Universidade Federal de São João Del-Rei

Campus Alto Paraopeba

Engenharia Química

Determinação do teor de carbonato e hidróxido em uma amostra de soda cáustica

Relatório apresentado como parte das exigências

da disciplina Química Analítica Experimental sob
responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira.

Camila Magalhães Garcia – 124500039

Gabriel Renault de Mendonça – 124500024
Marcos Antônio Ramos – 124500023
Rafael Oliveira Paes de Lima – 124500029

Ouro Branco – MG
Outubro/2013
1. Resumo

Faz-se importante conhecer o teor de acidez de uma fruta cítrica para o melhor
entendimento de quais as consequências essas frutas podem causar no organismo.
Nesse caso, um dos métodos para se mensurar o pH é a titulação ácido/base. A
titulação é um método que a partir de uma reação estequiométrica conhecida,
determina-se a concentração do analito.(SKOOG) A titulação ácido/base permite a
correlação entre o que está ocorrendo na titulação a partir de da curva de titulação
obtida experimentalmente. Para uma titulação de um ácido forte com uma base forte,
haverá três regiões na curva de titulação, são essas: a região antes de se atingir o
ponto de equivalência; no ponto de equivalência e após o ponto de equivalência.
Especificamente nesse caso, o ponto de equivalência poderá ser obtido quando os íons
H+ consumirem, em proporção estequiométrica, totalmente os íons OH -, caracterizando
um pH neutro. As outras regiões são regidas ou pelo excesso de OH- antecedendo o
ponto de equivalência ou quando ultrapassa-se esse ponto e há uma maior
concentração hidrogeniônica (HARRIS). No presente trabalho, para a determinação do
teor de carbonato e hidróxido na amostra de soda cáustica, primeiramente fez-se a
análise da alcalinidade total da amostra diluída, a partir de três alíquotas de 25 mL.
Após determinado o pOH da amostra, realizou-se a segunda parte do experimento
Após a realização da primeira parte do experimento determinou-se a média da
concentração da solução de NaOH, sendo esta igual a 0,0940 ± (0,0036) mol L -1. Já na
segunda parte, titulou-se o suco de laranja com o NaOH padronizado e obteve-se a
média da concentração do suco de laranja diluído que foi igual a 0,0465 ± (0,0005) mol
L-1 e a partir deste obteve-se a acidez do suco, sendo o pH encontrado igual a 1,33. O
valor encontrado para a concentração real de NaOH é exato e preciso, já que este foi
muito próximo ao informado no rótulo da solução de hidróxido de sódio empregada
(0,1000 mol L-1). A concentração real do suco de laranja foi precisa, visto o baixo
desvio padrão, e o teor de acidez do suco foi alto, uma vez comparado ao o valor
teórico.
2. Resultados e Discussões

A soda cáustica comercial utilizada neste experimento (YARA, ? %) é formada

principalmente por hidróxido de sódio e contém outros produtos minoritários, como o
carbonato de cálcio. A sua produção está ilustrada na reação abaixo:

Reação 1: Na2CO3(s) + Ca(OH)2(aq) → CaCO3(s) + NaOH(aq)

Como a reação não apresenta um rendimento de 100%, o produto final pode

ainda conter resíduos de carbonato de sódio, que em meio aquoso se dissocia em íons
Na+ e CO32-, de acordo com a reação 2. A basicidade do produto é proveniente da
concentração dos íons OH-, e estes são gerados tanto pela dissociação do hidróxido de
sódio quanto pela hidrólise do íon carbonato, representados pelas reações 3 e 4.

Reação 2: Na2CO3(aq) → 2Na+(aq) + CO32-(aq)

Reação 3: NaOH(aq) → Na+(aq) + OH-(aq)

Reação 4: CO32-(aq) + H2O HCO3-(aq) + OH-(aq)

O hidróxido de sódio é uma base forte e está em maior quantidade no produto

final, assim será a maior fonte de hidroxilas na solução. Portanto, a dissociação do
NaOH fornece mais rapidamente íons hidroxilas na solução, fazendo com que o
equilíbrio da reação 4 seja deslocada no sentido de formação do íon carbonato,
freando a reação e a formação de OH-. Assim, o cálculo da alcalinidade total da
solução será considerando apenas as hidroxilas provenientes da dissociação do
hidróxido de sódio.

PARTE I – Determinação da alcalinidade total

Na primeira parte do experimento, pesou-se 1,2056 g de soda cáustica

comercial (YARA, ?%), e a diluiu em água livre de CO2. Em seguida, transferiu-se
quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 250 mL, completando o
volume com esse mesmo tipo de água. Titulou-se três alíquotas de 25 mL desta
solução, com uma solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol L -1, utilizando o
alaranjado de metila como indicador. Os volumes titulados de HCl estão na tabela 1.

