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Estudio químico analítico
de obras de arte
Un enfoque práctico
Dolores Julia Yusá Marco
EDITORIAL
UNIVERSITAT POLITÈCNICA DE VALÈNCIA
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Dolores Julia Yusá Marco
Estudio químico analítico de

obras de arte
Un enfoque práctico
EDITORIAL
UNIVERSITAT POLITÈCNICA DE VALÈNCIA
Los contenidos de esta publicación han sido revisados por el Departamento de
Conservación y Restauración de Bienes Culturales de la UPV
Colección Académica
Para referenciar esta publicación utilice la siguiente cita: YUSÁ MARCO, D. J. (2015) Estudio químico
analítico de obras de arte. Un enfoque práctico. Valencia: Universitat Politècnica de València
Primera edición, 2015 (versión impresa)

Primera edición, 2015 (versión electrónica)
© Dolores Julia Yusá Marco
© de la presente edición: Editorial Universitat Politècnica de València

distribución: Telf.: 963 877 012 / www.lalibreria.upv.es / Ref.: 6231_01_01_01
ISBN: 978-84-9048-350-3 (versión impresa)

ISBN: 978-84-9048-351-0 (versión electrónica)
Queda prohibida la reproducción, distribución, comercialización, transformación y, en general,

cualquier otra forma de explotación, por cualquier procedimiento, de la totalidad o de cualquier
parte de esta obra sin autorización expresa y por escrito de los autores.
ÍNDICE
INTRODUCCIÓN .................................................................................................. 7
1. FUNDAMENTOS DEL ANÁLISIS CIENTÍFICO DE

OBRAS DE ARTE ............................................................................................ 11
1.1. Metodología del análisis científico de obras de arte ......................................... 11
1.1.1. Clasificación de las Técnicas Analíticas ................................................ 14
1.1.2. Evaluación de resultados analíticos ........................................................ 16
1.2. El informe científico de obras de arte ............................................................... 18
2. FUNDAMENTOS BÁSICOS DE MICROSCOPÍA ÓPTICA

Y MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA ............................................................. 21
2.1. Fundamentos básicos de Microscopía óptica .................................................... 21
2.2. Fundamentos básicos de Microscopía electrónica ............................................ 23
3. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ............................................................ 27

3.1. Extracción de muestras ..................................................................................... 27
3.2. Preparación de cortes estratigráficos o secciones transversales ........................ 27
3.3. Identificación de fibras y del grado de deterioro mediante
examen microscópico........................................................................................ 32
3.4. Identificación de maderas mediante examen microscópico .............................. 37
3.5. Microfotografiar mediante el estereomicroscopio las secciones
transversales, preparaciones longitudinales de fibras y de madera ................... 39
3.6. Identificación de fibras mediante ensayo por combustión (pirognóstico) ........ 49
3.7. Identificación de fibras mediante ensayo de torsión ......................................... 55
3.8. Identificación de fibras mediante ensayo de tinción con Floroglucina ............. 55
3.9. Ensayos de tinción o histoquímicos. Identificación de aglutinantes
tradicionales (óleo y temple) y adhesivos naturales (amiláceos (almidón
y harina)) ........................................................................................................... 61
3.10. Identificación de pigmentos y cargas tradicionales mediante
ensayos microquímicos .................................................................................. 76
3.11. Análisis de alteraciones de morteros mediante la identificación de
sales solubles .................................................................................................. 85
3.12. Análisis semicuantitativo de morteros ........................................................... 86
3.13. Análisis SEM/EDX de secciones transversales. Identificación y
cuantificación de pigmentos y cargas, preparaciones e imprimaciones,… .... 89
BIBLIOGRAFÍA..................................................................................................... 95
ANEXO I. Listado de tablas y Figuras.................................................................. 99
5
Introducción
Este libro se ha escrito con la idea principal de que sirva de guía a los estudiantes de
Máster de Conservación y Restauración de Bienes Culturales en sus prácticas de la
asignatura de Análisis químico analítico de obras de arte I. Por supuesto, también se
pretende que sea de utilidad para todos aquellos profesionales, conservadores-
restauradores de bienes culturales y antigüedades, que tengan que realizar análisis quí-
micos de obras de arte, o bien, a quienes necesitan ejercitarse en este campo de análisis
porque así lo demanda su futuro profesional.
Los contenidos han sido desglosados del siguiente modo: El capítulo primero versa
sobre los fundamentos del análisis científico de obras de arte, en el que se incluye la
descripción del método científico aplicado al Patrimonio Cultural, cómo presentar los
resultados obtenidos y plantea una propuesta de un tipo de informe científico. El capí-
tulo segundo comprende los fundamentos básicos de dos técnicas instrumentales am-
pliamente utilizadas en este ámbito de los análisis del Patrimonio como son Microsco-
pía óptica y Microscopía electrónica. El tercer capítulo abarca la descripción de la
metodología experimental, en la que se indica la manera de realizar la extracción de
muestras y preparación de secciones transversales. A continuación, se prosigue con el
estudio científico de los materiales que constituyen las obras de arte. Para ello, se iden-
tifican aglutinantes y consolidantes mediante ensayos histoquímicos; pigmentos y car-
gas y sales solubles y productos de corrosión con ensayos microquímicos; fibras me-
diante ensayos microquímicos, pirognósticos y torsión; también, se preparan secciones
longitudinales de fibra y madera para su identificación microscópica. Finalmente, se
realiza el análisis textural y estratigráfico de las secciones transversales previamente
preparadas mediante Microscopía óptica, después se obtiene su análisis cualitativo y
cuantitativo elemental mediante Microscopía electrónica de Barrido, realizando la in-
terpretación de los resultados. La mayoría de estas experiencias prácticas que se des-
criben, se ilustran con los resultados obtenidos a partir de muestras extraídas de piezas,
y/o a través de materiales patrón de fibras y maderas, con el fin de poder disponer de
una guía comparativa de resultados.
7
Agradecimientos
Quisiera mostrar mi más sincero agradecimiento a la profesora

Dra. María Teresa Doménech Carbó, Catedrática de Química, por
haberme introducido en este mundo tan apasionante de los análisis
físico-químicos de obras de arte, por haberme llevado de su mano
durante los primeros años como profesora de Química en el Depar-
tamento de Conservación y Restauración de Bienes Culturales, sin
cuyo apoyo e instrucción no hubiera podido alcanzar los conoci-
mientos que en estos momentos disfruto, y de quien todavía hoy en
día sigo aprendiendo, conocimientos que puedo compartir con to-
dos mis estudiantes tanto de Grado y Máster en Conservación y
Restauración de Bienes Culturales.
Por otro lado, me gustaría dar las gracias por su colaboración en la

elaboración del material fotográfico de las sesiones de prácticas de
laboratorio, al grupo de estudiantes del Máster en Conservación y
Restauración de Bienes Culturales del curso académico 2014/15 de
la asignatura Estudio químico-analítico de obras de arte I:
Alicia Adarve Marín, Mara Alcaide Gutiérrez, Pau Aleixandre
Hernandis, Irene Aliaga Rodríguez, Patricia Álvarez Rodríguez,
José Alfredo Benavent Boluda, Maria Bernabe Honrubia, Adrian
Blázquez González, Maria Inmaculada Canto Sirvent, Jéssica Ca-
rrabeo Bayón, Judith Coll Martínez, Joana Esquirol Rodriguez,
Martina Gil Jovani, Karen Golle, Cristina Guardiola Santos,
Moonjung Hong, Azahara Lora Pérez, Begoña Marcilla Jordá,
Sandra Maria Marin Milian, Beatriz Marin Piñero, Ángel Martínez
Aparisi, Ana Meliá Angulo, Yolanda Palomino Lozano, Ana Pere-
llo Zanon, Clara Portilla Romero, José Rubén Querol Cordero, Re-
gina Rivas Tornés, Zara Rodríguez Martín, Carlos Rozalén Alca-
raz, Elvira Safont Cruz, Juan Angel Sánchez Sánchez, Alejandra
Isabel Torrecilla Melero, Marta Torregrosa Verdejo, Raquel Tosal
Lázaro, María José Velasco Arias.
9
Capítulo 1
Fundamentos del
análisis científico
de obras de arte
1.1. Metodología del análisis científico de obras de arte

De manera general, se puede considerar que los principales objetivos del análisis cien-
tífico de obras de arte son los siguientes:
x Realizar estudios arqueométricos: Identificación de materiales y de la técnica
artística o de manufactura.
x Determinación del estado de conservación, identificación de patologías, así
como de mecanismos de alteración y sus causas.
x Llevar a cabo el control y evaluación de tratamientos conservativos y de restau-
ración.
x Diseñar métodos analíticos de caracterización de nuevos materiales, y nuevos
protocolos y materiales de conservación y restauración.
En el caso concreto del desarrollo de un proyecto de intervención de una obra de arte

(Figura 1.1), los análisis físico-químicos se podrían aplicar, basándose en estos objeti-
vos planteados, en las siguientes etapas:
x Estudio técnico: Caracterización de los materiales integrantes de la pieza y así
poder establecer la técnica artística
11
Estudio químico analítico de obras de arte. Un enfoque práctico
x Determinar el estado de conservación: Identificar posibles patologías y su me-

canismo de alteración
x Propuesta de intervención y propuesta de conservación: Realizar el seguimiento
de control y de evaluación de los tratamientos de conservación y restauración
realizados en la pieza.
ETAPAS DEL PROYECTO DE INTERVENCIÓN
FICHA TÉCNICA
ESTUDIO HISTÓRICO, ICONOGRÁFICO
ESTUDIO TÉCNICO
ESTADO CONSERVACIÓN
Análisis
físico-químico
PROPUESTA DE INTERVENCIÓN
PROPUESTA DE CONSERVACIÓN
Figura 1.1. Esquema de las etapas incluidas en un proyecto de intervención de una obra de arte
Con el fin de poder solicitar o llevar a cabo un análisis científico de una obra de arte, se
debe previamente conocer las etapas del método científico: observar, establecer hipóte-
sis, experimentar y concluir. A su vez, su etapa experimental de divide en:
a. Estrategia de muestreo
b. Preparación de muestras
c. Elección de la técnica de análisis y obtención de resultados
d. Tratamiento de datos y presentación de resultados (Figura 1.2).
12
Capítulo 1. Fundamentos del análisis científico de obras de arte
EL MÉTODO CIENTÍFICO
ETAPAS EXPERIMENTALES
OBSERVAR
ESTABLECER
DEL MÉTODO CIENTÍFICO
HIPÓTESIS
EXPERIMENTAR
CONCLUIR
1. ESTRATEGIA DE MUESTREO
2. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
3. Elección de la Técnica de ANÁLISIS.

Obtención de RESULTADOS.
4. TRATAMIENTO DE DATOS Y
PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
Figura 1.2. Etapas experimentales del método científico
Tras observar la pieza, se pueden establecer hipótesis sobre su buen estado de conser-
vación o presencia de zonas con patologías y alteraciones. Con ello, se valora la nece-
sidad de realizar los análisis físico-químicos de la pieza, así como su finalidad. Des-
pués se debe establecer la estrategia de muestreo (elección de los puntos de extracción,
número y tamaño de las muestras), que desde el punto de vista de una obra de arte
siempre suele ser una toma de muestras intencionada, dado que se desea determinar la
composición de la zona alterada, o bien, únicamente en el caso de caracterizar la obra
se debe realizar esta toma de muestras en zonas poco visibles y que no alteren la lectura
de la obra. Posteriormente, se prepararan las muestras en función del tipo de análisis o
técnica analítica a aplicar (Figura 1.3). Se seguirá con el análisis y obtención de los
resultados, que serán después tratados estadísticamente o mediante representaciones
gráficas para ser presentados en el informe analítico.
13
Molienda Disolución
Englobe Fusión
Figura 1.3. Tipos de preparación de muestras
1.1.1. Clasificación de las Técnicas Analíticas

