UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE LA

AMAZONIA
FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS AMBIENTALES
CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERÍA
AGROINDUSTRIAL

INFORME Nº: 02

Análisis pirognóstico

DOCENTE : Dr. NERY FRANCISCO GRIMALDO CÓRDOVA.

ALUMNO : REYNA VILLAR BANNISTER

ASIGNATURA : QUIUMICA ANALITICA

Yarinacocha_peru
2014
 I. INTRODUCCIÓN.

El presente practica realizada en el laboratorio de Química Analítica se da a

conocer el análisis pirognóstico, se basan en las diferentes propiedades de las
sustancias relacionadas con su fusibilidad, volatilidad, poder de coloración a la
llama, poder de reducción y oxidación, descomposición térmica, reactividad
entre sólidos, etc. En la práctica de laboratorio se realiza el análisis de la
coloración de la llama esta propiedad es usada para identificar elementos
metálicos. Luego se realiza un análisis en tubo cerrado que detallare paso a
paso todo el procedimiento y resultados obtenidos.

II. OBJETIVOS.

 Reconocer y diferenciar mediante pruebas de análisis químico la

coloración a la llama de los componentes de una muestra problema.

 Reconocer y diferenciar mediante el análisis químico en tubo cerrado los

componentes de una muestra problema.

III. OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Determinar el análisis pirognóstico por los tipos de reacciones físico y

químico

 Determinar el análisis pirognóstico a diferentes reacciones

 IV. MARCO TEÓRICO.

El análisis pirognóstico.- comprende una serie de procedimientos que

pueden determinar la composición de una sustancia problema por los
fenómenos físicos que se producen cuando la muestra problema es sometida a
la acción del calor. Se presentan 2 tipos de análisis pirognóstico:

1. cuando a la muestra problema se coloca en contacto directo con el

fuego. Así, se tiene:

a) Análisis de coloración a la llama:

El color de la llama se debe a que los átomos del metal absorben energía de la
llama; dicha energía se transforma en luz cuando el átomo vuelve a su estado
normal. Los agentes productores del color se usan en forma de sales y
raramente como metales en polvo. De las sales metálicas solamente el catión
produce el color, mientras que los aniones no influyen directamente en el color,
aunque sí lo hacen en la temperatura de la llama, que está relacionada con la
excitación de las moléculas.

El análisis a la llama es uno de los primeros ensayos que se hacen sobre una
sustancia. Los únicos elementos que no dan color a la llama son el Berilio y el
magnesio. Ya en 1659, Johann Glauber observó que el color de la llama indica
que metales están presentes.

b) análisis mediante la formación de perlas:

Algunas sustancias fundidas en el extremo del hilo de platino dan unas perlas
que toman diferentes colores según las sustancias que se agreguen en
pequeña cantidad y según el carácter oxidante o reductor de la llama
empleada. Las perlas pueden ser acidas (bórax, sal de fosfato) o alcalinas
(carbonatos de sodio o potasio)

 Ensayos a la perla de bórax: Un alambre de platino similar al

empleado en los ensayos a la llama se emplea para los ensayos
mediante la perla de bórax. Se dobla en redondo, el extremo libre del
alambre de platino para formar un pequeño anillo a través del cual
pueda pasar una cerilla común. El anillo se calienta en la llama de
bunsen hasta el rojo y luego se introduce rápidamente en bórax
pulverizado. El polvo adherido se mantiene en la parte más caliente de
la llama; la sal se hincha al perder su agua de cristalización y luego se
contrae dentro del anillo formando una perla vítrea incolora, transparente
 que se compone de una mezcla de meta borato de sodio y anhídrido
bórico

 Ensayo a la perla de fosfato a sal microcósmica: La perla se hace de

modo similar a la del bórax, empleándose sal micro cósmica, Na (NH4)
HPO4 . 4H2O. la perla es incolora, transparente y contiene metafosfato
de sodio.

