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Departamento de Química
ANÁLISE VOLUMÉTRICA
Experimentos
Juiz de Fora - MG
2º semestre 2014
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 2
ROTEIRO DE LABORATÓRIO
APRESENTAÇÃO
SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
CADERNO DE LABORATÓRIO
1. Título do experimento.
2. Um breve enunciado dos princípios nos quais a analise é baseada.
3. Um resumo completo dos dados de pesagem, volumes ou respostas instrumentais
necessários para calcular os resultados.
4. Equações para s principais reações envolvidas na análise
5. Equações mostrando como os resultados foram calculados.
6. Comentários sobre o conjunto de dados e sua precisão e exatidão.
Um resumo das observações que dão sustentação a validade de um resultado
especifico ou de toda análise – sua conclusão.
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TÍTULO DA PRÁTICA:
1. INTRODUÇÃO
- Fundamentos da técnica ou método.
- Aspectos relevantes sobre a amostra analisada
- Equações matemáticas.
2. OBJETIVO(S) DA EXPERIÊNCIA
3. PARTE EXPERIMENTAL
- Materiais, aparelhos, reagentes e soluções utilizados (especificações dos reagentes, grau de
pureza, concentração das soluções, etc).
- Procedimento ou esquema simplificado da montagem experimental.
- Discussão de alguns detalhes técnicos ou características da instrumentação usada.
- Observações sobre o procedimento de trabalho, dificuldades, modificações e comportamento não
esperado.
4. RESULTADOS
- Reações químicas
- Tabelas com os dados obtidos e os resultados calculados. Identificação das tabelas com número e
título, legendas.
- Gráficos e registros. Identificação das figuras (gráficos ou registros) com número, título,
legendas, etc.
- Resultados finais.
6. BIBLIOGRAFIA
1. GUENTHER, W.B., Química Quantitativa: Medições e Equilíbrio, Trad. Moscovici, R., São Paulo,
Blücher-EDUSP, 1972, p. 34-37.
2. LUFT, C.P., Trabalho Científico: Sua Estrutura e Apresentação, Porto Alegre, 1962, p. 24-46.
3. REY, L., Como Redigir Trabalhos Científicos, São Paulo, Blücher-EDUSP, 1972, p. 60-64.
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CRONOGRAMA
Nota Final = Prova de laboratório 1 (40 pontos) + Prova de laboratório 2 (40 pontos) + Caderno de Laboratório
(10 pontos) + Testinhos (10 pontos)
Referências Bibliográficas
1.Jeffery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Tradução Macêdo H. Vogel Analise Química Quantitativa,
Editora Guanabara Koogan S.A, 5a. edição, 1992.
2.Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Editora E.
a
Blücher, 3 . edição, 2001.
3.Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R., Fundamentos de Química Analítica, Editora Thomson,
tradução da 8ª edição, 2006.
4.Harris, D.C., Quantitative Chemical Analysis, 5ª. Edição, W. H. Freeman and Company, New York, 2001.
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Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com solução detergente (1 a 2% m/v)
a quente quando necessário e pertinente, enxaguá-lo várias vezes com água corrente
e por fim, várias pequenas porções de água destilada. Após isso, se necessário,
apenas pipeta, bureta e balões devem se tratados com mistura sulfonítrica ou
alcoolato de sódio ou potássio (10 % m/v). Toda vez que se utiliza mistura sulfonítrica
deve-se tampar o recipiente que a contém. Após 15 minutos retorna-se tal mistura
para o seu frasco de origem, escoando o máximo possível. Lava-se o material com
água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com água destilada (3 vezes).
OBS: Nunca adicionar a mistura sulfonítrica a um recipiente sujo; este deve ser
previamente lavado com água e detergente. Nunca adicionar essa mistura a um
recipiente que contenha água.
OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza.
Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas
serão ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta ao manual.
