Butil en Es PDF

Transferencia
Los procedimientos
y uso de butil
recomendados
litio GUÍA DE
PARA EL TRANSPORTE, MANEJO SEGURO butil-litio
MANEJO SEGURO butil-litio
RENUNCIA
EN LA PREPARACIÓN DE ESTA GUÍA, FMC LITIO ha

utilizado la mejor información conocida y disponible en el
momento de la publicación. FMC LITIO reconoce que
TÉCNICAS Con el tiempo, los métodos y equipos
relacionados con el manejo SEGURO DE
BUTYLLITHIUMS evolucionará, que data la información
contenida en esta guía.
Además, la información presentada en esta guía ha sido escrita para

hacer frente a las situaciones más típicas, ambientes e instalaciones,
en base a las experiencias de FMC Lithium. Sin embargo, FMC
Lithium reconoce que la situación de cada cliente es diferente y
requiere soluciones específicas c para encajar dichos requisitos.
FMC Lithium busca proporcionar soluciones actualizadas a las
preguntas o inquietudes que puedan tener nuestros clientes. Por
favor, póngase en contacto con nosotros para discutir sus
necesidades específicas.
03/2005 GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

GUIA DE REFERENCIA RAPIDA
WWW.FMCLITHIUM.COM
CORREO ELECTRÓNICO
lithium_info@fmc.com
APLICACIONES LA SEGURIDAD ESTADOS UNIDOS:

Organolıticos fortalezas de Peligros FMC LITHIUM
base relativos página 26
TELEPHONE
Página 4
Primeros auxilios
+ 1 704 868 5300
página 28
Equipo de proteccion FAX
PROPIEDADES
página 29 + 1 704 868 5370
Fuego fi luchando
Los puntos de inflamación de los disolventes
página 29
página 8
EUROPA:
datos de estabilidad térmica
FMC QUÍMICOS
página 10
TELEPHONE
Las vidas medias de los diversos grupos R-Li en DISEÑO
disolventes orgánicos + 44 151 482 7356
Almacenamiento y manipulación
Pagina 12
página 32 FAX
Estados de agregación de los diversos grupos
El diseño del equipo + 44 151 482 7361
R-Li en disolventes orgánicos
página 32
Pagina 12
Procedimientos de mantenimiento
página 35 JAPÓN:
Disposición ASIA LITHIUM CORPORATION (ALCO)
ESPECIFICACIONES DEL PRODUCTO página 35
TELÉFONO
alquil-litios FMC litio
+ 81 6 6101 5250
página 16
FAX
ENVÍO
+ 81 6 6101 5252
índice de cilindros
LABORATORIO página 39
métodos analíticos índice de válvula TAIWAN:

página 20 página 39 FMC LITHIUM
La seguridad
TELEPHONE
página 22
Laboratorio set-up
+ 886 2 2705 4400
DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS
página 24 FAX
esquemas de transferencia
+ 886 2 2702 7460
página 64
la descarga de cilindros
página 66
CHINA:
FMC LITHIUM
TELEPHONE
+ 86 21 5080 2802
FAX
+ 86 21 5080 3900
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | GUIA DE REFERENCIA RAPIDA 03/2005

TABLA DE CONTENIDO
2 Introducción
4 Aplicaciones
6 PROPIEDADES
6 PROPIEDADES GENERALES
9 estabilidad térmica
12 Los productos de reacción y reactividad
14 ESPECIFICACIONES DE PRODUCTOS
18 DE LABORATORIO
18 MUESTREO
20 MÉTODOS DE ANÁLISIS DE
22 SEGURIDAD
26 DISEÑO DE
30 SEGURIDAD
32 El diseño del equipo
36 ENVÍO
60 DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS
64 esquemas de transferencia
03/2005 TABLA DE CONTENIDO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

INTRODUCCIÓN
Esta guía describe técnicas para la Hoy en día, FMC Lithium tiene cinco instalaciones de fabricación y distribución
2 MANEJO Y PRINCIPIOS GENERALES DE en todo el mundo butil-litio. Esto garantiza un suministro fiable y rápida
INTERÉS PARA BUTYLLITHIUMS. respuesta para nuestros clientes. También tenemos procedimientos bien de fi
nido para el manejo adecuado de materiales y técnicas pirofóricas, facilitando
el más seguro, el transporte sin problemas, transferencia y uso de

norte- Butil-litio ha sido un intiator importante para los polímeros en
butyllithiums. Queremos que usted esté familiarizado con las precauciones, el
solución desde finales de 1950. Disponibilidad, precios razonables,
equipo y las técnicas necesarias para manejar y utilizar nuestros butyllithiums
la versatilidad en la síntesis orgánica, y el historial de seguridad
con seguridad y con fi dientemente. La educación y la formación son los
extraordinaria de la industria del caucho sintético han provocado un
elementos más importantes en el manejo seguro de los compuestos
aumento de la aceptación y el uso de norte- butil-litio.
organometálicos. En su solicitud, FMC Lithium proporcionará consulta sobre el
diseño de sistemas de almacenamiento y dilución, y nos ayudará en la
formación de seguridad de los que trabajan con compuestos organometálicos.

FMC Lithium, anteriormente conocido como litio Corporation of
Más información se puede obtener de la empresa FMC Lithium en todos
America, tiene una larga historia de la fabricación butil-litio y el
butyllithiums y otros compuestos organometálicos. las hojas de datos de
desarrollo organometálica. En la década de 1960, Lithium
productos, boletines de productos, hojas de seguridad (MSDS) y las revisiones
Corporation of America comenzó buytllithiums fabricación para la
técnicas están disponibles en nuestro sitio web. Para orgánicos de
producción de caucho sintético (poliisopreno). Otras industrias,
especialidad, más especí fi co manejo de la información se puede encontrar en
incluyendo productos farmacéuticos y productos agrícolas
continúan fi ciales aplicaciones nd bene fi para butyllithiums y la Especialidad de FMC Organics el manejo seguro del Guía. FMC también
otros compuestos organometálicos, lo que ha contribuido al puede suministrar asistencia técnica, información sobre las propiedades especí
desarrollo de nuestras técnicas y procedimientos de manejo fi c de productos y comportamientos, y detalles de los usos no propietarias
actuales. para butyllithiums. información de seguridad del producto está disponible en las
MSDS. Para obtener información adicional, por favor, póngase en contacto
con: página web: www.fmclithium.com correo electrónico:
lithium_info@fmc.com más especí fi co manejo de la información se puede
encontrar en la Especialidad de FMC Organics el manejo seguro del Guía.
FMC también puede suministrar asistencia técnica, información sobre las
propiedades especí fi c de productos y comportamientos, y detalles de los usos
no propietarias para butyllithiums. información de seguridad del producto está
disponible en las MSDS. Para obtener información adicional, por favor,
póngase en contacto con: página web: www.fmclithium.com correo electrónico:
lithium_info@fmc.com más especí fi co manejo de la información se puede
encontrar en la Especialidad de FMC Organics el manejo seguro del Guía.
FMC también puede suministrar asistencia técnica, información sobre las propiedades especí fi c de
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | INTRODUCCIÓN | PÁGINA 2 DE 71 03/2005

3
Queremos que los clientes para ser capaz de manejar y

usar BUTYLLITHIUMS con seguridad y confianza.
Diseño de procedimientos para el transporte seguro, transferencia y uso de

BUTYLLITHIUMS es un esfuerzo de colaboración a FMC.
FMC RECOMIENDA Las técnicas y procedimientos discutidos en el manual de

Manejo SAFE ser utilizados por profesionales capacitados y experiencia en el
trabajo CON BUTYLLITHIUMS Y OTROS organometálicos.
03/2005 PÁGINA 3 DE 71 | INTRODUCCIÓN | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

APLICACIONES
reactivos de organolitio
FMC LITHIUM fabrica una gama GAMA DE norte- butil-litio y segundo- butil litio se utilizan con frecuencia por la industria
4 de los polímeros como iniciadores para la polimerización aniónica. La

PRODUCTOS organolitio .
tecnología permite el control del peso molecular estrecha y el crecimiento
La variación en la fuerza de la base, carácter nucleófilo, las de cadena lineal con un mínimo de ramificación. La “polimerización viva”
propiedades estéricas y solubilidad ofrece una paleta versátil de permite a copolímeros de bloque que se forman a partir de diferentes
reactivos para los químicos en desarrollo un proceso catalítico o monómeros y de control ajustable de la microestructura. Los elastómeros
sintético. de alto rendimiento realizadas por estos procesos se utilizan en los

neumáticos de coche, calzado y materiales de embalaje. 1
Tabla 2.1 | FORTALEZAS base con respecto
ESPECIES pK un VALOR DE conjugado de ácido
terc butil-litio 53
segundo- butil-litio 51 Otras áreas de aplicación incluyen la síntesis de moléculas orgánicas
norte- butil-litio 50 complejas para productos farmacéuticos y materiales fabricados para la
norte- hexil 50 protección de cultivos, de sabor y perfumes, y aplicaciones
metil-litio 48 electrónicas. Químicamente, la principal utilidad sintética es en la
fenil-litio 43 formación de enlaces carbono-carbono a través de la química de

aniones. El rápido incremento en el uso comercial de esta metodología
Fuente: Marzo, J., Advanced Organic Chemistry,
Wiley Interscience, 5ª ed., 2001, p. 330.
es debido a la química de rendimiento limpio, alta y el hecho de que
puede ser tanto regioand estéreo-selectiva.
FMC publica periódicamente las revisiones de los diferentes aspectos de la
química y afines organometálicos en la publicación periódica de litio Enlace.
Esto se publica en la web en www.fmclithium.com. Las copias impresas
pueden ser obtenidos mediante el registro en el sitio web.
1 Para una excelente revisión de esta tecnología, por favor ver Hsieh,
HL, y Quirk, RP La polimerización aniónica: Principios y aplicaciones

prácticas, Marcel Dekker, Nueva York, plásticos de ingeniería de la serie, Nº
34, 1996.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | APLICACIONES | reactivos de organolitio | PÁGINA 4 DE 71 03/2005

5
SOLICITUDES DE BUTYLLITHIUMS INCLUYEN

NEUMÁTICOS DE VEHÍCULOS, calzado, materiales de
embalaje, protección de cultivos, sabor y fragancias,
productos farmacéuticos, agrícolas, y la electrónica.
Nuestro control de calidad SISTEMAS ingenieros de diseño que satisfacen los estándares
fijados para las aplicaciones de organolitio VARIOS.
03/2005 PÁGINA 5 DE 71 | reactivos de organolitio | APLICACIONES | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

PROPIEDADES
PROPIEDADES GENERALES
Alquil-litio son compuestos que tienen Butil-litio a cualquier concentración va a reaccionar con el aire o la
6 enlaces carbono-litio y el menudo son humedad, la liberación de calor por contacto. Esto puede causar la
evaporación del disolvente portador y dar lugar a que el material cada

compuestos altamente reactivos.
vez más concentrada, que podría resultar en ignición. Piroforicidad se
mide usando pruebas aprobadas por la ONU que establecen la

Muchos de ellos son pirofórico, encendiendo de manera espontánea por probabilidad de que el material de ignición en un soporte inerte o
exposición al aire. En consecuencia, la manipulación de estos materiales carbonización un grado específico de papel de filtro. Si el material se
requiere rigurosa exclusión de aire (oxígeno) y la humedad (véase la sección inflama en el soporte inerte o chamusca el papel filtro, la solución se
de diseño, p. 30). Piroforicidad y reactividad agua disminuyen a medida que la
considera pirofórico.
concentración de butil-litio disminuye.
A medida que la concentración de litio se reduce de manera constante, se
alcanza un punto cuando ya no se observa inflamación o carbonización del
papel. La concentración más alta que no se enciende o CHAR el papel se
denomina el límite de “no pirofórico. A concentraciones por debajo de este
límite, la solución todavía puede ser clasificada como espontáneamente
combustible o agua reactiva. Fuera de las condiciones de prueba estándar,
el comportamiento pirofórico se incrementa por la presencia de agua o
materiales reactivos que aumentan la humedad y la temperatura. Sobre la
base de nuestro conocimiento del comportamiento de butyllithiums en la
manipulación, las caracterizaciones de las páginas siguientes se ofrecen
para ayudar a determinar la tendencia de las soluciones a inflamarse
espontáneamente cuando se expone al aire o derramado accidentalmente.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | PROPIEDADES | PROPIEDADES GENERALES | PÁGINA 6 DE 71 03/2005

7
ALGUNAS BUTYLLITHIUMS son más reactivos que otros y

tienen una tendencia MAYOR A LA LIBRE encenderse cuando se
expone al oxígeno, la humedad, dióxido de carbono o de calor.
Los reactores de FMC acomodar las propiedades reactivas

de aire y de las soluciones de agua-sensibles, tales como
butil-litio compuestos.
03/2005 PÁGINA 7 DE 71 | PROPIEDADES GENERALES | PROPIEDADES | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

PROPIEDADES
PROPIEDADES GENERALES
TIPO DE butillitio HUMEDAD RELATIVA
8 No todos los butyllithiums son igualmente activos. En Butyllithiums reaccionan vigorosamente con agua, la
concentraciones idénticas de generación de calor. La probabilidad de ignición es
terc butil-litio y segundo- butil-litio, proporcional a la cantidad de agua presente en el aire en la
terc butil litio es más reactivo y tiene una mayor exposición. Humedad aumenta la probabilidad de ignición.
tendencia a la auto-Ignite. También, segundo- butil Derrame expuesto a superficies húmedas más probable es
litio es más reactivo que norte- butil-litio. que la auto-Ignite.
CONCENTRACIÓN butil-litio FLAMA SOLVENTE
El disolvente de hidrocarburo es un peligro de incendio Los disolventes con puntos de fl ash bajas también aumentan la
debido a que el butil litio proporciona una fuente de probabilidad de ignición, ya que se necesita menos calor para
ignición potencial. A bajas concentraciones, es menos iniciar la combustión. Incluso cuando los derrames no se
probable para producir calor su fi ciente para encender encienden inmediatamente, el calor desprendido acelera la
el disolvente de la reacción de butil litio se expone al evaporación del disolvente y puede conducir a la “fl flashback fi
aire. concentraciones más altas aumentan el calor res. Los puntos de inflamación de los disolventes comunes
aumentan la siguiente manera:

generado por la reacción de butil litio cuando se expone
al aire, a su vez aumenta la probabilidad de ignición
espontánea. Además, más altamente disolventes
Tabla 3.1 | Puntos de inflamación de los disolventes
volátiles se evaporan rápidamente, concentrando la
butillitio no volátil y aumentar el grado de piroforicidad.
SOLVENTE FLASH punto C
En resumen, las siguientes condiciones
pentano - 40.0
significativamente a aumentar el grado de piroforicidad
hexanos - 21.7
para todas las concentraciones de butyllithiums:
ciclohexanos - 20.0
tetrahidrofurano - 14.0
> en contacto con agua o materiales húmedos
norte- heptano - 3.9
> en contacto con materiales reactivos o combustibles
tolueno 7.0
etilbencina 22.0
cumeno 31.0 > el sobrecalentamiento y los solventes con puntos bajos de
cenizas fl concentraciones superiores al límite pirofórico local
pueden o no pueden inflamarse por sí solo cuando se expone
al aire o derramado. No hay certeza de que todas las
soluciones butil-litio responderán como se ha dicho.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | PROPIEDADES | PROPIEDADES GENERALES | PÁGINA 8 DE 71 03/2005

ESTABILIDAD TÉRMICA
Los productos de descomposición térmica de

butil-litio son hidruro de litio (por ß-eliminación) y
9
1-buteno. Las huellas de butano y butileno
también son liberados. El hidruro es normalmente
insoluble y se forma como una multa, sólida
reactiva.
do 4 H 9 Li CH 3 CH 2 CH = CH 2 + LiH
isómeros butillitio difieren en su estabilidad térmica.