 Ensayo a la perla de carbono de sodio: La perla de carbonato de

sodio se prepara fundiendo una pequeña cantidad de carbonato de
sodio en el anillo del alambre de platino en la llama de bunsen; se
obtiene una perla blanca, opaca. Si se la humedece y se toca nitrato de
potasio para que se adhiera un poco del mismo, después, una pequeña
cantidad de un compuesto de magnesio y se calienta en la llama
oxidante, se obtiene una perla verde de manganeso de sodio.

2. Cuando la muestra problema es sometida al calentamiento pero

colocada en tubos de calcinación, así, se tiene.

a) análisis en tubo cerrado:

Consiste en someter a calentamiento la muestra en un tubo de ensayo cerrado

donde no hay fenómenos de oxidación a falta de corriente de aire.

Se observan cambios de color, fusión, volatilización (olor), sublimación y

disociaciones.

b) análisis en tubo abierto:

En este caso, además de las reacciones que se producen en el de tubo

cerrado, debidas a la acción del calor, se suman las debidas al oxigeno del aire
caliente que oxida el azufre, arseniuros, sulfuros, etc. Se producirá gases
olorosos, SO2, vapores arsenicales y amoniaco.
 V. PARTE EXPERIMENTAL:

A. Materiales y Reactivos:

N° MATERIALES REACTIVOS
1) 04 tubos de ensayos SALES
2) 02 gradillas metálicas Na,k.Li,Ca,Ba,Sr,Pb,Cu,cr.
3) 02 pinzas para tubos MgCL2.6H2O
4) 02 mechero bunsen o alcohol Na2CO3
5) 02 alambres de platino CuSO4.5H2O
6) 02 espátulas metálica KClO3
7) 04 lunas de reloj K2Cr2O7
Oxalato y acetatos alcalinos

B. Procedimiento experimental.

1. ANÁLISIS DE COLORACIÓN A LA LLAMA.

 La muestra problema debe ser transformada al estado de cloruro.

 Los compuestos de ciertos metales se volatilizan en la llama oxidante de la
llama del mechero y le imparte colores característicos.
 Los cloruros se encuentran entre los compuestos más volátiles y se les
prepara en in situ mezclando la muestra problema con un poco de acido
clorhídrico concentrado, antes de efectuar los ensayos.
 La técnica es la siguiente:

Se empleó un alambre delgado de platino de unos 5 cms de largo, fijado en

el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte.
Primero se limpia bien el alambre de platino sumergiéndolo en un tubo de
ensayo o en una luna de reloj, que contiene acido clorhídrico concentrado y
calentarlo luego en la zona de fusión de la llama. Cuando el alambre está
limpio no imparte a la llama ningún color.
Luego introducimos en el ácido y tocamos la sustancia de modo que se
adhiera al alambre una pequeña cantidad, rápidamente colocamos sobre
la llama y seguimos observando la reacción.

2. ANÁLISIS EN TUBO CERRADO.

Para este análisis se empleó un tubo de prueba delgado y pequeño. En este

ensayo actúo el calor directo como reactivo, hasta una temperatura de 500º C.
 Se procedió de la siguiente manera:

Se secó un tubo pasándolo por la llama. Luego se colocamos la sustancia

problema en el interior del tubo (aproximadamente 0.5g) poco a poco,
procurando que llegue al interior del tubo sin adherir a las paredes. Conseguido
esto, se procedió calentar con precaución, teniendo el tubo inclinado
oblicuamente con el fin de favorecer la salida del vapor de agua y gases que
pueden desprenderse de la sustancia.

Principales fenómenos que se observan durante el experimento:

