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PRACTICA Nº 03:
Marcha sistemática de cationes.
15/09/08
22/09/08
III. FUNDAMENTO:
La presente marcha analítica, como todas las sistemáticas para análisis inorgánico, se
basa en solubilizar y separar aniones de cationes, precipitando estas con disoluciones
de carbonato sódico o acido sulfhídrico y quedando en disolución las sales
correspondientes fácilmente solubles en ácidos, y q sólo puede aplicarse aquellos
problemas líquidos exentos de materia orgánica fija y volátil, con excepción del acetato
y oxalato, ya que esta puede perturbar la correcta separación en grupos por formación
de complejos que inhiben ciertas precipitaciones marchas analíticas.
Materiales:
Tubos de ensayo.
Erlenmeyer.
Beaqker.
Embudo
Luna de reloj.
Mechero de Bunsen.
Malla de asbesto.
Trípode.
Bagueta.
Papel de filtro.
Reactivos:
Agua destilada.
Carbonato de sodio, Na2CO3.
Acido nítrico, HNO3.
Acido clorhídrico, HCl.
Sulfato de amonio, (NH4)2SO4.
Nitrato de amonio, NH4NO3.
Cloruro de amonio, NH4Cl.
Hidróxido de amonio, NH4OH.
Sulfuro de amonio, (NH4)2S.
Acido sulfhídrico, H2S.
Carbonato de amonio, (NH4)2
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Ensayo Nº 01: Iniciación del análisis.
Procedimiento:
1) Se toman unos 5 ml de muestra, bien homogenizado por agitación, si contiene
precipitado. Se sabe que la muestra no contiene materia orgánica, o que esta ya
ha sido eliminada. Observar y anotar:
Resultados:
Aspecto: Turbio.
Color: Mostaza.
Olor: Sin olor.
Procedimiento:
1)
A unos 5 ml de liquido problema, bien homogenizado por agitación, dispuesto
en un vaso de precipitado, se añade poco a poco, disolución de carbonato
sódico 0,5 M hasta que quede reacción alcalina después de agitar.
Si se produce una fuerte efervescencia y después de añadir 1 ml de Na 2CO3 la
reacción continua muy acida, se debe adicionar un poco de sal sólida, hasta
que el problema este próximo a la neutralidad. Se continúa ahora añadiendo el
reactivo líquido hasta reaccionar franca alcalina que permanece después de
agitar.
Se añaden ahora 3 ml más de carbonato sódico y se hierve por espacio de 10
minutos, reponiendo el volumen perdido por evaporación con solución de
carbonato sódico.
Observar y anotar los cambios de color en el líquido y en los precipitados.
Si se desprende amoniaco, se debe continuar la ebullición hasta total
eliminaron del amoniaco y destrucción del catión amonio.
Diluir con 1 ml de agua.
Filtrar y lavar 2 veces con agua caliente.
Anotar la cantidad de precipitado para tener una idea de la concentración del
problema.
Precipitado, después de lavado se deja lo más seco posible, extrayendo
cuidadosamente las últimas porciones del liquido por absorción con una tira de
papel filtro.
Se deja secar al baño maría, uno minutos.
Se opera con él como se indica en el segundo grupo de cationes.
Filtrado, se rotula el “Primer Grupo” y en ella se reconocen los iones de este
grupo en porciones independientes.
2)
El precipitado obtenido con carbonato sódico, privado de la mayor parte de
agua, se trata con 20 gotas de HNO 3©, o más según sea la cantidad de
precipitado, y se calienta a ebullición a llama directa con cuidado par evitar
proyecciones, prosiguiendo la ebullición hasta reducir el volumen a casi
sequedad.
Se diluye con 20 ml de agua más un poco de nitrato amónico sólido, gotas de
ácido nítrico 2 M y se deja al baño maría 5 minutos.
Se filtra, el filtrado claro se etiqueta para la separación de los grupos tercero y
siguientes.
El precipitado, se lava bien con agua caliente dos veces, con 1 ml cada vez, a la
que se han añadido gotas de nitrato de amonio 1 M, poniendo en contacto todo
el precipitado con el agua de loción.
El primer ml de lavado se incorpora a la solución para el “Segundo Grupo”.
3)
Al filtrado del procedimiento anterior añadir gotas de HCl, 2 M hasta
precipitación completa y se agita.
Se calienta suavemente para favorecer la coagulación de los cloruros; se deja
enfriar para q precipite el PbCl2; y se filtra
El filtrado se pasa a un tubo etiquetado para el análisis del Cuarto Grupo y
siguientes.
El precipitado puede ser blanco cuajazo, que puede tomar tinte violáceo por
exposición prolongada a la luz, de AgCl; blanco cristalino, en forma de agujas,
de PbCl2, y denso pulverulento de Hg2Cl2.
Se lava dos veces con medio ml de agua fría cada vez, en el que se analiza el
“Tercer Grupo”.
4)
Resultados:
VII. CONCLUSION:
VIII. BIBLIGRAFIA:
MP+HNO3 2M
MP+Na2CO3
muestra problema(MP)