En disolventes idénticos con igualdad de
concentraciones y temperaturas, la estabilidad de
soluciones butillitio disminuye como sigue:
terc butil-litio> norte- butil-litio>

segundo- butil litio como la concentración de norte- aumentos
butillitio, estabilidad térmica disminuye. En general, la
velocidad de descomposición de un compuesto de
organolitio depende fuertemente de la concentración
de la solución, el disolvente, la temperatura, y en
menor medida, la cantidad de base libre presente (es
decir, alcóxido de litio). La cinética de la
descomposición térmica siguen fi cinética de primer
orden:
k (en s- 1) = [ 4.267E + 11] E- [13820 / T]
Dónde:
k constante primera velocidad de orden s- 1
T temperatura K
Esta correlación se puede utilizar para predecir un límite
superior para las pérdidas de producto durante el
almacenamiento o uso a temperaturas entre 0˚ y 130 C.
03/2005 PÁGINA 9 DE 71 | ESTABILIDAD TÉRMICA | PROPIEDADES | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

PROPIEDADES
ESTABILIDAD TÉRMICA
Figura 3.1 | Descomposición de 90% W / W norte- TEMPERATURAS BuLi en Figura 3.2 | Descomposición de 15% W / W norte- TEMPERATURAS BuLi en
un determinado un determinado
10
temperatura de almacenamiento debe ser seleccionado de Para evitar altas temperaturas de la superficie, los
acuerdo con la especificación del producto fi y período de contenedores butillitio no deben ser almacenados en la
almacenamiento esperado. Para los productos concentrados, el luz solar directa.
almacenamiento a o por debajo de 10 ° C generalmente se
recomienda. Para más materiales diluidas 20 ° C es apropiada,
dependiendo de la vida útil requerida.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | PROPIEDADES | ESTABILIDAD TÉRMICA | Página 10 de 71 03/2005

La velocidad de descomposición de un
compuesto de organolitio depende fuertemente
de la concentración de la solución, la
temperatura, y en menor medida, la cantidad de
base libre presente.
Tabla 3.2 | PROPIEDADES DE REACTIVOS butillitio
norte- butil-litio segundo- butil-litio terc butil-litio 11
No. de registro CAS 109-72-8 598-30-1 594-19-4
Registro No. EINECS 203-698-7 209-927-7 209-831-5
Peso de la fórmula 64.06 64.06 64.06
Acrónimo norte- BuLi segundo- BuLi terc BuLi
Fórmula molecular do 4 H 9 Li do 4 H 9 Li do 4 H 9 Li
Densidad g / ml @ 20 ° C 0.68 0,78 0.69
El calor de hidrólisis Kcal / gmol -54.7 - -
Calor de formación kcal / gmol -26.1 - 21.0 - 22.0
Nota: Punto de ebullición, la viscosidad, presión de vapor y el calor de la combustión son similares a las de
los disolventes utilizados.
EN concentraciones idénticas, segundo- Butil-litio es más reactivo

que norte- Butillitio y menos reactivo que terc Butil-litio.
03/2005 Página 11 de 71 | ESTABILIDAD TÉRMICA | PROPIEDADES | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

PROPIEDADES
Los productos de reacción y

reactividad
Butyllithiums reaccionarán cuando se exponen a Butyllithiums reaccionarán con una amplia gama de Organolithiums en disolventes de hidrocarburos existen como
oxígeno, humedad, dióxido de carbono y el calor. materiales orgánicos, incluyendo hidrocarburos oligómeros y este estado de agregación afecta a su
12
Butyllithiums se oxidan por el oxígeno atmosférico al halogenados, éteres (tales como tetrahidrofurano), reactividad. Adición de reactivos de coordinación (por
alcóxido de litio correspondiente. La reacción es alcoholes, ésteres, nitrilos y cetonas. Se debe tener ejemplo, éteres, alcóxidos, aminas) que cambian el estado de
exotérmica y, dependiendo de las condiciones cuidado para evaluar los riesgos de la formación de agregación puede significativamente fi cambian la
existentes, puede dar lugar a la combustión subproductos reactivos. reactividad.
espontánea.
La reacción con rendimientos de aire de litio
norte- butóxido de potasio a través de la peróxido (soluble Tabla 3.3 | Vidas medias de varios R-Li GRUPOS en
disolventes orgánicos diferentes 2
en soluciones diluidas butillitio).
GRUPO / SOLVENTE - 40 ° C - 20 ° C 0°C 20 ° C 35 ° C

2 ( Carolina del Norte 4 H 9 Li) + O 2 2 Carolina del Norte 4 H 9 OLi
terc BuLi / THF 5.6 hr 0,7 hr - - -
Las reacciones más violentas y exotérmicas son con
segundo- BuLi / THF Estable 1.3 hr - - -
agua. Butyllithiums se hidrolizan inmediatamente por
terc BuLi / éter - 8,0 hr 1,0 hr 10 minutos -
el agua con la evolución de gas inflamable butano,
hidróxido de litio insoluble y el calor. En presencia segundo- BuLi / éter - 19.8 hr 2.3 hr - -
de oxígeno, que ocurra la ignición espontánea. norte- BuLi / THF - - 17.3 hr 1,8 hr -
norte- BuLi / éter - - - 153 h 31 hr
Carolina del Norte 4 H 9 Li + H 2 O nC 4 H 10 + LiOH
Butyllithiums también reaccionan exotérmicamente con

Tabla 3.4 | Estados de agregación de los diversos grupos R-Li en disolventes
dióxido de carbono. Las soluciones deben ser protegidos de orgánicos diferentes 3
reacciones peligrosas y contaminantes por un gas de
cobertura seca, normalmente nitrógeno, pero argón también hexameric tetramérica dimérica monoméricas
se pueden usar. A bajas concentraciones de dióxido de norte- BuLi / hidrocarburo norte- BuLi / THF segundo- BuLi / THF -
carbono, se forma de alcóxido de litio.
- MeLi / THF ArLi / THF ArLi / TMEDA
- terc BuLi / hidrocarburo terc BuLi / THF terc BuLi / TMEDA
3 ( Carolina del Norte 4 H 9 Li) + CO 2 Li 2 O + (nC 4 H 9) 3COLi nC 4 H 9 Li
+ CO 2 Carolina del Norte 4 H 9 COOLi
Con altas concentraciones de dióxido de carbono,

litio norte- se forma valerato.
2 Stanetty, P. y Mihovilovic, MD, J. Org. Chem., 1997,
62, 1514. 3 Brown, TL, Acc. Chem. Res., 1968, 1, 23.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | PROPIEDADES | Los productos de reacción y reactividad | PÁGINA 12 DE 71 03/2005
Butyllithiums reaccionarán con una amplia gama de
materiales y condiciones orgánicas cuando se exponen
incluyendo oxígeno, la humedad, dióxido de carbono,
calor, hidrocarburos halogenados, éteres, alcoholes,
ésteres, nitrilos y cetonas.
SUBPRODUCTOS Si se va a utilizar norte- butil litio para preparar un El cloruro de litio más soluble (soluble a aproximadamente
butano reactivo de litio tal como diisopropilamida de litio, se 40% en peso) se puede convertir en el carbonato de litio
13
En lithiations (metalations) usando debe considerar la obtención del producto final de mediante la adición de carbonato de sodio. Tenga en cuenta
norte- butil litio, butano es un estequiométrica subproducto. FMC. estable diisopropilamida de litio de FMC 9500 que el carbonato de litio tiene una solubilidad muy baja
Por lo tanto, las precauciones para el manejo de butano (pb es a la vez libre de butano y no pirofórico. (menos de 1% en peso) y se hace menos soluble al
-0,5˚ C) deben ser parte del procedimiento global de aumentar la temperatura. alcóxidos de litio, acetato de litio y
fabricación. otro de litio subproductos orgánicos también pueden ser
FMC tiene muchos años de experiencia en las reacciones de generados. Dependiendo del tipo de subproducto orgánico,
Lithiations se llevan a cabo generalmente por debajo de 0 ° C litiación y el manejo seguro de butano subproducto. Estaremos la conversión a los compuestos inorgánicos, como se
y, a menudo por debajo de -30 ° C donde butano permanece encantados de discutir las preguntas específico a sus mencionó anteriormente, puede ser posible. Los
en solución y la evolución no es apreciable. La dilución con necesidades. subproductos orgánicos también pueden eliminarse de
nitrógeno o argón también minimiza los peligros asociados acuerdo con las regulaciones aplicables. Para obtener más
Litio
con butano. la evolución de butano se vuelve signi fi cativa a información sobre el manejo de litio subproductos o
Workups de reacciones orgánicas que implican
temperaturas más altas que normalmente se encuentran subproducto reciclaje, contacte con FMC.
organolithiums suelen generar litio inorgánico
durante las etapas de elaboración ni de extinción. En el
subproductos. Por lo general, estos subproductos
laboratorio, donde pequeñas cantidades de norte- butil litio se
inorgánicos son:
utilizan, las reacciones de litiación debe llevarse a cabo en
una campana bien ventilada. > hidróxido de litio, si la reacción se inactivó

con agua
> cloruro de litio, que puede resultar de alquilaciones, la
neutralización de hidróxido de litio o una reacción directa
En una escala mayor, butano evolucionado puede ser: se inactiva con ácido clorhídrico mayoría de las veces,
estos subproductos no se recuperan, pero están

> diluye adicionalmente con más nitrógeno a una
dispuestas de acuerdo con las regulaciones locales. Los
concentración segura y ventilado a la atmósfera
usuarios que generan grandes cantidades de estos
inorgánica de litio subproductos pueden encontrarla

> quemado en un fl remoto son deseable aislar los valores de litio como un sólido. El
(oxidante térmico)
carbonato de litio es más fácil y más seguro de transportar
> atrapado en un refrigerados (<-10 ° C) de y manipular que las soluciones acuosas de hidróxido de
hidrocarburo disolvente tal como heptano y litio o cloruro de litio. Si la fase acuosa contiene hidróxido
recuperado, si se desea, el método de de litio (soluble a aproximadamente 10% en peso a
manipulación de butano subproducto será temperatura ambiente), la adición de dióxido de carbono
dependiente de la cantidad de butano generado, será facilitar la conversión a carbonato de litio.
la tasa de evolución y las regulaciones
ambientales locales.
03/2005 Página 13 de 71 | Los productos de reacción y reactividad | PROPIEDADES | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
ESPECIFICACIONES DEL PRODUCTO
FMC litio ofrece BUTYLLITHIUMS EN UNA GRAN segundo- Butil-litio es una base más fuerte que
14 norte- butil-litio, sin embargo, su uso comercial es limitado debido a

VARIEDAD DE especificaciones para satisfacer
problemas de estabilidad durante el almacenamiento. Como iniciador de
NECESIDADES DIVERSAS del cliente. A petición,
polímero, segundo- butil litio se utiliza en la polimerización aniónica, donde
también ofrecemos ESPECIFICACIONES Y
se requiere una iniciación más rápida para los grados fi cos de TPE
formulaciones de encargo. estirénicos.
terc Butil-litio es particularmente útil en reacciones de intercambio

Esta sección contiene cationes estándar específico para de litio-halógeno y se considera una de las bases más fuertes
formulaciones butillitio, así como otros alquil-litios utilizados en la síntesis orgánica. En heptano, sigue siendo
disponibles comercialmente. Butyllithiums -incluyendo norte- butillitio pirofórico y tiene una significativamente mayor punto fl ceniza que
la formulación pentano tradicional. terc Butil-litio es más reactivo
(NBL),
que el terc reactivo de Grignard butilo en adición nucleófila a
segundo- butillitio (SBL) y terc butillitio (TBL) - son todas,
bases fuertes nucleófila con diversos grados de fuerza. norte- carbonilo y nitrilo sustratos. terc Butil-litio es también útil en el
desplazamiento de haluro o ligandos de alcóxido de compuestos
butil-litio y
segundo- butil litio se utilizan en la síntesis orgánica para mejorar los
inorgánicos, tales como fósforo, silicio, estaño y titanio. Además
rendimientos y el rendimiento en una reacción. de butyllithiums, FMC produce comercialmente una amplia
variedad de otros reactivos organometálicos, ligandos altamente
norte- Butil litio también se utiliza para el intercambio de metal-halógeno y funcionalizados y compuestos de coordinación utilizados en
para facilitar la desprotonación. Disponible en concentraciones de 15% en
aplicaciones de síntesis orgánica para los mercados
peso a 90% en peso, norte- butil litio exhibe una excelente solubilidad en
farmacéuticos, agrícolas y de la electrónica. Por favor, visite
disolventes de hidrocarburos. norte- Butil-litio es el iniciador más
nuestro sitio web para obtener más información sobre estos
ampliamente utilizado para la polimerización aniónica de estireno y dienos
productos, incluyendo la manipulación segura, hojas de datos de
conjugados.
producto, MSDS y exámenes de aplicación de técnicas
relacionadas.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | ESPECIFICACIONES DEL PRODUCTO | Página 14 de 71 03/2005

15
MAS INFORMACION SOBRE OTROS organometálicos y productos

intermedios orgánicos se pueden consultar en la guía MANIPULACIÓN
FMC es la especialidad ORGÁNICOS SAFE.
REACTORES FMC generar productos que cumplan con los estándares del
cliente en el rendimiento y especificaciones.
FMC ha casi cinco décadas de experiencia en la creación, desarrollo, fabricación,

manipulación y transporte seguros DE organolithiums.
03/2005 Página 15 de 71 | ESPECIFICACIONES DEL PRODUCTO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

