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INFORME DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL 1

NOTA Laboratorio. 50%

Informe 50%

TOTAL

Número :2

Título : Refractometría

Fecha : 2017-04-18

: - Enríquez L.
Integrantes / Grupo - Granda M.
- Martínez E.
- Mullo D

Resumen:

La Refractometría es una técnica analítica que consiste en la medida del

índice de refracción de un líquido con objeto de investigar su pureza si es un
compuesto único. Para el caso, la determinación del índice de refracción se
realizó mediante el uso de los dos tipos de refractómetro de Abbe ( Carl Zeiss,
Baush & Lomb) los mismos que aprovecharon la formación del ángulo límite
(o ángulo crítico) luego de que la luz incidente atravesara la sustancia e
incidiera en el prisma rectangular. Experimentalmente se determinó que el
índice de refracción corregido para el agua destilada, propanol, isobutanol,
alcohol bencílico, heptano y la muestra problema, son: 1.333, 1.381, 1.389,
1.528, 1.383, 1.381 respectivamente, además se pudo hacer el cálculo de la
refracción molar a partir de ciertas variables, obteniéndose así que para el

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agua destilada, propanol, isobutanol, alcohol bencílico, heptano y la muestra

problema valores de 3.7137, 17.3265, 1.2162, 31.9598, 34.3991 y 17.3265
respectivamente.

Palabras clave: refractometría, refractómetro Abbe, índice de refracción

Abstract:

Refractometry is an analytical technique that consists of measuring the

refractive index of a liquid in order to investigate its purity if it is a single
compound. For this case, the determination of the refractive index was
performed using the two types of Abbe refractometer (Carl Zeiss, Baush &
Lomb) which took advantage of the formation of the limiting angle (or critical
angle) after the light Incident through the substance and hit the rectangular
prism; Various pure substances such as distilled water, propanol, isobutanol,
benzyl alcohol, heptane and a sample to be identified were used, thus
comparing the value obtained experimentally with the theoretical value for the
determination of the error percentage and the respective statistic.

Keywords: Refractometer, Abbe refractometer, refractive index.

Introducción: coloca la muestra; por el centro de

El índice de refracción es una
constante física de interés teórico y
práctico. Puede utilizarse como
criterio de identificación o pureza de
una sustancia; permite, entre otras
aplicaciones, determinar la
concentración de determinadas
sustancias disueltas en solución.
[ CITATION UBA12 \l 2058 ]. La
determinación del índice de
refracción mediante el uso del
refractómetro de Abbe aprovecha la
formación del ángulo límite (o
ángulo crítico) donde aparece un
esquema que muestra dos prismas
articulados entre los cuales se
los prismas pasa un eje que permite
mover el prisma de refracción P2 y
así medir a en una escala graduada
que es proyectada en el ocular. Los
denominados compensadores están
formados por unos prismas (prismas
de Amici), y permiten utilizar luz
blanca como fuente. Estos prismas
de vidrio permiten dispersar todas
las longitudes de onda excepto el
color amarillo en le vecindad de la
línea D del sodio, que es la única
que atraviesa el prisma. Es decir,
actúa como un
monocromador, pero la resolución
no es perfecta. [ CITATION Uni11 \l
2058 ].

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La presente práctica se basa en la
medición del índice de refracción
mediante el uso del refractómetro
de Abbe para diferentes tipos de
sustancias puras.
Objetivos:
Examinar el refractómetro de Abbe,
sus accesorios y forma de
operación.
Determinar el índice de refracción
de sustancias líquidas y compararlo
con tablas.
Calcular la dispersión parcial,
refracción específica, refracción
molar y el número de Abbé.
Identificar una sustancia mediante
su índice de refracción.
Materiales y Método:
Materiales y reactivos
Para la realización de la práctica se
hizo uso del refractómetro de Abbe
tanto del Bausch & Lomb con una
apreciación de 0,0005 como del de
Carl Zeiss con una apreciación del
0,001; para este último se usó una
Resultados:
Resultados y cálculos para refractómetro Carl-Zeiss
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fuente de luz externa con el fin de
mejorar la visualización de los ejes.
Además se utilizó reactivos como:
agua destilada, propanol,
isobutanol, alcohol bencílico,
heptano y una muestra pura
particular.
Metodología
Para la medición del índice de
refracción de ciertas sustancias
puras y una muestra primero se
examinó el refractómetro, sus partes
y las conexiones, se colocó 2 gotas
de agua destilada en el prisma
inferior o de iluminación, se cerró
suavemente el prisma superiory se
ajustó los prismas de Amici hasta
que se obtuvo dos campos
definidos. Se llevó hasta la línea el
límite del ángulo crítico de
refracción con 4 cifras decimales, se
anotó también la posición de los
prismas de Amici en el tambor
(compensador) se realizó 3 lecturas
con el fin de obtener un promedio
finalmente se limpió
cuidadosamente los prismas con un
papel absorbente suave y se repitió
el mismo procedimiento para la
determinación de los índices de
refracción de las demás
substancias.
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Tabla 1: Lecturas del Índice de Refracción y del compensador. Elaborado por

