UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

LABORATORIO N°3

“DETERMINACIÓN DE LA GLICERINA”

INTEGRANTES: Adams Pérez, Fabricio Roberto

Garcia Silva, Alfredo Garcia
Mamani Machaca, Jhony Guiller

DOCENTES: Ing. Tarsila Tuesta Chávez

Ing. Cynthia farjes

LIMA – PERÚ

2018
 DETERMINACION DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO

OBJETIVOS

 Formación adecuada de realizar una valoración correcta potenciométrica.

 Adiestrar en la obtención de una curva de valoración correcta mediante métodos

gráficos y/o analíticos.

FUNDAMENTO TEORICO

Soluciones en las titulaciones Redox, así como en las de acidimetría y alcalimetría, se

basan en el equivalente hidrógeno, los métodos generales para los cálculos son idénticos.

Así, un litro de solución normal de un agente oxidante oxidará exactamente un litro de

solución normal de un agente reductor o dos litros de una solución medio normal.

La volumetría por oxidación reducción es una de las formas más usadas para el análisis

volumétrico, aplicable a muchas reacciones con elementos químicos y sustancias

orgánicas. En el caso de las sustancias orgánicas como la glicerina es necesario un exceso

de reactivo oxidante (Dicromato de Potasio) en un medio ácido y con una temperatura de

aproximadamente 100 °C por un tiempo de 1 hora:

𝟑𝐂𝟑 𝐇𝟖 𝐎𝟑 + 𝟕𝐂𝐫𝟐 𝐎−𝟐 +

𝟕 + 𝟓𝟔𝐇 ↔ 𝟗𝐂𝐎𝟐 + 𝟏𝟒𝐂𝐫
+𝟑
+ 𝟒𝟎𝐇𝟐 𝐎(𝐑𝐱. 𝐥𝐞𝐧𝐭𝐚)

Luego valorar por retroceso este excedente hasta llegar al punto de equivalencia con un

agente oxidante (Sal de Mohr) y el exceso de Sal de Mohr se valorará con una solución de

Dicromato de Potasio estandarizada hasta que llegue al punto de equilibrio donde ocurrirá

la siguiente reacción:

𝟔𝐅𝐞+𝟐 + 𝐂𝐫𝟐 𝐎−𝟐 +

𝟕 + 𝟏𝟒𝐇 ↔ 𝟔𝐅𝐞
+𝟑
+ 𝟐𝐂𝐫 +𝟑 + 𝟕𝐇𝟐 𝐎

Los cálculos en los procesos redox, al titular con el agente oxidante o reductor un

razonamiento analítico nos llevara a la siguiente ecuación:

 𝐕𝐬𝐨𝐥 ∗ 𝐍𝐬𝐨𝐥 ∗ 𝐏. 𝐄𝐪𝐮𝐢𝐱 = 𝐍𝐱

Este método es aplicable a glicerinas puras. En caso de tratarse de una glicerina bruta se

añade carbonato de plata, recientemente preparada, se deja reposar unos 10 minutos y a

continuación se le adiciona acetato básico de plomo y se procede como se indicó.

MATERIALES Y EQUIPOS

MATERIALES EQUIPOS

01 bureta

01 espátula 01 balanza analítica

03 vasos de precipitado 01 plancha de calentador

01 luna de reloj 01agitador magnético

01 bagueta 01 pH-metro

Sal de mohr

Glicerina

Dicromato de potasio

DIAGRAMA DE PROCESOS:
TRATAMIENTO DE DATOS:

Tabla de datos: Estandarización del K2Cr2O7 0.1N

Volumen Gastado Volumen Gastado

Potencial (V) Potencial (V)
(mL) (mL)

0.1 372.8 11.5 495

0.2 373.1 12 498

0.4 382.5 12.5 502

0.5 386 13 505

1 402 13.5 510

1.5 412 14 514

2 420 14.5 519

2.5 427 15 525

3 433 15.5 532

3.5 440 16 542

4 444 16.5 554

4.5 449 17 582

5 452 17.5 684

5.5 456 18 718

6 459 18.5 733

6.5 463 19 745

7 467 19.5 757

7.5 470 20 769

8 473 21 783

8.5 476 22 790

9 479 23 800

9.5 482 24 807

10 485 25 813
10.5 489 26 819

11 492 27 825
Grafica:
Calculando:

Punto de equilibrio: V (ml)= 17,2 ml

Masa de la Sal de Mohor: 0.7 gr

# eq Sal de Mohr = # eq K2Cr2O7

mSal de Mohr / P.EQ.Sal de Mohr = N K2Cr2O7 . V K2Cr2O7
(0,7 g) / (392,14 g/mol / 1 eq/mol ) = (X) (0,0172 L)
NK2Cr2O7 = 0,1037N
Determinación de la glicerina:

Para la reacción que vamos a efectuar, que tiene dos partes, vamos a oxidar a la glicerina

totalmente a dióxido de carbono. El agente oxidante en este caso será el dicromato de

potasio.

