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Esta norma es emitida bajo la denominación fija D4057; el número inmediatamente tras la designación indica el año de adopción original
o, en el caso de revisión, del año de la última revisión. El número entre paréntesis indica el año del último reapproval. Un superíndice
epsilon (') indica un cambio editorial desde la última revisión o reapproval.
Este estándar ha sido aprobado para su uso por parte de las dependencias del Departamento de Defensa de EE.UU.
Introducción
La versión anterior de la práctica del muestreo manual describe los diferentes métodos de muestreo
y de aparatos, con mucha atención a los aceites crudos y semi-sólidos y sólidos. Además, las versiones
anteriores no se aborda de manera significativa el muestreo cerradas o restringidas, que siguen cada
vez más frecuentes.
Esta versión ofrecerá orientación sobre muestreo manual de terminología, conceptos, equipos,
recipientes, procedimientos y proporcionará algunas orientaciones específicas en relación con
determinados productos y pruebas. El tipo y el tamaño de la muestra obtenida, y el método de gestión,
dependerá de la finalidad para la que fue tomada. Consultar el método de prueba para cualquier
muestreo específicas y los requerimientos de manejo hasta el punto de prueba. Sigue siendo
responsabilidad de la Subcomisión para el método de prueba pertinentes a proporcionar orientación, o
advertencias sobre selección de contenedores de muestras, preparación, limpieza, calor, presión o luz;
los requisitos de tamaño de muestra para probar y retención; y cualesquiera otros requisitos especiales
de manejo necesarias para asegurar una muestra representativa de la prueba.
Además del método de prueba individual, para orientación en el envase, tamaño, mezcla y manejo
especial, orientación adicional puede ser proporcionada en la práctica D5854 (API MPMS Capítulo
8.3), práctica D5842 (API MPMS Capítulo 8.4), y en la práctica D4306. Si bien esta práctica
proporcionará algunas orientaciones generales sobre muestra la cadena de custodia, la
Guía D4840 también debería ser consultado.
Este documento ha sido elaborado conjuntamente entre el Instituto Americano del Petróleo (API) y
ASTM International.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos
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2
Para referencia normas ASTM, visite el sitio web de
1.6 Unidades-Los valores indicados en unidades SI son ASTM www.astm.org, ASTM, o póngase en contacto con el servicio al
considerados como el estándar. Unidades de USC se reflejan en cliente service@astm.org. para el Libro Anual de Normas ASTM información del
volumen, consulte la página de resumen del documento estándar en el sitio web de
paréntesis. ASTM.
1.7 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de
seguridad, si los hubiere, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer apro-
piadas prácticas de seguridad y salud y determinar la aplica-
bilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:2
D86 Test Method for Distillation of Petroleum Products
at Atmospheric Pressure
D97 Test Method for Pour Point of Petroleum
Products D140 Practice for Sampling Bituminous Materials
D217 Test Methods for Cone Penetration of
Lubricating Grease
D244 Test Methods and Practices for Emulsified
Asphalts D268 Guide for Sampling and Testing Volatile
Solvents and
Chemical Intermediates for Use in Paint and
Related Coatings and Material
D287 Test Method for API Gravity of Crude Petroleum
and Petroleum Products (Hydrometer Method)
D323 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum
Products (Reid Method)
D346 Practice for Collection and Preparation of
Coke Samples for Laboratory Analysis
D445 Test Method for Kinematic Viscosity of
Transparent and Opaque Liquids (and Calculation of
Dynamic Viscos- ity)
D473 Test Method for Sediment in Crude Oils and Fuel
Oils by the Extraction Method (API MPMS Chapter 10.1)
D664 Test Method for Acid Number of Petroleum
Products by Potentiometric Titration
D977 Specification for Emulsified Asphalt
D1265 Practice for Sampling Liquefied Petroleum
(LP) Gases, Manual Method
D1267 Test Method for Gage Vapor Pressure of
Liquefied Petroleum (LP) Gases (LP-Gas Method)
D1298 Test Method for Density, Relative Density, or
API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum
Prod- ucts by Hydrometer Method (API MPMS Chapter
9.1)
D1657 Test Method for Density or Relative Density of
Light Hydrocarbons by Pressure Hydrometer
(API MPMS Chapter 9.2)
D1838 Test Method for Copper Strip Corrosion by
Liquefied Petroleum (LP) Gases
D1856 Test Method for Recovery of Asphalt From
Solution by Abson Method
D2172 Test Methods for Quantitative Extraction of
Bitumen From Bituminous Paving Mixtures
D2622 Test Method for Sulfur in Petroleum Products
by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence
Spectrometry D3230 Test Method for Salts in Crude Oil
(Electrometric
Method)
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D3700 Practice for Obtaining LPG Samples Using a Float- ing
Piston Cylinder
D4006 Test Method for Water in Crude Oil by
Distillation (API MPMS Chapter 10.2)
D4007 Test Method for Water and Sediment in Crude Oil
by the Centrifuge Method (Laboratory Procedure)
(API MPMS Chapter 10.3)
D4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum
and Petroleum Products (API MPMS Chapter 8.2)
D4294 Test Method for Sulfur in Petroleum and
Petroleum Products by Energy Dispersive X-ray
Fluorescence Spec- trometry
D4306 Practice for Aviation Fuel Sample Containers for Tests
Affected by Trace Contamination
D4377 Test Method for Water in Crude Oils by
Potentiomet- ric Karl Fischer Titration (API MPMS Chapter
10.7)
D4530 Test Method for Determination of Carbon
Residue (Micro Method)
D4629 Test Method for Trace Nitrogen in Liquid
Petroleum Hydrocarbons by Syringe/Inlet Oxidative
Combustion and Chemiluminescence Detection
D4807 Test Method for Sediment in Crude Oil by Mem- brane
Filtration (API MPMS Chapter 10.8)
D4840 Guide for Sample Chain-of-Custody
Procedures D4928 Test Method for Water in Crude Oils by
Coulometric
Karl Fischer Titration (API MPMS Chapter 10.9)
D4929 Test Methods for Determination of Organic
Chloride Content in Crude Oil
D5002 Test Method for Density and Relative Density of Crude
Oils by Digital Density Analyzer
D5191 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum
Prod- ucts (Mini Method)
D5762 Test Method for Nitrogen in Petroleum and
Petro- leum Products by Boat-Inlet Chemiluminescence
D5842 Practice for Sampling and Handling of Fuels
for Volatility Measurement (API MPMS Chapter 8.4)
D5853 Test Method for Pour Point of Crude Oils
D5854 Practice for Mixing and Handling of Liquid Samples of
Petroleum and Petroleum Products (API MPMS Chap- ter
8.3)
D5863 Test Methods for Determination of Nickel, Vanadium,
Iron, and Sodium in Crude Oils and Residual Fuels by
Flame Atomic Absorption Spectrometry
D6299 Practice for Applying Statistical Quality
Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate
Analytical Measurement System Performance
D6377 Test Method for Determination of Vapor Pressure
of Crude Oil: VPCRx (Expansion Method)
D6470 Test Method for Salt in Crude Oils
(Potentiometric Method)
D6560 Test Method for Determination of Asphaltenes
(Hep- tane Insolubles) in Crude Petroleum and Petroleum
Prod- ucts
D6822 Test Method for Density, Relative Density, and
API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum
Prod- ucts by Thermohydrometer Method
(API MPMS Chapter 9.3)
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MPMS Chapter 17.2 Medición de la carga a bordo de Ma- rine
D6849 Practice for Storage and Use of buques tanque
Liquefied Petroleum Gases (LPG) in Sample Cylinders for MPMS Chapter 18.1 Procedimientos de medición de Petróleo
LPG Test Methods D7169 Test Method for Boiling Point Crudo obtenida de pequeños depósitos por camión
Distribution of Samples with Residues Such as Crude Oils
3
and Atmo- spheric and Vacuum Residues by High Disponible del American Petroleum Institute (API), 1220 L. St., NW,
Washington, DC 20005-4070, http://www.api.org.