Las técnicas de análisis se clasifican en dos grandes grupos bien diferenciados:
a. Análisis holísticos: Estos métodos utilizan la radiación de longitud de onda en-
tre rayos-J al IR para generar una imagen del objeto. Estos métodos pueden ser
considerados sensibles y no destructivos.
En este grupo se encuentran el examen visual con luz tangencial y transmitida,
colorimetría, fotografía UV-Fluorescente, reflectografía IR, radiografía de ra-
yos X,…
b. Análisis puntuales: Consisten en determinar la composición del material en
áreas muy pequeñas. Estos métodos pueden ser no destructivos o destructivos.
En algunos casos, las muestras son preservadas durante el proceso analítico.
A su vez, este grupo se subdivide en:
o Análisis químico global: Ensayos microquímicos, ensayos histoquími-
cos, métodos electroquímicos, Espectroscopia de Absorción Atómica
(AAS), Espectroscopia de Emisión (llama, óptica, plasma), Fluores-
cencia de Rayos X (XRF), Análisis por Activación Neutrónica (NAA)
o Análisis Molecular: Espectrometría de Masas, técnicas cromatográfi-
cas (capa fina, cromatografía líquida (HPLC), cromatografía de gases
(GC) y con pirolisis (Py-GC), Análisis Térmico Diferencial (DTA) y
Análisis Termogravimétrico (TGA), Espectrometría UV-VIS, Espec-
trometría Infrarroja por Transformada de Fourier (FTIR), Espectros-
copia Raman, Espectroscopia por Resonancia Nuclear, Difracción de
rayos X (XRD).
o Análisis Textural y estratigráfico: Microscopía Óptica (LM), Micros-
copía Electrónica (SEM), Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)
14
o Análisis de superficie y microdominios: Microanálisis por sonda elec-

trónica (SEM-EDX), Espectroscopia Electrónica Auger (AES), Es-
pectroscopia Electrónica por Pérdida de Energía, Espectroscopia In-
ducida de Rayos-X, Espectroscopia de Masas de Iones Secundarios
(SIMS), Emisión rayos-X por Inducción de Protones (PIXE), Otras
técnicas.
Los requisitos básicos que debe cumplir una técnica analítica para poder ser aplicada
en el estudio de obras de arte son dos. En primer lugar, dado que se trata de una pieza
de valor, se tiene el aspecto limitante de que el tamaño de la muestra a extraer debe ser
lo más pequeña posible, y que en esa muestra se encuentren la mayor cantidad de com-
ponentes como sea posible. Por lo tanto, se requiere que la técnica presente elevada
sensibilidad (que detecte todos los componentes, tanto mayoritarios como minorita-
rios), bajo límite de detección (que detecte todos los componentes aunque estén en
concentración muy baja) y que sea selectiva (que no se solapen picos o bandas).
Con el fin de seleccionar una técnica de análisis físico-químico u otra, un conservador-
restaurador debería considerar los objetivos que se ha planteado tras observar la obra
que incluirán conocer:
x Naturaleza del compuesto, se trata de un material orgánico o inorgánico.
x Información que proporciona la técnica: componentes elementales (elemento
químico) o moleculares (compuesto químico).
x Tipo de análisis: Cualitativo (identificación) y/o cuantitativo (determinar la
cantidad).
De manera general en la Figura 1.4 se presenta una distribución de técnicas de análisis
en función de estas consideraciones.
15
TÉCNICA ANALÍTICA
Tipo de Análisis Tipo de Material
“Visu”
OJOS
Morfológico
Microscopia Óptica Inorgánico / Orgánico
SEM
Elemental
SEM/EDX Inorgánico
Molecular
Espectrofometria UV-Vis Inorgánico / Orgánico
FTIR / RAMAN Inorgánico / Orgánico
XRD Inorgánico/Orgánico
HPLC-DAD Inorgánico/Orgánico
GC/MS Orgánico
Py-GC/MS
Figura 1.4. Diagrama de la distribución de técnicas analíticas en función del tipo de análisis y
naturaleza del material
1.1.2. Evaluación de resultados analíticos

Una magnitud o variable se puede definir como aquella propiedad que puede ser medi-
da mediante el método científico.
Medir una magnitud o variable física consiste en compararla con un valor de la misma
que, por convenio, se toma como unidad. Es decir que, el resultado de la medida de
dicha magnitud será un número de veces que dicha unidad esté incluida en nuestra
magnitud medida, por lo que siempre hay que referirse a ella. Es decir, ¡cualquier valor
medido de una magnitud debe ir acompañado de su unidad!
Cada técnica de análisis instrumental presenta unas unidades que describen las magni-
tudes medidas en ella. En general, los múltiplos y submúltiplos se hallan codificados
por una letra que se antepone al símbolo de la propia magnitud (Tabla 1.1).
16
Tabla 1.1. Múltiplos y submúltiplos de las magnitudes medidas
Múltiplos Submúltiplos
tera T 1012 deci d 10-1
giga G 109 centi c 10-2
Mega M 106 mili m 10-3
Kilo K 103 micro P 10-6
Hecto H 102 nano n 10-9
decá D 101 pico p 10-12
femto f 10-15
atto a 10-18
Durante las diferentes etapas previas se producen errores inherentes a los aspectos
críticos en cada una de dichas etapas. La inexactitud del resultado va a depender de
estos errores.
Error total (EN) se define como la diferencia entre el valor verdadero de la variable X y
su estimación x.
EN es desconocido, sin embargo, se pueden dar límites útiles para tal error. Este es
igual a la suma del error sistemático y el error aleatorio.
El error sistemático cometido en un proceso analítico tiene su origen en las propiedades
físico-químicas del sistema y pueden ser calculados y reducidos. Se trata de la EXAC-
TITUD: Indica cuan cercano está el resultado obtenido respecto del valor real. Se pue-
de calcular con la desviación estándar.
El error aleatorio cometido en un proceso analítico procede de causas desconocidas por
lo que no pueden ser eliminados. Es necesario dar una interpretación estadística a los
resultados. Se trata de la PRECISIÓN: indica la reproducibilidad de los resultados. Con
la estadística se podrá dar una estimación o probabilidad de que un resultado se acer-
que, dentro de ciertos límites, al valor verdadero, si no existen errores determinados o
sistemáticos, cuántas medidas se deben efectuar para poder dar el resultado con un
nivel de confianza determinado y si es justificable eliminar un valor que difiera marca-
damente en un grupo de medidas efectuadas en las mismas condiciones, para una
muestra.
17
1.2. El informe científico de obras de arte

En este apartado se van a proponer unas pautas para la redacción de un informe cientí-
fico de una obra de arte. Como se ha comentado previamente, los análisis físico-
químicos se podrían aplicar dentro de un proyecto de intervención en cualquier nivel
(Figura 1.1). Por lo que este informe debería incluir la siguiente información en cada
uno de sus puntos:
a. FICHA TÉCNICA de la obra

b. ESTUDIO HISTÓRICO, ICONOGRÁFICO
c. ETAPAS DEL MÉTODO CIENTÍFICO
c.1. OBSERVACIÓN de la Obra. Aproximación al ESTADO DE CONSERVA-
CIÓN. Se detallaran los objetivos de los análisis, indicando su finalidad y jus-
tificación, y esto ayudará a seleccionar la técnica de análisis.
c.2. ESTRATEGIA DE MUESTREO (Se realizará un esquema con la ubicación de
los puntos de extracción de las muestras. Se les dará un nombre o siglas y se
describirá).
c.3. ELECCIÓN-TÉCNICA DE ANÁLISIS (en función de los objetivos plantea-
dos, ver punto 1.1.1)
c.4. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS (Breve descripción del procedimiento)
c.5. INSTRUMENTACIÓN Y PROCEDIMIENTO DE MEDIDA (Indicar marca,
modelo y condiciones de medida)
c.6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
c.6.1. Estudio morfológico y estratigráfico: Microscopía óptica o/y SEM.
Discusión: Localización de estratos y descripción morfológica.
c.6.2. Estudio elemental de las muestras (pigmentos) con ensayos microquími-
cos (identificación elemental) o SEM/EDX (identificación y cuantifica-
ción elemental)
Discusión: Interpretación de los resultados señalando los pigmentos
identificados y su composición.
18
c.6.3. Estudio cualitativo de aglutinante y/o barniz de la obra con la identifi-

cación mediante los ensayos histoquímicos o de tinción, o bien, identi-
ficación/cuantificación instrumental mediante FTIR, GC/MS, Py-
GC/MS, XRD.
Discusión: Interpretación de los resultados señalando los componentes
identificados y su composición.
c.6.4. Estudio morfológico de fibras y madera mediante la identificación de
sus elementos anatómicos por Microscopía óptica, y/o identificación
de fibras con ensayos microquímicos.
Discusión: Interpretación de los resultados señalando la fibra o madera
identificada.
c.6.5. Estudio semi-cuantitativo de un MORTERO de arena y cal.
Discusión: Interpretación de los resultados señalando los componentes
del mortero y su composición.
c.6.6. Identificación de sales solubles y productos de corrosión con ensayos
microquímicos.
Discusión: Interpretación de los resultados señalando qué sales solu-
bles y/o productos de corrosión se han identificado.
c.6.7. Tratamiento de datos y Presentación de resultados.
Discusión: Cálculo de errores (desviación estándar) y presentar tablas,
gráficos, espectros, imágenes, etc... (recordar que las Tablas se nom-
bran como encabezados, y las Figuras como pies de Figura).
c.7. CONCLUSIONES (Describir brevemente la interpretación de los resultados re-
lacionándolos con los objetivos planteados inicialmente). Con todo ello, se po-
drán establecer los puntos siguientes.
d. ESTADO DE CONSERVACIÓN
e. PROPUESTA DE INTERVENCIÓN
f. PROPUESTA DE CONSERVACIÓN PREVENTIVA
19
Capítulo 2
Fundamentos básicos de
Microscopía óptica y
Microscopía electrónica
2.1 Fundamentos básicos de Microscopía óptica

Dentro de los métodos de análisis textural, topológico y estratigráfico, de superficies y
microdominios podemos encontrar la Microscopía óptica (L.M., Light microscopy) y la
Microscopía electrónica y técnicas de microanálisis (SEM/EDX, Scanning electron
microscopy /Energy dispersive of X ray).
En la técnica de microscopía de bajos aumentos o estereomicroscopio (comúnmente
conocido como lupa) (Figura 2.1) las condiciones básicas de trabajo son:
x Intervalo de magnificación: X25-X85
x Sistema de ZOOM
x Gran distancia focal. Gran distancia entre la muestra y el objetivo
x Fuente de luz externa o interna
x Notable profundidad de campo
21
Servicio
Serviciode
demicroscopía. UPV
microscopia. UPV
Figura 2.1. Estereomicroscopio o lupa binocular
Existen diversas técnicas de observación de muestras mediante Microscopía óptica

como pueden ser1 microscopía óptica normal (de campo brillante coloreado), micros-
copía de campo brillante, microscopía de contraste de fase, microscopía diferencial de
contraste de interferencia (DIC, Nomarski), microscopía de fluorescencia y microsco-
pía confocal.
En el ámbito de la Conservación y Restauración de Bienes Culturales un uso muy ex-
tendido del estereomicroscopio es el de realizar estudios morfológicos y estratigráficos
en luz incidente, o bien, estudio de los elementos anatómicos de fibras o madera para
su identificación, mediante luz transmitida, entre otros usos. Por ello, las muestras
deben ser preparadas de forma distinta2:
x Extensiones o disgregados: su finalidad es estudiar la morfología de partículas
mediante luz transmitida
x Secciones transversales o láminas delgadas3: se trata del estudio de la morfolo-
gía de estructuras, las primeras con luz incidente y las segundas con luz trans-
mitida. (Figura 2.2)
Todas las microfotografías que se muestran en el presente texto han sido adquiridas
con un estereomicroscopio LEICA modelo MZ APO con adquisición de imágenes
LEICA MICROSYSTEMS del Servicio de Microscopía de la UPV.
1
Doménech Carbó, M.T. y Yusá Marco, D.J. Aproximación al análisis instrumental de pigmentos procedentes de obras de arte.
Ed. Universidad Politècnica de València. 2006.pp.15-18
2
Doménech, Op.Cit., 2006, p 19
3
Reedy,C.L.,Thin-section petrography of stone and ceramic cultural materials. Ed. Archetype Publications, London.2008, pp.1-5
22
Capítulo 2. Fundamentos básicos de Microscopía óptica y Microscopía electrónica
a) b)
Figura 2.2. Microfotografias: a) Dispersión de pigmento azul esmalte en luz transmitida, 50X;
b) Sección transversal de pintura óleo (muestra A7). Pigmento marrón de la zona de la firma en
luz incidente, 63X. Se aprecian tres estratos
2.2 Fundamentos básicos de Microscopía electrónica

La principal diferencia de esta técnica4 respecto a la Microscopía óptica es que se utili-
za un haz de electrones para visualizar y analizar la muestra caso de estudio.
En función de la manera de incidir este haz en la muestra se tienen dos tipos de micros-
copios, el microscopio electrónico de barrido (SEM), en el que el haz de electrones
realiza un barrido sobre la superficie de la muestra, o el microscopio electrónico de
transmisión (TEM) en el que este haz de electrones atraviesa la muestra. (Figura 2.3.)
De ahí que en cada uno se precise realizar una preparación de muestras distinta. En
SEM se pueden analizar secciones transversales que presentan cierto grosor o se puede
introducir directamente la muestra conductora sin preparación, mientras que en TEM
precisa de una exhaustiva preparación pues debe presentar un espesor de micras.
4
Doménech, Op.Cit., 2006, p 41-101
23
SEM TEM
Servicio de
Servicio de microscopia.
microscopía. UPV
UPV
Figura 2.3. Microscopios electrónicos disponibles en el Servicio de Microscopía de la UPV:

a) SEM y b) TEM
En el ámbito de la Conservación y Restauración de Bienes Culturales lo más habitual

es utilizar el SEM con detector de electrones para realizar estudios morfológicos me-
diante imágenes de electrones secundarios, o bien, imágenes de electrones retrodisper-
sados (backscattered electrons), obsérvese en la imagen de secundarios, la textura su-
perficial con volumen, mientras que esa misma muestra en retrodispersados se aprecian
distintas tonalidades de gris indicativas de la presencia de distintos componentes de
diferente peso atómico (hay que recordar que a mayor peso atómico en la imagen se
observa un tono más blanco, y a menor peso atómico un tono más negro), por ejemplo,
el elemento químico del plomo se vería blanco mientras que el carbono se vería negro)
(Figura 2.4).
Todas las imágenes de electrones secundarios, de electrones retrodispersados, análisis
cualitativos y cuantitativos, y de distribución elemental “Mapping” que se muestran en
el presente texto han sido adquiridas con el microscopio electrónico de barrido de la
marca JEOL modelo JSM6300 con detector EDX marca OXFORD INSTRUMENTS y
software INKA de adquisición y tratamiento de datos del Servicio de Microscopía de la
UPV.
24
Capítulo 2. Fundamentos básicos de Microscopía óptica y Microscopía electrónica
a) b)
c) d)
Figura 2.4. Film de óleo con pigmento raw umber envejecido 20 años de manera natural.
a) Imagen electrones secundarios-500X y b) Imagen electrones retrodispersados-500X.
Las imágenes c y d se corresponden a electrones retrodispersados de dos secciones
transversales de muestras extraídas de pinturas murales
Mientras que con detector de dispersión de energías de rayos X (SEM/EDX) se utiliza

para obtener información cualitativa y cuantitativa de los elementos químicos presentes
en una muestra, o realizar análisis de distribución elemental (mapping) (normalmente,
preparada como sección transversal) (Figura 2.5).
25
Muestra A7. SEM/EDX