ESPECIFICACIONES DEL PRODUCTO
FMC LITHIUM alquil-litios
Más información específica sobre cada uno de los productos enumerados aquí, junto con muchos otros
productos que FMC ofrece, se puede encontrar en nuestro sitio web en www.fmclithium.com y en nuestras
dieciséis
hojas de datos de producto.
PRODUCTO DETALLES ESPECÍFICOS CAS MWt CONC. SOLVENTE Densidad g / ml 20 ° C

molaridad
WW%
norte- Butil-litio, NBL, norte- BuLi Claro, amarillo pálido a solución 109-72-8 64.06 15 hexanos 0.68 1.6
de color amarillo
23 hexanos 0.69 2.5
90 hexanos 0,76 10.7
20 ciclohexanos 0.75 2.3
25 heptano 0,72 2.8
24 Isopar C 0,71 2.7
solución rojiza 20 tolueno 0.85 2.7
segundo- Butil-litio, SBL, segundo- BuLi solución amarillenta 598-30-1 64.06 12 hexanos 0.68 1.3
12 Ciclohexanos 84%, 0,78 1.4

hexanos 4%
terc Butil-litio, TBL, terc BuLi solución de color amarillo 594-19-4 64.06 dieciséis heptano 0.69 1.7
Metil-litio, MeLi 9307 Contiene 7% MgMe mol 2 como 917-54-4 21.97 2.9 El cumeno 83%, 0.86 1.14
estabilizador THF 14%
norte- Hexil-litio, NHL, norte- HxLi Solución transparente, de 21369-64-2 92.1 33 hexanos 0.70 2.5
color amarillento
Fenil-litio, PhLi rojo oscuro a marrón 591-51-5 84.05 18 Dibutiléter 80%, 0.83 1.75
solución bifenilo 2%, benceno
0,5%
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | ESPECIFICACIONES DEL PRODUCTO | Página 16 de 71 03/2005

TIPOS envase del producto
Kilogramos de producto contenido
Esto representa sólo una muestra de las opciones de embalaje, que
FMC ofrece.
17
ESTABILIDAD PÉRDIDA / día a 20 ° RECOMENDACIONES SOBRE 20 (18 100 (90 200 (180 420 (405 2500 L 17,500 L 35,000 L
C: a 40 ºC% ENSAYO ALMACENAMIENTO C de temperatura L) L) L) L) (2250 L) (16.750 L) (31.500 L)
0,0014: 0,01 * <20 1.8 9 18 41 224 1660 3320
0,0015: 0,011 * <20 2.8 14 28 63 352 2620 5240
0.012: 0,10 * <10 ‡ 12.3 61.6 123 277 1500 10720 21349
0,0015: 0,011 <20 2.7 13.5 27 61 330 2350 4700
0,0015: 0,011 <20 3.2 16.2 32 72 405 3015 6030
0,0015: 0,011 <20 3.1 15.3 31 69 383 2850 5700
0.015: 0,11 <10 ‡ 3.1 15.3 30.5 69 375 2665 5330
0,05: 0,32 * <15 ‡ 1.5 7.3 14.7 33 184 1285 2570
0,05: 0,32 * <15 ‡ 1.6 8.1 dieciséis 36 202 1500 3000
0,02: 0,05 <15, máximo 150 días 2 10 20 44 248 1850 3700
0,008 † : 0,09 10 durante 60 días 0.45 2.2 4.5 10 56 415 830
<0,001: <0,002 <20 4.1 20.5 41 92 512 3810 7620
0,22: 0,39 10, máximo 150 días 2.6 13.2 26 60 336 2500 5000
* a 35 ° C
† a 15 ° C
‡ 0 ºC recomienda
03/2005 Página 17 de 71 | ESPECIFICACIONES DEL PRODUCTO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

LABORATORIO
MUESTREO
OBTENCIÓN DE MUESTRAS DE ANÁLISIS Las muestras pueden recogerse utilizando un método hipodérmica
18 o un sistema de muestreo de propiedad. Las muestras se pueden

BUTYLLITHIUMS con contenedores de transporte
almacenar en botellas de vidrio sellado con septo que han sido
ES UN PROCEDIMIENTO peligrosas que debe
limpiados, ovendried, se enfrió y barrió con un gas inerte seco. Una
realizarse sólo por aquellos que han sido
aguja de muestreo hipodérmica debe estar unido a la línea de
debidamente capacitados. contenedores o transferencia y el recipiente de envío ligeramente
presurizado con nitrógeno.
Las muestras deben recogerse en una zona de manipulación

adecuado por personal entrenado usando protección en la ropa
y el ojo de protección apropiado. Una re fi extintor adecuado La válvula de descarga del recipiente debe abrirse lentamente para
debe estar disponible en caso de derrame. permitir que el líquido fluya dentro de la botella de la muestra a través
de la aguja de muestreo, mientras que la ventilación de la botella a
través de otra aguja. Usando estos procedimientos, una muestra
preliminar debe ser llevado a ras la línea de transferencia antes de
tomar la muestra analítica. Más información sobre el muestreo y la
muestra de manipulación se da en la sección de envío, p. 36.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | LABORATORIO | MUESTREO | Página 18 de 71 03/2005

19
FMC RECOMIENDA Las técnicas y procedimientos discutidos en el

manual de Manejo SAFE ser utilizados por profesionales capacitados y
experiencia en el trabajo CON BUTYLLITHIUMS Y OTROS
organometálicos.
Los científicos de FMC inventar, innovar y CUSTOM

FORMULAR para proporcionar soluciones únicas para el
mercado.
03/2005 Página 19 de 71 | MUESTREO | LABORATORIO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

LABORATORIO
MÉTODOS ANALÍTICOS
compuestos butillitio se suministran típicamente como VALORACIÓN DOBLE (GILMAN) MÉTODO El enfriamiento rápido con agua y titulación ácido-base
soluciones en uno o más disolventes orgánicos. se da la cantidad de este no-butillitio contenido de la base.
20 Durante muchos años el método Gilman ha sido un
requieren métodos analíticos para definir el contenido de Esto se describe a menudo como “base libre
estándar industrial aceptado para butyllithiums. La base
organolitio activo en% w / w base y también pueden ser o“alcalinidad libre y se expresó como equivalentes de
total se obtiene simplemente por enfriamiento rápido un
necesarios para de fi identidad ne y la composición butil-litio en un% w / w base. Una alternativa es para
peso conocido de producto en agua seguida de una
disolvente. reportar el butil-litio activo presente como el porcentaje
titulación ácido-base con un indicador adecuado. En la
segunda parte del análisis, un peso conocido de la de base que es carbono-bound. Por ejemplo, una
Estos productos son muy reactivos al agua y al aire, y solución de butil litio se hace reaccionar con un exceso muestra de solución analizada en 24.0% w / w butil litio
como resultado, rigurosa atención al detalle en las técnicas de cloruro de bencilo puro. Se supone que la butil litio activo con 0,3% w / w de base libre sería 98,8% de
de muestreo y manipulación son necesarias para obtener reacciona cuantitativamente para dar cloruro de litio y un carbono unido. Cabe señalar que el cloruro de bencilo
resultados precisos y reproducibles. Esto es difícil de

derivado de pentilo benceno. También se supone que es un carcinógeno conocido y puede causar
cualquier litio presente como alcóxido de hidruro o sensibilización humana.
lograr en un laboratorio de control de calidad que sólo se
hidróxido no reacciona.
analizan muestras ocasionales. Por lo tanto, la mayoría de
los clientes se basan en la FMC Certi fi cado de análisis de
esta información. Hay tres métodos de análisis para los
productos de butil-litio en uso general. Estos son los doble
titulación o método Gilman 4, el método de Watson Eastham

Figura 5.1 | ALCALINIDAD TOTAL
modi fi ed 5 o espectroscopia FTIR 6.
Figura 5.2 | alcalinidad libre
Figura 5.3 | butil-litio ACTIVO
4 Gilman, Haubein, Mermelada. Chem. Soc., 1944, 66, 1515.
5 Waston, Estham, J. Organometálica Chem., 1967, 15, 9.
6 Hardwick, P., PharmaChem, 2002, 6, 11.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | LABORATORIO | MÉTODOS ANALÍTICOS | Página 20 de 71 03/2005

Hay tres métodos de análisis para los productos de
butil-litio en uso general. Estos son el método Gilman,
la modi fi ed método Watson Eastham y la
espectroscopia de FTIR. La espectroscopia de FTIR
se encuentra para ser el método de elección.
EL MÉTODO DE WATSON EASTHAM MÉTODOS FTIR Este método ofrece muchas ventajas sobre los análisis en
húmedo tradicional en términos de velocidad, e fi ciencia, la

Este método se basa en la formación de complejos La espectroscopía infrarroja es una poderosa herramienta 21
reproducibilidad y la evitación de la manipulación de
coloreados, reversibles estables de transferencia de carga de análisis tanto para el análisis cualitativo y cuantitativo.
reactivos potencialmente peligrosos. FMC está usando el
entre los compuestos orgánicos de litio y R- complejos, Cuando se combina con la quimiometría, es capaz de
método de forma rutinaria para el control de proceso y
bases específicamente policíclicos aromáticos tales como producir un análisis fiable de las soluciones de organolitio.
control de calidad. FMC puede ayudar a los clientes con la
1,10phenanthroline y 2,2'-biquinolina. FMC ha desarrollado modelos cuantitativos capaces de
implementación de FTIR en su proceso de organolitio.
analizar butillitio en concentraciones de 5% a 95% w / w y
la disponibilidad para la medición de la base libre y la
1,10-fenantrolina complejo de transferencia de carga (de
confirmación de la identidad y de la mezcla disolvente.
color rojo óxido en hexanos)
Figura 5.4 | EJEMPLO DE GILMAN vs FTIR MODELO resultados en línea
2,2'-biquinolina complejo de transferencia de carga FTIR% ACTIVE W / W GILMAN DE BuLi en hexanos
(amarillo-verde en hexanos)
Estos complejos están intensamente coloreadas. Sólo se
requiere una pequeña cantidad del complejo durante la
titulación, y no se destruye hasta que todo el organolitio no
acomplejada ha reaccionado. Una muestra pesada se disuelve
en tolueno seco o xileno en presencia de unos pocos
miligramos de indicador. Una solución estándar de segundo- butanol
se utiliza como reactivo de valoración. Otros alcoholes se
pueden utilizar, pero los alcóxidos formadas deben ser solubles.
Este método es adaptable y relativamente sencillo. Sin
embargo, los sólidos tales como hidruro de litio o hidróxido de
litio derivado de descomposición podrían interferir con la
valoración. Los puntos finales pueden estar enmascarados si la
solución de organolitio es de color muy oscuro.
03/2005 Página 21 de 71 | MÉTODOS ANALÍTICOS | LABORATORIO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

LABORATORIO
LA SEGURIDAD
Cuando se maneja adecuadamente, butyllithiums Por razones de seguridad, se debe suponer que todas las El disolvente en la formulación butillitio también
proporcionan propiedades únicas que permiten un control formulaciones de compuestos butillitio son pirofóricos. influencias piroforicidad. Cuanto menor sea el punto del
22
preciso y un rendimiento mejorado. Butyllithiums, la opción Piroforicidad se define como la propiedad de un material a disolvente fl ash, mayor es el riesgo de ignición
más eficaz para muchas aplicaciones de síntesis, pueden inflamarse espontáneamente en la exposición al aire, el espontánea. Los factores ambientales en el laboratorio
ser utilizadas con seguridad en el laboratorio con el debido oxígeno o la humedad. De acuerdo con esta definición, es también contribuyen. Cuanto mayor sea la humedad
cuidado y atención. posible para las formulaciones diluidas para ser no relativa y la temperatura ambiente, mayor será el riesgo
pirofórico. Sin embargo, la evaporación local de un de piroforicidad. La estabilidad de los compuestos
disolvente puede ocurrir cuando las transferencias se butillitio también debe ser considerado. compuestos de
Peligros de COMPUESTOS
hacen por presión de nitrógeno, lo que resulta en el alquil-litio se someten a descomposición térmica a través
butillitio
producto alcanzando una concentración pirofórico. Hay de la pérdida de hidruro de litio y la formación del alqueno
compuestos butillitio son materiales altamente
una serie de factores que influyen en la naturaleza correspondiente. La descomposición de norte- butil litio se
reactivos. Hay tres principales peligros asociados a
pirofórica del compuesto butillitio. Para concentraciones ilustra en la Figura 5.5. La estabilidad térmica de
estos compuestos: corrosividad de la piel,
equivalentes de butil-litio, los piroforicidad aumenta en el butyllithiums aumenta en la serie segundo- butillitio < norte-
inflamabilidad y piroforicidad. La naturaleza
siguiente orden: butillitio < terc butil litio a la misma concentración en
inherente corrosiva de todas las clases de
disolventes de hidrocarburos. Para una butillitio dado, la
butyllithiums puede causar quemaduras químicas y
estabilidad aumenta a medida que la concentración en
térmicas tras la exposición. Los compuestos butillitio
las disminuciones de formulación. La presencia de
son inflamable sí mismos y se suministran
norte- butillitio < segundo- butillitio < impurezas de alcóxido generados a partir de la admisión
típicamente en un disolvente orgánico, lo que
terc butil-litio. Para una butillitio dada, la piroforicidad de oxígeno adventicio acelera la velocidad de
agrava la inflamabilidad.
aumenta a medida que la concentración aumenta en
descomposición.
la formulación.
Figura 5.5 | Descomposición de norte-

butil-litio
Antes de cualquier trabajo de laboratorio con una butillitio SE efectuados, una planificación adecuada
se debe realizar para proteger al personal y la propiedad contra los peligros. La información
encontrada en esta guía está para ser utilizado como recurso suplementario. Proporcionar una
formación formal en el uso seguro y, aplicación y empleo de protección personal necesaria para
MANIPULAR organolithiums ES RESPONSABILIDAD DE CADA EMPRESA.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | LABORATORIO | LA SEGURIDAD | Página 22 de 71 03/2005

Hay tres principales peligros asociados
con butyllithiums: corrosividad de la piel,
inflamabilidad y piroforicidad.
Planificación de una prueba el contenido máximo de humedad aceptable es 2 ppm, y el
contenido máximo de oxígeno aceptable es 2 ppm. El argón

