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INTRODUCCION.

El intercambio iónico es una reacción química en que se produce un intercambio de iones en una interface
solido – liquido la reacción puede representarse.
𝑅 − 𝑀1+ +𝑀2+ ↔ 𝑅 − 𝑀2+ + 𝑀1+
Donde 𝑅 −representa un punto iónico en una resina de intercambio catiónico, 𝑀1+ +𝑀2+ son cationes.

Una reacción de interés en este experimento es la absorción de iones 𝐶𝑎2+ en un intercambiador de cationes
en su forma de hidrogeno. O sea:

2𝑅 − 𝐻 + 𝐶𝑎2+ ↔ (𝑅 − )2 𝐶𝑎2+ + 2𝐻 +
Para esta reacción puede definirse como una constante de equilibrio que se conoce como coeficiente de
selectividad K.

𝑞𝐶𝑎 ∙ 𝐶𝐻 2
𝑘= = 𝛼𝐶𝑎,𝐻
𝐶𝐶𝑎 ∙ 𝑞𝐻 2

FUNDAMENTO TEORICO.
El intercambio iónico es una operación de separación basada en la transferencia de materia fluido-sólido.
En el proceso de intercambio iónico ocurre una reacción química en la que los iones móviles hidratados de
un sólido son intercambiados por iones de igual carga de un fluido.
Este proceso consiste en pasar el fluido sobre un intercambiador catiónico y/o aniónico sólido,
reemplazando los cationes y/o aniones por el ion hidrógeno (H+) y/o el ion hidroxilo (OH-)
respectivamente.
La eficiencia de este proceso depende de factores como la afinidad de la resina por un ion en particular, el
pH del fluido, la concentración de iones, la temperatura y la difusión; éste último factor está en función de
la dimensión del ion, carga electrostática, temperatura, estructura y tamaño del poro de la resina.
Cuando el intercambiador iónico generalmente sólido posee en su estructura cargas negativas será capaz de
retener e intercambiar iones cargados positivamente, llevándose a cabo la reacción de intercambio catiónico

Resinas de Intercambio Iónico


Son pequeñas sustancias granuladas o esféricas insolubles en agua, compuestas por una alta concentración
de grupos polares, ácidos o básicos, incorporados a una matriz polimérica reticulada por la acción de un
agente entre cruzante. Reaccionan como ácidos, bases o sales, pero tienen la peculiaridad de tener sólo
cationes o aniones con la habilidad de tomar parte de la reacción química por su capacidad de migración.
Como la concentración de grupos polares en la resina es un número finito, éstas tienen una capacidad
definida de intercambio. La ventaja de las resinas de intercambio iónico es que tienen habilidad para
recuperar la capacidad original mediante el tratamiento con una solución que puede ser ácido, base o sal
(según la resina y el uso) que desplace los iones retenidos por la resina y los remplace por iones deseados.

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Este procedimiento se llama regeneración y se realiza cuando la resina agota su capacidad, permitiendo de
ésta manera utilizar la resina una y otra vez.
Las resinas sintéticas de intercambio iónico son pequeñas sustancias granuladas e insolubles que consisten
en una matriz polimérica reticulada por la acción de un agente entrecruzante y con grupos inorgánicos que
actúan como grupos funcionales; el entrecruzamiento confiere a la resina estabilidad y resistencia mecánica,
así como insolubilidad.
El grado de entrecruzamiento es un factor importante de controlar ya que no sólo determina las propiedades
mecánicas de la resina sino también su capacidad de hincharse y de absorber agua. El hinchado del polímero
se produce cuando el disolvente penetra en los poros de la estructura polimérica, ensanchándolos y abriendo
la estructura. El proceso de hinchamiento favorece la permeabilidad de iones en la matriz de la resina y
mejora la accesibilidad a los grupos funcionales.

OBJETIVOS
 Determinar las fracciones tanto en resina y en el agua como también el factor de recuperación α
para un procedimiento de intercambio iónico en función de la concertación para una resina de
intercambiador catiónico fuertemente acido.

EQUIPOS
 Balanza analítica
 Vasos de precipitación de 400 ml.
 Bureta de 50 ml.
 Espátula.
 Matraz aforado de 250 ml.
 Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
 Pipeta de 10 ml clase B.
 pH metro.