Temperature Gas
Chromatography
E300 Practice for Sampling Industrial Chemicals
E882 Guide for Accountability and Quality Control in
the Chemical Analysis Laboratory
2.2 Manual API de petróleo normas de
medición:3 MPMS Chapter 8.2 muestreo automático de
petróleo y
Los productos derivados del petróleo (ASTM
Práctica D4177)
MPMS Chapter 8.3 La práctica estándar para la mezcla y la
NAD- dling muestras de líquido de petróleo y productos
derivados del petróleo (ASTM Práctica D5854)
MPMS Chapter 8.4 Práctica estándar para el muestreo y el
manejo de los combustibles para mediciones de
Volatilidad (ASTM Práctica D5842)
MPMS Chapter 9.1 Método de prueba estándar para densidad,
densidad rela- tiva (gravedad específica), o gravedad API de
petróleo crudo y derivados del petróleo líquido (según el
método de prueba ASTM D1298)
MPMS Chapter 9.2 Método de prueba estándar para densidad
o densidad relativa de hidrocarburos ligeros por el
hidrómetro de presión (según el método de prueba
ASTM D1657)
MPMS Chapter 9.3 Método de prueba estándar para
densidad, densidad rela- tiva y la gravedad API de petróleo
crudo y productos petrolíferos líquidos por
Termohidrómetro de método (Método de prueba
ASTM D6822)
MPMS Chapter 10.1 Método de prueba estándar para los
sedimentos en crudo y combustibles por el método de
extracción (según el método de prueba ASTM D473)
MPMS Chapter 10.2 Método de prueba estándar para agua
en petróleo crudo por destilación ( Método de prueba
ASTM D4006) MPMS Chapter 10.3 Método de prueba
estándar para agua y
Los sedimentos de petróleo crudo por el método de
centrifugación (Procedimiento Labo- ves) (según el
método de prueba ASTM D4007)
MPMS Chapter 10.4 Método de prueba estándar para agua y
sedimentos de petróleo crudo por el método de
centrifugación (Labo- ves Procedimiento).
MPMS Chapter 10.7 Método de prueba estándar
para agua en los aceites crudos por Potenciométricos Karl
Fischer (según el método de prueba ASTM D4377)
MPMS Chapter 10.8 Método de prueba estándar
para agua en los aceites crudos por Potenciométricos Karl
Fischer (según el método de prueba ASTM D4807)
MPMS Chapter 10.9 Método de prueba estándar para agua en
los aceites crudos por valoraciones culombimétricas Karl
Fischer (según el método de prueba ASTM D4928)
MPMS Chapter 14.6 Picnómetro de presión
MPMS Chapter 17.1 Directrices para la inspección de carga
marina
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2.3 Los Procesadores de Gas Association (GPA) Normas:4 http:// www.access.gpo.gov.
GPA S 2174 La obtención de muestras para análisis de
hidrocarburos líquidos por el cromatógrafo de gases.
2.4 Otras publicaciones:
UOP163 El sulfuro de hidrógeno y mercaptano azufre
en hidrocarburos líquidos por valoración potenciométrica 5
49 CFR 173 Shippers-Requisitos generales para envíos y
embalajes6
3. Terminología
3.1 Definiciones:
3.1.1 Ensayo, n-El procedimiento para determinar la
presencia, ausencia o cantidad de uno o más componentes.
3.1.2 Muestreador automático, n-un dispositivo usado para
extraer una muestra representativa del líquido que fluye en una
tubería; el muestreador automático generalmente consta de una
sonda, un ejemplo de un extractor, asociado un controlador, un
dispositivo de medición de caudal, y una muestra de un
receptor.
3.1.3 Punto de burbujas, n-La presión a la que la primera
burbuja de vapor formas es el punto de burbujas cuando se baja
la presión sobre un líquido a una temperatura constante.
3.1.3.1 Discusión-punto de burbujas presiones están a altas
temperaturas.
3.1.4 Densidad, n-de una cantidad de una sustancia
homogénea, el cociente de su masa por su volumen. La
densidad varía en función de las variaciones de temperatura y,
por lo tanto, generalmente ex- pulsado como la masa por
unidad de volumen en una determinada tempera- tura.
3.1.5 Agua disuelta en agua, n-solución en petróleo y
productos de petróleo.
3.1.6 Emulsión, n-una suspensión de partículas
finas o glóbulos, o ambos, de uno o más líquidos en otro
líquido.
3.1.7 El agua acumulada, n-agua suspendida en el petróleo
y sus productos. El agua acumulada incluye emulsiones pero
no incluye agua disuelta.
3.1.8 Agua libre, n-agua que existe como una fase separada.
3.1.9 Punto de inflamación, n-en productos petrolíferos, la
mínima temperatura corregida a una presión barométrica de
101,3 kPa (760 mm Hg), a la que la aplicación de una fuente
de encendido hace que los vapores de un espécimen de la
muestra a inflamarse bajo condiciones específicas de prueba.
3.1.10 Pistón flotante (volumen variable), el cilindro
(FPC), n-un contenedor de muestras de alta presión, con un
pistón interno libre flotante que divide efectivamente el
recipiente en dos compartimentos separados.
3.1.11 Cilindro de alta presión, n-un recipiente utilizado
para el almacenamiento y transporte de una muestra obtenida
a presiones por encima de la presión atmosférica.
4
Disponible en los Procesadores de Gas Association (GPA), 6526 E. 60th St.,
Tulsa, OK 74145, http://www.gasprocessors.com.
5
Disponible en ASTM International. Visite el sitio web de
ASTM www.astm.org, ASTM, o póngase en contacto con el servicio al
cliente service@astm.org.
6
Disponible en EE.UU. Oficina de Impresión del Gobierno de Superintendente
de Documentos, 732 N. Capitol St., NW, Mail Stop: SDE, Washington, DC 20401,
5
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3.1.12 Gas inerte, n-un gas que no reaccionan con su a través de la evacuación manual después de que la muestra se
entorno. retira el conjunto del cilindro desde el punto de muestra.
Consulte Fig. 1 y Fig. 2.
3.1.13 La inertización, v-un procedimiento que se utiliza
para reducir el contenido de oxígeno de los espacios de vapor
mediante la introducción de un gas inerte como el nitrógeno o
el dióxido de carbono o una mezcla de gases tales como
procesado el gas de combustión.
3.1.14 Recipiente intermedio , n-un recipiente en el que una
parte o la totalidad de la muestra de un contenedor primario
(receptor) se traslada para su transporte, almacenamiento o la
facilidad de manejo.
3.1.15 El gas licuado de petróleo (GLP), n-estrecho
intervalo de ebullición de mezclas de hidrocarburos compuesta
principalmente de propano o de propileno, o ambos, y butanes
o butylenes, o ambos, además de cantidades limitadas de otros
hidrocarburos que ocurren naturalmente y no hidrocarburos.
