1.3 Astm C-114-15

Designación: ASTM C114 - 15
Métodos de prueba estándar para el análisis químico del cemento

hidráulico1
Esta norma se emite con la designación fija C 114; el número inmediatamente posterior a la
designación indica el año de la adopción original o, en el caso de la revisión, el año de la última
revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un epsilon (e)
superíndice indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
1. Alcance*
1.1. Estos métodos de prueba cubren los análisis químicos de cementos
hidráulicos. Cualquier método de prueba de precisión y sesgo aceptable
demostrados puede usarse para el análisis de cementos hidráulicos, incluidos los
análisis para fines de arbitraje y certificación, como se explica en la Sección 4. Se
proporcionan métodos de prueba químicos específicos para facilitar la referencia a
quienes deseen utilizarlos. Se agrupan como métodos de prueba de referencia y
métodos de prueba alternativos. Los métodos de prueba de referencia son métodos
clásicos de prueba química aceptados durante mucho tiempo que proporcionan un
esquema básico de análisis razonablemente bien integrado para cementos
hidráulicos. Los métodos de prueba alternativos generalmente proporcionan la
determinación individual de componentes específicos y pueden usarse solos o como
alternativas y determinaciones dentro del esquema básico a opción del analista y
según se indique en el método individual.
1.2. Contenido:
Sección Tema
2 documentos referenciados
3 Número de determinaciones y variaciones permitidas
3.1 Análisis de Árbitros
3.2 Análisis opcionales
3.3 Requisitos de rendimiento para métodos de prueba rápida
3.4 Precisión y sesgo
4 General
4.1 Interferencias y limitaciones
4.2 Aparatos y materiales
4.3 Reactivos
1
Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité C01 de ASTM en cemento y son responsabilidad directa del Subcomité
C01.23 sobre Análisis Composicional.
Edición actual aprobada el 15 de abril de 2015. Publicado en abril de 2015. Aprobado originalmente en 1934. Última edición anterior
aprobada en 2013 como C114 - 13. DOI: 10.1520 / C0114-15.
2
Para consultar las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, w.astm.org o comuníquese con el Servicio al cliente de ASTM en
service@astm.org. Para obtener información sobre el Volumen anual de las normas de ASTM, consulte la página Resumen de
documentos de la norma en el sitio web de ASTM.
4.4 Preparación de la muestra
4.5 Procedimientos generales
4.6 Orden recomendado para informes de análisis
Métodos de prueba de referencia
5 Residuo insoluble
6 Dióxido de silicio
6.2 Cementos con residuos insolubles inferiores al 1%
6.3 Cementos con un residuo insoluble mayor al 1%
7 Grupo de hidróxido de amonio
8 óxido férrico
9 Pentóxido de fósforo
10 Dióxido de titanio
11 óxido de zinc
12 óxido de aluminio
13 Óxido de calcio
14 Óxido de Magnesio
15 Azufre
15.1 Trióxido de azufre
15.2 Sulfuro
16 Pérdida en la ignición
16.1 Cemento Portland
16.2 Cemento de escoria de horno Blast de Portland y cemento de escoria
17 Óxidos de Sodio y Potasio
17.1 Total de álcalis
17.2 Alcalinas solubles en agua
18 Óxido de Manganic
19 Cloruro
20 Sustancias orgánicas solubles en cloroformo
Métodos de prueba alternativos
21 Óxido de calcio
22 Dióxido de carbono
23 Óxido de Magnesio
24 Pérdida en la ignición
24.1 Cemento de escoria de horno Blast Portland y cemento de escoria
25 Dióxido de titanio
26 Pentóxido de fósforo
27 Óxido de Manganic
28 Óxido de calcio libre
Apéndices Título
Apéndice X1 Ejemplo de determinación del punto de equivalencia para la
determinación del cloruro
Apéndice X2 Determinaciones de CO2 en cementos hidráulicos
4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de

