“AÑO DEL BUEN SERVICIO AL

CIUDADANO”

Facultad de Química e Ingeniería Química

Escuela académico profesional de Química
(0.71)

Grupo: LUN 1-5 pm

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

CURSO:
Laboratorio de Química Analítica
Cualitativa
PROFESOR:
Angélica Rodríguez Best
E.A.P: Química
INTEGRANTES:
Solis Miranda Sugia Karina
CÓDIGO: 15070011
FECHA DE ENTREGA: 20/11/17

2017-II
INDICE:
I. Introducción ....................................................................................................2
II. Objetivos ................................................................................................................. 3
III. Fundamento teórico ............................................................................................... 4
IV. Detalles experimentales ........................................................................................ 6
V. Discusión de resultados .......................................................................................... 7
VI. Conclusiones .......................................................................................................... 12
VII. Recomendaciones ................................................................................................. 12
VIII. Bibliografía ............................................................................................................ 13
IX. Apéndice ............................................................................................................... 14

ANALISIS POR VIA SECA- MINERALES 1

 I. INTRODUCCIÓN

La práctica de vía seca tiene como objetivo aprender a identificar los cationes presentes
en una muestra a analizar, ya sea mediante coloración a la llama o por coloración a la
perla bórax, mientras que la práctica de minerales se centra más en separar los cationes
de un mineral mediante ácidos concertados.

El análisis de minerales es un proceso que se usa para la identificación de cationes

principales en una muestra después de la eliminación de silicatos, S0 (esponja amarilla),
NO2 (vapor rojizo) y alotropías de azufre. Mientras que el ensayo a la llama y la
coloración a la perla bórax es un proceso analítico cualitativo usado en química para
detectar la presencia de ciertos elementos, principalmente iones de metales, basado en el
color y espectro de emisión característico de cada uno. Estos procesos son rápidos y
fáciles de ejecutar, sin embargo se apoya en la experiencia subjetiva del experimentador,
en vez de mediciones objetivas.

ANALISIS POR VIA SECA- MINERALES 2

II. OBJETIVOS

 Identificar la composicion quimica de los minerales.

 Clasificar los minerales segun el grupo presente en su composicion. 8sulfuros,
oxidos, carbonatos, etc.)
 Identificar los colores caracteristico de los cationes en la llama.
 Realizar correctamente la coloracion a la perla borax.

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 III. FUNDAMENTO TEORICO
ENSAYOLLA A LA LLAMA:

En el ensayo a la llama se somete una muestra a la acción del calor y se observa

principalmente los diferentes colores obtenidos, que dependen de los iones presentes en
ella. Los átomos expuestos a la llama absorben energía, causando que los electrones
dentro del átomo se muevan de un estado de menor energía a uno de mayor energía.
Cuando estos electrones retornan al estado de menor energía, emiten energía en forma de
ondas electromagnéticas (luz). Parte de estas emisiones pueden caer en la zona visible del
espectro electromagnético. El ensayo a la llama puede confirmar la presencia de átomos
específicos en una muestra. Estos ensayos son sencillos, rápidos y no requieren materiales
de laboratorio sofisticados

COLORACIÓN AL PERLA BÓRAX:

Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un calentamiento en la flama ésta se
oxida o se reduce. Para poder identificar los productos de la oxidación o la reducción se
requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color
se utiliza el bórax (Na2B407 10H2O), pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato
de sodio y amonio (NaNH4 HPO4). Estas dos sustancias al calentarse se deshidratan y
funden produciendo unas perlas vítreas transparentes.
Si éstas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión y se ponen en contacto con unas
partículas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla actúa como ácido formando los
boratos y orto fosfatos de los cationes con los que se combina.
Si el catión tiene varios números de oxidación, el color que se produce en la perla en la
zona oxidante puede ser diferente al que se produce en la zona reductora; estos colores
son característicos de cada catión.

ANALISIS POR VIA SECA- MINERALES 4

SOPORTE DE CARBÓN:
Se emplean gran número de ensayos con el soplete, pequeños bloques de carbón de unos
10 cm. de longitud, 3 cm. de anchura y 1 cm. de espesor.