3.1.16 La densidad de llenado máximo (menor densidad de
relleno), n-El volumen de un recipiente ocupado por la muestra,
ex- pulsado generalmente como un porcentaje de la capacidad
total. Legislación de transporte norteamericanos como CFR 49,
canadiense de transporte de mercancías peligrosas, los
reglamentos y las normas de la IATA limitar el porcentaje de
llenado de los recipientes utilizados para el envío de GLP y
pueden citar este requisito como una reducida densidad de
relleno o densidad de llenado máximo (normalmente el 80 %
máximo del líquido a 15 °C). Porcentaje inferior Fill (relleno de
baja densidad) puede ser necesaria si el muestreo a bajas
temperaturas.
3.1.17 A bordo cantidad (OBQ), n-el material presente en
los tanques de carga del buque, espacios vacíos, y tuberías antes
de que el buque esté cargado. Cantidad de a bordo puede incluir
cualquier combi- nación de agua, aceite, lavazas, restos de
aceite, emulsión de aceite/agua y sedimentos.
3.1.18 Tubo de indisponibilidad (interno), n-un "corte" La
longitud de tubo que se coloca dentro del cilindro utilizado
como una manera de eliminar el exceso de muestra del cilindro
6
3.1.19 Unidad de muestreo manual portátil, PSU n-unaD4057 - 12
segura- mente intrinsi dispositivo utilizado en conjunción con
una válvula de control de vapor para obtener muestras de carga
requerida bajo las condiciones del sistema cerradas o
restringidas. Consulte Fig. 3 y Fig. 4.
3.1.20 Contenedor de muestras primarias, n-un contenedor
en el cual se analiza una muestra es recogido.
3.1.20.1 Discusión-Ejemplos de muestra primaria
contienen- ers incluyen botellas de vidrio y plástico, latas,
núcleo de tipo ladrón, fijos y portátiles y contenedores de
muestras (receptores).
3.1.21 Permanecer a bordo, Rob, n-El material restante en
tanques de carga del buque, los espacios vacíos, y gasoductos
tras la carga es descargada. La cantidad restante a bordo
pueden incluir cualquier combinación de agua, el aceite, el
Slops, residuos de aceite, las emulsiones aceite/agua y
sedimentos.
3.1.22 Muestra, n-una parte extraída de un volumen total
que puede o no contener los mandantes en las mismas
proporciones que se encuentran en ese volumen total.
3.1.23 Muestra loop (Bucle rápido o slip stream), n-una
derivación de bajo volumen desviado del gasoducto principal.
3.1.24 Muestreo, v-todos los pasos necesarios para obtener
una muestra que sea representativa del contenido de cualquier
tubo, depósito, u otro recipiente y colocar la muestra en un
recipiente desde el cual un representante la probeta puede ser
tomada para el análisis.
3.1.25 Tubo de deslizamiento, n-un hueco graduado varilla
montada en una carcasa estanca al gas, el extremo inferior de
la que está abierta para el contenido del cargamento y el
extremo superior está equipado con una válvula.
3.1.26 Piletas, n-las secciones verticales de tubería o
conducto utilizado para medir la extensión de la plataforma de
medición a cerca de la parte inferior de los tanques que estén
equipados con techos flotantes externos o internos. Piletas
pueden encontrarse también en los buques de navegación
marítima. Piletas también son conocidos como "stilling wells"
o "calibre pozos." Piletas sin ranuras no permiten el libre flujo
de producto a través de la cañería, y son conocidos como
sólidos o unslotted piletas.
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3.1.27 Relleno (parada), n-El volumen de espacio Método de prueba empírica (Método de prueba D323) para
disponible en un recipiente vacío de contenido. medir la presión de vapor de la gasolina y otros productos
3.1.28 Válvula de control de vapor, VCV, n-una válvula volátiles.
montada sobre un tubo vertical, tronco, expansión o la cubierta 3.1.29.2 Verdadera presión de vapor, TVP, n-La presión a la
que permite el uso de la medición portátil/instrumentos de que el líquido está en equilibrio entre su estado líquido y
muestreo mientras que re- stricting la liberación de vapores a la gaseoso.
atmósfera.
3.1.29 Presión de vapor, n-La presión ejercida por el vapor Tipos de muestras
de un líquido cuando está en equilibrio con el líquido. 3.1.30 todos los niveles de la muestra, n-una muestra
3.1.29.1 Presión de vapor Reid, RVP, n-total resultante pres- obtenida por bajar el dispositivo de muestreo cerrado en la parte
seguro de lectura, corregida por error de medición, de un inferior de la salida el nivel de succión, pero siempre por
determinado encima de agua libre y, a continuación, abrir el sampler y
elevarlo a una tasa uniforme de tal forma que es entre 70 y
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85 % lleno cuando retirado del producto. Por otra parte, todos directamente desde el piso (o la placa de referencia) de la orilla
los niveles se pueden tomar muestras con samplers diseñado el depósito o la parte inferior del compartimiento de la nave.
para rellenar hacia abajo a medida que pasan a través del 3.1.38 Cubierta muestra compuesta, n-una muestra tomada
producto. generalmente por componer una porción de cada muestra
3.1.30.1 debate-si es requerido por el método de ensayo, la obtenida de todos los compartimentos de vasos que contienen
muestra puede ser superior al 85 % cuando se retiró, pero en una determinada categoría de productos.
ningún caso podrá estar completamente lleno. En estos casos,
tomar precauciones de manipulación especial para considerar
los riesgos asociados con el producto de la expansión térmica.
3.1.31 Boring muestra, n-una muestra del material
contenido en un barril, caso, bolsa o pastel que se obtiene a
partir de las fichas creadas por perforaciones en el material con
un barco, el sinfín.
3.1.32 La parte inferior muestra, n-un spot muestra recogida
del material en la parte inferior de la cisterna, contenedor, o
línea en su punto más bajo. En la práctica, el término muestra
inferior tiene una variedad de significados. Como resultado, se
recomienda que la exacta ubicación de muestreo (por ejemplo,
15 cm (6 pulg.) desde la parte inferior) debe especificarse
cuando se utiliza este término. Consulte Fig. 5.
3.1.33 La parte inferior muestra de agua, n-una mancha de
agua libre de muestra tomada desde debajo de la Petroleum
contenida en un buque o barcaza compartimento o un tanque de
almacenamiento.
3.1.34 Juego de muestra, n-un spot muestra tomada con la
abertura de entrada del dispositivo de muestreo de 10 cm (4
pulg.) (algunos organismos reguladores requieren de 15 cm (6
pulg.) por debajo de la parte inferior de la salida del depósito.
Este término se asocia normalmente con pequeñas (159
m3 (1.000 barriles) o menos), tanques, comúnmente conocidos
como tanques de arrendamiento.
3.1.35 Muestra compuesta, n-una muestra preparada por
combinat- ción de una serie de muestras y se tratan como una
sola muestra. Consulte también "Tanque muestra compuesta",
"muestra compuesta volumétrica", "deck muestra compuesta" y
"depósito de múltiples com- integrado" muestra las
definiciones.
3.1.36 Muestra Básica, n-una muestra del área transversal
uniforme adoptada en una determinada altura en un depósito.
