"Lixiviación de minerales oxidados de

cobre por el método de agitación y

determinación volumétrica de plomo
presente"
 Índice
I) OBJETIVOS .......................................................................................................... 1
II) FUNDAMENTO TÉORICO .................................................................................... 1
QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSICA ............................................................................... 1
1. DETERMINACIÓN DE PLOMO ...................................................................... 1
HIDROMETALURGÍA ............................................................................................... 3
2. LIXIVIACIÓN DE COBRE ............................................................................... 3
III) PROCEDIMIENTO ............................................................................................. 4
QUIMICA ANALÍTICA CLÁSICA ............................................................................... 4
1. MARCHA ANALÍTICA ..................................................................................... 4
2. DETERMINACIÓN DE PLOMO ...................................................................... 6
HIDROMETALURGÍA ............................................................................................... 8
3. LIXIVIACIÓN DE COBRE ............................................................................... 8
IV) ANALISIS Y RESULTADOS............................................................................ 12
QUIMICA ANALITICA CLÁSICA ............................................................................. 12
MARCHA ANALITICA ............................................................................................. 12
DETERMINACIÓN DE PLOMO............................................................................... 20
1. DETERMINACIÓN VOLUMETRICA DE PLOMO POR TITULACION CON
EDTA ................................................................................................................... 20
2. REACCIONES EN LA DETERMINACIÓN DE PLOMO................................. 21
3. CÁLCULOS .................................................................................................. 22
HIDROMETALURGÍA ............................................................................................. 23
4. LIXIVIACIÓN DE COBRE ............................................................................. 23
V) RECOMENDACIONES .................................................................................... 35
VI) OBSERVACIONES .......................................................................................... 36
VII) CONCLUSIONES ............................................................................................ 40
VIII) BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................... 41
 I) OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL
 Identificar un método para la Determinación de plomo y para la Lixiviación de cobre
en la muestra de mineral.
OBJETIVO ESPECIFICO
 Establecer el método adecuado para la lixiviación de cobre de acuerdo a la
caracterización del mineral asignado.
 Establecer el método más adecuado para la determinación de plomo de acuerdo a la
caracterización del mineral asignado.
 Determinar la cantidad de plomo presente en la muestra de mineral.

II) FUNDAMENTO TÉORICO

QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSICA

1. DETERMINACIÓN DE PLOMO

Se propone el análisis Volumétrico en la determinación de plomo dado que el

mineral empleado contiene 2,26% de plomo como galena PbS), una cantidad muy
pequeña comparada con un análisis por gravimetría.
El análisis volumétrico sostiene distintos tipos de métodos ya sean estos por
precipitación, oxido-reducción, complejometría y ácido-base. El método asignado
específicamente para la determinación del ion metálico es la complejometría, este
método consiste en la reacción de la especie que se valora (ácido Lewis, aceptor de
electrones) con una disolución valorante (base Lewis, dador de electrones).
La especie que se valora es el ion metálico, quién recibe los electrones que brinda
la especie quien lo valora siendo esta un ligando o quelante, el resultado de la
reacción da la formación de un complejo coloreado utilizado para indicar el punto
final de la valoración. El agente acomplejante debe ser capaz de reaccionar
rápidamente y selectivamente con el analito, el tipo de agente acomplejante se
emplea dependiendo de las condiciones en las que se espera acomplejar
completamente al analito. Por lo general, los agentes quelantes más empleados son
los compuestos orgánicos multidentados debido a que estos presentan mayor
cantidad de enlaces de coordinación y forman fuertes enlaces con el ion metálico,
por ejemplo, el EDTA (ácido etilendiaminotetraacetico) presenta seis enlaces de
coordinación.

1
 El EDTA es el agente quelante más ampliamente usado en química analítica. Se
pueden determinar prácticamente todos los elementos de la tabla periódica con
EDTA, ya sea por medio de una valoración directa o una secuencia indirecta de
reacciones. [1] La estabilidad que conecta al EDTA frente a un ion metálico
dependerá de la constante de estabilización y sus tendencias, cuanto más estable
sea el quelato menor será el valor de PH en el que la disolución es completa. Por tal
razón, se señala que, si se tiene un quelato con un agente acomplejante distinto al
EDTA y este es más estable con el ion metálico, el EDTA no conseguirá desplazar
al ion metálico debido a los fuertes enlaces que presenta el quelato.
El PH es un factor sumamente importante en la determinación de un ion metálico
por complejometría, para ello se emplean soluciones reguladoras o bruffers en el
proceso, así mismo, no solo se puede determinar la extensión del rango de viraje
sino también el cambio de viraje.
Por otro lado, en la determinación de un ion métalico a cierto determinado PH se
pueden hallar muchos interferentes presentes lo cual puede provocar una
determinación errónea (por exceso o por defecto) del analito; para evitar estas
especies deben ser enmascaradas o eliminadas. Los agentes enmascarantes son
aquellos que hacen posible la determinación del ion metálico dejándolo libre de
interferencias. Algunos agentes enmascarantes para hacer posible la determinación
de cationes metálicos con EDTA son los siguientes:

Cationes metálicos
Cationes metálicos
Agente Enmascarante pH determinados con
enmascarados
EDTA
Ag+, Cu2+(Cu+), Hg2+, Ca2+, Mg2+, Mn2+,
Cianuro 912
Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+ Pb2+, Ba2+
Fluoruro 10 Al3+, Ca2+, Mg2+ Zn2+, Cd2+, Ni2+, Co2+
Trietanolamina 12 Fe3+, Al3+, Mn2+ Ca2+
2,3- Hg2+, Cd2+, Zn2+, As3+,
10 Ca2+, Mg2+, Mn2+
Dimercaptopropanol Sb3+, Sn2+, Pb2+, Bi3+
Cd2+, Co2+, Cu2+, Ni2+,
1,10-Fenantrolina 56 Pb2+, Al3+
Mn2+, Zn2+
Zn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+,
Bromuro 56 Hg2+
Fe3+, Al3+, Cu2+
Ácido 56 Pb2+, Cd2+, Hg2+ Zn2+, Co2+, Ni2+, Mn2+
ditiocarbaminoacético 23 Bi3+, In3+, Hg2+ Al3+, La3+
Oxhidrilo 12 Mg2+ Ca2+
Ácido ascórbico 5-6 Fe3+ Pb2+, Zn2+
Tabla 1 Agentes enmascarantes para la determinación de cationes metálicos determinados con EDTA

2
 HIDROMETALURGÍA
2. LIXIVIACIÓN DE COBRE

Flotación de minerales de cobre

La flotación es un proceso fisicoquímico mediante el cual se separan ciertos minerales
sulfurados, considerados como mena, de aquellos que son considerados ganga. El
mineral valioso, se recupera haciendo que este se adhiera a las burbujas que llegan a
la superficie de la celda de flotación. Este fenómeno de adherencia sucede debido a que
el mineral se ha visto modificado y se le han dado las condiciones necesarias para
hacerlo hidrófobico.

