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COLEGIO TECNICO DEPARTAMENTAL MUNICIPAL DR EUSEBIO AYALA.

BACHILLER TECNICO EN QUIMICA INDUSTRIAL.

ASIGNATURA: ANALISIS INDUSTRIAL.

PROFESOR ENCARGADO: FLAVIO RECALDE.

ALUMNO:

CURSO: TERCERO.

ANÑ O: 2016

VILLETA – PARAGUAY.

Manual de Laboratorio – Quíímica Industrial - Quíímica Inorgaí nica y Orgaí nica


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TABLA DE CONTENIDOS.

Presentacioí n…………………………………………………………………. 3

Anaí lisis de Agua…………………………………………………………….. 4

Anaí lisis Fisicoquíímicos del Agua …………………………………… 5

Anaí lisis Titulometricas…………………………………………………… 14

Anaí lisis Orgaí nico del Agua…………………………………………….... 22

Tratamiento de Agua para caldera…………………………………… 25

Caracteríísticas Bioloí gicas del Agua………………………………… 30

Purificacioí n del Agua………………………………………………………. 31

Anaí lisis Industrial Orgaí nico…………………………………………… 34

Anaí lisis de Jaboí n……………………………………………………………. 36

Anaí lisis de Aceite……………………………………………………………. 39

Anaí lisis de Aceites esenciales………………………………………… 42

Anaí lisis de Balanceados……………………………………………………44

PRESENTACION.
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Este manual, elaborado en formato y lenguaje sencillos, tiene por objetivo auxiliar a personas que
trabajan en los laboratorios de control de la calidad del agua de estaciones de tratamiento de
pequenñ o y mediano porte, en el desarrollo de sus actividades diarias. La idea nacioí de la necesidad
de tener en el laboratorio un instrumento de consulta que pudiera acompanñ ar los pasos del teí cnico
a todo momento y en cualquier lugar. En eí l estaí la descripcioí n de los procedimientos maí s comunes
que se llevan a cabo cotidianamente en el laboratorio de una Estacioí n de Tratamiento de Agua
(ETA). Todas las teí cnicas adoptadas en este manual atienden al Artíículo 22 de la Portaríía nº
2.914/2011 del Ministerio de Salud, estando en conformidad con las normas nacionales e
internacionales maí s recientes, como lo son: I) Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater de autoríía de las instituciones American Public Health Association (APHA), American
Water Works Association (AWWA) y Water Environment Federation (WEF); II) United States
Environmental Protection Agency (USEPA); III) Normas publicadas por la International
Standartization Organization (ISO); y Metodologíías propuestas por la Organizacioí n Mundial de
Salud (OMS). En caso del procedimiento aquíí mencionado que Demande un conocimiento maí s
profundo, se debe consultar los grandes compendios que tratan del tema.

PRIMERA ETAPA.

ANALISIS INDUSTRIAL INORGANICO.


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ANALISIS DE AGUA.

- Anaí lisis fisicoquíímicos del agua


- Conductividad
- pH
- Anaí lisis Titulomeí tricas
- Alcalinidad total
- Gas carboí nico libre
- Cloruros
- Dureza total
- pH
- Anaí lisis colorimeí tricos
- Temperatura.
- Correccioí n del pH del agua tratada.
- Determinacioí n de Materia Orgaí nica
- Tratamiento de Agua para Caldera.
- Purificacion del Agua

ANALISIS FISICOQUIMICAS DEL AGUA


DETERMINACION DE CONDUCTIVIDAD
1. OBJETIVO
Esta normativa teí cnica se utiliza para la medida de conductividad en aguas y efluentes industriales.
2. DEFINICIONES
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La conductividad es la capacidad que posee una solucioí n acuosa de conducir la corriente eleí ctrica, a
25ºC.
3. PRINCIPIO
El meí todo consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una celda de conductividad
previamente estandarizada con una solucioí n de KCl.
4. MUESTREO Y PRESERVACION
El anaí lisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. Si el anaí lisis no es realizado
durante las 24 horas de recolectada la muestra, eí sta debe ser filtrada con un filtro de 0.45micras y
preservada a 4ºC hasta 28 díías luego de su recoleccioí n. El filtro y el equipo de filtracioí n deben ser
enjuagados con agua destilada y desionizada, y previo a su uso, enjuagarlos con la muestra a filtrar.
5. EQUIPOS Y MATERIALES
5.1 Medidor de conductividad.
5.2 Celda de conductividad.
5.3 Termoí metro con precisioí n de 0.1ºC, en el rango de 20-30ºC, o sensor de temperatura en el
equipo.
5.4 Matraz aforado de 1 L.
5.5 Vasos de bohemia.
6. REACTIVOS
6.1 Agua destilada y desionizada.
6.2 Solucioí n estaí ndar de KCl 0.01 M: disolver 0.7456 g de cloruro de potasio (KCl) secado
previamente 2 horas a 105ºC en agua destilada y diluir a 1 L en matraz aforado a 25ºC. Esta
solucioí n estaí ndar de referencia tiene, a 25ºC, una conductividad de 1412 mmhos/cm. Preservar
dicha solucioí n en un frasco de vidrio de borosilicato.
7. PROCEDIMIENTO
Es preferible que la medida sea realizada a 25ºC, en caso contrario se deben realizar las
correcciones necesarias para la temperatura de trabajo y el resultado final debe ser informado a
25ºC.
7.1 Seguir las instrucciones del medidor de conductividad utilizado.
7.2 Determinacioí n de la constante de la celda:
Enjuagar la celda de conductividad con al menos tres porciones de la solucioí n de KCl 0.01 M. Ajustar
la temperatura de la cuarta porcioí n a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correcciones necesarias para que el
valor quede determinado a 25ºC y medir.
Si el medidor de conductividad lee resistencia (R) en ohms, medir la resistencia de esta cuarta
porcioí n y la temperatura. Calcular la constante de la celda, C, como:
C, cm-1 = 0.001412 RKCl[1 + 0.019(T-25)]
Donde:
R KCl = resistencia medida en ohms.
T = temperatura en ºC.
7.3 Medida de la conductividad:
Enjuagar la celda de conductividad con una o maí s porciones de la muestra a medir.
Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas de aire.
Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correcciones necesarias para que
el valor quede determinado a 25ºC.
Medir la resistencia o la conductividad de la muestra.
8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
8.1 Cuando se mide resistencia de la muestra, la conductividad a 25ºC es:
1.000.000 × C/ Rm [1 + 0.019(T-25)]
CONDUCTIVIDAD
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02041 - 2
k, µmhos/cm = 1.000.000 × C/ Rm [1 + 0.019(T-25)].
donde:
k = conductividad
C = constante de la celda en cm-1
Rm = resistencia medida de la muestra en ohms.
T = temperatura de medida en ºC.
8.2 Cuando se mide conductividad de la muestra sin compensacioí n de temperatura, la
conductividad a 25ºC se calcula como:
k, mmho/cm = (km)/[1+0.0191(T-25)]
donde:
km = condutividad medida en mmho/cm a T ºC
T = temperatura de medida en ºC.
8.3 Ciertos instrumentos poseen compensacioí n de temperatura y leen la conductividad en unidades
de mmho/cm, en dicho caso la lectura es corregida automaí ticamente a 25ºC, y se reporta
directamente el valor medido.
Tabla de equivalencias:
S/m = (ohms-m)-1
mho/cm = (ohms-cm)-1
µS/cm = µmho/cm.

DETERMINACION DE DUREZA TOTAL


Meí todo titulomeí trico con EDTA
1. OBJETIVO
Esta normativa teí cnica se utiliza para la determinacioí n de dureza total en aguas superficiales,
subterraí neas y efluentes domeí sticos e industriales.
2. DEFINICION
La dureza total se define como la suma de concentracioí n de iones calcio y magnesio, expresados
como carbonato de calcio, en mg/L. La dureza total es calculada como siendo la suma de las
concentraciones de iones calcio y magnesio en el agua, expresados como carbonato de calcio. La
dureza de un agua puede ser temporal o permanente. La dureza temporal, tambieí n llamada dureza
de carbonatos, es producida por la presencia de bicarbonatos de calcio y magnesio. Ese tipo de
dureza resiste a la accioí n de los jabones y genera incrustaciones. Se denomina temporal porque los
bicarbonatos, por la accioí n del calor, se descomponen en gas carboí nico, agua y carbonatos
insolubles que se precipitan.
La dureza permanente, tambieí n llamada dureza de no carbonatos, se debe a la presencia de
sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y magnesio, resiste tambieí n a la accioí n de los jabones, pero no
genera incrustaciones por ser sus sales muy solubles en el agua. No se descompone por la accioí n del
calor. La portaríía MS nº 2.914/2011 establece para dureza total la concentracioí n de 500 mg/l en
teí rminos de CaCO3 como el valor maí ximo permitido para agua potable.

3. PRINCIPIO DEL METODO


Los iones calcio y magnesio forman complejos estables con etilendiaminotetra-acetato disoí dico. El
punto final de la titulacioí n es detectado por el indicador Negro de Eriocromo-T, el cual posee rosado
en la presencia de calcio y magnesio y un color azul cuando los cationes estaí n formando complejo
con EDTA.
4. MUESTREO Y PRESERVACION
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Recolectar la muestra en envases de plaí stico o vidrio. Acidificar con HNO3 hasta pH < 2. La muestra
puede ser almacenada hasta 6 meses.
5. MATERIALES
5.1 Matraz erlenmeyer de 250 mL
5.2 Buretas de 25 mL
5.3 Pipetas aforadas de 10 mL
5.4 Pipetas graduadas de 1 mL
5.5 Matraz aforado de 1000 mL
6. REACTIVOS
6.1 Solucioí n Buffer: disolver 1.179 g de etilendiaminotetra-acetato disoí dico dihidratado y 780 mg
de MgSO4.7H2O o 644 mg de MgCl2.6H2O en 50 mL de agua destilada. Agregar a esta solucioí n16.9
g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidroí xido de amonio (NH4OH) concentrado. Mezclar y
diluir a 250 mL con agua destilada. Almacenar en botella de plaí stico.
6.2 Indicador Negro de Eriocromo-T (NET): mezclar 0.5 g de NET con 100 g de NaCl. Pulverizar en
mortero.
6.3 Solucioí n titulante de EDTA 0.01M: disolver 3.723 g de etilendiaminotetra-acetato disoí dico
dihidratado en agua destilada y diluir a 1000 mL. Guardar en botella de plaí stico. Titular contra
solucioí n patroí n de calcio.
6.4 Solucioí n estaí ndar de calcio, 1 g CaCO3/L: pesar 1.000 g de CaCO3 anhidro seco en un matraz
erlenmeyer de 500 mL. Agregar lentamente solucioí n de HCl 6 N hasta que todo el carbonato de
calcio se halla disuelto. Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para eliminar
completamente el CO2. Enfriar, agregar unas gotas de rojo de metilo y ajustar al color intermedio
naranja agregando solucioí n 3N de NH4OH o solucioí n 6 N de HCl. Transferir cuantitativamente y
enrasar a 1000 mL en matraz aforado con agua destilada.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Titulacioí n de la solucioí n de EDTA:
a) Tomar 10.0 mL de solucioí n estaí ndar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz erlenmeyer. Agregar
1.0 mL de solucioí n buffer. El pH deberaí estar entre 10.0 y 10.1, en caso contrario descartar la
solucioí n buffer.
b) Agregar una punta de espaí tula de reactivo indicador.
Titular con solucioí n de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje del color de la
solucioí n de rosado a azul. Completar la titulacioí n dentro de los cinco minutos siguientes al
agregado de la solucioí n buffer.
7.2 Titulacioí n de la muestra:
a) Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA menor a 15 mL. Diluir la
muestra a 50 mL con agua destilada. Agregar 1 o 2 mL de solucioí n buffer. El pH deberaí ser 10.0±
0.1, en caso contrario descartar la solucioí n buffer.
b) Agregar una punta de espaí tula de reactivo indicador.
Titular con solucioí n de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje de color de la
solucioí n de rosado a azul. Completar la titulacioí n dentro de los cinco minutos siguiente al agregado
de la solucioí n buffer.
8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
T: P xV1/G1
donde:
T : mg de CaCO3 equivalentes a 1000 mL de EDTA
P : mg CaCO3 /L de la solucioí n estaí ndar de calcio
V1: volumen de solucioí n estaí ndar de calcio tomados en la titulacioí n de la solucioí n de EDTA, (10.0
mL)
G1 : gasto de la solucioí n de EDTA consumidos en su titulacioí n
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Dureza total, mg CaCO3/L : TxG2/ V2


donde:
V2: volumen de muestra tomados para la determinacioí n, mL
G2: volumen de solucioí n de EDTA consumidos en la titulacioí n de la muestra, mL

IÍndices de Dureza en Agua.