3.1.37 Fondo muerto muestra, n-una muestra obtenida de la
menor punto accesible en un depósito. Esto es típicamente
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Tabla 1 el muestreo desde tanques cilíndricos horizontales
Profundidad de líquido (% de diámetro) El nivel de muestreo (% de diámetro superior a inferior) Muestra compuesta (partes proporcionales)
Parte Orient Bajar Parte Orient Bajar
superi e superi e
or or
100 80 50 20 3 4 3
90 75 50 20 3 4 3
80 70 50 20 2 5 3
70 ... 50 20 ... 6 4
60 ... 50 20 ... 5 5
50 ... 40 20 ... 4 6
40 ... ... 20 ... ... 10
30 ... ... 15 ... ... 10
20 ... ... 10 ... ... 10
10 ... ... 5 ... ... 10
consulte Fig. 5.
3.1.43 Grasa muestra, n-obtenidos por inmersión o recoger 3.1.53 Muestra de la superficie (skim muestra), n-muestra
una cantidad de soft o semi-líquidos contenidos en un paquete una mancha de leche desnatada de la superficie de un líquido en
de una forma representativa. un tanque. Consulte Fig. 5.
3.1.44 Zona de carga muestra, n-una muestra tomada de un 3.1.54 Muestra compuesta, depósito de n-una mezcla creada
tanque antes del inicio del traslado, destinado a representar sólo a partir de un solo tanque, como un ejemplo combinando el
el producto espera a ser transferido. superior, medio y
3.1.45 Bajar muestra, n-un punto de muestra de líquido
desde el oriente del tercio inferior del contenido del tanque (una
distancia de cinco sextos de la profundidad líquido por debajo
de la superficie del líquido). Consulte Fig. 5.
3.1.46 Oriente muestra, n-un spot muestra tomada desde la
mitad del contenido del tanque (una distancia de la mitad de la
profundidad del líquido por debajo de la superficie del líquido).
Consulte Fig. 5.
3.1.47 Depósito múltiple muestra compuesta, n-una mezcla
de muestras individuales o compuestos de muestras que han
sido obtenidas de varios tanques o barco
compartimentos/barcaza conteniendo el mismo grado de
material. Se mezcla normalmente en proporción al volumen de
material contenido en los respectivos tanques o
compartimentos.
3.1.48 Muestra representativa, n-una parte extraída del
volumen total que contiene los componentes en las mismas
proporciones que se encuentran en ese volumen total.
3.1.49 Ejecutando muestra, n-una muestra obtenida por la
bajada de un dispositivo de muestreo abierto a la parte inferior
de la salida el nivel de succión, pero siempre por encima de
agua libre, y volviendo a la parte superior del producto a una
tasa uniforme de tal manera que el dispositivo de muestreo es
de entre el 70 y el 85 % cuando se retiró del producto.
3.1.49.1 debate-si es requerido por el método de ensayo, la
muestra puede ser superior al 85 % cuando se retiró, pero en
ningún caso podrá estar completamente lleno. En estos casos,
tomar precauciones de manipulación especial para considerar
los riesgos asociados con el producto de la expansión térmica.
3.1.50 Spot muestra, n-una muestra tomada en una
ubicación específica en un tanque o de una corriente que fluye
en un tubo en un momento específico.
3.1.51 Muestra de succión (salida), n-un spot muestra
tomada en el nivel más bajo desde que se espera que el producto
sea bombeado desde el tanque; consulte Fig. 5.
3.1.52 Sumidero muestra, n-spot muestra tomada desde
dentro del compartimiento del buque tanque o el sumidero;
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D4057 - 12
Bajar las muestras. Para un tanque de sección transversal
uniforme, tal como un tanque cilíndrico vertical, la mezcla se
compone de partes iguales de las tres muestras. Una
combinación de otras muestras también pueden ser utilizados
como correr, todos los niveles o muestras puntuales
adicionales. Para un depósito cilíndrico horizontal, la mezcla
se compone de muestras en las proporciones que se indican
en Table 1.
3.1.55 Grifo del depósito muestra, n-una mancha de
muestra tomados de una muestra de toque en el lado de un
tanque. También puede ser denominado como una muestra del
lado del depósito.
3.1.56 Probeta de ensayo, n-una sub-muestra
representativa tomada desde la primaria o intermedia,
contenedor de muestras para su análisis.
3.1.57 Top muestra, n-una mancha de muestra obtenida a
15 cm (6 pulg.) por debajo de la superficie superior del líquido.
Consulte Fig. 5.
3.1.58 El tubo de muestra (muestra), ladrón n-una muestra
obtenida con un tubo de muestreo o ladrón especial, ya sea
como una muestra básica o mancha muestra, desde un punto
específico en el tanque o contenedor.
3.1.59 Muestra superior, n-un spot muestra tomada desde
el centro de la parte superior de una tercera parte del contenido
del tanque (una distancia de una sexta parte de la profundidad
del líquido por debajo de la superficie del líquido).
Consulte Fig. 5.
3.1.60 Muestra compuesta volumétrica, n-una muestra
consistente en medir las partes proporcionales de cada zona, si
es para un solo depósito. Si el compuesto es volumétrica para
varios tanques, buque o compartimentos, que consiste en medir
las partes proporcionales de cada tanque o compartimento
muestreados.
3.1.61 La zona muestra, n-una muestra tomada como
aquella parte de la columna de líquido que queda atrapado
dentro de la altura total de un dispositivo de muestreo cuando
se sella en una sola mancha ubicación dentro de un depósito
después de haber sido completamente vacía como se redujo a
esa posición.
4. Significado y uso
4.1 Muestras de petróleo y productos derivados del petróleo
se ob- mantenido por muchas razones, incluyendo la
determinación de chemi- cal y propiedades físicas. Estas
propiedades pueden utilizarse para: cálculo de volúmenes
estándar; establecer el valor del producto; y a
menudo informes de seguridad y reglamentación.
4.2 Existen limitaciones inherentes al realizar cualquier tipo
de muestreo, cualquiera de los cuales puede afectar a la
representatividad de la muestra. Como ejemplos, un spot
muestra proporciona una muestra de sólo un punto en
particular en el depósito, compartimiento del buque,
oleoductos o gasoductos. En el caso de ejecución o de todos
los niveles
12
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calentamiento de muestras en recipientes con tapas estancas al
gas, tapas y tapones. Manejar cualquier muestra contenían
peligrosos mate- rial o los residuos de materiales peligrosos
ofrecidos para el embarque/transporte por vía aérea, carretera,
ferrocarril o agua en tal un
6. Aparatos
6.1 Contenedor de Muestras generales Consideraciones
acerca del diseño:
6.1.1 Los recipientes de muestras, vienen en una variedad de
formas, tamaños y materiales. Seleccione el contenedor
apropiado basándose en el producto a ser muestreado para
garantizar que no se produce ninguna interacción entre el
producto y el contenedor muestreados que afectaría a la
integridad de cada uno de ellos. Las siguientes son
consideraciones generales para el diseño de envases de muestra:
6.1.1.1 No hay bolsillos internos o puntos muertos.
6.1.1.2 Las superficies internas diseñadas para minimizar la
corrosión, incrustaciones y agua/sedimento; clingage
7
Protección contra igniciones derivadas de estática, rayos y corrientes parásitas,
15
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6.2 Botellas de vidrio-consultar Fig. 7. Recipientes de vidrio
son adecuadas para muchos prueba de muestra y los requisitos
de almacenamiento. Botellas de vidrio claro puede ser
fácilmente examinados visualmente para limpieza, y
20
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FPC adicionales si no se tiene cuidado; y el uso de una bomba Inmediatamente después del muestreo de densidad antes del
de vacío puede ser requerida. Consulte PRÁCTICA D3700 Y transporte. Consulte a la autoridad con jurisdicción para
GPA S 2174. procedimientos aceptables. Consulte Fig. 8 y Fig. 9.