Una de los controles necesarios para la flotación, es el pH. El mineral valioso con el que
contamos es un mineral de cobre, en gran parte, según caracterización, calcopirita. Sin
embargo, el mineral con mayor incidencia, es la pirita, que será nuestra principal ganga.
Por esto, el pH con el que trabajamos fue el de 9.5, evitando así acercarnos al pH natural
que es al que flota el hierro. El pH básico se consigue con un reactivo de fácil obtención
como lo es la cal. Otro reactivo participante es el colector, quien hidrofobiza el mineral
de interés para hacerlo afín a las burbujas formadas por el flujo de aire. Finalmente quien
estabiliza estas burbujas es el espumante, para el que utilizamos MIBC.

Lixiviación de minerales de cobre

Este es un proceso hidrometalúrgico que extrae un elemento que se encuentra en un
mineral en su forma generalmente oxidada utilizando un agente lixiviante. Para el
mineral que usamos, mineral de cobre, se utiliza un ácido. Esto debido a que los ácidos
atacan al cobre formando una sal con él. Una consideración importante para el mineral
que tratamos, es que la mayoría de los minerales de cobre que teníamos, se
encontraban en forma de sulfuros.
Por otro lado, el método de lixiviación utilizado es el de agitación, en donde se cuidan
parámetros tales como la fuerza acida, velocidad de agitación, dilución, granulometría
del mineral, etc. La fuerza acida utilizada para nuestras pruebas fue entre 16g/L hasta
20 g/L dependiendo de las cantidades de sulfuros presentes, ya que, los minerales
sulfurados son grandes consumidores de ácido. Asimismo, la granulometría en la que
se encontraba el mineral era muy fina, lo cual es favorable para que exista así mayor
área superficial del mineral y tenga mayor contacto con la solución lixiviante. Del mismo
modo, también se controla la velocidad de agitación fue tal que, permita una mezcla
homogénea y el ataque del ácido sea uniforme.

3
 III) PROCEDIMIENTO

QUIMICA ANALÍTICA CLÁSICA

1. MARCHA ANALÍTICA

 ATAQUE QUIMICO

Muestra = 0.5000g demuestra de mineral

Pasos a realizar para el ataque químico

Vaso de 250 ml

10ml de HCl(cc)

Calentar suavemente

Agregar el 5ml de HCl(cc), 10ml HNO3

Calentar hasta eliminar los vapores nitrosos

Enfriar 3 minutos y filtrar las impurezas

Diluir y lavar el filtro con agua destilada caliente

diluir a 50ml de agua destilada.

Empezar la marcha analitica.

El objetivo de la marcha analítica es para la identificación de los iones interferentes

en la determinación de plomo que realizaremos que son los siguientes:
𝐹𝑒 3+ , 𝐶𝑎2+ , 𝑍 𝑛2+ , 𝑀𝑔2+ , 𝐶𝑢2+ .

4
 SEPARACION E IDENTIFICACIÓN

 Para identificar el cobre

 Para identificar el ion férrico

 Para identificar el ion Calcio

5
  Para identificar el zinc

2. DETERMINACIÓN DE PLOMO

Paso Nº1: Preparación de reactivos:

6
Paso Nº2

7
 HIDROMETALURGÍA

3. LIXIVIACIÓN DE COBRE

Debido a la gran cantidad de pirita, y sabiendo que consume grandes cantidades

de ácido, optamos por realizar dos pruebas de lixiviación para el relave de la flotación,
y otras dos pruebas de lixiviación para el mineral sin procesar; cada uno de estos
procedimientos con diferentes concentraciones de ácido sulfúrico. Para los productos
de flotación; relave y concentrado, utilizamos las concentraciones de a 16g/L y 18 g/L;
mientras que para las pruebas del mineral sin procesar, la concentración de la solución
lixiviante fue de 18 g/L y 20 g/L.

8
3.1. Lixiviación de mineral sin procesar

9
 Este mismo proceso se repite para las lixiviaciones de los productos de flotación.

3.1.1. Flotación

Ilustración 1 Flowsheet de flotación de calcopirita

3.1.2. Lixiviación de los productos de flotación

Debido a la gran cantidad de pirita, y sabiendo que consume grandes

cantidades de ácido, optamos por realizar dos pruebas de lixiviación cada
una con diferentes concentraciones de ácido sulfúrico, a 16g/L y 18 g/L.
Esto es realizado para el relave y el concentrado de flotación.

10
3.1.3. Extracción y reextracción del PLS de relave

11
 IV) ANALISIS Y RESULTADOS

QUIMICA ANALITICA CLÁSICA

MARCHA ANALITICA
La solución del paso 1 o una solución de la que se sabe contiene únicamente
elementos de grupo II.

𝐻𝑔2+ , 𝑃𝑏 2+ , 𝐵𝑖 3+ , 𝐶𝑢2+ , 𝐶𝑑2+

Agregar
tiocetamida

Precipitado A Solución A

𝐻𝑔2+ + 𝑆 2− → 𝐻𝑔𝑆 𝑃𝑘 = −27.10 Los iones de los grupos III, IV y V

𝐵𝑖 3+ + 𝑆 2− → 𝐵𝑖2 𝑆3 𝑃𝑘 = −97
𝐶𝑢2+ + 𝑆 2− → 𝐶𝑢𝑆 𝑃𝑘 = −35.20
𝐶𝑑 2+ + 𝑆 2− → 𝐶𝑑𝑆 𝑃𝑘 = −26.10

Agregar sulfuro
de amonio

Precipitado A.1 Solución A.1

𝐻𝑔𝑆 → 𝐻𝑔2+ + 𝑆 2− 𝑃𝑘 = 27.10

𝐵𝑖2 𝑆3 → 𝐵𝑖 3+ + 𝑆 2− 𝑃𝑘 = 97
𝐶𝑢𝑆 → 𝐶𝑢2+ + 𝑆 2− 𝑃𝑘 = 35.20
𝐶𝑑𝑆 → 𝐶𝑑2+ + 𝑆 2− 𝑃𝑘 = 26.10

12
 Solución A.1

Agregar H2SO4

Precipitado A.1.1 Solución A.1.1

𝐵𝑖2 𝑆3 → 𝐵𝑖 3+ + 𝑆 2− 𝑃𝑘 = 97
𝐶𝑢𝑆 → 𝐶𝑢2+ + 𝑆 2− 𝑃𝑘 = 35.20
𝐶𝑑𝑆 → 𝐶𝑑2+ + 𝑆 2− 𝑃𝑘 = 26.10

Solución A.1.1

Agregar NH3

2𝑥(𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 → 𝑁𝐻4 + 𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 4.8)

𝐶𝑢2+ + 2𝑂𝐻 → 𝐶𝑢(𝑂𝐻)2 𝑃𝑘 = −19.20

𝑁𝐻3 + 𝐶𝑢2+ → 𝐶𝑢(𝑂𝐻)2 + 𝑁𝐻4+ 𝑃𝑘 = −9.6

𝐶𝑢(𝑂𝐻)2 → 𝐶𝑢2+ + 2𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 19.20

𝐶𝑢 + 4𝑁𝐻3 → [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]2+ 𝑃𝑘 = −12.03
2+