A) Desprendimiento de vapor de agua: Las sales que tienen agua de
cristalización, humedad interposición y/o constitución experimentan fusión
acuosa y desprendimiento de vapor de agua que se condensa en las
paredes frías del tubo de prueba, en forma de pequeñas gotas.
B) Cambio de color: Algunas sustancias debido a cambios químicos en su
estructura cambian de color al ser sometidos a la acción del calor. Así:
- Blanco en frio, amarillo en caliente: ZnO, sales Zn, SnO2, B2O3, etc.
- Amarillo e frio, anaranjado rojizo en caliente: los cromatos por pasar a
bicromatos, etc.
- Otras sustancias cambian de color, dejando en ultimo termino un residuo
negro, notándose durante la reacción una serie de coloraciones intermedias
debido a que las sustancia problema sufre procesos de óxido-reducción,
así:
Sales de Cu de color azul, azul celeste o azul verdosas pasan a blancas y
finalmente deja residuo negro.
Sales de Nide color verde pasan a pardo y finalmente a negro por
formación de óxido niquélico.
Sales de Co de rosadas o rojas pasan a azules luego dejan un residuo
negro de óxido cobáltico.
Sales manganosasrosada pasan a pardasy finalmente a negropor
formación de MnO2.
Sales ferrosas rosada a rojiza luego a pardas dejando finalmente residuo
negro de FeO.
C) Descomposición parcial o total de la sustancia: Este fenómeno se
manifestó con desprendimiento gaseoso. El gas desprendido se identifican ya
sea por sus propiedades organolépticas o por su reacción.
 VI. RESULTADOS.

5.1. Análisis a la llama.

1) Se realizó el análisis pirognóstico de las siguientes muestras:

Es decir se hiso primero el análisis de Coloración a la llama.

Base Reactivos Color de Reacción al Descripción de

reactivos calentar observaciones
Blanco Azul, celeste, Verde nos indica la presencia
BaSO4
claro/morfo verde. de Bario Ba.
Blanco / Color verde. Verde nos indica la presencia
CaCO3
morfo de Bario Ba.
Blanco Naranja/verde. Naranja indica la presencia
Na(OH)
cristalino de sodio.
HCl
Blanco Azul, Amarillo verdoso lo que nos
KClO3 amarillo/verdoso. indica la presencia de Bario
Ba.
Celeste Azul, celeste, Celeste nos indica presencia
CuSO4 verde/base de Azufre S.
amarillo.

5.2.Análisis en tubo cerrado.

1) Se realizó la determinación de la reacción de la muestra problema.

Es decir hicimos el análisis en tubo cerrado.

Cuadro N°01.

Reactivo Color del reactivo Cámbio de color al Descripción del

calentar. resultado.
Blanquecino Amarillento/5seg. Desprendimiento de
Na2CO3 vapor
Celeste Verde agua claro, Desprendimiento de
CuSo4.5H2O blanco. vapor
Blanco transparente. Blanco transparente, Desprendimiento de
KCl03 blanquecino. solido liquido
(hidroliza) deja
residuo negro.
Intenso anaranjado Naranjado, rojizo, rojo Desprendimiento de
K2Cr2O7 oscuro, negro, gas (hidroliza) pega
anaranjado oscuro. alrededor del tubo.
 Cuadro N°02

M.P. Rx + Δ Ecuación

Libera hidrogeno, desprende gas MgCl2.6.H2O(s) ----> Mg(OH)2(s) +

y deja residuos con olor a 2HCl(s) + 4H2O(g)
MgCl2.6H2 plástico a la vez pasa de color Δ
O cristalino a blanco MgCl2.6H2O(s) -----> MgCl2.aH2O(s) +
(6-a) H2O(g)
Desprende gas y deja residuos, Δ
CuSO4.5H2 a la vez paso de color terqueza a CuSO4.5H2O(s) ------> CuSO4 (s) +
O color blanco humo 5H2O (g)
Desprende gas y al enfriarse se Δ
KClO3 endurece, a la vez paso de color 2KClO3(s) -------> 2KCl(s) + 3O2 (g)
blanco a color blanco polvizo
cristalino
Pasa de Dicromato a cromato y Δ
K2Cr2O7 luego a oxido, a la vez paso de K2Cr2O7(s) ------> K2O(s) + 2Cr2O3(s)
color naranja a guinda negruzco
y por último a un naranja rojizo

VII. DISCUSIONES.

1) Según la bibliografía consultada de la página:

http://www.monografias.com/trabajos39/ensayos-via-seca/ensayos-via-
seca2.shtml los resultados que se dieron en la práctica del laboratorio de
Química Analítica y con los datos obtenidos y tabulados pudimos identificar
a los elementos metálicos que emitieron luces de colores.