Tabela 1: Volumes de HCl utilizados nas titulações de soda cáustica comercial

Replicatas Volume (mL)

1 17,00
 2 16,80

3 16,80

A média dos volumes de HCl foi calculada pela fórmulas abaixo:

𝑥1 + 𝑥2 + ⋯ + 𝑥𝑛
x̅ =
𝑛

17,00 + 16,80 + 16,80

x̅ =
3

x̅ = 16,867 mL

Quando se utiliza um ácido forte como titulante é possível garantir que a

quantidade adicionada na amostra está totalmente dissociada. Então os íons H + e Cl-
estarão disponíveis para reagir com a amostra. Se por acaso se utilizasse um ácido
fraco como titulante, o número de íons H+ produzidos dependeria da dissociação do
mesmo (HARRIS, 2005).

No ponto de equivalência da reação, os íons OH- na soda cáustica reagem na

proporção 1:1 com os íons H+. Assim, quantidade de matéria em mol de íons hidroxilas
é a mesma da quantidade de matéria em mol de HCl. Encontrou-se então a molaridade
de OH- para cada replicata de HCl titulado, de acordo com a equação 5:

nOH- = nH+

Equação 1 : MOH- x VOH- = MHCl x VHCl (HARRIS, 2005)

sendo:
 MOH- a molaridade de OH- na solução;
 VOH- o volume das alíquotas de solução;
 MHCl a molaridade da solução ácido clorídrico;
 VHCl volume titulado de solução HCl

Para a primeira replicata, fez-se:

MOH- x 0,025mL = 0,1molL-1 x 0,017L

MOH-= 0,0680 mol L-1

Este procedimento foi feito para cada replicata e as molaridades de OH- obtidas
estão expressos na tabela 2:
 Tabela 2: Volume titulado de HCl e molaridade de OH- calculada pela equação 5

Replicatas Volume HCl (mL) Molaridade de OH-

(mol L-1)

1 17,00 0,0680

2 16,80 0,0672

3 16,80 0,0672

A média e o desvio padrão foram encontrados pelas fórmulas abaixo:

𝑥1 + 𝑥2 + ⋯ + 𝑥𝑛
x̅ =
𝑛

x̅ = 0,0675 mol/L

Através da fórmula de desvio padrão, realizou-se o cálculo do desvio padrão das

molaridades de OH- das replicatas:

∑𝑁 ̅ )2
𝑛=1(𝑥−x
S=√ 𝑁−1

S = 4,619 x 10-4

A partir da média da concentração de OH-, foi encontrado o pH da solução,

determinando assim a alcalinidade total.

pOH= -log[OH-] = -log[0,0675] = 1,171

pH = 14 – pOH = 12,829
Portanto, a alcalinidade total do sistema é de 0,0675 ± 0,0005 mol.L-1. Para esse
valor experimental é possível dizer que o resultado é significativamente exato, uma vez
que o desvio padrão é baixo e o hidróxido de sódio é uma base forte. No entanto, não
há como discorrer sobre a exatidão, uma vez que não se conhece o valor teórico desta
concentração. (SKOOG et al.,2008)

PARTE II – Determinação do teor de hidróxido

 Nesta parte do experimento, foram coletadas alíquotas de 25 mL de solução de
soda cáustica obtida na primeira parte, a fim de determinar o teor de hidróxido presente
na hidrólise do carbonato e da dissociação do hidróxido de sódio. Para isso, adicionou-
se 70% da média do volume de solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L -1 titulado na
primeira parte para neutralizar a concentração de íons hidroxila provenientes da
dissociação de NaOH. Essa etapa foi realizada antes da adição de cloreto de bário na
solução, com o intuito de maximizar a precipitação de carbonato de bário, pois evitará a
competição entre carbonato e íons hidroxila a reagir com o cátion Ba2+.