Granda, D.
25
Derterminació nD Condensado
n 1 2 3 x́ r
Agua destilada 1,336 1,338 1,335 1,336 42,5
Propanol 1,384 1,385 1,384 1,384 41,0
Isobutanol 1,393 1,393 1,390 1,392 40,0
Alcohol
1,531 1,530 1,531 1,531 34,0
bencílico
Heptano 1,386 1,385 1,388 1,386 41,5
Muestra 1,385 1,383 1,383 1,384 41,0

Calibración del refractómetro con agua destilada:

25 25
n D ( tab ) −n D (exp)=∆ n
1,333−1,336=−0,003

Valores de n25
D corregidos y de tablas

Tabla 2: Valores de índice de refracción corregidos y de tablas. Elaborado por

Granda, D.
25 25 25
Sustancia n D (exp) n D (corregido ) n D (tablas)
Agua destilada 1,336 1,333 1,333
Propanol 1,384 1,381 1,385
Isobutanol 1,392 1,389 1,395
Alcohol bencílico 1,531 1,528 1,539
Heptano 1,386 1,383 1,385
Muestra 1,384 1,381 No aplica

Cálculo de la dispersión parcial y específica

D p=n F −nc = A + ( B × C )=0,24116+ ( 0,23938 × 608,5 )=145,90389

D 145,90389
Dc = 25p = =146,3429
ρ 0,9970

Cálculos realizados para agua

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Tabla 3: parámetros necesarios para el cálculo de dispersión parcial y

específica. Elaborado por Granda, D.

25 Compensado 25
Dp Dc
nD A B C ρ
r
0,0247 0,0310 0,997
1,333 42,5 0,610 0,0437 0,0438
7 2 0
0,0245 0,0300 0,805
1,381 41,0 0,545 0,0409 0,0508
3 4 3
0,0244 0,0298 0,801
1,389 40,0 0,500 0,0394 0,0491
9 0 8
0,0241 0,0246 1,041
1,528 34,0 0,208 0,0292 0,0281
2 6 9
0,0245 0,0300 0,679
1,383 41,5 0,565 0,0415 0,0611
3 4 5
0,0245 0,0300 0,805
1,381 41,0 0,545 0,0409 0,0508
3 4 3

Cálculo de la refracción molar y número de abbe

n2D −1 M 1,3332−1 18
R M= 2
( ) (
n D +2 ρ
= )
1,3332 +2 0,997
=3,71336

n D −1 1,333−1
v= =
n f −nC 145,90389

Tabla 4: Valores de dispersión parcial, refracción específica, refracción molar y

número de Abbé para varias sustancias. Elaborado por Granda, D.

Sustancia Dp r (nomog) RM v
Agua
0,0437 0,206
destilada 3,7137 7,6215
Propanol 0,0409 0,288 17,3265 9,3150
Isobutanol 0,0394 0,295 1,2162 9,8756
Alcohol
0,0292 0,296
bencílico 31,9598 18,0517
Heptano 0,0415 0,343 34,3991 9,2283
Muestra 0,0409 0,288 17,3265 9,3150

Cálculo estadístico de los valores de índice de refracción del agua

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Tabla 5: Cálculo estadístico de los valores de índice de refracción del agua.

