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Ingeniería Química
Asignatura
Laboratorio integral II
Clave
7c2C
Catedrático
Mario Campos Andrade
Reporte practica 2
“Curvas de calibración por espectrofotometría”
Presentan subgrupo 2B
Arroyo Zúñiga Jonathan Rafael
Juárez García Inés Adriana
Luna Guandulay Jessica Elise
Fecha de realización
18/Septiembre/2017
Fecha de entrega
25/Septiembre/2017
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA
RUBRICAS INDIVIDUALES
Nombre:
Rubrica para practica a evaluar Porcentaje % Porcentaje %
Datos, cálculos y gráficos 15
Observaciones 25
Cuestionario 10
Identificación y tratamiento de residuos 10
Conclusiones 15
Bibliografía 5
Limpieza, participación en sesión 20
Totales: Total:100 Total:
Nombre:
Rubrica para practica a evaluar Porcentaje % Porcentaje %
Datos, cálculos y gráficos 15
Observaciones 25
Cuestionario 10
Identificación y tratamiento de residuos 10
Conclusiones 15
Bibliografía 5
Limpieza, participación en sesión 20
Totales: Total:100 Total:
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA
PRÁCTICA No. 2
OBJETIVO.
COMPETENCIAS:
1. Obtener la curva de calibración Índice Absorbancia-Fracción molar para sistemas binarios.
2. Manejar el espectrofotómetro
3. Calcular la fracción molar de cada muestra.
FUNDAMENTOS.
INTRODUCCIÓN.
Cuando un haz de energía radiante monocromática incide sobre una capa homogénea de una
sustancia, parte de la energía es absorbida, otra parte es transmitida y una pequeña parte reflejada, por lo
que, ignorando las pérdidas debidas a reflexiones y disipación, la fracción de la radiación absorbida es
una función de la concentración de la sustancia en la trayectoria de la luz y del espesor de la muestra. La
ley que rige la concentración y la cantidad de luz o radiación absorbida es la Ley de Beer o Ley de Lambert
– Beer.
LEY DE BEER.- Establece que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece de manera
exponencial al aumentar la concentración de una disolución a través de la cual pasa.
1 1
A = -------- = - -----------
log T log Io
Al pasar un haz de fotones por un sistema de una especie absorbente, el grado de absorción
con respecto a la distancia atravesada es directamente proporcional al poder del haz de fotones, la
reducción de la intensidad (-dl), puede enunciarse matemáticamente como:
-dl
= kI
dx
dI
- = - d(ln I) = k dx
I
Io I
0 b
Fig. 3.1.- Intensidad del haz de fotones que pasa a través de una capa de solución.
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La ecuación puede integrarse con respecto al total del trayecto de la radiación, quedando:
I b
- d ln I = k d x
Io 0
Obteniendo:
Io
ln Io – ln I = ln = kb
I
k = aC
Io
ln = abC
I
Io
ln = bC
I
donde , en unidades de lt / mol cm, se llama absorbencia molar o coeficiente molar de absorción.
Una gráfica de la ABSORBANCIA en función de la concentración será una línea recta que
pase por el origen, como lo muestra la Fig. 3.3.
Fig. 3.2.- Gráfica Transmitancia – Concentración Fig. 3.3.- Gráfica Absorbancia –Concentración
TRANSMITANCIA % 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
ABSORBANCIA % 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 1 2
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
Los reactivos utilizados son solventes altamente inflamables por lo que se debe tener cuidado
al manejarlos.
PROCEDIMIENTO.
CÁLCULOS Y GRÁFICAS:
1. Para el sistema agua-metanol use la fracción molar de la práctica anterior y para el de cloroformo –
acetona calcule la fracción molar con respecto a la acetona, por lo tanto:
Nota: para el sistema agua-metanol se utilizaron las fracciones molares calculadas en la práctica
anterior Práctica 1 “Curvas de calibración por refractometría”.
2. Construya una curva de calibración para cada sistema, colocando la Absorbancia en el eje Y y la
Fracción molar de cada muestra en el eje X.
