DEPARTAMENTO DE SISTEMAS BIOLÓGICOS

CARRERA DE QUÍMICA FARMACÉUTICA BIOLÓGICA

EVALUACIÓN DE MATERIAS PRIMAS PARA LA PRODUCCIÓN DE
MEDICAMENTOS

Reporte de práctica de laboratorio

Práctica No. 1
“Valoración potenciométrica de ácido tartárico y de ácido
cítrico con NaOH”
Integrantes:
 Álvarez Reyes Stephanie Malinali
 Flores López Arturo
 Villanueva Flores Blanca Estela

Profesora: Dr. Ernesto Sánchez Mendoza

Trimestre: 18-I
Grupo: BF02Q
Equipo número: 2

Ácido tartárico Ácido Ácido cítrico

28 de febrero del 2018

Resumen
Introducción
Los métodos de análisis potenciométricos se basan en la medición del potencial de celdas
electroquímicas sin el paso de corriente apreciable. Los equipos para los métodos potenciométricos
incluyen un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un aparato para medir el potencial. Un
electrodo de referencia es una semicelda que tiene un potencial de electrodo conocido que
permanece constante a temperatura constante y que es independiente de la composición del analito
en la disolución. Un electrodo indicador tiene un potencial que varía de manera conocida con las
variaciones en la concentración del analito. [1]

TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS
Las titulaciones potenciométricas están entre las más exactas que se conocen, porque el potencial
sigue el cambio real en la actividad y, por tanto, el punto final con frecuencia coincide directamente
con el punto de equivalencia. En el punto de equivalencia ocurrirá un gran quiebre de potencial.
Como sólo es importante el cambio de potencial, no es necesario conocer el potencial correcto del
electrodo indicador. [2]
Las valoraciones potenciométricas proveen datos que son más confiables que los datos provenientes
de valoraciones que utilizan indicadores químicos y son particularmente útiles en disoluciones
coloridas o turbias y para detectar la presencia de especies insospechadas. Las valoraciones
potenciométricas ofrecen ventajas adicionales sobre la potenciometría directa. Debido a que la
medición se basa en el volumen de titulante que provoca un cambio rápido en el potencial cerca del
punto de equivalencia, las valoraciones potenciométricas no dependen de la medición de los valores
absolutos de Ecelda. [1]

Detección del punto final

Se pueden emplear varios métodos para determinar el punto final de una valoración potenciométrica.
En el método más directo, se grafica directamente el potencial de la celda como función del volumen
de reactivo. El punto de inflexión es la porción más inclinada de la curva y se toma este punto como
el punto final de la valoración. [1]
Un segundo enfoque para la detección del punto final es el cálculo del cambio en el potencial por
unidad de volumen de titulante (ΔE/ΔV); en otras palabras, se estima la primera derivada numérica
de la curva de valoración. Al graficar los datos de la primera derivada numérica en función del
volumen promedio V se obtiene una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión. De
manera alternativa se puede evaluar esta relación durante la valoración y registrarse en lugar del
potencial. [1] La extrapolación de una gráfica de primera derivada puede llevar a una incertidumbre
que es posible evitar parcialmente mediante una gráfica de segunda derivada [2] El punto en el que
la segunda derivada cruza el cero es el punto de inflexión, el cual se toma como el punto final de la
valoración y se puede localizar con bastante precisión. [1]

Objetivos
General
 Realizar la valoración potenciométrica acido-base del ácido tartárico y ácido cítrico con
NaOH.

Particulares
 Preparar 250 mL de una dilución de NaOH ~0.1 M
 Valorar por triplicado 10 mL de la dilución preparada de NaOH ~0.1 M con biftalato de
potasio.
 Realizar una valoración potenciométrica del ácido tartárico con NaOH ~0.1 M.
 Realizar una valoración potenciométrica de ácido cítrico con NaOH ~0.1 M.
  Determinar el punto de equivalencia del ácido tartárico y cítrico por medio de la primera
derivada y segunda derivada.

Metodología
Preparación de la dilución de NaOH ~0.1 M

Se pesaron 1.0205 g de hidróxido de sodio con una pureza de 98.4 %, se disolvieron el 100 mL de
agua destilada y posteriormente se llevó a un aforo de 250 mL obteniendo una molaridad de
~0.102 M.