Agregar Ácido
acético (CH3COOH)

𝐶𝑢2+ + 4𝑁𝐻3 → [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]2+ 𝑃𝑘 = −12.03

[𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]2+ → 𝐶𝑢2+ + 4𝑁𝐻3 𝑃𝑘 = −12.03
4𝑥(𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 → 𝑁𝐻4+ + 𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 4.8)
4𝑂𝐻 + 4𝐻3 𝑂+ → 8𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −14 ∗ 4

[𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]2+ + 4𝐻3 𝑂+ → 4𝑁𝐻4+ + 𝐶𝑢2+ + 12𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −24.97

13
 Agregar Ferrocianuro
de potasio

2x ([𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]2+ + 4𝐻3 𝑂+ → 4𝑁𝐻4+ + 𝐶𝑢2+ + 12𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −24.97)

𝐾4 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 → 4𝐾 + + 𝐹𝑒(𝐶𝑁)4−
6
2+ 4−
2𝐶𝑢 + 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 → 𝐶𝑢2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 𝑃𝑘 = −15.89

2[𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]2+ + 8𝐻3 𝑂+ + 𝐾4 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 → 8𝑁𝐻4+ + 𝐶𝑢2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 + 24𝐻2 𝑂 + 4𝑘 + 𝑃𝑘

= −65.86

14
 𝐹𝑒 3+ , 𝐶𝑜 2+ , 𝑁𝑖 2+ , 𝐴𝑙 3+ , 𝑍𝑛2+

Agregar NaOH(6M) y H2O2(3%)

Precipitado B Solución B

𝐹𝑒 3+ + 3𝑂𝐻 → 𝐹𝑒 (𝑂𝐻)3 𝑃𝑘 = −35.5

𝑁𝑖 2+ + 2𝑂𝐻 → 𝑁𝑖 (𝑂𝐻)2 𝑃𝑘 = −15.5 A𝑙 3+ + 3𝑂𝐻 → 𝐴𝑙 (𝑂𝐻)3 𝑃𝑘 = −32
𝐴𝑙 (𝑂𝐻)3 →A𝑙 3+ + 3𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 32
𝑀𝑛2+ + 4𝑂𝐻 → 𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 + 2𝑒 A𝑙 3+ + 3𝑂𝐻 → [𝐴𝑙(𝑂𝐻)−
4 ]𝑃𝑘 = −33.03

2𝑒 + 𝐻2 𝑂2⬚ → 2𝑂𝐻
𝐴𝑙 (𝑂𝐻)3 +𝑂𝐻 → [𝐴𝑙(𝑂𝐻)−
4 ] 𝑃𝑘 = −1.03

𝑀𝑛2+ + 2𝑂𝐻 + 𝐻2 𝑂2⬚ → 𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 + 2𝑒

2 ∗ 𝐶𝑜 2+ → 𝐶𝑜 3+ + 1𝑒 Z𝑛2+ + 2𝑂𝐻 → 𝑍𝑛 (𝑂𝐻)2 𝑃𝑘 = −17.5

2𝑒 + 𝐻2 𝑂2⬚ → 2𝑂𝐻 𝑍𝑛(𝑂𝐻)2 →Z𝑛2+ + 2𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 17.5

2𝐶𝑜 2+ + 𝐻2 𝑂2⬚ → 2𝑂𝐻 + 2𝐶𝑜 3+

𝑍𝑛2+ + 4𝑂𝐻 → [𝑍𝑛(𝑂𝐻)2−
4 ] 𝑃𝑘 = −0.16

𝐶𝑜 3+ + 3𝑂𝐻 → 𝐶𝑜(𝑂𝐻)3 Pk=-43.8

Solución B

Agregar HNO3

 [𝐴𝑙(𝑂𝐻)−
4 ] → 𝐴𝑙
3+
+ 4𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 33.03
+
4𝑂𝐻 + 4𝐻 → 4𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −14 ∗ 4

[𝐴𝑙(𝑂𝐻)− +
4 ] + 4𝐻 → 𝐴𝑙
3+
+ 4𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −1.03

[𝑍𝑛(𝑂𝐻)2−
4 ] → 𝑍𝑛
2+
+ 4𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 17.66
+
4𝑂𝐻 + 4𝐻 → 4𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −14 ∗ 4
[𝑍𝑛(𝑂𝐻)2− +
4 ] + 4𝐻 → 𝑍𝑛
2+
+ 4𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = 17.66

15
 Agregar NH3

Precipitado C Solución C

3 ∗ (𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 → 𝑁𝐻4+ + 𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 14.262)

2 ∗ (𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 → 𝑁𝐻4+ + 𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 4.75)
𝐴𝑙 3+ + 3𝑂𝐻 → 𝐴𝑙 (𝑂𝐻)3 𝑃𝑘 = −32
Z𝑛2+ + 2𝑂𝐻 → 𝑍𝑛 (𝑂𝐻)2 𝑃𝑘 = −17.5
3𝑁𝐻3 + 3𝐻2 𝑂 + 𝐴𝑙 3+ → 𝐴𝑙 (𝑂𝐻)3 + 𝑁𝐻4+ 𝑃𝑘 = −17.73
2𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 + 𝑍𝑛2+ → 𝑁𝐻4+ + 𝑍𝑛 (𝑂𝐻)2 𝑃𝑘 = −8.2

𝑍𝑛(𝑂𝐻)2 →Z𝑛2+ + 2𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 17.5

4∗ (𝑁𝐻4+
+ 𝑂𝐻 → 𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −4.75)
𝑍𝑛 + 4𝑁𝐻3 → [𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )2+
2+
4 ] 𝑃𝑘 = −9.46

𝑍𝑛(𝑂𝐻)2 + 4𝑁𝐻4+ + 2𝑂𝐻 → [𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )2+

4 ] + 4𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 =
= −11.32

Se agrega
HAcO

[𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )2+
4 ] → 𝑍𝑛
2+
+ 4𝑁𝐻3 𝑃𝑘 = −9.46
4𝑁𝐻3 + 4𝐻2 𝑂 → 4𝑁𝐻4+ + 4𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 19.016
4𝑂𝐻 + 4𝐻 + → 4𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −14 ∗ 4

[𝑍𝑛(𝑁𝐻3 )2+ +
4 ] + 4𝐻 → 𝑍𝑛
2+
+ 4𝑁𝐻4+ 𝑃𝑘 = −34.46

Se agrega
Ferrocianuro
de potasio

𝑍𝑛2+ + [𝐹𝑒(𝐶𝑁)4−
6 ] → 𝑍𝑛2 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] 𝑃𝑘 = −15.3
3𝑍𝑛2 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] + [𝐹𝑒(𝐶𝑁)4−
4 ] + 4𝑘
+ → 2𝑘 𝑍𝑛 [𝐹𝑒(𝐶𝑁) ] 𝑝𝑘 = ⋯
2 3 6 2

𝑍𝑛2+ + [𝐹𝑒(𝐶𝑁)4− +
6 ] + 4𝑘 → 2𝑘2 𝑍𝑛3 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]2 𝑝𝑘 = ⋯ ..

