DEPARTAMENTO DE MINERÍA Y PROCESOS QUÍMICO

METALURGICOS

LABORATORIO N° 13

DETERMINACIÓN COMPLEXOMÉTRICA DE
CINC
1. Objetivo

 Establecer una metodología para realizar la determinación de Cinc en un

mineral valorándolo con EDTA.

2. Materiales y reactivos
- Fiolas de 100 y 250ml , vaso de 50ml, bureta, matraz de 400ml, pipetas 5
y 10 ml aforadas , probeta 50ml, embudo y sistema de filtración

- Reactivos por grupo

 20ml HC 1:1

 30ml NH3 1:1
 100 mL de CH3COOH 1:1
 0,6 g de ácido ascórbico
 0,6 g de tioúrea
 15 mL de (NH4)2S2O8 al 10% m/V
 70 mL de disolución extractiva: 1,8ml NH3+ 1,34gNH4Cl en 250ml a ph=9,2
 2 papel Whatman N° 40 y papel indicador

 Indicador Naranja de Xilenol 0,1 % m/v, preparar 100 mL para todos.

 PbSO4 Q.P.
 1LSolución de EDTA 0,1 N : 19g en 1L con agua destilada, para todos
 250ml Solución buffer pH = 5 ± 0,1 : disolver 1,35 g de CH3COOH y 10,25 g
de CH3COONa (o 17,01 g de CH3COONa.3H2O) en 250 mL. Ajustar el pH
5,5 con NaOH 6 M o CH3COOH glacial.
 2 papel Whatman Nº 42

3. Procedimiento
A. Valoración del EDTA con cinc
Pesar 0,13g de cinc y disolverlo en un matraz con 5ml de HCl 1.1 mediante
calentamiento suave evitando sequedad.

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METALURGICOS

Agregar 50ml de agua y neutralizar con NH3 1.1 (usar papel indicador).
Añadir CH3COOH 1:1 hasta ph=5.
Agregar 0,1g de ácido ascórbico y o,1g de tioúrea disolviéndolo.
Titular con EDTA en presencia de xilenol como indicador

B. Determinación de Cinc
I. Preparación de la muestra
 A la solución reservada añadir 5ml de persulfato calentando por 10min.
 Enfriar y añadir 30ml de solución extractiva, hervir por 5min.
II. Filtración.
 Filtrar en caliente en papel whatman 40, recibiendo el filtrado en un
matraz de 400ml. Lavar el residuo con una mezcla de solución extractiva
y agua en proporción 1.4 (100ml).
III. Titulación
 El filtrado se acidifica a ph 5,3 a 5,5 con ácido acético 1:1
 Agregar o,5g de tiourea y 0,5g ácido ascorbico y disolver.
 Titular la solución en presencia del indicador naranja de xilenol, con la
solución valorada de EDTA. El cambio de viraje del color es de violeta a
amarillo.
 Anotar el volumen gastado de EDTA y calcular el % de Zn en la muestra.

4. Expresión de resultados

Determine el porcentaje de cinc en la muestra problema

5. Cuestionario

 Explicar que interferencias podría tener este método

 Qué papel tiene la solución extractiva?
 Señale una metodología alterna de cinc por el método clásico
complexometrico (referenciar)
 Qué tipo de sustancias quedarían en el precipitado?
 Identifique los peligros a la salud y medio ambiente de los reactivos
usados