VIII. CONCLUSIONES.

1) Según las observaciones obtenidas y los datos pudimos identificar en este

laboratorio los elementos Ba, y Na, los cuales emitieron luces de colores
idénticos a los dados en la tabla. Con las experiencias realizadas pudimos
lograr el objetivo propuesto, el cual es identificar los elementos en un
compuesto determinado mediante el método de coloración de la luz que
presento a la llama.
2) Para realizar exitosamente este método de identificación es necesario tener
demasiado cuidado al manipular las sustancias y utensilios en cuestión, ya
que fácilmente pueden ser contaminados.
 IX. RECOMENDACIONES.

1) Se recomienda que en la hora de la práctica se debe tener en cuenta con

los reactivos no recomendadas del profesor.
2) Así mismo se recomienda tener los mandiles para evitar con el contacto de
los reactivos.
3) En la hora de práctica mantener silencio y seguir los pasos del profesor.
4) Para realizar la práctica, el ambiente debe estar limpio.
5) Después de la práctica realizada lavar los materiales utilizados en el
laboratorio antes de retirarse.
6) Se recomienda a los alumnos para una próxima clase, prestar más atención
e interés al momento de realizar las prácticas en el laboratorio.

X. BIBLIOGRAFIAS.

1) http://www.100ciaquimica.net/labor/material/mechero.html.
2) http://es.wikipedia.org/wiki/espectro_electromagn%C3%A9tico.
3) http://html.ricondelvago.com/coloracion-de-la-llama.html.
4) http://www.monografia.com/trabajos39/ensayos-via-seca/ensayos-via-
seca.shtml.
 XI. CUESTIONARIOS.

1. ¿Tratar sobre la llama de un mechero bunsen e indicar las zonas de

calentamiento y su importancia en un análisis químico?

Las llamas constan de tres regiones básicas, bien diferenciadas. La región más
interna es oscura, se trata simplemente de "gas frío", sin quemar. Una " cabeza
de fósforo " situada en dicha región, no ardería, pues el flujo de gas frío, " no
permite que se eleve la temperatura”. La región oscura del gas sin quemar,
está envuelta con una " capa ", en forma de " cono brillante " (de color verde
azulado), de un espesor inferior a 1mm. En esta " estrecha " zona, el
combustible reacciona con el aire premezclado, sin embargo en la llama
Bunsen corriente, la cantidad de aire premezclado es insuficiente para producir
una combustión completa. Por lo tanto el " gas emergente " de la zona de
reacción, sirve aún como combustible.

Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de

tiempo.

Importancia.- Muy útil en el análisis. Al realizarse sobre la muestra original sin

necesidad de ninguna transformación previa, permite obtener indicaciones
sobre la sustancia o compuesto.

2. Trate sobre el espectro electromagnético. Comience con la radiación que

tiene la longitud de onda más larga y termine con la longitud de onda más
corta.

Se denomina espectro electromagnético a la distribución energética del

conjunto de las ondas electromagnéticas. Referido a un objeto se denomina
espectro electromagnético o simplemente espectro a la radiación
electromagnética que emite (espectro de emisión) o absorbe (espectro de
absorción) una sustancia. Dicha radiación sirve para identificar la sustancia de
manera análoga a una huella dactilar. Los espectros se pueden observar
mediante espectroscopios que, además de permitir ver el espectro, permiten
realizar medidas sobre el mismo, como son la longitud de onda, la frecuencia y
la intensidad de la radiación.

Diagrama del espectro electromagnético, mostrando el tipo, longitud de onda

con ejemplos, frecuencia y temperatura de emisión de cuerpo negro.
El espectro electromagnético se extiende desde la radiación de menor longitud
de onda, como los rayos gamma y los rayos X, pasando por la luz ultravioleta,
la luz visible y los rayos infrarrojos, hasta las ondas electromagnéticas de
mayor longitud de onda, como son las ondas de radio.
Se cree que el límite para la longitud de onda más pequeña posible es la
longitud de Planck mientras que el límite máximo sería el tamaño del Universo
(véase Cosmología física) aunque formalmente el espectro electromagnético es
infinito y continuo.

