Vol Precipitacion

PRACTICA N° 7 DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENTRADOS
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA
DEPARTAMENTO ACADEMICO E ING.
DE QUÍMICA ANALITICA QUIMICA
E INSTRUMENTACIÓN
Laboratorio de Análisis Químico
ANALISIS DE PLOMO Y ZINC POR

QUELATOMETRIA
Practica N° 5
ANALISIS DE HIERRO POR
PERMANGANIMETRIA
Integrante Valencia Talaverano, Miguel
Profesor Villanueva Delgado, Jenny
FECHA DE REALIZADO 26-06-2017
FECHA DE ENTREGA 03-07-2017
Ciudad Universitaria
DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN
0
CONCENRTADOS
INTRODUCCIÓN
Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación
volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble, pero
ligeramente disociado llamada comúnmente métodos complejométricas.
Las técnicas de complexometría para titular cationes, tiene un amplio alcance, siendo este
método capaz de identificar hasta 25 cationes de la tabla periódica, el problema surge cuando
existen uno o varios cationes que interfieren en la valoración del otro componente y es
necesario realizar un enmascaramiento o realizar una marcha analítica para separar los
cationes.
En esta práctica se aprovecha los conocimientos de separación de cationes, para una muestra
que contiene hierro, plomo y zinc. Realizando la separación de cada catión y luego su
determinación. El plomo y zinc se determinan por Quelatometría utilizando como patrón el
EDTA. El hierro se determina por Permanganimetría al valorarlo con una solución previamente
estandarizada de Permanganato de Potasio.
Se utiliza un nuevo indicador metalocrómico, el naranja de Xylenol el cual tiene un cambio de

color de violáceo a amarillo en un pH de 5.5.
DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 1

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
 Pipetas volumétricas de 10ml, 50 ml, 100 ml. Sistema de filtración simple
 Varilla de vidrio, 40 cm. Propipeta
 Beaker de 100 ml y 400 mL Bureta con soporte universal
 Erlenmeyer de 100 mL y 250 mL Fiola de 100 y 250 mL.
Reactivos (Se utilizarán reactivos de grado analítico (p.a) y

agua destilada)
 Solución de HCl (1:1): Preparación: Mezclar volúmenes iguales de HCL, d=1.19 g y agua
destilada o desmineralizada.
 Solución de H2SO4 (1+1): Preparación: A un volumen de agua destilada agregar lentamente y

con agitación un volumen igual de H2SO4, d= 1.84.
 Solución buffer PH 5: Preparación: Pesar 50 g de Acetato de amonio, disolver en agua destilada

y agregar 5ml de ácido acético glacial y completar a 250 mL.
 Solución EDTA: Preparación: Pesar 8 g de sal disódica de EDTA, disolver en agua destilada y
completar a 500 mL, enrasar y homogenizar la solución.
 Indicador Naranja de Xylenol al 1%: Preparación: Pesar 1 g del indicador y mezclar

homogenizando con 100 g de KNO3 o NaCl, previamente secado en estufa por 2 horas.
 Solución extractiva: Preparación: Disolver 50 g de NH4Cl en 75 mL de agua, agregar 100 mL de

NH4OH y diluir a 250 mL con agua destilada.
 NH4Cl al 25%: Preparación: Disolver 25 g de NH4Cl y disolver con 100 mL de agua destilada
 Solución Amoniacal de lavado: Preparación: Disolver 2 g de NH4Cl en 50 mL de agua, agregar

2 mLde NH4OH(c) y diluir a 200 mL.
 Solución Buffer pH 5,5: Preparación: Pesar 40 g de acetato de amonio, disolver en agua

destilada, agregar 4 L de ácido acético glacial y completar a 200 mL.
 Solución de SnCl2: Preparación: Disolver 12.50 g de SnCl2.2H2O en 100 mL de HCl(c), calentar la

solución y diluir con agua a 250 mL. Agregar pequeña cantidad de Sn metálico y guardar en
frasco ámbar.
 Solución saturada de HgCl2: Preparación: Disolver 60 g de HgCl2 en 400 mL de agua caliente,

agitar y enfriar a Tambiente. Puede agregar más agua de haber cristales no disueltos.
 Solución Patrón de KMnO4 0.1 N : Preparación: Pesar 1.58 g de la sal, disolver y diluir a 500 mL
en una fiola, con agua hervida fría. Enrazar y homogenizar la solución. Guardar en frasco ámbar.

