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PRACTICA N°4
DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA POR ESPECTROFOTOMETRÍA DERIVATIVA
Fecha:
1. Objetivos
Determinación de cafeína en bebidas gasificadas (PEPSI) a través del método de
espectrometría UV derivativa.
2. Instrumento utilizado
Técnica: Espectroscopia UV
Cuidados y precauciones:
Para sostener la celda se debe hacer por el lado opaco y no por el lado traslúcido, evitando
dejar huellas o manchas que interfieran en las medidas por realizar.
Al iniciar las medidas, es necesario hacer un background del blanco para eliminar esta
señal de las posteriores.
Se debe enjuagar la celda de cuarzo antes de cada lectura de absorbancia a realizar,
primero con agua destilada y luego con la misma solución en análisis. Esto con el único
objetivo de garantizar que el resultado obtenido de absorbancia sea únicamente de la
muestra en análisis.
El secado de la celda de cuarzo se debe realizar suavemente con papel óptico para evitar
rayaduras en ella.
Para evitar que las muestras con mayor concentración de analito afecten el análisis de las
soluciones diluidas, las lecturas de absorbancias se deben realizar de menor a mayor
concentración.
El equipo debe de mantenerse cerrado mientras no sea usado, con el fin de evitar
exposición solar.
.
3. Calibración analítica
1 2 0.0005
2 4 0.00125
3 6 0.002
4 8 0.00275
5 10 0.00325
1 25 0.00125
2 25 0.001
4. Tratamiento de datos
de cafeína
Determine la desviación estándar de la muestra debido a los errores por uso de la curva de
calibración. Hallar los límites de confianza de la muestra al 90, 95 y 99 % de confianza.
(anexo 4)
Hacer un ensayo entre los resultados de sus demás compañeros y obtener un promedio
de la concentración de AAS en la aspirina. ¿Hubo algún valor discrepante? ¿Se puede
eliminar ese valor?
5. Discusión de resultados
6. Conclusiones
7. Cuestionario
8. Bibliografía
[1] López de Alba, P.., & López Matínez, L. (1992). Una Introducción a la Espectrometría de
Derivadas. Educación Química, 112, 11.
[4] Castaño, J. L. (1991). Espectrometria Derivada en Quimica Clinica. Química Clínica, 10(5),
347–359.
[5]. J. Miller (1999). Estadistica y quimiometría para química analítica 4ta edición. Métodos de
calibración en análisis instrumental: regresión y correlación. España: Prentice Hall. 112-114.
[6]. D. Skoog, J Holler (2000). Principios de análisis instrumental quinta edición. Introducción.
México: Mc Graw Hill. 12-13.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA 2018-1
Laboratorio de Química Analítica Instrumental I
ANEXO 1. Graficas de los espectros de absorbancia para la cafeína (E1, E2, E3, E4 y E5) y las
muestras (M1 y M2)
Leyenda
Fecha: 09/04/18
Analista: Choquehuanca, A.
Espectrómetro:
Marca Shimadzu
λ= 200-400 nm
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ANEXO 2
0.0025
0.0020
0.0015
0.0010
0.0005
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Concentración (ppm)
La ecuación de regresión es
Absorbancia 2da derivada = - 0.000150 + 0.000350 Concentración
Análisis de Varianza
Fuente GL SC MC F P
Regresión 1 0.0000049 0.0000049 588.00 0.000
Error 3 0.0000000 0.0000000
Total 4 0.0000049
Conclusión:
Existe evidencia suficiente al nivel de significancia de 0.05 para indicar que los datos están
relacionados linealmente
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ANEXO N° 3
r = 0,9962
LÍMITES DE CONFIANZA:
LIMITE DE DETECCIÓN: y = yB +3 SB
𝑦 − 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜
𝑦 = 𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜 + 𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑥 → 𝑥=
𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
Finalmente:
3 𝑆𝑦/𝑥
𝐿𝐷𝐷 = 𝑥 =
𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒
ANEXO N° 4
ECUACIÓN DE REGRESIÓN:
2
𝑠𝑥0 = 1,118187422
𝑠𝑥0 = 1,057443815