6.9.2.10 Indicador de posición del émbolo-el FPC deberán 6.9.2.11 Lubricantes -lubricantes utilizados para lubricar o
estar equipados con un indicador de posición del émbolo como sello del pistón flotante, las juntas tóricas y demás componentes
un seguidor magnético, varilla de émbolo, o equivalente que se deberán ser inerte para el producto que se muestra.
usa para indicar el volumen de muestra para cumplir con el 6.9.2.12 Los revestimientos del cilindro-Algunos cilindros
porcentaje máximo de llenado (densidad) de carga máxima pueden ser inter- nalmente recubierto o revestido para reducir
permitida para el transporte y el almacenamiento. No utilice las posibilidades de las superficies metálicas reaccionando con
este último que no están equipados con un indicador de posición trace componentes reactivos, alterar potencialmente la calidad
del émbolo sin un procedimiento para permitir que el operador y la integridad de la muestra. Por ejemplo, ser
verifique llenar
21
D4057 - 12
Absorbida por la estructura de acero inoxidable 316, de modo muestra debe ser elaborado y procedimientos revisados para
que las pruebas de H2S puede requerir el cilindro a ser evitar las circunstancias que condujeron a la sobrepresión.
revestido. Revestimientos de interior protectora o tratamientos 6.9.3 Cilindro y calificación de aprobación-Si el cilindro
de superficie son aceptables para este último siempre que no tiene que ser transportado, también deberá cumplir con las
alteren el libre movimiento del pistón, o la eficacia de las juntas. especificaciones publicadas en
23
D4057 - 12
obtener más detalles. Además, spot muestras pueden ser
6.9.6 Limpieza del cilindro de muestra-para garantizar la probados para algunos componentes, incluyendo el análisis de
muestra el cilindro y sus componentes no afectan a la integridad trazas mediante tinción de longitud de tubos, contenido de gas
y la calidad de la muestra obtenida, el usuario establecerá un con límite inferior de explosividad o detectores de gas, el
cilindro aceptables de limpieza y preparación del proceso sobre contenido de oxígeno
la base de la experiencia, y teniendo en cuenta los siguientes
factores:
(1) El tipo de cilindro y diseño
(2) Material y forro de cilindro,
(3) Componentes de cilindro (válvulas, juntas, etc.) y se
adjunta un tubo/líneas,
(4) La historia reciente del cilindro, incluyendo la
reparación o el último producto,
(5) Producto objeto del muestreo,
(6) Métodos de prueba de producto,
(7) Pureza del producto objeto del muestreo, y la
preocupación con contaminantes traza, y
(8) El uso de agentes de limpieza.
6.9.6.1 Limpieza del cilindro de muestreo y los métodos de
purga- sobre la base de los factores anteriores cualquiera, o una
combinación, de los siguientes pueden ser considerados como
satisfactorios los métodos de limpieza del cilindro:
(1) La purga y limpieza del cilindro con un agente
limpiador o disolvente, por ejemplo acetona o metanol. Se
recomienda purgar y lavar el cilindro de muestra al menos tres
veces.
(2) La purga y limpieza del cilindro con un gas inerte, como
el helio y nitrógeno. Prueba del gas inerte presente en el cilindro
se recomienda confirmar ningún rastro de hydrocar- bon gas o
impurezas. Se recomienda purgar y lavar el cilindro de muestra
al menos tres veces.
(3) La purga y limpieza del cilindro con el producto que se
muestra. Se recomienda purgar y lavar el cilindro de muestra al
menos tres veces.
(4) Steam (no recomendado para los cilindros de pistón
flotante).
(5) Calentamiento y secado de los cilindros.
(6) Las recomendaciones del fabricante.
6.9.6.2 Los cilindros empleados en servicio continuo, por
ejemplo, con especificación de los productos de gas o crudo
estabilizado, no pueden requerir el desmontaje o la limpieza
antes de cada uso. Por ejemplo, puede ser aceptable para
ventilar el producto anterior como un líquido, y retire el resto
de muestras de volumen muerto por el solvente de lavado de
gas, evacuación, purgar, o un procedimiento equivalente.
(Advertencia- eldesmontaje del cilindro del pistón para el
mantenimiento- nanzas requiere precauciones especiales. Si se
quita la tapa final mientras la presión en el cilindro, las tapas
finales y el pistón puede expulsarse con tal fuerza como para
causar graves lesiones al personal y daños al equipo. Consultar
la fabrica- er, las instrucciones y directrices reguladoras, para el
mantenimiento- nanzas y instrucciones de desmontaje seguro
para todos los cilindros.) se refieren a la práctica D6849.
6.10 muestra especial- Los cilindrosdiseñados especialmente
único propósito muestra los cilindros son utilizados a menudo
por falta de pruebas de composición, los ensayos de oligogases
mediante determinados instrumentos y dispositivos de ensayos
de propiedades físicas. Consultar el método de
prueba D1838, Método de prueba D1267, API MPMS 14.6, y
el método de ensayo D1657 (API MPMS Capítulo 9.2) para
24
D4057 - 12
Tabla 2 dispositivos de muestreo manual comúnmente un recipiente intermedio, es preferido para las muestras
utilizados para productos líquidos. utilizadas para pruebas de volatilidad.
Relleno superior El flujo a través de/Trampa Relleno inferior
7.4 Botella ponderada-Configura la botella ponderada
Cage/botella ponderada Zone/Core Fondo muerto
sampler conectando una línea ponderada a la botella de
sampler
Bacon (bomba) muestra, tal como se muestra en la Fig. 13. El tapón debe ser
atado a la cuerda de unos 150 mm (6 pulg.) desde el cuello de
Vaso de precipitados ponderada la botella. Conecte el dispositivo de descenso a la botella de tal
Core/interface El manera que el tapón puede abrirse
tubo toca El agua del fondo y Rob/OBQ
Cilindros de alta presión
25
D4057 - 12
Por medio de un tirón brusco del cable de bajada. Un Para llenar el contenedor en cualquier nivel deseado. Una
dispositivo que limite, como una tapa con un orificio perforado, botella ponderada sampler pueden ser utilizados para obtener el
pueden ser utilizados para restringir la tasa de llenado. El peso spot, ejecución y todos los niveles de las muestras.
del aparato combinado para hundirse fácilmente en el producto
que se muestra. El diseño deberá permitir
26
D4057 - 12
7.5 Vaso de precipitados ponderada-el vaso de muestreo cae . Producto sube hasta arriba con agua libre desplazando el
será formará una chispa reductores de metal y ponderan para producto en el sampler.
hundirse fácilmente en el líquido para ser muestreado. El
equipo de recuperación de bajada y se adjuntará a la muestra de
tal manera que el tapón se puede abrir por medio de un fuerte
tirón. Para reducir la dificultad con la limpieza del vaso,
cualquier material de ponderación se fijarán en el vaso de forma
que no entren en contacto con la muestra. Vaso de precipitados
ponderada sampler pueden ser utilizados para obtener el spot,
ejecución y todos los niveles de las muestras. Habrá que ejercer
cautela para asegurarse de que un residuo de muestreos
anteriores no contaminar las muestras posteriores obtenidos.