El carbón vegetal debe ser de grano fino y uniforme. No ha de ser tan blando que se
deshaga fácilmente entre los dedos, ni tan duro que no pueda cortarse con facilidad y
raspado con un cuchillo. El carbón vegetal se emplea como soporte sobre el cual se
efectúan varias reacciones. Por ejemplo algunos metales, pueden obtenerse por reducción
de sus minerales por medio de la llama del soplete, si se efectúa el experimento sobre el
carbón vegetal. Uno de los usos más importantes del bloque de carbón de vegetal es la
obtención sobre su superficie de aureolas de óxido características. En algunos casos se
obtienen aureolas más características cuando a la muestra se le han añadido algunos
reactivos químicos. El reactivo más importante es el llamado yoduro y fúndente de
bismuto que es una mezcla de yoduro potásico y azufre, obteniéndose aureolas de colores
de los yoduros respectivos.

ENSAYOS EN TUBO CERRADO:

Frecuentemente es de gran utilidad en el ensayo de minerales. El tubo se hace de cristal
blando de 10 cm. de longitud, diámetro interno de 3-1.5 cm. Los ensayos en tubo cerrado
se emplean para determinar lo que ocurre cuando un mineral se clienta en ausencia de
oxígeno. Ordinariamente no se produce reacción química alguna.

ANALISIS POR VIA SECA- MINERALES 5

 IV. DETALLES EXPRIMENTALES

Materiales:
 Alambre de platino
 Varilla de vidrio
 Mechero bunsen
 Soplete
 Capsula de porcelana
Reactivos
 Borax pulverizado
 Carbon
 Soluciones de cationes
 HCl
 HNO3

Procedimiento:

Ensayo a la llama:
Se emplea un alambre delgado de platino que se fija en el extremo de una varilla de vidrio,
el cual se limpia con ácido clorhídrico concentrado, y se calienta en la zona de fusión de
la llama de Bunsen, hasta el rojo, luego se toca la sustancia a analizar de modo que se
adhiera al alambre una pequeña cantidad. Se coloca inmediatamente en la llama oxidante
inferior, y se observa el color que imparte a la llama.

Coloración al perla bórax:

Se usa un alambre de platino similar al empleado en los ensayos a la llama, el cual se
dobla en redondo la parte del extremo libre del alambre formando un pequeño anillo. El
anillo se calienta en la llama de bunsen hasta el rojo y luego se introduce rápidamente en
bórax pulverizado. El polvo adherido se mantiene en la parte más caliente de la llama; la
sal se hincha al perder su agua de cristalización y luego se contrae dentro del anillo
formando una perla vítrea incolora. La perla se humedece con la sustancia de modo que
se adhiere a la perla. La perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama
reductora inferior, se deja enfriar y se observa el color. Después se calienta en la llama
oxidante superior, se deja enfriar y de nuevo se observa el color.

Soporte de carbón:
Se emplea para estos ensayos la llama luminosa de bunsen (la entrada completamente
cerrada). En la cavidad del trozo de carbón se coloca la muestra y se somete a la acción
del dardo de un soplete que puede ser oxidante y/o reductora.

Minerales:
primero le agregamos a la muestra bien triturada HCl concentrado a la muestra y calor
para identificar la presencia de sulfuros(olor huevo podrido) y de silicatos(sonido
caracteristico), luego se agraga HNO3 concentrado y calor para la identificacion de
NO2(vapores rojizos). Una ves eliminado todo el NO2 se vierte agua en la muestra y luego
en un tubo de ensayo, se identifica los cationes presentes.

