¿Qué es Fotometría de Llama?

Los metales tienen propiedad, al ser ionizados en una fuente de

calor intenso, de dar una coloración específica a la llama. Dicha ionización, produce un
espectro de líneas características de cada ión del metal que está excitado; veremos distintas
bandas o líneas espectrales. Por ej.: el Na, 598,3 mu y el K, 776,5 mu. Si se ioniza una mezcla
de ambos metales, las líneas espectrales quedarán separadas, pudiéndose distinguir ambos
fácilmente. Así ocurre, aún, cuando la mezcla es muy compleja. Esta propiedad
espectrofotométrica, se aprovecha para el análisis cuantitativo de los metales, por cuanto la
intensidad del brillo de l a línea, es proporcional a su cantidad y por consiguiente, si
conseguimos aislar una línea, por ejemplo la de K, y medir su intensidad relativa respecto a un
testigo de concentración conocida, nos dará de inmediato la del problema. Este instrumento
consta de un “circuito cerrado”con regulador de flujo que permite la adaptación a cualquier
tipo de gas existente y evita la contaminación de la llama por las presentes en la atmósfera del
laboratorio, tales como partículas de polvo y humo, sobre todo de cigarrillos, que tienen una
altísima concentración de Potasio. Este circuito se caracteriza por poseer una conexión directa
y cerrada entre el gas de alimentación y el aire del nebulizador. Por medio de este sistema, se
logra que el gas llegue íntimamente mezclado al mechero, produciendo una llama
perfectamente azul y estable. En suma, el aire que llega al mechero, pasa únicamente a través
del compresor.

REFERENCIAS Fotómetro de Llama A Cable de alimentación 12 V (Transformador 220V). B

Pulsador de encendido general. C Oliva entrada de Gas. D Oliva entrada de Aire. E Válvula
reguladora de Gas. F Manómetro de presión de Aire. G Aguja de nebulizador. H Display LCD de
lectura. I Descarga de nebulizador. J Visor de llama en el mechero.

INSTALACION Y FUNCIONAMIENTO  Conecte la ficha del transformador en la entrada (A) y

luego el mismo a la entrada de 220 v.  Presione el pulsador de encendido (B).  Conecte una
tubuladura de la válvula reguladora de la garrafa a la oliva de entrada de gas (C).  Conecte una
tubuladura del compresor de aire a la oliva de entrada de aire (D).  Encienda el compresor y
luego conecte el gas.  En el compresor, la presión del aire es fija y sale precalibrada con el
equipo.  Para el encendido de la llama, introduzca por el orificio de la parte superior del
equipo el encendedor de mano y abra suavemente la válvula reguladora de gas (E) hasta
encender la llama en el mechero.  Regulando con la válvula de gas (E), obtenga conos azules
en el quemador de una altura de 4 ó 5 mm.  El equipo consta de cinco canales de lectura, uno
para Na, uno para K y otro para Ca, Li o Ba.  Pulsando las teclas cursores 7 y 9 posicionar en el
display de lectura en el catión que se desee trabajar Na, K o Ca).  Proceder al ajuste de Cero
pulsando la tecla Ajuste de Cero (8). Dicho ajuste se produce simultáneamente en todos los
cationes (Na, K y Ca) y para el mismo se debe nebulizar agua destilada (G) o simplemente con
la llama en el mechero.  Para ajustar el valor del testigo en el canal de Na, nebulice el testigo
(G) y con las teclas 1 y 2 llevar en el display al valor deseado: ejemplo 140 mqE/l.  Para ajustar
el valor del testigo en el canal de K, nebulice el testigo (G) y con las tecla 4 y 5 llevar en el
display al valor deseado: ejemplo 5.0 mqE/l.  Nebulice problema (G) y lea el valor resultante
directamente en el display de lectura (H) en mEq/l.  Verifique la calidad del agua destilada. 
Si tiene fluctuaciones en la presión del gas, recomendamos usar gas envasado en garrafa.  La
salida del desagote del nebulizador (I) debe estar sumergida en agua.  Controle la limpieza de
la aguja del nebulizador (G).  Enjuague siempre las cubetas antes de usarlas.  Para evitar
contaminar las muestras, tome las cubetas de los bordes.  La tecla Reset (6) vuelve a los
parámetros iniciales del equipo (Ajuste de Cero, ajuste del testigo, etc.) Luego de haber
Espectrometría de Emisión de Llama

La espectroscopia de emisión con llama es un método analítico basado en la medida de la

energíaradiante emitida por átomos (o iones o moléculas) de un elemento que se encuentra
en estado devapor.A temperatura ambiente, todos los átomos de una muestra se encuentran
esencialmente en el estadofundamental. Los átomos son elevados a un estado electrónico
excitado térmicamente, es decir, através de colisiones con los gases quemados en la llama. l
tiempo de vida de un átomo en el estadoexcitado es breve ! su vuelta al estado fundamental
va acompa"ado de la emisión electromagnética !la longitud de onda de esa radiación está en
correspondencia con la diferencia de energía entre ambosestados. #ediante un sistema
monocromador o de filtro se aísla la $ona del espectro de interés ! laintensidad de la se"al
emitida se mide con un sistema fotométrico adecuado. La correlación entre laintensidad de la
se"al ! la concentración del elemento emisor en una solución permite la utili$ación deeste
fenómeno con fines cuantitativos. %i la emisión se produce por la transición desde el
primerestado excitado al fundamental se obtienen las llamadas líneas de resonancia que son
las más intensas! las que se utili$an generalmente en este método. n la &igura ' se muestran
los espectros de emisión de llama de algunos metales.