OXIDACIÓN: ( C3H8O3 + 3H2O 

 3CO2 + 14H+ + 14e– ) • 3

REDUCCIÓN: ( 6e– + 14H+ + Cr2O72– 

 2Cr3+ + 7H20 ) • 7

—————————————————————————————————————

REACCIÓN: 3C3H8O3 + 56H+ + 7Cr2O72– 

 9CO2 + 14Cr3+ + 40H2O

El ácido sulfúrico proporciona el medio ácido para la reacción. El dicromato se agrega

sólido para evitar aumentar excesivamente el volumen de muestra ya que se necesita una

regular cantidad. El dicromato debe estar en exceso para asegurarnos la total oxidación

de la glicerina

El cromo reducido (III) inicialmente tiene una coloración azul por la formación de

complejos acuosos. Luego este complejo deja de formarse y se va combinando con la

coloración amarilla del dicromato que sigue agregándose. Finalmente la coloración

predominante es la del dicromato.

Para que la reacción sea cuantitativa debe realizarse a una alta temperatura. La total

conversión de glicerina a dióxido de carbono se favorece a 100°C, debido en parte a la

facilidad con la que el gas se desprende de la solución a esa temperatura. Se observa

que la solución ennegrece. Esto se debe a la formación del hidróxido de cromo, que indica

el progreso en la reacción cuantitativa.

Agregar una cantidad exactamente pesada de Sal de Mohr (4,000 g), sumergir el par de

electrodos en la solución y titular.

La reacción en esta etapa es semejante a la de la estandarización. La sal de Mohr va a

reducir el dicromato que quedó de exceso en la reacción y por medio de la titulación se

conocerá la cantidad de sal de Mohr en exceso oxidándolo con dicromato.

OXIDACIÓN: Fe2+ 
 6Fe3+ + 1 e–

REDUCCIÓN: Cr2O72– + 14H+ + 6e– 

 2Cr3+ + 7H2O

—————————————————————————————————————

REACCIÓN: 6Fe2+ + Cr2O72– + 14H+ 

 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Tabla de datos: Determinación de la glicerina.

Volumen 23 547 41,5 619

Potencial
Gastado 24 548 42 637
(V)
(mL) 25 549 42,5 669
0 521 26 551 43 673
0,5 521 27 553 43,5 889
1 521 28 555 44 902
2,1 522 29 557 44,5 921
3 523 30 558 45 936
4 525 31 561 45,5 945
5,1 526 32 563 46 957
6 527 32,5 565 46,5 984
7 528 33 566 47 988
8 529 33,5 567 47,5 991
9 530 34 568 48 992
10 531 34,5 571 48,5 995
11 532 35 572 49 997
12 533 35,5 573 50 1000
13 534 36 576 50,5 1017
14 536 36,5 578 51 1017
15 537 37 580 51,5 1018
16 538 37,5 582 52 1019
17 539 38 586 52,5 1019
18 540 38,5 588 53 1020
19 541 39 591 54 1021
20 543 39,5 596 55 1021
21 544 40 600 56 1022
21,5 545 40,5 605
22 545 41 611
Grafica:

E(V) vs V(ml)

y = 4.179x + 796.17
R² = 0.782
1000

900 y = 432x - 17903

R² = 1

800

700

600
y = 1.744x + 512.99
R² = 0.9194

500
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60
Calculando:

Punto de equilibrio: V(ml) = 43,2

W K2Cr207=1.8g WSal deMohr=7.5261g

# eq K2Cr2O7(s) + # eq K2Cr2O7(ac) = # eq Glicerina + #eq Sal de Mohr

W K2Cr207 /Peq K2Cr207 + N K2Cr207 . V K2Cr207 = NGlicerina . V Glicerina + WSal deMohr /PeqSal de Mohr
(1,8g)/(49,03g/eq) + (0,1037eq/L)(0,0432L) = (NGlicerina)(0,0250L) + (7.5261g)/(392,14 g/eq)

NGlicerina = 0.785 N
Cglicerina = Nglicerina Peqglicerina = 0.785 eq/L • 6,580 g/eq
Cglicerina = 5.164 g/L