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 9
Preparo de Soluções – Transferência de sólido para balão volumétrico deve ser feita
com auxílio de um funil de vidro, ou ainda o sólido pode ser dissolvido em um béquer
para posterior transferência. Para que a transferência seja quantitativa deve lavar o
béquer com várias porções de água destilada (no mínimo 3 vezes) e transferi-las para
o balão volumétrico. A transferência de líquidos para o balão é feita com o auxílio de
um bastão de vidro e funil quando necessário, para evitar que o líquido escorra por
fora do balão. Antes de ajustar o menisco na marca de aferição do balão, deve-se
lavar o bastão e o funil com pequenas porções de água destilada diretamente no
balão volumétrico.
Titulação
a) Condicionamento da bureta com a solução titulante,
Verificar e eliminar a presença de bolhas,
Ajuste do menisco do líquido com a marca de aferição do zero da bureta,
Verificar e eliminar possíveis vazamentos pela torneira.
Cartão de leitura
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Estando o balão limpo, seco e com tampa, coloca-se sobre o prato de uma
balança semi-analítica, sem tocá-lo diretamente com as mãos. Anota-se a massa.
Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco leva-se até a balança,
medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão
através da divisão da massa de água pela densidade absoluta da água tabelada
correspondente à temperatura de trabalho.
NOTA: Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa. A aferição
destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância,
repetir.
NOTA: Quanto ao uso da bureta, após sua limpeza, deve-se seca-la como a pipeta,
tomando-se o cuidado de vedar a extremidade superior com lenço de papel (ou papel
de filtro).
* Material volumétrico classe A apresenta metade dos erros máximos dos materiais
classe B.
Tabela 3: Densidade absoluta da água.
TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE
QUESTÕES:
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação
2. Calcular a concentração de NaOH na solução aferida e determine a precisão da
análise.
QUESTÕES:
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação
2 Calcular a concentração de H2SO4 na solução aferida e determine a precisão da
análise.
3. Através dos dados obtidos na prática, determine a concentração de H2SO4 no ácido
concentrado e a incerteza desta determinação.
4. Demonstre que o ácido clorídrico concentrado (37 %m/m) é 12 mol L-1.
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 15
QUESTÕES
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação
2. Calcular a concentração do ácido acético no vinagre expressando-a em mol L-1 e
em % m/v.
3. Que outro indicador, além da fenolftaleína, poderíamos usar na determinação de
ácido acético em vinagre, no quadro abaixo?
QUESTÕES:
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação.
2. Calcular a massa (mg) e percentual (m/m) de ácido acetilsalicílico no medicamento.
3. Determine a precisão e exatidão da análise.
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 16
QUESTÕES:
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação
2. Calcular a concentração do ácido tartárico no vinho expressando-a em mol L-1 e em
% m/v.
QUESTÕES:
1. Escreva as reações químicas envolvidas nas titulações.
2. Comparar os resultados obtidos com os dois indicadores, através do cálculo da
concentração do ácido fosfórico (mol L-1 e % m/v), erro relativo e coeficiente de
variança no procedimento: 5.1) com alaranjado de metila (1º PE) e com
timolftaleína (2º PE) e 5.2) com timolftaleína (2º PE).
3. Quais os valores de pH dos pontos de equivalências na titulação do ácido fosfórico
com base forte?
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 18
7. Método de Mohr: Aferição de uma solução de AgNO3 com uma solução de NaCl
(padrão primário)
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) NaNO3 (aq) + AgCl (s) ( ppt branco)
2Ag+ (aq) + CrO4-2 (aq) Ag2CrO4 (s) (ppt vermelho)
QUESTÕES:
1. Determine a concentração em molL-1 da solução de AgNO3 e o erro relativo da análise.
2. Quais os possíveis fatores que afetam a titulação por precipitação?
3. A concentração do indicador cromato de potássio interfere na determinação da
concentração do nitrato de prata determinada por titulação de precipitação pelo método de
Morh? Justifique.
QUESTÕES:
1. Calcular a concentração de cloreto de sódio no soro fisiológico em mol L-1 e em % m/v.
2. Calcule o erro relativo e o desvio padrão relativo percentual da sua análise.
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 19
QUESTÕES:
1. Determine a concentração de iodeto de potássio na amostra (mol L-1 e % m/v), o
erro relativo e o desvio padrão relativo percentual da sua análise.
