PROCEDIMIENTO

Tratamiento de muestra

-Se procede a pesar 0.16 g del mineral polimetálico sobre una luna de reloj,
llenamos 5 ml de HNO3 en la probeta.

-Luego nos dirigimos a la campana extractora para trabajar con el HNO 3 ,ya
que este puede eliminar vapores.

-Vaciamos en un vaso de precipitados los 0.16 g de mineral y con la ayuda de

la bagueta limpiamos la luna de reloj con HNO3 para luego echar todo al vaso.

-Se coloca el vaso en la cocina y se calienta hasta semi-sequedad, tapar el

vaso con la luna de reloj para que no se pierda el mineral.

-una vez semiseco le agregamos 5 ml de acido clorhídrico y ponemos en la

cocina hasta que este otra vez seco.

luego añadimos 30 ml de H20,se calienta otra vez hasta que hierva y se espera
que enfríe ,mientras tanto preparamos el sistema de filtrado, se forma el papel
en forma circular y doblamos en 4 luego colocamos en el embudo, con el agua
destilada mojamos un poco para que se adhiera al embudo.

-Con ayuda de la bagueta (para evitar el derrame de solución) echamos poco a

poco y esperamos a que filtre, en el papel filtro queda atrapada la sílice (color
marrón), en el vaso queda la solución iónica a analizar posteriormente.

Agua de bromo (Br2)

Amarillo Muestra medio acuoso

(iónico)

Solución amarilla (Fe+3)

NH4Cl, NH4OH
Cu+, k+, Ca+, Ni+

Filtrar

PP café

Fe(OH)3
 SOLIDO SOLUCION

Solido Fe(OH)3

PP Oxalato de
calcio

Cac2o4

En la solución después del tratamiento de muestras le agregamos agua de

bromo.

Está solución contiene hierro y calcio el cual vamos a determinar

cuantitativamente las cantidades

En un vaso de precipitado le echamos NH4Cl unas 5 gotas, el NH4Cl es buffer

este es una sustancias que resisten cambios de pH, cuando se le añade
pequeñas cantidades de un ácido o base

Después agregamos unas 7 gotas de NH4OH, este compuesto hará que los
cationes del grupo 5 precipiten.

La solución con el precipitado de hierro (Fe(OH)3) lo filtramos y el papel con el

precipitado lo guardamos para el próximo experimento.
A la solución que se filtró agregamos unas gotas de oxalato de amonio
(NH4)2C2O4.

se formara un precipitado blanco que es oxalato de calcio, a esto lo filtramos y

guardamos el sólido con el papel filtro.

Pasos generales para la titulación.

1-pretratamiento

2-levar la solución de Fe a Fe+3  agua de bromo

3-separarm todo el Fe+3 como Fe(OH)3  NH4Cl, NH4OH, filtrar.

4-solubilizar el Fe+3  HCl 1:1

Le agregamos 5 ml de HCl y 5 ml de H2O con el fin de solubilizar todo el

precipitado de Fe, esta solución nos dará un color crema.

5-reducir el fe+3 a fe+2  SnCl2

Fe+3 +SnCl2  fe+2 +Sn+4

Se agregar cloruro de estaño gota a gota hasta que la solución crema se
decolore.

6-añadir la solución de Reinhard.

7- titular a 0.1 N  permanganato de potasio.

Fe+2 +KMnO4 + H2SO4  Fe+3 + Mn(SO4)2 +K2SO4 + H2O

Se debe titular hasta que la solución adquiera una ligera coloración rosada.

RESULTADOS

-Se obtuvo un gasto de 3.9 ml de permanganato de potasio.

-peso de la muestra 0.19g

Hallando el título.

Si 0.1N = 0.1equivalente

1000ml = 0.1equivalente Fe* 55.85g Fe/equivalente

1000ml = 5.585g Fe

1ml = 0.005585g Fe/ml

(3.9)(0.005585)(100)
%𝐹𝑒 =
0.19
%𝐹𝑒 = 11.4639

-el porcentaje de fierro será 11.4639%.