A pesar de estos peligros, la reactividad de los 23
se debe utilizar en las reacciones donde el metal de litio es un
compuestos butillitio puede ser aprovechada con éxito
reactivo. Cuando catalizada por la humedad, el nitrógeno
con una planificación adecuada por parte del
reacciona exotérmicamente con el metal de litio para formar
experimentador. Se deben tomar precauciones contra el
nitruro de litio (Li 3 NORTE). El material de vidrio empleado en
principio peligros de compuestos butillitio: corrosividad a
la reacción debe estar libre de humedad y el oxígeno antes
la piel, inflamabilidad y piroforicidad. La hoja de datos
de seguridad del material (MSDS) contiene de introducir el compuesto de butil-litio. El PPE correcto para
recomendaciones para el manejo y almacenamiento de manejar los compuestos butillitio también debe ser utilizado.
compuestos especí fi c butillitio. Hay un número de Si la ventilación adecuada no está disponible, entonces un
circunstancias que debe evitarse en el tratamiento de respirador adecuado para la protección contra vapores
compuestos butillitio en el laboratorio: la exposición del orgánicos y nieblas se debe usar. Se requieren gafas para
personal, aire, oxígeno, humedad, agua, calor, fuente productos químicos con una careta de protección completa
La velocidad de descomposición se ve afectada
de ignición (chispa) y combustible. Se recomienda para la protección de los ojos. Los guantes de nitrilo son
principalmente por la temperatura de almacenamiento. Las
consultar la FMC MSDS antes del comienzo de un adecuados para la protección química, pero la selección de
temperaturas más altas aceleran la descomposición. El
experimento que utiliza un butil litio. La primera guantes deben guiarse por factores en uso tales como la
hidruro de litio producido en la descomposición de
consideración fi en la planificación de un experimento temperatura, espesor del guante, la longitud, la destreza,
compuestos de alquil-litio precipita de la solución en forma de
es elegir el entorno adecuado. Para reducir al mínimo la corte y resistencia a la abrasión, agarre, etc. guantes de
partículas ne muy fi. Esta finamente dividido hidruro de litio es
exposición del personal, es muy aconsejable llevar a nitrilo no proporcionan fi re protección. El calzado adecuado
pirofórico. Para maximizar la vida útil de estos materiales para
cabo el experimento en una fi ciente campana de de seguridad deben ser usados. Todos los detalles se
uso en laboratorio, almacenamiento en un refrigerador a
humos ef. Los materiales combustibles, tales como proporcionan en el MSDS. extintores de incendios adecuados
prueba de chispas a <10 ° C se recomienda. Dado que el
disolventes, productos químicos inflamables (reactivos o deben estar siempre disponibles. Se recomienda un polvo
ensayo de estos reactivos puede disminuir con el
muestras), papel o tela deben ser retirados de la seco re fi extintor. Para butillitio fi res, es imperativo no utilizar
almacenamiento, es una buena práctica para verificar el
ensayo antes de su uso en un experimento.

capucha antes del experimento. La campana de humos fi re extintores que contienen agua, dióxido de carbono o
debe estar equipado con una fuente de gas inerte, tal hidrocarburos halogenados. Alquil-litio reaccionan
como nitrógeno o argón. Se requiere un sistema de violentamente con estas tres clases de agentes de extinción.
suministro para distribuir el gas inerte al reactor.
Las reacciones que implican alquilos de litio son
comúnmente procesos exotérmicos de alta energía. Las
velocidades de adición de los reactivos siempre deben ser
estrechamente controladas y adecuada. Los estudios
termoquímicos apropiadas deben llevarse a cabo cuando la
ampliación de los procesos. Algunos intermedios R-Li
pueden ser propensos a la auto-calentamiento y el
comportamiento térmicamente inestable. Una vez más, los
datos termoquímicos adecuados deben ser obtenidos en el Nitrógeno o argón se pueden emplear como el gas inerte
desarrollo de tales procesos. en las reacciones que emplean reactivos butillitio.
Típicamente, el nitrógeno está disponible en varios grados
desde el proveedor. Para uso general en laboratorio,
03/2005 PÁGINA 23 DE 71 | LA SEGURIDAD | LABORATORIO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

LABORATORIO
Ar o N 2 Ar o N 2 segundo mi GRAMO yo J Ar o N 2 Ar o N 2
LA SEGURIDAD
Montaje de laboratorio
24 Un aparato de reacción butil litio típico, fuera fi TTED para la
transferencia de cánula, se ilustra esquemáticamente en la Figura
5.6. El reactor está equipado con un agitador mecánico, un
embudo de adición de compensación de presión con un tabique y
un adaptador de Claisen fi TTED con un termómetro para medir la
temperatura interna y un condensador de hielo seco. La línea de
gas inerte está unido a la salida del condensador, que está
conectado a través de una “T fi tting a un fi burbujeador llena con
aceite mineral. En caso de vacío parcial, este burbujeador
supervisa el fl positivo flujo de gas inerte a través del sistema y
evita que el en flujo de aire en el reactor. Una segunda línea de
gas inerte se emplea para la botella de reactivo de butil-litio. El
burbujeador de aceite mineral en este lado tiene una abrazadera
en la salida para facilitar la transferencia a través de la cánula. El
recipiente de reacción y el butil litio deben cada uno ser colocados
en un recipiente de metal. Esto sirve como una bandeja de
recogida para la solución de butil-litio en el caso de que cualquiera
se rompe. Además, el recipiente de metal que rodea el recipiente
de reacción se puede emplear para mantener el medio de UN do re F H K L

refrigeración para una reacción criogénico. Este medio de
enfriamiento debe ser un hidrocarburo que no reaccione con
butil-litio (tales como hexanos o heptano). Más materiales baño de Figura 5.6 | APARATO PARA LA TRANSFERENCIA DE LABORATORIO CANULA
refrigeración tradicionales, tales como acetona, 2-propanol

UN Aceite Mineral Bubbler (salida) GRAMO Aguja
reaccionan con soluciones butillitio y deben ser evitados. Este segundo Condensador de hielo seco H Butillitio (Muestra)
medio de enfriamiento debe ser un hidrocarburo que no reaccione do adaptador Claisen yo Pulpa
con butil-litio (tales como hexanos o heptano). Más materiales re Redondo de tres bocas matraz de fondo J Botella de vidrio
mi eje revuelo K Aceite Mineral pelele (entrada)
baño de refrigeración tradicionales, tales como acetona,
F embudo de adición L Válvula
2-propanol reaccionan con soluciones butillitio y deben ser
evitados. Este medio de enfriamiento debe ser un hidrocarburo
que no reaccione con butil-litio (tales como hexanos o heptano).
Más materiales baño de refrigeración tradicionales, tales como
acetona, 2-propanol reaccionan con soluciones butillitio y deben
ser evitados.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | LABORATORIO | LA SEGURIDAD | Página 24 de 71 03/2005

Dos técnicas básicas se utilizan para la
transferencia de soluciones butil litio en el
laboratorio-jeringa y cánula.
Las técnicas de transferencia ELIMINACIÓN DE COMPUESTOS SUSTITUCIÓN

butillitio
Dos técnicas básicas se utilizan para la reactivos alternativos menos peligrosos deben ser 25
transferencia de soluciones butil litio en el residuos de pequeños compuestos butillitio puede
considerados en la etapa de laboratorio para que ofrecen
laboratorio-jeringa y cánula. El volumen de la ser apagado de forma segura en una campana. Un
seguridad y manejo de bene fi cios disponible en edad
solución transferida determina qué técnica se disolvente inerte, tal como heptano, se debe utilizar
avanzada, reactivos orgánicos de litio más tradicionales
debe emplear. para diluir materiales pirofóricos a menos del 5% en
como butil-litio. Por ejemplo, la concentración de análogo
peso. La solución debe entonces ser añadido a
de norte- butillitio en aplicaciones típicas tiene reactividad
través de un embudo a una solución wellstirred 2 M
La técnica de cánula es ideal para la transferencia similar a una solución 2,5 M de norte- hexil-litio (33% w / w)
de 2-propanol en heptano. La temperatura de esta
de grandes volúmenes. La cánula transfiere la en hexanos. Sin embargo, norte- hexil-litio presenta dos
solución se inactivó necesita ser supervisada con un
solución de la botella de la muestra para el ventajas signi fi de seguridad no puede más de
termómetro interno y se mantuvo a 50 ° C o por
aparato de reacción que ha sido purgada y se
debajo. Esto se puede lograr mediante el control de
seca junto con el otro equipo antes de su uso.
la velocidad de alimentación de la solución de
butil-litio o con una aplicación de un baño de
norte- butil-litio. En primer lugar, es no pirofórico, incluso a
enfriamiento externo de hielo seco / heptano. La
concentraciones de hasta 85% w / w. En segundo lugar, en los
El gas inerte conduce la solución de la botella de la solución resultante de isopropóxido de litio en experimentos de desprotonación, el co-producto es norte- hexano,
muestra a través de la cánula para el aparato de
heptano a continuación, se puede eliminar que tiene un punto de ebullición 67c, mientras que el butano
reacción. Disolvente se barrió a través de la cánula 7 y
inflamable como, residuos peligrosos. Los tiene un punto de ebullición -0,5˚ C cuando generada en el
se retira. El aparato de laboratorio para una
recipientes de butil-litio que se encuentran fuera de equivalente
transferencia de cánula se ilustra en la Figura 5.6.
su vida útil pueden desarrollar signi fi cativas
cantidades de sólidos y deben ser enviados para su norte- reacción butillitio. soluciones comercialmente
eliminación mediante una vía de eliminación de disponibles de diisopropilamida de litio (LDA) son no
La técnica de la jeringa se utiliza típicamente para residuos aprobada. pirofórico, concentrado y evitar la generación de un
volúmenes relativamente pequeños de soluciones butil litio subproducto butano. formulación comercial de FMC de terc butil-litio
(menos de 50 ml). La técnica es similar a la técnica de la
en heptano, mientras que todavía pirofórico es mucho más
cánula, sin embargo, una jeringa seca se utiliza en lugar
seguro de manejar que la formulación tradicional pentano.
de la cánula.
Esto es debido al hecho de que el heptano tiene un punto
más alto de cenizas fl (Fp = -1 quater) de pentano (Fp =
-40ºC). Para obtener más información, póngase en
contacto con FMC, visite nuestro sitio web o revisar
nuestra Guía de Manejo especializado Organics seguridad.
7 Schwindeman, JA, Woltermann, CJ, y Letchford, RJ,
Salud y Seguridad Química, 2002, 9, 3.
03/2005 Página 25 de 71 | LA SEGURIDAD | LABORATORIO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

LA SEGURIDAD
PELIGROS
A pesar de los peligros inherentes de la Los peligros asociados con el disolvente portador de hidrocarburo
26 también deben ser considerados. Por ejemplo, norte- butil litio

MATERIAL, SE HAN BUTYLLITHIUMS
puede volverse no pirofórico cuando se diluye con hidrocarburos
SEGURA manejado en el entorno industrial
compatibles, pero es importante recordar que la norte- butillitio
POR MUCHOS AÑOS. componente permanece aire y sensible a la humedad bajo estas
condiciones. Butyllithiums siempre deben ser manejados de la
misma manera como el producto almacenado y transferido en
instalaciones diseñadas cuidadosamente, el conocimiento de las
equipos de proceso químico convencional que ha sido diseñado
técnicas de manejo adecuadas, y una sólida formación de personal
para excluir el aire y la humedad formulado.
operativo utilizando procedimientos escritos supere estos peligros.
Butyllithiums reaccionará con el agua, oxígeno, dióxido de

carbono y materiales tales como alcoholes y ácidos carboxílicos.
reacciones violentas también pueden ocurrir con ciertos
hidrocarburos halogenados tales como tetracloruro de carbono o
cloroformo. La combustión completa de butyllithiums resulta en la
formación de óxido de litio, dióxido de carbono y agua. El
monóxido de carbono se puede generar si la combustión es
incompleta.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | LA SEGURIDAD | PELIGROS | Página 26 de 71 03/2005

27
La adhesión estricta a PROCEDIMIENTOS DE SEGURIDAD reduce en

gran medida el riesgo de incendio.
CONTROL DE LAS CONDICIONES operadores de la sala de monitor en nuestra

planta de fabricación HACER FRENTE A LA SEGURIDAD DE LA FMC personal y
equipo.

03/2005 Página 27 de 71 | PELIGROS | LA SEGURIDAD | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

LA SEGURIDAD
LA SEGURIDAD
FMC valora altamente seguridad y se complace en compartir su experiencia CONTACTO OCULAR (muy grave)
en el manejo de compuestos butillitio. De acuerdo con nuestro compromiso
28 Resumen tratamiento
con Conducta Responsable ®,
» Enjuagar con abundante agua: 15 minutos.
proporcionamos asistencia técnica a los clientes, incluyendo:
» Levante tapas superior / inferior de forma intermitente.
» Busque atención médica de inmediato.

> guías de seguridad, folletos, CDs / DVDs, e información
en línea
> consulta sobre el diseño de instalaciones

CONTACTO CON LA PIEL
> demostraciones de uso seguro, manejo y control de
Resumen tratamiento
reactivos butillitio
» Enjuagar con abundante agua: 15 minutos.
> asistencia in situ y asesoramiento sobre procedimientos » Quitar la ropa contaminada.
de descarga » Lavar la ropa con agua y jabón.
» Busque atención médica de inmediato.
PRIMEROS AUXILIOS
INHALACIÓN
Butyllithiums y sus soluciones pueden causar quemaduras graves. Butyllithiums Resumen tratamiento
reaccionan rápidamente con la humedad del cuerpo, un desprendimiento de calor y la » Escapar al aire fresco.
producción de hidróxido de litio cáustica. Autoignición también es posible. » Aplicar respiración artificial si la respiración se detiene.
» Busque atención médica de inmediato, especialmente si se

produce malestar respiratorio.
Las soluciones concentradas reaccionan inmediatamente con la humedad en la piel o
en el ojo para producir graves quemaduras térmicas y químicas. Las soluciones
diluidas causan quemaduras menos dañinos, pero deben ser tratados con las mismas
precauciones que cualquier quemadura térmica o química. El componente disolvente
puede afectar a la piel o los ojos, y es inflamable, causando quemaduras térmicas si se
produce la ignición. ASESORAMIENTO Y ASISTENCIA COMPLETA.

