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Proceso de operación del Equipo automático

ISL modelo ISL-PMD-110


1. Realizar toda la programación necesaria del menú arranque (start) del PMD
(configuración de la prueba, identificación de la muestra, nombre del producto y operador,
ajustes de la especificación del producto) antes de abrir el contenedor de la muestra. Refiérase
a la sección 2.2 – Menú de inicio de prueba del PMD pag. 2-35 del manual del fabricante.

2. Tome un volumen de 10 mL, con una precisión de aproximadamente ± 0,3 mL, del
espécimen a ser analizado libre de burbujas utilizando las jeringas desechables. Si se
utiliza otro sistema de muestreo (p. e. una micro pipeta de desplazamiento de aire).
3. Transfiera la jeringa al cuello del matraz, teniendo cuidado de no tirar la muestra.
Descargue la muestra presionando completamente el pistón de la jeringa. Tenga cuidado
y evite ingresar la muestra en el capilar en el brazo lateral.
4. Tome el matraz del soporte e inserte el cuello del matraz en la nariz del dispensador.
Voltéelos (matraz + dispensador): una dosis de piedras de ebullición es depositada en el
fondo del matraz. Retire el dispensador y ponga el matraz en su sitio.
5. Levante el escudo protector del área de calentamiento y coloque el bloque de
calentamiento en su posición inferior: empuje el elevador del bloque de calentamiento
hasta que se inserte en su posición inferior.
6. Retire la cabeza de medición de su soporte e inserte las sondas de temperatura de
vapor y líquido dentro del cuello del matraz y sujete la cabeza de medición firmemente.
Intente mantener la muestra con la menor agitación posible mientras instala la cabeza de
detección.

7. Coloque el matraz y la cabeza de medición dentro del bloque de calentamiento en


posición vertical y con la mano, inserte el brazo lateral dentro del collar de plástico para
que se extienda dentro del tubo del condensador. El brazo lateral del matraz y el
acoplamiento de la cabeza de medición deberán ser alineados. (Antes de que el matraz
alcance el límite final en la cabeza de medición, se tiene que escuchar un “click” la cual
es la indicación de que el ensamblado se llevó a cabo).

8. Con la otra mano, ensamble el acoplamiento de la cabeza de medición a su brazo


sujetador en la parte izquierda del área de calentamiento de la muestra.

9. Libere el bloque de calentamiento presionando el elevador del bloqueo para que el


elemento de calentamiento envuelva al matraz.
10. Cierre el escudo protector del área de calentamiento, sin este la prueba no arrancará
(sensor de presencia).
11. Asegúrese que el recipiente colector de desperdicios este bajo la salida del tubo del
condensador (lado izquierdo del aparato, refiérase a la sección 4.2 página 1-22).
Nota: Si los pasos 9, 10, y 11 no son respetados, se activa una alarma: “Revise la puerta
y el recipiente” (“Check the door and beaker”). La prueba no puede comenzar si no se
corrige la falla.
12. Presione la tecla Arranque Ahora (START NOW) de la pantalla (Run / Start & Display)
(vea la figura 3 página 2-35) para iniciar la prueba. El analizador revisa las diferentes condiciones
de arranque (vea la sección 2.4.3). Comience la prueba inmediatamente.
9.3 Progreso de la prueba.
El PMD aplica calentamiento a la muestra y regula automáticamente el poder de
calentamiento durante la destilación monitoreando la temperatura del líquido.
Las condiciones de destilación, la presión interna dentro del matraz de destilación, la
temperatura del líquido y de vapor son automáticamente medidas y almacenadas durante
la prueba por el sistema de control.
La prueba de destilación esta completa cuando la presión dentro del matraz cae hasta su
nivel inicial de presión.
Entonces el ventilador de enfriamiento del bloque de calentamiento es activado para
enfriar el área de calentamiento y el matraz: aquí comienza la etapa de cálculos. La fase
de enfriamiento dura 5 minutos (Parámetros de regulación vea la sección ¡Error! No se
encuentra el origen de la referencia)
Al término de la destilación los datos obtenidos son tratados por el sistema de
procesamiento, convertidos a datos característicos de destilación y corregidos por
presión barométrica.
Los resultados de la prueba son comúnmente expresados como porcentaje de
recuperado o evaporado contra su temperatura correspondiente tal como la forma que se
reporta en el método de referencia reconocido industrialmente ya sea por medio de tabla
o gráficamente como curva de destilación.
Registre los resultados corregidos por presión barométrica en su bitácora y
posteriormente en el informe de pruebas, del sistema SIIC programa SCSUE022
“Laboratorio de Terminal”.
En resumen, una parte de la muestra es depositada en el matraz de destilación, el matraz
de destilación es colocado en su posición dentro del aparato automático. Se aplica calor
en el fondo del matraz de destilación.
El aparato automático mide y registra las temperaturas del líquido y vapor además de la
presión en el matraz de destilación conforme gradualmente se destila la muestra bajo
condiciones de presión atmosférica. Los registros automáticos son hechos a lo largo de la
destilación y los datos se almacenan dentro de la memoria del aparato.

9.4 Mantenimiento y verificación.

El mantenimiento preventivo o correctivo, deberá ser realizado por el fabricante del


equipo o la CIA de Servicios que asigna por contrato la GLRC. El mantenimiento y la
calibración del equipo automático ISL modelo ISL-PMD-110 se realizara al menos una
vez por año, con la frecuencia conveniente a su uso.

 Cambio de piezas criticas de acuerdo al manual del fabricante.


 Limpieza de componentes del equipo.
 Limpieza interna de sales al baño de condensado.