Denominacioí n Ppm de Carbonato

Muy Suaves 0 - 15

Suaves 16-75

Medias 76 - 150

Duras 150 - 300

Muy Duras Mayor a 300

DETERMINACION DE pH
Meí todo electromeí trico
1. OBJETIVO
Esta normativa teí cnica se utiliza para la determinacioí n de pH en aguas y efluentes industriales.
2. DEFINICIONES
El pH o la actividad del ioí n hidroí geno indican a una temperatura dada, la intensidad de las
caracteríísticas aí cidas o baí sicas del agua.
El pH se define como el logaritmo de la inversa de la actividad de los iones hidroí geno,
pH = - log [H+]
[H+] = actividad de los iones hidroí geno en mol/L.
3. PRINCIPIO
El meí todo consiste en la determinacioí n de la actividad de los iones hidroí geno por medidas
potenciomeí tricas usando un electrodo combinado o un electrodo estaí ndar de hidroí geno de vidrio
con un electrodo de referencia.

4. INTERFERENCIAS
4.1 El electrodo de vidrio generalmente no estaí sujeto a interferencias como color, turbidez, materia
coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para un «error de sodio», que se da a pH
mayores de 10. Este error se puede reducir usando un electrodo especial de bajo error de sodio.
4.2 Recubrimientos de material graso o partíículas pueden dificultar la respuesta del electrodo.
Estos recubrimientos pueden ser removidos con una frotacioí n muy suave o utilizando detergentes,
seguido de un enjuague con agua destilada.
Un tratamiento adicional es utilizar aí cido clorhidrico (1+9) para remover cualquier pelíícula
restante.
4.3 Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por efectos mecaí nicos
causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos quíímicos causados por
cambio de equilibrios. En el primer caso la interferencias pueden ser controladas utilizando
instrumentos que posean compensacioí n de temperatura o calibrando el sistema electrodo-
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instrumento a la temperatura de las muestras. La segunda fuente de error depende de las muestras
y no puede ser controlada, por lo cual se debe reportar la temperatura con cada medida de pH
realizada.
5. MUESTREO Y PRESERVACION
El anaí lisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio.
En caso de que el anaí lisis se realice en el laboratorio, llenar el recipiente de muestreo
completamente sin caí mara de aire. Realizar la medida antes de 2 horas de recolectada la muestra.
6. EQUIPOS Y MATERIALES
6.1 Medidor de pH.
7. REACTIVOS
7.1 Agua destilada y desionizada.
7.2 Agua destilada y desaireada con conductividad menor a 2 umhos/cm. Para desairear calentar a
ebullicioí n durante 15 minutos y enfriar.
7.3 Soluciones buffer estaí ndar de pH conocido, necesarias para calibrar el instrumento:
a) Solucioí n buffer de pH = 4,004 a 25ºC.
Pesar 10,12 g de KHC8H4O4 y diluirlo a 1 L en matraz aforado con agua destilada.
b) Solucioí n buffer de pH = 6,863 a 25ºC.
Pesar 3,387 g de KH2PO4 secado previamente a 110-130ºC durante 2 horas y 3,533 g de Na2HPO4.
Disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada
c) Solucioí n buffer de pH=10,014 a 25ºC. Pesar 2,092 g NaHCO3 y 2,640 g de Na2CO3, disolver y
llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada.
NOTA: Reemplazar las soluciones buffer cada cuatro semanas.
8. PROCEDIMIENTO
8.1 Calibracioí n del instrumento:
a) Para ello se debe seguir las instrucciones del medidor de pH. En la calibracioí n se usan como
míínimo dos de las soluciones buffer, cuyos valores de pH deben cubrir el rango de pH esperado por
la muestra a medir.
b) Llevar los buffers y la muestra a la misma temperatura. (Si el equipo lo permite utilizar
compensacioí n de temperatura). El valor correspondiente de pH de los buffers debe ser corregido a
la temperatura de los mismos.
8.2 Medida:
a) Medir el pH de la muestra indicando la temperatura de la misma Realizar la medida con una
agitacioí n moderada para minimizar la entrada de dioí xido de carbono y suficiente como para
homogeneizar la muestra.
b) Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos y proceder a ubicarlos
en la solucioí n de preserva de los mismos.
9. EXPRESION DE RESULTADOS
Los resultados se deben reportar en unidades de pH con una precisioí n de 0.1 y la temperatura con
una precisioí n de 1 ºC.

SOLIDOS TOTALES, VOLATILES Y FIJOS


Meí todo Gravimeí trico
1. OBJETIVO
Esta normativa teí cnica se utiliza para la determinacioí n de soí lidos totales, volaí tiles y fijos en aguas,
efluentes industriales y domeí sticos. El anaí lisis de soí lidos volaí tiles puede ser empleado en el control
de las plantas de tratamientos de efluentes porque ofrecen una estimacioí n de la cantidad de
materia orgaí nica presente.
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2. DEFINICION
2.1 Los soí lidos totales son los residuos resultantes luego de la evaporacioí n y secado de la muestra
en una estufa a 103-105ºC. Los soí lidos totales incluyen volaí tiles y fijos.
2.2 Los soí lidos fijos son los residuos resultantes luego de calcinar la muestra a
550±50 ºC.
2.3 Los soí lidos volaí tiles corresponden a los compuestos perdidos durante la calcinacioí n a 550±50
ºC. Se determinan por diferencia de peso entre soí lidos totales y fijos.
3. MUESTREO Y PRESERVACION DE LA MUESTRA
Recolectar la muestra en envases de vidrio o plaí stico de 1 L de capacidad. Refrigerar a 4ºC. Analizar
antes de los 7 díías.
4. EQUIPOS Y MATERIALES
4.1 Caí psulas de porcelana de 90 mm de diaí metro.
4.2 Banñ o de agua, con soporte para las caí psulas
4.3 Estufa para operar a 103-105ºC.
4.4 Mufla para operar a 550 ± 50ºC.
4.5 Desecador conteniendo un desecante con indicador coloreado de humedad.
4.6 Balanza anaí litica de precisioí n 0.1 mg.
4.7 Probetas
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Preparacioí n de caí psulas:
Colocar las caí psulas en mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora. Dejar enfriar en desecador y pesar antes
de su uso.
5.2 Determinacioí n:
a) Tomar un volumen de muestra homogeneizada que de un residuo seco entre
2.5 y 200 mg. Verter el volumen medido en la caí psula preparada y evaporar en el banñ o de agua a
sequedad. Evitar peí rdidas de la muestra por ebullicioí n.
b) Secar la muestra en estufa a 103-105ºC durante 1 hora. Enfriar en desecador y pesar. Repetir el
ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado hasta que se obtenga peso constante o que la
peí rdida de peso sea menor al 4% que el peso previo o menos de 0.5 mg (el que sea menor).
c) Calcinar la muestra en mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora. Enfriar en desecador y pesar. Repetir
el ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado hasta que se obtenga peso constante o que la
peí rdida de peso sea menor al 4% que el peso previo o menos de 0.5 mg (el que sea menor).

6. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS


ST, mg/L : (P2-P1) × 1000/V

STF, mg/L: (P3-P1) × 1000/V

STV, mg/L = ST - STF

doí nde:
ST = soí lidos totales en mg/L
STF = soí lidos totales fijos en mg/L
STV = soí lidos totales volaí tiles en mg/L
P1 = peso de la caí psula preparada en mg.
P2 = peso de la caí psula maí s el residuo seco a 103-105ºC en mg.
P3 = peso de la caí psula maí s el residuo calcinado a 550 ºC en mg.
V = volumen de muestra tomado en mL.
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Anaí lisis Titulomeí tricas


Alcalinidad total
Alcalinidad total de un agua es dada por la suma de diferentes formas de alcalinidad existentes, es
decir, es la concentracioí n de hidroí xidos, carbonatos y bicarbonatos, expresada en teí rminos del
carbonato de calcio. Se puede decir que la alcalinidad mide la capacidad del agua en neutralizar los
aí cidos.
La medida de la alcalinidad es de fundamental importancia durante el proceso de tratamiento del
agua, ya que es en funcioí n de su concentracioí n que se establece la dosificacioí n de los productos
quíímicos utilizados.
Normalmente las aguas superficiales tienen alcalinidad natural en concentracioí n suficiente para
reaccionar con el sulfato de aluminio en los procesos de tratamiento. Cuando la alcalinidad es muy
baja o inexistente, hay la necesidad de que se provoque una alcalinidad artificial con aplicacioí n de
sustancias alcalinas, como la cal hidratada o barrilla (carbonato de sodio) para que se alcance ese
objetivo.
Cuando la alcalinidad es muy elevada, se hace al reveí s, acidificaí ndose el agua hasta que se obtenga
una concentracioí n de alcalinidad suficiente para reaccionar con el sulfato de aluminio u otro
producto utilizado en el tratamiento del agua.
Meí todo de determinacioí n
Meí todo Titulometrico.

1. OBJETIVO
Esta normativa teí cnica se utiliza para la determinacioí n de alcalinidad en aguas naturales y tratadas.
2. PRINCIPIO DEL METODO
La alcalinidad se determina por titulacioí n con una solucioí n estaí ndar de un aí cido mineral fuerte a
los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el aí cido carboí nico.
El indicador de fenolftaleíína permite cuantificar la Alcalinidad a la fenolftaleíína. Para determinar la
Alcalinidad total se emplea el indicador anaranjado de metilo.
3. MUESTREO Y PRESERVACION
Recolectar la muestra en recipientes de plaí stico de buen cierre. Mantener la muestra refrigerada a
4ºC. Realizar la determinacioí n dentro de las 24 horas de realizado el muestreo.