Spectrum processing : No peaks omitted a)
Processing option : Oxygen by stoichiometry (Normalised)
Number of iterations = 3
Element Weight% Atomic% Compd% Formula
Na K 0.65 0.82 0.88 Na2O
Mg K 0.46 0.55 0.76 MgO
Al K 8.20 8.77 15.50 Al2O3
Si K 9.81 10.07 20.98 SiO2
PK 0.49 0.46 1.12 P2O5
SK 4.03 3.62 10.05 SO3
KK 3.30 2.44 3.98 K2O
Ca K 1.88 1.35 2.63 CaO
Ti K 0.19 0.12 0.33 TiO2
Fe K 16.27 8.41 20.94 FeO
Pb M 21.20 2.95 22.84 PbO
O 33.51 60.44
Totals 100.00
b)
Mapping. Muestra A7.
Condiciones de trabajo: 400s-300X-

20kV
La muestra A7 presenta la siguiente

distribución elemental o “Mapping”:
- Capa 1. Capa de preparación: Fe, Al,

Si, K, Na, Ca, Mg, S, Pb
- Capa 2. Capa pictórica: Pb, S, Ca,
- Capa 3. Capa pictórica: Fe, Al, Si, K,

Na, Ca, Mg, S, Pb
Figura 2.5. Análisis cualitativo y cuantitativo mediante SEM/EDX (a) y Mapping (b) de la
muestra A7 extraída de un lienzo. Se observan tres estratos de distinta composición
26
Capítulo 3
Metodología
experimental
3.1. Extracción de muestras

La extracción de muestras de una obra para realizar su examen por L.M. y por
SEM/EDX mediante sección transversal ha de llevarse a cabo siguiendo estas conside-
raciones:
x Tamaño de muestra: como la cabeza de un alfiler en un lienzo (se debe extraer
al menos una muestra que contenga todos los estratos, preferiblemente de un
lateral), fibra (en los dos sentidos, trama y urdimbre), madera (1x1x1x, para
poder realizar los cortes en las tres direcciones radial, transversal y tangencial)
y cerámica, etc.
x ¿Dónde se toma la muestra? Criterios: Paleta de colores (blanco, azul, amari-
llo, rojo), donde el color sea más puro o donde exista una alteración. Localiza-
ción sobre la pieza de las coordenadas X-Y de los puntos de extracción.
3.2. Preparación de cortes estratigráficos o secciones transversales

La preparación de cortes estratigráficos o secciones transversales conlleva los siguien-
tes pasos:
a. Montar las muestras en los moldes de silicona: Previamente se habrá aplicado
una capa de resina de poliéster de 0,5 cm de espesor que se habrá dejado endu-
recer. (Por ej. Resina de poliéster para oclusiones transparentes Ferpol-1973 con
27
acelerador incorporado, fabricada por Comercial Feroca, S.A. (Madrid-España),

y distribuida por Agar Agar, S.L. (Pontevedra, España).
b. Seleccionar la muestra y observarla en la lupa para ver cómo colocarla en la po-
sición adecuada dentro de la cubitera (Figura 3.1).
c. Las muestras se colocan cerca de los laterales del molde en su punto central y bien
orientadas. Se anotará el nombre de cada muestra y su posición (Figura 3.2).
d. Después se aplica una segunda capa de resina, cubriendo totalmente las muestras
y se dejará polimerizar (entre 24 y 72h) hasta su endurecimiento (Figura 3.3).
e. Extraer la estratigrafía de la cubitera y cortarla con sierra manual por la mitad
(Figuras 3.4 y 3.5).
f. Proceso de pulido con distintas lijas de agua (nº 220-500-1000-2000-4000) (Fi-
gura 3.6).
g. Examinar en la lupa las secciones transversales durante el proceso de pulido y
estado final (Figura 3.7).
Figura 3.1. Esquema de donde ubicar las muestras en la cubitera tras seleccionarla bajo la lupa
28
Capítulo 3. Metodología experimental
Figura 3.2. Colocación de las muestras en los laterales de la cubitera y se anotará

nombre de la muestra y su posición y el nombre del alumno
29
Figura 3.3. Cubrir las muestras con una nueva capa de resina y dejar endurecer
Figura 3.4. Extraer la estratigrafía y cortar con sierra manual
30
Corte Corte
PARED
del PARED
CUBITO del
CUBITO
Figura 3.5. La estratigrafía cortada en dos, en cada una hay una muestra distinta
Figura 3.6. Proceso de pulido de todas las caras de la estratigrafía
31
Figura 3.7. Examinar en la lupa las secciones transversales durante el proceso de pulido
y estado final
3.3. Identificación de fibras y del grado de deterioro mediante exa-

men microscópico
La identificación de fibras y su grado de deterioro se puede realizar de distintas formas:
x Métodos microscópicos: LM y SEM
x Métodos químicos: Test de ignición, pH, Solubilidad, Tinción, Índice de co-
bre, Viscosimetría
x Métodos espectroscópicos: Espectrometría infrarroja por transformada de Fou-
rier (FTIR), Reflexión atenuada (ATR), Raman
x Métodos de separación: Cromatografía líquida de elevada eficacia (HPLC),
SEC (Cromatografía de exclusión de tamaños)
32
x Métodos térmicos: Termogravimetría (TG), Análisis Térmico Diferencial

(ATD), Calorimetría diferencial de barrido
x Otros: Difracción de rayos X (XRD), Fluorescencia de rayos X (XRF), Análi-
sis por Activación Neutrónica (AAN)
De entre todos ellos, vamos a utilizar los métodos microscópicos por LM, del siguiente
modo:
a. Examen microscópico en Sección Longitudinal
x Se pueden utilizar fibras sueltas, hilos o tejido (Figura 3.8)
x Si las fibras contienen impurezas o presentan suciedad grasa, será preciso lavar-
las abundantemente con agua caliente con 2-3% de jabón blanco de Marsella.
Después dejar secar las fibras. Las fibras vegetales pueden ser tratadas con so-
lución de potasa caústica al 1% para ser capaces de separar las fibras o haces.
x Tomar unas pocas fibras y se separan entre pulgar-índice.
x Posteriormente se dejan sobre un portaobjeto, se le coloca encima el cubreobje-
tos que se fija con cinta adhesiva.
x Ya están preparadas para ser observadas al microscopio con luz transmitida.
Figura 3.8. Proceso de preparación de fibras en sección longitudinal
Tras observar las preparaciones con el microscopio se pueden identificar las fibras
siguiendo las características morfológicas generales que se indican en la Figura 3.9.
33
Morfología de las fibras Identificación y determinación del estado de

conservación del objeto artístico
Sección longitudinal
Agrupamiento Estrías Nudos
Anchura Escamas
Canales internos
Presencia o aspecto de los
de extremos
envolturas
Figura 3.9. Características morfológicas longitudinales de las fibras utilizadas

en su identificación
Por lo tanto, para la identificación de fibras se considerarán:

x ALGODÓN: Presencia de falsa torsión (Figura 3.19)
x YUTE, LINO, CAÑAMO: Son troncos alargados (Figura 3.19)
x LANA: Presencia de escamas (Figuras 3.20-3.21)
x FIBRAS SINTÉTICAS: Fibras sin imperfecciones, superficie uniforme, con
brillo. (Figura 3.24)
b. Examen microscópico en Sección Transversal

El procedimiento experimental se trata de preparar láminas delgadas para ser observa-
das con estereomicroscopio en luz transmitida, o bien, como una sección transversal o
estratigrafía (Figura 3.10) y se puede observar con SEM.
34
Figura 3.10. Sección transversal o estratigrafía de un hilo entorchado de seda
Tras preparar las secciones transversales se observan en el microscopio (LM o SEM),

pudiéndose identificar las fibras por las siguientes características morfológicas genera-
les que se indican en la Figura 3.11.
Morfología de las fibras Identificación y determinación del estado de

conservación del objeto artístico
Sentido transversal
Espesor
Forma del canal
Forma de la sección
transversal de la fibra
Figura 3.11. Características morfológicas transversales de las fibras utilizadas

en su identificación
En la siguiente Figura 3.12 se presentan imágenes de secciones transversales de varias

fibras naturales utilizadas en los bienes culturales.
35
LANA SEDA
ALGODÓN
YUTE LINO CÁÑAMO
Figura 3.12. Imágenes de secciones transversales de las fibras naturales utilizadas

en los bienes culturales
A partir de estas imágenes, y por comparación con las imágenes de electrones secunda-
rios (SEM) obtenidas de una muestra extraída del soporte de un óleo, se puede decir
que se trata de un soporte textil constituido por cáñamo (Figura 3.13).
Figura 3.13. Imágenes de electrones secundarios en sección transversal de una muestra real de
fibra extraída del soporte de un lienzo del siglo XIX
36
3.4. Identificación de maderas mediante examen microscópico

El proceso experimental5 consiste en preparar secciones en las tres direcciones de la
madera: sección radial, sección transversal y sección tangencial. Para ello, se precisa
extraer un trozo de madera de la pieza de dimensiones suficientes 1x1x1, se debe inten-
tar tomar muestra de las tres direcciones. Posteriormente, se debe hervir la muestra de
madera en agua destilada durante 2-4 horas si se trata de madera de conífera y 4-8 ho-
ras si se trata de maderas más duras de frondosas, básicamente hasta que la madera se
ablande (Figura 3.14).
Figura 3.14. Primer paso en el proceso de preparación de maderas. Hervir en agua
Se va comprobando si se puede cortar y si no se deja durante más tiempo. Una vez esté
en condiciones adecuadas, se deberá intentar cortar lonchas muy finas (a nivel de mi-
cras, 30 Pm) en las tres direcciones (Figura 3.15), se irán dejando secar sobre un por-
taobjeto, se cubrirá con un cubreobjeto que se fijará con cinta adhesiva. Luego estas
preparaciones serán posteriormente observadas y microfotografiadas con luz transmitida
en el estereomicroscopio. Después se estudiará cada una de ellas, donde se identificarán
5
García Esteban, L., Guindeo Casasús, A., Peraza Oramas, C., De Palacios de Palacios, P., La made-
ra y su anatomía: anomalías y defectos, estructura microscópica de coníferas y frondosas, identifi-
cación de maderas, descripción de especies y pared celular. Madrid: Ed. Mundi-Prensa, Fundación
Conde Valle de Salazar, AITIM, 2003, pp.125-132.
37
elementos anatómicos característicos de cada sección que proporcionaran la informa-

ción de la familia de madera, conífera6 o frondosa7 (Figura 3.16).
Figura 3.15. Cortar finas lonchas de madera reblandecida
6
García Esteban, Op.Cit., 2003, pp.141-162
7
García Esteban, Op.Cit., 2003, pp.163-180
38
Maderas no porosas- Se refiere a la madera de

las coníferas, donde no existen vasos para la
conducción del agua y los nutrientes.
CONÍFERAS:
- Sección radial...............Campo de Cruce
- Sección transversal......Anillos
- Sección tangencial.......Punteaduras areolares
RESUMEN IDENTIFICACIONDEDE
RESUMEN IDENTIFICACIÓN MADERAS
MADERAS
MEDIANTE MICROSCOPÍA
MEDIANTE MICROSCOPIAÓPTICA
OPTICA -
Información obtenida de cada sección:
Maderas porosas- Se refiere a la madera de las
especies latifolias (hojas anchas, frondosas),
donde se caracterizan por la presencia de vasos
para la conducción
FRONDOSAS:
- Sección radial..............No tiene importancia
el Campo de Cruce
- Sección transversal.....Vasos conductores
- Sección tangencial......Radios nodulares:
multiseriados,monoseriados,..
Figura 3.16. Esquema resumen de la información obtenida por microscopía en luz transmitida
en cada sección radial, transversal y tangencial para la identificación de maderas coníferas y
frondosas
3.5. Microfotografiar mediante el estereomicroscopio las secciones

transversales, preparaciones longitudinales de fibras y de madera
Cada estudiante maneja el estereomicroscopio y adquiere sus propias microfotografías
de sus muestras (Figura 3.17), a su vez se discuten las imágenes con el fin de extraer
conclusiones sobre la morfología de los estratos pictóricos (Figura 3.18), identificación
de las fibras (Figuras 3.19-3.24), maderas (Figuras 3.25-3.27).
39
Figura 3.17. Microfotografiar muestras
A continuación se van a presentar algunos ejemplos de estratigrafías, así como las mi-
crofotografías de fibras patrón y de maderas patrón.
40
Microfotografía de una SECCIÓN TRANSVERSAL o ESTRATIGRAFIA
1
Pintura Mural ROMANA. 2
Pigmento ROJO.
-Capa 1. Estrato fino pictórico rojo. Estrato de

aprox 50 Pm compacto.
-Capa 2. Mortero (revoque fino). Estrato de

aprox 200 Pm blanco compacto con
partículas arcillosas y de pigmento.
3
- Capa 3. Mortero (revoque fino o intonaco).
Estrato de aprox 800 Pm blanquecino con
muchas impurezas arcillosas.
- Capa 4. Mortero (revoque grueso o arricio).

