Análisis en

centrales eléctricas

Control de calidad en centrales eléctricas

(agua de proceso, aceites de turbinas, combustibles
y materiales de servicio)
02

Metrohm ...

• es el líder mundial del mercado en el campo de la titulación

• es la única empresa que ofrece las técnicas de titulación, voltamperometría y cromatografía
iónica, es decir, todos los métodos importantes para el análisis iónico
• es una empresa suiza y fabrica sus productos exclusivamente en Suiza
• concede 3 años de garantía a los aparatos y 10 años a los supresores químicos para la
cromatografía iónica
• apoya a sus clientes con sus amplios conocimientos y su gran experiencia en aplicaciones
• pone a su disposición gratuitamente más de 1400 aplicaciones
• asiste a sus clientes en todo el mundo a través de un servicio local seguro y eficiente
• no cotiza en la bolsa, sino que es propiedad de una fundación de utilidad pública
• sigue una política de gestión empresarial que concede prioridad a los intereses de los
clientes y del personal sobre la maximización de los beneficios
Metrohm – análisis de aguas, aceites de turbinas,
combustibles y materiales de servicio adaptados a
las necesidades de las centrales eléctricas
Energía y centrales eléctricas
La generación y el suministro de energía se han converti­ Como empresa líder en la fabricación de instrumentos
03
do en una de las cuestiones más importantes de la vida para el análisis químico, somos conscientes de los retos a
moderna. Ya en la mitología griega se conocía la impor­ los que se usted se enfrenta en este campo de actividad.
tancia y el valor de la energía. Zeus privó a los hombres Le ofrecemos los instrumentos y sistemas más modernos
del fuego quitándoles así toda perspectiva de civilización. para la realización de análisis en centrales eléctricas, tan­
Pero los seres humanos tenían a Prometeo de su lado: él ­to en el laboratorio como en el proceso.
le robó el fuego a los dioses para devolvérselo a los hom­
bres. Des­­pués, sin la ayuda de Prometeo, la humanidad Usted puede confiar en nuestra experiencia
tuvo que arreglárselas por sí misma y desarrolló centrales Metrohm no le ofrece solamente los instrumentos más
ener­­géticas que transforman en electricidad las energías modernos, sino también soluciones completas para re­­
cinéticas (viento, agua) y térmicas (energía nuclear, ener­ sol­­ver sus problemas de análisis concretos. Nuestros es­­
gía química). pecialistas están a su disposición para desarrollar aplica­
ciones a la medida de sus necesidades y para apoyarle a
Aumento del consumo de energía través de un asesoramiento competente para los análisis
Con el rápido crecimiento de la población mundial, que en centrales eléctricas.
aumenta cada año en alrededor de 80 millones de per­
sonas, también se incrementa el consumo de energía.
Según los cálculos de la Agencia Internacional de la Ener­
­gía (AIE), el consumo mundial de energía habrá aumen­
tado en torno del 65% hasta el año 2035. Y también en
el futuro, una gran parte de la energía consumida se
generará en centrales nucleares y centrales alimentadas
con combustibles fósiles.

La importancia de los análisis en las centrales

eléctricas
Metrohm contribuye a garantizar el funcionamiento se­­
guro y sostenible de las centrales eléctricas y a reducir sus
tiempos de inactividad por averías permitiendo la realiza­
ción de eficientes análisis de laboratorio y de proceso,
que incluyen los análisis del agua de proceso que circula
en los diferentes circuitos de refrigeración, así como de
los aceites y lubricantes empleados en las turbinas y de
los combustibles y materiales de servicio.
 Análisis en centrales eléctricas
04 I. Agua de proceso
Los circuitos de circulación de agua en las
centrales termoeléctricas
Las centrales termoeléctricas convierten en vapor de
agua el calor generado en la combustión o la fisión nu­­
clear. Ese vapor es conducido a una turbina, la cual a su
vez acciona un generador que convierte la energía mecá­
nica en energía eléctrica. En el condensador instalado
des­­pués de la turbina se condensa el vapor transformán­
dose en agua, que regresa al depósito de agua de alimen­
tación desde el cual pasa otra vez a la caldera de vapor.
En otro circuito por separado, el agua refrigerante fluye
por el condensador extrayendo el calor de condensación
del vapor mediante un intercambiador de calor. Las cen­
trales nucleares con reactores de agua a presión tienen
un circuito de agua adicional, el denominado circuito
pri­­mario.
El análisis químico del agua es esencial
Todas las centrales termoeléctricas utilizan el agua como
medio (de trabajo) central. En estado líquido, el agua se
emplea para refrigerar, y en forma de gas, para accionar
las turbinas. En las centrales nucleares, el agua también
modera los neutrones de la fisión, controlando con ello
la fisión nuclear. Un minucioso análisis químico del agua
garantiza la seguridad y eficiencia de las centrales ener­
géticas.
Directivas de VGB, EPRI, EPPSA, IAPWS y normas
de seguridad de la IAEA
Alrededor del 50% de las paradas imprevistas por averías
en las centrales eléctricas se deben a la presencia de con­
­taminantes y a problemas en la composición química de
los medios en el circuito de agua-vapor. De ellos, el más
frecuente es la corrosión. Diversas directivas definen los
rangos de funcionamiento admisibles y sirven como guía
de orientación a los responsables de las centrales eléctri­
cas. Se trata, entre otras, de las directivas de la VGB
(Verein der Grosskesselbesitzer e.V.), la EPPSA (European
Power Plant Suppliers‘ Association), la IAPWS (Inter­na­­
tional Association for the Properties of Water and Steam)
y el EPRI (Electric Power Research Institute). Además, el
Organismo Internacional de Energía Atómica (OIEA) ha
elaborado un conjunto de normas de seguridad que se
aplican exclusivamente a la energía nuclear.
La química del agua depende del tipo de central eléctri­
ca, del diseño del circuito de refrigeración y de los mate­
riales de construcción utilizados. La configuración de
ca­­da circuito de refrigeración es única, y cada circuito
im­­pone sus exigencias particulares al análisis químico. Si
no encuentra su aplicación de central eléctrica en este
catálogo, contacte por favor con su representante de
Metrohm.
Parámetros de proceso y de laboratorio
En relación a los instrumentos de análisis, hay que distin­
guir entre la determinación de los parámetros de proceso
y los de laboratorio. Los primeros son criterios clave que
se determinan generalmente en línea y sirven para con­
trolar permanentemente las condiciones de fun­­ cio­na­
miento de una central. En cambio, los parámetros de la­­­
bo­­ratorio se determinan offline y, por regla ge­­ne­­ral, a
intervalos definidos. Estos valores son una ayu­da adicio­
nal para el diagnóstico y un complemento de las me­­di­
ciones en línea, pero no se emplean para el control pri­­
mario de las condiciones de funcionamiento.
Los dos diagramas de flujo siguientes muestran algunos
parámetros importantes que se determinan en el análisis
químico del agua en centrales eléctricas con dos o tres
circuitos respectivamente. Las cifras entre paréntesis indi­
can la(s) página(s) de esta publicación en la(s) que se
de­­­scribe la aplicación.
Circuito de agua-vapor
Valor pH (p. 6–7) Aminas (p. 17)
Conductividad (p. 7) Hierro (pp. 16, 20–21)
Dureza total (p. 10–11) Cobre (pp.16, 20–21, 22)
Sodio (pp. 14, 17) Zinc (pp. 16, 20, 22)
Sílice (p. 14) Cobalto (p. 16, 20)
Fosfato (p. 14)
Hidracina (p. 15)
Níquel (pp. 16, 20, 22)
Aniones corrosivos (pp. 17–19, 23) 05
Circuito de agua refrigerante
Valor pH (p. 6–7)
Conductividad (p. 7)
Dureza total (p. 10–11)
Cloruro (p. 11)
Inhibidores de la corrosión (p. 12)
Metales pesados (p. 12)

Parámetros analíticos que se deben controlar en una central eléctrica con dos circuitos de agua

Circuito primario Circuito de agua-vapor

Valor pH (p. 6–7) (parámetros que se deben
Conductividad (p. 7) determinar, véase arriba)
Ácido bórico (pp. 24–25)
Litio (p. 26)
Níquel, zinc (p. 27)
Calcio, magnesio (p. 27)
Aniones corrosivos (p. 28)

Circuito de agua refrigerante

(parámetros que se deben
determinar, véase arriba)

Parámetros analíticos que se deben controlar en un reactor de agua a presión con tres circuitos de agua

II. Aceites de turbinas y lubricantes III. Combustibles y materiales de servicio

En las centrales eléctricas, los aceites de turbinas y los
aceites lubricantes están expuestos a condiciones extre­
mas. Numerosas normas internacionales definen los va­­
lores que se deben respetar y los procedimientos de en­­
sayo para el mantenimiento en servicio de las turbinas.
En las páginas 32 a 35 de este catálogo se describen dos
de los procedimientos de ensayo definidos en la norma
ASTM D 4378: la determinación potenciométrica de los
índices de acidez y basicidad y la determinación del con­
tenido de agua según Karl Fischer.
Por medio de la cromatografía iónica con combustión
descrita en las páginas 36-37, es posible determinar el
contenido de halógenos y azufre en todas las muestras
de combustibles, tanto líquidas como sólidas (carbón,
residuos), o de trabajo (por ej. guantes de látex), o tam­
bién examinar las resinas de intercambio iónico que se
emplean para el acondicionamiento del agua de proceso.
 I. Agua de proceso en centrales eléctricas

06 Valor pH y conductividad

Todas las centrales termoeléctricas convierten en calor la

energía liberada en los procesos de combustión o fisión
nuclear. Este calor evapora el agua que se utiliza como
medio de trabajo. El vapor de agua a alta presión, calen­
tado a temperaturas muy elevadas, es conducido a los
álabes de una turbina de alta presión y los hacer rotar. El
generador acoplado a la turbina produce electricidad. En
el sector de baja presión de la turbina, el vapor se des­
comprime y condensa en un condensador refrigerado. El
agua condensada se purifica, se calienta, se bombea a
un evaporador y, convertida de nuevo en vapor, alimenta
las calderas. El agua refrigerante que atraviesa el conden­
sador en tubos que tienen kilómetros de largo disipa el
calor de la condensación. La condición fundamental para
un funcionamiento eficiente y sin fallos de toda turbina
de vapor es un alto grado de pureza del vapor.

Valor del pH
El comportamiento corrosivo de los metales viene deter­
minado sobre todo por el contenido de oxígeno y el pH
del agua. Cuanto más alto es el valor pH, menor es la
fuerza corrosiva. La corrosión es más fuerte con valores
inferiores a 8, mientras que por encima se producen por
lo general las reacciones de pasivación. En el circuito
primario de un reactor de agua a presión, el valor pH es
un parámetro importante para determinar la cantidad de
hidróxido de litio que se debe dosificar. En los circuitos de
agua-vapor, el valor pH controla la adición de aminas.

El valor pH se puede determinar con el 867 pH Module,

controlado por software o Touch Control, o con el 780
pH Meter. El sensor recomendado para esta aplicación es
el Aquatrode Plus, que en aguas de proceso pobres en
iones garantiza la más alta precisión en la medición del pH.

Aquatrode Plus: el diafragma de esmerilado fijo es

insensible a la contaminación y garantiza una señal de
medida con poco ruido en aguas pobres en iones.
Conductividad
La conductividad indica la cantidad de minerales disuel­
tos y permite medir la pureza del agua. Por esta razón, es
uno de los parámetros más importantes de todo progra­
ma de análisis químico en una central eléctrica. La con­
ductividad se mide en numerosos puntos de una central
eléctrica: por ejemplo, en el circuito de agua de refrige­
ración, en el agua de alimentación y el agua de aporte, a
la sa­­lida de la bomba de condensado o en el circuito
primario de un reactor de agua a presión. En el agua de
proceso ultrapura indica la cantidad de aditivos añadidos,
como amonio o aminas. Un aumento súbito de la con­
ductividad suele indicar la existencia de una pérdida, ya
que el dióxido de carbono del aire se disuelve en el agua.
Valor pH y conductividad: parámetros de proceso
El valor pH y la conductividad se deben determinar en
07
diferentes puntos del circuito del agua de refrigeración
de forma casi permanente. De ello se encarga el analiza­
dor de proceso ADI 2045TI de Metrohm Applikon. Este
instrumento, que combina las mediciones directas con
di­­­fer­entes métodos analíticos, ha sido concebido para el
análisis simultáneo de diferentes parámetros de múltiples
puntos de muestreo. La medición tiene lugar en flujos de
mues­­tras no presurizadas y enfriadas a la temperatura
ambiente, tomadas de los circuitos de agua a alta tem­
peratura en los que se encuentran instalados sensores en
línea.