ANALISIS POR VIA SECA- MINERALES 6

 V. DICCUSIÓN DE RESULTADOS
Ensayo a la llama:
Table N°01:
ELEMENTO COLOR DE LA LLAMA INTENSIDAD (Å)
Ba Verde Claro Baja 5.150
Ca Rojo - Anaranjado Media 6.060
Cu Azul Verde - intenso Media 5.790 - 5.850
K Violeta Alta 4.044
Li Rojo - Intenso Alta 6.710
Na Amarillo Muy Alta 5.890 - 5.896
Sr Rojo Media 6.620 - 6.880

Coloración al perla bórax:

Table N°02:

ZONA OXIDANTE ZONA REDUCTORA

Catión Frio Caliente Frio Caliente
Cu Azul Verde Rojo Incolora
Cr Verde Verde Verde Verde
Mn Violeta Violeta Incoloro incoloro
Co Azul Azul Azul Azul

Soporte de carbón:

ANALISIS POR VIA SECA- MINERALES 7

Minerales:
PIRARGIRITA (Ag3SbS3)
Observacion:
 El color del mineral triturado es de color oxido y
presenta puntos de color plateado.

 Al agragarle HCl se formo el AgCl, presencia de

precipitado blanco.
 Al mover la bageta en la muestra tratada se escucha un
sonido caracteristico del silicato, lo que determina su
presencia.
 Cuando la muestra esta en un tubo de ensayo se observa
la presencia de un precipitado blanco en suspensión que
seria el Sb.

Identificacion:
 Muestra + H2O  AgCl (p.p blanco) + SbOCl
Antimonio:
 SbOCl + HCl  Sb+3
 Sb+3 + NaOH  SbO2-
 SbO2- + HCl +KNO2 + calor + rodamina  coloracion violeta
Plata:
 AgCl + NH4OH  Ag(NH3)2+
 Ag(NH3)2+ + HNO3  AgCl (p.p blanco)

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ESFALERITA((Zn, Fe)S)
Observacion:
 El color del mineral triturado es de color arena verdosa,
presenta puntos de color moztasa y brillos plateados.
 Se trata con HCl hace que haya desprendimiento de sulfuros
(olor huevo podrido) y torna a la solucion amarilla por la
presencia de Fe+3
 Se trata con HNO3 librea al NO2 (vapores rojizos)
 Existe la presencia del S0 por la formacion de la esponja
amarila.
 Al mover la bageta en la muestra tratada se escucha un sonido
caracteristico del silicato, lo que determina su presencia.
 Al final existe presencia de un p.p blacon que seria el plomo,
debido a que la muestra no estaba completamente pura.

Identificacion:
 Muestra + H2O  Zn+2 + Fe+3 + Pb+2
Zinc:
 Zn+2 + NH4OH  Zn(NH3)4+2
 Zn(NH3)4+2 + CH3COOH  Zn+2
 Zn+2 + K4Fe(CN)6  Zn2Fe(CN)6 (p.p blanco)
Hierro:
 Fe+2 + NH4SCN  Fe(SCN)3 (rojo sangre)
 Fe+3 + K4Fe(CN)6  Fe4(Fe(CN)6)3 (azul de prusia)
Plomo:
 Pb+2 + calor  disolucion de precipitado
 disolucion de precipitado + CrO4-2  PbCrO4 (p.p amarillo)

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BORNITA (Cu5FeS4)
Observacion:
 El color del mineral triturado es de color verde oscuro,
presenta puntos de color violeta y azul caracteristico de este
mineral por su oxidacion.
 Existe la presencia de un alotropo del azufre (redecilla
negra)
 Se trata con HNO3 librea al NO2 (vapores rojizos)

Identificacion:
 Muestra + H2O  Cu+2 + Fe+3
 Cu+2 + Fe+3 + NH4OH  Cu(NH3)4+2 (solucion azul) + Fe(OH)3
(p.p marron)
Hierro:
 Fe(OH)3 + HCl  Fe+3
 Fe+3 + NH4SCN  Fe(SCN)3 (rojo sangre)
 Fe+3 + K3Fe(CN)6  Fe3(Fe(CN)6) (azul de prusia)
Cobre:
 Cu(NH3)4+2 + CH3COOH  Cu+2
 Cu+2 + K4Fe(CN)6  Cu2(Fe(CN)6 (marron rojizo)