Estrato de aprox 200 Pm blanco con
partículas grandes traslúcidas. 4
Figura 3.18. Microfotografía de una muestra real de una pintura mural romana y
su descripción estratigráfica
41
Microfotografías de algunas FIBRAS patrón
a. Fibras naturales vegetales
Algodón
Lino Cáñamo
Yute Sisal
Pita Banano
Figura 3.19. Microfotografías de fibras naturales vegetales patrón, 50X
42
b. Fibras naturales animales
Lana.
Luz incidente
Lana.
Luz transmitida
Lana de alpaca
color blanco
Lana de alpaca Luz incidente y

Luz transmitida color negro transmitida
Fibra lana de Yak

Luz transmitida Luz incidente
Figura 3.20. Microfotografías de lana, lana de alpaca y lana de Yak, 50X
43
Hilos de Lana de Camello

SEM-SEC.
Sección longitudinal y
transversal.
Figura 3.21. Imágenes SEM-SEC de lana de camello en sección longitudinal y transversal
44
Seda. Seda.
Luz incidente Luz transmitida
b
Seda
Bombix mori.
Figura 3.22. a. Microfotografías patrón de seda y seda Bombix mori., 50X.

b. Imágenes SEM-SEC de hilo entorchado de seda natural en sección transversal
45
Seda salvaje de
Madagascar.
Seda. Seda.
Figura 3.23. Microfotografías patrón de seda salvaje de Madagascar, 50X
c. Fibras sintéticas
Poliéster. Poliéster.
Poliamida.
Luz incidente
Figura 3.24. Microfotografías de fibras sintéticas patrón, 50X
46
Microfotografías de algunas MADERAS patrón
a. Maderas de la familia de CONÍFERAS
Sección radial Sección transversal Sección tangencial
Pino Suecia
Pino Oregón
Pino Tea
Sabina
Figura 3.25. Microfotografías de maderas coníferas patrón, 25X
47
b. Maderas de la familia de FRONDOSAS
Cerezo
Encina
Haya Natural
Nogal
Figura 3.26. Microfotografías de maderas frondosas patrón, 25X
48
Palo
Rosa
Palo Santo
Roble Americano
Figura 3.27. Microfotografías de maderas frondosas patrón, 25X
3.6. Identificación de fibras mediante ensayo por combustión (pirog-

nóstico)
La finalidad de este ensayo consiste en lograr distinguir entre fibras vegetales, animales
o sintéticas. Para ello, se extrae una muestra de la fibra de la pieza caso de estudio. Se
intenta deshilachar entre los dos dedos índice y pulgar, hasta que se separen las fibras
del hilo. Posteriormente se acercarán a la llama de un mechero y se observará la mane-
ra y olor al quemarse, pudiendo así identificar el tipo de fibra:
- Fibra celulósica: Arde con facilidad y suele oler a papel quemado.
- Fibra proteínica: Arde, en ocasiones se auto extingue (desaparece), suele oler a
cuerno quemado.
- Fibras sintéticas: se queman formando bolitas, encogiendo, se genera una sus-
tancia pegajosa, suele tener varios olores a frutas, a vinagre, a flores,…
49
Tan solo se precisa disponer de portaobjetos y un mechero.
A continuación se van a presentar los resultados del ensayo en distintas muestras de

fibras, fotografías durante el proceso y microfotografías del resultado final (Figuras
3.28-3.37):
Figura 3.28. Ensayo pirognóstico de la fibra de algodón. Microfotografía, 16X
Figura 3.29. Ensayo pirognóstico de la fibra de lino. Microfotografía, 20X
50
Figura 3.30. Ensayo pirognóstico de la fibra de cáñamo. Microfotografía, 32X
Figura 3.31. Ensayo pirognóstico de la fibra de yute. Microfotografía, 16X
51
Figura 3.32. Ensayo pirognóstico de la fibra de pita. Microfotografía, 25X
Figura 3.33. Ensayo pirognóstico de la fibra de sisal. Microfotografía, 32X
52
Figura 3.34. Ensayo pirognóstico de la fibra de esparto. Microfotografía, 16X
Figura 3.35. Ensayo pirognóstico de la fibra-tejido de seda natural. Microfotografía, 16X
53
Figura 3.36. Ensayo pirognóstico de la fibra-tejido de seda sintética. Microfotografía, 25X
Figura 3.37. Ensayo pirognóstico de la fibra-tejido de seda sintética teñida. Microfotografía, 25X
54
3.7. Identificación de fibras mediante ensayo de torsión

En este ensayo se trata de comprobar el comportamiento de las diferentes fibras duran-
te su proceso de secado. Para ello, se toman 2,5cm de la fibra caso de estudio, se deshi-
lacha entre los dedos pulgar e índice, se cogen con unas pinzas y se humedecen durante
30s en agua destilada, se acerca a un foco de calor de baja temperatura y se observa la
dirección de la rotación de la fibra al secar. Observándose:
- Movimiento de rotación en el sentido de las agujas del reloj: la fibra es LINO. El
ramio también presenta esta misma rotación.
- Movimiento de rotación en el sentido contrario de las agujas del reloj: la fibra es
CÁÑAMO. Las fibras de yute, sisal,…también se mueven en contra de las agujas
del reloj.
- Las fibras de algodón, debido a su falta torsión, se suele mover alternativamente en
ambas direcciones de manera aleatoria.
3.8. Identificación de fibras mediante ensayo de tinción con Floro-

glucina
La composición química de las fibras vegetales es principalmente celulosa, pero tam-
bién contienen en distinta proporción hemicelulosas, pectinas, lignina y otros.
El ensayo de tinción con Floroglucina exhibe la finalidad de identificar la presencia de
lignina en las fibras vegetales, así, cuanto mayor es su contenido, mayor tonalidad
rojiza adquiere la fibra al teñirse con este reactivo. Por lo que, las fibras proteínicas,
sintéticas y fibras de algodón no deben teñirse dado que no contienen lignina. Dentro
del resto de las fibras vegetales las fibras de cáñamo y lino se teñirán poco, mientras
que las fibras de yute y sisal se teñirán mucho más. En la siguiente tabla 3.1 se presenta
el contenido de los distintos componentes de diversas fibras vegetales. En las Figuras
3.38-3.46 se muestran los resultados obtenidos para algunas fibras.
Reactivo colorante específico:

-Solución al 2% (1 g de floroglucina se disuelve
en 80 mL de etanol), o bien, se adquiere preparada.
-HCl conc.
Procedimiento experimental:
- Se deposita una fibra deshilachada sobre un portaobjetos.
- Se añade una gota de HClconc...
- Dejar reaccionar durante 2-5 minutos.
55
- Se añade después una gota de floroglucina.

- Dejar reaccionar durante 2-5 minutos.
- Se lava con agua el exceso de reactivo.
- Se seca y se observa al microscopio.
Tabla 3.1. Composición química de diversas fibras vegetales, %8

Composición química de las fibras, %
FIBRA Ceras y Hemicelulosas Ceniza
Celulosa Agua Proteínas Pectinas Lignina
grasas (Ash)
Algodón (Especie:
Gossypium. Fami- 80-90 6.8 0.5-1 0-1.5 4-6 1-1.8
lia: Malvaceae)
Lino (Linum
usitatissimum) 60-70 2 17 10 2-3
Cáñamo
77 1.4 1.4 1.7
(Cannabis sativa)
Yute (Corchorus
61-71 12.6 14-20 0.2 12-13
Capsularis)
Sisal (Agave
sisalana) 70 x x x
Kapok (Ceiba
pentandra) 35-50 2-3 2.1 22-45 15-22
Ramie (Boehmeria
nivea) 91-93 2.5 0.63 0.65
Kenaf
(Hibiscus canna- 45-57 21.5 3-5 8-13
binus)
Abaca o Manila
hemp ((Musa 76.6 0.1 14.6 0.3 8.4
textilis)
Henequen (Agave
fourcroydes) 77 4-0 4-8 2-6 13
Hop (Humulus
lupulus L.) 84 6 2
Bamboo (Phyl-
lostachys pu- >70 12.49 10.15
bescens)
8
Sfiligoj Smole, M., Hribernik, S., Stana Kleinschek, K., and Kreže, T., Advances in Agrophysical
Reseach [en línea], Ed. Smole et al., licensee InTech, Editores S. Grundas and A. Stepniewski,
ISBN 978-953-51-1184-9, 2013, DOI: 10.5772/52372.
http://cdn.intechopen.com/pdfs-wm/44744.pdf
56
+1gota HClconc.
+1gota Floroglucina
Figura 3.38. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra-tejido de seda natural.
Microfotografía, 25X
+1gota HClconc.
+1gota Floroglucina
Figura 3.39. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra-tejido de seda sintética.

Microfotografía, 25X
57
+1gota HClconc.
+1gota Floroglucina
Figura 3.40. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de algodón. Microfotografía, 25X
+1gota HClconc.
+1gota Floroglucina
Figura 3.41. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de lino. Microfotografía, 25X
58
+1gota HClconc.
+1gota Floroglucina
Figura 3.42. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de cáñamo. Microfotografía, 25X
+1gota HClconc.
+1gota Floroglucina
Figura 3.43. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de pita. Microfotografía, 25X
59
+1gota HClconc.
+1gota Floroglucina
Figura3.44. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de sisal. Microfotografía, 25X
+1gota HClconc.
+1gota Floroglucina
Figura 3.45. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de yute. Microfotografía, 25X
60
+1gota HClconc.
+1gota Floroglucina
Figura 3.46. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de esparto. Microfotografía, 25X
3.9. Ensayos de tinción o histoquímicos. Identificación de aglutinan-

tes tradicionales (óleo y temple) y adhesivos naturales (amiláceos
(almidón y harina))
Estos ensayos de tinción son tests microquímicos de identificación de compuestos
orgánicos utilizados como aglutinantes y vehículos en obras de arte. Se caracterizan
por ser rápidos y requerir muy poco material de laboratorio. Sin embargo, cabe señalar
que sólo permiten establecer una diferenciación entre familias de compuestos (lípido,
proteína o glúcido).
Breve reseña teórica sobre la estructura química de estos compuestos.
ACEITE SECANTE O CERA: Familia de los lípidos
Los lípidos los encontramos como aglutinante en la pintura al óleo (aceite secante) y en
encáustica (cera). A veces, se han identificado en algunos barnices tradicionales.
61
Un lípido9 presenta una estructura química de éster R-COO-R’:

O
H 3C C
O CH3
Su formación responde a una reacción de esterificación: El ácido a partir del cual se

formarían es un ácido carboxílico de cadena larga (ácido graso), mientras que el al-
cohol puede tener estructura diversa10.
R-COOH HO-R’
R-COO-R’ + H2O
Principalmente, los ácidos grasos que constituyen los aceites secantes son:
-Ácidos grasos saturados: Ácido palmítico (ácido hexadecanoico, (C16H32O2)), ácido
esteárico (ácido octadecanoico, (C18H36O2))
-Ácidos grasos insaturados: Ácido oleico (ácido 9-octadecenoico, (C18H34O2)), ácido
linoleico (ácido 9,12-octadecadienoico, (C18H32O2)), ácido linolénico (ácido 9,12,15-
octadecatrienoico, (C18H30O2)).
La diferencia entre el aceite secante y la cera radica en el tipo del alcohol. En el aceite
secante se trata de la glicerina (1,2,3-Propanotriol) y en la cera se trata de un alcohol
lineal de cadena larga como es el alcohol cerílico o alcohol miriscílico (Figura 3.47).
9
Fessenden, R.J., Fessenden, J.S. Química Orgánica. California : Ed.Wadsworth International
Iberoamérica, 1983, pp.895-899.
10
van den Berg, J.D.J., van den Berg, K.J., Boon, J.J., Determination of the degree of hydrolysis of
oil paint samples using a two-step derivatisation method and on-column GC/MS, Progress in Or-
ganic Coatings , (41):143–155, 2001.
62
LÍPIDOS
aceites secantes ceras
Pintura al óleo Encáustica