4. MATERIALES.
4.1 Buretas 10 y 25 mL
4.2 Agitador magneí tico
4.3 Pipetas aforadas de 10, 20, 50 y 100 mL
4.4 Matraz Erlenmeyer.
6. REACTIVOS
6.1 Agua destilada libre de dioí xido de carbono: debe usarse para la preparacioí n de todas las
soluciones estaí ndar y stock. Si el agua destilada tiene un pH menor a 6.0, debe ser hervida por 15
minutos, enfriada a temperatura ambiente y usada inmediatamente.
6.2 Solucioí n de carbonato de sodio 0.05 N: secar 3 a 5 g de estaí ndar primario Na2CO3 a 250ºC
durante 4 horas y enfriar en desecador. Pesar 2.5 ± 0.2 g con una precisioí n de 1 mg, transferir a
matraz aforado de 1 L y enrasar. No almacenar maí s de una semana.
6.3 Solucioí n estaí ndar de aí cido sulfuí rico 0.1N: disolver 2.8 mL de aí cido sulfuí rico concentrado en 1 L
de agua destilada. Estandarizar con 20.00 mL de carbonato de sodio 0.05 N con aproximadamente
60 mL de agua.
6.4 Solucioí n estaí ndar de aí cido sulfuí rico 0.02 N: diluir 200 mL de aí cido sulfuí rico 0.1 N a 1 L.
Estandarizar con 10.00 mL de carbonato de sodio 0.05 N.
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6.5 Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5 g/L.


6.6 Indicador de fenolftaleíína 5 g/L: disolver 0.5 g de fenolftaleíína en 50 mL de etanol al 95% y
anñ adir 50 mL de agua.
7. PROCEDIMIENTO
Se recomienda que se usen voluí menes de muestra que necesiten menos de 50 mL de la solucioí n
tituladora, pues se obtiene un punto final maí s preciso. Para muestras de alcalinidad menor a 20
mg/L titular con el aí cido sulfuí rico estaí ndar de 0.02 N.
7.1 Alcalinidad total:
Se agrega 0.1 mL de indicador anaranjado de metilo a una muestra adecuada (50, 100 mL)
contenida en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Titular con solucioí n de aí cido sulfuí rico valorado 0.1
N hasta el viraje a color naranja salmoí n.
7.2 Alcalinidad a la fenolftaleíína:
Se agrega dos gotas del indicador de fenolftaleíína a una muestra de volumen adecuado (50, 100mL)
contenida en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Titular con solucioí n de aí cido sulfuí rico valorado 0.1
N hasta viraje de color.
CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
La normalidad del aí cido sulfuí rico estaí ndar es:
N: AxB / 53xC
donde:
N = normalidad del aí cido sulfuí rico en eq/L.
A = g Na2CO3/L de la solucioí n de carbonato de sodio 0.05 N.
B = mL de solucioí n de carbonato de sodio tomados para la valoracioí n del aí cido.
C = mL de aí cido utilizados en su valoracioí n.
Alcalinidad, mg CaCO3 /L : GxNx50000 / T
donde:
G = mL de aí cido sulfuí rico utilizados en la titulacioí n.
N = normalidad del aí cido sulfuí rico utilizado para la determinacioí n.
T = mL de muestra.

DETERMINACION DE CLORUROS
Meí todo argentomeí trico
1. OBJETIVO
Esta normativa teí cnica se utiliza para la determinacioí n del ioí n cloruro en aguas limpias que
contengan concentraciones de cloruro entre 1.5 y 100 mg/L. Se podraí n determinar concentraciones
mayores por dilucioí n de muestra.
2. PRINCIPIO DEL METODO
El cloruro se determina en una solucioí n neutra o ligeramente alcalina por titulacioí n con nitrato de
plata estaí ndar, usando cromato de potasio como indicador del punto final. El cloruro de plata es
cuantitativamente precipitado antes de que sea formado el cromato de plata de color rojo.
3. DEFINICION.

Generalmente los cloruros estaí n presentes en aguas brutas y tratadas en concentraciones que
pueden variar de pequenñ os trazos hasta centenas de mg/l. Estaí n presentes en forma de cloruro de
sodio, calcio y magnesio. El agua del mar tiene elevada concentracioí n de cloruros que estaí
alrededor de 26.000 mg/l. Altas concentraciones de cloruros pueden restringir el uso del agua en
razoí n del sabor que le confieren y por el efecto laxativo que pueden provocar. La Portaríía nº
2.914/2011 del Ministerio de Salud establece la concentracioí n de 250 mg/l como el valor maí ximo
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permitido para el agua potable. Los meí todos convencionales de tratamiento de agua no remueven
cloruros. Se puede hacer su remocioí n por oí smosis inversa o electroí lisis (intercambio de iones).

4. INTERFERENCIAS
Sustancias en cantidades normalmente encontradas en aguas no interfieren.
4.1 Los iones bromuros, ioduros y cianuros son medidos como equivalentes de la concentracioí n de
cloruros.
4.2 Los iones sulfuros, tiosulfatos y sulfitos afectan la determinacioí n pero pueden ser eliminados
por tratamiento con peroí xido.
4.3 Fosfato en concentraciones mayores a 25 mg/L, produce precipitados de fosfato de plata.
4.4 Hierro en concentraciones mayores a 10 mg/L, enmascara el punto final de la titulacioí n.
5. MUESTREO Y PRESERVACION
Recolectar la muestra en frascos de plaí stico o vidrio. No es necesario el agregado de persevante.
5. MATERIALES
5.1 Buretas de 2, 10 y 25 mL
5.2 Erlenmeyer de 250 mL
5.3 Pipetas aforadas de 100 mL
5.4 Pipetas graduadas de 1 y 5 mL
5.5 Matraz aforado de 1000 mL
6. REACTIVOS
6.1 Solucioí n estaí ndar de nitrato de plata 0.0141N: disolver 2.395 g de nitrato de plata (AgNO3) en
agua destilada y diluir a 1000 mL. Guardar en frasco color ambar y estandarizar contra la solucioí n
de cloruro de sodio (6.2).
6.2 Solucioí n estaí ndar de cloruro de sodio 0.0141 N: secar aproximadamente entre 1 y 2 g de
cloruro sodio (NaCl) a 140ºC. Pesar exactamente 824.0 mg de NaCl, disolver en agua destilada y
diluir en matraz aforado de 1000 mL.
6.3 Reactivo indicador de cromato de potasio: disolver 50 g de cromato de potasio en agua
destilada. Agregar solucioí n de nitrato de plata, gota a gota hasta producir un ligero precipitado rojo
de cromato de plata. Dejar reposar durante 12 hs, filtrar y diluir a 1000 mL con agua destilada.
6.4 Suspensioí n de hidroí xido de aluminio: disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio
dodecahidratado (AlK(SO4)2.12H2O) en 1 L de agua destilada. Calentar a 60ºC y agregar agitando
55 mL de hidroí xido de amonio concentrado (NH4OH). Dejar reposar 1 hora, transferir a un vaso
grande, y lavar el precipitado a traveí s de adiciones sucesivas, mezclando y decantando, hasta que el
agua de lavado se encuentre libre de cloruros. Recieí n preparada la suspensioí n ocupa un volumen de
aproximadamente 1 L.
6.5 Reactivo indicador de fenolftaleíína: solucioí n alcohoí lica al 5%.
6.6 Solucioí n de hidroí xido de sodio 1N.
6.7 Solucioí n de aí cido sulfuí rico 1N.
6.8 Peroí xido de hidroí geno al 30%.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Titulacioí n de la solucioí n estaí ndar de nitrato de plata
a) Tomar en un erlenmeyer de 250 mL, 20 mL de la solucioí n estaí ndar de cloruro de sodio (6.2).
Diluir a 100 mL. Agregar 1 mL de solucioí n indicadora. Valorar la solucioí n de nitrato de plata hasta
un punto final de color amarillo rosado.
Valorar diariamente.
7.2 Determinacioí n
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a) Tomar en un erlenmeyer de 250 mL, 100 mL de muestra o una alíícuota diluíída a 100 mL. Si la
muestra es altamente coloreada, agregar 3 mL de suspensioí n de hidroí xido de aluminio, mezclar,
sedimentar y filtrar.
Si existe presencia de sulfuro, sulfito o tiosulfato, agregar 1 mL de peroí xido de hidroí geno y calentar
por un minuto. Ajustar la muestra a pH entre 7 y 10 con aí cido sulfuí rico o hidroí xido de sodio.
b) Agregar 1 mL de solucioí n indicadora. Titular con solucioí n estaí ndar de nitrato de plata (6.1),
hasta color amarillo-rosado como punto final.
Titular siempre un blanco de agua destilada, en las mismas condiciones.
8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
N= P x V/58,5 xG
Doí nde:
N : normalidad del nitrato de plata en eq/L.
P : masa de NaCl pesado para la preparacioí n de la solucioí n estaí ndar de
cloruro de sodio, g.
V : volumen de la solucioí n estaí ndar de NaCl tomado para la valoracioí n de la
solucioí n de nitrato de plata, 20 mL.
G : gasto de nitrato de plata en su valoracioí n, mL.
Cloruros en mg/l = (A - B) x N x 35450/V

Doí nde:
A : gasto de titulante en la valoracioí n de la muestra, mL.
B : gasto de titulante por el blanco, mL.
V : volumen de muestra tomado para el ensayo, mL.

Gas carboí nico libre

El gas carboí nico libre existente en aguas superficiales normalmente estaí en concentracioí n menor
que 10 mg/l, mientras que las aguas subterraí neas pueden existir en mayor concentracioí n. El gas
carboí nico contenido en el agua puede contribuir significativamente para la corrosioí n de las
estructuras metaí licas y de materiales a base de cimiento (tubos de fibrocemento) de un sistema de
suministro de agua. Por esa razoí n, su concentracioí n debe ser conocida y controlada.

Meí todo de determinacioí n

Titulacioí n con Hidroí xido de Sodio

Material necesario:

a) bureta de 50 ml;

b) frasco Erlenmeyer de 250 ml; c) pipeta volumeí trica de

100 ml; d) tapoí n de goma;

e) hidroí xido de sodio 0,02N;


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f) fenolftaleíína.

Teí cnica

a) tomar 100 ml de muestra (sin agitar) en un Erlenmeyer;

b) adicionar 10 gotas de fenolftaleíína, si colorea, no contiene CO2, si no colorea, proseguir;

c) titular con la solucioí n de hidroí xido de sodio (NaOH) 0,02 N gota a gota que aparezca leve color
rosado persistente al menos por 30 segundos.

d) tomar nota del volumen (ml) de NaOH gasto (V).

CALCULO.

V x 10 x Fc = mg/L de CO2 libre.

Doí nde:

Fc = factor de correccioí n.

Para calcular el CO2 total, aplicar la siguiente foí rmula:

mg/l CO2 total = A + 0,44(2B + C)

Donde:

A = mg/L CO2 libre

B = Alcalinidad debido a bicarbonato

C = Alcalinidad debido a carbonato.

Temperatura

La temperatura tiene que ver con el aumento del consumo de agua, con la fluoruracioí n, con la
solubilidad e ionizacioí n de las sustancias coagulantes, con el cambio del pH, con la desinfeccioí n, etc.

Procedimiento para determinacioí n en el agua

Material necesario:

a) termoí metro;

b) vaso de precipitados de 250 ml.

