Graduar la temperatura del densímetro, dependiendo del tipo de
muestra (Productos refinados, Naftas y productos blancos: 20°C, Mediante el tubo Combustóleos: 40°c, Pesados y fondos de vacío: 60°C), inyectar oscilatorio en U, cuidadosamente la muestra en el densímetro, evitando el se determina qué contenido de burbujas de aire. Esperar que el equipo estabilice y GRAVEDAD API ASTM D-1298 DENSÍMETRO tan pesado o registrar el dato. Finalizada la lectura, lavar 2 veces con liviana es la disolvente 4 y 1 vez disolvente 1. Nota: Si el equipo lee un error, muestra. se debe asegurar que la muestra no contenga burbujas de aire.
Manual: Se realiza para productos muy livianos. Dependiendo del
esperado de viscosidad, se elije el tipo de capilar de viscosímetro, se agrega la muestra entre los dos límites que tiene el capilar de Determinar la viscosímetro y se espera a que la muestra homogenice su resistencia que temperatura en un baño de agua destilada aproximadamente tiene un fluido a 1800 segundos o más. Con una bomba de vacío se succiona la VISCOSIDAD ASTM D-445 fluir a muestra por el capilar que tiene los bulbos y se toma el tiempo VISCOSÍMETRO determinadas que demora en caer la muestra, a través de los límites que tiene condiciones de el bulbo. Seguido de multiplica el valor del parámetro que tiene temperatura cada capilar, por el tiempo que demora su caida. La viscosidad se debe realizar por duplicado y comprobar que no exista mucha desviación Automática: Se ingresa la muestra en un capilar de viscosidad por encima del 60%, dependiendo de la temperatura a la cual se desea obtener el valor de la viscosidad, se ingresa en el equipo del 1-4. y se programa la corrida en los computadores, donde se determina el Tray y el puesto en el que está, además de esto se VISCOSÍMETRO debe nombrar la muestra y elegir el procedimiento por el que se va a correr la muestra (dependiendo del tipo de muestra)
Aplica para puntos de inflamación entre 79-400°C. Se pesa
aproximadamente 70 mL de muestra, la rata de temperatura faltando los 56°C del esperado, debe ser entre 5-17°C, faltando ASTM D-92 28°C la rata debe ser entre 5-6°C. Cuando falten 28°C se debe CLEVELAND realizar test cada 2°C Nota: si el producto a temperatura ambiente es sólido, no se debe calentar más de 56°C cerca al Es la temperatura punto de inflamación esperado a la cual la mezcla ideal de gases, en Aplica para puntos de inflamación menores a 93°C. Se pesa PUNTO contanco con el aproximadamente 50 mL de muestra. Si el punto de inflamación INFLAMACIÓN aire y una fuerza esperado se encuentra por debajo de 60°C la rata de externa de calor, temperatura es de 1°C/min y se testea faltando 5°C del esperado; genera una llama si es o está por encima de 60°C la rata de temperatura es de ASTM D-56 3°C/min y se testea faltando 5°C. La muestra ingresada en la copa CLEVELAND cerrada Cleveland debe estar por debajo de los 27°C esperados. Nota: Si al realizar el primer testeo se registra la P.I. la muestra debe enfirarse 20°C de lo que está. Nota 2: Si el P.I. da mayor a 93°C utilizar la D-93 Se emplea para productos entre 40-370°C en el equipo Pensky- Martens de copa cerrada. Utiliza agitación debido a la capa que forman los productos al ser calentados y no se homogeniza ASTM D-93 debidamente. El procedimiento es igual a D-92 pero es PENSKY-MARTENS automático. Se determina la temperatura debido a la ionización de los gases.