1,2,3-PROPANOTRIOL (GLICERINA) ALCOHOL LINEAL
CH2OH-CHOH-CH2OH Alcohol cerílico: CH3-(CH2)24-CH2OH
Alcohol miriscílico: CH3-(CH2)28-CH2OH
+ +
O O
C C
H3C H 3C
OH OH
ÁCIDOS GRASOS ÁCIDOS GRASOS
Figura 3.47. Diagrama de la reacción de esterificación de formación de un aceite secante

y una cera
Según la composición en ácidos grasos (FA) (con mayor o menor nº de insaturaciones

o dobles enlaces), podremos tener: Aceites Secantes, Aceites Semi-Secantes o Aceites
No-secantes. Cuanto mayor número de insaturaciones, mayor carácter secativo. Por
ejemplo, aceite de linaza (linseed oil) es secativo, aceite de girasol (sunflower oil) es
semi-secativo y aceite de ricino (castor oil) es no-secativo11.
COLA, CASEINA, HUEVO Y ALBUMINOIDES: Familia de las proteínas
Las proteínas12 están formadas por aminoácidos que son sustancias anfóteras (Figura
3.48), presentan a la vez un grupo básico (amino, -NH2) y un grupo ácido (ácido carbo-
xílico, -COOH) ambos unidos al mismo carbono (carbono alfa).
11
van den Berg, J.D.J., Tesis Doctoral “Analytical chemical studies on traditional linseed oil paints”,
2002, ISBN: 90-801704-7-X.
12
Fessenden, Op.Cit., 1983, pp.858-867
63
Grupo básico -NH2 + H2O o OH- + NH3+
NH2
CH3-CH-COOH
-COOH + H2O o H3O+ + -COO- Grupo ácido
Figura 3.48. Constitución de un aminoácido
Cuando una proteína presenta el mismo número de grupos amino que de grupos acido,
se dice que está en el punto isocrático, en el que dicha proteína en medio acuoso pre-
senta mínima solubilidad.
Las proteínas son macromoléculas que se forman con la unión de aminoácidos median-
te el enlace peptídico, formando lo que se denomina polipéptidos (Figura 3.49). Por lo
tanto, la estructura química de una proteína responde a un compuesto orgánico de tipo
amida13.
13
Fessenden, Op.Cit., 1983, pp.867-884.
Miguel, Catarina, Lopes, João A., Clarke, Mark, Melo, Maria João, Combining infrared spectros-
copy with chemometric analysis for the characterization of proteinaceous binders in medieval
paints, Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems (119):32–38, 2012.
64
R R’
~* *~
NH2-CH-COOH NH2-CH-COOH
Enlace peptídico:
Estructura AMIDA
-(NH-CH-CO-NH-CH-CO)n- + H2O
~ ~
R R’
R- y R’- cadenas laterales
-NH-CH-CO-NH-CH-CO-NH-CH-CO-NH-CH-CO-NH-
~ ~ ~ ~
R R’ R’’ R’’’
Polipeptido o
Proteína
R-, R’-, R-’’ y R-’’’ son cadenas laterales
Figura 3.49. Formación de las proteínas mediante el enlace peptídico
GOMAS y MUCÍLAGOS VEGETALES: Familia de los glúcidos
Los glúcidos se pueden encontrar en el ámbito del Arte como aglutinantes o adhesivos
naturales.
El nombre de la familia terminado en –osa es indicativo de carbohidrato14:
x Aldosa: monosacárido que contiene un grupo carbonilo de tipo aldehído(-COH)
x Cetosa: monosacárido que contiene un grupo carbonilo de tipo cetona (-CO -)
Es decir, se trata de monosacáridos de tipo polihidroxi aldehídos o polihidroxi cetonas.
14
Fessenden, Op.Cit., 1983, pp.814-829
65
Se trata de compuestos poliméricos formados por monosacáridos unidos entre sí me-

diante el enlace glicosídico15.
OH HO
H
H O H
O
H OH H
OH H H
HO H H O OH
H OH
OH
Unión de dos moléculas de monosacárido por formación de

un puente glicósidico
Figura 3.50. Formación de un disacárido mediante el enlace glicosídico
Por lo tanto, los polímeros presentan estructura química de éteres ciclados y con gran
cantidad de hidroxilos.
De manera general, las gomas vegetales son unas sustancias producidas por algunas
plantas y por lo tanto, constituidas por monosacáridos distintos para obtener el polisa-
cárido que presenta una estructura compleja (tanto en variedad de monómeros como
por su estructura ramificada). Esta es la diferencia con el almidón16 o celulosa que
están formados por el mismo tipo de monosacárido, la glucosa.
DITERPENOS Y TRITERPENOS: Familia de resinas terpénicas (resinas naturales)

Habitualmente, este tipo de compuestos son empleados como agentes protectores o
barnices. Un compuesto terpénico17 estará constituido por unidades de isopreno:
15
16
Harby E. Ahmed, Fragiskos N. Kolisis, An investigation into the removal of starch paste adhesives
from historical textiles by using the enzyme D-amylase, Journal of Cultural Heritage (12):169–
179, 2011.
17
66
En función del número de esta unidad se pueden tener distintas clases de compuestos
terpénicos, así tenemos monoterpenoide (10 átomos de C/molécula), sesquiterpenoide
(15 átomos de C/molécula), diterpenoide (20 átomos de C/molécula), sesterpenoide (25
átomos de C/molécula), triterpenoide (30 átomos de C/molécula), carotenoide (40 áto-
mos de C/molécula) y por tanto, poliisoprenoide ((C5)n polímero).
Los mono y sesquiterpenos suelen ser líquidos a temperatura ambiente y por ello se
pueden utilizar como disolventes de las resinas terpénicas. Por otro lado, los compues-
tos terpénicos (diterpénicos y triterpenos) son exudados de algunos árboles y son líqui-
dos muy viscosos (Figuras 3.51 y 3.52). Por eso, nunca se encuentran juntos y se pue-
den clasificar según su procedencia botánica.
Figura 3.51. Corte y exudación de resina del árbol
Resina Resina Resina

de Colofonia de Pino Goma Arábiga
Figura 3.52. Tres resinas naturales: Colofonia, Pino y Goma arábiga
La estructura química de las resinas diterpénicas se caracterizan por presentar compues-

tos de tipo labdanos, abietanos y pimaranos que son bicíclicos y tricíclicos, exhibiendo
67
algún enlace doble que son los causantes de su posible degradación18. Mientras que las resi-
nas triterpénicas contienen dammaranos, eufanos, hopanos, lupanos y oleanano/ursano19.
EXPERIMENTAL
Siempre se recomienda utilizar una muestra, si está preparada como sección transversal
que sea de color claro y que no contenga tonos rojizos, o bien, en polvo.
Identificación de LIPIDOS
Reactivo colorante específico: Oil Red O
- Adicionar 1 gota de OIL RED
- Introducir la estratigrafia en la estufa (15 minutos)
- Lavado con etanol (EtOH) (sobre un vaso de precipitado!!)
- Ver en Microscopio: ¿TINCIÓN O NO TINCIÓN?
Resultados:
- Coloración intensa: aceite.
- Coloración moderada: yema, yema + clara.
18
Scalarone, Dominique, Lazzari, Massimo, Chiantore, Oscar, Ageing behaviour and pyrolytic char-
acterisation of diterpenic resins used as art materials: colophony and Venice turpentine, Journal of
Analytical and Applied Pyrolysis (64):345–361, 2002.
Scalarone, Dominique, Lazzari, Massimo, Chiantore, Oscar, Ageing behaviour and analytical
pyrolysis characterisation of diterpenic resins used as art materials: Manila copal and sandarac, J.
Anal. Appl. Pyrolysis, (68-69):115-136, 2003.
Osete-Cortina, Laura, Doménech-Carbó, María Teresa, Analytical characterization of diterpenoid
resins present in pictorial varnishes using pyrolysis–gas chromatography–mass spectrometry with
on line trimethylsilylation, J. Chromatogr. A (1065):265–278, 2005.
19
Bruni, Silvia, Guglielmi, Vittoria, Identification of archaeological triterpenic resins by the non-separative
techniques FTIR and 13C NMR: The case of Pistacia resin (mastic) in comparison with frankincense,
Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, (121):613–622, 2014.
De la Cruz-Cañizares, Juana, Doménech-Carbó, María Teresa, Gimeno-Adelantado, José Vicente,
Mateo Castro, Rufino, Bosch-Reig, Francisco, Study of Burseraceae resins used in binding media
and varnishes from artworks by gas chromatography–mass spectrometry and pyrolysis-gas chroma-
tography–mass spectrometry, J. Chromatogr. A, (1093):177–194, 2005.
68
Identificación de PROTEÍNA
Reactivo colorante específico: Fucsina ácida
- Adicionar 1 gota de Fucsina ácida
- Esperar 5-10 minutos
- Lavado con agua (sobre un vaso de precipitado!!)
- Ver en Microscopio: ¿TINCIÓN O NO TINCIÓN?
Resultados:
- Coloración rosa intensa: cola animal, de pescado, almidón.
- Coloración rosa claro: yema de huevo, clara y caseína.
Identificación de AMILÁCEOS (almidón y harina) 20

Reactivo colorante específico: Solución de Lugol
- Pulverizar la muestra e introducirla en un tubo de ensayo
- Añadir H2O y calentar un poco (hasta disolución)
- Adicionar 1 gota de LUGOL
- ¿TINCIÓN O NO TINCIÓN?
Resultados:
-Coloración azul-violeta oscuro: Presencia de almidón
20
Cremonesi, P., Apuntes del curso El uso de enzimas en el tratamiento de obras de arte. 2012.
Universitat Politècnica de València
69
A continuación se va a mostrar los resultados obtenidos con muestras patrón (Figura 3.53).
Aceite de
Linaza
Polimerizado,
fresco
Reactivos Muestras patrón
Figura 3.53. Reactivos y muestras patrón para ensayos de tinción
En un portaobjetos se coloca un poco de cada uno de los patrones, y se sigue según

procedimiento descrito previamente para cada uno de ellos. En la Figura 3.54 se obser-
va las tonalidades intensas logradas con producto puro.
Gota de Lugol
sobre la
muestra de
harina: Azul
intenso
Gota de Lugol
Fucsina ácida: Muestra de Cola Oil red: Muestra de aceite de

de conejo: Rosa intenso linaza fresco: Rojo intenso
Figura 3.54. Tonalidades obtenidas con los ensayos de tinción sobre muestras patrón puros
70
Del mismo modo, pero ahora realizando la disolución previa de la muestra patrón en
polvo (cola de conejo, goma arábiga y harina) en un tubo de ensayo, después se toma
un alícuota de cada uno y sobre dicha alícuota se realiza el procedimiento descrito
previamente (Fucsina y Lugol), observándose las siguientes tonalidades en la Figura
3.55.
Cola de conejo. Fucsina ac.:

Rosa intenso
Goma arábiga. Lugol.: Verde

(mezcla de amarillo del Lugol y
azul del glúcido)
Harina. Lugol.:
Azul oscuro intenso
Figura 3.55. Tonalidades obtenidas con los ensayos de tinción sobre muestras patrón puros
previamente disueltos en un tubo de ensayo
En la siguiente Figura 3.56 se presenta el ensayo de tinción con fucsina positivo reali-
zado sobre una muestra preparada en sección transversal. Se coloca la estratigrafía
sobre un portaobjeto, se le adiciona una gota de fucsina, tras pasar unos 5 minutos se
puede proceder a eliminar el exceso de reactivo con agua sobre un vaso de precipita-
dos, se seca la superficie y se observa al microscopio.
71
Figura 3.56. Ensayo positivo de presencia de proteínas en una sección transversal
Identificación de ESTERES (compuestos saponificables):

Aceites secantes, Ceras, Barniz (Resina natural + Aceite secante)21
Reactivos específicos:
-Amoniaco (disolución 30%)
-Agua oxigenada (al 33%) 30 volúmenes
-Tubos de ensayo de pyrex
Es muy importante, utilizar

gafas y guantes!!!
- Extraer una pequeña muestra de la obra (pulverizarla e introducirla en un tubo de
ensayo).
- Añadir 1 gota de amoniaco. (Se puede calentar

ligeramente el tubo con un mechero para acelerar la hidrólisis).
Dejar actuar (se hidroliza la muestra y se forman jabones de

ácidos grasos).
21
Cremonesi, Op.Cit., 2012
72
- Añadir 1 gota de AGUA OXIGENADA.