Teí cnica

a) recolectar un poco de agua en un vaso de precipitados de 250 ml;

b) sumergir el termoí metro en el agua;

c) esperar hasta que el material dilatante (mercurio) se estabilice;

d) hacer la lectura con el bulbo del termoí metro aun dentro del agua

Correccioí n del pH del agua tratada


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La correccioí n del pH del agua tratada es un procedimiento utilizado en las ETAs con el fin de
prevenir el proceso de corrosioí n de las estructuras metaí licas del sistema de distribucioí n que es
generado por la acidez del agua, consecuencia de la presencia de gas carboí nico disuelto. En las
aguas superficiales hay gas carboí nico disuelto. Ese gas carboí nico puede venir de la atmoí sfera, de la
respiracioí n de los seres acuaí ticos y auí n de la reaccioí n del sulfato de aluminio cuando reacciona con
la alcalinidad natural del agua. La correccioí n del pH significa elevar el pH del agua tratada hasta el
pH de saturacioí n, que es el punto en el que el proceso de corrosioí n ya no tiene lugar. Ese pH no es
igual para todas las aguas y su determinacioí n puede darse en el laboratorio.

Meí todo de determinacioí n

Ensayo del maí rmol

Material necesario:

a) baloí n volumeí trico de 1000 ml;

b) medidor de pH;

c) balanza;

Reactivo

Carbonato de calcio

Teí cnica

a) poner 750 ml de agua filtrada en un baloí n volumeí trico de 1.000 ml;

b) determinar el pH y la alcalinidad (I) del agua;

c) adicionar 10 gramos de carbonato de calcio al baloí n;

d) agitar por 1/2 hora y dejar decantar y filtrar.

e) determinar el pH.

f) agitar otra vez el baloí n por 1/2 hora maí s;

g) dejar decantar y filtrar;

h) determinar de nuevo el pH.

Repetir los procedimientos "e", "f" y "g" hasta pH constante.

El pH de saturacioí n seraí el pH constante encontrado.

Determinar en la uí ltima operacioí n la alcalinidad (II).

Conclusioí n

Si la alcalinidad II > alcalinidad I => agua corrosiva.

Si la alcalinidad II = alcalinidad I => agua corrosiva.

Si la alcalinidad II < alcalinidad I => agua incrustante.

ANALISIS ORGANICO DEL AGUA.


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DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA.

Meí todo de Determinacioí n.

Oxibilidad al Permanganato.

1. FUNDAMENTO
Este test tiene por objeto conocer la cantidad de materia orgaí nica (M.O.) presente en el agua
potable la oxidacioí n con permanganato potaí sico (KMnO4) en caliente y en medio aí cido.
La Reglamentacioí n Teí cnico - Sanitaria para el abastecimiento y control de calidad de las aguas
Potables de consumo puí blico (B.O.E 20/09/90) califica a la M.O como componente no deseable en
las aguas de consumo humano. Establece como valor maí ximo orientador de calidad hasta 2 mg O2/l
y como nivel maí ximo tolerable hasta 5 mg O2/l de agua.
Este ensayo se hace en el anaí lisis normal y completo. Es raí pido y adecuado para laboratorios con
poco material.
Las sustancias de origen orgaí nico presentes en el agua se tratan con un reactivo oxidante, el (K Mn
O4); en la oxidacioí n producida hay un gasto de reactivo, del cual mediante caí lculo se deduce la M.O.
que hay en el agua analizada.
2. TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO
Es preferible efectuar las tomas de muestras en recipientes de vidrio, pues los frascos de materia
plaí stica pueden ocasionar la presencia de contaminantes orgaí nicos. Es aconsejable practicar la
prueba raí pidamente despueí s de tomar la muestra, sin embargo se puede conservar un cierto
tiempo si se ha acidificado convenientemente con
H2SO4 a pH= 2-3.
3. MATERIAL
- 2 matraces Erlenmeyer de 250 ml (uno para la muestra y otro para el blanco).
- 2 probetas de 100 ml.
- Perlas de vidrio.
- 1 pipeta de 5 ml.
- 2 pipeta de 1 ml.
- Bureta.
- Placa calefactora.
4. REACTIVOS
-Solucioí n de permanganato potaí sico 0.1 N: pesar 3.1608 g de KMnO4 y disolverlo en agua destilada
diluyendo hasta 1000 ml. (Conservar en frigoríífico a 4ºC).
-Solucioí n de permanganato potaí sico 0.01 N: por dilucioí n de la solucioí n de KMnO4 0.1 N; para ello
tomar
100 ml de la disolucioí n anterior y llevarla a 1000ml. (Conservar en frigoríífico a 4ºC).
-Solucioí n de aí cido oxaí lico 0.1 N: pesar 6.3035 g de aí c. Oxaí lico y disolverlo en agua destilada,
diluyendo hasta 1000 ml. (Conservar en frigoríífico a 4ºC).
-Solucioí n de aí cido oxaí lico 0,01N: por dilucioí n de la solucioí n de aí c. Oxaí lico 0,1N. (Conservar en
frigoríífico a 4ºC).
- Solucioí n de sulfuí rico diluido 1:3: 100 ml de H2SO4 + 200 ml de agua destilada.

5. PROCEDIMIENTO
- Medir 100 ml del agua problema y colocarla en un matraz.
- Anñ adir 5 ml de H2 SO4 diluido 1:3.
- Poner perlas de vidrio.
A n á l i s i s I n d u s t r i a l P á g i n a | 18

- Adicionar 20 ml de K MnO4 0.01N. Dejar hervir durante 10 minutos exactos.


- Anñ adir 20 ml de aí cido oxaí lico 0.01N, se produciraí la decoloracioí n completa.
- Valorar el aí cido oxaí lico en exceso con KMnO4 0.01N hasta viraje a rosado deí bil.
KMnO4 < 2 ml usar 200 ml de muestra.
KMnO4 > 6 ml usar 50 ml de muestra y enrasar hasta 100 ml.
Para que el meí todo sea exacto, hace falta que el KMnO4 gastado en la valoracioí n esteí entre 2-6 ml;
de no ser asíí, cambiar la cantidad de agua inicial, aumentaí ndola o disminuyeí ndola.
Veamos el esquema de las reacciones que ocurren:
1. M.O.red+KMnO4 (anñ adido) = M.O.(oxidada)+KMnO4 exceso (color)
2. KMnO4 exceso + C2O4H2(anñ adido)= Productos + H2C2O4 exceso (incoloro)
3. H2C2O4 exceso +KMnO4(valoracioí n)=Productos (color)
mg O2 / L = ( A - B ) * 0.8
Donde:
A= Volumen de KMnO4 gastado en la valoracioí n de la muestra.
B= Volumen de KMnO4 gastado en la valoracioí n del blanco.
N= Normalidad del valorante
NOTA: Expresioí n vaí lida para 100 ml de muestra y KMnO4 0.01N. Si se emplean 200 ml de muestra
en la valoracioí n, el volumen de permanganato gastado debe dividirse por dos antes de aplicar esta
expresioí n. Si por el contrario, se emplean 50 ml de muestra, el volumen de permanganato gastado
en la valoracioí n debe multiplicarse por dos antes de aplicar la expresioí n.
7. INTERFERENCIAS
Las aguas cuyo contenido es elevado en Cl- (300 ppm) dan lugar a resultados erroí neos al aplicar
eí sta teí cnica.
Se conseja realizar la prueba de los cloruros previamente.

Cuestiones.

a. Escriba y ajusta la reaccioí n redox que se produce entre el aí cido oxaí lico y el permanganato
de potasio.

b. Cuantos moles de permanganato anñ adiste al agua en la primera adicioí n?

c. Cuantos moles de aí cido oxaí lico anñ adiste al agua?

d. Cuantos moles de permanganato anñ adiste con tu bureta?

e. Los moles de M.O se obtienen de restar la suma de los moles de permanganato menos los
moles de aí cido oxaí lico, teniendo en cuenta los correspondientes coeficientes
estequiometricos.

f. La cifra admitida para agua de calidad es de 2mg de aí cido oxaí lico por litro, y para agua
tolerable es de 5mg de aí cido oxaí lico por litro de agua. Con esto, el agua es o no tolerable?

AGUA PARA CALDERA.

TRATAMIENTO DE AGUA PARA CALDERA.


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El tratamiento del agua de una caldera de vapor o agua caliente es fundamental para asegurar una
larga vida uí til libre de problemas operacionales, reparaciones de importancia y accidentes. El
objetivo principal del tratamiento de agua es evitar problemas de corrosioí n e incrustaciones,
asegurando la calidad del agua de alimentacioí n y del agua contenida en la caldera. El aseguramiento
de la calidad del agua de alimentacioí n y agua de la caldera se consigue cumpliendo con los
requerimientos de las normas, que definen los líímites recomendados para los paraí metros
involucrados en el tratamiento del agua.

Fuentes de Agua

Las fuentes de agua corresponden a toda aquella agua (rííos, lagos, oceí anos, etc.), que no ha recibido
ninguí n tipo de tratamiento y por lo tanto contienen impurezas, adquiridas durante el ciclo al que
han sido sometidas, que impiden su utilizacioí n directa en una caldera. Las impurezas encontradas
con mayor frecuencia en las fuentes de agua, figuran las siguientes los soí lidos en suspensioí n,
lííquidos no mezclables con agua (ej. Aceite, colorantes, bacterias y otros microorganismos,
sustancias semi-coloidales, gases disueltos, sales minerales disueltas (cationes, aniones y síílice).

Paraí metros de Tratamiento de Agua para Caldera.

Los principales paraí metros involucrados en el tratamiento del agua de una caldera, son los
siguientes:

pH. El pH representa las caracteríísticas aí cidas o alcalinas del agua, por lo que su control es esencial
para prevenir problemas de corrosioí n (bajo pH) y depoí sitos (alto pH).

Dureza. La dureza del agua cuantifica principalmente la cantidad de iones de calcio y magnesio
presentes en el agua, los que favorecen la formacioí n de depoí sitos e incrustaciones difííciles de
remover sobre las superficies de transferencia de calor de una caldera.

Oxíígeno. El oxíígeno presente en el agua favorece la corrosioí n de los componentes metaí licos de una
caldera. La presioí n y temperatura aumentan la velocidad con que se produce la corrosioí n.

Hierro y cobre. El hierro y el cobre forman depoí sitos que deterioran la transferencia de calor. Se
pueden utilizar filtros para remover estas sustancias.

Dioí xido de carbono. El dioí xido de carbono, al igual que el oxíígeno, favorecen la corrosioí n. Este tipo
de corrosioí n se manifiesta en forma de ranuras y no de tubeí rculos como los resultantes de la
corrosioí n por oxíígeno. La corrosioí n en las lííneas de retorno de condensado generalmente es
A n á l i s i s I n d u s t r i a l P á g i n a | 20

causada por el dioí xido de carbono. El CO2 se disuelve en agua (condensado), produciendo aí cido
carboí nico. La corrosioí n causada por el aí cido carboí nico ocurriraí bajo el nivel del agua y puede ser
identificada por las ranuras o canales que se forman en el metal.

Aceite. El aceite favorece la formacioí n de espuma y como consecuencia el arrastre al vapor.

Fosfato. El fosfato se utiliza para controlar el pH y dar proteccioí n contra la dureza.

Soí lidos disueltos. Los soí lidos disueltos la cantidad de soí lidos (impurezas) disueltas en al agua.