 Solución Manganoso-fosfórica o Zimerman Reinhardt: Preparación: Disolver 35 g de

MnSO4.4H2O en 100 mL de agua, agregar 62.5 mL deH3PO4 al 85% y 62.5 mL de H2SO4
(d=1.70g/mL), este se agrega por las paredes del vaso, enfriar y diluir a 500 mL.
OBJETIVOS
 Determinar el porcentaje de plomo y zinc en una muestra utilizando el método Quelatométrico,

utilizando como patrón el EDTA.
 Determinar el porcentaje de hierro en la misma muestra por permanganimetría utilizando el

Permanganato de Potasio como patrón.
 Utilizar una marcha sistemática para separar los cationes de la muestra y realizar la identificación
de cada componente mediante los procesos ya mencionados.
PRINCIPIOS TEÓRICOS
1. Indicadores de Ion Metálico: Existen varios métodos para localizar el punto final en una
valoración con EDTA. Para ello la técnica más común es utilizar un indicador ion metálico,
también conocido como indicador metalocrómico, es un compuesto cuyo color varía
cuando se une a un ion metálico.
Para que sea útil el indicador, debe unirse al ion metálico menos fuertemente que el EDTA,
es decir debe ser menos estable que el complejo de EDTA.
 Indicador Naranja de Xylenol: forma complejos con los metales. El Naranja de Xylenol
tiene comportamiento ácido- base, y el color de sus complejos con el metal depende
del medio:
𝑯𝟒 𝑰𝒏−𝟐 −𝑯+ 𝒑𝑲𝟑 =𝟐.𝟖𝟓 𝑯𝟑 𝑰𝒏−𝟑 −𝑯+ 𝒑𝑲𝟒 =𝟔.𝟕𝟎 𝑯𝟐 𝑰𝒏−𝟒

⇒ ⇒
𝒂𝒎𝒂𝒓𝒊𝒍𝒍𝒐 𝒂𝒎𝒂𝒓𝒊𝒍𝒍𝒐 𝒗𝒊𝒐𝒍𝒆𝒕𝒂
En base al esquema anterior se tiene que una disolución que solo contiene el indicador
a pH 5 o 5.5 el componente predominante es el H3In3- de color amarillo limón. Cuando
hay presencia de un metal el complejo tiene color Rojo violáceo (Violeta). Cuando el
complejo reacciona con EDTA:
𝑀𝐼𝑛𝑑 + 𝐻2 𝑌 −2 → 𝐻3 𝐼𝑛𝑑 + 𝑀𝑌 −2
(Violeta) (Amarillo)
Estructura del
indicador
Naranja de
Xylenol
2. Agentes Complejantes Auxiliares: Para la titulación del Zn+2 suele efectuarse en un tampón
amoniacal, que sirve tanto para fijar el pH, como para acomplejar el ion metálico y

mantenerlo en solución. El amoniaco actúa como un agente acomplejante auxiliar porque

compleja el ion metálico hasta que se agrega EDTA.
3. Determinación de Plomo por Quelatometría
a) Consideraciones Generales: en una muestra mineral, es posible separar el plomo de

muchos elementos cuyos sulfatos son solubles. El ácido clorhídrico y nítrico aumentan
la solubilidad del sulfato de plomo, motivo por el cual debe eliminarse, evaporando la
solución.
Al agregar H2SO4(c) y evaporar, hasta que el desprendimiento de vapores densos
blancos de SO3 cese, para asegurar la eliminación de todo el ácido nítrico. Se ha
formado sulfato de plomo.
𝑃𝑏 +2 + 𝐻2 𝑆𝑂4(𝑐) → 𝑃𝑏𝑆𝑂4 ↓
(Blanco)
Se filtra el precipitado de Sulfato de Plomo. Para lavar el precipitado se utiliza una

solución de H2SO4 diluida, unas tres veces.
Ya tenemos separado el plomo del resto de cationes (queda libres cationes de Zn+2 y
Fe+2 y Fe+3), y podemos realizar la valoración por el método Quelatométrico.
b) Disolución del Sulfato de Plomo