El H2O2 es un fuerte oxidante, libera O2, observándose
una EFERVESCENCIA (más o menos estable en el
tiempo en función de la cantidad de muestra).
Las resinas naturales puras NO reaccionan,

solo darán positivo si están mezcladas con aceites!!
Identificación de la COLOFONIA22
- Preparar una disolución saturada de azúcar
(aprox. 40 g de azúcar en 25 mL H2O dest.).
- Ácido sulfúrico concentrado.
-Tubos de ensayo de pyrex.
- Extraer una pequeña muestra de la obra
(pulverizarla e introducirla en un tubo de ensayo)
- Añadir 2 gotas de la solución saturada de azúcar y agitar.
- Añadir 1 gota de ác. sulfúrico concentrado.
- Si hay poca colofonia en la muestra la reacción será
LENTA (10-30min) aparecerá coloración VIOLETA, pero si
hay mucha se observará un tono violeta intenso.
Es recomendable contrastar resultado realizando el test
en paralelo con otro tubo de ensayo SIN adicionar muestra!!!
22
Cremonesi, Op.Cit., 2012. UPV
73
Caso real.
Muestra de entelado de gacha (Identificación del almidón presente en la harina)
Se debe proceder de idéntica manera a la descrita previamente para el ensayo de la

identificación de almidón con reactivo Lugol, así pues:
a. Extracción de la muestra de la obra de arte.
b y c . Mediante observación con la lupa se puede intentar extraer rascando el adhesivo
de engrudo en polvo.
d. El sólido obtenido se introducirá en un tubo de ensayo pyrex con unas gotas de agua
destilada. (Figura 3.57).
a. b.
c. d.
Figura 3.57. Primeras etapas del ensayo: Extracción de muestra
74
e. Con el fin de facilitar la hidrólisis de los compuestos, se le aplica calor con un me-
chero.
f. Dejar enfriar y agitar.
g. Añadir una gota de la solución de Lugol.
h. Agitar y esperar. Observar la coloración azulada de la presencia del almidón. En este
caso, se aprecia una ligera tonalidad verdosa, como resultado del color amarillo del
reactivo Lugol y del azul del resultado positivo de la presencia de almidón (Figura
3.58).
e. f.
g. h.
Figura 3.58. Siguientes etapas del ensayo: Hidrólisis con calentamiento suave y adición de Lugol
75
3.10. Identificación de pigmentos y cargas tradicionales mediante en-

sayos microquímicos
Estos ensayos microquímicos23 siempre trascurren mediante dos etapas, una primera en
la que se debe solubilizar el ion responsable del color presente en el pigmento, esto se
lleva a cabo en unos casos con un ácido o base fuerte como pueden ser ácido clorhídri-
co o nítrico, o bien, hidróxido de sodio en otros. La siguiente etapa es hacer reaccionar
dicho ion con un reactivo específico, si está presente se producirá cambio de color
señalando que el ensayo ha sido positivo en dicho ion, y si no se produce cambio al-
guno, indicará que el ensayo ha sido negativo. Se puede realizar sobre una sección
transversal o con la muestra en polvo sobre un portaobjetos. En muchas ocasiones, el
cambio de color solo será apreciable si se moja un trozo de papel de filtro blanco.
Ensayos Microquímicos de Pigmentos ROJOS-Amarillos-TIERRAS

Se trata de la identificación del ión Fe(III) presente en los siguientes pigmentos:
- Rojo inglés Fe2O3
- Tierras Fe2O3 + arcillas
- Tierras tostadas Fe2O3 .H2O + arcillas
- Tierra verde Fe, Mg, K, Al, hidrosilicato
- Ocre amarillo Fe2O3 .H2O
- Marrón Van Dick (o Tierra de Cassel o de Colonia)
- Ácido clorhídrico concentrado
- Sulfocianuro potásico o Ferrocianuro potásico
1º. Intentar solubilizar el pigmento mediante HCl concentrado.
Pigmento + HCl dil. (1 gota) Fe3+ac.
23
Doménech Carbó, M.T. y Yusá Marco, D.J. Aspectos físico-químicos de la pintura mural y su
limpieza. Ed. Universidad Politècnica de València. 2006. pp.47-53
76
2º. Identificación del ión Fe(III)

Opción A: Reactivo Ferrocianuro potásico
3+
Fe ac. + K4[Fe(CN)6] (1 gota) Fe4[Fe(CN)6]3 AZUL
Se observa una coloración azul verdosa como resultado del

amarillo del reactivo, probablemente contaminado, y del azul.
2º. Identificación del ión Fe(III)

Opción B: Reactivo Sulfocianuro potásico
3+
Fe ac. + KSCN (1 gota) Fe(SCN)3 ROJO
1ª Fase. Solubilizar HCl conc.
2ª Fase. Adición de Sulfocianuro potásico y coloración rosácea

indicativo de ensayo positivo en Fe3+ac.
Figura 3.59. Ensayo microquímico de identificación de Fe(III) con sulfocianuro potásico
77
También se puede aplicar este ensayo en la identificación del proceso de mordentado

de un tejido con Fe(III). Se procede de idéntica manera. (Figura 3.60)
Se tiene tejido de seda patrón mordentada con Fe(III) y teñida con agallas, y seda pa-
trón mordentada con Fe(III) (a.)24. Se corta un trozo de cada tejido patrón y se deposi-
tan en un vidrio de reloj (b.). Se les añade una gota de HCl conc., con esto se solubili-
zaría el Fe(III) (c.), después se adiciona una gota de sulfocianuro potásico (d.), y se
observa la coloración del líquido resultante (e.). Se puede ver como la muestra patrón
de seda mordentada con Fe(III) y teñida con las agallas no ha producido cambio de
color, mientras que la muestra de seda mordentada con Fe(III) sí que ha dado positivo,
pues se ha obtenido una coloración rojiza. Esto responde a que el posterior tratamiento
de tinción con las agallas genera un compuesto tipo complejo metálico con el Fe(III)
que es estable, de ahí que los procesos de tinción se realicen con un pre-tratamiento de
mordentado con sales metálicas que favorecen la fijación del agente colorante al tejido.
a. c.
b. d.
e.
Figura 3.60. Ensayo microquímico de identificación de Fe(III) con sulfocianuro potásico

de un tejido de seda patrón mordentado con Fe(III) y seda patrón mordentado con Fe(III)
y teñido con agallas
24
Material preparado como probetas de la parte experimental de su tesis doctoral, facilitado por Eva Montesinos Ferrandis.
78
Ensayos Microquímicos de Pigmentos BLANCO-Amarillo de Pb – Naranja de Cr

Se trata de la identificación del ión Pb(II) presente en los siguientes pigmentos:
- Blanco de Plomo (Carbonato básico de plomo, 2PbCO3.Pb(OH)2)
- Litargirio
- Naranja de Cr (PbCrO4)
- Minio (PbO.PbO2 o Pb3O4)
- Ácido clorhídrico diluido 2M
- Yoduro potásico (Disolución acuosa KI (5%))
Opción A. Identificación del pigmento Blanco de plomo, (Carbonato básico de plomo,
2PbCO3.Pb(OH)2).
El pigmento blanco de plomo contiene carbonato, por lo que al adicionar ácido clorhí-
drico se obtendrán burbujas (lo que indica que se trata del blanco de plomo).
2PbCO3.Pb(OH)2 + HCl dil. (1 gota) PbCl2 + CO2 n (burbujas) + H2O
Se aprecia como aparecen las burbujas alineadas en el estrato pictórico, y más difumi-
nadas en el estrato preparatorio.
79
Opción B. Identificación del ion plomo (II)

1º. Intentar solubilizar el pigmento mediante HCl 2M
2+
Pigmento + HCl dil. (1 gota) Pb ac.
2º. Identificación del ión Pb(II)

2+
Pb ac + KI (1 gota) PbI … AMARILLO INTENSO
2
Opción C. Identificación del ion cromo (III)

3+
Pigmento + HCl dil. (1 gota) Cr ac.
2º. Identificación del Cr3+ac.

Cr3+ac. + Difenilcarbacida Complejo Violeta
Ensayos Microquímicos del YESO (CaSO4·2H2O)

- Ácido clorhídrico diluido 3M o Ácido nítrico HNO3
El yeso es SOLUBLE en HCl 3M y en HNO3.
Se añade una gota y se observa que NO se producen burbujas.
80
Se deja secar y recristaliza el yeso.
Obsérvese cómo se ha formado un velo blanco

de los cristales de yeso recristalizado en la capa
de preparación.
Ensayos Microquímicos de la CALCITA (CaCO3)

- Ácido clorhídrico diluido 3M o ácido nítrico HNO3 o ácido sulfúrico HSO4
La calcita es MUY SOLUBLE en un ácido. Se añade una gota y se observa que se
producen muchas burbujas, incluso desaparece o se obtienen agujeros en el estrato
donde se encontraba la calcita.
CaCO3 + HCl dil. (1 gota) CaCl2 + CO2 nnn (burbujas) + H2O
81
Ensayos Microquímicos de identificación de BLANCO DE Cinc (ZnO)

- Ácido clorhídrico diluido 3M o ácido nítrico HNO3
- Hidróxido de sodio, NaOH 4M
- Ditizona (en CCl4 0,01%)
Opción A. Identificación del pigmento ZnO
Primero, se intentará confirmar que no se trata de un blanco de yeso ni de calcita, así
que se adiciona una gota de ácido y se observa que NO aparecen burbujas, ni al secar
recristaliza. Por lo tanto, puede ser blanco de cinc. Se procede con el ensayo de la op-
ción B.
Opción B. Identificación del pigmento ZnO

1º. Intentar solubilizar el pigmento mediante NaOH 4M
2+
Pigmento + NaOH 4M (1 gota) Zn ac.
2º. Identificación del Zn2+ac.

Zn2+ac. + Ditizona (1 gota) Complejo Ditizonato de Zn en
medio básico es de color ROSA
INTENSO
Ensayos Microquímicos de Pigmentos VERDES

Se trata de la identificación del ión Cu(II) presente en los siguientes pigmentos:
- Malaquita o Azurita:
(Carbonato básico de cobre, 2CuCO3·Cu(OH)2 )
- Verdigris y Resinato de Cu:
(Acetato de cobre:
- Verdigris neutro (Cu(CH3COO)2.H2O),
- Verdigris básico ([Cu(CH3COO)2]2.Cu(OH)2.5 H2O])
82
- Verde esmeralda o Verde de Scheele:

(Acetoarsenito de cobre, 3Cu(AsO2)2.Cu(CH3COO)2)
- Ácido clorhídrico diluido 2M
- Reactivo Ferrocianuro potásico, K4[Fe(CN)6]
Opción A: Identificación del ion Cu(II)
2+
Pigmento + HCl dil. (1 gota) Cu ac.
2º. Identificación del Cu2+ac.

Cu2+ac. + K4(Fe(CN)6) (1 gota) Cu4[Fe(CN)6)2] Rojo-Marrón
Opción A: Identificación del pigmento Azurita

El pigmento azurita es una hidroxisal que contiene carbonato, por lo que al adicionar
ácido clorhídrico se obtendrán burbujas (lo que indica que se trata de azurita).
2CuCO3·Cu(OH)2 + HCl dil. (1 gota) CuCl2 + CO2 n (burbujas) + H2O
Ensayos Microquímicos de identificación de AZUL ULTRAMAR

(Na8-10 Al6 Si6O24S2-4)
- Ácido clorhídrico o ácido nítrico
- Acetato de plomo (disolución acuosa al 5%)
OPCIÓN A. Los ácidos fuertes lo descomponen:
Se aprecia un Olor desagradable del ácido sulfhídrico formado (H2S).
83
(Se puede observar este desprendimiento de gas, si se acerca un papel de filtro impreg-
nado con acetato de plomo, pues aparece un precipitado de sulfuro de plomo que es
negro).
OPCIÓN B. El ácido clohídrico HCl lo decolora totalmente.
OPCIÓN C: El ácido nítrico además de decolorar, genera una coloración marrón-

pálido.
Ensayos Microquímicos del Pigmento AZUL DE PRUSIA {Fe4(Fe(CN)6)3 }

- Hidróxido de sodio 4M
Intentar solubilizar el pigmento mediante NaOH 4M. Se trata de una reacción LENTA:
Azul de Prusia + NaOH 4M (1 gota) Fe(OH)3 p
Fe4(Fe(CN)6)3 Precipitado Marrón-Anaranjado
Ensayos Microquímicos del Pigmento VIOLETA DE MANGANESO

{MnO2 y Mn3(PO4)2 }
- Hidróxido de sodio 4M
Intentar solubilizar el pigmento mediante NaOH 4M:
Pigmento + NaOH 4M (1 gota) MnO2 p Precipitado negro
84
3.11. Análisis de alteraciones de morteros mediante la identificación

de sales solubles25
En el estudio de las alteraciones de morteros es fundamental
realizar la identificación de las sales solubles, para ello se
debe disolver en agua una espátula de la eflorescencia (sal
soluble) que se haya recogido de la obra. Y en alícuotas de
dicha disolución se van a ir realizando los ensayos de identi-
ficación de los distintos iones por reacción con reactivos
específicos que van a precipitar con dicho ion.
-Disoluciones acuosas de CaCl2, AgNO3 , BaCl2(ac.)
-Tubos de ensayo
- Papel de pH 1 -14
Presencia de Carbonatos CO32-

Si existe Ca(OH)2 pH alcalino / Básico pH > 8 Existe K2CO3 y Na2CO3
Disolución muestra 1 gota CaCl2(ac.) CaCO3È

(Turbidez blanquecina +)
25
85
Presencia de Cloruros Cl-
Disolución muestra 1 gota AgNO3(ac.) AgClÈ

(Turbidez blanquecina ++)
Presencia de Sulfatos SO42-
Disolución muestra 1 gota BaCl2(ac.) BaSO4È

(Turbidez blanquecina ++)
Presencia de Nitratos NO3-
Varillas comerciales (Turbidez blanquecina ++++)
3.12. Análisis semicuantitativo de morteros26