OTROS organometálicos. Por favor vea el MSDS PARA EL
capacitados y experiencia en el trabajo CON BUTYLLITHIUMS Y
Equipo completo de primeros auxilios debe ser almacenado en la zona de manual de Manejo SAFE ser utilizados por profesionales
manipulación. mantas ignífugas y duchas de seguridad de lavado de ojos regaderas FMC RECOMIENDA Las técnicas y procedimientos discutidos en el
de emergencia deben estar disponibles. Todas las lesiones de la exposición litio
deben ser objeto de una atención médica apropiada. Orientación sobre el
tratamiento de la exposición se da en el MSDS y se resume aquí. En todos los
casos, el consejo médico debe ser buscada.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | LA SEGURIDAD | LA SEGURIDAD | Página 28 de 71 03/2005

En fi luchando butil-litio incendios, hay dos preocupaciones
principales: para detener cualquier flujo de combustible al
fuego y para aislar y sofocar el incendio.
EQUIPO DE PROTECCION COMBATIR INCENDIOS
protección de la ingeniería (en particular, el diseño, seguro) debe ser siempre la La adhesión estricta a los procedimientos de seguridad reduce la posibilidad de
principal protección contra la exposición butil-litio. equipo de protección personal incendio, pero el riesgo siempre está presente. Butyllithiums en hidrocarburos
29
se debe utilizar para reducir el riesgo de exposición, pero nunca debe ser el único proporcionan una fuente potencial de ignición, pero una vez una llama, la mayoría del
método de protección. Si la ventilación adecuada no está disponible, entonces un calor proviene de la quema de disolvente. Butil-litio incendios se parecen mucho a res
respirador adecuado para la protección contra vapores orgánicos y nieblas se de gasolina (gasolina) fi en intensidad y peligro. equipo de protección personal,
debe usar. Se requieren gafas para productos químicos con una careta de
incluyendo un aparato de respiración autónomo, es necesario para el fuego luchando fi
protección completa para la protección de los ojos. Los guantes de nitrilo son
en áreas cerradas. En fi luchando butil-litio incendios, hay dos preocupaciones
adecuados para la protección química. La selección del guante debe guiarse por
principales: para detener cualquier flujo de combustible al fuego y para aislar y sofocar
factores en uso tales como la temperatura, espesor del guante, la longitud, la
el incendio. En caso de un incendio se producen, detener el flujo de combustible para el
destreza, y cortar y resistencia a la abrasión, agarre, etc. guantes de nitrilo no
fuego mediante el cierre de las válvulas de descarga y despresurizar recipientes de
proporcionan fi re protección. El calzado adecuado de seguridad deben ser
contención. La acción inmediata se debe tomar para localizar y con fi ne el fuego.
usados. El acceso inmediato debe estar disponible para el lavado de ojos y
Todos los recipientes no afectados de materiales inflamables en el área deben ser
duchas de seguridad empapado rápido.
movidos a la seguridad. Seca fi re química extintores (Ansul ®, Purple-K ®,
Información más detallada sobre la ropa de protección para la

descarga y toma de muestras se da en la sección de envío, p. 36.
Cincuenta Plus B ® o Monnex ®) se prefieren para fi luchando res butillitio fi. Los
incendios deben ser cubiertas con polvo, a partir de la periferia y de trabajo en el
interior. Incluso después de que las llamas se apagan, butil-litio reactiva se
PLANTA mantendrá durante algún tiempo. Permitir un intervalo fi ciente para la oxidación
completa antes de la limpieza. Perturbar la corteza en polvo antes de tiempo
Para operaciones de la planta donde se manipulen grandes cantidades de butyllithiums, la puede causar humeantes y re-ignición. Los vapores de disolvente por derrames
protección del cuerpo es suministrado por un longsleeved, traje de dos piezas hechas de calientes con o sin llamas pueden encender de nuevo. La ventilación adecuada
laminado de PVC, Nomex ®
es muy importante. extintores portátiles que contienen dióxido de carbono, los
u otro material adecuado. guantes adecuados y calzado de seguridad también hidrocarburos clorados, las espumas de alcohol o agua no deben ser utilizados
deben ser usados. protección mínima de cabeza incluye gafas de seguridad, en res butillitio fi. Las instalaciones deben ser diseñados para permitir la rotura
protector de cara y casco. Toda la ropa y equipo de protección debe permitir la mínima, controlada de contención cuando sea necesario para el mantenimiento o
libertad de movimiento y pueden verter fácilmente en caso de derrames sobre la
fines operativos.
ropa.
03/2005 Página 29 de 71 | COMBATIR INCENDIOS | LA SEGURIDAD | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

DISEÑO
VISIÓN DE CONJUNTO
Esta sección proporciona DIRECTRICES PARA El diseño de instalaciones de manipulación de butillitio debe dar
30 EL DISEÑO DE INSTALACIONES DE cuenta de la naturaleza altamente reactiva y las propiedades del
material. La naturaleza pirofórica de las soluciones presenta

MANIPULACIÓN butillitio y se incluyen
riesgos diferentes a los de los hidrocarburos comunes. reactivos
recomendaciones equipos basados en muchos
de butil litio deben ser tratados como una fuente de ignición
años de experiencia operativa.
potencial para otros materiales de proceso. Las instalaciones
deben ser diseñados para permitir la mínima, la rotura de
contención controlada para el mantenimiento o las necesidades
operativas. El equipo debe ser a prueba a prueba antes de su uso
y los materiales reactivos (aire y agua en particular) debe ser
rigurosamente excluidos por diseño.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | DISEÑO | Ficha | Página 30 de 71 03/2005

31
Correctamente diseñado DE
ALMACENAMIENTO Las instalaciones
pueden reducir el riesgo de un incendio
butillitio y daños posteriores.
Parques de tanques de FMC están diseñados para abordar la seguridad del

personal y el entorno circundante.

03/2005 Página 31 de 71 | Ficha | DISEÑO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

DISEÑO
ALMACENAMIENTO Y MANIPULACIÓN El diseño del equipo
instalaciones de almacenamiento y manejo bien diseñado Los niveles de protección

puede reducir significativamente el potencial de un butil-litio
32 Sistemas de butillitio manipulación deben utilizar varios
fuego y daños posteriores. Las instalaciones de
niveles diversos e independientes de protección. Los
almacenamiento deben estar aisladas del edificio principal y
sistemas de protección deben estar diseñados para prueba
de oficinas. Las instalaciones deben ser protegidos y bien
de fallos y, siempre que sea posible, para mantener su
ventilados. Idealmente, estas instalaciones deben tener fi jo
eficacia en caso de fallo de alimentación. niveles apropiados
o móvil fi re sistemas de extinción, así como la contención y
de redundancia y el papel de los sistemas de mantenimiento
drenaje para reducir el riesgo de propagación del fuego.
preventivo deben ser incluidos. protecciones administrativas
(es decir, aquellos basados en las acciones humanas) no
debe confiarse en ella para ofrecer niveles significativos de
protección. Las mayores reducciones de riesgo se logran

Todos los recipientes, tuberías, válvulas y juntas deben ser
mediante la implementación de sistemas y equipos
construidas de materiales adecuados que son capaces de
automatizados que evitan errores humanos de provocar un
localizar un potencial de fuego. Tal acción para restringir el
incidente. El simple uso de válvulas neumáticas accionadas
daño que permitirá la reparación rápida y eficaz.
Cada tanque de almacenamiento debe ser acordonada por un que se cierran en caso de alarma o la pérdida de presión de
sistema de contención robusta, lo suficientemente alto como para aire puede significativamente fi mitigar el impacto de un
Los envases deben ser inspeccionados a su llegada para contener el derrame más grande posible. La planta deberá tener una incidente. Por ejemplo, El uso de plástico (nylon) líneas de
identificar cualquier daño que pueda haber ocurrido durante el pendiente de llevar el derrame de líquido alejado de tanques y aire que se funden rápidamente en presencia de AME fl o
transporte. contenedores butillitio lleno y vacío se deben personal. Al igual que las áreas de almacenamiento, áreas de dispositivos de aislamiento AME-desencadenado FL debe ser
almacenar en un lugar fresco, seco. tanques de manipulación deberán ser aislados y equipados con fi jo adecuado o considerado. FMC también recomienda el uso de métodos
almacenamiento a granel al aire libre deben estar situadas cuantitativos o semi-cuantitativos para evaluar la fiabilidad de
fi móvil protección contra incendios. Las zonas de manipulación y
fuera de las instalaciones principales y separadas una de otra diseños para instalaciones butillitio.
laboratorios también deben estar bien ventilados para disipar los
por una distancia su fi ciente para evitar cualquier fuego se
vapores de disolvente. Provisión para mantenimiento e inspección de
propague a tanques adyacentes.
equipos e instrumentos debería ser implementado en el diseño en
una etapa temprana. Información más detallada sobre el diseño de
las instalaciones de manipulación y almacenamiento está disponible
de FMC.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | DISEÑO | ALMACENAMIENTO Y MANIPULACIÓN | Página 32 de 71 03/2005

Sistemas para butyllithiums de manipulación deben utilizar
varios niveles diversos e independientes de protección. Los
sistemas de protección deben estar diseñados para prueba
de fallos y seguir siendo eficaz en caso de fallo de
alimentación.
MATERIALES DE CONSTRUCCIÓN CONTAMINACIÓN
reactivos de butil litio no son directamente reactivo con la La contaminación del equipo que se encarga de reactivos 33
mayoría de los materiales utilizados en la construcción de rutina butil-litio debe ser considerado en la etapa de diseño. La
de una planta química. Si se produce una fuga, estos humedad y el oxígeno son siempre presentes
compuestos serán generar calor en cantidades significativas. contaminantes que, en SUF cantidades deficiente, pueden
Este hecho debe ser tenido en cuenta a la hora de iniciar la causar reacciones violentas. Los gases de proceso y
construcción. Como resultado, materiales como el PTFE o disolventes deben ser revisadas para la calidad por
plástico que se deformarán o ser destruidas por el calor métodos que son exactos, específico y fiable en el entorno
extremo sólo deben utilizarse en situaciones en las asignación operativo.
diseño adecuado se pueden hacer. Por ejemplo, las
instalaciones que utilizan mangueras de PTFE deben ser

TUBERÍAS
diseñados para permitir que la manguera a ensayar presión
antes de su uso y para asegurar el aislamiento a distancia se Las tuberías debe ser diseñado con anges mínimos fl, ya
puede conseguir, preferiblemente por medios automáticos, en el que son posibles fuentes de fugas. Sentencia debe
caso de una fuga. La mayoría de los materiales ferrosos (hierro y acero) ejercerse para permitir que alcance adecuado para
tendrán capas de óxido de la superficie que también trabajos de mantenimiento, incluyendo la limpieza y la
contienen oxígeno absorbido. Tras el contacto inicial, descontaminación in situ. Se deben tomar precauciones
butyllithiums reaccionan mediante la generación de calor. para evitar las líneas están quedando totalmente
En la puesta en instalaciones de almacenamiento, es inundado con líquido, ya que esto puede dar lugar a
mangueras de PTFE siempre deben ser objeto de
aconsejable primero ras el equipo con disolvente y fugas debido a la expansión térmica. La conexión a
inspección preventiva de rutina. La elección de un material
después con una solución diluida del compuesto butillitio servicios reactivos debe evitarse y el riesgo de
de junta (por ejemplo, PTFE, Viton ®) será dictada por su
para lograr este “etapa de decapado de una manera contaminación considerado. Como con cualquier sistema
compatibilidad con butil litio, y el disolvente presente. En el
controlada. Piezas de vidrio (en particular, mirillas) líquido inundada, la expansión térmica (impulsada por la
caso de una fuga o incendio, material de la junta puede ser
presentan siempre un riesgo de rotura y la posterior fuga. luz solar u otra de calor incidente) puede generar
destruido permitiendo la fuga se propague. por lo tanto, un
Si tales componentes se van a utilizar, se recomienda que presiones de peralte significantes. Líneas que
incendio puede dañar la integridad de otras líneas de
cada ejemplo ser sometida a una evaluación de diseño transportan soluciones butil-litio deben estar diseñados
proceso locales. Se recomienda el uso de juntas de acero /
riguroso para evaluar los riesgos presentados y los para garantizar que se fullydraining y no se pueden dejar
grafito, que conservan su e fi cacia en caso de incendio.
sistemas de protección que deben ser proporcionados, si inundada y “locked-in. Si esto no es posible, trampas de
una alternativa no se puede encontrar. vapor entonces diseñados deben ser incluidos en la
tubería para evitar sobrepresiones inaceptables que se
produzcan.
03/2005 Página 33 de 71 | El diseño del equipo | DISEÑO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
DISEÑO
El diseño del equipo
ZAPATILLAS PREVENCIÓN DE INCENDIOS
34 El mayor peligro con butyllithiums es la pérdida de Las consecuencias de fuego siempre deben ser
contención. Si se usan bombas centrífugas, el sistema de considerados en el diseño de cualquier manipulación de litio
sellado debe evaluarse cuidadosamente como pueden ser instalación. El equipo debe ser sistemas adecuadamente
necesarios sistemas de protección contra fugas. Los segregados y asociados, tales como el cableado
sistemas de protección se debe instalar en el conjunto de instrumento debe ser localizado de forma segura de tal
sello. Accionamiento magnético o bombas enlatados son manera que el daño se puede reparar fácilmente. sistemas
adecuados, pero se requiere la protección contra el
adecuados, tales como formación de imágenes térmicas,
funcionamiento en seco o sobrecalentamiento. Cabe señalar
detección de UV, o más métodos de rutina como partículas
que butillitio descompone para producir hidruro de litio sólido
o ionizantes detectores, se deben utilizar para dar la alerta
si se sobrecalienta. Esto puede afectar a las bombas de
temprana de fugas o fi re. Si el riesgo de incendio es alto y
accionamiento magnético.
las consecuencias de tal evento sería perjudicial, entonces
el fuego de protección debe ser utilizado. Esto puede ser en
forma de revestimiento y / o fijada sistemas de extinción de

INSTALACIONES DE ALMACENAMIENTO
protección. El uso de sistemas de rociadores de agua en
instalaciones de butillitio debe evaluarse cuidadosamente recipientes de almacenamiento de butil-litio