El precipitado blanco de Sulfato de plomo, es soluble en solución de acetato de
amonio, por ello en la práctica al agregar el buffer de pH=5 (acetato de amonio y ácido
acético glacial), sirve para diluir el precipitado y a la vez tamponar la solución, para su
posterior valoración.
∆
𝑃𝑏𝑆𝑂4 + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4 → 𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 𝑆𝑂2−2 + 𝑁𝐻4+
El acetato de plomo es soluble en agua, entonces se procede a valorar la solución con

EDTA.
c) Estandarización con EDTA

El catión plomo que se tiene en la solución se valora con EDTA, agregando ácido
ascórbico, para evitar la formación de precipitado de hidróxidos metálicos, y en
presencia de indicador solido Naranja de Xylenol. Se da lo siguiente:
𝑃𝑏𝐼𝑛𝑑 + 𝐻2 𝑌 −4 → 𝐻3 𝐼𝑛𝑑 + 𝑃𝑏𝑌 −2

(Rojo Violáceo) (amarillo limón)
4. Determinación de Zinc por Quelatometría
a) Consideraciones Generales: Para realizar la separación el zinc del hierro, primero se

agrega peróxido de hidrogeno y se calienta por un tiempo de 10 minutos. Esto es para
oxidar todos los iones ferrosos y pasarlos a ion férrico.
𝐹𝑒 +2 + 𝐻2 𝑂2 → 𝐹𝑒 +3
Luego se agrega la solución extractiva de NH4Cl + NH4OH, con calentamiento se tiene:

𝑍𝑛+2 + 𝐹𝑒 +3 + 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 ↓ + 𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )4

(Color marrón)
El hierro precipita por la presencia de las sales de amonio, las cuales no impiden la
precipitación de este. Luego se realiza el filtrado el precipitado de Hidróxido de Hierro
que se analizara por permanganimetría.
En el filtrado se tiene el complejo amoniacal de Zinc, se evitó la formación de hidróxido

de zinc por la adición de la solución NH4Cl + NH4OH.
b) Estandarización con EDTA

El catión zinc en forma de complejo amoniacal, que se tiene en la solución está a un
pH=10 debido a la solución extractiva, agregando ácido ascórbico para evitar la
formación de precipitado de hidróxidos metálicos, y en presencia de indicador solido
Naranja de Xylenol, el color observado es violáceo.
Se acidifica la solución agregando HCl (1+1) gota a gota hasta el cambio de color de
violáceo a amarillo, el indicador es amarillo a un pH apróx 6. Como la solución ya está
a un pH adecuado se agrega buffer para tamponar a pH 5.5 y se valora con solución
de EDTA hasta punto final amarillo brillante.
𝑍𝑛𝐼𝑛𝑑 + 𝐻2 𝑌 −4 → 𝐻3 𝐼𝑛𝑑 + 𝑍𝑛𝑌 −2

(Rojo Violáceo) (amarillo limón)
5. Determinación de Hierro por Permanganimetría

a) Consideraciones generales. El permanganato de potasio es un poderoso agente
oxidante y de gran valor, fue utilizado para la titulación de hierro ferroso por F.
Margeritte en 1846. En solución ácida, la reducción se representa por la ecuación:
𝑴𝒏𝑶− +
𝟒 + 𝟖𝑯 + 𝟓𝒆 ⇄ 𝑴𝒏
++
+ 𝟒𝑯𝟐 𝑶
De aquí se tiene que el peso equivalente del permanganato es P.E.=158.03/5 = 31.606.