Concreto ", por Brian B. Hope, John A. Page y John S. Poland, Cement and Concrete Research, Volumen 15, Número 5, Pergamon Press, Nueva York,
septiembre de 1985, pág. 863-870.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos
Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
1.3. Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se incluyen
otras unidades de medida en esta norma.
1.4. Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso. Ver 8.3.2.1 y 16.4.1 para declaraciones
de precaución específicas.
2. Documentos referenciados
2.1. Normas ASTM: 2
Métodos de prueba C25 para el análisis químico de caliza, cal viva y cal hidratada
D1193 Especificación para agua de reactivo
E29 Práctica para usar dígitos significativos en datos de prueba para determinar la
conformidad con las especificaciones
E275 Práctica para describir y medir el rendimiento de espectrofotómetros
ultravioleta y visible
E350 Métodos de prueba para el análisis químico del acero al carbono, acero de
baja aleación, acero eléctrico de silicio, hierro de lingotes y hierro forjado
E617 Especificación para pesos de laboratorio y precisión Mass Standards
E832 Especificación para papeles de filtro de laboratorio
1Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité C01 de ASTM en cemento y
son responsabilidad directa del Subcomité C01.23 sobre Análisis Composicional.
Edición actual aprobada el 15 de abril de 2015. Publicado en abril de 2015. Aprobado
originalmente en 1934. Última edición anterior aprobada en 2013 como C114 - 13. DOI:
10.1520 / C0114-15.
2Para consultar las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, w.astm.org o comuníquese con
el Servicio al cliente de ASTM en service@astm.org. Para obtener información sobre el
Volumen anual de las normas de ASTM, consulte la página Resumen de documentos de la
norma en el sitio web de ASTM.
3.1 Definiciones: 3.1.1 analito, n-una sustancia de interés cuando se realiza un análisis
cuantitativo. 3.1.1.1 Discusión: a los fines de este método de prueba, se consideran analitos
aquellos elementos enumerados en la Columna 1 de la Tabla 1.
4. Descripción de los análisis de árbitros

4.1 Análisis de árbitros: cuando se cuestiona la conformidad con los requisitos de las
especificaciones químicas, realice análisis de arbitraje como se describe en 4.1.1. Los métodos
de prueba de referencia que siguen en las Secciones 7-2 2 u otros métodos de prueba
calificados de acuerdo con 5.4, la Sección de Requisitos de rendimiento para métodos de
prueba rápida, son necesarios para el análisis de los árbitros. No se rechazará un cemento por
no cumplir con los requisitos químicos a menos que todas las determinaciones de los
componentes involucrados y todas las separaciones necesarias antes de la determinación de
cualquier componente se realicen en su totalidad mediante estos métodos. Al informar los
resultados de los análisis de los árbitros, especifique qué métodos de prueba se usaron. 4.1.1
Los análisis de los árbitros se realizarán por duplicado y los análisis se realizarán en días
diferentes. Si los dos resultados no concuerdan dentro de la variación permisible dada en la
Tabla 1, la determinación se repetirá hasta que dos o tres resultados coincidan dentro de la
variación permisible. Cuando dos o tres resultados están de acuerdo dentro de la variación
permisible, su promedio se aceptará como el valor correcto. Cuando se puede calcular un
promedio de dos o tres resultados, el cálculo se basará en los tres resultados. Para comparar
los análisis y calcular el promedio de los resultados aceptables, los porcentajes se calcularán
con una precisión de 0,01 (o 0,001 en el caso de las sustancias orgánicas solubles en
cloroformo), aunque algunos de los valores promedio se informan en 0,1 como se indica en los
métodos de prueba. Cuando se especifica una determinación en blanco (Ver Nota 1), se debe
hacer uno con cada análisis individual o con cada grupo de dos o más muestras analizadas en
el mismo día para un analito determinado.
NOTA 1-Una determinación en blanco es un procedimiento que sigue todos los pasos del
análisis pero en ausencia de una muestra. Se usa para detección y compensación de sesgo
sistemático.
5. Calificación para diferentes análisis
5.1 Materiales de referencia certificados: una referencia certificada
El material (CRM) se debe utilizar en la calificación de los métodos de prueba y los