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JAMESONITA (Pb4FeSb6S14)
Observacion:
 Existe la presencia de un alotropo del azufre (p.p
blanco)
 Se trata con HNO3 librea al NO2 (vapores rojizos)
 Existe desprendimiento de humo balnco que es el
trioxido de plomo
 Se trata con H2SO4 forma el sulfato de plomo(p.p
blanco)

Identificacion:
 Muestra + H2O  Cu+2 + Fe+3 + Sb+3
 Cu+2 + Sb+3 + Fe+3 + NH4OH  Cu(NH3)4+2 (solucion azul) + Fe(OH)3
(p.p marron)+ Sb+3
Antimonio:
 Sb+3 + NaOH  SbO2-
 SbO2- + HCl +KNO2 + calor + rodamina  coloracion violeta
Hierro:
 Fe(OH)3 + HCl  Fe+3
 Fe+3 + NH4SCN  Fe(SCN)3 (rojo sangre)
 Fe+3 + K3Fe(CN)6  Fe3(Fe(CN)6) (azul de prusia)
Cobre:
 Cu(NH3)4+2 + CH3COOH  Cu+2
 Cu+2 + K4Fe(CN)6  Cu2(Fe(CN)6 (marron rojizo)

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VI. CONCLUSIONES

 La coloración en la llama es causada por un cambio en los niveles de energía

de algunos electrones de los átomos de los elementos. Para un elemento
particular la coloración de la llama es siempre la misma, independientemente
de si el elemento se encuentra en estado libre o combinado con otros.
 El color de la perla resultante depende de sí fue obtenida en llama oxidante o
reductora, y de si la perla se observa en caliente o en frío.
 El carbón vegetal se emplea como soporte sobre el cual se efectúan varias
reacciones. Por ejemplo algunos metales, pueden obtenerse por reducción de
sus minerales por medio de la llama del soplete.
 La pirargirita forma parte de la familia de los sulfuros, se caracteriza por su
color rojo oscuro y su brillo adamantino. Presenta cationes de plata y
antimonio.
 La blenda o esfalerita es un mineral compuesto por sulfuro de zinc (ZnS) que
es incoloro o por sulfuro de hierro (II) (FeS), por lo cual se oscurece.
 La bornita es un mineral del grupo de los Sulfuros. de color cobre manchado
con iridiscencias púrpuras (pavo real). Presenta cationes de cobre y de hierro.
 La jamesonita es un mineral sulfuroso. Presenta cationes de hierro, plomo y
antimonio

VII. RECOMENDACIONES

 Después de cada ensayo, se saca la perla del alambre, calentándolo a fusión

y después de sacudirla, para eliminar la perla fundida, se sumerge el alambre
en un recipiente con agua.
 Una llama oxidante en el ensayo a carbón se obtiene manteniendo el pico del
soplete a un tercio dentro de la llama y soplando algo más fuertemente en
dirección paralela al bordel pico del mechero; la punta extrema de la llama
debe actuar sobre la sustancia.
 Para el análisis de un mineral se recomienda toma la muestra del tamaño de la
cabeza de un fosforo.

ANALISIS POR VIA SECA- MINERALES 12

VIII. BIBLIOGRAFIA
Pag-web:
 http://ri.ues.edu.sv/5531/1/10128558.pdf
 http://www.ciens.ucv.ve/eqsol/LabMovil/Recursos/ensayosalallama.pdf
 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/QANALCUALITATIVA_1279.
pdf
 http://www.bdigital.unal.edu.co/53428/25/2.%20Ensayos%20por%20v%C3
%ADa%20seca.pdf
 http://www.bdigital.unal.edu.co/53428/49/5.%20Reacciones%20espec%C3
%ADficas%20de%20algunos%20cationes.pdf

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IX. APENDICE
Ensayo a la llama:

LITIO SODIO POTASIO COBRE

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Coloracion de perla borax:

A ca van mis perlas

COBRE MANGANESO CROMO COBALTO

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Soporte de carbon:

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Ensayo en tubo cerrado:

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