1.

1 Prosedur Penelitian
4.3.1 Pengambilan Sampel (sampling)
Sampel pupuk ZA dibeli pada toko di 5 lokasi yang berbeda dengan berat masing-
masing sebesar 0,25 kg (jika bisa bobot sampel diambil dari beberapa karung pupuk yang
tersedia di toko). Pupuk dimasukkan ke dalam kantong plastik, diberi label pada bagian luar
dan ditutup dalam wadah kedap udara. Sampel pupuk dari 5 lokasi digabungkan menjadi satu
dalam sebuah kantong plastik besar. Sampel dikocok dan dibolak-balik hingga homogen.
Sampel yang telah homogen dikeluarkan dari kantong plastik dan diletakkan di atas bidang
datar beralas plastik. Tumpukan sampel diratakan dan dibagi menjadi 4 bagian sama besar
dengan sebatang kayu pembagi. Sampel diambil dari dua bagian dengan sudut yang
berlawanan. Dua bagian sampel tersebut digabungkan dan dicampurkan kembali hingga
homogen. Sampel dikeluarkan dari kantong plastik dan diletakkan di atas bidang datar
beralas plastik. Sampel diratakan dan dibagi menjadi 4 bagian sama besar dengan sebatang
kayu pembagi. Sampel diambil dari dua bagian dengan sudut yang berlawanan. Prosedur
tersebut dilakukan berulang kali hingga sampel bersisa ± 10 g. Kemudian sampel dihaluskan
menggunakan lumpang porselen hingga lolos ayakan dengan ukuran 40 mesh. Sampel ini
yang akan digunakan untuk analisa selanjutnya (proses preparasi maksimal 3 hari sebelum
dilakukan analisa).

4.3.2 Penentuan Kandungan N Total

Peralatan yang digunakan antara lain: neraca analitis; labu ukur 100 mL, 500 mL dan
1000 mL; pipet volume 25 mL; labu Kjeldhal; mortar penghalus;
Pereaksi yang digunakan Prosedur untuk penentuan kandungan unsur N total dalam
sampel pupuk ZA adalah sebagai berikut:
a. Pembuatan larutan Asam sulfat-salisilat
b. Pembuatan larutan Asam Borat 1%
c. Pembuatan Indikator Cornway
4.3.3 Penentuan Kandungan S Total
Prosedur untuk penentuan kandungan unsur S total dalam sampel pupuk ZA
diawali dengan menimbang sampel pupuk kering sebanyak 100-150 mg dan
kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 500 mL. Akuades sebanyak
200 mL dan larutan HCl pekat ditambahkan ke dalam gelas kimia, lalu
dipanaskan hingga mencapai titik didihnya (sekitar 10 menit). Campuran
disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya dan dicuci
dengan akuades panas. Filtrat yang diperoleh dipanaskan pada suhu di
bawah titik didih dan ditambahkan larutan BaCl2 10% berlebih sambil
diaduk secara perlahan, selanjutnya didigest pada suhu rendah dan
dibiarkan semalaman. Larutan kemudian disaring dengan kertas saring yang
telah ditimbang sebelumnya. Endapan yang diperoleh dicuci dengan
akuades panas, tiap penambahan 15 mL akuades panas, filtrat diuji dengan
menambahkan larutan AgNO3. Kertas saring dilipat dan diletakkan pada
gelas arloji yg telah ditimbang, selanjutnya dikeringkan dalam tanur dengan
250 oC sekitar 1 jam atau sampai mencapai berat konstan. Endapan yang
diperoleh didinginkan pada suhu ruang dan ditimbang