Las muestras obtenidas mediante un vaso ponderada requiere
transferir a un recipiente intermedio, que podrían afectar la
integridad de la muestra. Consulte Fig. 14.
7.6 El agua del fondo y demás On-Board/On-Board
Cantidad (Rob/OBQ) Sampler/raspadortípicamente
construidos de tubos de cobre o de latón, abierto en la parte
superior, diseñado con un clip por un lado, y redondeado abajo
para permitir el muestreador para volcar en el buque tanque o
compartimento inferior. Este dispositivo puede tener una parte
inferior extraíble para la limpieza. Sampler se llena
con producto en primer lugar, golpea la parte inferior, y se
27
Utilice el sampler/excavadora en una manera similar aD4057 - 12
volúmenes muy pequeños de muestra en un tanque o
OBQ/Rob producto en buques de la marina, incluidos los lodos
y semi-líquidos de alta viscosidad o los residuos de material.
Consulte Fig. 15.
7.7 Grifo del depósito de muestras:
7.7.1 Cada toque debe ser de un mínimo de 1.25 cm
(1⁄2 pulg.) de diámetro. Grifos con un 2.0 cm (3⁄4 pulg.) de
diámetro o más pueden ser necesarios para servicio
pesado, líquidos viscosos, por ejemplo, aquellas con una
densidad relativa de 0.9465 o mayor (18,0° API o menos). En
tanques que no están equipadas con techos flotantes, toca Cada
muestra debe extenderse en el depósito de un mínimo de 10
cm (4 pulg.). Algunos ejemplos de los grifos pueden estar
equipados con un tubo de entrega que permite el llenado del
contenedor de muestras desde la parte inferior, como se refleja
en la Fig. 16. Consulte práctica D5842 (API MPMS Capítulo
8.4).
7.7.2 Toca los requisitos de muestreo-como mínimo, un
tanque debe estar equipado con un toque de muestra que está a
la altura de la salida del depósito principal. Para las muestras
de varios niveles, el depósito se debe contar al menos con tres
grifos de muestreo colocados equidistantes a lo largo de la
altura del tanque, basado en los niveles de funcionamiento de
altura normal de líquido del depósito. Grifos de muestra
adicionales, por ejemplo, tantos como un total de cinco o seis,
puede ser necesario en función del tamaño del tanque, tipo de
producto, servicio,
28
D4057 - 12
El flujo de producto en el punto de muestreo debe ser
adecuadamente mezclados. Esto puede realizarse desde el fluir
normal de velocidad turbulenta, junto con un mezclador estático
en línea; normalmente una serie de deflectores o una placa
perforada. Si la línea no está equipado con un mezclador
estático, se recomienda
Publicado simultáneamente a través de la parte superior de la capacidad adecuada para la cantidad que se recogerá y estar
válvula. La válvula de admisión se cierra automáticamente protegido del polvo y la suciedad cuando no se utilizan.
cuando se retira el muestreador. Ver Fig.
20. El fondo muerto sampler pueden equiparse también con las
varillas de extensión, normalmente de 7.6 cm (3 pulg.) a 15 cm
(6 pulg.) y 30,5 cm (12 pulg.) para la obtención de muestras de
esos puntos en un depósito.
7.14 Muestreador de tubo-tambor o barril-muestreadores
de tubo son aplicables para el muestreo de líquidos y semi-
líquidos en bidones, barriles y latas. El tubo es de vidrio,
plástico o metal y está diseñada de forma que llegue a
aproximadamente 3 mm (1⁄8 pulg.) de la parte inferior del
recipiente. La capacidad del tubo puede variar de 500 mL (1
pinta) a 1 L (1 qt). Un tubo de metal adecuado para el muestreo
de 189-L (50 gal) tambores se muestra en la Fig. 21. Dos anillos
soldados a lados opuestos del tubo en el extremo superior son
convenientes para su celebración por el deslizamiento dos
dedos a través de los anillos, dejando el pulgar libre para cerrar
la abertura.
7.15 El penetrador/cucharón Sampler-el penetrador tendrá
normalmente un tazón abocinado y un asa de longitud
convencional hechas de materiales como acero estañado que no
afectará el producto probado. El penetrador deberán tener una
31
7.16 Tomamuestras sinfín-el sinfín sampler es aplicableD4057 - 12
para el muestreo de ceras y sólidos blandos en tambores, cajas,
bolsas, pasteles y cuando éstos no puedan ser derretido y
muestreados como líquidos. El sinfín debe ser de 2 cm
(3⁄4 pulg.) de diámetro (preferido), similar al que se muestra en
la Fig. 22, y de longitud suficiente para pasar a través del
material a ser muestreado.
7.17 Cubo y pala Sampler-Cubo y pala (GRAB) sam- pling
es aplicable para todos los grumos sólidos en silos, bunkers,
vagones de carga, bidones, sacos, cajas y transportadores.
7.18 Accesorios -cuerdas, cadenas y cables, que podría ser
en un carrete, se utilizan para elevar y bajar los dispositivos de
muestreo. Este equipo deberá estar limpio asegurándose de que
ningún residuo de uso anterior contamina la muestra tomada.
No deje los samplers suspendido en un tanque cuando no esté
en uso, como continuidad eléctrica (pegado) pueden estar
ausentes. Mientras que en la sección
5 proporciona algunas orientaciones acerca de la
conductividad y salvaguardias, pueden existir necesidades
únicas y específicas con respecto a la conductividad, puesta a
tierra, y el pegado de algunos equipos de muestreo. Consulte
las instrucciones del fabricante e instalación y requisitos
normativos de dichas orientaciones.
7.18.1 Cuerda-No usar cuerdas de fibras sintéticas.
Deberán ser de algodón o de otra generación no estática
32
D4057 - 12
Material y deben incluir algunos medios de determinar el nivel 7.18.7 Otros equipos-un embudo puede usarse para
de inserción en el depósito o recipiente. La cuerda puede tener transferir el producto desde el dispositivo de muestreo para
un broche giratorio para vincular con la muestra adjunta intermediar los contenedores de muestras. También, un cilindro
dispositivo diseñado para minimizar la torsión. graduado o otro dispositivo de medición de capacidad adecuada
7.18.2 Cadenacadenas será hecha de latón u otro material de es a menudo necesaria para determinar la cantidad de muestra
reducción de chispa. La cadena debe tener un cierre giratorio en muchos de los procedimientos de muestreo y para la
para vincular con la muestra adjunta dispositivo diseñado para composición de las muestras. Todos los accesorios utilizados
minimizar la torsión. Se debe tener precaución con cadenas deberán estar limpios, y no afectar a la integridad de las
porque no se puede garantizar la continuidad eléctrica. muestras obtenidas.
