CARACTERIZAÇÃO DE FIBRAS DE COCO POR TÉCNICAS DE

ANÁLISES TÉRMICAS, ESPECTROSCOPIA E MICROSCOPIA

ELETRÔNICA DE VARREDURA
Universidade Federal de Sergipe
CCET – Departamento de Química
PESQUISADORES:
M.M. Silva,
M.S. Silva,
D. Andrade,
N. B. Costa Jr.,
L. S. Barreto
INTRODUÇÃO
A utilização de fibras naturais para obtenção de compósitos envolve o
controle da variabilidade de suas propriedades térmicas. As propriedades
térmicas de fibras e compósitos são importantes para uma melhor compreensão
da viabilidade de processamento, bem como da performance de um produto
final a ser desenvolvido. Dessa forma, este trabalho teve por objetivo
caracterizar fibras de coco submetidas a diferentes tipos de tratamentos
químicos e térmicos.
As amostras de fibra de coco foram tratadas e caracterizadas pelas
Análises Térmicas TMA e DSC, Espectroscopia na Região do Infravermelho
(IV) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).
METODOLOGIA

TRATAMENTO QUÍMICO DAS FIBRAS DE COCO

No tratamento químico as fibras de coco foram testadas com soluções
de hipoclorito, tiossulfato e hidróxido de sódio em proporções variadas.

CARACTERIZAÇÃO DAS FIBRAS DE COCO

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
As micrografias foram obtidas utilizando um microscópio eletrônico
de varredura JEOL, modelo JMS T-3000, com aceleração de 20 kV. As
amostras foram fixadas em porta-amostra com fita adesiva de carbono,
metalizadas com ouro.
METODOLOGIA
Medidas de Análise Térmica
A análise térmica foi realizada no equipamento de DSC (Calorimetria
Exploratória Diferencial) da marca SHIMADZU utilizando cadinhos de
alumínio selados, sob fluxo de 50 mL/min de nitrogênio. Foram utilizadas
taxas de aquecimento de 10°C/min. Medidas adicionais foram realizadas num
sistema SDT da DUPONT modelo em condições semelhantes.
As medidas de TMA foram realizadas num Instrumento Shimadzu
TMA-50 usado no modo expansão, com tensão estática de 1 g. As varreduras
foram realizadas a 10 C/min de 25-300 C com purga de nitrogênio.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Entre os tratamentos químicos em que foram submetidas as fibras de coco,
observou-se que o hipoclorito de sódio promoveu um maior clareamento em
relação ao tiossulfato e o hidróxido de sódio, figura 1.
Figura 1. Tratamento químico com hidróxido, hipoclorito e tiossulfato de sódio
RESULTADOS E DISCUSSÃO
O tratamento químico de fibras de coco pode mudar a polaridade, estrutura e
morfologia da superfície da fibra. Pode-se observar diferenças na superfície
entre amostras não tratadas e tratadas com hipoclorito de sódio, conforme
figura 2.
Figura 2. . Microscopia eletrônica de varredura da fibra não tratada
Figura 2. . Microscopia eletrônica de varredura da fibra não tratada
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados de MEV mostram as modificações na morfologia das fibras
decorrentes das condições de tratamento. Nas amostras tratadas a camada
superficial é totalmente removida conforme observa-se pela figura 3.
Figura 3. Microscopia eletrônica de varredura da fibra tratada com hipoclorito de sódio.
Figura 3. Microscopia eletrônica de varredura da fibra tratada com hipoclorito de sódio.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados das análises de DSC mostraram que amostras não tratadas
apresentam um pico endotérmico na região de 343 – 358 K e um pico
exotérmico discreto com máximo entre 548 – 573 K, como indica a figura 4.
 100
Fluxo de Calor (V) 90

Perda de Massa (%)

80
70
60
50
40
30
20
10
0
300 400 500 600 700
Temperatura (K)
Figura 4. Curva calorimétrica e termogravimétrica da fibra sem tratamento
RESULTADOS E DISCUSSÃO

Através dos resultados das análises de DSC das amostras tratadas com
hipoclorito de sódio observou-se um deslocamento do pico endotérmico para a
região de 363 – 393 K, figura 5.
 90

Fluxo de Calor (V)

Perda de Massa (%)

80

70

60

50

40

30
300 400 500 600 700

Temperatura (K)
Figura 5. Curva calorimétrica e termogravimétrica da fibra tratada com hipoclorito
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Através dos resultados das medidas de TMA pode-se observar que as fibras
sofrem um processo de encolhimento até uma temperatura máxima e depois se
expande até iniciar o processo de decomposição térmica, figuras 6-7.

