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ENSAYO DSR
OBJETIVOS
Este ensayo cubrirá la determinación del módulo de corte dinámico y el ángulo de
fase de un ligante asfáltico cuando es ensayado al corte dinámico (oscilatorio),
utilizando una geometría de prueba de platos paralelos. Es aplicable a ligantes
asfálticos con valores de módulo de corte dinámico de 100 Pa a 10 MPa. Este rango
se obtiene típicamente entre 6º y 88º C. Este método de prueba está pensado para
determinar las propiedades lineales visco elásticas de ligantes asfálticos, para
requerimiento de especificación y no como un procedimiento para comprender la
caracterización completa de las propiedades visco elásticas del ligante.
Este método está limitado a ligantes asfálticos que contengan material particulado de
dimensiones menores a 250 µm.
DEFINICIONES
Ligante asfáltico – Cemento asfáltico producido a partir de residuos de petróleo, con o sin la adición de
modificadores orgánicos no particulados.
Recalentamiento – Calentamiento del ligante asfáltico hasta que esté suficientemente fluido para
eliminar los efectos de endurecimiento estérico.
Módulo de Corte Complejo, G* – Razón calculada dividiendo el valor absoluto de la tensión de corte
máximo, por el valor absoluto de la deformación de corte máxima.
Probeta de prueba testigo – Una briqueta testigo formada entre los platos de la prueba del reómetro de
corte dinámico (DSR) del ligante asfáltico u otro polímero para medir la temperatura sostenida del
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ligante asfáltico. La probeta de prueba testigo se usa solamente para determinar las correcciones de
temperatura.
Ciclo de carga – Ciclo unitario de tiempo para que la muestra de la prueba este cargada a una frecuencia
y esfuerzo o nivel de deformación seleccionadas.
Angulo de Fase – El ángulo en radianes entre una deformación aplicada sinusoidalmente y la resultante
de tensión sinusoidal en un ensayo tipo deformación controlada, o entre la tensión aplicada y la
deformación resultante en un ensayo tipo tensión controlada.
Módulo de Pérdida de Corte, G” – El módulo complejo de corte multiplicado por el seno del ángulo de
fase expresado en grados. Representa la componente del módulo complejo que mide la energía perdida.
Módulo de Almacenamiento de Corte, G’ – El módulo complejo de corte multiplicado por el coseno del
ángulo de fase expresado en grados. Representa la componente en fase del módulo complejo que es
una medida de la energía almacenada durante un ciclo de carga.
Corte Oscilatorio – Se refiere al tipo de carga en la cual una tensión de corte o deformación de corte es
aplicada a la muestra de ensayo de una manera oscilatoria, de modo que la tensión o deformación de
corte varíe en amplitud alrededor de cero de manera sinusoidal.
INTRODUCCION
El fenómeno de fatiga es una de las principales causas del daño de las mezclas bituminosas, de
ahí la importancia de su estudio.
Del gráfico de ratio de energía disipada con respecto a los ciclos de carga (figura 2), para
ensayos a esfuerzo controlado, la curva inicia con una pendiente constante, y luego de la
aplicación de cierta cantidad de ciclos la curva empieza a separarse de la línea tangente, punto
denominado como formación de las grietas e inicio del fallo por fatiga. Posterior a este punto,
la curva continúa creciendo, pero cada vez alejándose más de la línea tangente, hasta llegar a
un punto donde obtiene su valor máximo, punto reconocido por los autores como aquel donde
se crea el fallo por fatiga. En ensayos a deformación controlada el comportamiento de la
gráfica de ciclos de carga contra DER consiste en la separación ascendente de la curva con
respecto a la línea tangente, determinándose que el punto de fallo por fatiga es cuando la
separación alcanza un valor del 20% (figura 3).
El procedimiento se usa para medir el módulo complejo de corte (G*) y el ángulo de fase
() de ligantes asfálticos, usando un reómetro de corte dinámico y geometría de ensayo
de platos paralelos.
El ensayo es aplicable a ligantes asfálticos cuyo módulo dinámico de corte esté
comprendido entre 100 Pa y 10 MPa. Este es el rango típico que se obtiene entre 6º y 88º
C a una frecuencia angular de 10 rad/segundo, dependiendo del grado de la temperatura
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USO Y SIGNIFICADO
El módulo complejo y el ángulo de fase se usan para determinar criterios relacionados con el
desempeño, de acuerdo con las especificaciones Superpave.
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EQUIPO
Sistema de Ensayo - Reómetro de Corte Dinámico – El sistema de ensayo incluye los platos
metálicos paralelos, una cámara ambiental, un dispositivo de carga y un sistema de control y
registro de datos.