Radiación que tiene la longitud de onda más larga hasta la longitud de onda
más corta

1. Radiofrecuencia
2. Microondas
3. Infrarrojo
4. Espectro visible
5. Ultravioleta
6. Rayos X
7. Rayos gamma
3. Trate sobre el espectro visible. Indicar el rango de λ para cada color
visible.

Por encima de la frecuencia de las radiaciones infrarrojas se encuentra lo que

comúnmente es llamado luz, un tipo especial de radiación electromagnética
que tiene una longitud de onda en el intervalo de 0,4 a 0,8 micrómetros. Este
es el rango en el que el sol y las estrellas similares emiten la mayor parte de su
radiación. Probablemente, no es una coincidencia que el ojo humano sea
sensible a las longitudes de onda que emite el sol con más fuerza. Las
unidades usuales para expresar las longitudes de onda son el Angstrom y el
nanómetro. La luz que vemos con nuestros ojos es realmente una parte muy
pequeña del espectro electromagnético. La radiación electromagnética con una
longitud de onda entre 380 nm y 760 nm (790-400 terahercios) es detectada
por el ojo humano y se percibe como luz visible. Otras longitudes de onda,
especialmente en el infrarrojo cercano (más de 760 nm) y ultravioleta (menor
de 380 nm) también se refiere a veces como la luz, aun cuando la visibilidad a
los seres humanos no es relevante. Si la radiación tiene una frecuencia en la
región visible del espectro electromagnético se refleja en un objeto, por
ejemplo, un tazón de fruta, y luego golpea los ojos, esto da lugar a la
percepción visual de la escena. Nuestro sistema visual del cerebro procesa la
multitud de frecuencias que se reflejan en diferentes tonos y matices, y a través
de este, no del todo entendido fenómeno psico-físico, la mayoría de la gente
percibe un tazón de fruta; Un arco iris muestra la óptica (visible) del espectro
electromagnético. En la mayoría de las longitudes de onda, sin embargo, la
radiación electromagnética no es visible directamente, aunque existe
tecnología capaz de manipular y visualizar una amplia gama de longitudes de
onda.

El rango de λ para cada color visible.

COLOR LONGITUD DE
ONDA
violeta 380–450 nm
azul 450–495 nm
verde 495–570 nm
amarillo 570–590 nm
naranja 590–620 nm
rojo 620–750 nm

4. Explique por qué un soplete alcanza temperaturas más altas que un

mechero.

Alcanza temperaturas + altas porque la combustión es un proceso de

oxidación donde intervienen tres elementos: un combustible (en este caso el
gas natural), un comburente (el aire) y una fuente de calor o chispa. Por eso
cuanto más oxígeno (presente en el aire en un 21% de su composición)
tenga la mezcla, la reacción que llamamos fuego alcanzará una temperatura
más alta.

Los sopletes en general se sirven de dos tubos, uno de Oxígeno y el otro de

un gas combustible; industrialmente se usa el acetileno, un gas de gran
potencial calorífico cuya llama puede alcanzar los 3200ºC, cuando el
propano-butano, conocido como gas natural, ronda sólo los 2600ºC.

5. Efectuar las reacciones químicas balanceadas que se producen con

las sustancias dadas en el laboratorio durante el análisis a la llama y
en tubo cerrado.

CaCO3 CaO(s) + CO2(g)

NaOH Na(OH)(s) + O2(g)
MgCl2.6H2O MgCl2.aH2O(s) + (6-a) H2O(g)
CuSO4.5H2O CuSO4 (s) + 5H2O (g)
KClO3 KCl(s) + 3O (g)
K2Cr2O7 K2O(s) + 2Cr2O3(s)
 Carbonato de calcio
CaCO3…………….CaO + Co2

Bicarbonato de sodio
NaHCO3…………….Na2CO3 + Co2 + H2O (g)

