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LICENCIATURA EN QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

EJERCICIOS DE CUANTIFICACIÓN EN CROMATOGRAFÍA

1. Considere el análisis de residuos de pesticidas en plantas por CG. Se muelen dos


gramos de material vegetal y se colocan en un extractor soxhlet. Se extrae
cuantitativamente el pesticida con un disolvente apropiado. Seguidamente, se
evapora el disolvente hasta sequedad y se diluye el residuo hasta un volumen de
25 mL en un matraz volumétrico. Se inyectan 2.5 μL de esta solución y de
estándares por CG y se obtienen los siguientes resultados.

Concentración (ppm) Área del pico


5.0 1168
10.0 2170
15.0 3214
20.0 4079
25.0 5392
muestra 3577
Cuáles son las ppm del pesticida en el material vegetal original?

2. Zhou y colaboradores determinaron el %w/w de H2O en metanol por CG; usando


una columna empacada con una fase estacionaria no polar y un detector de
conductividad térmica. El análisis de una serie de estándares proporcionó el
siguiente resultado:
% w/w H2O Altura del pico (u.a)

0.00 1.15

0.0145 2.74

0.0472 6.33

0.0951 11.58

0.1757 20.43

0.2901 32.97

a) Cuál es el % w/w H2O en una muestra que da una altura de pico de 8.63?
b) El % w/w H2O en un antibiótico congelado se determina de la siguiente manera:
0.175 g de muestra se colocan en un vial junto con 4.489 g de metanol, el agua del
vial se extrae con el metanol. El análisis de la muestra da una altura de pico de
13.66. Cuál es el % w/w H2O en el antibiótico?

3. En un matraz de 250 mL se pesan 0.052 g de ácido ascórbico. Se enrasan con 25 mL


de agua. Se toma 5 mL y se enrasan a 50 mL. De esta solución se inyectan 20 μL al
CLAE dando un área de 101. Cinco gramos de muestra de mermelada se agitan con
100 mL de agua y el extracto se analiza directamente dando un área de 125.
Calcule el contenido de vitamina C en mg/Kg en la mermelada.

4. La cantidad de cafeína en una tableta de analgésico se determina por CLAE


empleando una curva de calibración normal. Las soluciones estándar de la cafeína
se prepararon y analizaron usando un loop de volumen de inyección fija de 10 μl.
Los resultados de los estándares se muestran a continuación.
Concentración de estándares Señal
(ppm) (unidades arbitrarias)

50 8354

100 16925

150 25218

200 33584

250 42002

La muestra se preparó a partir de una tableta de analgésico sencillo en un vaso de


precipitado adicionando 10 mL de metanol. Posteriormente, el contenido disuelto en el
caso, incluyendo las partículas no solubles, se transfirieron cuantitativamente a un matraz
volumétrico de 25 mL, diluyendo con metanol. La muestra se filtró, y una alícuota de 1 mL
se transfiere a un matraz volumétrico de 10 mL y se afora con metanol. Cuando se analiza
por CLAE, la señal de cafeína fue de 21469. Reporta el número de miligramos de cafeína
en la tableta del analgésico.