Universidade Federal do Ceará

Departamento de Química Analítica e Fisico-Química

Disciplina: Química Analítica Profa. Goretti Ano 2018

1) Descrever um sistema cromatográfico. Quais os componentes deste sistema? A

partir da sua descrição, dizer os vários tipos de cromatografia que conhece, o princípio
de funcionamento de cada tipo e pelo menos duas aplicações para cada técnica
cromatográfica.

2 . Explique as seguintes afirmações:

a) As forças de interação entre os componentes da amostra e a fase estacionária

se opõem à força de arraste da fase móvel
b) Em CG, são utilizados quatro tipos de detectores.
c) HPLC pode ser utilizada em relação ao eluente, no modo isocrático e no modo
gradiente.
d) Cite as principais diferenças entre uma coluna empacotada e uma capilar. Qual
das duas você escolheria para separar dois componentes em baixa
concentração presentes em uma mistura? Explique.
e) O princípio de separação nas seguintes técnicas cromatográficas:
cromatografia de exclusão;
cromatografia de troca-iônica;
cromatografia de adsorção;

3. O cromatograma na figura abaixo possui alguns picos parcialmente resolvidos.

Assuma que o primeiro pico é devido a um soluto não-retido e atribua tM a este
primeiro pico.
a. Desenhe uma escala na abscissa marcando os valores de Tr de 0 a 5 e determine o
Tr para cada pico;
c. Determine as larguras dos picos (wb) e calcule a resolução entre os picos. Para
cada pico não-resolvido, extrapole uma linha até a base do pico;
d. Calcule a seletividade para os picos 2 e 3, os picos 3 e 4 e para os picos 4 e 5;
e. Para os dois últimos picos, calcule a eficiência (N) e a altura de um prato (H),
considerando que o comprimento da coluna é de 25 cm;
4. Que modalidade(s) de separação cromatográfica poderia(m) ser utilizada(s) para
separação de:
a. Ânions em amostra de leite;
b. Polietileno de baixa densidade;
c. Derivados de petróleo de baixo ponto de ebulição.
Justifique suas respostas.

5. Faça um esquema de um cromatógrafo a gás, indicando suas principais partes.

6. Complete o quadro abaixo:

7. O cromatograma abaixo mostra a separação de cafeína e sacarina em

cromatografia líquida de alta eficiência (fase reversa). Foi utilizada uma coluna 25 cm
de comprimento preenchida com fase estacionária C18 apolar. O modo de eluição foi
o isocrático, utilizando como fase móvel uma mistura de tampão fosfato (pH 3,5) e
acetonitrila, na proporção 80:20. Um detector por absorção na região do UV (230 nm)
foi utilizado.

a. Calcule o fator de retenção k´, a seletividade α, a eficiência N (no de pratos teóricos)

e a resolução entre os picos.
Fator de retenção k´,:
K’= (tR – t0)/t0 t0 = tM

A resolução é calculada por:

A seletividade pode ser calculada por:

A eficiência é calculada através do

número de pratos teóricos de uma
coluna (N) pode ser calculado por:

(L = comprimento da coluna)

tR’ = tR - tM
tR = Tempo de Retenção (tempo decorrido entre a injeção e o ápice do pico
cromatográfico)
tM = Tempo de Retenção do Composto Não-Retido (tempo mínimo para um composto
que não interaja com a FE atravesse a coluna)

tR’ = Tempo de Retenção Ajustado (tempo médio que as moléculas do analito passam
sorvidas na FE)