Un parámetro importante es la conductividad catiónica o

ácida que se determina a la salida de un intercambiador
catiónico y revela la presencia de residuos ácidos cor­­­­
rosivos. La conductividad de los aniones ácidos au­­men­­­­ta
considerablemente, ya que los contraiones − amonio o
sodio − son remplazados por los iones de hidronio de
mucha mayor conductividad. La medida de la conducti­
vidad después del intercambiador de cationes es un
parámetro importante para la detección de pérdidas. El
valor de referencia de la conductividad del agua ultrapu­
ra en los circuitos de agua-vapor se sitúa generalmente
alrededor de 0.15 μS/cm. Si se sobrepasa este valor sin
haberse agregado aditivos previamente, esto indica a
menudo la presencia de sustancias contaminantes en el
circuito del agua de refrigeración.

La determinación de la conductividad del agua ultrapura

es un reto. Para ello se utiliza el 856 Con­­ductivity Mo­­du­
le, controlado por software o Touch-Con­­trol, en combina­
ción con una célula de conductividad de acero in­­oxi­
dable.

El 856 Conductivity Module (centro) con 900 Touch Control y 801 Stirrer
 Corrosión

08 En las centrales eléctricas, allí donde el agua está perma­

nentemente en contacto con superficies metálicas, la cor­
­­­rosión es un problema habitual. Según la definición en la
norma DIN EN ISO 8044, la corrosión es la interacción
físico-química entre un metal y su medio, como con­­­­­­­­se­
cuen­cia de la cual se produce una alteración medible del
material que puede afectar a la función del metal o de
todo el sistema. Se trata generalmente de in­­­­­ter­accio­nes
electroquímicas. El objetivo es mantener al nivel más bajo
posible la velocidad de corrosión y el trans­­­­porte de pro­
ductos corrosivos en los circuitos me­­diante una prepara­
ción y un acondicionamiento convenientes del agua.
Cada vez es más frecuente el uso de métodos de análisis
electroquímicos para medir las velocidades de corrosión.
Estos son mucho más efectivos que los procedimientos
tradicionales, como el de la determinación de la pérdida
de peso, pues permiten obtener una información más
detallada del fenómeno de la corrosión, de forma más
sencilla y más rápida. La eficiencia de los métodos elec­
troquímicos se refleja en numerosas normas internacio­
nales.

Algunas normas importantes para la medición de la corrosión

Norma Breve descripción

ASTM G 102, Práctica estándar para el cálculo de velocidades de corrosión e información
relacionada de las medidas electroquímicas.
DIN 50918 Corrosión de metales; test de corrosión electroquímica.
ASTM G 106,
Práctica estándar para medidas de impedancia electroquímica.
DIN EN ISO 16773
ASTM G 5, Método de referencia estándar para adquisición de medidas de polarización
anódica potenciostática y potenciodinámica.
DIN EN ISO 17475 Corrosión de metales y aleaciones – métodos de ensayo electroquímicos –

Directrices para la realización de medidas de polarización potenciostáticas y
potenciodinámicas.
ASTM G 199 Guía estándar para la medida de ruido electroquímico.
Práctica estándar para la evaluación de absorción de hidrógeno, permeación,
ASTM G 148
y transporte en metales por técnica electroquímica.
ASTM G 150 Método de ensayo estándar para el test de picadura critica del acero inoxidable.

DIN 50919 Corrosión de metales; investigación de la corrosión galvánica en soluciones
electrolíticas.

Entre los métodos electroquímicos más importantes para
la evaluación de la corrosión figuran la polarización lineal
(linear polarization, LP) la medida de ruido electroquími­
co (electrochemical noise measurement, ENC) y la espec­
troscopia de impedancia electroquímica (EIS).
La temperatura de picadura critica según
ASTM G 150
Una medida de la resistencia a la corrosión de un mate­
rial a altas temperaturas es la temperatura de picadura
critica (TCP). Este valor indica la temperatura a la cual una
superficie de metal expuesta a una solución de ensayo
bajo condiciones definidas muestra los primeros signos
de ataques corrosivos en forma de agujeros u hoyos pro­
­fundos. La temperatura de picadura critica se determina a
un potencial de polarización constante y es revelada por
un fuerte aumento en la densidad de la corriente anódi­
ca. Cuanto más resistente es un material a la corrosión
por picaduras, más alta es la TCP. La TCP puede de­­ter­mi­
narse en un Autolab PGSTAT 302N o 128N con un mó­­
dulo pX1000 opcional. La temperatura de la celda de
me­­dición se controla con un termostato externo co­­nec­­
tado a una celda de corrosión.
Permeación de hidrógeno según ASTM G 148
El hidrógeno generado electroquímicamente que es ab­­­
sorbido por algunas superficies metálicas puede penetrar
en ellas y alterar sus propiedades mecánicas. Por esta
razón, la determinación del valor de permeación de hi­­dró­
­­geno en los metales es un parámetro importante en el
estudio de la corrosión. La permeación de hidrógeno con­
­trolada electroquímicamente se mide utilizando una celda
(doble) de Devanathan-Stachurski, la cual consta de dos
compartimientos electrolíticos separados por una mem­
09
brana del metal en estudio. En la celda catódica se genera
hidrógeno por un proceso electroquímico, mientras que
el hidrógeno difundido a través de la membrana de metal
se oxida a un potencial constante en el ánodo. La corri­
en­te de oxidación es directamente proporcional a la can­
tidad de hidrógeno difundido a través de la membrana
de metal.

1.2E-5
Sample #2, transient #2

1E-5

Sample #2, transient #1

ET(1) Corriente(A)
8E-6

6E-6

4E-6

2E-6

-2E-6
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000
Tiempo (s)

Representación gráfica de la celda de Devanathan-Strachurski Medidas de la permeación de hidrógeno en dos muestras de

para mediciones de la permeación de hidrógeno controladas acero al carbono de diferente grosor
electroquímicamente

Metrohm Autolab ofrece un surtido completo de instru­ los opcionales (FRA32M para medida de impedancia
mentos para medir la corrosión electroquímica, tanto electroquímica y ECN para medida del ruido electroquí­
compactos (PGSTAT101) como modulares (PGSTAT302N, mico) o con otros accesorios (celdas electroquímicas,
128N, 100N, 302F), también en combinación con módu­ celdas de corrosión, electrodos).

Autolab PGSTAT128N con el módulo FRA32M

www.metrohm-autolab.com
 Agua de refrigeración

10 El agua de refrigeración se utiliza para condensar el vapor

que sale de la turbina y convertirlo en agua, la cual, se­­
Un parámetro de control para el agua de alimen­
tación es la determinación de la dureza total,
gui­­­damente, se envía de nuevo al circuito de agua-vapor que indica la suma de los cationes de metales
como agua de alimentación. El agua que pasa por el alcalinotérreos. Este valor corresponde apro­
condensador a través de una red de tubos, generalmente ximadamente a la suma de la dureza total
de titanio, de kilómetros de largo, se calienta por efecto de cal­­cio y de magnesio. Su determinación
del ca­­lor de la condensación del vapor. El agua de refri­ se realiza mediante titulación complejo­
geración se enfría bien por refrigeración continua − en la métrica con el reactivo Na2EDTA y un
que se toma agua de un río, se calienta ligeramente y se electrodo selectivo de Ca2+ (según
la inyecta de nuevo en el circuito − o bien en el circuito ISO 6095).
de una torre de refrigeración. En una torre de refrigera­
ción húmeda, ese calor se disipa en la atmósfera. Para
ello, se conduce al agua caliente a la cima de la torre y
se la hace caer desde allí. En esta caída, el calor es trans­
ferido a una cor­­riente de aire ascendente. La circulación
constante del agua de refrigeración aumenta la concen­
tración de sustancias contaminantes. A fin de mantener
bajo control los procesos de corrosión y formación de
depósitos en el circuito de agua de refrigeración, es
necesario analizar químicamente el agua. Sin embargo,
las exigencias de pureza del agua de refrigeración son
mucho me­­­­nores que las del agua de alimentación de
calderas. Al­­­gunos de los parámetros analizados se descri­
ben a con­­tinuación.

Determinación de la dureza del agua con

electrodos ionselectivos (ISE)
Las sales alcalinotérreas disueltas en el agua de refrigera­ Electrodo combinado de membrana polimérica para la determi­
ción pueden depositarse en los tubos de varios kilómetros nación de calcio y magnesio
de largo del condensador y formar una capa aislante que
impide la transmisión del calor y afecta al buen funciona­
miento del condensador. Lo mismo ocurre, en mayor
medida, con los generadores de vapor en el circuito de
agua-vapor.

MATi1, compuesto de 815 Robotic USB Sample Processor XL, varios 800 Dosino, un 856 Conductivity Module y el
905 Titrando. Un sistema ideal para el análisis totalmente automático de aguas de proceso en centrales eléctricas.
Determinación colorimétrica de la dureza del agua:
parámetros de proceso
11
Además de la determinación con ISE descrita en la pági­
na 10, la dureza del agua también se puede analizar por
la técnica de la colorimetría. Tras la adición del indicador
azul de hidroxinaftol, en presencia de valores del pH su­­
periores a 7 se forma un complejo rojo. Al agregar la
so­­­lución de EDTA, el color pasa a ser azul. El cambio de
color es proporcional a la concentración de iones de
metales alcalinotérreos. La determinación en el rango de
sub-μg/L se realiza sencillamente en un analizador Alert
de Metrohm Applikon y dura solo 10 minutos. Para con­
centraciones de calcio y magnesio más altas también
pue­­den usarse analizadores ADI.

Cloruro
Dado que los iones cloruro favorecen la corrosión del
metal, su concentración en el agua de refrigeración no
debe superar determinados valores límite. La determina­
ción de iones cloruro se realiza por medio de una titula­
ción potenciométrica con reactivo AgNO3 tras ajustar el
valor pH con ácido nítrico. El sensor utilizado es un elec­
trodo de anillo de Ag combinado, el Ag-Titrode, el cual
no necesita mantenimiento ya que el electrodo de refe­
rencia es una membrana de vidrio de pH. Gracias a ello
no es necesario rellenar con electrolito.