F. molar
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Curva obtenida de los datos experimentales fracción molar vs absorbancia sistema agua-metanol
0.15
Absrobancia
0.1
0.05
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
-0.05
Fracción molar
( )( ) ( . )( . )
.
𝑚= ( )
= ( . )
=-0.025184433
.
. .
= = 0.0 518433 =0.0156134
n 12
m -0.025184433
b 0.01561534
y=-0.0251x+0.0156
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0.015
0.01
0.005
Absrobancia
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
-0.005
-0.01
-0.015
-0.02
Fracción molar
Curva obtenida de los datos experimentales fracción molar vs absorbancia sistema cloroformo-acetona
2.5
absorbancia
1.5
0.5
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
fracción molar
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( )( ) ( . )( . )
.
𝑚= ( )
= ( . )
=3.125922865
.
. .
= = 3.1 59 =0.6793
n 12
m 3.125922865
b 0.679331211
y=3.1259x+0.6793
3.5
2.5
absorbancia
1.5
0.5
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
fracción molar
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OBSERVACIONES.
Para esta práctica se analizaron dos sistemas agua-metanol y cloroformo-acetona siento este último el que
analizó nuestro equipo. Ya contando con nuestras soluciones de cloroformo-acetona preparadas en frascos
pequeños de cristal con tapa que selle debido a que las sustancias son volátiles y porque para el análisis
se requiere llevarlas a temperatura estándar de 25 °C. La siguiente figura se observan los 12 frascos con
la mezcla.
Para hacer las mediciones en el espectrofotómetro se necesitan celdas que tienen forma de tubos de ensaye
sin embargo son especiales para el aparato, es importante mantenerlas limpias porque el haz de luz pasa a
través de ellas y que nos dé como resultado la absorbancia según la concentración de cada muestra. Las
celdas no deben tocarse de la parte de abajo ya que puede ensuciarse y la medición probablemente tenga
un error. También cuentan con una marca que indica hasta donde debe llenarse la celda. La siguiente
figura muestra las celdas utilizadas en la práctica.
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El correcto llenado de las celdas se muestra en la siguiente imagen donde ser observo el límite de las
celdas antes mencionado y que no se tomen de la parte baja para no ensuciarlas e impedir el paso del haz
de luz.
El espectrofotómetro utilizado es uno de luz visible y ultravioleta y se trabajó con una longitud de onda
de 320 nm ya que es la utilizada para el sistema cloroformo-acetona. A continuación, se muestra una
imagen del espectrofotómetro utilizado. También es importante destacar que para realizar la medición
contar con el blanco es necesario, correrlo primero también ya que si no puede haber errores en los
resultados de la absorbancia. En la imagen que sigue se muestra lo que se observó dentro del
espectrofotómetro, los seis espacios para las celdas, considerando que una es para el blanco el cual es la
muestra 1.
Las lecturas de la absorbancia de cada muestra nos ayudaron a la construcción de nuestra curva de
calibración, se observó que el valor de la absorbancia fue aumentando a excepción de la muestra 11 que
tuvo una reducción posiblemente por un error de limpieza en la celda.
Cabe destacar que las curvas de calibración no se obtienen directamente de los datos experimentales, sino
que una vez que se grafican los resultados, es importante llevar a cabo un método numérico para encontrar
la ecuación lineal que rija el comportamiento del sistema y así poder calcular la concentración de cualquier
sustancia a una absorbancia dada o viceversa.
En el sistema agua-metanol que correspondió al otro equipo y fue trabajado y analizado por ellos se
observó según los resultados que su absorbancia a comparación de la de cloroformo-acetona tuvo lecturas
negativas esto se atribuye a algunos errores prácticos.
CUESTIONARIO.
1. ¿Qué estudia y nos permite conocer la espectrofotometría?