analistas. Los cementos de referencia aceptables son NIST
CRM u otros cementos de referencia trazables a los CRM NIST. El cemento de referencia debe
tener un valor asignado para el analito que se está determinando. La rastreabilidad consiste en
evidencia documental de que los valores asignados de la referencia
CUADRO 1 Variaciones máximas permitidas en los resultados
(Columna 1) Analito
(Columna 2) Máxima diferencia entre duplicados B
(Columna 3) Diferencia máxima de la
Promedio de
Duplicados de CRM
Valores de certificadoC, D, B
MgO (óxido de magnesio) 0.16 ± 0.2
SO3 (trióxido de azufre) 0,10 ± 0,1 LOI (pérdida de ignición) 0,10 ± 0,10
Cl (cloruro) 0.003 ± 0.005 IR (residuo insoluble) 0.10 E Cx (óxido de calcio libre) 0.20 E
Alksol (álcali soluble en agua) G 0.75 / w E
Chlsol (sustancias orgánicas solubles en cloroformo) 0.004 E
A Cuando se requieren siete cementos CRM, al igual que para demostrar el rendimiento de los
métodos de prueba rápida, al menos seis de los siete deberán estar dentro de los límites
prescritos y el séptimo deberá diferir en no más del doble de ese valor. Cuando se utilizan más
de siete CRM, como para demostrar el rendimiento de los métodos de prueba rápida, al menos
el 7% debe estar dentro de los límites prescritos, y el resto en no más del doble del
valor. Cuando se requiere un número menor de cementos CRM, todos los valores deben estar
dentro de los límites prescritos. B Donde no aparece ningún valor en la Columna 3, los valores
del certificado de CRM no existen. En tales casos, solo se aplicará el requisito de diferencias
entre los duplicados. C Las correcciones de interelemento se pueden usar para cualquier
estandarización de óxido, siempre que se pueda demostrar una precisión mejorada cuando la
corrección se aplica a los siete cementos de CRM. D Cuando un valor de certificado de CRM
incluye un número de subíndice, ese número de subíndice se tratará como una cifra
significativa válida. E No aplicable. Sin valor de certificado dado. F Demostrar el rendimiento
mediante análisis, por duplicado, de al menos un cemento Portland. Prepare tres estándares,
cada uno por duplicado: se seleccionará el estándar A de cemento portland; El Estándar B
debe ser el Estándar A que contiene 2.0% de CaCO Certificado (como NIST 915a); El Estándar
C será el Estándar A que contiene el 5.0% F Demostrar el rendimiento mediante análisis, por
duplicado, de al menos un cemento Portland. Prepare tres estándares, cada uno por duplicado:
se seleccionará el estándar A de cemento portland; El Estándar B debe ser el Estándar A que
contiene 2.0% de CaCO Certificado (como NIST 915a); El Estándar C será el Estándar A que
contiene el 5.0% F Demostrar el rendimiento mediante análisis, por duplicado, de al menos un
cemento Portland. Prepare tres estándares, cada uno por duplicado: se seleccionará el
estándar A de cemento portland; El Estándar B debe ser el Estándar A que contiene 2.0% de
CaCO Certificado (como NIST 915a); El Estándar C será el Estándar A que contiene el 5.0%
CaCO3 certificado. Pese y prepare dos muestras separadas de cada estándar. Asigne el
contenido de CO2 del Estándar A como el promedio de los dos valores determinados, siempre
que concuerden dentro del límite requerido de la Columna 2. Asigne valores de CO2 a los
Estándares B y C de la siguiente manera: Multiplique el valor Certificado de CaCO3 (Y) por
CO2 (a partir del valor del certificado) por la fracción de masa de CaCO3 certificado agregado a
ese estándar (porcentaje agregado dividido entre 100); multiplicar el valor determinado por
El estándar A por la fracción masiva del estándar A en cada uno de los otros estándares (es
decir, 0,98 y 0,95 para los estándares B y C, respectivamente); agregue los dos valores para el
Estándar A y para el Estándar B, respectivamente; llame a estos valores B y C.
La diferencia máxima entre los valores duplicados de CO 2 para las normas B y C,

respectivamente, será de 0,17 y 0,24% en masa. Los promedios de los valores duplicados para
las Normas B y C diferirán de sus valores asignados (B y C) en no más del 10% de esos
valores asignados respectivos. G w = peso, en gramos, de las muestras utilizadas para la
prueba.
Descargado / impreso por Universite Laval (Universite Laval) de conformidad con el Acuerdo de
licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
cemento son compatibles con los valores certificados de NIST CRM. Para demostrar la
trazabilidad de un analito dado, realice un análisis de arbitraje (como se define en 4.1) sobre el
cemento de referencia propuesto, utilizando un NIST CRM para la demostración de precisión y
precisión. El cemento de referencia es aceptable si su valor asignado concuerda con el valor
promedio del árbitro dentro de los límites dados en la columna 3 de la Tabla 1. Si el cemento
de referencia, tal como se suministra, no tiene garantía documentada de homogeneidad,
establezca su homogeneidad analizando al menos seis muestras seleccionadas Ningún
resultado se desviará del valor asignado en más de los límites indicados en la columna 2 de la
Tabla 1. Un cemento de referencia aceptable debe ir acompañado de un documento que
muestre los datos producidos para demostrar la trazabilidad y la homogeneidad.
5.2 Requisitos para las pruebas de calificación: se requieren métodos de prueba calificados
siempre que se realicen pruebas por las siguientes razones: (1) para análisis de árbitros; (2)
para análisis destinados a ser utilizados como base para la aceptación o el rechazo de un
cemento; o, (3) para la certificación del fabricante. Cuando se utilizan métodos de referencia,
se requieren pruebas de calificación del analista como se describe en 5.2.1. Cuando se usan
métodos rápidos, se requieren pruebas de calificación tanto del analista como del método de
prueba como se describe en 5.2.1 y 5.4. Tal demostración se puede hacer al mismo tiempo que
el análisis del cemento que se está probando. Los requisitos para la calificación de un método
de prueba y un analista se resumen en la Tabla 2. 5.2.1 La calificación del analista debe
demostrarse mediante el análisis de cada analito de interés utilizando al menos un cemento
CRM por duplicado. no importa qué método de prueba se use (Nota 2). Las muestras
duplicadas se probarán en días diferentes. El analista se considera calificado cuando la
diferencia entre los resultados duplicados no varía más que el valor enumerado en la Columna
2 de la Tabla 1 y el promedio de las dos muestras coincide con el valor certificado del CRM
dentro de los límites enumerados en la Columna 3 de Tabla 1 después de la corrección para
componentes menores cuando sea necesario. Los mismos métodos de prueba que se
utilizarán para el análisis del cemento que se está probando se deben usar para el análisis del
cemento CRM. Si no se cumple alguno de los dos requisitos enumerados anteriormente,
identifique y corrija cualquier problema o error encontrado en el procedimiento. Repita las
determinaciones hasta que un conjunto de resultados duplicados acepte las variaciones
permisibles. Se requiere la recalificación del analista cada dos años.