El Ag-Titrode para la determinación de cloruro

12

Inhibidores de la corrosión 15
La inhibición de la corrosión del acero se logra agregan­
2-mercaptobenzotiazol
14
13
do iones de zinc, fosfatos o fosfonatos. Estos forman 12
Toliltriazol

11
unas finas películas que protegen al metal de la corro­
Benzotriazol

10
Intensidad [mAU]

sión. Para inhibir la corrosión del cobre y sus aleaciones 9

8
se pueden emplean triazoles, como toliltriazol, benzotria­ 7
6
zol y 2-mercaptobenzotiazol, en el rango de mg/L. En la 5

superficie del metal se forman compuestos difícilmente 4

3
solubles. Como los compuestos de cobre de los triazoles 2
1
no son resistentes a la oxidación y también reaccionan 0

con los microbiocidas añadidos, es necesaria una nueva 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

adición de triazoles y, por eso, hay que repetir regular­
mente las determinaciones. Para ello es ideal la cromato­
grafía iónica con detección espectrofotométrica.
Metales pesados
Los metales pesados, como el cobre, el hierro, el zinc y el
plomo, llegan al agua de refrigeración a través de la cor­
­rosión y se incrustan en la red de tubos del condensador.
Estas incrustaciones son muy resistentes a la conducción
térmica, dificultan la transmisión del calor y actúan como
catalizadores para una mayor contaminación. Los meta­
les pesados se pueden determinar con el moderno 797
Tiempo [min]
Muestra de agua de refrigeración con 1 mg/L de cada inhibi­
dor de corrosión; columna: Prontosil 120-3-C18-AQ 150/4.0;
elu­­
yente: 0.5% de ácido fosfórico y 25% de acetonitrilo,
0.8 mL/min; temperatura de la columna 40 °C; longitud de onda:
214 nm (a 320 nm se detecta solamente 2-mercaptobenzotia­
zol); volumen de la muestra: 20 μL
VA Computrace. Este instrumento muy versátil y de fácil
uso permite efectuar una determinación exacta y sensible
de trazas de metales en el agua de refrigeración, no
siendo necesaria la preparación de las muestras en el
agua de proceso.
Circuito de agua-vapor – Agua de alimentación de
calderas
El agua de alimentación de las calderas es el medio de
trabajo en el circuito de agua-vapor de toda central ter­
moeléctrica. Se compone del agua condensada recupe­
rada del circuito de agua-vapor y de agua de aporte
acondicionada. Cuando pasa por el generador de vapor
a través de largos tubos, es calentada y se convierte en
vapor de gran pureza que acciona las turbinas y produce
electricidad en los generadores. El vapor de escape que
sale de la turbina se condensa en un condensador a las
temperaturas más bajas posibles y es conducido de
nuevo al generador de vapor. Las muy altas temperaturas
en este generador de vapor favorecen la corrosión y la
formación de depósitos que reducen considerablemente
la eficiencia de la central. Esto puede evitarse analizando
13
convenientemente la composición química del agua de
alimentación. Por un lado, esta debe ser ultrapura y, por
otro lado, es necesario controlar constantemente la adi­
ción de agentes acondicionadores (fosfatos, secuestrante
de oxígeno). Por esta razón, el agua que circula por el
circuito de agua-vapor debe cumplir especificaciones
muy estrictas definidas, entre otras, en las normas EN
12952 (Calderas acuotubulares e instalaciones auxiliares)
y EN 12953 (Calderas pirotubulares).

EN 12953: exigencias impuestas al agua de alimentación de calderas de vapor y calderas de agua caliente

Parámetros Agua de alimentación Agua de aporte

Presión de servicio [bar] > 0.5 a 20 > 20 rango completo
Valor pH a 25 °C > 9.2 > 9.2 > 7.0
Conductividad a 25 °C [μS/cm] < 6’000 < 3’000 < 1’500
Dureza total (Ca + Mg) [mmol/L] < 0.01 < 0.01 < 0.05
Hierro [mg/L] < 0.3 < 0.1 < 0.2
Cobre [mg/L] < 0.05 < 0.03 < 0.1
Sílice [mg/L] dependiente de la presión
Oxígeno [mg/L] < 0.05 < 0.02 –
Aceite/grasa [mg/L] < 1 < 1 <1
Sustancias orgánicas* –

* Las sustancias orgánicas pueden descomponerse y formar productos que aumentan la conductividad ácida, la corrosión y la for­
mación de depósitos. También pueden favorecer la formación de espuma y/o de depósitos. Debido a ello, su concentración en el
agua de alimentación de calderas debería mantenerse en los niveles más bajos posible.

Los métodos que se describen a continuación permiten
comprobar los valores límite en diferentes puntos del cir­
­cuito de agua-vapor e incluyen los análisis del vapor, del
condensado y del agua de alimentación de calderas y
agua de aporte. Estos métodos sirven al mismo tiempo
para controlar la composición química del agua en el
sistema de refrigeración de un reactor de agua en ebulli­
ción y de un reactor de agua a presión así como en el
circuito refrigerante.
Vapor para calefacción y vapor para proceso
El vapor no se utiliza únicamente para accionar las turbi­
nas, sino también para calefacción o como vapor de
pro­­­­ceso en la industria química. Muchas de las aplicacio­
nes presentadas en este catálogo también son relevantes
para estos usos, pero no se describen aquí.
 Determinación de sodio con electrodos ionselec-
tivos: parámetros de proceso
Todas las aguas contienen iones de sodio. Una gran parte
de ellos procede del hidróxido sódico y el fosfato trisódi­
co que se agregan para acondicionar el agua de las cal­
14 deras. Una alta concentración de sodio en el circuito de
agua-vapor puede indicar también la presencia de pérdi­
das en el condensador, por las que el agua de refrigera­
ción rica en sodio se infiltra en el agua de proceso ultra­
pura. Los iones de sodio tienen efectos corrosivos en los
metales y forman depósitos perjudiciales en el sistema de
agua de proceso y en los álabes de las turbinas.
Los valores de concentración de sodio normales en las
aguas utilizadas en las centrales eléctricas se sitúan por
debajo de los 50 μg/L. La forma más sencilla de determi­
nar el sodio es usando electrodos ionselectivos (ISE) y un
tampón de amonio o diisopropilamina. Por su parte, los
electrodos ionselectivos con membranas de poliméricas
em­­­­pleados en los analizadores Alert no necesitan tampón.
Su modo de funcionamiento es sencillo: la membrana de
polímero contiene una molécula (ionóforo) que liga sola­
mente los iones de sodio. Si estos atraviesan la membra­
na, se modifican las propiedades electroquímicas de la
membrana y tiene lugar un cambio de potencial. Los lími­
­tes de detección están en el orden de sub-μg/L.
Pero el sodio también se puede determinar por medio de
la cromatografía iónica. Este método es el más adecuado
cuando, además de sodio, también hay que detectar la
presencia de otros cationes (p. 17).
Sílice: parámetros de proceso
En las centrales eléctricas debe evitarse una concentra­
ción de sílice demasiado elevada en el agua de alimenta­
ción de las calderas o el agua de aporte. El dióxido de
silicio (SiO2) es un ácido muy débilmente disociado. En el
proceso de tratamiento del agua de aporte, la sílice coloi­
dal no es retenida por los intercambiadores de iones, y
en el interior de la caldera se hidroliza convirtiéndose en
sílice soluble. Debido a su vo­­la­­­tilidad, a elevadas presio­
nes puede penetrar en el circuito de vapor y depositarse
en los álabes de las turbinas, sobre todo en presencia de
metales alcalinotérreos.
La determinación de la sílice se realiza por colorimetría:
después del tratamiento con molibdato amónico se redu­
ce el ácido silicico-molibdico de color amarillo con ácido
ascórbico y se forma un complejo silícico-molibdico azul.
Para evitar la interferencia del fosfato, el cual también se
puede determinar mediante la adición de mo­­libdato de
amonio, se agrega ácido oxálico. El análisis se lleva a
cabo en un analizador Alert y los límites de de­­tec­­ción
están en el rango inferior de μg/L.
Determinación de fosfato: parámetros de proceso
Los fosfatos son uno de los agentes de acondicionamien­
to más comunes empleados para el agua de alimenta­
ción de calderas y el agua de refrigeración. Forman pelí­
culas protectoras resistentes a la corrosión sobre las su­­
perficies metálicas y fosfatizan las posibles grietas, fisuras
o fallas sobre el metal. El agua de alimentación de calde­
ras se trata con fosfato trisódico (TNP) que reduce la
du­­­reza residual y fosfatiza y alcaliza el agua. El efecto
adverso de unas concentraciones demasiado elevadas de
TNP es la formación de espuma. Por lo general, la adición
de fosfato se realiza de forma casi continua.
La determinación en el proceso es colorimétrica y se hace
mediante el método de azul de molibdeno a 875 nm. En
condiciones de acidez, el molibdato de amonio reacciona
con ortofosfato y forma el ácido dodecamolibdato fos-
fórico de color amarillo (H3[P(Mo3O10)4]), el cual se reduce
con fuertes agentes reductores como el ácido ascórbico,
formando azul fósforo molibdeno. Los límites de detec­
ción se sitúan en el rango de mg/L. Para la medición se
emplea un analizador Alert ADI 2019 o ADI 2045.
Secuestrante de oxígeno (hidracina): parámetros
de proceso
En los circuitos de agua, la presencia de oxígeno disuelto
es uno de las principales causas de corrosión. Por esta
razón el agua siempre se desgasifica térmicamente antes
del uso. El oxígeno residual se elimina en un proceso quí­
­mico, por lo general agregando agentes reductores co­­mo
la hidracina o el sulfito. Pero las sales de sulfito presentan
el inconveniente de oxidar en sulfato corrosivo, y esto
aumenta la concentración de sales en el circuito de agua-
vapor. La hidracina, por su parte, es un com­­puesto consi­
derado cancerígeno, pero su efectividad en el circuito de
agua es prácticamente insuperable. Es un excelente se­­
cuestrante del oxígeno y sus pro­­ductos de oxidación y
descomposición no contienen sa­­les pues se com­­ponen
solo de nitrógeno, agua y amoniaco.
N2H4 + O2 → N2 + 2 H2O
Otras ventajas de la hidracina son que aumenta el valor
pH y es un buen inhibidor de la corrosión. En las calderas
de acero forma una capa de pasivación de magnetita y
en las aleaciones de cobre, una capa antioxidante. 15
La hidracina se determina por colorimetría con p-dimeti­
laminobenzaldehído a 440 nm. Para la detección se usa
un analizador Alert. El análisis dura unos 10 minutos y el
límite de detección se sitúa en el rango inferior de μg/L.
Cada vez más frecuente es asimismo el uso de la dietil-
hidroxilamina (DEHA) como secuestrante del oxígeno.
Esta sustancia también puede detectarse en el analizador
Alert por el método colorimétrico. La DEHA reduce el
Fe(III) añadido convirtiéndolo en Fe(II), el cual se determi­
na después colorimétricamente.

Tabla de las determinaciones colorimétricas de los análisis químicos en centrales eléctricas: parámetros
de proceso
Rango de concentración Método
Analito Analizador
[mg/L] (reactivo colorante)
Dureza del agua (Ca, Mg) 0.005–5 Azul de hidroxinaftol (HNB) Alert, ADI 2019, ADI 2045
2+
Hierro (Fe ) 0.005–1 Triacina Alert, ADI 2019, ADI 2045
Cobre (Cu2+) 0.02–5 Ácido 2,2-bicinconínico Alert, ADI 2019, ADI 2045
Níquel (Ni2+) 0.02–3 Dimetilglooxima Alert, ADI 2019, ADI 2045
Zinc (Zn2+) 0.02–2 Zinconio Alert, ADI 2019, ADI 2045
Fosfato 0.01–7 Azul de fósforo molibdeno Alert, ADI 2019, ADI 2045
Sílice 0.005–5 Azul de molibdeno Alert, ADI 2019, ADI 2045
Hidracina 0.005–0.5 p-dimetilaminobenzaldehído Alert, ADI 2019, ADI 2045
Dietilhidroxilamina (DEHA) 0.005–0.5 Fe3+ Alert, ADI 2019, ADI 2045

Ionselectivo Colorimétrico
• Amonio • Aluminio
• Calcio • Amonio
• Cloruro • Cromo
• Fluoruro • Cobre
• Nitrato • Hidracina
• Potasio •Hierro
• Sodio • Níquel
• Nitrato
• Nitrito
• Fosfato
• Silicio
• Zinc

«Plug and analyze». Dos variantes de los analizadores Alert de fácil uso: el Alert ADI 2003 para la medición con electrodos ion­
selec­tivos (izq.) y el Alert ADI 2004 para mediciones colorimétricas.

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16 Metales de transición
En las centrales eléctricas el agua y el vapor están conti­
nuamente en contacto con superficies metálicas, y la
cor­­rosión es un problema muy común. Los iones de los
metales hierro, cobre y níquel son importantes indicado­
res de corrosión. Arrastrados por el vapor, se depositan
en los álabes de las turbinas y reducen considerablemen­
te su eficiencia.
Los metales de transición se determinan por cromatogra­
fía iónica con detección UV/VIS. La preparación de las
muestras se realiza usando la concentración inline de los
cationes metálicos. El eluyente extrae los metales de la
columna de concentración y los lleva en forma de com­
plejos aniónicos de carga negativa a la columna de inter­
cambio de aniones donde tiene lugar la separación. En la
reacción post-columna, los metales reaccionan con el
agente quelante PAR formando unos complejos espec­
troquímicamente activos que se determinan por detec­
ción UV/VIS. Este método puede diferenciar entre
hierro(II) y hierro(III). Como se muestra claramente en la
determinación de cationes en un circuito de agua-valor
del reactor de agua en ebullición descrita en la página
22, ellos también se pueden determinar mediante la de­­
tección conductimétrica.