REACTIVOS
 Solución valorada neutra de CaCl2 0,1 M pesar 14,703 gr de CaCl2*2H20 disolver en agua destilada,
ajustar el pH con NaOH 1M y aforar a un litro.
 Reactivo para la titulación de calcio con EDTA Na2
 Resina acida fuerte en su forma de hidrogeno. colocar suficiente resina para la clase en una columna
y lavar varias veces con HCl al 5 % aproximadamente durante una hora. lavar las resinas con agua
destilada desionizada hasta que los valores de pH en el efluente y afluente sean los mismos.
 Secar l resina en un desecador a 105-115 ºC hasta peso constante.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Pesar en vasos de precipitación con exactitud seis muestras de resina de 0.02 0.04 0.1 0.2 0.4 1.2 g.
 verter hasta 100 ml de una solución de soluciones de hidróxido de calcio de 0.001M

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 llevar al agitador para que se produzca el intercambio iónico durante 5 minutos para alcanzar el
equilibrio.
 medir el pH de cada una de las soluciones.
 Separa la resina de la solución y medir la concentración de calcio.

ANALISIS DE DATOS

Tabla 1
Datos Recolectados.
𝒈 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒏𝒂
No. 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 [𝒎𝑳] 𝒑𝑯𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝑳
1 0,02 8,9 5,49
2 0,04 7,8 4,29
3 0,1 7,6 3,85
4 0,2 6,6 3,52
5 0,4 3,9 3,36
6 1,2 1,4 3,05

Concentración de calcio.

 Medir 100𝑚𝑙. de muestra en un matraz aforado y transvasar a un matraz Erlenmeyer.


 Añadir 2𝑚𝑙. de solución 𝑁𝑎𝑂𝐻 20% para regular el 𝑝𝐻(11 − 12) y una pizca de
indicador murexida.
 Valorar con la solución 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑁𝑎2 hasta el cambio de color (rosa a violeta).
 Registrar el volumen consumido.

𝑪𝑪𝒂 ∗ 𝑽𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 𝑪𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨

𝑪𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨
𝑪𝑪𝒂 =
𝑽𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Donde:

 𝑪𝑪𝒂 : Concentración de calcio.


 𝑽𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 : volumen de la muestra 100 𝑚𝐿
 𝑪𝑬𝑫𝑻𝑨 : Concentración de 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑁𝑎2 0.01𝑀
 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 : volumen de EDTA consumido.

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 0.01[𝑚𝑜𝑙 ⁄𝐿] ∙ 2[𝑒𝑞⁄𝑚𝑜𝑙 ] ∙ 1000[𝑚𝑒𝑞⁄𝑒𝑞]


𝐶𝐶𝑎 [𝑚𝑒𝑞⁄𝐿] =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

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Tabla. 2
Concentraciones de calcio.
No. 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 [𝒎𝑳] 𝑪𝑪𝒂 [𝒎𝒆𝒒⁄𝑳]
1 8,9 1,78
2 7,8 1,56
3 7,6 1,52
4 6,6 1,32
5 3,9 0,78
6 1,4 0,28
Concentración de hidrogeno
Para el calculo de concentraciones de hidrogeno medimos el pH de las muestras.
−𝒑𝑯
𝒑𝑯 = −𝒍𝒐𝒈[𝑯] ⟶ [𝑯] = 𝟏𝟎
Tabla. 3
Concentraciones de hidrogeno.
No. 𝒑𝑯𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑪𝑯 [𝒎𝒆𝒒⁄𝑳]
1 5,49 0,00324
2 4,29 0,05129
3 3,85 0,14125
4 3,52 0,30200
5 3,36 0,43652
6 3,05 0,89125
1𝑀 𝑑𝑒 𝐻 ⟶ 1𝑁 𝑑𝑒 𝐻 ⟶ 1000 𝑚𝑒𝑞⁄𝐿
Cálculos de 𝒙𝑪𝒂 y 𝒙𝑯 (fase acuosa)
𝐶𝐶𝑎
𝑥𝐶𝑎 =
𝐶𝑇
𝐶𝐶𝑎 + 𝐶𝐻 = 𝐶𝑇
𝐶𝐻
𝑥 =
{ 𝐻 𝐶𝑇
Tabla 4.
Cálculos de fracciones en la fase acuosa.
𝒈 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒏𝒂
No. 𝑪𝑪𝒂 𝑪𝑯 𝑪𝑻 𝒙𝑪𝒂 𝒙𝑯
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝑳
1 0,02 1,78 0,00324 1,78324 0,9982 0,0018
2 0,04 1,56 0,05129 1,61129 0,9682 0,0318
3 0,1 1,52 0,14125 1,66125 0,9150 0,0850
4 0,2 1,32 0,30200 1,62200 0,8138 0,1862
5 0,4 0,78 0,43652 1,21652 0,6412 0,3588
6 1,2 0,28 0,89125 1,17125 0,2391 0,7609