16
 Re disolviendo el precipitado (B)

Agregar HNO3 y
H2O2

𝐹𝑒 (𝑂𝐻)3 → 𝐹𝑒 3+ + 3𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 35.5

3𝑂𝐻 + 3𝐻 + → 3𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −14 ∗ 3

𝐹𝑒 (𝑂𝐻)3 + 3𝐻 + → 𝐹𝑒 3+ + 3𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −6.5

Agregar amoniaco(NH3)

3 ∗ (𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝑁𝐻4+ + 𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 4.75)

𝐹𝑒 3+ + 3𝑂𝐻 → 𝐹𝑒 (𝑂𝐻)3 𝑃𝑘 = −35.5

3𝑁𝐻3 + 3𝐻2 𝑂 + 𝐹𝑒 3+ → 3𝑁𝐻4+ + 𝐹𝑒 (𝑂𝐻)3 𝑃𝑘 = −21.28

Agregar (HCl)

𝐹𝑒 (𝑂𝐻)3 → 𝐹𝑒 3+ + 3𝑂𝐻 𝑃𝑘 = 35.5

3𝑂𝐻 + 3𝐻 + → 3𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −14 ∗ 3

𝐹𝑒 (𝑂𝐻)3 + 3𝐻 + → 𝐹𝑒 3+ + 3𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −6.5

Agregar tiocianato de
potasio de potasio

𝐹𝑒 (𝑂𝐻)3 + 3𝐻 + → 𝐹𝑒 3+ + 3𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −6.5

𝐹𝑒 3+ + 3𝑆𝐶𝑁 − → [𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)3 ] 𝑃𝑘 = −4.63

17
 𝐵𝑎2+ , 𝑆𝑟 2+ , 𝐶𝑎2+ , 𝑀𝑔2+

Agregar NH4Cl,
NH3,
(NH3)4CO3

Precipitado Solución

 (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 → 𝑁𝐻4+ + 𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 =..

𝐵𝑎2+ + 𝐶𝑂32− → 𝐵𝑎𝐶𝑂3 𝑃𝑘 = −8.59 𝑀𝑔2+

(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 + 𝐵𝑎2+ → 𝐵𝑎𝐶𝑂3 + 𝑁𝐻4+ 𝑃𝑘 = −8.59

(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 → 𝑁𝐻4+ + 𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 =..

𝐶𝑎2+ + 𝐶𝑂32− → 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑃𝑘 = −8.511

(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 + 𝐶𝑎2+ → 𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝑁𝐻4+ 𝑃𝑘 = −8.54

Agregar Ácido acético

(CH3COOH

𝐶𝑎𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎2+ + 𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 = 8.54

𝐶𝑂32− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻𝐶𝑂3− + 𝑂𝐻 − 𝑃𝑘 = 6.38
𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝑂𝐻 − 𝑃𝑘 = 7.65
2𝑂𝐻 + 2𝐻3 𝑂+ → 4𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −14 ∗ 2

𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻3 𝑂+ → 𝐶𝑎2+ + 𝐻2 𝐶𝑂3 + 2𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −5.43

𝐵𝑎𝐶𝑂3 → 𝐵𝑎2+ + 𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 = 8.59

𝐶𝑂32− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻𝐶𝑂3− + 𝑂𝐻 − 𝑃𝑘 = 6.38
𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝑂𝐻 − 𝑃𝑘 = 7.65
2𝑂𝐻 + 2𝐻3 𝑂+ → 4𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −14𝑥2

𝐵𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻3 𝑂+ → 𝐵𝑎2+ + 𝐻2 𝐶𝑂3 + 2𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = 5.38

18
 Agregar NH4C2H3O2
y K2CrO4

Precipitado Solución

𝐵𝑎𝐶𝑂3 → 𝐵𝑎2+ + 𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 = −8.59 𝐶𝑎2+

𝐵𝑎2+ + 𝐶𝑟𝑂42− → 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 𝑃𝑘 = −9.93

𝐵𝑎𝐶𝑂3 + 𝐶𝑟𝑂42− → 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4 + +𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 = −18.52

Agregar NH3 y
(NH4)2CO3

Precipitado Solución

Descartar
𝑁𝐻4+
(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 → +𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 =..
𝐶𝑎2+ + 𝐶𝑂32− → 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑃𝑘 = −8.511

(𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 + 𝐶𝑎2+ → 𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝑁𝐻4+ 𝑃𝑘 = −8.51

Agregar HNO3

𝐶𝑎𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎2+ + 𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 = 8.54

𝐶𝑂32− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻𝐶𝑂3− + 𝑂𝐻 − 𝑃𝑘 = 6.38
𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝑂𝐻 − 𝑃𝑘 = 7.65
2𝑂𝐻 + 2𝐻3 𝑂+ → 4𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −14𝑥2

𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻3 𝑂+ → 𝐶𝑎2+ + 𝐻2 𝐶𝑂3 + 2𝐻2 𝑂 𝑃𝑘 = −5.43

19
 Agregar NH3 y
(NH4)2C2O4

𝐶𝑎𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎2+ + 𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 = 8.54

𝐶𝑎2+ + 𝐶2 𝑂42− → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝑃𝑘 = −8.63

𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 𝐶2 𝑂42− → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 + 𝐶𝑂32− 𝑃𝑘 = −0.09

DETERMINACIÓN DE PLOMO

1. DETERMINACIÓN VOLUMETRICA DE PLOMO POR TITULACION CON EDTA

Una vez pesada la muestra en la luna de reloj y trasvasar al vaso precipitado de

250m, se procede a llevarla a la campana de extracción de gases, para realizar el ataque
químico. Se adicionó 10ml de ácido clorhídrico, calentar suavemente y se incorpora
10ml de ácido nítrico. El orden de la adición del ácido en el ataque químico es según las
características del mineral a tratar, porque que cada tiene uno los reactivos cumplen
propiedades diferentes. En este caso se le agrega segundo, el ácido nítrico, para que
cumpla con su poder oxidante. Se le incorpora 4ml de ácido sulfúrico concentrado, hasta
eliminar los humos blancos.
Llevar a la plancha de calentamiento durante 10minutos se le agrega 2ml ácido sulfúrico
para comprobar si la precipitación ha sido completa.
Se le agrega 30ml de agua destilada con un suave calentamiento. Enfriar y agregar 5ml
alcohol etílico para volatilizar algunos iones interferentes como calcio y magnesio.
Reposar 30minutos, filtrar la solución y lavar 3 veces cuidadosamente con agua
destilada fría para eliminar el ácido sulfúrico del precipitado. El residuo se pasa al vaso
de 250ml disolviendo con 50ml de solución buffer. Por último, se le agrega un 1g ácido
ascórbico y fenantrolina para acomplejar los interferentes como el hierro y el cobre.
La interferencia da lugar a una determinación errónea (por exceso o por defecto) del
analito; para evitarlo estas especies deben ser enmascaradas o eliminadas.