Preconcentración inline de muestras en el rango de sub μg/L: en función de la concentración de la muestra se aspira el volu­
men exacto que permitirá su posterior preconcentración. A continuación, los metales pasan a la columna de separación y reaccionan
con el PAR en el reactor post-columna formando complejos activos en UV/VIS, que se pueden determinar en el detector UV/VIS.
El reactivo PAR es dosificado por una unidad de dosificación precisa, de fácil limpieza y exenta de mantenimiento.

60
Muestra simulada de un circuito de agua-vapor tratada con
55 2 μg/L de hierro(III), de cobre, de níquel, de zinc y de cobalto;
50 columna: Metrosep A Supp 10 - 75/4.0 (6.1020.070); eluyente:
45
40
7 mmol/L de ácido dipicolínico, 5.6 mol/L de Na2SO4, 66 mmol/L
de NaOH, 74 mmol/L de ácido fórmico, 1 mL/min; temperatura
Intensidad [mAU]

35
30
de la columna: 45 °C; volumen de concentración: 4000 μL;
25
hierro(III)

derivatización post-columna con 0.11 g/L de 4-(2-piridilazo)-

cobalto

20
15 resorcinol (PAR); velocidad de flujo del reactivo post-columna:
níquel
cobre

10
0.2 mL/min; detección UV/VIS a 510 nm. Como alternativa tam­
zinc

5
0 bién pueden usarse columnas Microbore que consumen una
-5 cantidad menor de muestra y eluyente.
-10
-15
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Tiempo [min]
Aminas y cationes
Un valor pH demasiado bajo aumenta el potencial de
corrosión, mientras que un pH demasiado alto destruye
la capa protectora en los metales. El ajuste del valor pH
es una tarea delicada e importante debido al escaso mar­
gen de flexibilidad que deja la exigencia de mínima cor­
ro­­sión y máxima protección. El valor pH se ajusta ge­­ne­
ralmente utilizando bases de Lewis como las aminas. La
cromatogra­ fía iónica con detección de conductividad
per­­mite un con­­trol efectivo de la adición de aminas. En
el mismo paso de análisis se pueden determinar también
metales alcalinos y alcalino-térreos. Gracias a ello es posi­
tración inline y eliminación de matriz (MiPCT-ME). El vo­­
17
lumen deseado se transfiere con una precisión de mi­­cro­
litros a la columna de preconcentración acondicionada.
Tras ello, la columna se lava con agua ultrapura y se eli­
mina la matriz no deseada. De esta forma se protege la
columna de separación y se mejora la eficiencia de la
cromatografía. Los aniones se pueden determinar en un
rango de concentración de 0.01 a 10 000 μg/L.
24
22

amonio
ble detectar de inmediato pérdidas por la infiltración de 20

18
agua refrigerante. Unos volúmenes de concentración de Conductividad [µS/cm]
16

4 mL son suficientes para determinar concentraciones de 14

sodio de hasta 0.05 μg/L. 12

dimetilamina (DMA)

3-metoxipropilamina
10

sodio

magnesio
etanolamina
8

potasio

morfolina
Aniones corrosivos en niveles de trazas 6

calcio
níquel

zinc
El cloruro causa corrosión por picaduras en los álabes de 4

2
las turbinas y los rotores. En combinación con el sulfato 0

también provoca fatiga por corrosión (corrosión con grie­ 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30

tas por vibración) y corrosión por tensofisuras (stress
cor­­­­­ro­­sion cracking, SCC). Los compuestos de amonio
vo­­látiles intensifican estos efectos, y por eso es necesario
determinar los aniones corrosivos hasta los niveles de
trazas. El análisis de trazas de aniones en el circuito de
agua-vapor se basa en una combinación de preconcen­
Tiempo [min]
Muestra simulada de un circuito de agua-vapor con 1 mg/L de
cada amina y cada catión. Todos los cationes tienen un rango de
medida lineal. Columna: Metrosep C 4 - 250/4.0 (6.1050.430);
eluyente: 2.5 mmol/L de HNO3 y 0.5 mmol/L de ácido oxálico,
0.9 mL/min; temperatura de la columna: 32 °C; volumen de la
muestra: 100 μL
18

Diagrama esquemático de la preconcentración inline con eliminación de matriz (MiPCT-ME) para muestras en el rango
de μg/L: El 800 Dosino aspira el volumen de muestra necesario a través de la válvula de inyección (1) introduciéndolo en el volumen
tampón (2). Después de conmutar la válvula, este volumen se agrega a la columna de preconcentración (3) desde donde los iones
eluyen a la columna de separación cromatográfica (4), después de que se conmuta de nuevo la válvula.

1.24 Concentración* Límite de detección RSD Tasa de recuperación

[µg/L] [µg/L] [%] [%]
1.20 Fluoruro 0.496 0.010 0.6 99.1
Cloruro 0.496 0.010 0.6 99.2
fluoruro

1.16 Nitrito 0.494 0.040 2.6 98.8

Bromuro 0.487 0.009 0.7 97.4
Nitrato 0.512 0.007 0.5 102.4
1.12
Conductividad [µS/cm]

Fosfato 0.473 0.072 4.8 94.6

Sulfato 0.505 0.028 1.9 101.0
1.08 * Promedio de seis determinaciones
cloruro

1.04
bromuro
nitrito

1.00
nitrato

sulfato
fosfato

0.96

0.92

0.88

0.84

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Tiempo [min]

Muestra simulada de un circuito de agua-vapor con 0.5 μg/L de cada anión; la MiPCT-ME garantiza unas tasas de recuperación y una
precisión en el rango de sub-μg/L, que por lo general solo pueden conseguirse en el rango de mg/L. Volumen de preconcentración:
4000 μL; columna: Metrosep A Supp 5 - 150/4.0 (6.1006.520); eluyente: 3.2 mmol/L de Na2CO3, 1.0 mmol/L de NaHCO3, 0.7 mL/
min 35 °C

Calibración automática
Ambas técnicas, la preconcentración inline de Metrohm con eliminación de matriz (MiPCT-ME) y la Partial Loop
Injection Technique (MiPT) son ideales para los análisis de rutina en centrales eléctricas. Con una sola solución
es­­­­tán­­dar es posible efectuar una calibración a varios puntos y se cubren rangos de concentración de ng/L a mg/L.
Cloruro y sulfato en circuitos de agua-vapor
supercríticos
Cuanto más elevadas son la temperatura y la presión del
vapor que acciona los álabes de las turbinas, más alto es
el rendimiento de los ciclos termodinámicos. Por esta
razón, las centrales eléctricas que usan agua por encima
del punto crítico (374 °C y 221 bar) en el circuito de
agua-vapor producen mucha más electricidad con la
misma can­­tidad de combustible. Pero estas tecnologías
19
de calderas supercríticas imponen también altas exigen­
cias a los materiales de la caldera, ya que estas condicio­
nes favorecen la corrosión y la formación de depósitos.
El sistema de cromatografía iónica de altas prestaciones
de Metrohm permite supervisar de forma rápida, flexible
y con gran sensibilidad la concentración de aniones en
circuitos de agua-vapor supercríticos.

El sistema en línea está en condiciones de analizar alternativamente hasta cinco flujos de muestras que se pueden elegir libremente.
Si es requerido, las muestras pasan por una celda de ultrafiltración antes del análisis. Dos de los puertos de la válvula del selector de
10 puertos se usan para los estándares de calibración y de control.

2.4

2.2

2.0
Conductividad [µS/cm]

1.8

1.6

1.4

1.2
cloruro

fosfato

1.0

0.8
sulfato

0.6

0.4

0.2

0.0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Tiempo [min]

Muestra simulada de un circuito de agua-vapor de un reactor de

operación supercrítica, tratada con 1 μg/L de aniones; columna:
Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 (6.1020.210); eluyente: 5 mmol/L
de Na2CO3, 5 mmol/L de NaHCO3, 0.25 mL/min; temperatura de
la columna: 45 °C; volumen de concentración: 4000 μL
20 Hierro
A elevadas temperaturas, el vapor reacciona con el hierro -200 Fe
del acero al carbono de las calderas. Se forma entonces
una fina capa de magnetita, un óxido de hierro(II,III) que -150
pasiva la superficie del acero y la protege inhibiendo la
corrosión (reacción de Schikorr). En condiciones favora­

I [nA]
-100
bles, esta capa de magnetita inhibidora de la corrosión
puede desprenderse, lo que provoca un aumento de la -50
con­­centración de hierro en el circuito de agua-vapor. La
determinación del hierro a intervalos regulares permite
0
controlar no solo el proceso de corrosión, sino también
la formación y destrucción de la capa protectora de mag­
-0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1.0 -1.2
netita. U [V]

Determinación voltamétrica de hierro

Por medio de la voltametría de adsorción-resolución
(AdSV) es posible una detección rápida y sensible del
hierro en aguas de proceso del circuito de agua-vapor
(agua de ali­­mentación de calderas y agua de aporte,
agua condensada) en centrales eléctricas. Esto se consi­
gue mediante el tratamiento con los agentes complejan­
tes adecuados para convertir el hierro en complejos ab­­­
sorbibles que se reducen después en la superficie del
electrodo al cabo de un tiempo de preconcentración
de­­­­finido. Usando 2,3-dihidroxinaftalina (DHN) como
agen­­te complejante, pueden alcanzarse límites de detec­
ción en el orden inferior de μg/L. La calibración directa
mediante la adición de un patrón a la muestra permite
una determinación independiente de la matriz.
Cobre y otros metales pesados (Hierro, zinc,
cadmio, plomo, níquel, cobalto)
Hoy en día, las aleaciones de cobre se usan casi exclusi­
vamente en los condensadores del circuito de agua-va­
por. El problema es que el cobre y sus aleaciones son
sensibles a la corrosión por acción del amoniaco. Los
pro­­duc­tos de corrosión resultantes continúan atacando
aún más el material. Los compuestos de cobre se preci­
pitan del vapor ya en las zonas de alta presión de las
turbinas de vapor y se depositan en los álabes. La deter­
minación vol­­ta­métrica de estos compuestos se realiza
según la norma DIN 38406-16. No es necesaria la prepa­
ración de muestras.

797 VA Computrace: un stand de medida versátil y de fácil uso para la determinación sensible de trazas de metales en aguas de
proceso de centrales eléctricas
 21

Análisis de trazas de metales pesados: parámetros

de proceso
La determinación en línea de metales pesados se realiza El cobre accede generalmente en el circuito de agua-
con un analizador ADI 2045VA de Metrohm Applikon. vapor a través de una de sus aleaciones. Es detectado
El elemento central del ADI 2045VA es el 797 VA Com­­ como el ion de cobre(I) agregando la sal de sodio del
pu­trace. Este analizador se puede usar para controlar los ácido 2-2-bicinconínico como complejo violeta a 550 nm
dis­­tintos circuitos de agua en centrales eléctricas usando hasta en el rango inferior de μg/L. El contenido de cobre(II)
la voltametría en línea hasta en cuatro circuitos de mues­ se determina tras la reducción de cobre(II) a cobre(I).
tras.
Al igual que en las otras determinaciones colorimétricas,
Hierro y cobre: parámetros de proceso el análisis de hierro y cobre se lleva a cabo con un anali­
El análisis semicontinuo de las concentraciones de hierro zador Alert. También es posible efectuarlo en un analiza­
en el agua condensada puede servir para una detección dor ADI 2019 o ADI 2045 de Metrohm Applikon.
temprana de fenómenos de corrosión en turbinas, bom­
bas o intercambiadores de calor (circuito de agua-vapor).
Los análisis realizados prácticamente en continuo tam­
bién garantizan que el hierro no disuelto pase al agua
con­­densada y de allí a los álabes de las turbinas, donde
podría causar daños.

Al agregar 2,4,6-tripiridil-s-triacina al hierro(II) se forma

un complejo violeta que se puede determinar por colori­
metría a 590 nm en el nivel inferior de μg/L. El contenido
de hierro(III) se determina tras la reducción de hierro(III)
a hierro(II).