Elaborado por Granda, D.
25
n D AGUA
corregidos
1
2 1,333
3 1,335
4 1,332
x 1,333
 n -1 0,001528

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DISCUSIONES Y CONCLUSIONES:

Discusiones:

Para efectuar la corrección de los índices de refracción experimentales de cada

uno de los compuestos obtenidos tras la práctica se procedió a calcular el n
mediante la diferencia del índice de refracción teórico y experimental del agua
destilada obteniéndose un valor de - 0,003, con lo cual se evidenció que los
valores de los índices corregidos se asemejan mucho a los teóricos. Para la
obtención de un resultado más óptimo durante la ejecución de la práctica es
necesario ubicar el refractómetro en una fuente de luz que proporcione la
mayor claridad posible para lograr observar las medidas de los índices de
refracción de manera eficiente, debido a que el índice de refracción depende de
la temperatura de la muestra y de la longitud de onda de la luz utilizada.

En el cálculo el número de Abbe se obtuvo el valor más alto en el alcohol

bencílico el cual fue de 18,0517 y el valor más bajo se presentó en el agua
destilada con 7,6215, indicándonos que de las soluciones analizadas tienen
mayor dispersión y menor dispersión respectivamente, los datos obtenidos
posiblemente tengan errores debido a la incorrecta manipulación del
refractómetro, así como también se podría decir que las sustancias pudieron
ser afectadas por las condiciones del laboratorio.

El valor del índice de refracción puede mantenerse constante si se mantienen

estables las condiciones de temperatura y presión además de la longitud de
onda de la radiación. Cuando la densidad de la mezcla disminuye entonces la
velocidad del haz de luz aumenta, por lo tanto, la velocidad con que se propaga
un haz de luz depende dela densidad de la muestra [ CITATION Sko08 \l 12298
].

Con el propósito de registrar mejores resultados es importante tomar en cuenta

la calibración del instrumento, también se debe evitar restregar los prismas del
refractómetro ya que estos se pueden rayar y deteriorar. Estos son errores
sistemáticos que se pueden prevenir para evitar errores menores en el
experimento.

Conclusiones:
Se examinó el refractómetro de Abbé, sus accesorios y forma de operación, el
cual consiste de 5 partes fundamentales como: el ocular, compensador,
tornillos de ajuste, espejo y un prisma móvil; este refractómetro fue empleado
para la medición experimental del índice de refracción de diferentes tipos de
muestras, en este caso agua destilada, propanol, isobutanol, alcohol bencílico y
heptano.
Se determinó experimentalmente que el índice de refracción corregido para el
agua destilada, propanol, isobutanol, alcohol bencílico, heptano y la muestra
problema, son: 1.333, 1.381, 1.389, 1.528, 1.383, 1.381 respectivamente, los
cuales no difieren mucho de sus valores tabulados y por tanto el método
empleado es apropiado para determinar el índice de refracción de cualquier
sustancia con una buena apreciación.
Se calculó la dispersión parcial, refracción específica, refracción molar y el
número de Abbé, mismos valores que fueron empleados posteriormente para el
cálculo de la refracción molar en donde se obtuvo para el agua destilada,
propanol, isobutanol, alcohol bencílico, heptano y la muestra problema los
valores de 3.7137, 17.3265, 1.2162, 31.9598, 34.3991 y 17.3265
respectivamente.
Se identificó que la muestra problema entregada en la práctica es propanol,
debido a que los valores obtenidos experimentalmente del condensador el cual
fue de 41.0 e índice de refracción el cual fue de 1.384, son similares al alcohol
antes mencionado.

ANEXOS

Figura1. Refractómetro utilizado en la práctica

Cuestionario

Refracción

El fenómeno de la refracción consiste en la desviación de trayectoria que sufre

un haz de radiación monocromática al pasar desde el vacío a otro medio
material de distinta densidad. A nivel molecular este fenómeno se debe a la
interacción entre el campo eléctrico de la radiación y los electrones de las
moléculas, originándose temporalmente momentos dipolares
inducidos[ CITATION Sko08 \l 12298 ].