Platos de ensayo – Platos metálicos de ensayo, de superficies pulidas suaves. Uno de 8.00 ± 0.02
mm de diámetro y otro de 25.00 ± 0.05 mm de diámetro (Figura 1). En algunos reómetros, el plato
base es un plato plano. Se requiere un relieve de 2 a 5 mm de alto, del mismo diámetro del plato
superior. La porción en relieve hace más fácil conformar la probeta y puede mejorar la
repetibilidad del ensayo.
Nota 1.- Para conseguir datos correctos, los platos superior e inferior deben ser concéntricos entre
si. No hay ningún procedimiento establecido en la actualidad para verificar la concentrabilidad
excepto la observación visual, si o no los platos superior e inferior se centran uno resp ecto al otro.
El plato móvil debe girar sin cualquier tambaleo horizontal o vertical observable. Este
funcionamiento se puede verificar visualmente o con calibrador de carátula sostenido en la orilla del
plato móvil mientras está girando. Hay dos números que se usan para determinar la el correcto
funcionamiento de un sistema de la medición: el tambaleo horizontal (“centricity”) y el tambaleo
vertical (“ runout”). Típicamente, el tambaleo puede ser observado si es mayor que ± 0.02 mm. Para
un nuevo sistema, un tambaleo típico es de ± 0.01 mm. Si el tambaleo aumenta con el uso a ± 0.02,
se recomienda que el instrumento sea reparado por el fabricante.
con una precisión de ± 0.1º C. La cámara incluirá completamente los platos superior e inferior para
minimizar los gradientes térmicos.
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Molde de la probeta (Opcional) – Un molde de goma de silicona para formar las probetas de ensayo de
ligante asfáltico, el espesor puede ser variable pero mayor de 5 mm. Si el molde es de muestra simple, las
dimensiones que se encuentran convenientes son las siguientes: para un plato de prueba de 25 mm con
una separación de 1 mm, un molde con una cavidad de aproximadamente 25 mm de diámetro y 2 mm de
profundidad. Para un plato de prueba de 8 mm con una separación de 2 mm, un molde con una cavidad
de aproximadamente 8 mm de diáme tro y una profundidad de 2.5 mm.
Probeta compensadora – Una probeta compensadora con borde recto de ancho menor a 4 mm.
Se deben preparar los aparatos de ensayo según las recomendaciones del fabricante. Los requerimientos
específicos varían para diferentes modelos y fabricantes de reómetros.
Se debe inspeccionar las caras de los platos de prueba y se debe eliminar cualquier irregularidad de los
platos o redondeado de los bordes o rayones profundos. Se debe limpiar cualquier residuo de ligante
asfáltico con un solvente orgánico, tal como, aceite mineral, alcohol mineral, solvente de base cítrica, o
tolueno. Se debe remover cualquier residuo de solvente limpiando las caras de los platos con el estropajo
de algodón o con un paño suave humedecido con acetona. Si es necesario, se debe utilizar estropajo de
algodón seco para asegurar que no hay humedad condensada en los platos.
Se montan los platos de prueba limpios e inspeccionados sobre las fijaciones de ensayo y se deben ajustar
firmemente.
Se selecciona la temperatura de ensayo según el grado del ligante asfáltico o de acuerdo a la planificación
preseleccionada de ensayo (Nota 4). Se espera a que el reómetro alcance una temperatura estable
alrededor de ± 0.1º C de la temperatura de ensayo.
Nota 4.- El Método Superpave y la práctica AASHTO R29 proporcionan una guía para la selección de las
temperaturas de ensayo.
Con los platos a la temperatura de ensayo, o en el medio del rango de temperatura esperado, se establece
el nivel inicial de separación, (1) girando manualmente el plato móvil para reducir la separación hasta que
el plato móvil toque al plato fijo (la separación cero se logra cuando el plato deja de girar completamente)
o, (2) para reómetros con transductores de fuerza normal, reduciendo la separación y observado la fuerza
normal y, una vez establecido el contacto entre los platos, poner la separación en cero aproximadamente
cuando la fuerza normal es cero.
Una vez el cero de separación se haya establecido según la Sección 7.5, se deben mover los platos de
prueba a un lado para que aproximadamente se tenga la separación de prueba y se precalientan los platos.
Con el precalentado de los platos se promueve la adherencia entre el ligante asfáltico y los platos,
especialmente en grados intermedios de las temperaturas.
Se precalientan los platos de 25 mm, se llevan los platos de prueba a la temperatura de la prueba o a la
temperatura de la prueba más baja si se están llevando a cabo pruebas a más de una temperatura. Para
precalentar los platos de 8 mm, se deben llevar los platos a una temperatura entre 34º y 46º C.