20
 Tabla 2 :Data sobre interferentes en disolución

INTERFERENTES EN DISOLUCIÓN 𝐹𝑒 3+ , 𝑍 𝑛2+ , 𝑦 𝐶𝑢2+

ENMASCARADOR OBJETIVO 𝐻2 𝑆𝑂4

(Precipitación)
 Ácido ascórbico, enmasacarador
ENMASCARADOR DE INTERFERENTES acomplejante de 𝑍 𝑛2+ 𝑦 𝐶𝑢 2+
 Fenanatrolina, enmascarador
acomplejante de 𝐹𝑒 3+

PH 5,5

SOLUCIÓN REGULADORA(Buffer) Acetato de amonio – ácido acético

INDICADOR Naranja de xilenol

2. REACCIONES EN LA DETERMINACIÓN DE PLOMO

 Reacciones de ataque químico
Al añadir ácido clorhídrico y ácido nítrico, a los principales interferentes
𝑃𝑏𝑆 + 4𝐻𝐶𝑙 + 2𝐻𝑁𝑂3 → 𝑃𝑏𝐶𝑙42− + 2𝑁𝑂2 + 𝑆 + 2𝐻2 𝑂
𝑍𝑛𝑆 + 4𝐻𝐶𝑙 + 2𝐻𝑁𝑂3 → 𝑍𝑛𝐶𝑙42− + 2𝑁𝑂2 + 𝑆 + 2𝐻2 𝑂
𝐹𝑒𝑆 + 4𝐻𝐶𝑙 + 2𝐻𝑁𝑂3 → 𝐹𝑒𝐶𝑙42− + 2𝑁𝑂2 + 𝑆 + 2𝐻2 𝑂
𝐶𝑢𝑆 + 4𝐻𝐶𝑙 + 2𝐻𝑁𝑂3 → 𝐶𝑢𝐶𝑙42− + 2𝑁𝑂2 + 𝑆 + 2𝐻2

 Reacción de precipitación al añadir ácido sulfúrico a la disolución atacada

Termodinámicamente no posibles
2𝑍𝑛𝐶𝑙42− + 2𝐻2 𝑆𝑂4 → 2𝑍𝑛𝑆𝑂4 + 4𝐶𝑙2 + 2𝐻2 𝑂
2𝐹𝑒𝐶𝑙42− + 3𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 4𝐶𝑙2 + 6𝐻2 𝑂
2𝐶𝑢𝐶𝑙42− + 2𝐻2 𝑆𝑂4 → 2𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 4𝐶𝑙2 + 4𝐻2 𝑂
Termodinámicamente posible
𝑃𝑏𝐶𝑙42− + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝑃𝑏𝑆𝑂4 ↓ +4𝐶𝑙2 + 2𝐻2 𝑂
𝑃𝑏 2+ + (𝑆𝑂4 )2− → 𝑃𝑏𝑆𝑂4 ↓ , 𝑝𝑘𝑠 = −7,6

 Reacción al agregar la solución buffer (acetato de amonio – ácido acético), se

acompleja el plomo con el ion acetato
𝑃𝑏𝑆𝑂4 + 4𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− → [𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)4 ]2− + 𝑆𝑂4 2−
 Reacción con en el indicador sucede lo siguiente:
[𝑃𝑏(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)4 ]2− + 𝐻3 𝑋𝑖𝑙 3− + 𝐻2 𝑂 → 4(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)4 2− + [𝑃𝑏(𝑋𝑖𝑙)]4− + 𝐻3 𝑂+ , 𝑝𝑘 =
22.37

21
 Reacción al agregar la solución de EDTA, se acompleja el plomo con el EDTA
ocurriendo el desplazamiento del ion acetato
[𝑃𝑏(𝑋𝑖𝑙)]4− + 𝐻2 𝐸𝐷𝑇𝐴2− + 2𝐻2 𝑂 → 𝑋𝑖𝑙 6− + [𝑃𝑏(𝐸𝐷𝑇𝐴)]2− + 2𝐻3 𝑂+ , 𝑝𝑘 = 13,4

En general las reacciones durante el cambio de viraje serian lo siguiente.

𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑜 ∶ 𝑃𝑏 2+ + 𝐻3 𝑙𝑛3− ↔ 𝑃𝑏𝑙𝑛4− + 𝑃𝑏 2+

𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 ∶ 𝑃𝑏 2+ + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝑃𝑏𝑌 2− + 2𝐻 +

𝐶𝑎𝑚𝑏𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑟𝑎𝑗𝑒 ∶ 𝑃𝑏𝑌 2− + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝑃𝑏𝑌 2−

3. CÁLCULOS

VALORACIÓN DE EDTA CON SULFATO DE PLOMO

Masa del sulfato de plomo Normalidad teórica de EDTA

0.1516 0.1

#𝐸𝑞𝑃𝑆𝑂4 = #𝐸𝑞𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚. 𝛳
= 𝑁𝑉
𝑃𝐹𝑝𝑏𝑠𝑜4
0.15𝑔𝑥2
= 0.1𝑉
303.2𝑔/𝑚𝑜𝑙

Volumen 𝑉 = 10𝑚𝑙
teórico

Luego de valoración

Volumen real 𝑉 = 9.7𝑚𝑙

Hallando el factor de corrección.

22
 𝑉𝑅 9.7
𝐹𝑐 = = = 0.97
𝑉𝑇 10𝑚𝑙

DETERMINACIÓN DE PLOMO EN EL MINERAL

Masa del mineral Volumen de EDTA

0.5624 1,1ml

 Normalidad corregida del EDTA.

𝑁𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝑁𝑥𝐹𝑐
𝑁𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 0.1𝑥0.97 = 0.097
 Título del EDTA (Pb g/ml)
0.1516𝑔𝑃𝑏𝑆𝑂4 207.2𝑔𝑃𝑏
𝑇= 𝑥
9.7𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴 303.26𝑔𝑃𝑏𝑆𝑂4
𝑔𝑃𝑏
𝑇 = 0.03198
𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴
 Plomo en el mineral.
Masa del plomo.
𝑔𝑃𝑏
𝑚𝑃𝑏 = 0.03198 𝑥𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑔𝑃𝑏
𝑚𝑃𝑏 = 0.03198 𝑥1.1𝑚𝑙
𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑚𝑃𝑏 = 0.0352𝑔𝑃𝑏

0.0352𝑔𝑃𝑏
%𝑃𝑏 = 𝑥100 = 6,26%
0.5624

HIDROMETALURGÍA

4. LIXIVIACIÓN DE COBRE

Antes de cualquier procedimiento, realizamos un análisis químico para determinar

la ley de cobre y la caracterización para identificar en qué forma se encuentra la
mena del mineral y que minerales son la ganga.
El análisis químico del mineral, nos dio como resultado una ley de 4.62% de cobre,
la cual puede considerarme como una ley alta y es un primer indicio de que la
lixiviación a realizar será por el método de agitación.