MANGUERAS FLEXIBLES
como la presencia de agua puede provocar otros peligros. deben estar contenidos por separado en una
Las mangueras flexibles deben estar diseñados para al menos
Más detalles sobre la protección re fi se dan en la sección Bund o dique capaz de contener al menos 110%
los mismos estándares de presión como tuberías o vasos
de seguridad, p. 26. del volumen del tanque. Idealmente, el Bund
asociado. El diseño de la instalación debe permitir que sean
debe permitir ninguna fuga a ser dirigido lejos
inspeccionados y presión probados con regularidad o antes de
del tanque, en un pozo separado para evitar el
cada uso, si no están conectadas de forma rutinaria. Tales
choque fl AME en el tanque o sus soportes.
mangueras deben ser monitorizados para detectar el daño o
aislamiento de protección contra incendios se
deterioro y cambian regularmente como parte de un programa
debe utilizar. Si se utiliza la refrigeración, los
de mantenimiento preventivo de rutina.
líquidos de refrigeración deben ser compatibles
INSTRUMENTACIÓN para evitar cualquier reacción que tiene lugar en

el caso de fuga. Agua, glicol y salmueras no se
Masa metros de fluencia son eficaces con las soluciones de
consideran medios de enfriamiento adecuado. El
butil-litio. Sin embargo, se debe tener cuidado en la etapa de
recipiente se debe mantener con una atmósfera
diseño para asegurar que el material no se queda estancada
inerte y protegido contra cambios de presión
durante largos períodos de tiempo. descomposición térmica de
locales. Protección externa fuego en forma de
rutina podría conducir a la formación de sólidos, lo que puede
retraso reforzada debería ser considerada para
afectar a la precisión del instrumento. Vibración “tenedor de
proteger tanto el equipo como el acero
sintonía” interruptores de nivel son eficaces como viajes
estructural en caso de un incendio prolongado.
independientes de alto nivel que minimizan el riesgo en caso de
Spray-aplicada,
fallo de alimentación.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | DISEÑO | El diseño del equipo | Página 34 de 71 03/2005
Todo el personal debe estar completamente
entrenados en ambas operaciones y técnicas
luchando re fi fi. Todo el equipo debe ser objeto de
mantenimiento preventivo regular.
instalaciones de descarga DISPOSICIÓN
Pérdida de contención es una preocupación importante en el soluciones butil litio pueden eliminarse diluyendo 35
manejo butyllithiums. Por tanto, la descarga de contenedores con hidrocarburos a alrededor
butillitio debe estar sujeto a considerable escrutinio diseño. El 0,5 M (aproximadamente 5% en peso), descomponiéndose
número de operaciones debe reducirse al mínimo mediante por adición gradual de la solución diluida a un volumen
la selección del tamaño de la concentración y el paquete más más grande de agua, mientras se agitaba vigorosamente
adecuado disponible. El personal debe estar plenamente bajo un gas protector, a continuación, la separación de
capacitados tanto en las operaciones técnicas y fi re fases orgánicas y acuosas para su eliminación. Depende
combates. Las disposiciones de diseño antes mencionados
del compuesto butillitio, fl los gases inflamables u otro
deben considerarse con especial previo aviso a los
reactivo subproductos puede ser generado por este
comentarios acerca de las tuberías, juntas y el diseño de la
procedimiento y tendrá que ser tratado adecuadamente. La
manguera flexible.
pequeña cantidad de material residual que queda en un
contenedor de transporte butillitio después de la descarga
es peligrosa, porque es tanto reactivo y inflamable. Es
imperativo que no se permite ningún otro material
PROCEDIMIENTOS DE MANTENIMIENTO
USH-back disolvente o fl para entrar en el recipiente. Esto
debe tenerse en cuenta durante la fase de diseño de la

Siempre que sea posible, las instalaciones para la
instalación.
manipulación de butyllithiums deben diseñarse para
minimizar el mantenimiento. Debe preverse a ras tuberías
y equipos con aceite de disolvente y / o mineral, así como
para tomar muestras y analizar para la actividad residual
antes de contención está roto. El equipo debe ser
diseñado para minimizar los residuos y reducir la lenta Información más detallada sobre el diseño de las instalaciones
formación de hidruro de litio sólido por descomposición de manipulación y almacenamiento está disponible de FMC.
térmica. En las zonas de alta temperatura ambiente, las

líneas deben estar rezagados para minimizar la
degradación. Todo el equipo debe ser objeto de
mantenimiento preventivo regular.
03/2005 Página 35 de 71 | El diseño del equipo | DISEÑO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
ENVÍO
Los contenedores de transporte
Organolithiums se envían en una variedad de Diseño, construcción y mantenimiento de los contenedores de
36 transporte se basan en Marítima Internacional de Mercancías

recipientes dependiendo de las necesidades del
Peligrosas (IMDG) y el Departamento de Transporte (DOT) y la
cliente. Los tamaños varían desde Botellas de
Ruta Europea y ferrocarril (ADR / RID) reglamentos, según lo
laboratorio a los remolques GRANEL Y carros prescrito por el envío del espontáneamente combustible,
tanque. inflamable y líquidos cuando mojado peligroso.
El reglamento de transporte requieren que los contenedores de organolitio
ser llenada a no más de 90% de la capacidad. Cilindros pueden llegar contenedores ISO y, cuando los tanques portátiles aplicables, más
ligeramente presurizado con nitrógeno seco. Todos los recipientes, excepto pequeños también cumplen con las normas de la Organización
botellas de vidrio, están equipadas con un tubo de inmersión para la Marítima Internacional (OMI), la Organización Internacional de
descarga de presión con gas inerte seco. Los envases de vidrio se envían
Normalización (ISO), la Convención Internacional para la Seguridad
con un septum que permite que el producto que se elimina por jeringa. Los
de los Contenedores (CSC) y la Unión Internacional de Ferrocarriles
procedimientos detallados de muestreo se proporcionan en el laboratorio
(UIC). Además de las pruebas periódicas realizado de acuerdo con
(p. 18) y las secciones de Descarga y muestreo, p. 60.
estas normas, contenedores y todas las válvulas y Ajus tes fi también
son examinados antes de cada envío. soluciones butil litio son
generalmente clasificadas fi para el transporte como
espontáneamente combustible y peligroso cuando está mojado.
detalles especıficos para organolithiums individuales se pueden
encontrar en las MSDS pertinentes en www.fmclithium.com.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | ENVÍO | Los contenedores de transporte | Página 36 de 71 03/2005
37
Todos los recipientes, válvulas y accesorios se han

examinado antes cada envío y también se comunica
periódicamente a prueba.
TODAS contenedores de transporte, incluyendo camiones TANK 30.000 litros

del FMC, tienen válvulas de alivio de presión.

03/2005 Página 37 de 71 | Los contenedores de transporte | ENVÍO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
ENVÍO
PESOS PARA carro estándar norte- Litio en hexanos en envases

Various en concentraciones diferentes.
TIPO DE PAQUETE LLENADO MAX

38 KILOGRAMOS volumen contenido
LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
TIPO 20 CILINDRO * 18 1.8 2.8 12.3
TIPO 100 CILINDRO * 90 9 14 61.6
TIPO 420 CILINDRO * 405 41 63 277
TANK IBC 1000 100 - -
TIPO 430 CILINDRO * 1330 135 - -
TIPO 480 CILINDRO * 1880 171 263 1175
2500 LITROS MINI ISO * 2250 224 352 1500
17000-20000 LITROS ISO † 15660 1597 2450 10440

18000 1836 2816 12000
30.000 LITROS Camión Cisterna ‡ 25927 2724 4177 16344
35000 litro Tanque ISO † 31500 3320 5240 21439

*
Se puede enviar hasta el volumen máximo llenar sin volumen mínimo requerido.
† Debe enviará de 80-100% del volumen máximo fi ll.
‡ Baf huido. Se puede enviar hasta el volumen máximo llenar sin volumen mínimo requerido.
OPCIONES DE ENVASADO litio Norma regional

TLC EUROPA JAPÓN ASIA
Tipo 20 Cilindro X X X X
Tipo 100 Cilindro X X X X
Tipo 420 Cilindro X X X
IBC tanque X
Tipo 430 Cilindro X
Tipo 480 Cilindro X X
2.500 litros Mini ISO X
17000-20000 Liter ISO X X X X
30.000 litros Camión Cisterna X
35000 litro Tanque ISO X
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | ENVÍO | Transporte de contenedores DETALLES | Página 38 de 71 03/2005
Opciones de embalaje personalizados están disponibles bajo petición. Por
favor contacto FMC LITIO con respecto a su REQUISITOS ESPECÍFICOS DE
ENVASADO butil-litio.
ÍNDICE DE CILINDRO ÍNDICE DE LA VÁLVULA

39
TIPO 20 TIPO 100 TIPO 420 VÁLVULA DE GAS: Cilindros de un solo VÁLVULA DE GAS: Cilindros de
página 40 página 41 página 42 puerto doble puerto
página 54 página 55
TANK IBC TIPO 430 TIPO 480 La válvula de descarga: La válvula de descarga:
página 43 página 44 página 45
POYNTON ® Conbraco ®
2500 LITROS 17000-20000 LITROS ISO AVERY Hardoll ®

MINI ISO página 48 COUPLINGS
30.000 LITROS Camión Cisterna 35000 litro Tanque ISO

En las páginas que siguen, los pesos típicos de tara y brutos Los pesos se ven afectados por tipo de cilindro, válvulas y el
se dan para diferentes tamaños de envases. disolvente del producto.
TIPO 20 CILINDRO
la capucha protectora
PRESUPUESTO
40
470 mm |
» Volumen de embalaje 18.33"
Altura
máximo: 18 litros
total
» Típica peso de tara: 10 kg
» peso bruto típico: 22 kg puede enviar
hasta el volumen máximo fi ll sin volumen
310 mm | 12.09"
mínimo requerido
VÁLVULA ESTÁNDAR DE
CONFIGURACIÓN
» puerto individual: válvula de patrón de
gas con la entrada de gas dual y salida
de producto
Válvula
Superior producto Fuera
En nitrógeno
Tapón
fusible
Ver en dirección de la flecha - A (NTS)
VÁLVULA
TIPO DE PAQUETE MAX. volumen de llenado kg recogido

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
tipo 20 18 1.8 2.8 12.3
PÁGINA 54
TIPO 100 CILINDRO
368.3mm | 14 1/2"
PRESUPUESTO
» Volumen de embalaje 41
máximo: 90 litros
mínimo requerido
CONFIGURACIÓN
» puerto individual: válvula de patrón de gas
con la entrada de gas dual y salida de
producto
1268.41mm | 49
15/16" w / Cap
instalada
355.60mm | 14" OD
VÁLVULA

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
Tipo 100 90 9 14 61.6
PÁGINA 54
03/2005 PÁGINA 41 DE 71 | Los contenedores de transporte | ENVÍO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
TIPO 420 CILINDRO
Alivio de calor fusible del enchufe
Vent superior / Válvula Equipada con la Poynton Producto Equipada válvulas con la caperuza
protección del enchufe de la presión de de protección Terminal del producto 7/8" UNF mano
ventilación de conexión 1/2" NPT de la mano izquierda Rosca
izquierda
PRESUPUESTO
42 » Volumen de embalaje
máximo: 405 litros 345 ID de la capucha

Ver en dirección de la flecha - Un
mínimo requerido
UN
CONFIGURACIÓN cubierta con bisagras
» puerto dual: válvula de patrón de gas para la

válvula de patrón de ventilación y la válvula de
bola o de gas para la descarga

Orificios de elevación
Válvula de protección de la capucha
762 mm | 29.72" 1575mm |

61.43"
típico
250 mm x 150 mm | 9.75" x 5.85" perfiles

tubulares rectangulares
400 mm | 15.6" CTRS
VÁLVULAS

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
Tipo 420 405 41 63 277
PÁGINA 55 PÁGINA 56
TANK IBC
1170mm | 45.63"
N-1
32A
1805mm | 70.4" PRESUPUESTO

1 » Volumen de embalaje 43
máximo: 1000 litros
» peso bruto típico: 1055 kg existencia para su
entrega en el interior sólo en Japón
Descripción detallada MATERIAL

1 Todas las partes SUS 304
400 mm | 15.6"
Trabajo N-5 N-4
25A 25A
Descripción detallada TAMAÑO
N-1 De carga y de descarga de 32 A
400
Paso 20A mm | N-2 Respiradero 20 A
15.6"
N-3 prensa Gauge 10 A
1170mm | N-4 La válvula de 25 A

45.63"
seguridad está sola
N-2
N-5 La válvula de 25 A
seguridad está sola
N-3
10A

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
IBC tanque 1000 100 - -
TIPO 430 CILINDRO
PRESUPUESTO
2400 | 94.49"

» Típica peso de tara: 900 kg (promedio).
mínimo requerido
VÁLVULA ESTÁNDAR DE 1050 mm |

41.34"
CONFIGURACIÓN
» puerto dual: válvula de bola para ventilación y
bola de la válvula para la descarga Kitz ® válvula
(1 1 / 2B)
318.5mm | 12.54"
100 mm | 3.94"
0,38 mm | 1 1/2"
1450mm | 1246mm |
57.09" 49.05"
55mm | 2.17"
81.1mm | 3.51"
2084mm | 82.05"

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
Tipo 430 1330 135 - -
TIPO 480 CILINDRO
PRESUPUESTO
» Volumen de embalaje 45
» Típica peso de tara: kg 1000
233.68cm | 92"
mínimo requerido
CONFIGURACIÓN
» puerto dual: válvula de bola para ventilación y
106.68cm | 42" bola de la válvula para la descarga
26.04cm | 10 1/4"

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
Tipo 480 1880 171 263 1175
2500 LITROS MINI ISO
PRESUPUESTO:
» Típica peso de tara: kg 1400
» peso bruto típico: 3200 kg puede enviar 2100mm longitud típica x 1300 mm ID
hasta el volumen máximo fi ll sin volumen 81.9" x 50.7"
mínimo requerido
Configuraciones de las continua
válvulas estándar:
» Ventilar y descargar - fl ANGED
» Ventilar y descargar - adaptador de AV3
segundo UN
400 NB ANSI 150

LB Criado Cara
Manway
Sumidero corriente
500 mm | 1000 mm | 39" CTRS 500 mm |
19.5" 2000mm | 78" 19.5"
VISTA EN FLECHA - Un
UN
Pase el cursor sobre
placas de protección
omitido para mayor

1030mm | 40.17"
claridad
1995mm | 77.81"
250x150 RHS
850 mm | 33.15"
186mm |
186mm | 7.25"
7.25" 1000 mm | 39" CTRS
1372mm | 53.51" Anchura total
2500 LITROS MINI ISO

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% TW / W
2500 l mini ISO 2250 224 352 1500
Lista de conexiones
ÁRBITRO TAMAÑO DESCRIPCIÓN
UN 0.975" / 25 mm Descargar el producto y llenar
segundo 0.975" / 25 mm Nivel Dip Pipe
do 0.975" / 25 mm Respiradero
re 2.535" / 65 mm Alivianador de presión

47
CRITERIO DE DISEÑO CRITERIO DE DISEÑO
Máximo Peso bruto 4000 kg Peso de Autoridad de aprobación Lloyds Register
tara 1300 kg (EST) aprobaciones IM01, IM101, ARD / RID y TIR
diseño | PMTP 6,67 BAR Carga Butil-litio en soluciones de

disolventes - UN2445
Presión de prueba 10 BAR
Presión de diseño 1 BAR

externa
Temperatura de diseño - 20 ° C a 100 ° C
Código de Recipientes a Presión ASME VIII DIV. 1 1998 (1999

adiciones)
ADR presión de 21 BAR

cálculo
Material Embarcaciones: Dual Designado
SA240 304 y
1.4301 DIN 17440
Marco: 4360-43C BS
y 304 SS Shell:
8 mm (termina 10mm B / F) -
única referencia
17000-20000 LITROS ISO
PRESUPUESTO:
48 » Volumen de transporte: pasarela
15660-18000 litros
» Típica peso de tara:
7,5 t refrigerado
7,0 t aislada, sin aislamiento 6,5 t
» peso bruto típico:
20,5 t refrigerado,
20 T aislados, 19,5 t sin aislamiento debe
transportar 80-100% del volumen máximo ll fi
Configuraciones de las
» Ventilar y descargar - fl ANGED re segundo C.A.
» Ventilar y descargar - Avery Hardoll ® acoplamiento
Todas las cajas de protección fi tting superiores han bisagras cubiertas
6058mm | 236.26"
Posterior
2591mm | 101.05"
2438 mm | 95.08"
17000-20000 LITROS ISO