Soí lidos en suspensioí n. Los soí lidos en suspensioí n representan la cantidad de soí lidos (impurezas)
presentes en suspensioí n (no disueltas) en el agua.

Secuestrantes de oxíígeno. Los secuestrantes de oxíígeno corresponden a productos quíímicos


(sulfitos, hidrazina, hidroquinona, etc.) utilizados para remover el oxíígeno residual del agua.

Síílice. La síílice presente en el agua de alimentacioí n puede formar incrustaciones duras (silicatos) o
de muy baja conductividad teí rmica (silicatos de calcio y magnesio).

Alcalinidad. Representa la cantidad de carbonatos, bicarbonatos, hidroí xidos y silicatos o fosfatos en


el agua. La alcalinidad del agua de alimentacioí n es importante, ya que, representa una fuente
potencial de depoí sitos.

Conductividad. La conductividad del agua permite controlar la cantidad de sales (iones) disueltas
en el agua.

4. Requerimientos Agua Alimentacioí n y Caldera.


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Problemas maí s Frecuentes.

Las principales fuentes de corrosioí n en calderas son la Corrosioí n por Oxíígeno o “Pitting” y la
Corrosioí n Caí ustica.

Corrosioí n por Oxíígeno o “Pitting”.

La corrosioí n por oxíígeno consiste en la reaccioí n del oxíígeno disuelto en el agua con los
componentes metaí licos de la caldera (en contacto con el agua), provocando su disolucioí n o
conversioí n en oí xidos insolubles. Dado que la corrosioí n por oxíígeno se produce por la accioí n del
oxíígeno disuelto en el agua, esta puede producirse tambieí n cuando la caldera se encuentra fuera de
servicio e ingresa aire (oxíígeno). La prevencioí n de la corrosioí n por oxíígeno se consigue mediante
una adecuada desgasificacioí n del agua de alimentacioí n y la mantencioí n de un exceso de
secuestrantes de oxíígeno en el agua de la caldera.

Corrosioí n Caí ustica.

La corrosioí n caí ustica se produce por una sobreconcentracioí n local en zonas de elevadas cargas
teí rmicas (fogoí n, caí mara trasera, etc.) de sales alcalinas como la soda caí ustica. Este tipo de corrosioí n
se manifiesta en forma de cavidades profundas, semejantes al “pitting” por oxíígeno, rellenas de
oí xidos de color negro, presentes solamente en las zonas de elevada liberacioí n teí rmica (fogoí n, placa
trasera y caí mara trasera) de una caldera. La corrosioí n caí ustica puede ser prevenida manteniendo la
alcalinidad, OH libre y pH del agua de la caldera dentro de los líímites recomendados.

Incrustaciones

Las incrustaciones corresponden a depoí sitos de carbonatos y silicatos de calcio y magnesio,


formados debido una excesiva concentracioí n de estos componentes en el agua de alimentacioí n y/o
regíímenes de purga insuficientes.

Equipos Tratamiento de Agua.

En la figura n°8 se muestran los equipos que intervienen en el tratamiento de agua de una planta
teí rmica. En la anterior figura se muestran ablandadores, bombas dosificadoras y un desgasificador
con su respectiva estanque de almacenamiento de agua.
A n á l i s i s I n d u s t r i a l P á g i n a | 22

Ablandadores

La funcioí n de los ablandadores es eliminar los iones de Ca y Mg, que conforman la dureza del agua y
favorecen la formacioí n de incrustaciones en una caldera. Los ablandadores estaí n compuestos por
resinas, que poseen una capacidad de intercambio de iones de calcio y magnesio por sodio.

Productos Quíímicos Tratamiento


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Los productos quíímicos utilizados generalmente en calderas son los secuestrantes de oxíígeno,
dispersantes, anti-incrustantes, protectores y neutralizantes para las lííneas de retorno de
condensado. La dosificacioí n de los productos quíímicos debe ser realizada al estanque de
almacenamiento de agua, en el caso de los secuestrantes de oxíígeno, que son maí s efectivos mientras
mayor es su tiempo de residencia en el agua antes de llegar a la caldera y a la líínea de alimentacioí n
de agua en el caso de los dispersantes, anti-incrustantes.

Caracteríísticas fíísicas, quíímicas y bacterioloí gicas de las aguas naturales y potables.

El agua contiene diversas substancias quíímicas y bioloí gicas disueltas o suspendidas en ella. Desde
el momento que se condensa en forma de lluvia, el agua disuelve los componentes quíímicos de sus
alrededores, corre sobre la superficie del suelo y se filtra a traveí s del mismo. Ademaí s el agua
contiene organismos vivos que reaccionan con sus elementos fíísicos y quíímicos. Por estas razones
suele ser necesario tratarla para hacerla adecuada para su uso como provisioí n a la poblacioí n. El
agua que contiene ciertas substancias quíímicas u organismos microscoí picos puede ser perjudicial
para ciertos procesos industriales, y al mismo tiempo perfectamente idoí nea para otros. Los
microorganismos causantes de enfermedades que se transmiten por el agua la hacen peligrosa para
el consumo humano. Las aguas subterraí neas de aí reas con piedra caliza pueden tener un alto
contenido de bicarbonatos de calcio (dureza) y requieren procesos de ablandamiento previo a su
uso.

CARACTERISTICAS FISICAS.

En la provisioí n de agua se debe tener especial cuidado con los sabores, olores, colores y la turbidez
del agua que se brinda, en parte porque dan mal sabor, pero tambieí n a causa de su uso en la
elaboracioí n de bebidas, preparacioí n de alimentos y fabricacioí n de textiles. Los sabores y olores se
deben a la presencia de substancias quíímicas volaí tiles y a la materia orgaí nica en descomposicioí n.
Las mediciones de los mismos se hacen con base en la dilucioí n necesaria para reducirlos a un nivel
apenas detectable por observacioí n humana. El color del agua se debe a la presencia de minerales
como hierro y manganeso, materia orgaí nica y residuos coloridos de las industrias. El color en el
agua domeí stica puede manchar los accesorios sanitarios y opacar la ropa. Las pruebas se llevan a
cabo por comparacioí n con un conjunto estaí ndar de concentraciones de una sustancia quíímica que
produce un color similar al que presenta el agua. La turbidez ademaí s de que es objetable desde el
punto de vista esteí tico, puede contener agentes patoí genos adheridos a las partíículas en suspensioí n.
El agua con suficientes partíículas de arcilla en suspensioí n (10 unidades de turbidez), se aprecia a
simple vista. Las fuentes de agua superficial varíían desde 10 hasta 1.000 unidades de turbidez, y los
rííos muy opacos pueden llegar a 10.000 unidades. Las mediciones de turbidez se basan en las
propiedades oí pticas de la suspensioí n que causan que la luz se disperse o se absorba. Los resultados
se comparan luego con los que se obtienen de una suspensioí n estaí ndar.

Caracteríísticas Quíímicas

Los muí ltiples compuestos quíímicos disueltos en el agua pueden ser de origen natural o industrial y
seraí n beneí ficos o danñ inos de acuerdo a su composicioí n y concentracioí n. Por ejemplo el hierro y el
manganeso en pequenñ as cantidades no solo causan color, tambieí n se oxidan para formar depoí sitos
de hidroí xido feí rrico y oí xido de manganeso dentro de las tuberíías de agua. Las aguas duras son
aquellas que requieren cantidades considerables de jaboí n para producir espuma y tambieí n forma
incrustaciones en tuberíías de agua caliente y calderas. La dureza del agua se expresa en miligramos
equivalentes de carbonato de calcio por litro. Recordemos que el agua quíímicamente pura es la
combinacioí n de oxíígeno e hidroí geno y puede obtenerse en laboratorios por el fenoí meno de
electroí lisis y en la naturaleza durante las tormentas eleí ctricas. Veremos ahora los elementos
quíímicos que se encuentran en el agua natural y que producen alcalinidad, dureza y salinidad y se
divide en cuatro grupos:

Grupo 1: Producen solo alcalinidad

Carbonato de potasio, Bicarbonato de Potasio, Bicarbonato de Sodio, Carbonato de Sodio


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Grupo 2: Producen dureza carbonatada y alcalinidad

Carbonato de Calcio, Carbonato de Magnesio, Bicarbonato de Calcio, Bicarbonato de Magnesio.

Grupo 3: Producen salinidad y dureza no carbonatada

Sulfato de Calcio, Cloruro de Calcio, Nitrato de Calcio, Sulfato de Magnesio , Cloruro de Magnesio ,
Nitrato de Magnesio

Grupo 4: Producen salinidad, pero no dureza

Sulfato de Potasio, Cloruro de Potasio, Nitrato de Potasio, Sulfato de Sodio , Cloruro de Sodio Nitrato
de Sodio.

CARACTERISTICAS BIOLOGICAS DEL AGUA.

CARACTERISTICAS BIOLOGICAS.

Las aguas poseen en su constitucioí n una gran variedad de elementos bioloí gicos desde los
microorganismos hasta los peces. El origen de los microorganismos puede ser natural, es decir
constituyen su haí bitat natural, pero tambieí n provenir de contaminacioí n por vertidos cloacales y/o
industriales, como tambieí n por arrastre de los existentes en el suelo por accioí n de la lluvia. La
calidad y cantidad de microorganismos va acompanñ ando las caracteríísticas fíísicas y quíímicas del
agua, ya que cuando el agua tiene temperaturas templadas y materia orgaí nica disponible, la
poblacioí n crece y se diversifica. De la misma manera los crustaí ceos se incrementas y por lo tanto
los peces de ideí ntica manera.

Del reino vegetal, los microorganismos maí s importantes desde el punto de vista de la Ingenieríía
Sanitaria son las algas y bacterias aunque la presencia de hongos, mohos y levaduras es un ííndice de
la existencia de materia orgaí nica en descomposicioí n.

Algas: las algas contienen fundamentalmente clorofila necesaria para las actividades fotosinteí ticas y
por lo tanto necesitan la luz solar para vivir y reproducirse. La mayor concentracioí n se da en los
lagos, lagunas, embalses, remansos de agua y con menor abundancia en las corrientes de agua
superficiales. Las algas a menudo tienen pigmentos de colores que nos permite agruparlas en
familias:

Clorofííceas: como su nombre lo indica son de color verde. Algunas de ellas son de los geí neros
Eudorina, Pandorina y Volvox. Existen especies unicelulares y multicelulares y en grandes
concentraciones, algunas de ellas generan olores íícticos (de pescado o pasto) al agua y toma una
coloracioí n verdosa.

Cianofííceas: tambieí n son mono o multicelulares, son las algas azul verdosas. Algunas de ellas
comunican al agua olores muy desagradables y suelen desarrollarse con tal abundancia que cubre
los embalses con una nata, siendo la maí s caracteríística de ella el geí nero Anabaena.

Bacilorofííceas o diatomeas: generalmente se presentan como monocelulares, son de color amarillo


verdoso y a menudo dan olores aromaí ticos o íícticos. Son tíípicos los geí neros Asterionella, Navíículo,
Sybedra y Fragilaria.