El ácido más apropiado a utilizar es el ácido sulfúrico, porque no reacciona con el
permanganato en solución diluida. Con el ácido clorhídrico puede tener lugar la
siguiente reacción:
𝟐𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝟏𝟔𝑯𝑪𝒍 ⇄ 𝟐𝑲𝑪𝒍 + 𝟐𝑴𝒏𝑪𝒍𝟐 + 𝟖𝑯𝟐 𝑶 + 𝟓𝑪𝒍𝟐
Entonces según la reacción puede consumirse una cierta cantidad de permanganato

en la formación de cloro. Esta reacción se produce particularmente cuando hay sales
de hierro, a menos que se tomen precauciones especiales.
En el análisis de minerales de Hierro, la disolución se efectúa, frecuentemente, con
ácido clorhídrico concentrado; se utiliza el método de Zimmermann-Reinhardt.
b) Estandarización del Permanganato de Potasio: el permanganato de potasio no es una

sustancia patrón; es difícil obtenerlo perfectamente puro y libre de dióxido de
manganeso. Se valora el permanganato con sustancia patrón de Oxalato de Sodio
Na2C2O4. El resultado de la titulación depende de la acidez, la temperatura y la
velocidad de adición del permanganato.

Se agrega a una solución de oxalato, acidificada con H 2SO4, lentamente, agitando,

hasta color rosa pálido permanente.
2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 + 5𝐻2 𝐶2 𝑂4 ⇄ 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐾4 𝑆𝑂4 + 10 𝐶𝑂2 + 8𝐻2 𝑂
Para este caso el equivalente gramo del oxalato de sodio es ½ mol, osea P.E.= 67.01 g.
c) Valoración del hierro utilizando el método de Zimmermann-Reinhardt: para

determinar cuantitativamente el hierro presente en una muestra se debe pasar el Fe+3
a Fe+2, para lograr la reducción se utiliza cloruro estannoso, en ligero exceso hasta que
desaparezca el color amarillo:
𝐹𝑒 +3 + 2𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 2𝐹𝑒 +2 + 𝑆𝑛+4 + 𝑆𝑛𝐶𝑙2

(Color amarillo) (Incoloro) (exceso)
El exceso de cloruro estannoso se elimina con solución de cloruro mercúrico que se
agrega rápidamente, produciéndose un débil enturbiamiento, blanco sedoso:
𝑆𝑛𝐶𝑙2 + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛𝐶𝑙4

(Blanco sedoso)
Si se formara precipitado abundante, o precipitado gris o negro, debido a la reducción

del mercurio, es porque se agregó un exceso grande de cloruro estannoso, se debe
desechar la muestra y repetir la reducción.
Luego se pude realizar la titulación del Fe+2, en la solución resultante.
Titulación del Fe+2: para efectuar la titulación debe agregarse, solución de

Zimmermann y Reinhardt (Solución preventiva), que contiene MnSO 4.H2O + H2SO4(c)
+H3PO4.
 El sulfato de Manganoso disminuye el potencial de oxidación del
permanganato, por lo que resulta un oxidante más débil, lo cual ayuda a que
el permanganato reaccione con los iones cloruro. Además, este, actúa como
catalizador positivo, aumentando la velocidad de reducción del ion
permanganato, y como catalizador negativo en la oxidación del ion cloruro.
 El ácido fosfórico se encarga de enmascarar los iones férrico que son de color
amarillo, formando iones complejos incoloros, haciendo así, más nítido, el
punto final. También disminuye el potencial de oxidación del sistema férrico-
ferroso, y aumentar el poder reductor del ion ferroso.
 El ácido sulfúrico se utiliza para tener el medio necesario (medio ácido) para la
reducción del permanganato, además este no reacciona con el permanganato
en solución diluida.
La valoración del ion ferroso ya reducido, se realiza con solución valorada de KMnO4,
mediante auto indicación y la solución Zimmermann, en medio ácido (H2SO4) según la
siguiente reacción:
𝑀𝑛𝑆𝑂4
𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐹𝑒 +2 + 15𝐻𝑃𝑂42− + 8𝐻 + → 𝑀𝑛+2 + 5𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )3−
3 + 4𝐻2 𝑂
(morado) (Incoloro)

Teniendo que en la reducción el Mn +2 es incoloro, el punto final de equivalencia se

tendrá cuando se observe coloración rosa.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL



TABLAS DE DATOS DE LABORATORIO
1. ESTANDARIZACIÓN EDTA CON PbSO4 6. COMPONENTES DE LA MUESTRA
TABLA 1.1. Volumen gastado EDTA TABLA 6.1. Pesos en la muestra
𝑵° 𝑾𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝑾𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 𝟐. 𝟐𝟒𝟕𝟏

