Padatan NH4VO3 ditimbang sebanyak 0,5 g dan ditambah dengan larutan HNO3 pekat

sebanyak 7 mL. Kemudian campuran dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,
ditambahkan air bebas ion hingga tanda batas lalu dikocok hingga homogen.
a. Pembuatan reagen campuran
Reagen I dan reagen II dicampur dengan volume masing-masing sebanyak 100 mL.
Reagen ini harus digunakan dalam keadaan segar, tidak dapat dipakai lebih dari 1 malam.
b. Pembuatan larutan induk P 2000 ppm
Padatan KH2PO4 dikeringkan terlebih dahulu pada suhu 105 oC selama 2 jam, kemudian
ditimbang sebanyak 8,7742 g. Padatan KH2PO4 dilarutkan dengan sedikit air bebas ion
dalam gelas kimia. Larutan KH2PO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 1 L, ditambahkan air
bebas ion hingga tanda batas lalu dikocok hingga homogen.
c. Pembuatan larutan standar P
1. Standar 0
Larutan HCl 25% diambil sebanyak 50 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 500
mL yang berisi kira-kira 200 mL air bebas ion. Air bebas ion ditambahkan ke dalam
labu ukur hingga tanda batas lalu dikocok hingga homogen.
2. Standar 500 ppm
Larutan standar induk P 2000 ppm diambil sebanyak 25 mL dan dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan HCl 25% dan air bebas ion
hingga 100 mL, lalu dikocok hingga homogen.
3. Standar 0-500 ppm
Larutan standar induk P 500 ppm masing-masing diambil sebanyak 0, 1, 2, 4, 6, 8 dan
10 mL. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan
ditambahkan dengan larutan standar 0 hingga tanda batas lalu dikocok hingga
homogen.
d. Persiapan sampel
Pupuk yang telah dihaluskan, ditimbang teliti sebanyak 0,2500 g dan dimasukkan ke gelas
kimia 100 mL. Larutan HCl 25% sebanyak 10 mL ditambahkan ke dalam gelas kimia.
Campuran larutan dipanaskan pada hot plate sampai larut sempurna, mendidih selama 15
menit. Campuran larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan air
bebas ion ke dalam labu ukur lalu ditunggu hingga dingin, kemudian ditambahkan air
bebas ion hingga tanda batas serta dikocok hingga homogen. Larutan dibiarkan semalam
atau jika perlu disaring untuk mendapatkan ekstrak jernih dengan cepat.
e. Penentuan kandungan P total
Ekstrak jernih atau filtrat dari sampel pupuk ZA diambil sebanyak 1 mL dan
dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Deret larutan standar P juga
dimasukkan masing-masing 1 mL ke