Bacterias: las llamadas bacterias son de los geí neros Sphaerotilus y Crenothrix, relacionadas con el
hierro y el manganeso del agua y del geí nero Beggiatoa del grupo de las bacterias sulfurosas. Las
bacterias que se pueden encontrar en el agua son de geí neros muy numerosos, pero veremos aquíí
las que son patoí genas para el hombre, las bacterias coliformes y los estreptococos que se utilizan
como ííndice de contaminacioí n fecal. Recordemos que seguí n necesiten o no oxíígeno libre para vivir
se las llama aerobias o anaerobias, existe un tercer tipo que se desarrolla mejor en presencia de
oxíígeno pero pueden vivir en medios desprovistos del mismo y se las denomina anaerobias
facultativas.
A n á l i s i s I n d u s t r i a l P á g i n a | 25

Bacterias propias del agua: son frecuentes las de geí nero Pseudomonas, Serratia, Flavobacterium y
Achromobacterium, en general dan coloracioí n al agua como por ejemplo, rojo, amarillo anaranjado,
violeta, etc.

Bacterias del suelo: son arrastradas por el agua de lluvia a los cursos superficiales en gran mayoríía
son aerobias, pertenecientes al geí nero Bacilus y otras que tienen un papel preponderante en la
oxidacioí n de materia orgaí nica y sales minerales.

POTABILIZACION DEL AGUA.

Se denomina agua potable al agua "bebible" en el sentido que puede ser consumida por personas y
animales sin riesgo de contraer enfermedades. El teí rmino se aplica al agua que ha sido tratada para
su consumo humano seguí n unos estaí ndares de calidad determinados por las autoridades locales e
internacionales. Al proceso de conversioí n de agua comuí n en agua potable se le denomina
potabilizacioí n. Suele consistir en un stripping de los compuestos volaí tiles seguido de la
precipitacioí n de impurezas con floculantes, filtracioí n y desinfeccioí n con cloro u ozono.

PURIFICACION DEL AGUA

TIPOS DE TRATAMIENTO

Los tratamientos para potabilizar el agua, se pueden clasificar de acuerdo con:

a. Los componentes o impurezas a eliminar.

b. Paraí metros de calidad

c. Grados de tratamientos de agua

En tal sentido, se puede realizar una lista de procesos unitarios necesarios para la potabilizacioí n del
agua en funcioí n de sus componentes. De esta forma, la clasificacioí n serííala siguiente:

Tabla 1. Procesos unitarios posibles a llevar a cabo en funcioí n de los contaminantes presentes.

Los procesos unitarios que corresponde cada grado de tratamiento seraí n los siguientes:
A n á l i s i s I n d u s t r i a l P á g i n a | 26

Cloracioí n al Breakpoint: La adicioí n de cloro en el punto inicial tiene dos funciones: desinfeccioí n y
oxidacioí n. Con estas dos propiedades contribuimos a eliminar hierro, manganeso, sulfuros,
amoniaco y otras sustancias reductoras. Tambieí n reducimos sabores existentes antes de la
cloracioí n y la funcioí n que maí s nos interesa que es la reduccioí n del crecimiento de algas y otros
microorganismos presentes en el agua. Esto se consigue busca 0.5 ppm de cloro libre. El cloro se
puede adicionar en forma de cloro lííquido, solucioí n de hipoclorito de sodio o tabletas de hipoclorito
de calcio.

Coagulacioí n-Floculacioí n: Las impurezas se encuentran en el agua superficial como materia en


suspensioí n y materia coloidal. Las especies coloidales incluyen arcilla, síílice, hierro, otros metales y
soí lidos orgaí nicos. La eliminacioí n de una gran proporcioí n de estas impurezas la llevamos a cabo por
sedimentacioí n, basada en simple gravedad, pero algunas de estas impurezas son demasiado
pequenñ as para obtener un proceso de eliminacioí n eficiente por lo tanto, se requeriríía invertir
mucho tiempo para remover los soí lidos suspendidos, por lo que es necesario utilizar procesos de
clarificacioí n, que consisten en cualquier proceso o combinacioí n de procesos, cuyo propoí sito es
reducir la concentracioí n de los materiales suspendidos en un lííquido. La coagulacioí n y floculacioí n
causan un incremento de tamanñ o del floculo y su raí pida aglomeracioí n, disminuyendo asíí el tiempo
de sedimentacioí n de las partíículas. Para realizar este tipo de procesos se adicionan sales quíímicas
en su mayoríía cargadas positivamente (sales de aluminio, sales de hierro o polielectrolitos ) que
desplazan los iones negativos y reducen efectivamente el tamanñ o de carga. Entre los floculantes maí s
usados se tienen: Sulfato de Aluminio, Polielectrolitos, Cloruro feí rrico, Sulfato ferroso y feí rrico. En
la actualidad los polielectrolitos son los maí s utilizados debido a su menor impacto ambiental y a la
calidad del floculo que producen.

Decantacioí n: Podemos definir a la decantacioí n como el proceso de separacioí n de un lííquido de


soí lidos o de un lííquido de mayor densidad mediante el trasiego de la capa superior despueí s de que
la materia maí s pesada ha sedimentado. En el caso de la decantacioí n en aguas para tratamiento la
unidad de decantacioí n seraí la que permitiraí la eliminacioí n por sedimentacioí n de los soí lidos en
suspensioí n presentes. Estas unidades pueden clasificarse de acuerdo con la direccioí n
predominante del flujo de lííquido desde la entrada a la salida, en decantadores de flujo horizontal y
decantadores de flujo vertical.

Filtracioí n: Una vez que se ha decantado el agua para terminar el proceso de clarificacioí n, se hace
pasar por una etapa de filtracioí n, la cual consiste en hacer pasar el agua que todavíía contiene
materias en suspensioí n a traveí s de un medio filtrante que permite el paso del lííquido pero no el de
las partíículas soí lidas, las cuales quedan retenidas en el medio filtrante. De este modo, las partíículas
que no han sedimentado en el decantador son retenidas en los filtros. El medio filtrante maí s
utilizado es la arena, sobre un lecho de grava como soporte. Aunque tambieí n existen otros tipos de
lechos como membranas filtrantes que pueden ser de plaí stico o de metal.

Desinfeccioí n: La etapa final del proceso de tratamiento de aguas potables siempre es la


desinfeccioí n. En algunos casos en las plantas muy sencillas, eí sta es la uí nica etapa del proceso. Hay
tres tipos baí sicos de desinfeccioí n: Tratamientos fíísicos, tratamientos quíímicos y radiacioí n.

Instalacioí n Tíípica de Tratamiento de Agua.


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Tratamientos Fisicos: son los menos utilizados dentro este tratamiento se puede incluir la
aplicacioí n de calor pero ademaí s de ser costoso, deja mal sabor ya que elimina el oxigeno disuelto y
las sales presentes en el agua. Otro de los procesos que se utilizan es el dejar pasar el tiempo, para
que los geí rmenes fecales disminuyan su concentracioí n al ser el agua retenida en ambiente hostil.

Tratamientos quíímicos: Los agentes quíímicos desinfectantes maí s utilizados son el cloro, el dioí xido
de cloro y el ozono. Dentro de los que tenemos que el cloro en su forma gaseosa o como Hipoclorito
de Sodio o Calcio es el maí s usado. La aceptacioí n del cloro es debida a tres factores:

a) Su capacidad de oxidar sustancias inorgaí nicas (hierro, manganeso, nitritos, etc) que
causan mal sabor, corrosioí n y deterioro en las lííneas de transmisioí n del agua.
b) La accioí n microbicida del cloro como algicida, bactericida y en menor medida virucida.
c) Y la capacidad de mejorar los procesos de coagulacioí n y floculacioí n, ya que favorece la
formacioí n de floí culos. Adicionalmente a las ventajas anteriores su uso es de bajo costo y es
bastante seguro. El equipo que requiere pasa su dosificacioí n no es sofisticado ni complejo.
El Dioxido de Cloro (Cl02) es un gas relativamente inestable que se obtiene a partir de la
mezcla de cloro con clorito soí dico. Es relativamente inestable por lo que normalmente se
genera en el lugar de aplicacioí n. Una de sus ventajas es que no se ve afectado por el pH e
incluso aumenta su potencialidad frente a amebas y enteovirus. El Ozono constituye la
tercera alternativa tras el cloro y el dioí xido de cloro. La aplicacioí n de ozono tambieí n
requiere de aplicacioí n in situ debido a su inestabilidad.

Radiacioí n: Hay varias formas que pueden desempenñ ar un papel desinfectante. Las radiaciones maí s
uí tiles son UV, los rayos X y los rayos y. La radiacioí n que maí s se utiliza es la UV debido a su costo, un
inconveniente que tiene este tratamiento es su baja eficacia frente a la turbidez del agua.

ANALISIS INDUSTRIAL ORGANICO

SEGUNDA ETAPA.

INTRODUCCION AL ANALISIS INDUSTRIAL ORGANICO.


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OBJETIVOS.

- El objetivo general es la adquisicioí n de los conceptos baí sicos y la metodologíía, que permitan el
desarrollo teoí rico praí ctico de procesos analííticos, cualitativos, cuantitativos, fundamentales que se
denomina meí todos claí sicos: Volumeí tricos y Gravimeí tricos.

- Adquirir claramente los conceptos de sensibilidad y selectividad de una reaccioí n.

ANALISIS INDUSTRIAL ORGANICO.

Estudia principalmente los procedimientos que comprenden la separacioí n, identificacioí n y


determinacioí n de las cantidades relativos de los componentes que forman una muestra de un
material.

Un anaí lisis tíípico comprende secuencias de etapas como:


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Tipos de anaí lisis.

Existen varias maneras de clasificar los meí todos que se aplican al meí todo que se aplican en anaí lisis
quíímico. Los dos grupos maí s grandes los constituyen el ANALISIS ORGANICO y el ANALISIS
INORGANICO.

a. Anaí lisis completo: es cuando un material se determina cuantitativamente todos los


elementos que contiene, inclusive los que se encuentran en cantidades muy pequenñ as
(trazas o indicios).

b. Anaí lisis Parcial: consiste en la determinacioí n cuantitativa de uno o maí s componentes de


una muestra.

c. Anaí lisis Aproximado: se da este nombre a la cuantificacioí n de uno o maí s componentes de


una muestra que bajo la accioí n de un tratamiento determinado reacciona de manera
similar.

d. Anaí lisis elemental: la valoracioí n de cada uno de los elementos de una sustancia dada se
llama Anaí lisis Elemental. Este tipo de anaí lisis por lo general, se aplica en el estudio de los
compuestos orgaí nicos, con objeto de ayudar al establecimiento de la foí rmula de dicha
sustancia.

Tipos de meí todos seguí n el tamanñ o de la muestra.

a. Los macrometodos: se aplican a muestras de 0,1 g.

b. Semimicrometodos: a muestras comprendidas entre aprox 0,01 y 0,1 g.

c. Micrometodos: a muestras comprendidas entre 0,001 y 0,01 g.

d. Ultramicrometodos: a muestras comprendidas entre 1 y 10 microgramo (1 microgramo:


0,001 mg).

CONCEPTOS BASICOS.

Impurezas: sustancias que se encuentran en forma accidental en el alimento y en general es


acarreada por la materia prima.

Contaminantes: sustancias que se encuentran en el alimento y que normalmente no se hallan en la


materia prima. Ej desechos de faí brica, agua residuales.

Aditivos: sustancias no nutritivas anñ adidas intencionalmente a los alimentos, generalmente en


pequenñ as cantidades, para mejorar su apariencia, sabor, o textura o favorecer su conservacioí n.