Realizou-se o aquecimento da solução para que houvesse a solubilização do

cloreto de bário 1% adicionado lentamente a solução até que se formasse precipitado.
Posteriormente, resfriou-se a solução, adicionando a mesma indicador azul de
bromotimol, realizando em seguida a titulação da solução com HCl 0,1 mol.L-1. Os
volumes de titulante utilizados no experimento seguem abaixo na tabela 3:

Tabela 3: Volumes de HCl utilizados nas titulações da solução de soda cáustica

comercial

Replicatas Volume de HCl (L)

0,0165
1
0,0161
2
0,0158
3

A partir do volume de ácido usado na titulação, foi possível determinar a

concentração de íons hidroxila presentes na solução, na proporção estequiométrica
1:1. Assim, no ponto de equivalência temos nNaOH = nácidos. Então, foram calculados os
valores da concentração dos ácidos presentes na solução. Seguem abaixo os cálculos:

Equação 3 : MOH- x VOH- = MHCl x VHCl (HARRIS, 2005)

sendo:
 MOH- a molaridade de OH- na solução;
 VOH- o volume das alíquotas de solução;
 MHCl a molaridade da solução ácido clorídrico;
 VHCl volume titulado de solução HCl
Portanto:
 0,1 mol/L x 0,0165 L = MOH- x 0,025 L
MOH- = 0,066 mol/L

Repetiram-se os cálculos para os outros volumes de hidróxido de sódio e

obtiveram-se os valores dados na Tabela 4.

Tabela 4: Molaridade de NaOH encontrada em cada titulação

Replicatas Molaridade (mol/L)

0,066
1
0,064
2
0,063
3

Da mesma forma feita anteriormente para o cálculo da média de alcalinidade

total, foram calculadas a média e o desvio padrão das replicatas da molaridade de
NaOH, que seguem abaixo:

x̅ = 0,0643 mol/L
S = 4,832 x 10-3

Sendo assim, a alcalinidade que foi estabelecida apenas pelo hidróxido de sódio
foi 0,0643 ± 0,005 mol.L-1, uma vez que o carbonato de bário foi precipitado.
A alcalinidade total da solução é encontrada pela soma do número de íons
hidroxila provenientes da dissociação de hidróxido de sódio (reação 3) e da hidrólise
dos íons carbonato (reação 4). Assim:

[OH-]total = [OH-]NaOH – [OH-]ions carbonato

[OH-]ions carbonato = 0,0029 ± 0,005 mol.L-1

Com a concentração dos íons hidroxila provenientes de cada substância acima,

pode-se encontrar, utilizando a alcalinidade total, a porcentagem tanto de hidróxido de
sódio quanto de Na2CO3, sendo que a proporção estequiométrica é de 1:1 em cada
uma das reações 2 e 3. Logo:

%NaOH =
Os valores apresentados na tabela 4 são referentes ao suco diluído. Com o
auxílio da equação 3, calculou-se a concentração original de ácidos contidos na
solução para cada replicada.
 Mi x Vi = Mf x Vf
Mix 0,100 = 0,0184 x 0,250
Mi =0,0460 mol L-1 de ácidos

Repetiram-se os cálculos para as outras molaridades referentes ao suco diluído

e obtiveram-se os seguintes valores dados na Tabela 4.

Tabela 5: Concentração de H+ obtida na titulação do suco de laranja para cada

replicata

Replicatas Concentraçao H+ (mol/L)

0,0460
1
0,0465
2
0,0470
3

Calculou-se a média e o desvio padrão das concentrações de H+ apresentadas

na tabela 5, e com a média calculou-se o pH da solução.

x̅ = 0,0465 mol/L

S = 5,0 x 10-4

Assim:
[H+] = [ácidos] = 0,0465 mol L-1
pH = - log [H+] = 1,33.

O valor encontrado para o pH é baixo, logo o teor ácido encontrado no suco é

alto. Era esperado um pH na faixa ácida, mas não tão baixo.
3. Conclusão

Na parte 1 do experimento o valor encontrado para a concentração de NaOH é

exato e preciso, pois este está próximo do valor encontrado na rotulagem do produto
(0,1 mol-1) e possui um erro relativamente pequeno já que os valores utilizados no
cálculo da concentração média estavam próximos entre si.
Já na parte 2 a concentração para o suco de laranja diluído é preciso, pois o
desvio padrão foi pequeno. Já o teor de acidez encontrado para o suco de laranja foi
alto e pouco exato, já que este está com um erro consideravelmente grande quando
comparado ao valor teórico, que seria na faixa de (3,6 – 4,3). Como há uma boa
precisão das concentrações dos ácidos usados para o cálculo do valor do pH, porém
uma baixa exatidão neste valor, notou-se a ocorrência de algum erro sistemático. Esse
último pode estar relacionado principalmente com erros na aferição do menisco e na
observação da mudança de coloração no meio (SKOOG).

4. Referências bibliográficas

1. SKOOG, D. A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R. Fundamento de Química

Analítica. 8 edição, São Paulo: Cengage Learning, 2011. 1124p.
2. HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição, Rio de Janeiro: LTC. 2005.
876p.