La caracterización semicuantitativa de la proporción de árido y aglomerante de un
mortero utilizado en pintura mural u otro ámbito se lleva a cabo con el procedimiento
sencillo que se describe a continuación:
a. Se dispone de la muestra de mortero (Figura 3.61)
b. Pulverizar el mortero. Supondremos que únicamente está constituido por SiO2 y
CaCO3. (Figura 3.62)
c. Secar el mortero durante 2 horas a 110qC en estufa.
d. Retirar de la estufa y mantener en desecador hasta que la temperatura del mortero se
equipare a la temperatura ambiente.
e. Pesar el vaso de precipitados vacio (mvo) y el papel de filtro (mpo)
26
86
f. Pesar una masa total de 2.5 – 5 g mortero seco (mt ) en el vaso de precipitado pre-
viamente pesado.
g. Añadir cuidadosamente con pipeta Pasteur HCl 2M hasta la completa disolución del
aglomerante CaCO3, después añadir agua destilada hasta un pH 5-7.
h. Seguidamente filtrar y quedarse con el papel donde se recoge el árido. Lavar varias
veces. (Figura 3.63)
i. Secar a T 50ºC el papel con el árido filtrado y el vaso de precipitados con los restos
de árido. (Figura 3.64)
j. Pesar el papel de filtro con el árido (mp+SiO2) y el vaso de precipitados con el árido
(mv+SiO2). (Figura 3.65)
k. Cada grupo llevará a cabo los cálculos obtenidos para su muestra de mortero:
(mv+SiO2 – mvo) + (mp+SiO2 – mpo) = mSiO2
% SiO2 = (mSiO2 / mt ) .100

% SiO2 + % CaCO3 = 100
Con los resultados del mismo mortero pero de los diferentes grupos (mínimo de 3 a 6
réplicas) se podrá calcular el valor promedio y su desviación estándar, y así obtener el
resultado final del mortero caso de estudio.
Figura 3.61. Muestras de mortero casos de estudio
87
Figura 3.62. Pulverizar la muestra de mortero
Figura 3.63. Filtrar y lavar las muestras de mortero
Figura 3.64. Secar en estufa el papel de filtro y el vaso de precipitados con el árido
88
Figura 3.65. Pesar en balanza el papel de filtro y el vaso de precipitados con el árido
3.13. Análisis SEM/EDX de secciones transversales. Identificación y

cuantificación de pigmentos y cargas, preparaciones e imprima-
ciones,…
Tras preparar las muestras como secciones transversales, o directamente las muestras
conductoras (ej. hilos metálicos o lentejuelas,…), estas deben ser acondicionadas antes
de ser introducidas en el microscopio electrónico, este proceso se denomina sombreado
con carbono grafito u oro, con ello toda la superficie de la estratigrafía se convierte en
conductora. Posteriormente, se montan sobre el portamuestras, y se les añade un “puen-
te o hilo de plata” considerado un “toma-tierra”, cuya función es hacer que los electro-
nes que están escaneando la superficie de la muestra tengan un punto de escape para no
saturar el detector de electrones. A continuación se exponen los pasos a seguir:
89
a. Fase de sombreado con carbono grafito (Figura 3.66).

Serviciode
Servicio de microscopia.
microscopía. UPV
UPV
1 2
3 4
Figura 3.66. Proceso de sombreado con carbono grafito de las muestras
b. Fase de añadir el puente o hilo de plata de cada una de las muestras al portamuestras
(Figura 3.67)
Figura 3.67. Añadir el puente de plata (“toma-tierra”) de las muestras al portamuestras
90
c. El portamuestras ya puede ser introducido en el SEM (El equipo empleado es Jeol

JSM 6300 que opera con un sistema de microanálisis Link-Oxford-Isis de rayos-X del
Servicio de microscopía de la UPV. Las condiciones analíticas de trabajo son 20kV de
voltaje, 2×109A de amperaje y con una distancia de trabajo de 15 mm y se procede a
la adquisición y tratamiento de datos con el software INKA).
Figura 3.68. Pantallas de adquisición y tratamiento de datos mediante el programa INKA
Análisis cualitativo por SEM/EDX y distribución elemental Mapping

SEM/EDX / MAPPING
(DISTRIBUCIÓN ELEMENTAL) Capa 1
La muestra R1 presenta la siguiente distribución
elemental o “Mapping”, condiciones de trabajo
600s-70X-20kV:
- Capa 1. Estrato pictórico: Fe, Ca
-Capa 2. Mortero (revoque fino):

ªAglomerante: Ca
Capa 2
-Capa 3. Mortero (revoque fino o intonaco):
ªAglomerante: Ca, Mg, Al y S
ªÁrido: Si
-Capa 4. Mortero (revoque grueso o arricio):

ªAglomerante: Ca, Mg
ªÁrido: Si
Capa 3 Capa 4
Figura 3.69. Análisis cualitativo por SEM/EDX de una muestra real de una pintura mural romana
91
Figura 3.70. Distribución elemental “Mapping” por SEM/EDX de una muestra real de una
pintura mural romana
92
Caso de estudio. Óleo del siglo XX

Seguidamente se va a presentar la interpretación del análisis morfológico por Micros-
copía óptica y su análisis cuantitativo por SEM/EDX de una sección transversal de una
muestra correspondiente a un óleo del siglo XX.
Microscopía óptica (LM)
El examen estratigráfico por Microscopía óptica (LM) de la muestra indica la presencia
de tres estratos, una primera capa de preparación blanca compacta (1); sobre ella, una
nueva capa de preparación blanca más traslucida (2), y un estrato pictórico rojizo-
anaranjado (3). (Figura 3.71)
3
2
1
Figura 3.71. Microfotografía de una muestra de un óleo del s. XX, luz incidente polarizada, 80X
SEM/EDX
En la imagen de electrones retrodispersados se aprecian tres estratos (Figura 3.72), una
capa de preparación blanca de granulometría grande (1) constituida por blanco de plo-
mo, 2PbCO3.Pb(OH)2 (98.97% PbO), con presencia de estereato de aluminio como
agente de dispersión27 (1.03% Al2O3) [Espectro 1]; sobre este estrato preparatorio, se
distingue una nueva capa de preparación blanca de granulometría más heterométrica
(2) formada también por blanco de plomo, (2PbCO3.Pb(OH)2 ) (96.95% PbO) con
27
van Den Berg, K.J., Learner, T.J.S.,Smithen,P., Krueger, J.W., Schilling, M.R., Modern Paints
Uncovered, The Getty Conservation Institute, 2007
Tumosa C., Brief History of Aluminium Stearate as a component of paint, WAAC 2001
Pilpel N, Properties of organic solutions of heavy metal soaps. Chem Rev 63:221–234, 1963
93
presencia de estereato de aluminio (2.42% Al2O3) y con presencia de partículas de

pigmento de óxido de hierro(II) (0.23 % FeO) y naranja de cromo [PbCrO4.PbO]
(0.41% Cr2O3) [Espectro 2]; estrato pictórico rojizo-anaranjado (3) constituido por
blanco de plomo (2PbCO3.Pb(OH)2) (75.28% PbO), identificándose como pigmentos
tierra ocre (silico-aluminato potásico, 10.26% SiO2, 4.84% Al2O3, 0.51% K2O,
0.14%MgO, 0.16% Na2O, 0.32%CaO, 0.56% P2O5) enriquecido con óxido de hierro
(III) (Hematita, Fe2O3) (5.51 % FeO), amarillo de cadmio (CdS) (1.77% CdO, n.d.%
SO3), y naranja de cromo [PbCrO4.PbO] (0.19% Cr2O3), también se identifica como
“Extender”, estereato de aluminio (4.84% Al2O3) y estereato de cinc (0.44% ZnO),
aunque en menor proporción que en los estratos subyacentes [Espectro 3].
Capa 1. Preparación blanca. Imagen electrones retrodispersados. X900. (Espectro 1)

Elem. Weight Atomic Compd Form.
% % %
Al K 0.55 2.16 1.03 Al2O3
Pb M 91.87 47.30 98.97 PbO
O 7.58 50.54
Totals 100.00
Capa 2. Estrato pictórico. Imagen electrones retrodispersados. X800. (Espectro 2)

Elemen Weight Atomic Compd Formul
t % % % a
Al K 1.28 4.71 2.42 Al2O3
Cr K 0.28 0.53 0.41 Cr2O3
Fe K 0.18 0.31 0.23 FeO
Pb M 90.00 43.13 96.95 PbO
O 8.27 51.31
Totals 100.00
Capa 3. Estrato pictórico. Imagen electrones retrodispersados. X800. (Espectro 3)

Elem. Weight Atomic Compd Form.
% % %
Na K 0.12 0.31 0.16 Na2O
Mg K 0.09 0.21 0.14 MgO
Al K 2.56 5.61 4.84 Al2O3
Si K 4.80 10.08 10.26 SiO2
PK 0.25 0.47 0.56 P2O5
KK 0.43 0.65 0.51 K2O
Ca K 0.23 0.34 0.32 CaO
Cr K 0.13 0.15 0.19 Cr2O3
Fe K 4.29 4.53 5.51 FeO
Zn K 0.35 0.32 0.44 ZnO
Cd L 1.55 0.81 1.77 CdO
Pb M 69.88 19.92 75.28 PbO
O 15.33 56.60
Totals 100.00
Figura 3.72. Análisis cuantitativo por SEM/EDX de una muestra de un óleo del s. XX
94
BIBLIOGRAFÍA
Ahmed, Harby E., Kolisis, Fragiskos N., An investigation into the removal of starch
paste adhesives from historical textiles by using the enzyme D-amylase, Journal of
Cultural Heritage, (12):169–179, 2011
Bruni, Silvia, Guglielmi, Vittoria, Identification of archaeological triterpenic resins by
the non-separative techniques FTIR and 13C NMR: The case of Pistacia resin (mastic)
in comparison with frankincense, Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Bio-
molecular Spectroscopy, (121):613–622, 2014
Cremonesi, P.,Apuntes del curso El uso de enzimas en el tratamiento de obras de arte.
2012. Universitat Politècnica de València
De la Cruz-Cañizares, Juana, Doménech-Carbó, María Teresa, Gimeno-Adelantado,
José Vicente, Mateo Castro, Rufino, Bosch-Reig, Francisco, Study of Burseraceae
resins used in binding media and varnishes from artworks by gas chromatography–
mass spectrometry and pyrolysis-gas chromatography–mass spectrometry, J. Chroma-
togr. A, (1093):177–194, 2005
Doménech Carbó, M.T. y Yusá Marco, D.J. Aproximación al análisis instrumental de
pigmentos procedentes de obras de arte. Ed. Universidad Politècnica de València.
2006
Doménech Carbó, M.T. y Yusá Marco, D.J. Aspectos físico-químicos de la pintura
mural y su limpieza. Ed. Universidad Politècnica de València. 2006
95
Fessenden, R.J., Fessenden, J.S. Química Orgánica. California : Ed.Wadsworth Inter-

national Iberoamérica, 1983
García Esteban, L., Guindeo Casasús, A., Peraza Oramas, C., De Palacios de Palacios,
P., La madera y su anatomía: anomalías y defectos, estructura microscópica de conífe-
ras y frondosas, identificación de maderas, descripción de especies y pared celular.
Madrid: Ed. Mundi-Prensa, Fundación Conde Valle de Salazar, AITIM, 2003
Harby E. Ahmed, Fragiskos N. Kolisis, An investigation into the removal of starch
paste adhesives from historical textiles by using the enzyme D-amylase, Journal of
Cultural Heritage (12):169–179, 2011
Miguel, Catarina, Lopes, João A., Clarke, Mark, Melo, Maria João, Combining infra-
red spectroscopy with chemometric analysis for the characterization of proteinaceous
binders in medieval paints, Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems
(119):32–38, 2012
Osete-Cortina, Laura, Doménech-Carbó, María Teresa, Analytical characterization of
diterpenoid resins present in pictorial varnishes using pyrolysis–gas chromatography–
mass spectrometry with on line trimethylsilylation, J. Chromatogr. A (1065):265–278,
2005
Pilpel, N., Properties of organic solutions of heavy metal soaps. Chem Rev (63):221–
234, 1963
Reedy, C.L., Thin-setion petrography of stone and ceramic cultural materials. Ed.
Archetype Publications, London, 2008
Scalarone, Dominique, Lazzari, Massimo, Chiantore, Oscar, Ageing behaviour and
pyrolytic characterisation of diterpenic resins used as art materials: colophony and
Venice turpentine, Journal of Analytical and Applied Pyrolysis (64):345–361, 2002
Scalarone, Dominique, Lazzari, Massimo, Chiantore, Oscar, Ageing behaviour and
analytical pyrolysis characterisation of diterpenic resins used as art materials: Manila
copal and sandarac, J. Anal. Appl. Pyrolysis, (68-69):115-136, 2003
Sfiligoj Smole, M., Hribernik, S., Stana Kleinschek, K., and Kreže, T., Advances in
Agrophysical Reseach [en línea], Ed. Smole et al., licensee InTech, Editores S. Grun-
das and A. Stepniewski, ISBN 978-953-51-1184-9, 2013, DOI: 10.5772/52372,
http://cdn.intechopen.com/pdfs-wm/44744.pdf
Tumosa, C., Brief History of Aluminium Stearate as a component of paint, WAAC,
2001
van den Berg, J.D.J., Tesis Doctoral, Analytical chemical studies on traditional linseed
oil paints, 2002, ISBN: 90-801704-7-X
96
Bibliografía
van den Berg, J.D.J., van den Berg, K.J., Boon, J.J., Determination of the degree of
hydrolysis of oil paint samples using a two-step derivatisation method and on-column
GC/MS, Progress in Organic Coatings , (41):143–155, 2001
van Den Berg, K.J., Learner, T.J.S.,Smithen,P., Krueger, J.W., Schilling, M.R.,
Modern Paints Uncovered, The Getty Conservation Institute, 2007
97
Anexo 1
Listado de
Tablas y Figuras
TABLAS
Tabla 1.1. Múltiplos y submúltiplos de las magnitudes medidas ............................ 17
Tabla 3.1. Composición química de diversas fibras vegetales, % ........................... 56
FIGURAS
Figura 1.1. Esquema de las etapas incluidas en un proyecto de intervención
de una obra de arte ................................................................................. 12
Figura 1.2. Etapas experimentales del método científico ......................................... 13
Figura 1.3. Tipos de preparación de muestras .......................................................... 14
Figura 1.4. Diagrama de la distribución de técnicas analíticas en función del
tipo de análisis y naturaleza del material. .............................................. 16
Figura 2.1. Estereomicroscopio o lupa binocular. ................................................... 22
Figura 2.2. Microfotografías: a) Dispersión de pigmento azul esmalte en luz
transmitida, 50X; b) Sección transversal de pintura óleo (muestra
A7). Pigmento marrón de la zona de la firma en luz incidente, 63X.
Se aprecian tres estratos ........................................................................ 23
Figura 2.3. Microscopios electrónicos disponibles en el Servicio de
Microscopía de la UPV: a) SEM y b) TEM ........................................... 24
Figura 2.4. Film de óleo con pigmento raw umber envejecido 20 años de
manera natural. a) Imagen electrones secundarios-500X y b) Imagen
electrones retrodispersados-500X. Las imágenes c y d se corresponden
a electrones retrodispersados de dos secciones transversales de
muestras extraídas de pinturas murales. ................................................ 25
99
Figura 2.5. Análisis cualitativo y cuantitativo mediante SEM/EDX (a) y