Cloruro de magnesio hexahidratado

MgCl2. 6H2O………………..MgCl2 + 6H2O

Sulfato de cobre pentahidratado

CuSO4. 5H2O…………………….CuSO4 + 5 H2O

Clorato de potasio
KCLO3…………………………..2KCL + 3O2

Dicromato de potasio
K2Cr2O7……………………………K2 + 2CrO7

6. Se tiene ΔΕ = h. c / λ, ΔΕ = h. v y los valores de Rh.

Hace referencia a la energía que produce un protón de las ondas de la luz en función de la
"c" es la velocidad de la luz cuyo valor aproximado es 3x10^8 (m/s)
"λ" es la longitud de la onda de luz (m)

La ecuación también se puede encontrar como E=hF, en función de la frecuencia (F) donde
"h" es una constante física que vale 6.626x10^-34 Jules (J) usada para describir el nivel de

7. Una muestra de metal es sometida a calentamiento en la llama de un

mechero de bunsen lo cual provoca una perdida de energía de
2.84x10-19 joule al descender un electrón de un nivel a otro. Calcular
la coloración aproximada del fotón de la muestra, que caracterizara la
llama

ΔΕ = h. c / λ

Descomponemos la fórmula:
 λ = h. c / E

remplazando :

λ = 6.626 x 10-34 x 3x108 = 6.99x10-7

2.84x10-19

8. El cloro al ser obtenido a la llama oxidante del mechero bunsen

emite un color visible. ¿Cuál es la longitud de onda de este color? ¿A
qué cantidad de energía liberada corresponde en Kcal? ¿Y cuál es su
frecuencia?

El cloro al ser sometido a las llamas del mechero bunsen emite un

color visible que es rojo y su longitud de frecuencia es 620-750 nm y
la cantidad de energía liberada es 6.0919 kcal y su frecuencia es 1
MHz.

9. El espectro visible en el aire está comprendido entre las longitudes de

onda de 380 nm (violeta) y 780 nm (rojo). Calcule las frecuencias de
estas radiaciones extremas ¿Cuál de ellas se propaga a mayor
velocidad?

R: la luz visible, al igual que otras radiaciones, consiste en la

propagación de ondas electromagnéticas (o.e.m) de distintas
frecuencias. Según la frecuencia, la luz será de uno u otro color.
El problema nos da los datos sobre las longitudes de onda de dos
radiaciones. La relación entre la frecuencia de la radiación (Ʋ) y la
longitud de onda en un medio determinado (λ) viene dada por:
Ʋ =𝑉λ , donde v es la velocidad de la luz en el medio. En el aire,
podemos considerar que la velocidad es igual a la del vacío, C = 3.
108 M. s −1

3.108 𝑚 .𝑠 −1
Así, para la luz violeta Ʋ =𝑐λ = = 7,89. 1014 𝐻𝑧
380 .10−9 𝑚

3.108 𝑚 .𝑠 −1
Y para la luz roja Ʋ =𝑐λ = = 3,85. 1014 𝐻𝑧
780 .10−9 𝑚
 En primera aproximación se ha tenido en cuenta que, considerando
el aire como un medio homogéneo (no dispersivo) la velocidad de
propagación no depende de la frecuencia (si no, sería imposible
resolver el problema sin más datos), así que todas las radiaciones se
transmiten por el aire a la misma velocidad

10.Una antena emite una onda electromagnética de frecuencia

50 KHz = 5.0 x 104 𝒔−𝟏 . Calcule su longitud de onda. C= 3.0 x 𝟏𝟎𝟖 m/s.

R: una onda electromagnética (o.e.m) consiste en la propagación de

perturbaciones eléctrica y magnética a través de un medio.
en este caso, la frecuencia (Ʋ , n° de oscilaciones por segundo) es de
50 KHz = 50000 Hz
la longitud de onda (λ , distancia más corta entre dos puntos en
fase) esta relacionada con la frecuencia mediante la relación 𝜆 =𝐶Ʋ ,
donde c es la velocidad de propagación de la o.e.m. en el vacio
(suponemos ese medio, ya que no nos dicen otro.)

3 .108 𝑚𝑠 −1
de este modo 𝜆 =𝐶Ʋ = = 6000𝑚
5.104 𝑠 −1
 XII. ANEXOS.

MUESTRAS.

HCl CaCO3 KClO3

BaSO4 NaOH CaCO3

KClO3 CuSO4 BaSO4

RESULTADOS.