𝑬𝑫𝑻𝑨 En fiola 100 mL
1 0.2703 g 19.8 mL
2 0.2007 g 15.3 mL 𝑪𝒐𝒎𝒑𝒐𝒏𝒆𝒏𝒕𝒆 𝑃𝑒𝑠𝑜
3 0.2406 g 18.1 mL
Pb(NO3)2 0.5268 g
2. ESTANDARIZACIÓN DE KMnO4
Zn(NO3)2.6H2O 1.0016 g
TABLA 2.1. Volumenes gastados de KMnO4 Fe(NO3)3.9H2O 0.7187 g
7. PESO MOLECULARE DE LOS COMPUESTOS

𝑵° 𝑾 𝒑𝒂𝒕𝒓𝒐𝒏 𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐
𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
Peso
1 0.2134 g 31.13 mL 𝑪𝒐𝒎𝒑𝒐𝒏𝒆𝒏𝒕𝒆
molecular
Pb(NO3)2 331.21 g/mol
3. TITULACIÓN DEL Pb
Zn(NO3)2.6H2O 297.48 g/mol
𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 Fe(NO3)3.9H2O 404.00 g/mol

𝑵°
𝑬𝑫𝑻𝑨
Pb 207.20 g/mol
1 3.4 mL
2 3.2 mL Zn 65.39 g/mol
3 3.4 mL Fe 55.85 g/mol
4. TITULACIÓN DEL Zn
𝑵° 𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐
𝑬𝑫𝑻𝑨
1 7.8 mL
2 8.0 mL
3 8.0 mL
5. TITULACIÓN DEL Fe
𝑵° 𝑽𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
1 1.9 mL
2 2.0 mL
3 1.9 mL

TABLAS DE RESULTADOS
Tabla 1 Titulos para el EDTA y Normalidad del Permanganato de Potasio
𝑻𝑬𝑫𝑻𝑨 𝑷𝒃 𝑻𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒁𝒏 𝑵𝒐𝒓𝒎𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2 0.00288 𝑔 𝑍𝑛+2

0.1023 𝑁
𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴
Tabla 1 Porcentaje de Pb, Zn y Fe en la muestra
% 𝑷𝒃 %𝒁𝒏 % 𝑭𝒆
13.53 % 10.15 % 1%

CALCULOS
3. Normalidad de la solución KMnO4

1. Título del EDTA en función del Pb En la estandarización del permanganato de
Para los datos de la tabla N° 1.1 se tiene para el potasio con patrón de Na2C2O4 para el peso
dato N°1: de patrón de:
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0.2703 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4 𝑊𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 = 0.2134 𝑔
Se gastó un volumen de EDTA de : El volumen teórico a gastar se calcula para

una supuesta normalidad de 0.1N:
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 19.8 𝑚𝐿
𝑊𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛
El título del EDTA para el plomo se obtiene: = 𝑁𝑇 . 𝑉𝑇
𝑃. 𝐸.
0.2703 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4 0.2134 𝑔

𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑥𝐹𝐺 = 0.1𝑥𝑉𝑇
1 19.8 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 67.01 𝑔/𝑒𝑞 − 𝑔
El factor gravimétrico se utiliza para cambiar los 𝑉𝑇 . = 31.85 𝑚𝐿

gramos de sulfato de plomo al catión plomo.
Se gastó un volumen promedio de
0.2703 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4 207.20 𝑔 𝑃𝑏 +2 permanganato de:
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑥( )
1 19.8 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 303.26 𝑔 𝑃𝑏𝑆𝑂4
𝑉𝑃 = 31.13 𝑚𝐿
0.00933 𝑔 𝑃𝑏 +2
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 =
1 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 El Factor de Corrección para la Normalidad
es:
Se calculó para los otros dos datos el título, y se 𝑉𝑇 31.85
halló con estos tres resultados el Título 𝐹. 𝐶. = = = 1.0231
𝑉𝑃 31.13
promedio:
La normalidad se calcula:
0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2
𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑁𝑇 𝑥𝐹. 𝐶.
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.1 𝑥 1.0231