Alteracioí n: son procesos que sufren los alimentos debido a la actividad microbiana, accioí n de
enzimas presentes en los alimentos, reacciones quíímicas y/o cambios quíímicos.

Fraude: es toda manipulacioí n que se hace con el producto alimenticio, como mala fe, como ser:

a. Adulteracioí n: se realiza con sustancias ajenas al producto, agregada de forma mal


intencionada y para obtener mayores beneficios econoí micos.

b. Falsificacioí n: se refiere a la parte de marcas y roí tulos para vender mejor. Ej. La etiqueta del
producto contiene informacioí n falsa

Anaí lisis de Jaboí n.


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Se llama Jaboí n a la mezcla resultante de la saponificacioí n de las grasas y aceites de la neutralizacioí n


de los aí cidos grasos comprendidos entre C12 y C18 saturados o no con NaOH, Na2CO3 o K2CO3 y que se
destinan al uso domeí stico para la limpieza, para la limpieza personal, lavado de ropas, etc.

Clasificacioí n.

Los jabones se clasifican en:

Jaboí n de tocador.

Jaboí n fino de lavar ropa.

Jaboí n en barra: puede ser de primera o segunda clase.

Jaboí n el polvo.

Jabones lííquidos.

Proceso de Fabricacioí n del Jaboí n.

La fabricacioí n de jabones consta de las sigtes etapas:

a. Saponificacioí n o empaste: las materias primas (grasas o aceites) se funden en calderas. Se


agrega una solucioí n concentrada de un hidroí xido fuerte, la masas se mezcla y se agita
ocurriendo la reaccioí n de formacioí n del jaboí n.

b. Salado: consiste en el agregado de una solucioí n concentrada de sal comuí n (cloruro de


sodio). Para separar el jaboí n de la glicerina formada y del exceso de hidroí xido de sodio.
Como el jaboí n es insoluble en agua salada, se acumula en forma de grumos y sube a la
superficie por menor densidad.

c. Coccioí n: al jaboí n formado en la caldera, se le agrega nuevas cantidades de NaOH para


lograr una saponificacioí n completa, y se calienta. Al enfriarse, se separan nuevamente dos
capas: la superior, de jaboí n, y la inferior de lejíía. Al jaboí n se le agrega agua y se extrae
nuevamente, de esta manera se eliminaran los restos de sal, glicerina y lejíía.

d. Amasado: tiene por objeto lograr una textura homogeí nea, sin graí nulos. Durante esta etapa
se le incorpora a la pasta la carga de sustancias que son: perfumes, colorantes y resinas
para favorecer la formacioí n de espumas resistentes.

e. Moldeado: el jaboí n fundido se hace pasar por maquina moldeadoras donde, por
enfriamiento toma la forma de panes o pastillas, mediante equipos desecadores, se
disminuye el contenido de humedad hasta el 20%.
A n á l i s i s I n d u s t r i a l P á g i n a | 31
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ACCION DETERGENTE DE LOS JABONES.

La estructura de un jaboí n puede considerarse formada por dos partes:

a. Una cadena larga, formada por carbonos de unioí n covalente.

b. El grupo carboxilo, que al estar disociado tiene cargas eleí ctricas.

c. La cadena hidrocarbonada no es soluble en agua, pero tiene afinidad con las grasas, por lo
que se le denomina cola lipofilica o liposoluble. El extremo ioí nico tiene cargas eleí ctricas y
tiende a disolverse en el agua, se lo llama cabeza hidrofilica o hidrosoluble. Si se disuelve
jaboí n en el agua y se agrega un aceite, este (por su menor densidad) forma una fase sobre
el agua. Las moleí culas del jaboí n orientan y se disponen en la interfase con la cabeza hacia
el agua y la cola hacia el aceite. Si se agita este sistema, el aceite se subdivide en gotitas y
cada una es rodeada por agua. Las moleí culas de jaboí n se orientan y se disponen en la
interfase con la cabeza hacia el agua y la cola hacia el aceite.

d. Cada gloí bulo de grasa tiene a su alrededor cargas eleí ctricas del mismo signo que, al
repelerse, hacen que las partíículas de grasas queden separados entre síí, formando una
emulsioí n estable.

e. Comportamiento de los jabones en las aguas duras.

f. Sabemos que hay aguas que tienen disueltas una elevada proporcioí n de sales de calcio y de
magnesio a las que se le llama agua dura. En esta clase de agua, el jaboí n precipita, se
insolubiliza. Investigar por queí .

Como limpia los Jabones?.


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Los Jabones son Hidrolizables?.

Estructura Quíímica de un Detergente y Jaboí n.


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g. Determinacioí n de los AÍ cidos Grasos Totales.

h. Materiales. Reactivos.

i. Embudo de decantacioí n. HCl 0,5N

j. Erlenmeyer Anaranjado de metilo 1%

k. Vaso de precipitados Hexano o eí ter de petroí leo

l. Varilla de vidrio. Sulfato de sodio anhidro.

m. Procedimiento.

n. Se disuelven 5g de jaboí n en agua caliente, se vierte la solucioí n en un embudo de


decantacioí n y en eí l se anñ aden 50 ml de HCl 0,5N en presencia de anaranjado de metilo al
1%, despueí s de enfriar a maí s o menos 60ºC se le agrega 50ml de Hexano o eí ter de petroí leo
y se agita bien. Cuando el lííquido se ha separado claramente en dos capas se vierte en un
vaso de precipitado el lííquido acuoso – aí cido y se vuelve a agitar nuevamente con 50ml de
hexano. Separada las dos capas se recoge el lííquido acuoso – acido en otro vaso, y la
solucioí n eteí rea se reuí ne en el primer embudo de decantacioí n. El lííquido acido se vuelve a
agitar con 50ml de hexano y una vez separada las dos capas el lííquido acido se escurre sin
perdidas en un Erlenmeyer, la capa eteí rea se reuí ne en el primer embudo. Se lava con
proporciones de 20 a 30 ml de agua destilada que se reuí nen en el Erlenmeyer que contiene
el lííquido acuoso – acido. A la solucioí n eteí rea se deshidrata con 5 a 10 gramos de sulfato de
sodio anhidro y luego se filtra, recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados tarado. Se
evapora la solucioí n eteí rea a banñ o maríía hasta la desaparicioí n del olor del solvente. Luego
se introduce en la estufa a 105ºC durante 20 minutos y se pesa hasta peso constante.

o. CALCULOS.

% de aí cidos grasos totales: A/B * 100. Doí nde: A es gramo de aí cido graso. B es gramos de
jaboí n.
A n á l i s i s I n d u s t r i a l P á g i n a | 35

DETERMINACION DE ALCALIS TOTALES.

MATERIALES. REACTIVOS.

Bureta NaOH 0,5N

Erlenmeyer Anaranjado de metilo 1%.

Procedimiento.

El lííquido acuoso acido recogido en el Erlenmeyer de la determinacioí n de los aí cidos grasos


totales, se calienta a banñ o maríía para eliminar todo vestigio del solvente, luego se valora con
NaOH 0,5N en presencia de anaranjado de metilo al 1%. La diferencia entre los ml de aí cido 0,5N
agregados a la solucioí n jabonosa y los ml de aí lcalis 0,5N necesarios para saturar el aí cido que
queda libre, da los aí lcalis totales. Se expresa en Na2O para jabones duros o en polvo y K2O para
los jabones blandos.

1ml de NaOH 0,5N ------------------------------------- 0,0155 g de Na2O

1ml de NaOH 0,5N ------------------------------------- 0,0235 g de K2O.

Determinacioí n de aí lcalis libre.

Materiales. Reactivos.

Bureta. HCl 0,1N

Erlenmeyer Fenolftaleíína Alcohol al 95ºGL neutralizado.

Procedimiento.

Se disuelven en caliente 5 gramos de jaboí n en 100 ml de alcohol al 95ºGL neutro y se titula con
HCl 0,1N empleando como indicador fenolftaleíína (si no da rosado el jaboí n es neutro o acido,
entonces valora con NaOH 0,5N) La alcalinidad libre se expresa como oxido de sodio o de
potasio seguí n el tipo de jaboí n.

p. 1ml de Hcl ------------------------------ 0,0031 g de Na2O.

Anaí lisis de Aceite.

Introduccioí n.

Aceites y grasas comestibles: Grasas de origen vegetal y de origen animal.

Aceites y grasas comestibles: Productos de origen animal o vegetal, o sus mezclas, que reuí nan
las caracteríísticas y especificaciones de la Reglamentacioí n Teí cnica Sanitaria, y cuyos
componentes principales son gliceí ridos de los aí cidos grasos, pudiendo contener otras
sustancias en proporciones menores.

(ACEITES: Lííquidos a 20ºC; GRASAS: Soí lidos a 20ºC).

- ORIGEN VEGETAL: Los que se obtienen de frutos o semillas oleaginosos.


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- ORIGEN ANIMAL: Los que se obtienen de los depoí sitos adiposos de determinados
animales.

Las sustancias grasas de reino vegetal, liquidas a la temperatura ordinaria, pueden dividirse en tres
grupos:

a. Aceites Secantes: tienen la propiedad de absorber oxigeno del aire, para secarse en forma
una pelíícula elaí stica. Contienen grandes cantidades de gliceí ridos de los aí cidos linolicos y
linolenico, y tienen un elevado nuí mero de yodo. Son aceites secantes: de girasol, aceite de
lino o linaza, aceite de caí nñ amo, aceite de nueces.

b. Aceites semi – secantes: forman por la accioí n del oxíígeno solamente una masa espesa algo
viscosa. Contienen cantidades considerables de linolico. Son aceites semi – secantes: aceite
de girasol, maííz, algodoí n, aceite de trigo, avena, aceite de seí samo, ricino.

c. Aceites no secantes: son aquellos que a la temperatura ordinaria son muy poco o nada
secantes. Estaí n compuestos principalmente de gliceros de los aí cidos oleicos, esteaí rico y
palmíítico. Son aceites no secantes: aceites de oliva, almendras, y de maníí.