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 Circuito de agua-vapor en reactores de agua en
ebullición (BWR)

22 En un reactor de agua en ebullición (boiling water reac­

tor, BWR) la energía generada en la fisión nuclear se uti­
liza para evaporar el agua. Este vapor se envía directa­
mente a la turbina que acciona los generadores. Sus­­tan­
cias contaminantes, como los productos de corrosión de
los materiales de los depósitos y tubos, pueden pasar al
circuito de agua-vapor y de allí a los elementos de com­
bustión. Lo mismo se aplica a las pérdidas en el conden­
sador que pueden afectar al funcionamiento de los ele­
mentos de combustión al permitir que sustancias consti­
tuyentes del agua refrigerante menos pura lleguen a los
elementos de combustión a través del circuito de agua-
con óxido de zinc empobrecido (que contiene < 1% del
isótopo principal estable 64Zn).
Como se describe en las páginas 10 y 11 precedentes, a
elevadas temperaturas, las sales de los metales alcalino-
térreos se depositan sobre superficies calientes formando
una capa aislante de sarro que reduce la transmisión del
calor. La cromatografía iónica con detección de conduc­
tividad permite una determinación sensible de Cu, Zn, Ni,
metales alcalinos y metales alcalino-térreos y amonio.
2.9

vapor. 2.5

amonio
Conductividad [µS/cm]
2.1

sodio
La composición química del agua de los BWR varía según
1.7
el fabricante y el tipo de planta. A menudo se le agregan

cobre

magnesio
potasio
metales nobles porque éstos forman una delgada capa 1.3

níquel
protectora sobre las superficies del sistema.

calcio
zinc
0.9

0.5

Cationes, cobre, zinc y níquel 0.1

La corrosión de las aleaciones de acero y latón libera 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

iones corrosivos de los metales níquel, cobre y zinc. Estos Tiempo [min]

son arrastrados fácilmente por el vapor y se depositan en
los álabes de las turbinas reduciendo considerablemente
su rendimiento. Además, los metales li­­­be­­rados por la
corrosión forman reacciones nucleares y au­­ mentan la
radiación en la central energética. A fin de limitar la
corrosión de los materiales y la formación de 60Co radiac­
tivo (producido por la captura neutrónica del isótopo
59
Co estable que está presente en las aleaciones de
acero), el agua refrigerante en el BWR se trata a me­­­nudo
Muestra simulada de un circuito de agua-vapor con 0.5 μg/L de
cationes estándar así como de cobre, níquel y zinc; colum­na:
Metrosep C 4 - 250/2.0 (6.1050.230); eluyente: 2.5 mmol/L de
HNO3 y 0.5 mmol/L de ácido oxálico, 0.4 mL/min; temperatura
de la columna: 32 °C; volumen de preconcentración de la mues­
tra: 9800 μL
La determinación de los metales de transición también
puede realizarse por espectrofotometría, tal como se des­
cribe en la página 16.
 23

Aniones corrosivos
0.20
La combinación de la preconcentración inline de Metrohm
0.18
(MiPCT) y la calibración automática permite de­­tectar ani­ 0.16
Conductividad [µS/cm]

ones corrosivos en el nivel inferior de μg/L. Este método 0.14

es apto para los circuitos para agua-vapor tanto de reac- 0.12

tores nucleares como para aquellos alimentados con 0.10

cloruro

0.08
com­­bustibles fósiles. En el mismo análisis también se
fluoruro

sulfato

cromato
nitrato

oxalato

0.06
puede determinar el cromato hasta un límite de detec­ 0.04

ción de 50 ng/L. Aumentando el volumen de preconcen­ 0.02

tración, es posible bajar aún más los límites de detección. 0.00

0 2 4 6 8 10 12 14 16
Tiempo [min]

Muestra simulada del circuito de agua-vapor de un reactor

de agua en ebullición con 50 ng/L de cada uno de los anio­
nes y de cromato; columna: Metrosep A Supp 5 - 150/4.0
(6.1006.520); eluyente: 4.8 mmol/L Na2CO3, 1.5 mmol/L
NaHCO3, 0.8 mL/min; temperatura de la columna 30 °C; volu­
men de concentración: 2000 μL
 Circuito primario en reactores de agua a presión (PWR)
24 Los tipos de reactores nucleares más comunes son los
reactores de agua en ebullición (BWR) y los reactores de
agua a presión (pressurized water reactor, PWR). El PWR
tiene tres circuitos, es decir uno más que el BWR. En el
circuito primario del PWR el agua circula a alta presión
(hasta 160 bares) a través del núcleo del reactor, y al
hacerlo absorbe el calor liberado por la fisión nuclear. En
el generador de vapor, el agua, que tiene ahora una tem­
­peratura de aprox. 325 °C, transfiere su calor al circuito
secundario, un circuito convencional de agua-vapor con
generador de vapor, turbina y condensador refrigerado.
El circuito adicional en el PWR garantiza que los materia­
les radiactivos no abandonen el circuito primario.
El reactor de agua a presión es controlado, por un lado,
por medio de varillas de regulación y, por otro lado, por
el ácido bórico disuelto en el circuito primario. Sobre
todo el isótopo 10B actúa como moderador absorbiendo
los neutrones de la fisión que mantienen la reacción en
cadena y son responsables de la reactividad del reactor.
La determinación de los elementos constituyentes en los
circuitos primarios es sumamente importante para la
seguridad y la eficiencia del reactor.
Determinación del contenido de ácido bórico en una muestra
simulada del circuito primario de un PWR. La línea roja muestra
la titulación sin manitol y la azul, el resultado después de la
adición de manitol.
Ácido bórico
Una determinación rápida y sencilla de la concentración
de ácido bórico es importante para controlar la reactivi­
dad en el PWR. El ácido bórico tiene una constante de
acidez KS1 de 5.75⋅10–10 (pKa = 9.24), lo que significa que
es un ácido débil de difícil titulación. Mediante la adición
de polialcoholes, como el manitol, se forman complejos
con una mayor fuerza ácida que se comportan como un
ácido monovalente de fácil titulación con una solución
de hidróxido sódico. El equilibrio de la reacción de com­
plejación se encuentra en el lado derecho de la siguiente
ecuación:
R1 OH R1 O O R1
OH
2 + B- + 3 H 2O + H+
B
HO OH O O
R2 OH R2 R2
En el método de determinación manual, la muestra se
introduce por medio de una pipeta en la celda de titula­
ción, donde es diluida con agua destilada y tratada con
un volumen (exceso) definido de una solución saturada
de manitol. La mezcla se agita y analiza con hidróxido
sódico 0,1 molar hasta un valor pH de 8.5. El pipeteo
exacto y la determinación del valor blanco del manitol
son esenciales para poder determinar con precisión el
ácido bórico. Este método también puede usarse para
analizar el contenido de ácido bórico en la piscina de
combustible gastado.
 25

El Robotic Boric Acid Analyzer para la determinación de ácido bórico

Metrohm ofrece un sistema totalmente automático para

el análisis del ácido bórico, que no solamente permite
una trazabilidad completa, sino también la determina­
ción de un gran número de muestras todos los días del
año durante las 24 horas.

Ácido bórico: parámetros de proceso

En los reactores de agua a presión que utilizan agua
ligera no es posible cambiar las barras de combustible
nuclear durante el funcionamiento. Por esta razón se
de­­be contar con una reserva de combustible desde el
co­­mienzo de cada ciclo de operación. La sobreactividad
del reactor asociada a ello se controla mediante una ma­­
yor concentración de ácido bórico. Una vez que se con­
sumen las barras de combustible nuclear, hay que reducir
la concentración de ácido bórico para mantener toda la
potencia del reactor. Esto se consigue reemplazando por
agua ultrapura el agua que contiene ácido bórico: la con­
centración de ácido bórico entre dos recargas de com­­
bustible nuclear varía entre 2000 mg/L y un valor prác­ti­
ca­mente igual a cero.

El control en línea del contenido de ácido bórico que

cambia constantemente en el circuito primario es su­­­­
mamente importante para un funcionamiento eficiente y
fiable. Por eso es tan importante determinar continua­
mente el ácido bórico en el proceso. Los analizadores
ADI 2016 y ADI 2045TI de Metrohm Applikon permiten
una determinación rápida y segura mediante titulación
potenciométrica. Como se describe en la página 24, se
titulan los ésteres ácidos del ácido bórico mediante la
adición de manitol. ADI 2045TI: un analizador flexible para aplicaciones en línea de análisis
químicos en centrales eléctricas
26

Litio
Un óptimo valor pH del agua en el circuito primario im- 40

36
pide que la corrosión ataque los materiales metálicos y
32
litio
Conductividad [µS/cm]

des­­truya las capas protectoras adheridas a ellos. La adi­ 28

ción de ácido bórico en el circuito primario del PWR re­­ 24

duce el valor pH aumentando de esta forma el potencial 20

16
de corrosión. Esto puede evitarse agregando un agente
12
alcalinizante al circuito primario. En la mayoría de los 8
reactores de agua a presión se utiliza hidróxido de litio 4

monoisotópico 7Li (aprox. 2 mg/L). Por un lado, el 7Li no 0

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
produce ninguna reacción en cadena peligrosa y, por Tiempo [min]
otro lado, ya está presente en el reactor porque se forma
durante la reacción de captación neutrónica del boro: Muestra simulada del circuito primario de un reactor de agua
10 a presión que contiene 1 g/L de ácido bórico, tratada con
B(n,α)7Li.
1.7 mg/L de hidróxido de litio; columna: Metrosep C 4 - 250/2.0
(6.1050.230); eluyente: 2.5 mmol/L de HNO3 y 0.5 mmol/L de
Los cationes de litio se determinan mediante la técnica ácido oxálico, 0.4 mL/min; temperatura de la columna: 32 °C;
de inyección Partial Loop Inteligente (MiPT). En función volumen de la muestra: 20 μL
de la concentración actual de la muestra, el sistema cal­
cula e inyecta el volumen necesario (2-200 μL) de mues­
tra no diluida. Este es un método rápido y preciso, que se
puede combinar con la ultrafiltración.
Otros cationes
El mismo cromatógrafo iónico utilizado para el análisis
del litio sirve también para determinar níquel, zinc, calcio
y magnesio. Pueden usarse incluso las mismas condicio­
nes de separación; la única diferencia está en los volúme­
27
nes de preconcentración necesarios.

Preconcentración inline y eliminación de matriz combinadas para determinaciones de metales en el nivel de μg/L. Se toman las
muestras del circuito primario a través de la válvula de inyección hasta un volumen tampón. Después de conmutar a la posición Fill,
se transfiere el volumen exacto dosificado a la columna de preconcentración.

Níquel, zinc, calcio y magnesio 2.0

a

El níquel es un importante metal de aleación que hace

amonio

1.9
liti0

que el acero sea más resistente a la corrosión. Pero si 1.7

iones de níquel entran en el circuito primario, favorecen

Conductividad [µS/cm]

1.5

1.3
la corrosión. Por eso su concentración debe controlarse
magnesio

1.1
a intervalos regulares. A menudo se agrega zinc em­­­­po­b­ 0.9

recido al circuito primario (que contiene < 1% del isótopo

calcio

0.7
zinc
níquel

principal estable 64Zn). Esto no solo disminuye la radiacti­ 0.5

sodio
vidad de las superficies de los componentes sino que 0.3

0.1
además permite reducir la corrosión de las superficies
metálicas en contacto con el agua. 0 2 4 6 8 10
Tiempo [min]
12 14 16 18 20

En el circuito primario que contiene ácido bórico e hi­­dró­
xido de litio, la combinación de preconcentración inline y
eliminación de matriz puede usarse para determinar las
concentraciones de metal hasta el nivel de sub-μg/L.
Muestra simulada del circuito primario de un reactor de agua
a presión, que contiene 2 g/L de ácido bórico y 3.3 mg/L de
hidróxido de litio, tratada con 2 μg/L de níquel, de zinc, de calcio
y de magnesio; columna: Metrosep C 4 - 250/2.0 (6.1050.230);
eluyente: 2.5 mmol/L de HNO3 y 0.5 mmol/L de ácido oxálico,
0.4 mL/min; temperatura de la columna: 32 °C; volumen de con­
centración: 1000 μL
28 Aniones corrosivos
Los aniones tienen un efecto corrosivo sobre los metales,
1.05

0.95

fluoruro
y por eso sus concentraciones deben controlarse a inter­ 0.85

valos regulares. El reto analítico consiste en detectar los

Conductividad [µS/cm]
0.75

0.65
aniones a un nivel de concentración de μg/L junto con

nitrito
0.55
cantidades de gramos de ácido bórico e hidróxido de

formiato

cloruro
0.45
litio. El análisis se lleva a cabo de forma totalmente auto­

bromuro

nitrato
0.35

sulfato
mática usando una combinación de eliminación de ma­­

fosfato
0.25

triz inline (para el borato) y neutralización inline (para el 0.15

glicolato
LiOH). El éxito del análisis de trazas depende de la téc­nica 0.05 acetato

de preconcentración utilizada. También es posible efec­ 0 4 8 12 16 20 24 28 32

tuar correctamente la determinación si el ácido bórico se
neutraliza con amonio en lugar de con LiOH. Otra venta­
ja reside en la calibración automática que garantiza una
elevada reproducibilidad y excelentes límites de detec­
ción y tasas de recuperación.
Tiempo [min]
Muestra de agua del circuito primario de un reactor de agua a
presión que contiene 2 g/L de ácido bórico y 3.3 mg/L de hidróxi­
do de litio; columna: Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 (6.1006.630);
eluyente: 3.6 mmol/L de Na2CO3, 0.8 mL/min; temperatura de la
columna: 45 °C; volumen de concentración: 2000 μL

Además de los aniones estándar fluoruro, cloruro, nitrato

y sulfato, también se determinan con alta precisión im­­
por­­tantes productos de descomposición orgánica como
glicolato, formiato y acetato, cuya presencia indica gene­
ralmente fallos en los intercambiadores de iones que se
usan para el acondicionamiento del agua de alimenta­
ción de las calderas.