23
 Por otro lado, en la caracterización del mineral se vio que este presenta gran
cantidad de sulfuros, uno de ellos, la pirita; mineral que es considerado como ganga
y que suele acompañar a muchos otros minerales de interés. Sin embargo, en la
caracterización no fue posible apreciar en que funciones se encuentra el cobre; si
como óxidos, sulfuros, carbonatos etc. Por esta razón, realizamos una flotación para
así analizar la ley de cobre en el relave y de este modo tener la ley de cobre no
flotable (óxidos) que son los minerales lixiviables.

5.1. Lixiviación de mineral sin procesar

5.1.1. Lixiviación con H2SO4 a 18 g/L

Tabla 3: Lixiviación con H2SO4 18g/L

Consumo
Gasto de Recarga Volumen Consumo
Tiempo Concentración Masa de acumulado
carbonato de àcido de àcido de ácido
(min) de acido (g/L) acido (g) de acido
(mL) (g) (mL) (kg/TM)
(kg/TM)

0.0 0 18.00 5.40

0.0 10 0.00 0.00 5.40 3.1 54.00 54.00
0.0 20 0.00 0.00 5.40 3.1 54.00 108.00
0.0 30 0.00 0.00 5.40 3.1 54.00 162.00
0.0 40 0.00 0.00 5.40 3.1 54.00 216.00
0.0 50 0.00 0.00 5.40 3.1 54.00 270.00
0.0 60 0.00 0.00 5.40 3.1 54.00 324.00
0.0 70 0.00 0.00 5.40 3.1 54.00 378.00
8.5 80 4.17 1.21 4.19 2.4 41.92 419.92
11.4 90 5.59 1.62 3.78 2.2 37.80 457.72
15.2 100 7.45 2.16 3.24 1.9 32.40 490.12
18.9 110 9.26 2.69 2.71 1.6 27.14 517.27
22.5 120 11.03 3.20 2.20 1.3 22.03 539.29
25.1 130 12.30 3.57 1.83 1.0 18.33 557.63
29.6 140 14.50 4.21 1.19 0.7 11.94 569.56
33.8 150 16.56 4.80 0.60 0.3 5.97 575.54
36.1 160 17.69 5.13 0.27 0.2 2.70 578.24
36.4 170 17.84 5.17 0.23 0.1 2.28 580.51
36.7 180 17.98 5.22
58.05

Mineral (g)= 100

Acido (mL)= 300

𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔)

= á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 + 𝑟𝑒𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎𝑠 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑢𝑙𝑡𝑖𝑚𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 5.40 + 58.05 + 5.22
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 68.67𝑔

24
 Ilustración 2 Gráfica de consumo acumulado de ácido (kg/TM) vs Tiempo (min)

 El consumo de ácido va en aumento desde el inicio de la lixiviacion haya pasada la hora,

en donde empieza a hacerse constante, es decir, el consumo no es apreciable.

Ilustración 3: Consumo de ácido (kg/TM) vs Tiempo (min)

 El consumo del ácido en la primera hora es el mismo y es total, es decir, algún mineral está
consumiendo todo el ácido que ingresa al agitador, este mineral es presumiblemente pirita. Luego de
este tiempo el consumo de ácido decae notablemente, pero aún hay consumo. Al final, el consumo es
prácticamente nulo.

25
5.1.2. Lixiviación con H2SO4 a 20 g/L

Tabla 4 Lixiviación con H2SO 20g/L

Consumo
Gasto de Recarga Volumen Consumo
Tiempo Concentracion Masa de acumulado
carbonato de àcido de àcido de ácido
(min) de acido (g/L) acido (g) de acido
(mL) (g) (mL) (kg/TM)
(kg/TM)
0.00 0.00 20.00 6.0000
0.00 10.00 0.00 0.0000 6.0000 3.4325 60.0000 60.0000
0.00 20.00 0.00 0.0000 6.0000 3.4325 60.0000 120.0000
0.00 30.00 0.00 0.0000 6.0000 3.4325 60.0000 180.0000
0.00 40.00 0.00 0.0000 6.0000 3.4325 60.0000 240.0000
0.00 50.00 0.00 0.0000 6.0000 3.4325 60.0000 300.0000
0.00 60.00 0.00 0.0000 6.0000 3.4325 60.0000 360.0000
7.60 70.00 3.72 1.0800 4.9200 2.8147 49.2004 409.2004
14.90 80.00 7.30 2.1173 3.8827 2.2212 38.8271 448.0275
20.20 90.00 9.90 2.8704 3.1296 1.7904 31.2958 479.3233
28.40 100.00 13.92 4.0356 1.9644 1.1238 19.6436 498.9669
34.90 110.00 17.10 4.9593 1.0407 0.5954 10.4071 509.3740
38.20 120.00 18.72 5.4282 0.5718 0.3271 5.7178 515.0918
38.70 130.00 18.96 5.4993 0.5007 0.2865 5.0073 520.0991
39.10 140.00 19.16 5.5561 0.4439 0.2539 4.4389 524.5380
39.40 150.00 19.31 5.5987
52.4538

Mineral (g)= 100

Acido (mL)= 300

𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔)

= á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 + 𝑟𝑒𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎𝑠 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑢𝑙𝑡𝑖𝑚𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 6.00 + 52.45 + 5.60
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 64.05 𝑔

Ilustración 4: Gráfica de consumo acumulado de ácido (kg/TM) vs Tiempo (min)

26
 Fig. X: Gráfica de Consumo acumulado de ácido (kg/TM) vs. Tiempo (min)
A medida que pasa el tiempo de lixiviación el consumo de ácido aumenta por lo
que la gráfica está en ascenso hasta que la adición del ácido es casi cero.

Ilustración 5: Consumo de ácido (kg/TM) vs Tiempo (min)

 En esta gráfica el consumo de ácido comienza a decaer a través del tiempo ya que hay
una menor cantidad de mineral a lixiviar.