En una zanahora se agrega 50 mL de varsol y 50 mL de la
muestra, se agita y se deja calentar en un baño hasta que toda la Determina el mezcla se encuentre homogénea. Después es llevada a la contenido de centrífuga donde se pone a 1720 rpm durante 11 minutos, con el sedimentos y fin de separar la fase acuosa. Pasados los 11 minutos se mira el BS&W ASTM D-1796 CENTRÍFUGA agua que contenido de agua de la muestra, sino tiene se retira el contiene una excedente de muestra y se mira la cantidad de sedimentos que muestra tiene. Este valor se multiplica por dos, debido a que la muestra se encuentra diluida en varsol y no ocupa el 100% sino el 50%
Se ingresa la muestra hasta la marquilla del recipiente, se
introduce en la primera nevera de fluidez hasta que llegue a 9°C, revisando cada 3°C si aún fluye la muestra. Pasados los 9°C se Es la temperatura debe llevar a la otra nevera hasta que alcance los -9°C y luego a la a la cual un fluido TEMPERATURA DE otra hasta que alcance los -18°C, cada 9°C hasta llegar a la última ASTM D-9715 no se desliza NEVERA DE FLUIDEZ FLUIDEZ nevera. Se debe registrar el dato 3°C por encima de la última entre sus capas temperatura a la que no fluía la muestra. Nota: El baño de la (NO FLUYE) nevera es de alcohol isopropílico para poder alcanzar estar temperaturas Se ingresa 1mL de la muestra en el capilar, y se lleva al equipo, el cual mediante rayos excita los átomos de azufre presentes en la muestra y de esta manera cuantifica el contenido que tiene. El ASTM D-2622 funciona con un rayo policromático, el cual Determina el determina no sólo átomos de azufre presentes. Mientras que la contenido de D-7183 tiene un rayo monocromático que permite determinar el AZUFRE ASTM D-2622 AZUFRE azufres presentes contenido de sólo azufres. Dependiendo de la muestra y del en una mezcla esperado de azufre, se realiza la calibración de las curvas del equipo, se marca la muestra y se ingresa la cantidad de muestras a analizar bajo la misma curva
Para este procedimiento, es necesario que el contenido de agua
no sea relevante, con el fin de evitar daños. Se debe pesar la cantidad de la muestra dependiendo del esperado de cenizas y Determina la llevar a incinerar hasta que se apague sola, después llevar a la cantidad de mufla a 770°C (dependiendo de la muestra) durante el tiempo materia requerido para que se queme toda la materia orgánica, luego se CENIZAS ASTM D-445 inorgánica, que a lleva al desecador hasta que la temperatura sea ambiente y se MUFLA una temperatura debe pesar. los cálculos se realizan restando el crisol y el crisol mayor de 700°C final, sobre la cantidad de muestra presada Nota: si la muestra permanece. genera "costra" se debe romper con papel que no tiene ceniza y seguir la incineración. Se deben lavar los equipos (erlenmeyer esmerilado) con triclorometano, con el fin de retirar los maltenos que no se retiraron, después se debe lavar con disolvente 1. Pesar en relación 10:1 de N-Heptano: Muestra (dependiendo del esperado de insolubles) y agregar el agitador magnético, montar el equipo con el intercambiador de calor hasta que exista el goteo permanente (rosario), activando la temperatura y la agitación en el equipo. Mientras tanto se debe poner en el desecador el papel Determina la filtro (tener en cuenta los tiempos, debido a que deben ser los cantidad de mismos tiempos de espera de secado y de calentamiento), compuestos que cuando el goteo sea permanente se debe poner el papel filtro en INSOLUBLES ASTM D-1107 ---------------------------- no son solubles el filtro de acero y activar el vacío, armar el equipo y lavar con N- en N-Heptano Heptano, ingresar la muestra y esperar que se filtre (si queda (Asfaltenos) muestra en las paredes agregar más N-Heptano, retirar el montaje y si en los bordes del papel filtro quedan maltenos (color amarillo) lavar con N-Heptano, cerrar el vacío y dejar en el horno, cuando esté completamente seco se pone en el desecador y se pesa.