As fibras testadas apresentaram estabilidade térmica em temperaturas até

573 K.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
As medidas de TMA mostraram que a temperatura de máximo encolhimento
para amostras sem tratamento varia de 380 – 411 K.
 200

100

0
L (m)

-100

-200

-300
300 400 500 600 700
Temperatura (K)

Figura 6. Curva termomecânica da fibra sem tratamento químico

RESULTADOS E DISCUSSÃO
 Para as amostras tratadas as medidas de TMA mostraram uma temperatura
de máximo encolhimento de 314 – 410 K, figura 7.
 200

150

100
L (m)

50

-50

300 400 500 600 700

Temperatura (K)

Figura 7. Curva termomecânica da fibra tratada com hipoclorito

RESULTADOS E DISCUSSÃO
Através do espectro de IV, (figura 8) observou-se que mesmo após o
tratamento com hipoclorito foi notada a presença de uma banda na região de
3600 cm-1 atribuída a presença de água livre (umidade) na fibra, e uma banda
larga com máximo em torno de 3260 cm-1 atribuída ao estiramento OH, C-OH.

No entanto, foi observado que a banda em 1730 cm-1 atribuída a carbonila (-
C=O) não fica evidenciada no espectro de IV após o tratamento com
hipoclorito, figura 8.
 (a)

Intensidade/u.a. (b)

(a) Fibra sem tratamento

(b) Fibra tratada com hipoclorito

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-1
Número de Onda/cm

Figura 8. Espectro na região do infravermelho: (a) fibra sem tratamento; (b) fibra tratada.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados obtidos através da análise térmica simultânea TG-DTA
mostraram um pico endotérmico na região de 327 – 348 K e um pico
exotérmico na região de 544 – 572 K, figura 9.
 Diferença de temperatura v/mg)
100
10
90
8
Perda de massa (%)
80 6
70 4
60 2
50 0
40 -2
-4
30
-6
20
300 400 500 600 700 800
Temperatura (K)

Figura 9. Curva termogravimétrica e térmica diferencial da fibra tratada com tiossulfato de sódio.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Através das medidas de TG-DTA realizadas na fibra tratada observou-se um
discreto pico endotérmico na região de 334 – 349 K e um pico exotérmico na
região de 583 – 594 K, figura 10.
 Diferença de temperatura (v/mg)
100
10
90
Perda de massa (%)
8
80 6
70 4
60 2
50 0
40 -2
-4
30
-6
20
300 400 500 600 700 800
Temperatura (K)

Figura 10. Curva termogravimétrica e térmica diferencial da fibra tratada com hidróxido de sódio.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Estudos de TG-DTA revelaram que amostras tratadas com hipoclorito de
sódio apresentam um discreto pico endotérmico na região de 333 – 349 e um
pico exotérmico na região entre 533 – 556 K, conforme figura 11.
 Diferença de Temperatura (V/mg)
100
10
90 8
80 6
70 4
Peso (%)

60 2
0
50
-2
40 -4
30 -6
300 400 500 600 700 800
Temperatura (K)

Figura 11. Curva termogravimétrica e térmica diferencial da fibra tratada com hipoclorito de sódio.
CONCLUSÃO
Os estudos das propriedades térmicas da fibra de coco permitiram avaliar
seu potencial e aplicação.
O tratamento químico mantém a polaridade da superfície da fibra.
O tratamento químico foi suficiente para modificar a superfície da fibra (rica
em lignina), confirmado pelos resultados de MEV e IV.
AGRADECIMENTOS

À agência de fomento a pesquisa FAP – SE (Fundação de Apoio a

Pesquisa de Sergipe), e FUNTEC (Fundo Estadual para o Desenvolvimento
Científico e Tecnológico) pelo financiamento do projeto. Aos
laboratórios de Espectroscopia Molecular da Universidade de São Paulo –
USP e de Termoquímica e Materiais da Universidade Federal da Paraíba,
Laboratório de Cerâmicas da Universidade Federal de São de Carlos, pela
disponibilização dos equipamentos.
Agradeço ainda ao Instituto de Química da UNICAMP .

“Qualquer coisa que você possa fazer,

ou sonha que possa fazer, comece a fazê-la.
A ousadia tem em si genialidade,
força e magia.” (Goethe)