Registrar en bitácora cada vez que se realice un mantenimiento/ servicio en el equipo,


anotando los siguientes datos:

 Tipo de mantenimiento.
 Descripción del trabajo realizado.
 Observaciones.
 Nombre de la persona que realiza el trabajo.
 Compañía o departamento que realiza el trabajo.
 Fecha de entrega.
 Nombre de la persona quien recibe el equipo.

La verificación se realiza cada seis meses, destilando Material de Referencia Tolueno y


Hexadecano; conforme lo indica el método ASTM D-7345.
Micro destilador marca ISL modelo PMD-110
GERENCIA DE ALMACENAMIENTO Y REPARTO CENTRO
TERMINAL DE ALMACENAMIENTO Y DESPACHO QUERETARO .
Laboratorio de Control de Especificaciones
HOJA DE DATOS REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD IBP

Nombre de la empresa PEM EX REFINACION Nombre del instrumento: M icro destilador

No. De Parte LABORATORIO DE CONTROL DE ESPECIFICACIONES Identificación instrumento: M icrodestilador ISL

Especificación: ASTM -D 7345-07 Capacidad de medida: 0.1

Fecha: 18/01/1900 Elaborado por: Ing. Alejandro Urías Espinoza

Analistas/ PARTE
Pruebas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Promedio
A 1 109.40 109.40 109.40 109.60 109.60 109.70 109.50 109.60 109.60 109.30 109.5100
2 109.60 109.50 109.50 109.40 109.40 109.40 109.40 109.60 109.50 109.50 109.5100
Promedio 109.50 109.45 109.45 109.50 109.50 109.55 109.45 109.60 109.55 109.40 109.5100
Rango 0.20 0.10 0.10 0.20 0.20 0.30 0.10 0.00 0.10 0.20 0.1500
B 1 108.90 109.50 109.40 109..8 109.40 109.50 109.60 108.30 109.50 109.40 109.2778
2 109.60 109.60 109.60 109.70 109.60 109.40 109.60 108.60 107.20 109.60 109.2500
Promedio 109.25 109.55 109.50 109.70 109.50 109.45 109.60 108.45 108.35 109.50 109.2639
Rango 0.70 0.10 0.20 0.00 0.20 0.10 0.00 0.30 2.30 0.20 0.4100
C 1 108.50 109.70 109.60 109.60 109.50 109.60 109.60 109.60 109.40 109.50 109.4600
2 109.60 109.50 109.50 109.70 109.60 109.50 109.60 109.60 109.50 109.50 109.5600
Promedio 109.05 109.60 109.55 109.65 109.55 109.55 109.60 109.60 109.45 109.50 109.5100
Rango 1.10 0.20 0.10 0.10 0.10 0.10 0.00 0.00 0.10 0.00 0.1800
Prom.de parte 109.27 109.53 109.50 109.62 109.52 109.52 109.55 109.22 109.12 109.47
X= 0.2467
Rp= 0.5000
ANALISTA A
HERLINDA MEDINA CASTRO
PROBADOR ANALITICO

ANALISTA B
UAN CARLOS MOLINA RAMIREZ
ROBADOR ANALITICO

ANALISTA C
PERLA JANETH GARCÍA NOLASCO
rPROBADOR ANALITICO
Orden Corrida Partes Operadores Medicion
1 10 A 109.3
2 1 A 109.4
3 4 A 109.6
4 6 A 109.7
5 9 A 109.6
6 7 A 109.5
7 2 A 109.4
8 8 A 109.6
9 5 A 109.6
10 3 A 109.4
11 6 B 109.5
12 9 B 109.5
13 3 B 109.4
14 8 B 108.3
15 1 B 108.9
16 7 B 109.6
17 4 B 109.8
18 5 B 109.4
19 10 B 109.4
20 2 B 109.5
21 6 C 109.6
22 9 C 109.4
23 8 C 109.6
24 4 C 109.6
25 7 C 109.6
26 1 C 108.5
27 10 C 109.5
28 5 C 109.5
29 2 C 109.7
30 3 C 109.6
31 1 A 109.6
32 6 A 109.4
33 9 A 109.5
34 10 A 109.5
35 2 A 109.5
36 7 A 109.4
37 5 A 109.4
38 4 A 109.4
39 8 A 109.6
40 3 A 109.5
41 8 B 108.6
42 5 B 109.6
43 2 B 109.6
44 9 B 107.2
45 3 B 109.6
46 7 B 109.6
47 1 B 109.6
48 10 B 109.6
49 4 B 109.7
50 6 B 109.5
51 7 C 109.6
52 8 C 109.6
53 10 C 109.5
54 6 C 109.5
55 5 C 109.6
56 4 C 109.7
57 9 C 109.5
58 2 C 109.5
59 1 C 109.6
60 3 C 109.5
MINITAD
————— 26/09/2018 09:25:13 p. m. ————————————————————

Bienvenido a Minitab, presione F1 para obtener ayuda.

Hoja de trabajo de estudio R&R del sistema de medición

Partes: 10 Operadores: 3
Réplicas: 2 Total de corridas: 60

Estudio R&R del sistema de medición para Medicion


Estudio R&R del sistema de medición - Método XBarra/R

%Contribución
Fuente CompVar (de CompVar)
Gage R&R total 0.0580481 68.73
Repetibilidad 0.0477870 56.58
Reproducibilidad 0.0102611 12.15
Parte a parte 0.0264135 31.27
Variación total 0.0844616 100.00

%Var.
Desv.Est. Var. estudio estudio
Fuente (DE) (6 × DE) (%VE)
Gage R&R total 0.240932 1.44559 82.90
Repetibilidad 0.218602 1.31161 75.22
Reproducibilidad 0.101297 0.60778 34.86
Parte a parte 0.162522 0.97513 55.92
Variación total 0.290623 1.74374 100.00

Número de categorías distintas = 1

R&R del sistema de medición para Medicion


Grafica de resultados

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