Nota 5.- Para obtener la adherencia adecuada entre el ligante asfáltico y la d el plato de prueba, se debe seguir
la regla de precalentar los platos. Precalentar es especialmente crítico cuando se usa el molde de silicona para
la preparación del ligante asfáltico para el traslado al plato de prueba y cuando la prueba es realizada con los
platos del 8 mm. Cuando se usa el método de la colocación directa, los platos de la prueba son inmediatamente
llevados al contacto con el ligante asfáltico, el calor llevado por el asfalto mejora la adherencia. La temperatura
de precalentando necesaria para logra una adherencia adecuada dependerá de la calidad y la naturaleza del
ligante asfáltico y de la temperatura de prueba (platos de 8 mm o de 25 mm). Para algunos grados de
endurecimiento del ligante, sobre todo aquéllos con altos niveles de modificación, el calentamiento de los
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platos a 46° C no es suficiente para asegurar una adherencia apropiada entre el ligante y el plato de prueba,
sobre todo si se usa el molde de silicona y la prueba se realiza con los platos de 8 mm.
Se deben mover los platos a un lado hasta alcanzar la separación establecida de 1 mm ± 0.05 mm (para
probetas de prueba de 25 mm de diámetro) o 2 mm ± 0.05 mm (para probetas de prueba de 8 mm de
diámetro).
Nota 6.- En el reómetro de corte, el marco, los sensores y las fijaciones, cambian de dimensión con la
temperatura, causando que la separación cero cambie durante la operación del equipo. Los ajustes en la
separación no se hacen, necesariamente, cuando las mediciones se realizan sobre un rango limitado de
temperaturas. La separación se debiera ajustar a la temperatura de ensayo o, si los ensayos se realizan en un
rango de temperatura, la separación se debiera ajustar a la temperatura media del rango esperado. Para la
mayoría de los instrumentos, el ajuste de la separación no es necesario mientras la temperatura de ensayo
esté dentro de ± 12º C de la temperatura a la cual se ajustó la separación cero. Si el instrumento tiene la
compensación térmica de la separación, la separación se puede poner con la primera temperatura de la prueba
en lugar de la media del rango de temperaturas de la prueba.
VERIFICACIÓN
Se verifica el reómetro dinámico de corte (DSR) y sus componentes por lo menos cada seis meses y
cuando el DSR o platos son recientemente instalados, cuando el DSR se cambia de sitio, cuando la
exactitud del DSR o de cualquiera de sus componentes es sospechos a. Cuatro elementos requieren ser
verificados: diámetro del plato de prueba, el transductor de torque del DSR, termómetro portátil y
temperatura de la probeta de prueba DSR. Se verifica el transductor de temperatura antes de verificar el
transductor del torque del DSR.
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Preparación de Muestras de Ensayo – Si se va a ensayar un ligante original, se deben obtener las muestras
de ensayo de acuerdo al método de la norma INV E – 701.
Se calienta el ligante asfáltico del cua l se obtendrá la probeta, calentándolo hasta que esté
suficientemente fluido para vaciar las probetas. Este calentamiento previo elimina las asociaciones
moleculares reversibles (endurecimiento estérico) que ocurren durante el almacenamiento normal a
temperatura ambiente. No se debe exceder la temperatura de 163º C. Se cubre la muestra y se agita
ocasionalmente durante el proceso de calentamiento para asegurar la homogeneidad y la remoción de las
burbujas de aire. Se debe minimizar la temperatura y el tiempo de calentamiento, para evitar el
endurecimiento de la muestra.
El material frío proveniente de los contenedores de almacenamiento debe ser calentado previo a su uso.
La estructura desarrollada durante el almacenamiento puede resultar en una sobreestimación de los
módulos hasta en un 50%.
Preparación de Probetas de Ensayo – Se debe poner en cero la separación como se especifica en la Sección
7. Cuidadosamente se limpian y secan las caras de los platos de ensayo, para que la probeta se adhiera a
ambos platos uniforme y fuertemente. Se debe llevar la cámara a una temperatura entre 34º y 46º C cuando
use las probetas de 8 mm. Se lleva la cámara a la temperatura de ensayo o comienzo del rango cuando use
las probetas de 25 mm. Esto es para precalentar los platos y así permitir la adhesión de la probeta a éstos.
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Se debe preparar una probeta de ensayo usando uno de los métodos especificados en las Secciones 9.3.1,
9.3.2, o 9.3.3.
La probeta se puede elaborar con alguno de los siguientes tres procedimientos: Transferir el ligante
asfáltico a un plato de prueba por medio de vertido (Sección 9.3.1), transferir directamente (Sección 9.3.1)
y mediante el uso de un molde de silicona .
