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ALCOHOL <PDG> Sistema cromatográfico - Emplear un equipo

para cromatografía de gases con un detector de


ionización a la llama y una columna de vidrio de
H3C OH 30 m  0,32 mm recubierta con una película de
1,8 m de una fase estacionaria constituida por
C2H6O PM: 46,1 64-17-5 poli[(cianopropil)(fenil)]dimetilsiloxano. Mantener
el inyector y el detector aproximadamente a 200 y
Definición - Alcohol es Etanol. Debe contener
280 °C, respectivamente. Programar la temperatura
no menos de 92,3 por ciento y no más de 93,8 por
de la columna según se indica a continuación:
ciento en peso, correspondiente a no menos de 94,9
por ciento y no más de 96,0 por ciento en volumen Tiempo Temperatura
de C2H5OH a 15 °C y debe cumplir con las (minutos) (°C)
siguientes especificaciones. 0 - 12 40
Caracteres generales - Líquido incoloro,
12 - 32 40  240
transparente, volátil, inflamable, higroscópico. 32 - 42 240
Posee un olor característico. Hierve a 78 °C Se debe emplear helio como gas transportador y
aproximadamente. Miscible con agua y la velocidad lineal debe ser aproximadamente
prácticamente con todos los solventes orgánicos. 35 cm por segundo.
CONSERVACIÓN Solución muestra A - Emplear el Alcohol en
ensayo.
En envases de cierre perfecto, lejos del fuego. Solución muestra B - Agregar 150 l de
ENSAYOS 4-metil-2-pentanol a 500 ml de la Solución muestra
A.
Identificación
Solución estándar A - Agregar 100 l de
A - Absorción infrarroja <460>. Proceder
metanol anhidro a 50 ml de la Solución muestra A.
según se indica en Identificación por medio de
Transferir 5,0 ml de esta solución a un matraz
espectros de referencia.
aforado de 50 ml y completar a volumen con
B - Absorción ultravioleta <470>
Solución muestra A.
Registrar el espectro de absorción ultravioleta
Solución estándar B - Agregar 50 l de metanol
entre 200 y 340 nm en una celda de 1 cm: la
absorbancia no debe ser mayor que 0,40 a 240 nm, anhidro y 50 l de acetaldehído a 50 ml de la
0,30 entre 250 y 260 nm y 0,10 entre 270 y 340 nm. Solución muestra A. Transferir 100 l de esta
Registrar el espectro de absorción ultravioleta desde solución a un matraz aforado de 10 ml y completar
235 a 340 nm en una celda de 5 cm empleando agua a volumen con Solución muestra A.
como blanco. El espectro no debe presentar bandas Solución estándar C - Agregar 150 l de acetal
de absorción significativas. a 50 ml de la Solución muestra A. Transferir 100 l
de esta solución a un matraz aforado de 10 ml y
Determinación de la densidad relativa <160> completar a volumen con Solución muestra A.
Entre 0,812 y 0,816 a 15 °C, correspondiendo a Solución estándar D - Agregar 100 l de
no menos de 92,3 y 93,8 % en peso o entre 94,9 y benceno a 100 ml de la Solución muestra A.
96,0 % en volumen de C2H5OH.
Transferir 100 l de esta solución a un matraz
Acidez o alcalinidad aforado de 50 ml y completar a volumen con
A 20 ml de Alcohol agregar 20 ml de agua libre Solución muestra A.
de dióxido de carbono y 0,1 ml de fenolftaleína Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
(SR): la solución debe ser incolora. Agregar 1 ml Cromatografiar la Solución estándar B según se
de hidróxido de sodio 0,01 N (SV): la solución debe indica en Procedimiento: la resolución R entre los
ser de color rosa (30 ppm expresada como ácido picos de acetaldehído (primer pico) y metanol
acético). (segundo pico) no debe ser menor de 1,5.
Determinación del residuo por evaporación Procedimiento - Inyectar por separado en el
Evaporar 100 ml de Alcohol hasta sequedad en cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
un baño de agua y secar entre 100 y 105 °C durante 1 l) de Solución muestra A, Solución muestra B,
1 hora: el residuo no debe pesar más de 2,5 mg Solución estándar A, Solución estándar B, Solución
(25 ppm). estándar C y Solución estándar D, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de todos los
Impurezas volátiles picos. La respuesta del pico de metanol en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra A no debe ser mayor que la mitad de la
respuesta del pico obtenido con la Solución
estándar A (200 ppm).
Calcular la suma de los contenidos de
acetaldehído y de acetal en ppm (v/v) por la
fórmula siguiente:
10 AA 30 RA
+
EB - AA RC - RA
en la cual AA es la respuesta del pico de
acetaldehído obtenido a partir de la Solución
muestra A, EB es la respuesta del pico de
acetaldehído obtenido a partir de la Solución
estándar B, RA es la respuesta del pico de acetal
obtenido a partir de la Solución muestra A, RC es la
respuesta del pico de acetal obtenido a partir de la
Solución estándar C: la suma de las respuestas de
los picos de acetaldehído y acetal a partir de la
Solución muestra A no debe ser mayor a 10 ppm,
expresado como acetaldehído.
Calcular el contenido de benceno en ppm (v/v)
por la fórmula siguiente:
2BA / (ED – BA)
en la cual BA es la respuesta del pico de benceno
obtenido a partir de la Solución muestra A y ED es
la respuesta del pico de benceno obtenido con la
Solución estándar D: no debe contener más de
2 ppm (v/v) de benceno.
La suma de otras impurezas en el cromatograma
obtenido a partir de la Solución muestra B no debe
ser mayor a la respuesta del pico de
4-metil-2-pentanol en el cromatograma obtenido
con la Solución muestra B (300 ppm). Ignorar
cualquier pico con una respuesta menor a
0,03 veces la respuesta del pico de
4-metil-2-pentanol en el cromatograma obtenido
con la Solución muestra B (9 ppm).

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