2. O indicador fluoresceína pode ser utilizado no método de Fajans na determinação
de quais haletos?
AgNO3 (aq) (excesso) + Br - (aq ) NO3-(aq) + AgBr (s) ( ppt branco amarelado)
AgNO3 (aq) (residual) + KSCN(aq) KNO3 (aq) + AgSCN (s) ( ppt branco)
- +3
SCN (aq) + Fe (aq) [Fe(SCN)]+2(aq) + SCN- (aq) [Fe(SCN)6]-3(aq)
(laranja avermelhado) ( coloração mais forte)
QUESTÕES:
1. Determine a concentração de brometo de potássio na amostra (mol L-1 e % m/v), o
erro relativo e o desvio padrão relativo percentual da sua análise.
2. Qual a finalidade da adição do éter na análise de cloreto, usando o método acima?
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 20
QUESTÕES:
1. Em que se baseia a titulação por complexação?
2. Por que adicionamos uma solução tampão NH4OH/NH4Cl para ajustarmos o pH da
solução e não adicionamos simplesmente para este ajuste uma base forte?
3. Determine a concentração real da solução de EDTA (mol L-1) e o desvio padrão
relativo percentual da sua análise.
QUESTÕES:
1. Determine as percentagens (m/m), com os respectivos intervalos de confiança a
95% de confiabilidade, de CaO e MgO na amostra de calcário.
2. Sabendo-se que a amostra de calcário analisada tem na sua composição ______ %
de CaO e ______ % de MgO. Determine a exatidão e a precisão de sua análise.
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 22
TITULAÇÃO REDOX
Permanganimetria
a) Em soluções ácidas:
c) Em soluções alcalinas:
MnO4- + e- MnO4-2 (manganato)
-
MnO4 + 2 H2O MnO2 + 4 OH-
O controle da temperatura deve ser feito com termômetro para não atingir 100º
C, temperatura na qual o oxalato é decomposto. A reação entre o MnO4- e o oxalato é
complexa e se processa lentamente mesmo sob temperaturas elevadas, a menos que
o Mn+2 esteja presente com catalisador.
QUESTÕES:
1. No que se baseia a permanganimetria?
2. Porque as titulações com permanganato são auto-indicadoras?
3. Determine a concentração da solução de KMnO4 em mol L-1 e desvio padrão relativo
da análise.
A água oxigenada apesar de ser um agente oxidante pode ser oxidada pelo
permanganato em meio ácido.
QUESTÕES:
1. Determine a concentração de H2O2 % m/v e o volume de oxigênio na água
oxigenada analisada. Determine o erro relativo e o desvio padrão relativo da
análise.
2. A partir dos dados obtidos na análise, determine a concentração de H2O2 % m/v e
o volume de oxigênio na solução concentrada de água oxigenada utilizada para
preparo da solução titulada. Determine o erro relativo e o desvio padrão relativo da
análise.
3. O permanganato é um padrão primário? Justifique.
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 25
Iodometria
QUESTÕES:
1. Porque adicionamos o amido próximo ao ponto final da titulação e não no início?
2. Porque a solução de dicromato não é auto-indicadora, embora tenha cor laranja?
3. Determine a concentração da solução de dicromato de potássio em mol L-1 e desvio
padrão relativo da análise.
16.2. Dosagem do cobre: Com uma micropipeta, transferir 1,00 mL da amostra para
um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 15,0 mL da solução de KI a 4% (m/v) e completar
o volume com água destilada até cerca de 50 mL. Titular o iodo liberado com a
solução padrão tiossulfato de sódio até que o meio fique amarelo claro, neste ponto,
adicione 3 mL da solução de amido e continue a titulação até o desaparecimento da
coloração azul. Anote o volume de titulante consumido. Realize a análise em triplicata.
2 Cu2+(aq) + 4 I (aq)- 2 CuI (s) + I2 (aq)
precipitado branco