7.18.3 Cable -Cables deberán estar hechas de spark
reductores de ma- terial. Los cables deberán tener un broche 8. Conceptos de Muestreo manual y objetivo
giratorio para vincular con la muestra adjunta dispositivo
diseñado para minimizar la torsión. 8.1 Objetivo del muestreo manual-El
7.18.4 Rod-Se usa principalmente para la profundidad de objetivo del muestreo manual varía. En algunos casos, la
muestreo superficial como con camiones y vagones de tren. Se intención es obtener una pequeña porción de producto que es
compone de un portabidón fijada al extremo de un polo rígido representante de la cisterna o el contenido de los contenedores.
o vara hizo del chispa-reducción de material. En otros casos, las muestras están destinados específicamente
7.18.5 Cable pegado conductiva delcable utilizado para para representar producto solamente a un punto particular en el
proporcionar continuidad eléctrica entre el dispositivo de depósito, tales como la parte superior, inferior, muertos o nivel
muestreo, embudo, y/o el envase primario y un punto de masa de aspiración de muestra. Cuando un tanque está decidida a ser
adecuado. homogénea, una serie de muestras puntuales pueden
7.18.6 Adaptador de boquilla dispensadora minorista-un combinarse para crear una muestra compuesta. Deberán
extensor de boquilla, hechas de material reduce la chispa, está adoptarse las precauciones necesarias para mantener la
diseñado para ser montado en el extremo de una boquilla de integridad de la muestra por evitar que sea contaminado por el
gasolina o diesel. El adaptador está equipado con un tubo de punto de muestra, la muestra de aparatos y equipos, la limpieza
entrega que permite el llenado del contenedor de muestras
del contenedor, del clima y de las operaciones de transferencia
desde la parte inferior. Consulte Fig. 23.
33
de muestras. Podría aplicarse el muestreo manual D4057 - 12
34
D4057 - 12
35
D4057 - 12
37
D4057 - 12
Tabla 3 Procedimientos de muestreo típicos y aplicabilidad
Aplicación Tipo de contención/barco/depósito Procedimiento
Líquidos de petróleo Tanques de almacenamiento, camiones cisterna, camiones cisterna Zona de muestreo
botella/Core
muestreo Muestreo
Tap
Muestreo del cilindro de alta presión
Buques de la marina Muestreo de botella
Core/zona de muestreo El
muestreo automático
Muestreo del cilindro de alta presión
Oleoductos Muestreo automático
Manual de muestreo de
canalización
Muestreo del cilindro de alta presión
Líquidos de petróleo- Tanques de almacenamiento, embarcaciones marítimas, camiones cisterna y camiones cisterna Muestreo
agua/sedimento- muestreo inferior básico
Agua/líquidos de petróleo Descarga libre o abierta de arroyos, estanques abiertos o teteras con Muestreo de penetrador
cabezas abiertas; vagones cisterna, camiones cisterna, bidones
penetrador asfálticas bituminosas y materiales Tanques de almacenamiento, buques de la marina, vagones cisterna, líneas, paquetes
Muestreo básico
Toca un muestreo
Tirar de muestreo del contenedor
Ceras, sólidos, los betunes sólidos, otros suaves Barriles, cajas, bolsas, tartas Muestreo aburrido
El coque de petróleo, bultos sólidos Vagones de carga, transportadores, sacos, barriles, cajas Muestreo de agarre
Grasas, ceras blandas, asfaltos Teteras, tambores, latas, tubos Muestreo de grasa
Una
referencia a la práctica D140.
Detalles adecuados y la información necesaria para establecer contradictorias, tales como pruebas de volatilidad y la
el procedimiento de muestreo, Dispositivo contenedor, homogeneización de S & W. En estos casos, puede ser necesario
cantidad de muestra, y la manipulación de la obtener muestras separadas para cada prueba.
muestra. Para evaluar los requisitos de muestreo, el seguimiento 9.2.2 Equipos y contenedor de muestras Preparación:Utilice
debe establecerse la información: sólo los equipos de muestreo y contenedores que son resistentes
(1) Información de contacto del solicitante; a la acción disolvente del producto gestionado. Inspeccionar
(2) Fecha de solicitud y plazos requeridos. todo el equipo de muestreo, incluyendo recipiente, tapones,
(3) Lote/trabajo/barco/Número de expedición; tapas y tapones para asegurarse de que está limpio
(4) Descripción del producto aplicable en la hoja de datos y seco. Cualquier material residual dejado en
de seguridad (MSDS) y el Departamento de Transporte (DOT)
la información debe ser proporcionada o disponible;
(5) Ubicación de producto, depósito o recipiente
número(s) y vol- ume(s);
(6) Nombre de prueba(s) y el(los) método(s), y;
(7) Las solicitudes especiales de manipulación o
precauciones, como split- ting de muestras, los requisitos de
retención adicional, o sospecha de estratificación del producto.
En algunos casos, un método de ensayo puede requerir un
contenedor especial, una cantidad mínima de muestra, o un
especial procedimiento de manipulación de las muestras. A
veces, varios métodos de prueba puede tener exigencias
38
Un dispositivo de muestreo o contenedor de muestras puedenD4057 - 12
contaminar la muestra. Se recomienda lavar el recipiente de la
muestra y el equipamiento con el producto que se muestra
antes de la toma de muestras.
9.2.3 Transferencia de muestras y los requerimientos de
manejo:
9.2.3.1 El número de transferencias desde el contenedor
primario a intermedio muestra los envases y el aparato de
ensayo debe reducirse al mínimo para mantener la integridad
del producto y la representación. Las áreas comunes de interés
relacionados con las transferencias incluyen pérdida de luz
extremos, el agua y el componente pesado las disparidades y
la posible contaminación por residuos. Algunas de las pruebas
afectadas pueden incluir, pero no están limitados a, punto de
inflamación, presión de vapor (RVP), densidad, S
& W, producto claridad, cenizas, metales traza, y micro-
separometer (msep).
9.2.3.2 Cada vez que una muestra es transferida, incluido el
aparato de prueba, la muestra debe ser completamente
mezclado para garantizar que es homogeneizada, a menos que
el método de ensayo específico permite o no especifica lo
contrario. La transferencia debe ser completado durante el
período que la muestra sea homogénea. Pueden existir
prácticas específicas que permiten o especificar la muestra se
coloca directamente en el aparato de prueba, como el ladrón a
través de la válvula en el tubo de centrífuga para pequeños
tanques de recolección de crudo. Consulte
API MPMS Capítulo 18.1.
9.2.4 Requisitos para la mezcla y la composición de las
muestras individuales:
39
D4057 - 12
41
D4057 - 12
integrado puede ser preparado y probado, o un suplente, muestra
La perforación es de 5 cm (2 pulg.). La separación máxima o ubicación de muestra pueden ser acordados.
entre las perforaciones o ranuras si no se superpongan será de
9.2.10 Si está disponible, una canalización proporcional de
30 cm (12 in.).
flujo automático validado sampler es preferido por falta de
No homogéneo (estratificado) Producto productos homogéneos. Un muestreador automático equipado
9.2.7 Un tanque, Marine Vessel compartimento, o lote no con un dispositivo de mezcla inme- diatamente anterior del
podrá ser homogénea por muchas razones, algunas de las cuales muestreador está particularmente bien adaptado para asegurar el
pueden incluir: mezclado y dispersión de agua para productos pesados y crudos.
9.2.7.1 Agua en petróleo-la concentración de agua dispersa
en el aceite es generalmente más cerca de la parte inferior de un
tanque o canalización. Una marcha o a nivel de toda la muestra,
o una muestra compuesta de la parte superior, media e inferior,
las muestras pueden no ser repre- sentante de la concentración
de la dispersión de agua presente. La interfaz entre el petróleo
y el agua libre puede ser difícil de localizar, especialmente en
presencia de emulsiones, capas o agua- rodamiento de
sedimentos. El nivel de agua libre puede variar entre la
superficie inferior del depósito. Además, el fondo puede ser
cubierto por charcos de agua libre o emulsión agua/aceite
incautados por capas de sedimentos o cera.