NOTA 2-Al calificar un Método Rápido con siete CRM de acuerdo con 5.4.2, el analista que
realiza la calificación del método de prueba puede calificar simultáneamente para el requisito
de 5.2.1.
5.2.2 Los datos de calificación que demuestren que el mismo operador o analista que realiza la
determinación de aceptación obtuvo resultados precisos y precisos con los cementos CRM de
acuerdo con 5.2.1 estarán disponibles a petición de todas las partes interesadas cuando exista
la cuestión de la aceptación de un cemento . Si el CRM utilizado no es un cemento NIST, la
documentación de trazabilidad del CRM utilizado también estará disponible a petición.

5.3 Análisis alternativos: los métodos de prueba alternativos proporcionan, en algunos casos,
procedimientos que son más cortos o más convenientes para la determinación rutinaria de
ciertos constituyentes que los métodos de prueba de referencia (nota 3). Procedimientos más
largos y más complejos, en algunos casos, se han conservado como métodos de prueba
alternativos para permitir la comparación de resultados por diferentes procedimientos o para su
uso cuando se examinan materiales inusuales, donde pueden sospecharse interferencias
inusuales o cuando se requiere una preparación inusual para el análisis. Los resultados de
prueba de métodos de prueba alternativos se pueden usar como base para la aceptación o el
rechazo cuando está claro que un cemento cumple o no con el requisito de
especificación. Cualquier cambio en los procedimientos del método de prueba de los
procedimientos enumerados en las Secciones 7-3 0 requiere la calificación del método de
acuerdo con 5.4,
NOTA 3-No se pretende que el uso de métodos de prueba de referencia se limite al análisis del
árbitro. Se puede usar un método de prueba de referencia con preferencia a un método de
prueba alternativo cuando así se desee. Se debe usar un método de prueba de referencia
cuando no se proporcione un método de prueba alternativo.
5.3.1 No se requieren análisis duplicados y determinaciones en blanco cuando se utilizan los

métodos de prueba alternativos. Sin embargo, si se desea una determinación en blanco para
un método de prueba alternativo, se puede utilizar uno y no se debe haber obtenido al mismo
tiempo que el análisis. Los resultados finales, cuando se corrijan los valores en blanco,
deberían, en ambos casos, designarse de esta forma


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Métodos de prueba estándar para el análisis químico del cemento

4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de

2.1. Normas ASTM: 2

4. Descripción de los análisis de árbitros

4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de

5. Calificación para diferentes análisis

5.1 Materiales de referencia certificados: una referencia certificada

El material (CRM) se debe utilizar en la calificación de los métodos de prueba y los

CUADRO 1 Variaciones máximas permitidas en los resultados

(Columna 2) Máxima diferencia entre duplicados B

(Columna 3) Diferencia máxima de la

MgO (óxido de magnesio) 0.16 ± 0.2

Chlsol (sustancias orgánicas solubles en cloroformo) 0.004 E

La diferencia máxima entre los valores duplicados de CO 2 para las normas B y C,

4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de

4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de

5.3.1 No se requieren análisis duplicados y determinaciones en blanco cuando se utilizan los

4 Para más información, ver "La Determinación del Contenido de Cloruro de

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