2. Título del EDTA en función del Zn
Para hallar el título de EDTA para el Zn se
𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.1023 𝑁
utiliza un factor gravimétrico y lo
multiplicamos con el título obtenido para el
plomo, nuestro factor gravimétrico seria:
4. Porcentaje de Plomo
En la estandarización del plomo, en base a
El título se calcula:
una alícuota de 10mL de una solución de
0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2 100mL, se gastó un volumen promedio de
𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑥𝐹. 𝐺. EDTA:
𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴
0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2 65.39 𝑔 𝑍𝑛+2 𝑉𝑃 = 3.33 𝑚𝐿

𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑥
𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 207.20 𝑔 𝑃𝑏 +2
Con el título obtenido podemos hallar el
0.00288 𝑔 𝑍𝑛+2 plomo presente en la muestra.

𝑊𝑃𝑏 = 𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 Es el peso de Zinc para la alícuota de 10 mL,

𝐸𝐷𝑇𝐴
entonces para la solución muestra de
100mL se tiene:
0.00912 𝑔 𝑃𝑏 +2
𝑊𝑃𝑏 = 𝑥 3.33 𝑚𝐿
𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 100
𝑊𝑍𝑛 = 0.0228 𝑔𝑥
10
𝑊𝑃𝑏 = 0.0304 𝑔
𝑊𝑍𝑛 = 0.2280 𝑔
Es el peso de plomo para la alícuota de
10 mL, entonces para la solución
muestra de 100mL se tiene:
 Porcentaje de Zinc en muestra:
Para la muestra de 2.2471 g el
100
𝑊𝑃𝑏 = 0.0304 𝑔𝑥 porcentaje de zinc es:
10
𝑊𝑃𝑏 = 0.3040 𝑔 𝑊𝑍𝑛

%𝑍𝑖𝑛𝑐 = 𝑥100%
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0.2280 𝑔
 Porcentaje de Plomo en muestra: %𝑍𝑖𝑛𝑐 =
2.2471 𝑔
𝑥100%
porcentaje de plomo es: %𝑍𝑖𝑛𝑐 = 10.15 %
𝑊𝑃𝑏
%𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜 = 𝑥100%
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 6. Porcentaje de Hierro
En la estandarización del Hierro, en base a
0.3040 𝑔
%𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜 = 𝑥100% una alícuota de 10mL de una solución de
2.2471 𝑔
100mL, se gastó un volumen promedio de
Permanganato de Potasio:
%𝑃𝑙𝑜𝑚𝑜 = 13.53 %
𝑉𝑃 = 1.93 𝑚𝐿
5. Porcentaje de Zinc
En la estandarización del Zinc, en base a una Con la normalidad obtenida podemos hallar
alícuota de 10mL de una solución de 100mL, el hierro presente en la muestra.
se gastó un volumen promedio de EDTA:
𝑊𝐹𝑒
= 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝑉𝑝
𝑉𝑃 = 7.93 𝑚𝐿 𝑃. 𝐸.
𝑊𝐹𝑒
Con el título obtenido podemos hallar el = 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝑉𝑝
55.85/5
zinc presente en la muestra.
𝑊𝐹𝑒
𝑊𝑍𝑛 = 𝑇𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0.1023𝑥1.93𝑥10−3
55.85/5
𝐸𝐷𝑇𝐴
0.00288 𝑔 𝑍𝑛+2 𝑊𝐹𝑒 = 0.0022 𝑔

𝑊𝑍𝑛 = 𝑥 7.93 𝑚𝐿
Es el peso de Hierro para la alícuota de 10

𝑊𝑍𝑛 = 0.0228 𝑔 mL, entonces para la solución muestra de
100mL se tiene:

100
𝑊𝐹𝑒 = 0.0022 𝑔𝑥
10
𝑊𝑓𝑒 = 0.0220 𝑔
 Porcentaje de Hierro en muestra:

porcentaje de plomo es:
𝑊𝐹𝑒
%𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 = 𝑥100%
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0.0220𝑔
%𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 = 𝑥100%
2.2471 𝑔
%𝐻𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 = 1.00 %