5.2. Flotación

Masa de Masa de relave

concentrado (g) (g)
162.5 832.8

5.2.1. Lixiviación de concentrado

5.2.1.1. Lixiviación con H2SO4 a 16g/L

Tabla 5:Lixiviación con H2SO4 a 16g/L

Consumo
Gasto de Volumen Consumo
Tiempo Concentración Masa de Recarga de acumulado
carbonato de ácido de ácido
(min) de ácido (g/L) ácido (g) ácido (g) de ácido
(mL) (mL) (kg/TM)
(kg/TM)
- 0 16.00 2.400 - - - -
19.8 10 9.70 1.358 1.042 0.60 20.834 20.834
18.7 20 9.16 1.283 1.117 0.64 22.344 43.178
22.9 30 11.22 1.571 0.829 0.47 16.581 59.759
24.2 40 11.86 1.660 0.740 0.42 14.798 74.557
29.9 50 14.65 2.051 0.349 0.20 6.977 81.534
30.2 60 14.80 2.072 0.328 0.19 6.566 88.100
30.8 70 15.09 2.113 0.287 0.16 5.742 93.842
31.2 80 15.29 2.140
4.692

27
 Masa de mineral (g) = 50
Dilución = 3
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 + 𝑟𝑒𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎𝑠 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑢𝑙𝑡𝑖𝑚𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 2.4 𝑔 + 4.692 𝑔 − 2.140
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 4.952 𝑔

Ilustración 6: Consumo de ácido (kg/TM) vs Tiempo (min)

28
 Ilustración 7: Consumo acumulado de ácido (kg/TM) vs Tiempo (min)

5.2.1.2. Lixiviación con H2SO4 a 18g/L

Tabla 6: Lixiviación con H2SO4 a 18g/L

Gasto de Volumen Consumo Consumo

Tiempo Concentración Masa de Recarga de
carbonato de ácido de ácido acumulado de
(min) de ácido (g/L) ácido (g) ácido (g)
(mL) (mL) (kg/TM) ácido (kg/TM)
0 0 18 2.7
14.5 10 7.11 0.99 1.71 0.88 34.11 34.11
21.6 30 10.58 1.48 1.22 0.63 24.36 58.47
30.5 40 14.95 2.09 0.61 0.31 12.15 70.62
35.8 50 17.54 2.46 0.24 0.13 4.88 75.51
36.1 60 17.69 2.48 0.22 0.12 4.47 79.98
36.4 70 17.84 2.50
4.00

Masa de mineral (g) = 50

Dilución = 3

𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 (𝑔)

= á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 + 𝑟𝑒𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎𝑠 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 − á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 ú𝑡𝑙𝑖𝑚𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 (𝑔) = 2.7 + 4.00 − 2.50
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 (𝑔) = 4.2

29
 Ilustración 8 Consumo acumulado de ácido (kg/TM) vs Tiempo (min)
 El consumo de ácido aumenta por lo que la gráfica está en ascenso hasta que la adición del ácido
es casi cero.

Ilustración 9: Consumo de ácido (kg/TM) vs Tiempo (min)

 En esta gráfica el consumo de ácido comienza a decaer a través del tiempo ya que hay una menor
cantidad de mineral a lixiviar.

30
5.2.2. LIXIVIACIÓN DEL RELAVE

a) Lixiviación con H2SO4 a 16g/L

Tabla 7: Lixiviación con H2SO4 a 16g/L

Gasto de Recarga Volumen Consumo Consumo

Tiempo Concentracion Masa de
carbonato de àcido de àcido de ácido acumulado de
(min) de acido (g/L) acido (g)
(mL) (g) (mL) (kg/TM) acido (kg/TM)

0.0 0 16.0 4.80

0.0 10 0.0 0.00 4.80 2.7 48 48
0.0 20 0.0 0.00 4.80 2.7 48 96
0.0 30 0.0 0.00 4.80 2.7 48 144
0.0 40 0.0 0.00 4.80 2.7 48 192
0.0 50 0.0 0.00 4.80 2.7 48 240
3.2 60 1.6 0.45 4.35 2.5 43.4528 283.4528
7.9 70 3.9 1.12 3.68 2.1 36.7741 320.2269
13.2 80 6.5 1.88 2.92 1.7 29.2428 349.4697
18.3 90 9.0 2.60 2.20 1.3 21.9957 371.4654
24.6 100 12.1 3.50 1.30 0.7 13.0434 384.5088
30.9 110 15.1 4.39 0.41 0.2 4.0911 388.5999
31.4 120 15.4 4.46 0.34 0.2 3.3806 391.9805
31.8 130 15.6 4.52
39.1981

Mineral (g)= 100

Acido (mL)= 300

𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔)

= á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 + 𝑟𝑒𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎𝑠 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑢𝑙𝑡𝑖𝑚𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 4.80 + 39.1981 + 4.52
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 48.52𝑔

31
Ilustración 10: Consumo acumulado de ácido (kg/TM) vs Tiempo de lixiviación (min)
 Se aprecia que en los primeros 50 minutos, el aumento del consumo acumulado de ácido es de
forma creciente y constante, mientras que en el tiempo restante este empieza a decaer.

Ilustración 11: Consumo de ácido (kg/TM) vs Tiempo de lixiviación (min)

 Se aprecia que en los primeros 50 minutos, la lixiviación consume ácido de forma constante, todo
el ácido presente. Luego, en las siguientes etapas, el consumo empieza a disminuir hasta que se
hace casi cero, este punto es el que nos señala que la lixiviación ha terminado; ya que el que no

32
 exista consumo de ácido nos dice también que ya no hay minerales que estén siendo atacados
por la solución lixiviante.

b) Lixiviación con H2SO4 a 18g/L

Tabla 8: Lixiviación con H2SO4 a 18g/L

Consumo
Gasto de Recarga Volumen Consumo
Tiempo Concentracion Masa de acumulado
carbonato de àcido de àcido de ácido
(min) de acido (g/L) acido (g) de acido
(mL) (g) (mL) (kg/TM)
(kg/TM)
0.0 0 18.0 5.40
0.0 10 0.0 0.00 5.4000 3.1 54 54
0.0 20 0.0 0.00 5.4000 3.1 54 108
0.0 30 0.0 0.00 5.4000 3.1 54 162
6.6 40 3.2 0.94 4.4621 2.6 44.6214 206.6214
9.1 50 4.5 1.29 4.1069 2.3 41.0689 247.6903
16.7 60 8.2 2.37 3.0269 1.7 30.2693 277.9596
20.8 70 10.2 2.96 2.4443 1.4 24.4432 302.4028
31.5 80 15.4 4.48 0.9238 0.5 9.2385 311.6413
36.2 90 17.7 5.14 0.2560 0.1 2.5598 314.2011
36.4 100 17.8 5.17 0.2276 0.1 2.2756 316.4767
36.6 110 17.9 5.20
31.6477

Mineral (g)= 100

Acido (mL)= 300

𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 + 𝑟𝑒𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎𝑠 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 − 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑢𝑙𝑡𝑖𝑚𝑎 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 5.40 + 31.6477 + 5.20
𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑛𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜(𝑔) = 42.25𝑔

33
 Ilustración 12: Consumo de ácido (kg/TM) vs Tiempo (min)
 El consumo del ácido en los primeros 30 minutos puede verse constante, además de ser total.
Después de la primera media hora, los valores empiezan a decaer de una forma no tan agresiva
hasta que las recargas de ácido ya no son necesarias puesto que la solución lixiviante deja de
actuar porque ya no encuentra minerales que atacar.