Es un método científico utilizado para medir cuanta luz absorbe una sustancia química, midiendo
la intensidad de la luz cuando un haz luminoso pasa a través de la solución muestra, basándose en
la Ley de Beer-Lambert. Esta medición también puede usarse para medir la cantidad de un
producto químico conocido en una sustancia. Se basa en la relación que existe entre la absorción
de luz por parte de un compuesto y su concentración
2. Define el término absorbancia
La absorbancia se define como la cantidad de energía radiante absorbida por una sustancia pura o
en solución.
3. ¿De qué es función la fracción de radicación absorbida durante el análisis con el
espectrofotómetro?
Es una función de la concentración de la sustancia en la trayectoria de la luz y del espesor de la
muestra.
4. ¿Qué establece la ley de Lambert-Beer?
Establece que la intensidad de un rayo de luz monocromática decrece de manera exponencial al
aumentar la concentración de una disolución a través de la cual pasa.
5. ¿Qué información se puede obtener de las curvas de calibración fracción molar vs
absorbancia?
La curva de calibración en términos generales es una gráfica que relaciona la concentración de al
menos cinco soluciones de estándar de concentraciones conocidas, con la absorbancia de cada uno
de ellos a la longitud de onda máxima. La información que se puede extraer de ella es la
concentración de una muestra desconocida, con su longitud de onda máxima. Para ello se obtiene
la ecuación que linealice mejor la curva y con ella calcular los valores deseados de concentración.
6. ¿En qué región del espectro electromagnético se realizó el análisis de los sistemas binarios
utilizados durante la práctica?
Las regiones fueron la ultravioleta y luz visible
7. ¿Qué longitud de onda se utilizó para el sistema agua-metanol y el sistema cloroformo-
acetona?
260 nm para el sistema agua-metanol y 320 nm para cloroformo-acetona.
8. ¿Qué significado tiene si en los análisis nos da como resultado una absorbancia negativa?
La absorbancia es un valor que va de 0 en adelante. Si la lectura sale negativa quiere decir que
hubo un error en la medición, es decir no se corrió el blanco o la longitud de onda no fue la correcta.
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9. ¿Cuáles son las lamparas más comunes utilizadas para la espectrofotometría de luz visible y
ultravioleta?
Para el rango visible se utilizan comúnmente lámparas de tungsteno y para el rango ultravioleta
las de deuterio o hidrogeno.
10. ¿A qué le llamamos blanco y porqué es importante contar con uno para la medición en el
espectrofotómetro?
Para utilizar un espectrofotómetro hay que preparar una serie de diluciones con concentración
conocida. Una de estas muestras no contendrá soluto y es conocido como el “BLANCO”. Se usa
para ajustar el instrumento para leer transmitancia del 100 % o 0 de absorbancia.
11. ¿De qué depende la cantidad de luz absorbida de una sustancia?
Depende de la
energía
de
la
radiación
(Intensidad)
y
la
frecuencia
de
la
radiación
utilizada; de la
naturaleza
de
la
muestra; y el
número
de
moléculas
sobre
el
que
incide
la
radiación.
CONCLUSIONES
Conclusión de Arroyo Zúñiga Jonathan R.
Concluimos con lo que esperamos con respecto a las mediciones de las sustancias las 12 muestras se
analizaron en el monocromador y número uno se tomó como el blanco por ello nos dio 0 en la lectura y
se relacionaron con las 11 restantes.
Cuando el haz de energía radiante incide con una capa homogénea de una sustancia, parte de la energía es
absorbida, otra parte es transmitida y una pequeña parte reflejada.
Cada mezcla necesita una longitud de onda adecuada, para evitar el ruido en las gráficas. El ruido es la
parte no medible, que se encuentra fuera de rango.
La mezcla tendrá una determinada longitud de onda, y por lo tanto una determinada lámpara a trabajar.
Las lámparas de tungsteno serán para un rango visible, según el espectro, para una longitud de onda entre
390 a 700 nm, mientras que las lámparas de Hidrógeno o Deuterio serán para radiación uv entre una
longitud de onda entre 180 a 380 nm. Por lo tanto, como en la experimentación de la mezcla cloroformo-
acetona se ocupó una longitud de onda de 320nm, se ocupó una lámpara de Deuterio.