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Cálculos de 𝒚𝑪𝒂 y 𝒚𝑯 (fase resina).
𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞
𝐶𝑎𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎 = 2.5[ ⁄𝑔.] ⟶ 𝑞𝐻𝑖𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 = 2.5[ ⁄𝑔.]
𝑚𝑒𝑞
𝑞𝐶𝑎𝑖𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 = 0.002𝑁 ⟶ 𝑞𝐶𝑎𝑖𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 = 2[ ⁄𝐿]
0.100𝐿
𝑞𝐻 = 𝑞𝐻𝑖𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝐶𝐻 ∙ ( )
0.02𝑔
0.100𝐿
𝑞𝐶𝑎 = 0 + (𝑞𝐶𝑎𝑖𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝐶𝐶𝑎 ) ∙ ( )
{ 0.02𝑔
0.100𝐿
⟶( ) = 𝑐𝑜𝑛𝑐. 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎 𝑒𝑛 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑜.
0.02𝑔
𝑞𝐶𝑎
𝑦𝐶𝑎 =
𝑞𝑇
𝑞𝐶𝑎 + 𝑞𝐻 = 𝑞𝑇 { 𝑞𝐻
𝑦𝐻 =
𝑞𝑇

Tabla 5.
Cálculos de fracciones en la fase resina.
𝒈 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒏𝒂
No. 𝑪𝑪𝒂 𝑪𝑯 𝒒𝑪𝒂 𝒒𝑯 𝒒𝑻 𝒚𝑪𝒂 𝒚𝑯
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝑳
1 0,02 1,78 0,00324 2,4838 1,1000 3,5838 0,6931 0,3069
2 0,04 1,56 0,05129 2,3718 1,1000 3,4718 0,6832 0,3168
3 0,1 1,52 0,14125 2,3587 0,4800 2,8387 0,8309 0,1691
4 0,2 1,32 0,30200 2,3490 0,3400 2,6890 0,8736 0,1264
5 0,4 0,78 0,43652 2,3909 0,3050 2,6959 0,8869 0,1131
6 1,2 0,28 0,89125 2,4257 0,1433 2,5691 0,9442 0,0558

Calculo del factor de reparación 𝜶𝑪𝒂,𝑯

𝒒𝑪𝒂 ∙ 𝑪𝑯 𝟐
𝒌= = 𝜶𝑪𝒂,𝑯
𝑪𝑪𝒂 ∙ 𝒒𝑯 𝟐
𝒚𝑪𝒂 ∙ 𝒙𝑯 𝟐
𝜶𝑪𝒂,𝑯 =
𝒙𝑪𝒂 ∙ 𝒚𝑯 𝟐

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Tabla 6.
Cálculos del factor de recuperación 𝜶𝑪𝒂,𝑯

𝒈 𝒓𝒆𝒔𝒊𝒏𝒂
No. 𝒙𝑪𝒂 𝒙𝑯 𝒚𝑪𝒂 𝒚𝑯 𝜶𝑪𝒂,𝑯
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝑳
1 0,02 0,9982 0,0018 0,6931 0,3069 2,4269E-05
2 0,04 0,9682 0,0318 0,6832 0,3168 7,1211E-03
3 0,1 0,9150 0,0850 0,8309 0,1691 2,2964E-01
4 0,2 0,8138 0,1862 0,8736 0,1264 2,3275E+00
5 0,4 0,6412 0,3588 0,8869 0,1131 1,3914E+01
6 1,2 0,2391 0,7609 0,9442 0,0558 7,3471E+02

Figura 1 .
Grafica fracción en el agua vs. fracción en la resina para el hidrogeno.

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Figura 2 .
Gráfica fracción en el agua vs. fracción en la resina para el calcio.

BIBLIOGRAFIA
 Intercambio iónico y adsorción inorgánica, Dennis A. Clifford, Ph.D., P.E., DEE, Cap 9/ pag 564-
569
 F. Helfferich Ion Exchange McGraw-Hill 1992
 Quimica del agua, Manual del laboratorio, David Jemkisn, Vrenos L. Snoeyink, John F. Ferguson,
ames O. Loke , cap / pag 125-132.

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