DISCUSION DE RESULTADOS
 El porcentaje de Hierro obtenido del 1% es muy bajo, ya que para la muestra se estima un valor
teórico del 4%, el error puede ser debido a que no todos los iones férricos fueron reducidos a
ferroso, perdidas en alguna parte de la marcha.
 Para el Plomo se encontró que en la muestra hay 13.53% el cual, si concuerda con los
datos teóricos, se estima un valor teórico de 14,6 %.
 Para el Zn al igual que el plomo el porcentaje fue de 10.15 %, el cual también es
bastante cercano del teórico de 9.8 %.
 Se debe tener cuidado en la determinación de hierro ya que el cloruro de mercurio
también reacciona con el permanganato decolorando y haciendo que pudiéramos
obtener un punto final incorrecto, se debe hacer correcciones en blanco para cálculos
más precisos.
 Se puede separar fácilmente el plomo de otros cationes, ya que esta forma sulfatos
menos solubles que los otros, separándolos por filtración.
 El Zinc tiene la ventaja de que no forma hidróxidos a un pH bajo, en presencia de sales
de amonio forma complejos amoniacales el cual nos permite realizar una fácil
valoración con el EDTA.
 Así como se realizó una marcha sistemática para estos tres cationes, es posible
realizar otras separaciones para la determinación de cationes en diferentes muestras
minerales.
DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN

18
CONCENRTADOS
CONCLUSIONES
 Para la titulaciones quelatométricas es de vital importancia el manejo del pH, por

ello utilizamos soluciones tampón para controlar este indicador.
 En la titulación del Zinc es importante utilizar un agente acomplejante ya que a
pH altos tiende a formar hidróxidos antes de valorarse con el EDTA, interfiriendo
en la valoración.
 El naranja de Xylenol nos dio puntos nítidos para el cambio de color en la
formación de complejos de Zn y Pb, a un pH de 5.5.
 La solución de Zimmermann es vital importancia para evitar algunas reacciones
desfavorables en la permanganimetría, como la reacción del permanganato con
los cloruros, o que se necesita tener un medio ácido para que se dé la reducción
del hierro. Existen otros métodos para realizar la reducción del hierro.
 No se valora el zinc en conjunto con el ion férrico ya que el color amarillo interfiere
en la visualización del cambio de color del indicador.
 Es de vital importancia el tratamiento de la muestra antes de realizar
valoraciones, realizando separación de cationes para su posterior identificación
cuantitativa.

BIBLIOGRAFIA
Química Analítica Gary D. Christian, Sexta Edición , University of Washington, Editorial Mc Graw Hill,
México,
Fundamentos de Química Analítica, Novena Edición, Skoog F. James Holler y Stanley R. Crouch,
Editorial Cengage Learning,
Analisis Quimico Cuantitativo, Gilbert H. Ayres, University of Texas, Austin, Segunda Edición,
México.
Metodos Normalizados para el Analisis de Aguas Residuales, APHA-AWWA-WPCF, Alcalinidad en

aguas.
Química Analítica Cuantitativa, Teoría y Practica, Volumen I, Arthur I. Vogel, Version Castellana de
Miguel Catalano, Buenos Aires, 1951
Analisis Químico Cuantitativo Daniel C. Harris. Grupo Editorial Iberoamerica

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Se utiliza un nuevo indicador metalocrómico, el naranja de Xylenol el cual tiene un cambio de

DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 1

Reactivos (Se utilizarán reactivos de grado analítico (p.a) y

 Solución de H2SO4 (1+1): Preparación: A un volumen de agua destilada agregar lentamente y

 Solución buffer PH 5: Preparación: Pesar 50 g de Acetato de amonio, disolver en agua destilada

 Indicador Naranja de Xylenol al 1%: Preparación: Pesar 1 g del indicador y mezclar

 Solución extractiva: Preparación: Disolver 50 g de NH4Cl en 75 mL de agua, agregar 100 mL de

 Solución Amoniacal de lavado: Preparación: Disolver 2 g de NH4Cl en 50 mL de agua, agregar

 Solución Buffer pH 5,5: Preparación: Pesar 40 g de acetato de amonio, disolver en agua