Se conoció la diferencia entre absorbancia y transmitancia, el cual la absorbancia nos da la cantidad de
radiación que puede absorber la mezcla, mientras que la transmitancia es la cantidad de radiación que
atraviesa por la muestra. Debido a esta diferencia, cada mezcla posee determinados valores de absorbancia
y transmitancia, por lo tanto, es posible identificar que concentración posee una mezcla problema dentro
de un barrido de muestras, así como su composición.
Las gráficas de las absorbancias contra la fracción molar de las mezclas metanol-agua y cloroformo-
acetona, muestra un comportamiento lineal creciente a una temperatura constante, esto nos demuestra que
a mayor concentración, tendrá mayor cantidad de absorbancia, es decir, absorberá mayor cantidad de luz.
Mientras que la transmitancia será menor a mayor concentración.
BIBLIOGRAFÍA.
Para el caso de cloroformo acetona se consideran técnicas para su recuperación y/o purificación el proceso
más utilizado y para ello es la cristalización la cual es la técnica más simple y eficaz para purificar
compuestos orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible
del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar
se sobresatura produciéndose la cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de
manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red
cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en
la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que
los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el
enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.
Para la elección de un disolvente de cristalización la regla “lo semejante disuelve a lo semejante” suele
ser muy útil. Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo,
cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Es mejor utilizar un disolvente con un punto de
ebullición que sobrepase los 60°C, pero que a su vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de
fusión del sólido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y
conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.
También al tratarse de una mezcla binaria azeotrópica es decir una mezcla que en un punto se van a
comportar como si fueran una misma, es recomendable separarlos por destilación azeotrópica es la técnica
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que se utiliza para fraccionar a un compuesto azeótropo a través de una destilación. En estos métodos se
suele añadir otro compuesto a modo de agente para la separación, por ejemplo, en el caso de que se añada
benceno a la mezcla azeotrópica, ésta cambia su interacción, consiguiéndose separar el compuesto, pero
en este caso existe una clara desventaja en el proceso de adicción, pues posteriormente se deberá realizar
una segunda separación con la finalidad de deshacerse del benceno añadido. Existe otro método, el cambio
de presión en la destilación, el cual se basa en que el azeótropo se ve claramente influenciado por las
presiones, además de no tener unos valores de concentraciones que puedan destilarse, pero si en el punto
exacto en el que los coeficientes de actividad de ambos compuestos de la mezcla se entrecruzan. Cuando
el azeótropo sale o salta, se dice que la destilación puede seguir su curso.
Al no ser un azeótropo la mezcla se vuelve más fácil de separar y recuperar por lo tanto en este caso se
puede realizar por una destilación flash o fraccionada dependiendo la cantidad de pureza que se desee
alcanzar.
La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para
purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las
sustancias que constituyen una mezcla.
Las dos fases en una destilación son: la vaporización o transformación del líquido en vapor y la
condensación o transformación del vapor en líquido.
Destilación fraccionada. Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias cuyos puntos de
ebullición difieran entre si menos de 25ºC. La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia
de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.
Destilación flash es un tipo de operación unitaria que ocurre cuando un líquido saturado se escinde en un
tanque a menor presión en dos estados, un vapor y un líquido. Si el líquido saturado es de dos o más
componentes por ejemplo una mezcla de propanol/isobutano o etanol/agua), el vapor producido tras las
escisión se encuentra enriquecido en el componente más volátil que el líquido remanente.
Para una correcta destilación flash, la temperatura y presión dentro del tanque ha de ser tal que se consigan
dos componentes, un líquido y un vapor. Para ello usaremos una línea o recta de operación con valores -
f/v entre 0,3 y 0,7, es decir que la pendiente de la recta de operación no sea ni totalmente vertical ni
horizontal para que haya cantidades significativas tanto del líquido como del vapor.
Antes de introducir el líquido en el flash se suele calentar y para aumentar su presión y temperatura para
poder producir la escisión dentro del tanque a la presión y temperatura deseadas.