Valoración de NaOH con biftalato de potasio

Se valoró por triplicado 10 mL de solución de hidróxido de sodio ~0.1 M con el estándar primario
biftalato de potasio.

Para la valoración se pesaron tres veces ~0.204 g de biftalato de potasio, cada uno se disolvió en
50 mL de agua destilada y posteriormente se adicionaron 2 gotas del indicador fenolftaleína; se llenó
una bureta de 25 mL con la dilución de NaOH ~0.1 M y se dejó caer gota a gota sobre la solución de
biftalato de potasio hasta llegar al punto de equivalencia el cual se observó cuando la solución paso
de incolora a rosa tenue.

Valoración del ácido tartárico con NaOH ~0.1 M

Se valoró el ácido tartárico con la disolución de NaOH previamente estandarizada. Se pesaron

0.1133 g de ácido tartárico 99.5% y se disolvieron en 50 mL de agua.

La valoración se realizó con un potenciómetro; se llenó una bureta de 25 mL con la dilución de NaOH
~0.1 M, se colocaron dos electrodos en la dilución de ácido tartárico, uno fue el electrodo de
referencia y el otro fue el electrodo indicador, se tomó lectura del potencial de la muestra de ácido
tartárico cada 0.5 mL de dilución de NaOH gastado hasta llegar a 25 mL de este.

Posteriormente se determinó el punto de equivalencia mediante la primera derivada y la segunda

derivada.

Valoración del ácido cítrico con NaOH ~0.1 M

Se valoró el ácido cítrico con la dilución de NaOH previamente estandarizada. Se pesaron 0.1058 g
de ácido cítrico y se disolvieron en 50 mL de agua.

La valoración se realizó con un potenciómetro; se llenó una bureta de 25 mL con la dilución de NaOH
~0.1 M, se colocaron los electrodos dentro en la dilución de ácido cítrico (el electrodo de referencia
y el electrodo indicador) y se tomó la lectura a la muestra cada 0.5 mL de la dilución de NaOH
gastado hasta llegar a 25 mL de este.

Posteriormente se determinó el punto de equivalencia mediante la primera derivada y la segunda

derivada.

Resultados.
Preparación de la dilución de NaOH ~0.1 M

Se realizaron los cálculos previos para preparar 250 mL de una disolución de NaOH ~0.1 M. Se
tomaron 1.0205 g de NaOH 98.4% se disolvieron en 100 mL de agua y se llevó a un aforo de 250
mL, entonces se calculó la molaridad de la disolución preparada de NaOH que fue ~0.1004 M.
Valoración de NaOH con biftalato de potasio

Ilustración 1. Reacción química efectuada durante la titulación de la solución NaOH ~0.1004 M con biftalato de potasio.

Se realizaron los cálculos previos para conocer la cantidad de biftalato de potasio que se debía
utilizar para que reaccionara completamente con 10 mL de hidróxido de sodio ~0.1 M, como se
muestra en la siguiente tabla.

Volumen de solución NaOH ~0.1 M (mL) Cantidad teórica de biftalato de potasio (g)
10 mL 0.204 g
Tabla 1. Cantidad de biftalato de potasio requerido para que reaccione con 10 mL de NaOH ~0.1 M.

Se realizó la valoración por triplicado de 10 mL de la disolución de NaOH ~0.1004 M con el estándar

primario biftalato de potasio, como se muestra en la siguiente tabla.

Volumen teórico de Cantidad de Volumen gastado Molaridad

NaOH 0.102 M (mL) biftalato de experimentalmente de la calculada
potasio (g) disolución NaOH ~0.102 M (mL) (mol/L)
10 0.205 11.5 0.0872
10 0.2039 11.6 0.086
10 0.2042 11.45 0.0873
Tabla 1. Molaridad real de la solución de NaOH ~0.102 M.

Finalmente se calculó el promedio de las tres valoraciones de la disolución de NaOH ~0.1004 M

para conocer la concentración molar real, la cual fue de 0.087 M.

Valoración del ácido tartárico con NaOH 0.087 M

+ 2𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇌ + 2𝐻2 𝑂
Ilustración 2. Reacción química efectuada durante la titulación de ácido tartárico con la disolución NaOH 0.087 M.