Índice de refracción

La interacción entre la radiación con el medio ocasiona una reducción en

la velocidad de la luz mientras ésta camina a través del medio, el factor
que explica este cambio de velocidad se lo conoce como índice de refracción
[ CITATION MET08 \l 12298 ].
Variables que afectan al índice de refracción

El índice de refracción depende de la temperatura y de las longitud de onda, la

disminución en la temperatura se debe a la disminución de la densidad y de la
constante dieléctrica del medio; mientras que con la longitud de onda su
dependencia es el resultado de varios procesos de polarización dentro de las
moléculas del dieléctrico, por estas razones se debe especificar a qué
condiciones de temperatura y longitud de onda se encuentra el índice de
refracción, las temperaturas comúnmente utilizadas son a 20, 25°C y la
longitudes de onda son n D (589 nm) , nd (587.56 nm) , y ne (546,07 nm) que
corresponden respectivamente, a la línea amarilla del sodio, el helio y a la línea
verde del mercurio[ CITATION MET08 \l 12298 ].

Métodos experimentales para determinar el índice de refracción

Para determinar el índice de refracción de varias sustancias experimentalmente

existen varios métodos entre los que se encuentran el método de Pfund, el
método de las alturas aparentes y el método de la placa plano paralela los
cuales consisten en lo siguiente:

 Medición del índice de refracción por el método de Pfund

Para este método se utiliza una placa de caras paralelas y un láser. Montando
el arreglo mostrado en la figura, la luz proveniente del láser incide en un
punto de la cara esmerilada. Al realizar esto, la luz es esparcida en todas
direcciones, en particular, hacia la otra cara por la cual saldrán. Sin
embargo, rayos que inciden a esta segunda cara ángulos mayores que
el ángulo crítico serán reflejados de forma total interna, formándose
así un circulo oscuro sobre la superficie esmerilada[ CITATION Bru10 \l 12298 ].

 Medición del índice de refracción por alturas aparentes

Sobre una hoja de papel, en la cual se ha dibujado una marca (un punto o una
letra), se coloca un bloque de vidrio o lucita (transparente), y se coloca
un microscopio micrométrico o que tenga en su recorrido vertical una escala
en la cual se puedan leer distintas posiciones del mismo. Montado el
dispositivo se enfocará al microscopio sobre la cara superior del bloque
y se tomará la lectura de posición (L1). Luego se enfocará hacia la marca a
través del bloque y se tomará nuevamente la lectura (L2). Después de esto se
quita al bloque y se enfoca nuevamente a la marca pero esta vez sin el bloque
tomándose esta lectura (L3)[ CITATION Bru10 \l 12298 ]. De esta forma:

L1−L3= profundidad real

L1−L2=profundidad aparente
profundidad ℜal
n=
profundidad aparente
  Medición del índice de refracción por medio de una placa plano
paralela
Utiliza la desviación de un haz al pasar por un bloque de lucita para medir el
índice de refracción de la lucita y su error[ CITATION Bru10 \l 12298 ].
Numero de Abbe
El número Abbe, V-número o constringencia de un material transparente es una
medida de la dispersión de un material. Se le llama así en honor al físico
alemán Ernst Abbe (1840-1905), quien lo definió.
Para cuantificar el valor de la dispersión cromática se utiliza el número Abbe de
un material V y se define como:
n D −1
V=
n F−nC

Donde n D , n F y nC son los índices de refracción del material para las

longitudes de onda de las líneas espectrales de Fraunhofer D, F y C. El número
Abbe es adimensional, se utiliza para clasificar materiales transparentes y solo
es útil para medir la dispersión de la parte visible del espectro
electromagnético[ CITATION Per06 \l 12298 ].
Debido al abuso del lenguaje, la constringencia siempre se denomina número
de Abbe. No obstante sus definiciones son, en rigor, ligeramente diferentes. En
efecto, el número de Abbe utiliza la misma fórmula que la de la constringencia
V d pero para la raya amarilla del medio D del doblete del sodio con longitud
de onda λ D=589,29nm en vez de la raya amarilla del Helio de
λd =587.56 nm las diferencias entre V d y V D (e incluso V e ) son sin
embargo bajas y poco significativas puesto que solo afectan la primera decima
del valor de la constringencia[ CITATION ESS12 \l 12298 ].