Grasas comestibles
Productos de origen animal o vegetal, o sus mezclas, que reuí nan las caracteríísticas y
especificaciones de la Reglamentacioí n Teí cnica Sanitaria, y cuyos componentes principales son
gliceí ridos de los aí cidos grasos, pudiendo contener otras sustancias en proporciones menores.
Las grasas no lííquidas, una vez fundidas deberaí n ser claras y transparentes, sin contener
sustancias en suspensioí n o posos, deberaí n tener un aspecto limpio, con olor y sabor agradables
o neutros. En el caso de haberse empleado disolventes, no deberaí n aparecer residuos de los
mismos en cantidad superior a 1 ppm en el producto terminado.
Grasas de origen vegetal
Son las obtenidas por distintos procedimientos a partir de frutos o semillas sanas y limpias.
.manteca de coco: procedente del fruto del cocotero
(Coco nucifera L.) Adecuadamente refinada (color blanco o marfil)
Grasa de palmiste: obtenida de la semilla del fruto de la palmera (Elaeis guinensis L.)
adecuadamente refinada (color amarillo claro) (palm kernel oil)
Manteca de palma: obtenida de la pulpa del fruto de la palmera (Elaeis guinensis L.)
adecuadamente refinada (color amarillo rojizo). La pulpa contiene aprox. un 40% de aceite.
Aprox. 20% de produccioí n mundial. Procede del sudeste asiaí tico: Malasia (50%) e Indonesia
(25%) y de AÍ frica (Nigeria)
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Manteca de cacao: obtenida por presioí n de las semillas del cacao descascarillado o de otros
productos semidesgrasados derivados de estas semillas (de pasta de cacao)
Otras grasas vegetales:
Grasas anhidras: mezclas homogeí neas de grasas y aceites comestibles con humedad < 0.5% y
acidez < 0,5º
Margarina: emulsioí n lííquida o plaí stica tipo agua en aceite con un contenido míínimo de 80% de
grasa y un maí ximo de un 16% de agua. Pf < 38ºC que no proceda fundamentalmente de la leche
Margarina vegetal cuando los componentes sean exclusivamente de esta naturaleza
Margarina salada contiene como maí ximo un 5% de sal comestible
Minarina: emulsioí n del tipo agua en aceite con bajo contenido graso (similar a margarina, pero
con 39-41 % de grasa).
Preparados grasos: productos de aspecto graso elaborados con grasas y aceites comestibles y
que contienen agua y otros ingredientes comestibles.
Grasas animales
Son las obtenidas por distintos procedimientos a partir de depoí sitos adiposos de animales en
perfecto estado sanitario.
Manteca de cerdo: procede exclusivamente del tejido adiposo del cerdo sin otros componentes
o contaminantes. Obtenida directamente o por fusioí n. Puede ser manteca en rama (o en pella),
manteca fundida o manteca al vapor.
Grasa de cerdo fundida: se obtiene por fusioí n a partir de diferentes tejidos del cerdo.
Ejemplo de Obtencioí n de una Grasa.
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Obtencioí n del Biodiesel utilizando un aceite.

DETERMINACION DE LA DENSIDAD.
FUNDAMENTO.
La determinacioí n de la densidad puede dar indicios acerca de la naturaleza de un aceite o grasa
y especialmente sirve para distinguir los aceites entre si, las grasas de las ceras y confirmar que
el aceite sea puro o no.
Procedimiento.
Se dispone de un picnoí metro, el cual se pesa vacíío, se llena de agua destilada a 20ºC, se enrasa y
se pesa. Luego el picnoí metro con aceite, se enrasa y se pesa.
Densidad: pic con aceite – pic vacíío. / pic con agua – pic vacíío.
Determinacioí n de IÍndice de Acidez.
Fundamento.
Medir el ííndice de acidez de un aceite de oliva mediante una teí cnica analíítica llamada
“volumetríía aí cido-base”

FUNDAMENTO QUIÍMICO:
Los enlaces eí ster de grasas y aceites se hidrolizan por efecto de lipasas microbianas y liberan
aí cidos grasos en mayor o menor grado. Para cuantificar este proceso, se define el ííndice de
acidez de un aceite, que puede expresarse, entre otras formas como el nuí mero de
miliequivalentes de hidroí xido potaí sico que consumen 1 gramo de aceite para neutralizar los
aí cidos libres.
TRIGLICEÍ RIDO + H2O <===== > DIGLICEÍ RIDO + AÍ CIDO GRASO LIBRE (RCOOH).
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Para evitar la saponificacioí n de los gliceí ridos por el hidroí xido de potasio, la determinacioí n
debe hacerse en fríío y cuidando no anñ adir un exceso de base.
Acidez: es el contenido de grasos libres expresado en gramos de aí cido oleico por 100 gramos de
muestra.

Procedimiento.
Deposita 5 gramos de aceite en un matraz y anñ aí dele 50 ml de alcohol absoluto (95ºGL)
Anñ ade 2oí 3 gotas de fenolftaleíína y agita bien la mezcla. Sin detener la agitacioí n, ve
anñ adiendo la base (KOH) 0,1M desde la bureta, gota a gota, hasta que aparezca color rosa
que persista 30 segundos. Anota el volumen de KOH gastados y aplica la foí rmula del ííndice
de acidez.

Calculo:
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ANALISIS DE ACEITES ESENCIALES.

Los aceites esenciales son las fracciones lííquidas volaí tiles, generalmente destilables por arrastre
con vapor de agua, que contienen las sustancias responsables del aroma de las plantas y que son
importantes en la industria cosmeí tica (perfumes y aromatizantes), de alimentos (condimentos y
saborizantes) y farmaceí utica (saborizantes). Los aceites esenciales generalmente son mezclas
complejas de hasta maí s de 100 componentes que pueden ser:
· Compuestos alifaí ticos de bajo peso molecular (alcanos, alcoholes, aldehíídos, cetonas, eí steres y
aí cidos),
· Monoterpenos, Sesquiterpenos y Fenilpropanos.
En su gran mayoríía son de olor agradable, aunque existen algunos de olor relativamente
desagradable como por ejemplo los del ajo y la cebolla, los cuales contienen compuestos azufrados.
CLASIFICACION
Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios: consistencia, origen y naturaleza
quíímica de los componentes mayoritarios.
De acuerdo con su consistencia los aceites esenciales se clasifican en esencias fluidas, baí lsamos y
oleorresinas. Las Esencias fluidas son lííquidos volaí tiles a temperatura ambiente. Los Baí lsamos son
de consistencia maí s espesa, son poco volaí tiles y propensos a sufrir reacciones de polimerizacioí n,
son ejemplos el baí lsamo de copaiba.
De acuerdo a su origen los aceites esenciales se clasifican como naturales, artificiales y sinteí ticas.
Los naturales se obtienen directamente de la planta y no sufren modificaciones fíísicas ni quíímicas
posteriores, debido a su rendimiento tan bajo son muy costosas. Los artificiales se obtienen a traveí s
de procesos de enriquecimiento de la misma esencia con uno o varios de sus componentes, por
ejemplo, la mezcla de esencias de rosa, geranio y jazmíín enriquecidas con linalool, o la esencia de
aníís enriquecida con anetol. Los aceites esenciales sinteí ticos como su nombre lo indica son los
producidos por la combinacioí n de sus componentes los cuales son la mayoríía de las veces
producidos por procesos de sííntesis quíímica. Estos son maí s econoí micos y por lo tanto son mucho
maí s utilizados como aromatizantes y saborizantes (esencias de vainilla, limoí n, fresa, etc.).
DISTRIBUCION Y ESTADO NATURAL.
Los aceites esenciales se encuentran ampliamente distribuidos en unas 60 familias de plantas que
incluyen las Compuestas, Labiadas, Lauraí ceas, Mirtaí ceas, Pinaí ceas, Rosaí ceas, Rutaí ceas,
Umbelííferas, etc. Se les puede encontrar en diferentes partes de la planta: en las hojas (ajenjo,
albahaca, buchuí , cidroí n, eucalipto, hierbabuena, limoncillo, mejorana, menta, pachulíí, quenopodio,
romero, salvia, toronjil, etc.), en las raííces (angeí lica, asaro, azafraí n, caí lamo, cuí rcuma, galanga,
jengibre, saí ndalo, sasafraí s, valeriana, vetiver, etc.), en el pericarpio del fruto (limoí n, mandarina,
naranja, etc.), en las semillas (aníís, cardamomo, eneldo, hinojo, comino, etc.), en el tallo (canela,
caparrapíí3, etc.), en las flores (arnica, lavanda, manzanilla, piretro, tomillo, clavo de olor, rosa, etc.) y
en los frutos (alcaravea, cilantro, laurel, nuez moscada, perejil, pimienta, etc.).
Los monoterpenoides se encuentran principalmente en plantas de los oí rdenes Ranunculales,
Violales y Primulales, mientras que son escasos en Rutales, Cornales, Lamiales y Asterales. Por el
contrario, los sesquiterpenoides abundan en Magnoliales, Rutales, Cornales y Asterales.
ALGUNOS EJEMPLOS.
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A n á l i s i s I n d u s t r i a l P á g i n a | 46

ESQUEMA DE EXTRACCION DE UN ACEITE ESENCIAL.

DETERMINACION DE CARAÍ CTER ORGANOLEPTICO DE ESENCIA.


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Para apreciar la calidad y pureza de un aceite esencial, el caraí cter del olor se aprecia frotando
alguna gota del aceite entre las manos o bien o bien embebiendo una tira de papel de filtro o un
copo de algodoí n.

Determinacioí n de solubilidad.

Los aceites esenciales son faí cilmente solubles en diversos solventes orgaí nicos como eí ter,
cloroformo, benzol, etc.

La solubilidad es importante en un aceite esencial para conocer si el mismo estaí o no adulterador.

Procedimiento.

Para el anaí lisis de menta tiene especial importancia la solubilidad en alcohol de 80ºGL y de 70ºGL.
El ensayo se lleva a cabo en unos tubos de ensayos y se le agrega gota a gota desde una bureta el
alcohol hasta obtener una solucioí n líímpida y se anota el volumen de alcohol utilizado.

ANALISIS DE BALANCEADOS.

¿QUEÍ ES UN ALIMENTO BALANCEADO?

Un alimento balanceado es ni maí s ni menos que “aquel cuya composicioí n es conocida, y se fabrica
teniendo en cuenta criterios de equilibrio”. Otra definicioí n nos dice que un alimento balanceado es
una “mezcla de alimentos naturales pre cocidos, que contiene todos los ingredientes nutricionales
necesarios para cada especie animal y su correspondiente raza, edad, peso corporal, estado
fisioloí gico, etc.”.

¿SON TODOS IGUALES?

No. Hay una enorme cantidad de productos en el mercado, de caracteríísticas muy diversas, ademaí s
de las diferentes variedades indicadas para cada especie, raza, etc. En este aspecto debemos ser
cuidadosos: “alimento balanceado” no es sinoí nimo de “calidad”. Una aneí cdota resulta ilustrativa: Un
docente de la Universidad de La Plata solíía decir a sus alumnos que seríía muy faí cil fabricar. Un
“alimento” que cumpla con las cantidades requeridas de proteíínas, grasas e hidratos de carbonos,
utilizando para su confeccioí n cuero, velas y canñ a molidos. Obviamente este menjunje puede servir
como relleno sanitario, pero difíícilmente mantenga a nuestros animales sanos y bien alimentados.
Como idea general podemos decir que los alimentos de buena calidad (o lo que es lo mismo, de alta
digestibilidad) son los conocidos como “premium” y, mejor auí n, “suí per premium”. Sin embargo hay
que tener cuidado porque en nuestro paíís esas categoríías no estaí n bien definidas, y muchas veces
se las asigna a productos a los que no les corresponde.

DETERMINACION DE HUMEDAD Y OTRAS MATERIALES VOLATILES.

FUNDAMENTO.

El agua se encuentra en las materias primas en dos formas, como agua enlazada y como agua
disponible o libre. El agua enlazada incluye moleí culas de aguas unidas en forma quíímico, o a traveí s,
o a traveí s de puentes de hidrogeno a grupos ioí nicos polares, mientras que el agua libre es la que no
estaí fíísicamente unida a las muestras de las muestras y se puede congelar o perder con facilidad por
evaporacioí n o secado.

Procedimiento.
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Se emplea para esta determinacioí n una capsula de porcelana previamente pesada, se pesa
aproximadamente 10g de balanceado y se lo deposita en la estufa cuya temperatura debe
encontrarse a 105ºC, realizaí ndose la calefaccioí n durante 6 horas, y pesar hasta peso constante.

Caí lculos:

% humedad : Ph / pm x 100.

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