Se realizaron los cálculos correspondientes para gastar 15 mL de NaOH.

La valoración se realizó con un potenciómetro (Ilustración 3) y se tomó lectura del potencial de la

muestra de ácido tartárico cada 0.5 mL de dilución de NaOH gastado hasta llegar a 25 mL de este.
 Ilustración 3. Titulación de ácido tartárico con la disolución NaOH 0.087 M.

Después se tomó lectura del E° a tres sustancias Buffer de pH 4, 7, 10 y después de ……………se

obtuvo lo siguiente:

𝑚𝑣 = 42.5 𝑝𝐻 + 43.167

Y despejando:
𝑚𝑣−43.167
𝑝𝐻 = 42.5

Con esta fórmula fue posible realizar una gráfica pH/V. (Gráfico 1)

Y después una gráfica correspondiente a la primera derivada (Gráfico 2) y una gráfica

correspondiente a la segunda derivada (Gráfico 3)

Estos métodos permitieron conocer con exactitud y precisión el punto de equivalencia de la titulación
potenciométrica realizada del ácido tartárico, que fue en (…. mL) como se puede apreciar en los tres
gráficos anteriores.

La Tabla 3 muestra los datos utilizados en los métodos mencionados anteriormente.

Valoración del ácido cítrico con NaOH 0.087 M

+ 3𝑁𝑎𝑂𝐻 ⇌ + 3𝐻2 𝑂
Ilustración 4. Reacción química efectuada durante la titulación de ácido cítrico con la disolución NaOH 0.087 M.

Se realizaron los cálculos correspondientes para gastar 15 mL de NaOH. La valoración se realizó

con un potenciómetro y se tomó lectura a la muestra cada 0.5 mL de la dilución de NaOH gastado
hasta llegar a 25 mL de este. (Ilustración 5)
 Ilustración 5. Titulación de ácido cítrico con la disolución NaOH 0.087 M.

Después se tomó lectura del E° a tres sustancias Buffer de pH 4,7, 10 y después de ………. Se
obtuvo lo siguiente:

𝑚𝑣 = 45.7 𝑝𝐻 − 55.3

Y despejando:
𝑚𝑣+55.3
𝑝𝐻 = 45.7

Con esta fórmula fue posible realizar una gráfica pH/V. (Gráfico 4)

Y después una gráfica correspondiente a la primera derivada (Gráfico 5) y una gráfica

correspondiente a la segunda derivada (Gráfico 6)

Estos métodos permitieron conocer con exactitud y precisión el punto de equivalencia de la titulación
potenciométrica realizada del ácido cítrico que fue en (…. mL) como se puede apreciar en los tres
gráficos anteriores.

La Tabla 4 muestra los datos utilizados en los métodos mencionados anteriormente.

Discusión de resultados
Para la preparación de la solución de hidróxido de sodio se tenía que pesar 1.016 g de NaOH sin
embargo se pesaron 1.0205 g, debido a que el hidróxido de sodio tiene forma de escamas y estas
no se pueden romper debido a que pueden tomar alguna impureza o puede llegar a humedecerse,
por lo cual se tuvo que calcular la nueva molaridad la cual fue de 0.1004 M.

Posteriormente al conocer la cantidad de biftalato de potasio que se necesitaba para llegar al punto
de equivalencia con una disolución de 10 mL de NaOH (Tabla 1), este se disolvió en ~50 mL de agua
destilada para estandarizar la dilución de hidróxido de sodio ~0.1004 M.

Se realizó la titulación por triplicado para conocer la concentración molar de la disolución preparada
de NaOH, después de la estandarización se realizó el promedio de las tres valoraciones (Tabla 2) y
se obtuvo una concentración molar real de 0.087 M, esto pudo deberse a que probablemente el
hidróxido de sodio utilizado contenía impurezas o estaba hidratado.

Conclusiones
Bibliografía

1. Skoog D; West D; Holler F; Crouch S. Fundamentos de Química Analítica. CENGAGE

Learnig. 2015. Novena Edición. pp. 535-536, 569-571.
2. Gary D. Christian. Química Analítica. MC Graw Hill. 2004. Sexta Edición. pp. 433-436.