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
17000 L ISO 15660 1597 2450 10440
20000 L ISO 18000 1836 2816 12000
LISTA DE TAMAÑO DE
CRITERIO DE DISEÑO CONEXIONES REF DESCRIPCIÓN
De peso bruto máximo 30.480 kg Peso de UN 3.12" / 80mm Descargar el producto y llenar
tara 6000 kg (EST) segundo 1.56" / 40mm Vent | Nitrógeno
diseño | PMTP 6,67 BAR do 0.975" / 25 mm Indicador de presión 49

Presión de prueba 10 BAR re 3.12" / 80mm Alivio de presión y disco de ruptura
Diseño externos de presión de 1 bar
Temperatura de diseño - 20 ° C a 100 ° C
Código de Recipientes a Presión ASME VIII DIV. 1 1998
Equivalente THK. US 100.00mm EM

DOT 49 CFR
ADR presión de 21 BAR

cálculo
Material Embarcaciones: SA240 316

de Shell: 10.0mm
extremos: 12.0mm
aprobaciones ADR / RID, IMO1, IM101, AAR600, TC,

CSC, TIR, UIC y LLOYDS
Carga Butil-litio en soluciones de disolventes

- UN2445
30.000 LITROS Camión Cisterna
PRESUPUESTO:
50 » Volumen de transporte: 25927 litros máx.
» Típica peso de tara: 10 t
» peso bruto típico: 30 t Baf fl ed. Se puede enviar
hasta el volumen máximo llenar sin volumen mínimo
243.84cm | 8'
requerido
» salida de líquido: 2" fi re válvula de bola de
seguridad / 2" ANSI 300 # brida
» Vent de salida: 1 1/4" fi re válvula de bola de
seguridad / 11 / 4" ANSI 300 # brida

» Característica de seguridad: Fisher ® expresar asas flujo de
Plataforma de acceso
la válvula de liberación de emergencia / 317.5cm | 10'-5"

Escalera
» Las válvulas traseras (parte superior de
oading fl) Elevación: 8'-10'
3,18 cm | 1 1/4" válvula de bola de Apolo
5.08cm | 2" válvula de bola de Apolo
1.27cm | 1/2" válvula de bola Apolo (conectado)

1.27cm | 1/2" válvula de bola Apolo (conectado)
5.08cm | 2" 300 # Ciegos FLG. RF F & D 3.81cm | 1 1/2" 300 # Ciegos FLG. RF F & D
1
1 válvula de líquido 2 VÁLVULA DE VAPOR
30.000 LITROS Camión Cisterna
988.06cm a 1026.16cm | 32'-5" a 33'-8"
200.7cm | 84"
ID
51
320.04cm | 10'
6"
Soporte de la rueda de repuesto
45,72cm |
dieciséis"
12
Ver detalle

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
30000 L camión cisterna 25927 2724 4177 16344
35000 litro Tanque ISO
PRESUPUESTO:
52 » Volumen de transporte: 31500 litros
» Típica peso de tara: 8 t
» peso bruto típico: 34 T debe enviará
de 80-100% de volumen máximo ll fi 50.8mm | 2" Worcester Válvula c /
2438 mm | 95.08" 76,2 mm | 3" con bridas Avery
w Norbro actuador
Hardoll y el casquillo
1120 mm | 43.68" fuera de la caja
» Ventilar y descargar - fl ANGED
» Ventilar y descargar - Avery Hardoll ® acoplamiento
2670mm / 104.13"
38.1mm | 1.5" con bridas Avery

Hardoll y el casquillo
2550mm | 99.45"
EN VISTA POSTERIOR
segundo
FRENTE PLAN POSTERIOR

DA do
9125mm | 355.88"
35000 litro Tanque ISO

LITROS 15% W / W 23% W / W 90% W / W
35000 L Tanque ISO 31500 3320 5240 21439
DETALLE LISTA
DE PIEZAS DESCRIPCIÓN
UN Válvula de alivio - 80mm Fort Vale extendido Cuerpo Maxi alto flujo Conjunto válvula de alivio al 7,34 BAR c / w Burst Medidor de disco y de la
presión
segundo Top Outlet - 2" Worcester antiestático ® Fire Safe válvula de bola con Norbro ®
Actuador y Hansen ® Acoplamiento de aire. Terminación de válvula en una bridas Avery Hardoll 3" ® 2" NB Encuadre de
cuerpo entero Sifón de tuberías instalados por debajo de la válvula de bola

53
do Ventline - 1.5" Worcester ® Válvula de bola anti-estática fuego seguro con Norbro ®
Actuador y Hansen ® Acoplamiento de aire. Terminación de la válvula en un 1,5" con bridas Avery Hardoll ® Acoplamiento
rápido
re Indicador de presión - 1" ASA 150 del cojín del tanque entallada en parte superior del tanque c / w 1 a 6 bar Indicador de presión
CRITERIO DE DISEÑO
Código de diseño ASME VII 1 División 1
Speci fi cación ISO 1496 III
Presión laboral 6,67 BAR
Presión de prueba 10 BAR
Temperatura ambiente - 20 ° C a + 65ºC
Temperatura de diseño 93 ° C (200 ° F)
Temperatura del producto 49˚C
Diseño de presión externa 0.41 BAR
Radiografía Spot (Shell), 100% (Jefe

costuras)
Peso bruto 36000 kg (79365 libras)
Tare (Insulated) 8050 kg (17747 libras)
material del tanque acero inoxidable EN 10088-2 -

1.4401 shell EN 10088-2 - 1.4401
cabezas
reglamentos TC tanque portátil CSC, de la ONU, AAR

600, costumbres, UIC y FRA
VÁLVULA DE GAS: Cilindros de un solo puerto
EN LÍNEA DE ACUERDO
Seguridad Lug (g) 1/4” BSP eliminar

para unir la línea de gas
Una válvula principal

0,885" Tema 14NGO-LH mano
Válvula de Gas Inerte B
izquierda Interna
1/4” BSP
solución Outlet
Ilustración técnica y dimensional
54
1/4” BSP TEE
» Superior ® válvula
» válvula de gas comprimido
estándar (CGA)
Seguridad Lug (F) fusible 1/4” eliminado)

BSP a 170-200 ° C Paso de gas inerte (mostrado unido; tapón de seguridad (l) se ha
BSP Standard conjunto adaptador macho (al)
Dip-Pipe de 6 mm (1/8” ) NB 5mm BORE SS 3/4”
Pasaje solución
0.885" -14
ONG-LH-INT.
3 7/8"
Tapón fusible de seguridad
3/4" -14NGT
abertura anular que comunica

con el espacio de vapor del
cilindro
1 3/8"
Tubo de inmersion
VÁLVULA DE GAS: Cilindros de doble puerto
Funcionamiento de la válvula manual de
diafragmas
PTFE asiento Plugged

(orientación nota) 2 resorte de disco
55
» Superior ® válvula
Conexión de líquido 1/2" NPT de
la mano izquierda » válvula de gas comprimido
estándar (CGA)
Tapón fusible de seguridad
Cuerpo de válvula de Primavera
Dip de tubería de 6 mm | 1/8" de diámetro de 5 mm NB
seccionales | Vista despiezada de VALVULA
La válvula de descarga: POYNTON ®
110mm
69mm

56
» poynton ® válvula utilizada en Europa
» la apertura de puertos completa
» diseño exclusivo
» Mecanismo de bloqueo
60mm 22mm
Por resorte Dispositivo de bloqueo
Cerca de 1/4 de vuelta palanca de funcionamiento / Open
La válvula de entrada y de salida de 10 mm de diámetro
10mm tubo de inmersión (3/8" )
NB Bore 12.48mm
3/4" BSP cónica en el cilindro
7/8" UNF Mano Izquierda para la conexión

del producto
SECCIÓN través de la válvula Flujo de producto sin obstrucciones
La válvula de descarga: POYNTON ®
Tapón y cadena
50mm
57
Posición cerrada
Posición abierta
50mm
La válvula de descarga: Conbraco ®
3,93"
885-14NGO-LH-INT

58
» Conbraco ® válvula utilizada en los EE.UU.
» diseño exclusivo
» mecanismos de bloqueo
3.12"
1,56"
3/4" NPT 1,92"
3/8" NPT
AVERY Hardoll ® COUPLINGS
160 mm | 6.24"

59
215 mm | 8,39" » Cobham Fluid Systems, Limited
» Avery ® válvula
» acoplamiento seco-break
105 mm | 4.10"
190 mm | 7,41"
2 - UNIDAD DE MANGUERA 3 EN BSP CCMY 8254
Material Acero inoxidable 316
Peso 4,8 kg
Max. Presión laboral 150 psi
Max. Presión de acoplamiento 60 psi
Cualquier procedimiento que puede resultar en una

60 ROTURA DE CONTENCIÓN CON PIROFÓRICA
materiales deben debe efectuarse con precaución Y
EVALUACIÓN DUE de los riesgos involucrados.
La descarga o el muestreo, por definición, implica una ruptura en la

contención. Todo el equipo debe estar diseñado de manera adecuada
para la tarea, y todo el personal debe estar entrenado a fondo en los
procedimientos y peligros. Siempre y cuando estos factores se
consideran totalmente, el riesgo se pueden manejar y la calidad del
producto afectado.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS | Página 60 de 71 03/2005

61
DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS DE BUTYLLITHIUMS se

puede manejar de una manera segura y eficaz, laboratorio a
través de escala comercial.
Equipo de carga y de FMC es mitigar los peligros potenciales.

03/2005 Página 61 de 71 | DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

LABORATORIO / botellas de vidrio

EQUIPO DE PROTECCION MUESTRA
Indicaciones para la ropa de protección se proporciona en Aparatos y equipos:

el MSDS, que siempre debe estar disponible. Ojos, piel y
62 Toda la cristalería volumétrica es de clase A jeringa Pequeño
protección para los pies se deben usar para todas las
tapón de goma de 10 ml Luer-Lok (tamaño 00 es su fi ciente)
operaciones relacionadas con butil-litio,
independientemente de la cantidad en cuestión. Toda la para sellar el tapón de goma de aguja de jeringuilla (similar a
ropa protectora deben ser fl retardante de llama y fácil de Aldrich: Z10, 145-1, 14x30 mm) Dos # 18 agujas de calibre;
quitar en caso de un derrame. cascos de seguridad,
uno 2" y uno 6"
protectores faciales y / o gafas deben ser usados en
ambientes de la planta donde se manipulen grandes
cantidades de litio. prendas a prueba de llama pueden
ofrecer más protección, pero pueden ser culto engorroso
y di fi quitar en caso de emergencia. ropa de protección

Un sistema de tubos con burbujeador de aceite mineral, para
personal no debe confiarse en ella. FMC informa que el
diseño de sistemas para evitar el derrame se produzca y entregar argón (Ar) en el aparato (ver diagrama) horno seco
para minimizar la presencia del operador es un método a 105 ° C Desecador, con gel de sílice que indica
más eficaz para mejorar la seguridad.
REACTIVOS
Aceite mineral; pesado
argón (Ar)
Todo el equipo debe ser secado horno durante al menos

1 hora y después se dejó enfriar en un desecador.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS | EQUIPO DE PROTECCION | Página 62 de 71 03/2005
Ojos, piel y protección para los pies se deben usar para
todas las operaciones que implican butyllithiums,
independientemente de la cantidad en cuestión. Toda la
ropa protectora deben ser fl retardante de llama y fácil de
quitar en caso de un derrame.
Adjuntar un aguja seca 6" a la jeringa. Lubricar la Figura 9.1 | LABORATORIO / VIDRIO El exceso de argón alimentado a la muestra se purga a través
jeringa. Cubra ligeramente el émbolo con aceite ordenación de muestra BOTELLA de un burbujeador de aceite mineral a través del colector de
63
mineral a partir de una toalla de papel, funciona el argón. Quitar el tapón del extremo de la aguja e inserte la aguja
émbolo dentro y fuera del cilindro con un movimiento 6" unido a la jeringa a través del septo a través de la solución
de torsión. Coloque una pequeña tapón de goma en Arkansas de muestra. Enjuague la jeringa dos veces con argón mediante
el extremo de la 6" aguja unida a la jeringa. la inserción de la aguja en el espacio de cabeza de la muestra
y tirando hacia arriba una jeringa llena de gas del espacio de
cabeza y la expulsión en el aire exterior. volver a insertar la
aguja de la jeringa en la botella de la muestra y tire hacia arriba

perforar con cuidado un septo de caucho 14x30 mm con
Arkansas de la muestra requerida en la jeringa. retirar lentamente la
el 2" aguja. Esta aguja aparece sobre la muestra en el
diagrama. Coloque la manguera se muestra en el aguja de la muestra en el espacio de cabeza. tire hacia arriba
diagrama de la 2" aguja pasa a través del septo de aproximadamente 0,1 ml de gas de espacio de cabeza. Esto
caucho. Iniciar una de flujo lento de argón a través del impide el derrame cuando tirando de la aguja del tabique.
sistema. Regular el flujo mediante el cierre de todas las volver a sellar la aguja con el tapón de goma. la muestra está
líneas, excepto la línea para el burbujeador. Abra la línea ahora lista para el análisis.
de la muestra.
Asegúrese de que la línea de muestreo de argón “está abierta.
Retire cuidadosamente la tapa de la botella de la muestra
mientras se barre con un flujo de argón desde el septum
preparada anteriormente. Rápidamente, sin embargo, con

Las líneas de muestreo PROCESO
cuidado, adjuntar el tabique a través del mismo agujero se insertó
la aguja. Repita estas instrucciones en sentido inverso para

Líneas de proceso pueden ser muestreadas utilizando secos,
reemplazar la tapa original.
UN segundo do botellas de muestra purgado y una modi fi cación de las técnicas
de la aguja / jeringa descritos anteriormente. FMC ha