 Solución de SnCl2: Preparación: Disolver 12.50 g de SnCl2.2H2O en 100 mL de HCl(c), calentar la

 Solución saturada de HgCl2: Preparación: Disolver 60 g de HgCl2 en 400 mL de agua caliente,

DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 2

 Solución Manganoso-fosfórica o Zimerman Reinhardt: Preparación: Disolver 35 g de

 Determinar el porcentaje de plomo y zinc en una muestra utilizando el método Quelatométrico,

 Determinar el porcentaje de hierro en la misma muestra por permanganimetría utilizando el

𝑯𝟒 𝑰𝒏−𝟐 −𝑯+ 𝒑𝑲𝟑 =𝟐.𝟖𝟓 𝑯𝟑 𝑰𝒏−𝟑 −𝑯+ 𝒑𝑲𝟒 =𝟔.𝟕𝟎 𝑯𝟐 𝑰𝒏−𝟒

DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 3

mantenerlo en solución. El amoniaco actúa como un agente acomplejante auxiliar porque

3. Determinación de Plomo por Quelatometría

a) Consideraciones Generales: en una muestra mineral, es posible separar el plomo de

Se filtra el precipitado de Sulfato de Plomo. Para lavar el precipitado se utiliza una

b) Disolución del Sulfato de Plomo

El acetato de plomo es soluble en agua, entonces se procede a valorar la solución con

c) Estandarización con EDTA

𝑃𝑏𝐼𝑛𝑑 + 𝐻2 𝑌 −4 → 𝐻3 𝐼𝑛𝑑 + 𝑃𝑏𝑌 −2

4. Determinación de Zinc por Quelatometría

a) Consideraciones Generales: Para realizar la separación el zinc del hierro, primero se

Luego se agrega la solución extractiva de NH4Cl + NH4OH, con calentamiento se tiene:

DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 4

𝑍𝑛+2 + 𝐹𝑒 +3 + 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 ↓ + 𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )4

En el filtrado se tiene el complejo amoniacal de Zinc, se evitó la formación de hidróxido

b) Estandarización con EDTA

𝑍𝑛𝐼𝑛𝑑 + 𝐻2 𝑌 −4 → 𝐻3 𝐼𝑛𝑑 + 𝑍𝑛𝑌 −2

5. Determinación de Hierro por Permanganimetría

De aquí se tiene que el peso equivalente del permanganato es P.E.=158.03/5 = 31.606.

𝟐𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝟏𝟔𝑯𝑪𝒍 ⇄ 𝟐𝑲𝑪𝒍 + 𝟐𝑴𝒏𝑪𝒍𝟐 + 𝟖𝑯𝟐 𝑶 + 𝟓𝑪𝒍𝟐

Entonces según la reacción puede consumirse una cierta cantidad de permanganato

b) Estandarización del Permanganato de Potasio: el permanganato de potasio no es una

DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 5

Se agrega a una solución de oxalato, acidificada con H 2SO4, lentamente, agitando,

2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 + 5𝐻2 𝐶2 𝑂4 ⇄ 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐾4 𝑆𝑂4 + 10 𝐶𝑂2 + 8𝐻2 𝑂

c) Valoración del hierro utilizando el método de Zimmermann-Reinhardt: para

𝐹𝑒 +3 + 2𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 2𝐹𝑒 +2 + 𝑆𝑛+4 + 𝑆𝑛𝐶𝑙2

𝑆𝑛𝐶𝑙2 + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 + 𝑆𝑛𝐶𝑙4

Si se formara precipitado abundante, o precipitado gris o negro, debido a la reducción

Luego se pude realizar la titulación del Fe+2, en la solución resultante.

Titulación del Fe+2: para efectuar la titulación debe agregarse, solución de

DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 6

Teniendo que en la reducción el Mn +2 es incoloro, el punto final de equivalencia se

DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 7

DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 12

DETERMINACION DE PLOMO, ZINC Y HIERRO EN CONCENRTADOS 13

TABLAS DE DATOS DE LABORATORIO

1. ESTANDARIZACIÓN EDTA CON PbSO4 6. COMPONENTES DE LA MUESTRA

TABLA 1.1. Volumen gastado EDTA TABLA 6.1. Pesos en la muestra