Vertido – Solamente cuando se usen reómetros diseñados de tal forma que se pueda levantar el plato sin
ser afectada la configuración del cero. Se remueve el plato móvil y mientras sostiene el contenedor de
muestras aproximadamente a 15 mm sobre la superficie del plato de ensayo, vierta el ligante asfáltico en
el centro del plato superior continuamente hasta que cubra el plato entero, excepto aproximadamente
una franja de 2 mm de ancho en el perímetro (Nota 18). Espere varios minutos para que la probeta se enfríe
y adquiera rigidez; entonces monte el plato móvil en el reómetro.
Traslado directo – Se trasfiere el ligante caliente a uno de los platos, se usa una vara de vidrio o metálica,
espátula, o una herramienta similar. Inmediatamente después de transferir el ligante caliente a uno de los
platos, se procede de acuerdo al Sección 9.4 para recorta el exceso de ligante y formar la protuberancia.
Molde de silicona – Se vierte el ligante asfáltico caliente dentro del molde de goma de silicona, lo que
formará una bolita de diámetro aproximadamente igual al diámetro del plato superior y de altura
aproximadamente igual a 1.5 veces el ancho de la separación de ensayo. Se debe permitir enfriar a
temperatura ambiente el molde de goma de silicona. Se remueve la probeta del molde y se centra la bolita
sobre el plato inferior del reómetro. Para montar el espécimen al plato superior, se centra cuidadosamente
la probeta en el molde de caucho de silicona , en el plato superior. Suavemente se aprieta el espécimen al
plato superior y entonces cuidadosamente se quita el molde de caucho de silicona quedando entonces la
probeta adherida al plato superior.
El molde lleno se debe dejar enfriar a la temperatura ambiente colocándolo sobre una superficie plana en
el laboratorio sin refrigerar. Un enfriamiento por debajo de la temperatura ambiente, resulta en una
historia térmica desconocida que puede afectar los valores medidos del módulo y del ángulo de la fase. En
el enfriamiento también se puede producir humedad en la superficie de la probeta que afectará la
adherencia entre la probeta y los platos.
Arreglo de la probeta de prueba – Inmediatamente después que la probeta ha sido colocada en los platos
de prueba como se describió anteriormente, se deben mover los dos platos de prueba juntos hasta que la
separación entre los platos iguale s a la separación máxima exigida para la prueba. El cierre de la separación
requiere de la creación de la protuberancia (ver Sección 9.5, cie rre exigido para la separación para creación
de protuberancia). Se debe retirar el exceso de ligante asfáltico del borde de los pla tos moviendo una
espátula adecuada caliente alrededor de los bordes de los platos , así el ligante asfáltico vaciado queda
con el diámetro exterior de los platos.
Creación de protuberancia – Cuando el arreglo de la probeta está completo, disminuye la separación por
la cantidad requerida para que se forme una ligera protuberancia en la cara externa de la probeta de
prueba . La separación exigida para crear una protuberancia es específica para cada reómetro y depende
de factores como el diseño del reómetro y la diferencia de temperatura entre la temperatura del arreglo y
temperatura de la prueba. Para crear la protuberancia los valores recomendados para cerrar la separación
son de 0.05 mm para el plato de 25 mm y de 0.10 mm para el plato de 8 mm.
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PROCEDIMIENTO
Modo de Control de Esfuerzo – Cuando opere en modo de control de esfuerzo, se determina el nivel de
tensión de acuerdo al valor del módulo complejo. Se debe controlar la tensión dentro del 20% del valor
calculado por la ecuación 2.
Cuando se prueben las probetas para verificar el cumplimiento de las especificaciones Superpave, se
deben seleccionar los valores apropiados de esfuerzo de la Tabla 3. El software disponible con el reómetro
controlará el nivel de tensión automáticamente, sin necesidad de manipulación por parte del operador.
mediciones para verificar que la muestra está apropiadamente preparada. La separación entre el ligante y
los platos, o la fractura en la muestra, pueden provocar disminucione s en los módulos en mediciones
repetidas. Algunos ligantes pueden exhibir un módulo reducido con aplicación continua de tensiones de
corte (múltiples mediciones). El sistema de registro de datos automáticamente obtiene y reduce los datos
cuando está apropiadamente activado. Cuando se realicen ensayos a más de una frecuencia, se inicia el
ensayo a la frecuencia más baja y se incrementa hasta la frecuencia mayor.
CONCLUSIONES
El DSR está pensado para determinar las propiedades visco-elásticas (no Newtonianas) de los ligantes
asfálticos para requerimientos de especificación. Además es apropiado para materiales tanto en estado
original como envejecido y no es aplicable a ligantes asfálticos que contengan material particulado de
dimensiones mayores a los 250 μm, ni a aquellos que presenten valores de G* fuera del rango entre los
100 Pa y los 10 MPa (obtenidos usualmente con temperaturas entre los 5° C y 85° C).
ANEXOS
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