Aguas residuales
El reciclado del agua de proceso en los circuitos de refri­
geración es una medida cada vez más común en las mo­­
dernas centrales eléctricas. Pero cuando al final se vierten
las aguas al el medio ambiente, deben respetarse deter­
minados valores límite para un gran nú­­me­­ro de compues­
tos. La mayoría de los constituyentes proceden de los
productos químicos que se añaden al agua para su acon­
dicionamiento. Estos son, entre otros, inhibidores de cor­
­rosión, secuestrante de oxígeno, álcalis y ácidos. Exis­ten
también aguas residuales radiactivas y aguas que contie­
nen ácido bórico, procedentes de los circuitos de los
reactores de agua en ebullición y de agua a presión. Las
estrictas prescripciones de las autoridades exigen un
análisis exhaustivo de las aguas residuales. Parámetros
como el valor pH, la conductividad, la de­­manda química
de oxígeno (DQO) así como el contenido de metales
pesados, hidracina, cloruro o sulfato están reglamenta­
29
dos estrictamente, y para respetar los valores límite es
necesario efectuar análisis precisos. Los catálogos de
Metrohm sobre el análisis del agua y el análisis medio
ambiental incluyen numerosas aplicaciones en re­­lación
con las aguas residuales. Este documento describe ejem­
plarmente una determinación de metales pe­­sados y el
análisis de proceso en plantas de depuración de gases de
combustión.
Metales pesados en aguas residuales
En los circuitos de agua de las centrales eléctricas, el agua
está en contacto permanente con metales y aleaci­o­nes
de metales. Los metales pesados entran en los cir­­­­cuitos
de agua debido a la corrosión y deben tenerse en cuenta
también en las aguas residuales. La voltametría permite
una determinación muy sensible de zinc, cadmio, plomo
y cobre según DIN 38406 Parte16.
30
Aguas residuales de la limpieza de los gases de
combustión: parámetros de proceso
La combustión de combustibles fósiles, incluida la incine­
ración de los residuos domésticos, produce sustancias
contaminantes del aire como dióxido de carbono, óxi­­­­dos
de nitrógeno, óxidos de azufre, y también polvo. Todos
estos contaminantes se deben retirar a la salida de los
gases de combustión. Como primer paso se reducen ca­­
ta­­líticamente los óxi­­dos de nitrógeno a nitrógeno. Se­­gui­
damente, en filtros eléctricos se retiene el polvo antes de
que las torres de lavado en la planta de desulfuración de
los gases de combustión conviertan el dióxido de azufre
a sulfato, usando una suspensión caliza y oxígeno, con­
virtiéndolo en yeso.
El agua residual de este proceso está contaminada y
antes de su vertido en el medio ambiente debe someter­
se a complejos tratamientos físico-químicos. Los paráme­
tros analíticos que se deben controlar exigen la medición
del valor pH, el análisis de las especies de azufre y la de­­
tección de metales pesados.
Este es el campo de aplicación de los analizadores online
y atline de Metrohm Applikon, tanto para un solo flujo
de muestra como para varios flujos de muestras comple­
jos. Los analizadores trabajan con técnicas de química
húmeda como la titulación, la colorimetría o la medición
con electrodos ionselectivos.
Depuración de los gases de combustión
Capacidad de captura del CO2 del lavado con
aminas: parámetros de proceso
A partir de 1930 se hizo muy popular la técnica del lava­
do con aminas para la eliminación de CO2 en los gases
procedentes de la combustión de materias orgánicas, la
cuál se usó por primera vez en 1980 en centrales eléctri­
cas alimentadas mediante combustibles fósiles. El gas de
combustión es tratado con una solución de lavado que
contiene aminas (20-30% de monoetilamina, MEA). Las
ami­­­­nas capturan químicamente el CO2 ácido de forma
reversible. Seguidamente, el CO2 es liberado de nuevo
por calentamiento, comprimido, secado y licuado. La so­­
lu­­ción de lavado de aminas se limpia con una corriente
de vapor de agua que circula en sentido contrario, se
en­­fría y se envía de nuevo al proceso.
31
El analizador de proceso ADI 2045TI de Metrohm Applikon
determina la capacidad de captura de CO2 de la solución
de lavado que se necesita para extraer completamente el
CO2 del gas de combustión. Para ello se debe determinar
el contenido de CO2 en el gas. El CO2 se cap­­tura en una
solución de NaOH. El excedente de NaOH se determina
con HNO3 mediante titulación.
Un único analizador puede controlar varios flujos de
mues­­tras y determinar la capacidad de captura del CO2
de varias soluciones de lavado con aminas.
www.metrohm-applikon.com
 II. Turbinas y aceites lubricantes

32 Las nuevas tecnologías de las centrales eléctricas y la

me­­jora de la eficiencia de las turbinas de gas y vapor
imponen cada vez más exigencias a la eficacia de los lub­
ri­cantes utilizados. La norma ASTM D 4378 describe los
requisitos que se deben cumplir y los procedimientos de
prueba para el mantenimiento durante el servicio de las
turbinas de gas y vapor. Deben determinarse importantes
parámetros, como los índices de acidez y de basicidad,
así como el contenido del agua según el método Karl
Fischer. Las aplicaciones que se describen a continuación
son válidas también para los aceites y lubricantes utiliza­
dos en las turbinas de las centrales hidroeléctricas y
eólicas.
Indices de acidez y
basicidad
Determinación de los índices de acidez y basicidad
Con el índice de basicidad (TBN) se determinan los com­
ponentes de reacción básicos totales en derivados del
petróleo. Se trata, sobre todo, de compuestos primarios
de aminas orgánicas e inorgánicas, pero también de sales
de ácidos débiles, sales alcalinas de ácidos de policarbo­
nos, algunas sales de metales pesados y detergentes. El
índice de basicidad indica cuántos componentes alcali­
nos – expresados en mg KOH – contiene 1 g de muestra.
Su determinación permite detectar cambios en los pro­
ductos durante el uso.
El Solvotrode easyClean es un electrodo de vidrio de
pH combinado que ha sido desarrollado especialmente
para esta aplicación. El diafragma esmerilado desmonta­
ble se puede limpiar fácilmente, incluso en el caso de
suciedad muy adherida. El apantallamiento electroestáti­
co del recinto del electrolito garantiza una señal práctica­
mente sin ruido.
Determinación de los índices de acidez y basicidad
según ASTM D 974 (titulación fotométrica)
Los índices de acidez y basicidad también se pueden
determinar por medio de una titulación fotométrica
con indicación en color del punto de equivalencia
según la norma ASTM D 974. Para esta aplicación,
Metrohm ofrece el Optrode, un nuevo sensor
para titulaciones fotométricas que es total-
mente resistente a los disolventes (gracias
a su cuerpo de vidrio) y que, a diferen-
cia de la detección visual del punto
final, permite automatizar la de-
terminación.

Con el índice de acidez (TAN) se determinan los compo­

nentes de reacción ácidos totales en los derivados del
petróleo. Se trata de compuestos (ácidos, sales) con valo­ Optrode
res pKs < 9. El índice de acidez indica cuántos mg KOH
son necesarios para neutralizar 1 g de muestra e indica
los cambios en los productos durante el uso. Ambas
mag­­­­­nitudes se determinan por titulación potenciométri­
ca en disolventes no acuosos o en mezclas de disolven­
tes. Las valoraciones se pueden realizar de forma total­
mente automática – desde la adición de disolventes
has­­ta el lavado del electrodo. El 864 Robotic Balance
Sample Processor se encarga incluso de pesar las mues­
tras de modo totalmente automático antes de la titula­
ción. Esto garantiza la completa trazabilidad.

Solvotrode easyClean
Normas importantes en relación con la determinación de TAN/TBN
33
Norma Parámetro Reactivo Disolvente Electrodo (electrolito
de referencia)
Cloroformo, tolueno, Solvotrode easyClean
ASTM D 4739 Índice de basicidad HCl en isopropanol
isopropanol, agua (LiCl en EtOH)
Índices de basicidad Ácido perclórico en Solvotrode easyClean
ASTM D 2896 Ácido acético glacial, xileno
> 300 mg KOH/g ácido acético (TEABra en etilenglicol)
Índice de basicidad Ácido perclórico en Tolueno, ácido acético, Solvotrode easyClean
DIN ISO 3771
total ácido acético glacial, acetona (TEABr en etilenglicol)
Tolueno, isopropanol,
Solvotrode easyClean
ASTM D 664 Índice de acidez KOH en isopropanol agua (lubricantes);
(LiCl en EtOH)
isopropanol (biodiesel)
KOH o TMAHb Sulfóxido de dimetilo, Solvotrode easyClean
DIN EN 12634 Índice de acidez
en isopropanol isopropanol, tolueno (LiCl en EtOH)
Índice de acidez y Solvotrode easyClean
UOP565 KOH en isopropanol Tolueno, isopropanol, agua
ácidos nafténicos (LiCl en EtOH)
ASTM D 974 Índice de acidez KOH en isopropanol Tolueno, isopropanol, agua Optrode

ASTM D 974 Índice de basicidad KOH en isopropanol Tolueno, isopropanol, agua Optrode
a
Bromuro de tetraetilamonio
b
Hidróxido de tetrametilamonio

855 Robotic Titrosampler (con 772 Pump Unit) para la determinación de TAN/TBN
 Determinación del agua según Karl Fischer
34 El agua está presente como sustancia contaminante en
casi todos los aceites y lubricantes de turbinas. Reduce la
capacidad lubricante de estos productos, favorece la oxi­
­dación del aceite, reacciona con aditivos sensibles al agua
y favorece la corrosión de metales ferrosos y no fer­­rosos.
A elevadas temperatura del aceite, el agua se eva­­pora y
produce un desengrase parcial. En cambio, en las turbinas
eólicas, los aceites lubricantes y de turbinas están ex­­pu­
estos con frecuencia a temperaturas bajo cero. En estos
ca­­sos, el agua forma cristales de hielo que reducen la
capacidad lubricante.
Para la generación segura y eficiente de energía eléctrica
es necesario controlar el contenido de agua de los acei­
tes utilizados en la central. Debido a la muy buena repro­
ducibilidad, la gran exactitud y su sencilla realización, el
método de titulación según Karl Fischer es recomendado
por muchas normas internacionales, como ASTM D 6304
o ISO 12937. La determinación puede ser volumétrica o
coulométrica.
Titrando (centro) con 900 Touch Control y 801 Stirrer
899 Coulometer (centro) con 860 KF Thermoprep y USB Thermal Printer Neo’s
Determinación coulométrica
La determinación coulométrica mediante una celda con
diafragma es particularmente apta para los aceites de
tur­­­­bina y lubricantes que contienen una muy pequeña
cantidad de agua. Para garantizar que los aceites se di­­su­
elvan completamente en los reactivos Karl Fischer que
contienen metanol, deben agregarse agentes solubilizan­
tes como cloroformo o tricloretileno.
Los aditivos en los aceites de turbinas y lubricantes pue­
den participar en reacciones secundarias con los reacti­
vos Karl Fischer, como resultado de lo cual se obtendrían
falsos resultados del contenido de agua. Algunas de es­­
tas reacciones secundarias pueden suprimirse con re­­ac­­ti­
­vos KF especiales. Allí donde esto no es posible, se debe
usar el método del horno.
 35

Método del horno

El método del horno es apto para muestras que liberan
agua solo a elevadas temperaturas, que son difícilmente
solubles o que, como ya se ha indicado, reaccionan con
el reactivo KF. El aceite que se desea analizar se pesa en
un recipiente de muestra. Una vez herméticamente cerra­
do, este se calienta en un horno. El agua evaporada es
transportada por una corriente de gas portador seco e
introducida con una aguja hueca doble en la celda
donde tiene lugar la titulación.