Figura 1

spectros de llama de algunos metales.

1
nebulizado las muestras, nebulizar agua bidestilada, por lo menos dos cubetas. Esto evita que
se tape la aguja y que el sistema quede libre de toda contaminación. Esta precaución debe
duplicarse cuando se trabajaron soluciones fuertemente ácidas o alcalinas. Es necesario insistir
en el agua bidestilada usada tanto para la preparación de testigos y problemas, debe ser
perfectamente controlada fotométricamente. Úsese el mismo agua para preparar testigos y
evitar problemas a fin de compensar cualquier error.

Otra forma de Ajustar el Valor del Testigo en cualquiera de los cationes:  Proceder al ajuste de
Cero pulsando la tecla Ajuste de Cero (8). Dicho ajuste se produce simultáneamente en todos
los cationes (Na, K y Ca) y para el mismo se debe nebulizar agua destilada (G).  Para ajustar el
valor del testigo nebulice el mismo (G) y una vez que la lectura se detenga, presionar la tecla 1
apareciendo inmediatamente en el display de lectura la leyenda “Ingresar Valor”  Con ayuda
del teclado numérico se deberá ingresar el valor deseado: Ej. 140  Luego, presionar la tecla
Enter quedando ajustado el valor (todo este procedimiento se debe realizar sin dejar de
nebulizar el testigo)  Después de haber ajustado el valor se podrán comenzar a leer los
desconocidos, pudiendo corregir la lectura del testigo manualmente, con las teclas 1 y 2. 

Características de la Llama

La ma!or fuente de incertidumbre en este método la constitu!en las variaciones en el

comportamiento de la llama, de modo que es importante conocer sus características ! las
variables que la afectan. La llama debe cumplir ciertos requisitos0 poseer la temperatura
adecuada para llevar a cabo satisfactoriamente los procesos ocurridos en su seno1 que su
temperatura se mantenga constante, ! que su propio espectro no interfiera en la observación
especifica de la emisión que se desea medir.

1'Temperatura de la llama

La llama se obtiene mediante la reacción de un combustible ! un oxidante (o comburente) en

el un quemador o mec+ero. ependiendo del tipo ! composición de la me$cla utili$ada se
alcan$an diferentes temperaturas en la llama. n el cuadro siguiente se indican las
temperaturas máximas que se alcan$an seg-n las me$clas combustible comburente
empleadas0Para ajustar el valor del testigo nebulice el mismo (G) y una vez que la lectura se
detenga, presionar la tecla 6 (para los cationes K y/o Ba) apareciendo inmediatamente en el
display de lectura la leyenda “Ingresar Valor”  Con ayuda del teclado numérico se deberá
ingresar el valor deseado: Ej. 5.0  Luego, presionar la tecla Enter quedando ajustado el valor
(todo este procedimiento se debe realizar sin dejar de nebulizar el testigo).  Después de haber
ajustado el valor se podrán comenzar a leer los desconocidos, pudiendo corregir la lectura del
testigo manualmente, con las teclas 4 y 5.

Los procesos que conducen a la emisión se logran mediante la introducción de la muestra en

elseno de la llama. La muestra se nebuli$a transformando la disolución en un aerosol o spra!
delíquido que queda suspendido en el gas que via*a al quemador o mec+ero. ebido a su
simplicidad ! sensibilidad la fotometría de llama es mu! -til para ciertos análisisde rutina,
especialmente cuando se anali$an metales alcalinos, alcalino térreos, que
son los másfácilmente excitables ! cu!a determinación por otros métodos es por lo general
más complicada. Lama!or dificultad que ofrece este método está originada por el gran n-mero
de variables que influ!enen la intensidad de la radiación, exigiendo, por lo tanto, un control
cuidadoso de las mismas
paralograr una buena reproducibilidad ! obligando al empleo de soluciones patrones del eleme
nto adeterminar. /or esta ra$ón no se considera un método de análisis absoluto.