Mapping (b) de la muestra A7 extraída de un lienzo. Se observan
tres estratos de distinta composición ...................................................... 26
Figura 3.1. Esquema de donde ubicar las muestras en la cubitera tras
seleccionarla bajo la lupa........................................................................ 28
Figura 3.2. Colocación de las muestras en los laterales de la cubitera y se
anotará nombre de la muestra y su posición y el nombre del alumno .... 29
Figura 3.3. Cubrir las muestras con una nueva capa de resina y dejar endurecer ..... 30
Figura 3.4. Extraer la estratigrafía y cortar con sierra manual .................................. 30
Figura 3.5. La estratigrafía cortada en dos, en cada una hay una muestra distinta ... 31
Figura 3.6. Proceso de pulido de todas las caras de la estratigrafía .......................... 31
Figura 3.7. Examinar en la lupa las secciones transversales durante el proceso
de pulido y estado final........................................................................... 32
Figura 3.8. Proceso de preparación de fibras en sección longitudinal ...................... 33
Figura 3.9. Características morfológicas longitudinales de las fibras utilizadas
en su identificación ................................................................................. 34
Figura 3.10. Sección transversal o estratigrafía de un hilo entorchado de seda ....... 35
Figura 3.11. Características morfológicas transversales de las fibras utilizadas
en su identificación .............................................................................. 35
Figura 3.12. Imágenes de secciones transversales de las fibras naturales
utilizadas en los bienes culturales ........................................................ 36
Figura 3.13. Imágenes de electrones secundarios en sección transversal de
una muestra real de fibra extraída del soporte de un lienzo del
siglo XIX ............................................................................................. 36
Figura 3.14. Primer paso en el proceso de preparación de maderas. Hervir
en agua ................................................................................................. 37
Figura 3.15. Cortar finas lonchas de madera reblandecida ...................................... 38
Figura 3.16. Esquema resumen de la información obtenida por microscopía
en luz transmitida en cada sección radial, transversal y tangencial
para la identificación de maderas coníferas y frondosas ...................... 39
Figura 3.17. Microfotografiar muestras ................................................................... 40
Figura 3.18. Microfotografía de una muestra real de una pintura mural romana
y su descripción estratigráfica.............................................................. 41
Figura 3.19. Microfotografías de fibras naturales vegetales patrón, 50X ................ 42
Figura 3.20. Microfotografías de lana, lana de alpaca y lana de Yak, 50X.............. 43
Figura 3.21. Imágenes SEM-SEC de lana de camello en sección longitudinal
y transversal ......................................................................................... 44
Figura 3.22. a. Microfotografías patrón de seda y seda Bombix mori., 50X.
b. Imágenes SEM-SEC de hilo entorchado de seda natural en
sección transversal ............................................................................... 45
Figura 3.23. Microfotografías patrón de seda salvaje de Madagascar, 50X ............ 46
Figura 3.24. Microfotografías de fibras sintéticas patrón, 50X ................................ 46
100
Anexo I. Listado de tablas y figuras
Figura 3.25. Microfotografías de maderas coníferas patrón, 25X ........................... 47

Figura 3.26. Microfotografías de maderas frondosas patrón, 25X........................... 48
Figura 3.27. Microfotografías de maderas frondosas patrón, 25X........................... 49
Figura 3.28. Ensayo pirognóstico de la fibra de algodón. Microfotografía, 16X .... 50
Figura 3.29. Ensayo pirognóstico de la fibra de lino. Microfotografía, 20X ........... 50
Figura 3.30. Ensayo pirognóstico de la fibra de cáñamo. Microfotografía, 32X ..... 51
Figura 3.31. Ensayo pirognóstico de la fibra de yute. Microfotografía, 16X .......... 51
Figura 3.32. Ensayo pirognóstico de la fibra de pita. Microfotografía, 25X ........... 52
Figura 3.33. Ensayo pirognóstico de la fibra de sisal. Microfotografía, 32X .......... 52
Figura 3.34. Ensayo pirognóstico de la fibra de esparto. Microfotografía, 16X ...... 53
Figura 3.35. Ensayo pirognóstico de la fibra-tejido de seda natural.
Microfotografía, 16X ........................................................................... 53
Figura 3.36. Ensayo pirognóstico de la fibra-tejido de seda sintética.
Figura 3.37. Ensayo pirognóstico de la fibra-tejido de seda sintética teñida.
Figura 3.38. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra-tejido de seda
natural. Microfotografía, 25X .............................................................. 57
Figura 3.39. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra-tejido de seda
sintética. Microfotografía, 25X ........................................................... 57
Figura 3.40. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de algodón.
Figura 3.41. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de lino.
Figura 3.42. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de cáñamo.
Figura 3.43. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de pita.
Figura3.44. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de sisal.
Figura3.45. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de yute.
Figura 3.46. Ensayo de tinción con floroglucina de la fibra de esparto.
Figura 3.47. Diagrama de la reacción de esterificación de formación de
un aceite secante y una cera ................................................................. 63
Figura 3.48. Constitución de un aminoácido ........................................................... 64
Figura 3.49. Formación de las proteínas mediante el enlace peptídico.................... 65
Figura 3.50. Formación de un disacárido mediante el enlace glicosídico................ 66
Figura 3.51. Corte y exudación de resina del árbol.................................................. 67
Figura 3.52. Tres resinas naturales: Colofonia, Pino y Goma arábiga ..................... 67
Figura 3.53. Reactivos y muestras patrón para ensayos de tinción .......................... 70
101
Figura 3.54. Tonalidades obtenidas con los ensayos de tinción sobre

muestras patrón puros .......................................................................... 70
Figura 3.55. Tonalidades obtenidas con los ensayos de tinción sobre
muestras patrón puros previamente disueltos en un tubo
de ensayo ............................................................................................. 71
Figura 3.56. Ensayo positivo de presencia de proteínas en una sección
transversal ............................................................................................ 72
Figura 3.57. Primeras etapas del ensayo: Extracción de muestra............................. 74
Figura 3.58. Siguientes etapas del ensayo: Hidrólisis con calentamiento
suave y adición de Lugol ..................................................................... 75
Figura 3.59. Ensayo microquímico de identificación de Fe(III) con
sulfocianuro potásico ........................................................................... 77
Figura 3.60. Ensayo microquímico de identificación de Fe(III) con
sulfocianuro potásico de un tejido de seda patrón mordentado
con Fe(III) y seda patrón mordentado con Fe(III) y teñido
con agallas ........................................................................................... 78
Figura 3.61. Muestras de mortero casos de estudio ................................................. 87
Figura 3.62. Pulverizar la muestra de mortero ......................................................... 88
Figura 3.63. Filtrar y lavar las muestras de mortero ................................................ 88
Figura 3.64. Secar en estufa el papel de filtro y el vaso de precipitados con
el árido ................................................................................................. 88
Figura 3.65. Pesar en balanza el papel de filtro y el vaso de precipitados
con el árido .......................................................................................... 89
Figura 3.66. Proceso de sombreado con carbono grafito de las muestras ................ 90
Figura 3.67. Añadir el puente de plata (“toma-tierra”) de las muestras
al portamuestras ................................................................................... 90
Figura 3.68. Pantallas de adquisición y tratamiento de datos mediante el
programa INKA ................................................................................... 91
Figura 3.69. Análisis cualitativo por SEM/EDX de una muestra real de una
pintura mural romana ........................................................................... 91
Figura 3.70. Distribución elemental “Mapping” por SEM/EDX de una
muestra real de una pintura mural romana ........................................... 92
Figura 3.71. Microfotografía de una muestra de un óleo del s. XX, luz
incidente polarizada, 80X .................................................................... 93
Figura 3.72. Análisis cuantitativo por SEM/EDX de una muestra de un
óleo del s. XX ...................................................................................... 94
102

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© Dolores Julia Yusá Marco

© de la presente edición: Editorial Universitat Politècnica de València

ISBN: 978-84-9048-350-3 (versión impresa)

Queda prohibida la reproducción, distribución, comercialización, transformación y, en general,

1. FUNDAMENTOS DEL ANÁLISIS CIENTÍFICO DE

2. FUNDAMENTOS BÁSICOS DE MICROSCOPÍA ÓPTICA

3. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL ............................................................ 27

ANEXO I. Listado de tablas y Figuras.................................................................. 99

Quisiera mostrar mi más sincero agradecimiento a la profesora

Por otro lado, me gustaría dar las gracias por su colaboración en la

1.1. Metodología del análisis científico de obras de arte

En el caso concreto del desarrollo de un proyecto de intervención de una obra de arte

x Determinar el estado de conservación: Identificar posibles patologías y su me-

ESTUDIO HISTÓRICO, ICONOGRÁFICO

2. PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS

3. Elección de la Técnica de ANÁLISIS.

Figura 1.2. Etapas experimentales del método científico

Figura 1.3. Tipos de preparación de muestras

1.1.1. Clasificación de las Técnicas Analíticas

o Análisis de superficie y microdominios: Microanálisis por sonda elec-

FTIR / RAMAN Inorgánico / Orgánico

1.1.2. Evaluación de resultados analíticos

Tabla 1.1. Múltiplos y submúltiplos de las magnitudes medidas

1.2. El informe científico de obras de arte

a. FICHA TÉCNICA de la obra

c.6.3. Estudio cualitativo de aglutinante y/o barniz de la obra con la identifi-

2.1 Fundamentos básicos de Microscopía óptica

Figura 2.1. Estereomicroscopio o lupa binocular

Existen diversas técnicas de observación de muestras mediante Microscopía óptica

2.2 Fundamentos básicos de Microscopía electrónica

Figura 2.3. Microscopios electrónicos disponibles en el Servicio de Microscopía de la UPV:

En el ámbito de la Conservación y Restauración de Bienes Culturales lo más habitual

Mientras que con detector de dispersión de energías de rayos X (SEM/EDX) se utiliza

Muestra A7. SEM/EDX

Mapping. Muestra A7.

Condiciones de trabajo: 400s-300X-

La muestra A7 presenta la siguiente

- Capa 1. Capa de preparación: Fe, Al,

- Capa 2. Capa pictórica: Pb, S, Ca,

- Capa 3. Capa pictórica: Fe, Al, Si, K,

3.1. Extracción de muestras

3.2. Preparación de cortes estratigráficos o secciones transversales

acelerador incorporado, fabricada por Comercial Feroca, S.A. (Madrid-España),

Figura 3.2. Colocación de las muestras en los laterales de la cubitera y se anotará

Figura 3.4. Extraer la estratigrafía y cortar con sierra manual

Figura 3.6. Proceso de pulido de todas las caras de la estratigrafía

3.3. Identificación de fibras y del grado de deterioro mediante exa-

x Métodos térmicos: Termogravimetría (TG), Análisis Térmico Diferencial

Figura 3.8. Proceso de preparación de fibras en sección longitudinal

Morfología de las fibras Identificación y determinación del estado de

Agrupamiento Estrías Nudos

Figura 3.9. Características morfológicas longitudinales de las fibras utilizadas

Por lo tanto, para la identificación de fibras se considerarán:

b. Examen microscópico en Sección Transversal

Figura 3.10. Sección transversal o estratigrafía de un hilo entorchado de seda

Tras preparar las secciones transversales se observan en el microscopio (LM o SEM),

Morfología de las fibras Identificación y determinación del estado de

Forma del canal