Dado que lo que llega a la celda no es la muestra de

aceite sino el agua que esta contenía, se elimina prácti­
camente toda posibilidad de contaminación del horno o
de la celda de titulación así como cualquier efecto de
matriz.

874 USB Oven Sample Processor con 851 Titrando

 III. Combustibles y materiales de servicio

36 Halógenos y azufre por CI con combustión

Los combustibles fósiles que se utilizan en las centrales
eléctricas, como el petróleo y el carbón, pueden conte­
ner grandes cantidades azufre (por ej. mercaptanos, sul­
furos, azufre elemental, etc.). Su combustión genera
dió­­­­­­­­xido de azufre (SO2). Esta sustancia reacciona con el
agua y el oxígeno formando ácido sulfúrico, el cual, en
forma de «lluvia ácida», produce daños a las aguas de
superficie y las plantas y en los edificios. En los circuitos
de las centrales eléctricas, los halógenos favorecen la
cor­­­­rosión y por ello es necesario determinar sus concen­
traciones en los materiales de servicio y auxiliares em­­ple­
ados en las centrales eléctricas (juntas y guantes de látex,
por ejemplo).
El sistema de CI con combustión desarrollado por Analytik
Jena y Metrohm permite la determinación simultánea de
halógenos y azufre en todas las muestras combustibles,
tanto sólidas como líquidas. Este sistema inline totalmen­
te automático es muy superior a los métodos de digestión
offline y destaca también por su capacidad de analizar un
gran número de muestras con resultados correctos y muy
precisos. Un sensor de llama controla la combustión y
ahorra tiempo evitando las tareas de desarrollo de méto­
dos.
El principio
El primer paso del método CIC es la pirólisis de las mues­
tras, que se realiza en el horno en una atmósfera de
argon, tras lo cual tiene lugar la combustión con oxíge­
no. En esta operación se inyectan muy pequeñas canti­
dades de agua para evitar la formación de depósitos o la
corrosión del vidrio por HF en el horno de pirólisis y para
mejorar la descarga de los productos de combustión.

En la digestión por combustión (pirólisis), los compuestos de halógenos y azufre se transforman en dióxido de azufre, haluros de
hidrógeno y halógenos elementales, respectivamente. Estos productos de combustión gaseosos son conducidos a una solución de
absorción oxidante y detectados finalmente como sulfato y haluros mediante el método de cromatografía iónica.
Contenido de halógenos y azufre en plásticos y
combustibles
37
Además de para la determinación de azufre en los com­ Con este método es posible la determinación de halóge­
bustibles descrita en la página 36, la CI con combustión nos y azufre en hidrocarburos aromáticos descrita en la
también puede usarse para detectar la presencia de haló­ norma ASTM D 7359 así como del contenido total de
genos en materiales sólidos. En los circuitos de agua de flúor en carbón y coque según ASTM D 5987.
las centrales eléctricas deben utilizarse únicamente mate­
riales exentos de halógenos para evitar que aniones cor­­
ro­sivos, procedentes, por ejemplo, de las juntas de estan­
queidad, lleguen al agua de proceso.

5.5 180
sulfato
5.0
160 1.6
cloruro

4.5
140
4.0
Conductividad [µS/cm]

Conductividad [µS/cm]

120
3.5 0.8
sulfato

cloruro

3.0 100

2.5 80
0.0
bromuro

2.0 0 2 4 6 8 10 12 14
60 Tiempo [min]
1.5
40
1.0 cloruro

0.5 20

0.0 0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Tiempo [min] Tiempo [min]

Determinación de halógenos y azufre en pellets de PE certificados
ERM-EC681k; porcentajes de recuperación: cloruro (102.4%),
bromuro (95.4%), azufre (100.3%); columna: Metro­sep A Supp
5 - 150/4.0; eluyente: 3.2 mmol/L Na2CO3, 1.0 mmol/L NaHCO3,
0.7 mL/min
Determinación de halógenos y azufre en material de carbón de
referencia NIST 2682b; porcentajes de recuperación: cloruro
(103.4%), azufre (96.8%); columna: Metrosep A Supp 5 - 150/4.0;
eluyente: 3.2 mmol/L Na2CO3, 1.0 mmol/L NaHCO3, 0.7 mL/min

Contenido de halógenos y azufre en guantes de Contenido de halógenos y azufre en material de

látex
En las salas limpias se utilizan guantes para evitar la con­
taminación iónica del sudor de las manos. En el circuito
de agua-vapor de las centrales eléctricas y en el circuito
primario de los reactores de agua a presión, solo está
permitido el uso de materiales exentos de halógenos y
azufre, a fin de evitar la contaminación con halogenuros
o sulfatos corrosivos El contenido de halógenos y azufre
en los guantes de látex se puede determinar sencillamen­
te y de forma fiable por medio de la cromatografía iónica
con combustión.
intercambio iónico
Los intercambiadores de iones se utilizan en las centrales
eléctricas para extraer como mínimo el 98% de las sales
disueltas en el agua de aporte o en el condensado. Esto
solamente es posible si se usan resinas de intercambio
iónico de alto grado de pureza. El análisis del contenido
de halógenos y azufre en las resinas de intercambio
iónico también se puede realizar por medio de la CI con
combustión.
38
Un servicio en el que usted puede confiar:
Metrohm Quality Service
El análisis en las centrales eléctricas forma parte del aná­
lisis químico y comprende, en primer término, el control
del agua como medio de trabajo. Para el funcionamiento
seguro y eficiente de las centrales es necesario un análisis
químico óptimo del agua a fin de reducir al mínimo la
corrosión y la formación de depósitos. También es impor­
tante analizar los aceites lubricantes y de turbinas y, en
las centrales alimentadas con combustibles fósiles y plan­
tas de incineración de residuos, los combustibles y mate­
riales de servicio empleados.
Los responsables de garantizar la corrección de los resul­
tados de los análisis efectuados en las centrales eléctricas
no pueden hacer ningún tipo de concesiones, pero saben
que los sistemas instalados y puestos en servicio por pro­
­fesionales y que son objeto de un mantenimiento re­­gu­­lar
garantizan la máxima seguridad.
Confiando en el Metrohm Quality Service usted puede
estar tranquilo desde el primer momento. Porque desde
la instalación profesional de sus instrumentos hasta el
mantenimiento regular y – en la eventualidad de un des­
perfecto – las reparaciones rápidas con un alto nivel de
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de que se deja de fabricar un producto
Talleres de reparación descentralizados localizados en Reparaciones de calidad, efectuadas con rapidez para
todo el mundo y un taller central en Suiza que sus instrumentos estén de nuevo listos para el uso
 Aplicaciones

40 En este catálogo se describen solo algunas de las numerosas aplicaciones de Metrohm para el sector de las centrales
eléctricas. Si usted no encuentra la aplicación que busca en la lista siguiente, por favor contacte con su representante
local de Metrohm.

Encontrará las aplicaciones relacionadas con la corrosión en: www.metrohm-autolab.com; todas las otras
aplicaciones se pueden descargar de: www.metrohm.com/com/Applications

Agua de proceso
Corrosión
COR07 Corrosión Part 7 – Experimentos de permeación de hidrogeno con PGSTAT302F
COR06 Corrosión Part 6 – Medida de la temperatura crítica de picadura con pX1000
COR05 Corrosión Part 5 – Inhibidores de corrosión
COR04 Corrosión Part 4 – Modelos de circuitos equivalentes
COR03 Corrosión Part 3 – Medida de la resistencia de polarización
COR02 Corrosión Part 2 – Medida de velocidades de corrosión
COR01 Corrosión Part 1 – Conceptos básicos

Análisis del agua en centrales eléctricas – Generalidades

AN-Q-005 Análisis en línea de trazas de aniones en matrices de agua en centrales eléctricas
AN-Q-004 Análisis en línea de trazas de cationes en matrices de agua en centrales eléctricas
AN-S-304 Análisis de trazas de aniones mediante Preconcentración Variable Inline con eliminación de la matriz
(MiPCT-ME)
AN-S-250 Análisis de trazas de aniones en hidróxido de tetrametilamonio (TMAOH)
AN-S-032 Análisis en el rango de «ppt» (ng/L) por cromatografía iónica
8.000.6064EN Columnas microbore: una aportación a la química verde

Agua de refrigeración
AN-S-218 Aniones estándar en un sistema cerrado de agua de refrigeración
AN-U-060 Inhibidores a la corrosión en agua de refrigeración
8.000.6065 Determinaciones automáticas por cromatografía iónica en más de seis órdenes de magnitud
8.000.6063 Química post-columna para mejorar la detección de absorción óptica
8.000.6005 Técnicas combinadas como sistemas modernos de detección en cromatografía iónica

Tratamiento del agua

AN-CIC-011 Análisis de un intercambiador iónico aplicando la técnica de Metrohm Combustión IC
AN-H-012 Determinación del contenido de ion ferroso en soluciones de lavado del intercambiador de calor
AN-S-158 Cinco aniones en presencia de 2 g/L de nitratos en el eluato de un intercambiador de iones

Circuito de agua-vapor
AN-C-139 Cationes y aminas en el circuito de agua-vapor
AN-C-132 Trazas de litio, sodio, y amonio en presencia de etanolamina (Metrosep C 4 - 250/4.0)
AN-C-126 Metilaminas y etanolaminas (Metrosep C 4 - 150/4.0)
AN-C-094 Metilamina, isopropilamina, dietilamina, y dietiletanolamina con preconcentración
AN-C-083 Control en línea de trazas de cationes en agua de caldera
AN-C-078 Etanolaminas en presencia de cationes alcalinos y alcalinoterreos
AN-C-076 Sodio y amonio en 25% DEA (dietanolamina)
AN-C-052 Determinación de cationes y etanolaminas
AN-C-049 Análisis de trazas de cationes en agua de centrales eléctricas estabilizada con 7 ppm de
monoetanolamina (MEA)
AN-N-060
AN-Q-007
Control en línea de trazas de sílice en agua de calderas
Análisis en línea de cloruros y sulfatos en circuitos supercríticos de agua-vapor
41
AN-Q-003 Control en línea de niveles de trazas de aniones en agua de calderas
AN-Q-002 Control en línea de niveles de trazas de cationes en agua de calderas
AN-S-295 Aniones en agua de caldera y especiación de azufre (sulfito y sulfato)
AN-S-157 Análisis de trazas de aniones en agua de caldera que contiene 10 mg/L de amonio
AN-S-056 Trazas de cloruro en agua ultrapura bajo condiciones de sala limpia
AN-U-061 Especiación de hierro(II) y hierro(III) mediante reacción post-columna y posterior detección UV/VIS
AN-U-059 Metales de transición en agua de alimentación mediante reacción post-columna y posterior detección
por UV/VIS
AN-V-179 Hierro en agua de calderas para centrales eléctricas (DHN method)

Circuito de agua-vapor en reactores de agua en ebullición

AN-C-137 Cobre, níquel, zinc y aniones estándar en el circuito de agua-vapor de un reactor de agua en
ebullición (BWR)
AN-S-306 Análisis de trazas de aniones y cromato en el circuito de agua-vapor de un reactor de agua en
ebullición (BWR)

