limpieza al exterior del compresor.
Para evitar la contaminación en el interior del compresor por humedad, los tubos
deben ser mantenidos tapados, los tapones solo se deberán retirar en el momento
de aplicar la soldadura en la tubería del sistema y el tiempo máximo permitido es de
un tiempo de 15 minutos.

● Inspección de ruidos y vibraciones

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Verifique los tornillos del anclaje del sistema, los cuales deben estar
muy bien apretados, los amortiguadores de caucho deben tener un poco de juego
para disminuir las vibraciones.

● Verifique la contaminación en el panel del condensador


Realice una inspección visual del panel del condensador, si presenta alguna
contaminación o suciedad, haga una limpieza con un cepillo suave asegurándose de
no torcer las aletas.

Evaporador  
Evaporador

● Verifique el ciclo de descongelamiento

Una vez terminado el proceso de liofilización se deja abierta la cámara y se espera hasta
que el hielo se derrita completamente de los evaporadores, no utilice elementos externos
para retirar el hielo de los evaporadores ya ya que puede perforar el evaporador. Asegúrese
que el ventilador se encuentra en funcionamiento y esté libre de ruidos durante los periodos
de congelamientos.

Fig. Limpieza posterior del proceso de liofilizado

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7. BIBLIOGRAFÍA  
BIBLIOGRAFÍA
❏ Recuperado de:
http://www.instrulab.com.ar/pdfs/liofilizadores/febrero2016/lioflie300.pdf

❏ Recuperado de: ​http://www.rificor.com.ar/ventas-inox.html

❏ Recuperado de:
http://www.quimica.uns.edu.ar/images/stories/descargas/Manuales%20LIUC/Liofilizador/Liof
ilizador%20-%20Instrucciones%20de%20uso.pdf

❏ Recuperado de:
https://repository.usta.edu.co/bitstream/handle/11634/2796/Pe%C3%B1asabastian2015.pdf
?sequence=1&isAllowed=y

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8. ANEXOS 

Anexo 1. Fotografías del equipo 


Liofilizador L-I-E 300-CRT, ubicado en el Laboratorio de Microbiología de la Escuela
Profesional de Ingeniería Agroindustrial de la Facultad de Quimica e Ingenieria
Quimica.

Imagen 1.​ ​Liofilizador vista lateral izquierdo​ ​Imagen 2. Liofilizador vista lateral derecho

Imagen 3. Cámara de secado Imagen 4. Sensores de temperatura

Imagen 5. Medidor de temperatura Imagen 6. Botón de encendido/apagado de la


calefacción, el descongelador y la bomba de
vacío.

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Anexo 2. Parámetros de liofilización de extracto de tuna 


INICIO  

Parámetros

Ti 26ºC

Testante 3ºC

Peso de muestra

Humedad inicial

FINAL 

Tf -30°C

Testante

Peso de muestra

Humedad final

Anexo 3. Tiempo de proceso y velocidad de liofilización  


Luego del retardo inicial, el proceso de liofilización sigue aproximadamente una ley de
primer orden tal como: Me = 0 para ≥ T, la cual se describe a continuación:

Me = Mw (1- e​-k(t-T)​) para t ≥ T

Donde:

Me​​ es la masa de agua sublimada.


Mw​​ es la masa inicial de agua.
k​​ constante de velocidad del proceso.
T​​ es el retardo del proceso (tiempo necesario para generar el vacío).
t​​ es el tiempo de proceso = retardo + tiempo de liofilización.

La velocidad se sublimación es la masa sublimada por una unidad de tiempo = dme/dt.


Esta cambia durante el proceso, desde un valor máximo para t = T, disminuyen
asintóticamente a cero para t ∞.
El tiempo de retardo T es siempre el mismo para una planta dada, pero la velocidad k
depende de muchas variables tales como:
• Características del diseño (emisividad ε de las placas calefactores, factores geométricos)
• Características del producto (emisividad ε y conductividad λ del producto)

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• Características de la carga (densidad superficial y porosidad)


• Características del proceso (presión de vacío y temperatura de las placas)
 
Anexo 4. Datos de liofilización de pulpa de tuna  

Hora Temperatura del Temperatura el Presión (mmHg)


estante (°C) condensador (°C)

9:50 26 -

10:13 - 32 642.2

10:31 -34 185.3

11:00 -42 5.792

12:50 -48 0.662

1:18 -46 52 0.572

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