2.2.3 ANALISIS DE SODIO Y POTASIO POR FOTOMETRIA DE LLAMA. El sodio es el elemento más
abundante de los elementos alcalinos, hallándose sus compuestos extensamente distribuidos
en la naturaleza; este constituye 26 g Kg-1 de la corteza terrestre ocupando el sexto lugar
entre los elementos más abundantes. Los niveles de sodio en aguas subterráneas varían
mucho, pero normalmente fluctúan entre 6 y 500 mg L-1 dependiendo del área geográfica. Los
niveles más altos pueden estar relacionados con suelos salinos. En las aguas superficiales, la
concentración de sodio puede ser menor que 1 mg L-1 o exceder de 300 mg L-1 El potasio, sin
embargo, en aguas potables rara vez alcanza los 20 mg L-1, pero en salmueras puede contener
más de 100 mg L-1. [62] Cuando se aspira una disolución acuosa de sales inorgánicas en una
llama adecuada de un quemador, los iones presentes emiten una radiación característica, cuya
intensidad de emisión es función lineal de su concentración, lo que permite su determinación
cuantitativa. 39 Se utilizó el Método de Olsen Modificado para la determinación del Sodio y
Potasio por fotometría de llama, utilizando un Fotómetro de flama Modelo 410 C, midiendo la
intensidad de la llama con longitud de onda de 762 mm, para el K y con una longitud de onda
de 586 mm se puede cuantificar el sodio. [60] La metodología para la obtención de la curva de
calibración de Na-K y el análisis de la muestra fue en el orden siguiente: 1. Preparación de la
solución estándar de 1000 ppm de K y Na Se pesó aproximadamente 1.916 g de KCl y 2.55 g de
NaCl de 99 % de pureza y secado en la estufa a 100º C durante tres. Después se vertió a un
matraz aforado de 1000 mL, y agrego agua hasta su aforo. 2. Preparación de la solución patrón
de 100 ppm de K y Na De la solución anterior de 1000 ppm de K y Na, se tomó 100 mL hacia un
matraz aforado de 1000 ml, y se aforo. 3. Preparación de los estándares de dilución. Se
prepararon patrones de 0 a 100 ppm con rango de 10 ppm, es decir, 0, 10, 20, etc. Para ello se
utilizaron tubos de ensaye grandes y se marcan con números consecutivos. (Figura 6) 4.
Construcción de la gráfica de calibración del equipo. Se ajustó el fotómetro según su
especificación para K y Na, con agua destilada y el patrón de 100 ppm de cada catión. Después
se leyó cada una de las muestras, según el orden, así como las transmisiones correspondientes
y se anotan; con esa información se confecciona la curva de calibración. 40 5. Análisis de la
muestra de alga. Se pesó 2 gr de muestra de algas secas y calcinadas, se vacío en un matraz y
se agregó un poco de agua para diluirla un poco, se acercó al equipo y se tomó la lectura. Con
las lecturas de cada muestra se buscó en el gráfico las concentraciones correspondientes y se
obtuvieron los ppm de K y Na. (Figura 6) Se calcularon la concentración de esos elementos en
las algas con las siguientes fórmulas 4 y 5: K (ppm)= 5 x c Na (ppm)= 5 x c Dónde: c= es la
concentración de K o Na obtenidas en el gráfico.

3.2.3 ANALISIS DE SODIO Y POTASIO Se utilizó un equipo de análisis de fotometría en llama

Modelo 410 C, mostrado en la Figura 23. Figura 23. Fotómetro de flama Modelo 410 C En
cuanto a la composición de los nutrientes de sodio y potasio, se realizaron los estándares
correspondientes para la curva de calibración del Na y K, de 0, 1, 4,8,12 y 16 ppm, midiendo la
intensidad de la llama con longitud de onda de 762 nm, para el K y con una longitud de onda
de 586 nm se puede cuantificar el sodio. Los valores medidos en los estándares se muestran en
el gráfico de la Figura 24, en el eje de las abscisas se muestran las concentraciones en partes
por millón de los elementos, mientras que en el eje de las ordenadas, los valores de las
absorbancias promedio de las muestras analizadas. Se efectuó una línea de tendencia de los
valores y se obtuvo una ecuación del gráfico y = 0.0294x + 0.0098. 72 Figura 24. Grafico
obtenido de la concentración (ppm) contra absorbancia (nm) de los análisis de Na y K
Finalmente se leyeron los resultados de las muestras de sustratos algales, y se reportaron
valores promedio entre 3.22 y 3.43 % de Na y de 3.91 a 4.09 % de K. Se puede observar que si
se comparan estos valores con los de otros tipos de algas como la Macrocystis, que ha
reportado valores de sodio promedio de 3.42% a 7.1%, son valores cercanos, a pesar de que
resulto ser uno de los elementos minerales de mayor concentración, ya que alimentos tales
como el atún (0.8 % Na) son consumidos y metabolizados en el organismo sin problema
alguno. Valores altos de este elemento ocasiona una pobre asimilación de Magnesio. En los
materiales de alimentación para el ganado vacuno, se emplean forrajes con contenidos de
sodio de 0.06 % y 0.12 %. [84] El contenido de potasio en hojas secas va del 1 al 5 %. Los
valores de suficiencia varían entre 1.5 a 3 % en hojas recién maduras de las plantas secas. Los
valores obtenidos para las algas de Sargassum, son altas, pero normales para este tipo de
materia orgánica marina. Los frutos que producen mucho son mineral de este tipo son por
ejemplo el plátano de 1680 kg K/HA. [85] 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 5 10 15 20 Absorbancia
(nm) Concentración (ppm) 73 Los granos contienen 0.3% a 0.8%, productos vegetales 1.0% a
5%, productos de origen animal 0.3% a 2% como la leche, el pescado y las carnes rojas.