UN Muestra
encontrado que más muestras representativas pueden
segundo Jeringuilla
do Aceite Mineral pelele obtenerse de forma segura mediante el uso de sistemas
propietarios “secas de muestreo descanso que están instalados
en la línea de proceso. Estos sistemas permiten controlados
eliminación de muestras y proporcionan sistemas de seguridad
en el transporte y la descarga en vidrio de laboratorio. Por favor,
póngase en contacto con FMC para más detalles.
03/2005 Página 63 de 71 | Las líneas de muestreo PROCESO | DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
Esquemas de transferencia *
Como se muestra en el diagrama, la descarga de butillitio en su UN GF mi segundodo

forma más simple consiste en conectar un controlado, el
64
suministro de presión de nitrógeno ( UN ) al puerto de entrada de
gas del recipiente ( segundo ) y la conexión de un tubo de
purgado con nitrógeno seco y limpio para el puerto de salida de
líquido ( do ).
Cuando la válvula de suministro de gas ( F ) se abre, el nitrógeno
fluye en el puerto ( segundo ) y la presión se acumula en la porción
superior del recipiente. Cuando se abre la válvula principal, el
butil-litio, bajo la presión leve, es forzada hacia arriba a través del
tubo de inmersión, a través de la válvula principal ( do ) y en las
líneas de almacenar o proceso. En la práctica, la válvula principal
de control de la salida para el producto es la última válvula abierta
después de que todas las conexiones se realizan, y es la primera
válvula cerrada después del transporte se ha completado. Todas
las personas que descargan butyllithiums deben utilizar equipo de
protección completo. El suministro de nitrógeno debe ser regulado butil-litio

en presión. Un indicador ( mi ) debe ser proporcionado en el
suministro de nitrógeno para controlar la presión en el suministro.
Una válvula de suministro ( F ) controla fl nitrógeno ow al recipiente y
una válvula de ventilación ( GRAMO )
norte 2
alivia la presión en la línea de suministro y el envase. Si
se produce una fuga durante el parto, una válvula de
ventilación situada lejos del recipiente se puede abrir para
despresurizar el recipiente y dejar de fl líquidos de forma
segura ow.
Un suministro de nitrógeno con válvula puede estar conectado a la UN El nitrógeno seco re Almacenamiento GRAMO Válvula de ventilación de gas
línea de descarga de líquido. Cuando la entrega es completa y la segundo Orificio de entrada de gas mi Calibre H Liquid Seal Pot
do Liquid puerto de salida F Válvula de suministro de gas yo Las tuberías de transporte de líquidos
válvula principal está cerrada, este suministro de nitrógeno añadido
puede ser usado para purgar las líneas de butil litio residual.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS | esquemas de transferencia | Página 64 de 71 03/2005
En la práctica, la válvula principal de control de la salida para el
producto es la última válvula abierta después de que todas las
conexiones se realizan, y es la primera válvula cerrada después
del transporte se ha completado.
yo re H En el recipiente de almacenamiento o de reacción, debe haber
un método para aliviar la presión que se acumula como la

sesenta y c
transferencia progresa. Una línea de ventilación desde la parte
superior del recipiente a un sello-pot líquido ( H )
por lo general se fi ciente. Los vapores de disolvente deben
ser liberados a un sistema de ventilación o a la atmósfera de
acuerdo con las regulaciones locales. En las instalaciones
donde se utilizan con frecuencia soluciones concentradas, un
suministro de solvente fresco y seco que a veces se
conectado a las líneas de suministro de líquido ( yo ). Después
de la entrega se ha completado, presión del recipiente se
ventila y fl disolvente barrió en el tanque de almacenamiento
del sitio. Bajo ninguna circunstancia se debe permitir cualquier
otro material nuevo en un recipiente butil-litio. Tenga en
cuenta que también es posible bombear butil litio de cisternas
portátiles, contenedores cisterna, remolques y vagones de
ferrocarril utilizando una bomba centrífuga (sin sello), o de
auto-cebado acoplado magnéticamente. El procedimiento
para la transferencia de la bomba no se describe aquí, pero
los detalles del procedimiento están disponibles en FMC.
TANQUE DE ALMACENAMIENTO
Los contenedores deben llegar con todas las válvulas recipiente bien cerrado Los fundamentos de la descarga son las mismas para todos * El esquema de transferencia representa el vaciado
y todos los puertos sellados. Todos los recipientes están equipados con los recipientes, ya sean cilindros o contenedores a granel. completo del cilindro de butil-litio en un recipiente de
dispositivos de reducción de presión. Cilindros contienen un tapón extraíble, Lo que difiere es el tipo de válvulas y su ubicación. almacenamiento. Para una descarga parcial de un cilindro
fusible. contenedores a granel grandes (tales como cisternas portátiles, de butil-litio u otro recipiente, consulte Descarga y sección
contenedores cisterna, remolques y vagones cisterna) están equipadas con de muestreo, p. 66.
válvulas de alivio de presión.
03/2005 Página 65 de 71 | esquemas de transferencia | DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
DESCARGA CILINDRO
El siguiente procedimiento 12-STEP SE PASO 1

66 UTILIZA transferencia de presión de butil-litio a
partir de cilindros, pero generalmente es
aplicable a todo tipo de contenedores.
Ciertos pasos de este procedimiento implican aberturas de línea y pueden resultar
en la exposición a la solución de butil-litio. equipo de protección completo debe ser
utilizado por todas las personas involucradas en estas operaciones.
Mueva el cilindro a un área de manipulación segura.
Totalmente inmovilizar y conectar a tierra el contenedor.

»
Tomar las precauciones estándar contra las descargas de
electricidad estática al manipular los hidrocarburos.
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS | DESCARGA CILINDRO | Página 66 de 71 03/2005
Instrucciones más detalladas para la descarga de todos
los contenedores están disponibles de FMC litio.
PASO 2 PASO 3 ETAPA 4

67
Localizar la válvula de entrada de gas y quitar el tapón Los cambios normales en las temperaturas de
del puerto. almacenamiento de día a la noche pueden dejar un vacío en
un cilindro. Compruebe el cilindro con un indicador de
presión / vacío. Si el vacío está presente, introducir nitrógeno
seco para alcanzar una presión de aproximadamente 1,5 psi
(0,1 bar).
Levante la tapa protectora y asegúrese de que todas las
válvulas están cerradas y que el área bajo la tapa no
muestra signos de fugas.

»
Conectar la válvula de entrada de gas al sistema de
nitrógeno / ventilación. La válvula de suministro de nitrógeno
y válvula de ventilación deben estar situados en una posición
que permite el aislamiento seguro y de ventilación debería
producirse una fuga.
Purgue cualquier presión del recipiente abriendo
lentamente la válvula de ventilación.
03/2005 Página 67 de 71 | DESCARGA CILINDRO | DESCARGA Y TOMA DE MUESTRAS | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
DESCARGA CILINDRO
PASO 5
68
» »
Retirar con cuidado el tapón del orificio de salida en la válvulas de los cilindros contienen rosca a la izquierda. Un Conectar la manguera de descarga de líquido. La manguera de
válvula de descarga del producto. Tenga precaución ya que adaptador de rosca se suministra y se debe instalar en el descarga debe ser purgado con nitrógeno seco antes de esta
la solución butil-litio podría haber penetrado en detrás del puerto. conexión. Asegúrese de que existe una capacidad de
tapón durante el transporte.
almacenamiento fi ciente para recibir la carga y que el tanque se
ventila adecuadamente.
Para los cilindros de una sola válvula: Para cilindros de doble válvula:
La válvula de entrada de gas se encuentra en una rama de la La válvula de entrada de gas se encuentra fuera del centro y la salida es horizontal. cilindros de doble válvula de vez
válvula principal y la salida es vertical. en cuando tienen válvulas de entrada con rosca a la izquierda en el orificio de entrada. Un adaptador se suministra y
se debe instalar en el puerto. Conectar la manguera de ventilación que posteriormente se suministra nitrógeno a
presión.
TIPO 100 - única válvula TIPO 420 - VALVULA DUAL MINI ISO
Entrada de Gas Outlet producto Fusible de seguridad del Valvula de seguridad
enchufe (no extraer) Válvula principal
Válvula Filler válvula

de gas (CERRADO)
Válvula
de gas
Tubo de inmersion
Válvula principal Indicador de
líquido
Fusible de seguridad del Tubo de inmersion Válvula de gas Entrada de Gas Outlet producto Outlet producto
enchufe (no extraer)
PASO 6 PASO 7 PASO 8
69
Abra el suministro de nitrógeno y presurizar el comprobar doble la integridad de las conexiones, la tubería transferencia completa se puede
recipiente. Utilice la presión mínima necesaria para de descarga, disposiciones de válvula y posiciones. Todas
determinar por: caída de presión en el
descargar el cilindro efectiva. La presión máxima las mangueras y las conexiones deben ser probado antes
cilindro
utilizada no debe exceder nunca 60 psi (4 bar). de su uso de presión.
»
diferencia en peso del recipiente
»»
La vibración causada cuando el nitrógeno corre a través de la
manguera de suministro vacío.
Abrir lentamente la válvula principal. Compruebe si hay
fugas. Transferir todo el contenido del recipiente.

Cuando la entrega es completa, cerrar la válvula
de descarga del producto en el envase.
»
La válvula de recipiente no se debe utilizar para regular de
flujo. Una válvula de proceso adecuado separada se debe
utilizar para la regulación.
DESCARGA CILINDRO
PASO 9 PASO 10 PASO 11

70
Blow nitrógeno a través de la tubería de descarga sólo hasta Despresurizar el contenedor mediante la apertura de la válvula de Consultar para cualquier presión residual en la línea de
claro. Esto se hace ya sea por re-apertura de la válvula de ventilación. Los sistemas de ventilación deben cumplir con los descarga de líquido y con fi rm que la válvula principal
salida principal o mediante la introducción de nitrógeno seco requisitos regulatorios locales. está cerrada, luego desconectar la manguera de descarga
en la línea de descarga. o línea.

»»
Evitar soplado excesiva con nitrógeno, ya que

este se evapora el solvente concentrar cualquier
butil litio residual.
Trapos empapados en aceite mineral deben estar
disponibles para limpiar cualquier gotas de litio.

»
Retire la conexión de la manguera y vuelva a colocar el tapón de
la izquierda en la salida de descarga.
POR FAVOR Siga las siguientes
PASO 12
recomendaciones.
71
»
» No abra salida de producto del cilindro hasta
que todas las conexiones y probado.
» No permitir la entrada de aire en el cilindro de
la tubería.
» No aplique la presión del gas hasta que el circuito de
salida es completa.
Sustituir el tapón de la válvula.

»
Los recipientes deben ser ligeramente presurizado cuando
devuelto. Reintroducir nitrógeno para alcanzar una presión de
5 psi (0,3 bar).

»
Cerrar la válvula de ventilación en el recipiente y, si es
necesario, despresurizar la tubería de alimentación antes
de desconectar el tubo de ventilación o la manguera del Cerrar o colocar la tapa protectora antes de su
recipiente. almacenamiento o envío de retorno.
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TELÉFONO
FAX
+ 44 151 482 7356 + 886 2 2702 7460
FAX
+ 44 151 482 7361
03/2005
GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
Procedimientos GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio
recomendados PARA EL TRANSPORTE, transferencia y uso de butil-litio

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Equipo de proteccion FAX

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GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | GUIA DE REFERENCIA RAPIDA 03/2005

12 Los productos de reacción y reactividad

03/2005 TABLA DE CONTENIDO | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

nido para el manejo adecuado de materiales y técnicas pirofóricas, facilitando

el más seguro, el transporte sin problemas, transferencia y uso de

diseño de sistemas de almacenamiento y dilución, y nos ayudará en la

formación de seguridad de los que trabajan con compuestos organometálicos.

MSDS. Para obtener información adicional, por favor, póngase en contacto

con: página web: www.fmclithium.com correo electrónico:

lithium_info@fmc.com más especí fi co manejo de la información se puede

encontrar en la Especialidad de FMC Organics el manejo seguro del Guía.

FMC también puede suministrar asistencia técnica, información sobre las

propiedades especí fi c de productos y comportamientos, y detalles de los usos

no propietarias para butyllithiums. información de seguridad del producto está

disponible en las MSDS. Para obtener información adicional, por favor,

póngase en contacto con: página web: www.fmclithium.com correo electrónico:

lithium_info@fmc.com más especí fi co manejo de la información se puede

encontrar en la Especialidad de FMC Organics el manejo seguro del Guía.

GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | INTRODUCCIÓN | PÁGINA 2 DE 71 03/2005

Queremos que los clientes para ser capaz de manejar y

Diseño de procedimientos para el transporte seguro, transferencia y uso de

FMC RECOMIENDA Las técnicas y procedimientos discutidos en el manual de

03/2005 PÁGINA 3 DE 71 | INTRODUCCIÓN | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

4 de los polímeros como iniciadores para la polimerización aniónica. La

sintético. de alto rendimiento realizadas por estos procesos se utilizan en los

ESPECIES pK un VALOR DE conjugado de ácido

segundo- butil-litio 51 Otras áreas de aplicación incluyen la síntesis de moléculas orgánicas

norte- butil-litio 50 complejas para productos farmacéuticos y materiales fabricados para la

norte- hexil 50 protección de cultivos, de sabor y perfumes, y aplicaciones

metil-litio 48 electrónicas. Químicamente, la principal utilidad sintética es en la

fenil-litio 43 formación de enlaces carbono-carbono a través de la química de

FMC publica periódicamente las revisiones de los diferentes aspectos de la

química y afines organometálicos en la publicación periódica de litio Enlace.

Esto se publica en la web en www.fmclithium.com. Las copias impresas

pueden ser obtenidos mediante el registro en el sitio web.

HL, y Quirk, RP La polimerización aniónica: Principios y aplicaciones

GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | APLICACIONES | reactivos de organolitio | PÁGINA 4 DE 71 03/2005

SOLICITUDES DE BUTYLLITHIUMS INCLUYEN

03/2005 PÁGINA 5 DE 71 | reactivos de organolitio | APLICACIONES | GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio

evaporación del disolvente portador y dar lugar a que el material cada

mide usando pruebas aprobadas por la ONU que establecen la

A medida que la concentración de litio se reduce de manera constante, se

alcanza un punto cuando ya no se observa inflamación o carbonización del

papel. La concentración más alta que no se enciende o CHAR el papel se

denomina el límite de “no pirofórico. A concentraciones por debajo de este

límite, la solución todavía puede ser clasificada como espontáneamente

combustible o agua reactiva. Fuera de las condiciones de prueba estándar,

el comportamiento pirofórico se incrementa por la presencia de agua o

materiales reactivos que aumentan la humedad y la temperatura. Sobre la

base de nuestro conocimiento del comportamiento de butyllithiums en la

manipulación, las caracterizaciones de las páginas siguientes se ofrecen

para ayudar a determinar la tendencia de las soluciones a inflamarse

espontáneamente cuando se expone al aire o derramado accidentalmente.

GUÍA DE MANEJO SEGURO butil-litio | PROPIEDADES | PROPIEDADES GENERALES | PÁGINA 6 DE 71 03/2005

ALGUNAS BUTYLLITHIUMS son más reactivos que otros y

Los reactores de FMC acomodar las propiedades reactivas