Ilustración 13: Consumo acumulado de ácido (kg/TM) vs Tiempo de lixiviación (min)

34
 El incremento de consumo de ácido en las primeras etapas de lixiviación, los primeros 50 minutos,
es constante; sin embargo, después de este tiempo, aunque aún continúa aumentando, este ya
no es tan considerable si no que se mantiene hasta hacerse casi constante.

a. Extracción por solventes

Para la extracción, solo tomamos los PLS producto de las lixiviaciones a mayor
concentración, es decir, solo tres soluciones PLS:
 Solución PLS de lixiviación de mineral sin procesar con H2SO4 a 20 g/L,
a la que llamaremos “solución PLS 1”
 Solución PLS de lixiviación de concentrado de flotación con H2SO4 a 20
g/L, a la que llamaremos “solución PLS 2”
 Solución PLS de lixiviación de relave de flotación con H2SO4 a 18 g/L, a
la que llamaremos “solución PLS 3

V) RECOMENDACIONES

 Cubrir con una luna de reloj el vaso precipitado donde se encuentra sometido la
disgregación para evitar las pérdidas del analito.
 Al añadir ácido sulfúrico a la solución este debe hervir por un buen tiempo hasta
que los humos blancos se hayan difuminado por completo y las paredes del vaso
precipitado se encuentren limpios.
 Se recomienda realizar bien los lavados del precipitado de sulfato de plomo con
agua destilada para disminuir las interferencias.
 Evaluar bien las estabilidades de los cationes metálicos interferentes con los
tipos de enmascaradores acomplejantes de uso.
 Realizar la valoración en presencia de luz para observar mejor el rango de viraje
del rojo violáceo a un amarillo pálido.
 Disolver bien el precipitado de sulfato de plomo con el buffer (acetato de amonio-
ácido acético) para obtener buenos resultados del contenido de plomo al
momento de desarrollar la valoración con EDTA.
 Regular el PH con el buffer ubicándose en las condiciones de trabajo de PH con
valor de 5.5 ello con la ayuda del papel indicador o pampea.
 Para tener una concentración de solución lixiviante mucho más acertada, hacer
más pruebas con concentraciones de ácido mayores a las que ya hemos
realizado.
 Para aumentar la cinética de la lixiviación, realizar una lixiviación en caliente
obviamente teniendo cuidado de que la temperatura no evapore el agua que se

35
 encuentra en el medio acidificado que trabaja como solución lixiviante. De esta
forma, se ahorraría tiempo de lixiviación y así ahorraríamos también en la
energía que utiliza el agitador para realizar este trabajo.
 Para tener un mejor panorama de la recuperación de cobre en cada
procedimiento (flotación, lixiviación, extracción y reextracción) es preferible
realizar análisis químicos a cada solución obtenida y también a los ripios de cada
proceso.
 Para evitar el gasto elevado de ácido, llevar el mineral a tostación para que de
esta forma, los minerales que se encuentren en forma de sulfuros se encuentren
oxidados y sean fácilmente lixiviables.

VI) OBSERVACIONES

 La disgregación realizada en el mineral obtuvo una solución verde amarillenta

viva intuyendo así la presencia de hierro, debido a que al caracterizar el mineral
se recibió la información de un mayor porcentaje de pirita en el mineral.
 Al agregar ácido sulfúrico se observaron vapores blancos estos vendrían hacer
el ácido sulfúrico fumante volatilizando.
 Después de agregar el ácido sulfúrico se observó un lento decaimiento del
precipitado de sulfato de plomo ello a una lenta variación de temperatura por lo
cual se esperó media, sin embargo, este no debe permanecer por mucho tiempo
debido a que puede precipitar sulfato de bario.
 Se observó que se añade la solución tampón a la solución para obtener un valor
apropiado de PH en donde la constante condicional de formación del complejo
con el ion metálico es suficientemente estable, así mismo, obtener un punto final
bien definido.
 Luego de añadir la solución buffer al precipitado se observó la disolución de este
ello debido a la mayor estabilidad que tenía el complejo de acetato con plomo
esté proceso es acelerado al llevar la solución a la plancha de calentamiento.
 Para las pruebas de lixiviación realizadas al relave de la flotación, la solución
resultante fue de una coloración verdosa. Esta coloración era esperada ya que
desde la caracterización se había observado la presencia de grandes cantidades
de hierro.
 Al añadir el ácido al mineral, no se observaron cantidades grandes de
efervescencia, lo que nos dice que no hay presencia de minerales carbonatados.
 En todas las pruebas de lixiviación, tanto al mineral sin procesar como al relave
de la flotación, las primeras etapas consumen el ácido en su totalidad, de donde

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 se deduce que este consumo es el que le corresponde al hierro, que es atacado
mucho antes que el cobre.
 En la solución PLS 3, las etapas en las que él ácido se consume en su totalidad
son menores que en la primera lixiviación; esto debido a que al tener mayor
concentración la fuerza acida es mayor y por esto ataca con mayor velocidad.
 La primera extracción de la solución PLS 1 presentó una coloración verdosa muy
intensa que nos hace pensar en el hierro, lo cual es lógico por la cantidad de
pirita. Luego, en las próximas extracciones, el orgánico tomo una coloración no
usual y el refino tenía un color igual al PLS que ingresaba a extracción, por lo
que nos dimos cuenta que no se estaba extrayendo cobre. Esto lo verificamos
cuando al realizar la reextracción, el resultado fue una solución incolora. Debido
a que no estábamos extrayendo nada del PLS

Primera extracción de la lixiviación de la muestra inicial

Segunda extracción de la lixiviación de la muestra inicial (refino)

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 Orgánico de la segunda extracción de la lixiviación de la muestra inicial

 El refino pasó por una marcha analítica en donde se agrega NH3, este precipita
en hidróxido férrico, se observa que hay una cantidad mínima de cobre por la
coloración ténue azul.

 Se elaboró una nueva solución extrayente ya que el orgánico había cambiado

de tonalidad por lo que hizo presumir que este se había saturado.

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 Se realizó una segunda extracción de la muestra inicial con el nuevo orgánico,
el color del orgánico no se oscureció en su totalidad por lo que se hace suponer
que había una mínima cantidad de cobre.

 Se realizó la re extracción de la muestra inicial y la cantidad de cobre era mínima.

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 Cobre 5g/L

VII) CONCLUSIONES

 A partir de las pruebas realizadas, el mejor proceso para tratar el mineral

asignado para el proyecto es realizar una flotación previa a la lixiviación, esto
debido a la gran cantidad de sulfuros que presenta. Luego, el método para la
lixiviación es el de agitación, ya que la ley es bastante considerable y la
granulometría muy fina.
 Se logró determinar el método específico en la determinación de plomo por el
método volumétrico tipo complejometría obteniendo un porcentaje de 6,26% de
plomo en 0,5624g de mineral.
 Las interferencias presentes en la disolución del precipitado de sulfato de plomo
se hallaban interferencias de Hierro, cobre y zinc, quienes finalmente fueron

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 enmascasradas con acomplejantes para lograr la determinación del catión
metálico.

VIII) BIBLIOGRAFÍA

[1] Daniel H. (2003) Análisis químico cuantitativo, Ed. Reverté, p.261

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