Refracción molar

Se puede definir una magnitud molecular, denominada refracción molar

(RM), del modo siguiente:
2
n −1
∗M
n2 +2
RM =
ρ
donde “n” es el índice de refracción, “M” es la masa molecular y ”ρ“ la
densidad de la sustancia. Esta propiedad presenta, simultáneamente,
carácter constitutivo y aditivo. La aditividad de “RM” se pone de manifiesto al
comparar los valores que toma en una serie de compuestos homólogos
(metanol, etanol, propanol....). Esto es debido a que el valor experimental de la
refracción molar de un compuesto puro puede descomponerse en suma de las
aportaciones de cada átomo ó grupo funcional constituyente[ CITATION
Sko08 \l 12298 ].

Variación de la refracción molar

El índice de refracción es una variable que puede ofrece información sobre la

estructura de las moléculas.
Pero su uso tiene sus inconvenientes. El índice de refracción no solo depende
de la longitud de onda de la radiación utilizada, sino también de la temperatura,
la presión (sobre todo en gases) y la concentración de la especie refractora, ya
que todas estas variables influyen en el número de moléculas que la luz
encuentra en su camino y, por tanto, de la densidad del medio. Dicho de otro
modo, temperatura, presión y concentración alteran el medio, y en
consecuencia cambian el grado en que se da la refracción y, por tanto, el índice
de refracción. Para evitar estos inconvenientes, se ideó una nueva variable que
depende muy poco de la temperatura. Se llama refracción molar y se define
así:

siendo n el índice de refracción y Vm el volumen molar del compuesto, es decir,

el volumen que ocupa un mol del mismo. La refracción molar apenas depende
de la temperatura porque T afecta tanto a n como a Vm, pero de tal forma que
ambos efectos se compensan [ CITATION Tri12 \l 3082 ].

Número de Abbé en series homólogas

Una serie homóloga está constituida por un grupo de compuestos con el mismo
grupo funcional y tales que cada término se diferencia del anterior y del
posterior en que posee un grupo —CH2 — más y menos, respectivamente.
Con estos conceptos, se puede introducir la clasificación de los compuestos
orgánicos como derivados de la serie homóloga de cadena no ramificada, de
los hidrocarburos saturados (o parafinas), por sustitución de un átomo de
hidrógeno por el grupo funcional correspondiente.
En una serie homóloga de compuestos orgánicos no polares el número
aumenta con la longitud de la cadena y esto es paralelo a la densidad y la
constante dieléctrica[ CITATION Sko08 \l 3082 ].

Discusión del diseño y funcionamiento del refractómetro de Abbé

Para mediar el índice de refracción de un líquido en un refractómetro Abbe se

ponen unas gotas de la muestra sobre la cara horizontal del prisma de
refracción. Después, este prisma se cubre con el de iluminación. Con esto se
consigue una finísima película de muestra que queda entre ambos prismas.
El prisma superior (el de iluminación) tiene una superficie rugosa (mate),
mientras el inferior (en el que se deposita la muestra) la tiene pulida. La
superficie del prisma de iluminación es mate para que cada punto de ella emita
luz en una dirección arbitraria. De este modo, en la muestra entran rayos con
todas las direcciones posibles. En el esquema siguiente vemos dos de estos
rayos:
El rayo AB es el que experimentará la mayor refracción posible, ya que todos
los demás entrarán en el prisma de refracción con un ángulo de incidencia
menor. Por lo tanto, todos esos rayos experimentarán una refracción menor
que el AB. Como ningún rayo experimentará una refracción mayor, a la derecha
del punto al que llega el rayo BC habrá oscuridad y a su izquierda habrá luz. El
fundamento del refractómetro de Abbe se basa en que al igualarse la zona de
oscuridad con la zona de luz se produce el ángulo crítico el cual se relaciona
con el índice de refracción. Debido a que existe una dispersión por la luz blanca
ya que esta es poli cromática el índice de refracción varía para ajustar el índice
de refracción a línea amarilla del sodio se utiliza unos primas compensadores
(llamados prismas de Amici) que, al ser movidos ligeramente mediante el
mando de compensación, vuelven nítida la línea de separación luz-sombra,
consiguiendo que se pueda medir un índice de refracción que es el mismo que
se obtendría si la luz de iluminación fuese monocromática (la línea D del sodio)[
CITATION Tri12 \l 12298 ].

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