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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA

FIGMM
INFORME
Sexto Laboratorio Análisis Químico
ME-212

SEPARACION DE ANIONES

Integrantes:

 Zambrano Huayllacayan, Ruly 20151035B

Profesor: Ing.Vizarreta

LIMA – PERÚ
2016 – II
ANALISIS QUIMICO ME-212 FIGMM

INTRODUCCION

Después de examinar los principios fundamentales del análisis cualitativo y


conocer las técnicas del Semimicroanálisis, pasemos al estudio de las
reacciones características y de la marcha del análisis de aniones.
Para comprender el material referente a este tema necesario conocer las bases
de la teoría de análisis cualitativo.

Las cuestiones teóricas más importantes son el equilibrio químico y la teoría de


las soluciones que se analizan en el capítulo presente
ANALISIS QUIMICO ME-212 FIGMM

FUNDAMIENTO TEORICO

Los aniones se clasifican, convencionalmente, en tres grupos. El grupo del


sulfato o 1, incluye los ácidos o aniones que se pueden precipitar por BaCl2 o
una mezcla de éste y CaCl2 en solución neutra o amoniacal, y son los iones
carbonato, borato, sulfato, sulfito, tiosulfato, oxalato, fluoruro, silicato, fosfato,
tartrato, cromato, arsenito y arseniato. Por su parte, el grupo del cloruro o 2
incluye los ácidos y los aniones que pueden precipitar por AgNO3 en solución
nítrica. Pertenecen a este grupo el sulfuro, cianuro, ioduro, bromuro, cloruro,
sulfocianuro, ferrocianuro, ferricianuro y tiocianato. El grupo 3 o grupo del nitrato
incluye los ácidos o aniones que no precipitan por BaCl2, CaCl2 o AgNO3, es
decir el acetato, nitrato, nitrito y clorato.
La identificación de los aniones implica:

 Un examen preliminar detallado de la muestra.


 Ensayo especifico para cada anión, que confirma las interpretaciones del
examen preliminar.

Siguiendo el procedimiento descrito anteriormente, se pretende realizar el


análisis cualitativo de algunos aniones contenidos en una muestra líquida
proporcionada en el laboratorio y expresar las reacciones químicas más
importantes involucradas en el proceso de identificación. Específicamente, los
aniones objeto de estudio en esta experiencia son el sulfato (SO42-), oxalato
(C2O42-), yoduro (I-), cloruro (Cl-), nitrito (NO2-), clorato (ClO3-) y nitrato (NO3-).

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se


dividen en:

a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por


tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del
ácido sulfúrico.
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b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen


precipitación, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata,
grupo II con los cloruros de plata, etc.

La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática


respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión
tiene una forma muy práctica de reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido
nítrico de sus sales de plata respectivos.

Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy
rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de
nitrato de plata y cloruro de plata.

El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO 4.

El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al


permanganato de potasio acidulado.

El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja)


soluble en ácido nítrico.

En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la
presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea
concluyente.

En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la


eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel
de filtro. De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigación del
cloruro.
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La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACIÓN DE ANIONES

SALES DE PLATA SALES DE BARIO

GRUPOS SOLUBLES EN SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I. Cl-, Br-, I- N N S S

CO3-2, SO4-2, C2O4-


II. N S N S
2
, CrO4-2

III. NO2-, MnO4- N S S S

NO3-, ClO3-,
IV. S S S S
CH3COO-

S: soluble Excepción:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3


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PARTE EXPERIMENTAL

EQUIPO Y MATERIALES

MATERIALES

 8 tubos de ensayo
 1 vaso de vidrio de 250 ml
 1 gradilla
 1 pipeta con agua destilada
 1 baqueta de vidrio
 Papel de tornasol
 Estufa eléctrica

REACTIVOS

 Ácido clorhídrico H2SO4


 Sulfato férrico Fe2(SO4)3
 Sulfato ferroso FeSO4
 Oxalato de amonio (NH4)2C2O4
 Permanganato de potasio KMnO4
 Etanol C2H5OH
 Nitrato de plata AgNO3
 Acido nítrico HNO3
 Cloruro de bario BaCl2
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PROCEDIMIENTO

Análisis de aniones del grupo I

1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en un vaso, diluirla con agua destilada,
añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y  1 gr de Fe2(SO4)3.

Solución
naranja

Se observa que la solución cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro previamente


humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo).

El papel de filtro cambia a


un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo que
se comprueba la presencia del anión I-.
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3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: añadir
unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un exceso)

4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente
humedecido con almidón yodado.

El papel de filtro cambia a


un color morado

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de
C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.
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Precipitado
marrón

Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

6. Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado. El


precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO3 6N, y se
comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

Precipitado blanco
(AgCl)

Análisis de aniones del grupo II


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1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su
solubilidad en H2O y HNO3.

Con AgNO3

Precipitado Precipitado
Precipitado Precipitado blanco blanco
blanco rojo

Con BaCl2

Precipitado Precipitado Precipitado Precipitado


blanco amarillo blanco blanco

Análisis de aniones del grupo III

Dividir la solución entregada en dos porciones:

Solución con cationes


del grupo III
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Añadir a la solucion gotas de AgNO3 hasta la formación de un precipitado. ¿Que sucede


al precipitado al añadir gotas de HNO3? ¿Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

Añadir a la solución gotas de KMnO4 luego unas gotas de H2SO4 9N. Nuevamente añadir
gotas de KMnO4. ¿Qué sucede?

KMnO4
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Análisis de aniones del grupo IV

Identificación del anión NO3-.

Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).

Solución
(Tubo 1) diluida

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña cantidad de
agua destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H2SO4 9N (se mantiene
cristalina la solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva
solución cristalina.

(Tubo 2)

Cristales de FeSO4
disueltos en H2O

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H2SO4 36N añada este contenido
cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso
un anillo color chocolate.
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(Tubo 3)

gotas de H2SO4

Formación de un anillo
color chocolate
(Tubo 1)

Identificación del anión CH3COO-

Añada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3.

FeCl3

Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. ¿Qué observa?

Formación de
precipitado
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CUESTIONARIO
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CONCLUSIONES

 Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las sales de


bario son solubles y las sales de plata insolubles en HNO3.

 Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fácilmente


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RECOMENDACIONES

 Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones


en la identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala
precipitación también pueden afectar futuras reacciones.

 Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos


pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de
ácidos muy concentrados) a los estudiantes.

 Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de


extracción) para no contaminar el área de trabajo y a las personas que se
encuentren en ella.
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BIBLIOGRAFÍA

 Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial Mir.


URSS 1975.

 Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta


Edición. Buenos Aires 1974.

 Pág. Web: http://html.rincondelvago.com/analisis-de-aniones-del-grupo-i-


ii-iii-y-iv.html. Fecha de ingreso 03/06/07.