Circuito primario en reactores de agua a presión

AB-266 Determinación de titanio y uranio por voltamperometría
AB-243 Determinación de cromo con el electrodo «Ultra Trace» de grafito por voltamperometría de
redisolución catódica
AB-083 Determinación de sodio con electrodo ion-selectivo
AB-066 Determinación potenciométrica de ácido bórico
AB-045 Determinación colorimétrica de sílice
AB-044 Determinación colorimétrica de boro
AN-C-140 Litio en agua borada de un reactor de agua a presión
AN-C-138 Zinc, níquel, calcio y magnesio en agua borada de un reactor de agua a presión (PWR)
AN-C-096 Análisis de trazas de cationes monovalentes en una matriz de etanolamina (ciclo secundario de un
reactor de agua a presión) con preparación de muestras inline de Metrohm con un 800 Dosino (PWR)
AN-C-038 Cinco cationes en ácido bórico al 4%
AN-Q-006 Análisis en línea de trazas de aniones en agua borada de un reactor de agua a presión (PWR)
AN-S-242 Análisis de trazas de aniones en el ciclo primario de una central nuclear (PWR) con preparación de
muestras Inline Metrohm (MISP)
AN-S-066 Análisis de trazas de aniones en ácido bórico con preconcentración
8.000.6072 Análisis de trazas de cationes en el circuito secundario de una central nuclear tipo PWR por
cromatografía iónica con preparación de muestras «inline»
8.000.6071 Análisis de trazas de aniones en el circuito primario de una central nuclear tipo PWR por
cromatografía iónica con preparación de muestras «inline»

Aguas residuales
AN-N-065 Borato en el efluente de borato
AN-S-222 Aniones en el efluente de borato

Gases de combustión
AN-T-027 Alcalinidad de las soluciones de lavado que contienen aminas.
42

II. Turbinas y aceites lubricantes

AB-209 Determinación coulométrica de agua por to Karl Fischer en aceites aislantes, así como en hidrocarburos
y sus derivados

III. Combustibles y materiales de servicio

AN-CIC-005 Análisis de un intercambiador de iones aplicando la Metrohm Combustion IC
AN-CIC-004 Concentración total y lixibiable de halógenos y azufre en guantes de látex, usando Combustion IC y
prueba de lixiviación
AN-CIC-003 Cloro, bromo, y azufre en polietileno de baja densidad (ERM®-EC680k) aplicando la Combustion IC
AN-K-010 Agua en polvo de carbón
Referencias para pedidos

2.140.0200
Valor pH
Printer Custom DP40-S4N para 780 pH Meter
43
2.780.0010 780 pH Meter con Unitrode pH electrode, barra y soporte para electrodo
2.801.0010 801 Stirrer para 780 pH Meter y 867 pH Module
2.826.0110 826 pH mobile con maletín y Primatrode
2.827.0X1X 827 pH lab con Primatrode o Unitrode
2.867.0110 867 pH Module para medida de pH y de iones con 900 Touch Control y con iUnitrode
6.0277.300 iAquatrode Plus con Pt 1000
6.0257.600 Aquatrode Plus con Pt 1000, cabezal enchufable U
6.2104.600 Cable de electrodo, cabezal enchufable U, conector F, 2 × B

Medida de conductividad
2.856.0120 856 Conductivity Module con 900 Touch Control y célula de medida de conductividad de acero inoxidable
c = 0.1 cm–1

Titulación (dureza total, cloruro, ácido bórico)

2.800.0010 800 Dosino
2.801.0040 801 Stirrer
2.905.0010 905 Titrando
6.0253.100 Aquatrode Plus
6.0257.600 Aquatrode Plus con Pt 1000, cabezal enchufable U
6.0277.300 iAquatrode Plus con Pt 1000
6.0430.100 Ag-Titrode
6.0470.300 iAg-Titrode
6.0510.100 Electrodo combinado ion-selectivo de calcio de membrana polimérica Ca2+
6.2104.020 Cable de electrodo, conector F
6.2104.600 Cable de electrodo, cabezal enchufable U, conector F, 2 × B

Determinación del agua según Karl Fischer

Titulación KF coulométrica
2.756.0010 756 KF Coulometer con impresora integrada, electrodo generador con diafragma y agitador 728 Stirrer
2.756.0110* 756 KF Coulometer con impresora integrada y electrodo generador sin diafragma
2.831.0010 831 KF Coulometer con electrodo generador con diafragma y agitador 728 Stirrer
2.831.0110* 831 KF Coulometer con electrodo generador sin diafragma
2.851.0010 851 Titrando con electrodo generador con diafragma y 801 Stirrer
2.851.0110* 851 Titrando con electrodo generador sin diafragma
2.852.0050 852 Titrando con electrodo generador con diafragma y 801 Stirrer
2.852.0150* 852 Titrando con electrodo generador sin diafragma
2.899.0010 899 Coulometer con agitador integrado y electrodo generador con diafragma
2.899.0110 899 Coulometer con agitador integrado y electrodo generador sin diafragma

Horno KF
2.860.0010 860 KF Thermoprep
2.874.0010 874 Oven Sample Processor
2.885.0010 885 Compact Oven Sample Changer

* El agitador magnético se debe pedir por separado

44

Cromatografía iónica
Inhibidores de la corrosión
2.850.1010 850 Professional IC Cation
2.858.0020 858 Professional Sample Processor – Pump
2.887.0010 887 Professional UV/VIS Detector
6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

Metales de transición
2.800.0010 800 Dosino
2.850.1010 850 Professional IC Cation
2.858.0010 858 Professional Sample Processor
2.886.0110 886 Professional Reactor
2.887.0010 887 Professional UV/VIS Detector
6.1010.320 Metrosep C PCC 1 VHC/4.0
6.1020.070 Metrosep A Supp 10 - 75/4.0
6.1020.500 Metrosep A Supp 10 Guard/4.0
6.2841.100 Estación de lavado para IC Sample Processor
6.3032.150 Unidad de dosificación 5 mL
6.5330.040 Juego de accesorios CI para LH con 800 Dosino
6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

Aminas y cationes
2.800.0010 800 Dosino, 2 ×
2.850.1010 850 Professional IC Cation
2.850.9010 IC Conductivity Detector
2.858.0010 858 Professional Sample Processor
6.1010.310 Metrosep C PCC 1 HC/4.0
6.1014.200 Metrosep I Trap 1 - 100/4.0, 2 ×
6.1050.430 Metrosep C 4 - 250/4.0
6.1050.500 Metrosep C 4 Guard/4.0
6.2841.100 Estación de lavado para IC Sample Processor
6.3032.150 Unidad de dosificación 5 mL, 2 ×
6.5330.040 Juego de accesorios CI para LH con 800 Dosino
6.5330.060 Juego de accesorios CI para la eliminación de matriz con 800 Dosino
6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

Aniones corrosivos en el rango de trazas

2.800.0010 800 Dosino, 2 ×
2.850.2030 850 Professional IC Anion – MCS
2.850.9010 IC Conductivity Detector
2.858.0010 858 Professional Sample Processor
6.1014.200 Metrosep I Trap 1 - 100/4.0, 2 ×
6.1006.520 Metrosep A Supp 5 - 150/4.0
6.1006.500 Metrosep A Supp 4/5 Guard/4.0
6.1006.310 Metrosep A PCC 1 HC/4.0
6.2841.100 Estación de lavado para IC Sample Processor
6.3032.150 Unidad de dosificación 5 mL, 2 ×
6.5330.040 Juego de accesorios CI para LH con 800 Dosino
6.5330.060 Juego de accesorios CI para la eliminación de matriz con 800 Dosino
6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

2.800.0010
Cloruro y sulfato en circuitos de agua-vapor supercríticos
800 Dosino
45
2.850.2030 850 Professional IC Anion – MCS
2.850.9010 IC Conductivity Detector
2.872.0060 Extension Module Liquid Handling
6.1006.310 Metrosep A PCC 1 HC/4.0
6.1020.070 Metrosep A Supp 10 - 100/2.0
6.1020.500 Metrosep A Supp 10 Guard/2.0
6.3032.150 Unidad de dosificación 5 mL
6.5330.040 Juego de accesorios CI para LH con 800 Dosino
6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

Cationes, cobre, zinc y níquel

2.800.0010 800 Dosino, 2 ×
2.850.1010 850 Professional IC Cation
2.850.9010 IC Conductivity Detector
2.858.0010 858 Professional Sample Processor
6.1010.310 Metrosep C PCC 1 HC/4.0
6.1014.200 Metrosep I Trap 1 - 100/4.0, 2 ×
6.1015.000 Metrosep C Trap 1 - 100/4.0
6.1050.230 Metrosep C 4 - 250/2.0
6.1050.610 Metrosep C 4 Guard/2.0
6.2841.100 Estación de lavado para IC Sample Processor
6.3032.150 Unidad de dosificación 5 mL, 2 ×
6.5330.040 Juego de accesorios CI para LH con 800 Dosino
6.5330.060 Juego de accesorios CI para la eliminación de matriz con 800 Dosino
6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

Litio en el circuito primario

Níquel, zinc, calcio y magnesio en el circuito primario
2.800.0010 800 Dosino, 2 ×
2.850.1010 850 Professional IC Cation
2.850.9010 IC Conductivity Detector
2.858.0010 858 Professional Sample Processor
6.1010.310 Metrosep C PCC 1 HC/4.0
6.1014.200 Metrosep I Trap 1 - 100/4.0, 2 ×
6.1015.000 Metrosep C Trap 1 - 100/4.0
6.1050.230 Metrosep C 4 - 250/2.0
6.1050.610 Metrosep C 4 Guard/2.0
6.2841.100 Estación de lavado para IC Sample Processor
6.3032.150 Unidad de dosificación 5 mL, 2 ×
6.5330.040 Juego de accesorios CI para LH con 800 Dosino
6.5330.060 Juego de accesorios CI para la eliminación de matriz con 800 Dosino
6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional
46
2.800.0010
Aniones corrosivos en el circuito primario
800 Dosino, 2 ×
2.850.2190 850 Professional IC Anion – MCS – Prep 3
2.850.9010 IC Conductivity Detector
2.858.0010 858 Professional Sample Processor
6.1006.310 Metrosep A PCC 1 HC/4.0
6.1006.500 Metrosep A Supp 4/5 Guard/4.0
6.1006.520 Metrosep A Supp 7 - 250/4.0
6.1014.200 Metrosep I Trap 1 - 100/4.0, 2 ×
6.2841.100 Estación de lavado para IC Sample Processor
6.3032.150 Unidad de dosificación 5 mL, 2 ×
6.5330.040 Juego de accesorios CI para LH con 800 Dosino
6.5330.060 Juego de accesorios CI para la eliminación de matriz con 800 Dosino
6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

CI con combustión
2.881.3030 Metrohm Combustion IC

El paquete incluye
2.136.0700 Combustion Module
2.850.9010 IC Conductivity Detector
2.881.0030 881 Compact IC pro – Anion – MCS
2.920.0010 Absorber Module
6.1006.310 Metrosep A PCC 1 HC/4.0
6.6059.241 MagIC NetTM 2.4 Compact

Opcional
2.136.0800 Autosampler MMS 5000 (no sampler head/rack)
6.7302.000 MMS 5000 Kit para muestras sólidas
6.7303.000 MMS 5000 Kit para muestras líquidas

6.1031.420 Metrosep A Supp 16 - 150/4.0

6.1031.500 Metrosep A Supp 16 Guard/4.0
 Voltametría
2.797.0010 797 VA Computrace para operación manual
47
MVA-2 Sistema VA Computrace con adición automática de solución patrón, compuesto de
797 VA Computrace y dos 800 Dosinos

MVA-3 Sistema VA Computrace automático, compuesto de 797 VA Computrace con 863 Compact
VA Autosampler y dos 800 Dosinos para la adición automática de soluciones auxiliares.
El aparato permite procesar automáticamente hasta 18 muestras. Este sistema es la solución ideal
para el análisis automático de pequeñas series de muestras.
Bajo reserva de modificaciones
Diseño gráfico Ecknauer+Schoch ASW, impreso en Suiza por Metrohm AG, CH-9100 Herisau
8.000.5028ES – 2013-07

powerplant.metrohm.com