9.2.7.2 Capas de distinta densidad y viscosidad, por
ejemplo, restos fósiles con una mezcla de componentes tales
como el ciclo de luz de aceite. Esto conducirá a menudo a los
resultados de la prueba no-homogéneas de otras propiedades
como cenizas, metales, punto de fluidez o S & W.
9.2.7.3 Capas de diversos componentes de la volatilidad y la
luz propiedades de impacto, tales como la presión de vapor,
destilación, o punto de inflamación. Los ejemplos incluyen
destilado mezclado en la gasolina, la gasolina mezclada en el
destilado en el gasóleo, el queroseno, el petróleo crudo aceite
mezclado en el combustible residual de aceite o de diferentes
componentes, tales como nafta y reformate mezclado en la
gasolina.
9.2.7.4 Los líquidos que coexisten en un depósito con
materiales sólidos o semisólidos normalmente referido como
"toque", por ejemplo, petróleo crudo y fuelóleo.
9.2.8 Dependiendo del grado de estratificación, puede ser
muy difícil obtener un manual de muestras representativas.
Muestras puntuales, tales como la parte superior, media e
inferior (UML), o en la parte superior, media e inferior (TMB)
se recomienda establecer el grado de estratificación. Niveles de
ejecución o todas las muestras contendrá todas las capas del
producto en la columna vertical que va desde el punto de
muestra, aunque la tasa de relleno serán variables según la
profundidad del producto. Incluso con cuidado, puede que no
sea posible reproducir exactamente un manual muestra de
manera no homogénea o estratificada depósito.
9.2.9 Se pueden tomar muestras in situ para evaluar el nivel
de la estratificación de una propiedad determinada dentro de un
tanque o shore Marine Vessel compartimiento. La
determinación de lo que constituye la estratificación debe estar
basada en el acuerdo de las partes interesadas. Además, el
método de ensayo de laboratorio o de la precisión, la precisión
del sitio puede ser considerada como el sida en deter- la minería
si los resultados analíticos difieren significativamente
suficiente para indicar la estratificación. Consulte
práctica D6299 y guía E882. Según lo acordado entre las partes
interesadas, ya sean individuales spot muestra los resultados de
la prueba pueden ser promediados, un matraz com- muestra
42
D4057 - 12
9.2.11 Si un muestreador automático en línea práctica Las muestras no son normalmente homogeneizar antes de
satisfactoria D4177 (API MPMS Capítulo 8.2) no está componer y típicamente no son volumétricamente compuestos
disponible, y manual de muestras son la única opción basados en la cantidad en cada compartimiento del buque. Es
disponible, las partes interesadas deberían considerar la por estas razones que baraja muestras compuestas no son
posibilidad de acordar las siguientes: normalmente consideradas representativas del producto
9.2.11.1 Muestreo y pruebas adicionalespara evaluar el muestreado. La etiqueta de muestra deberá leer claramente
nivel de estratificación, sacar muestras puntuales, tales como "deck muestra compuesta." cubierta com- muestras integrado
la parte superior, la parte superior, media e inferior, y los no son recomendados para pruebas de volatilidad, como la
niveles de aspiración y probarlos individualmente para la presión de vapor, tal como se describe en los métodos de prueba
gravedad API o densidad, viscosidad, S & W, la presión de aplicables.
vapor (RVP), Punto de inflamación, o cualquier otra propiedad
de interés. Sobre la base de las diferencias de estas propiedades
en relación con el método de prueba, el grado de precisión de
la estratificación puede ser determinada. Si el depósito se
considera no homogéneo para las propiedades probadas
muestras puntuales adicionales, puede tomarse a niveles
equidistantes, y todos los resultados de la prueba individual
matemáticamente promedió los. Si el depósito está decidida a
ser homogénea muestras individuales obtenidos, tales como
los mencionados anteriormente, debe ser representativo.
Consulte 9.2.9.
9.2.11.2 Muestra después de la estratificación-Si está
disponible para su examen y aceptable por las partes
interesadas, el producto puede ser muestreado después de la
transferencia (por ejemplo, Marine Vessel carga o descarga del
depósito o transferencia). El producto en los tanques de
recepción o compartimentos pueden estar mezcladas equately
ad- como resultado de la transferencia. Muestreo y ensayo de
propiedades de interés deben ser realizadas en el producto para
asegurarse de que haya sido bien mezclada y homogénea.
9.3 Cargamentos marinos:
9.3.1 Las partes interesadas deben acordar instrucciones de
muestreo y los requisitos antes de cualquier traslado, incluido
lo(s) muestra(s) será considerada la transferencia de custodia
de muestra. Considerando el terminal, los buques y los
requisitos reglamentarios, el siguiente es un ejemplo típico de
muestras manual que podría obtenerse de ciertos movimientos
marinos:
9.3.1.1 Girando o todos los niveles de las muestras desde la
orilla del depósito antes de un buque de carga y antes y después
de la descarga de un buque. Muestras adicionales, tales como
muestras puntuales, obtenidos sobre la base de peticiones
concretas de las partes interesadas.
9.3.1.2 Girando o todos los niveles de las muestras de cada
compartimiento del buque después de una carga y antes de una
descarga. Muestras adicionales, tales como muestras
puntuales, obtenido a partir de una solicitud concreta de las
partes interesadas. Marine Vessel muestras podrán tomarse
bien por abrir las escotillas o a través de las válvulas de control
de vapor (VCVs).
9.3.1.3 Se puede obtener muestras manual desde la orilla,
canalización o recipiente colector, normalmente al comienzo
de la transferencia como específicamente solicitada por las
partes interesadas.
9.3.2 Deck Composites-campo periódicamente muestras
compuestas "deck" son solicitados. Una baraja compuesta
normalmente es hecha por componer una porción de cada
muestra obtenida de todos los compartimentos de vasos que
contienen un determinado producto o grado de petróleo crudo.
43
D4057 - 12
muestra se transfiere desde el contenedor de muestras primarias,
9.3.3 Alta presión de muestreo de productos en buques debe ser transferido al recipiente intermedio sin demora.
de la Marina-procedimientos de muestreo de alta presión Mantener la con- tainer cerrada excepto cuando el contenedor se
probablemente se verán afectados por el tipo y diseño de la llena. Después de la entrega en el laboratorio, estas muestras
Marine vessel. Marine barcos que transportan cargamentos de deben ser enfriado antes de los contenedores se abrió. Consulte
alta presión están generalmente clasifi- cadas en cinco grupos: práctica D5842 (API MPMS Capítulo 8.4).
totalmente presurizado, semi-presurizado (semi-refrigerados),
etileno, totalmente refrigerada, y GNL. Una consideración
especial es que las barcazas son generalmente totalmente
pressur- izado y no están equipados con bombas de carga, sino
que se descargan con el desplazamiento de vapor desde una
orilla del compresor. Puede ser necesario probar la fase gas,
además de la fase líquida, como cuando el tanque de carga
contenía gas inerte o una carga diferente, o cuando la
posibilidad de contamina- ción existe. Para algunas cargas, los
vapores de carga anterior, el gas inerte u otros contaminantes,
incluso en pequeñas concentraciones puede afectar
negativamente a la nueva carga. Muestra la carga pueden ser
usados para la composición, densidad o límites de
especificación. Consulte API MPMS 17.10.2.
9.4 Etiquetado de muestra:
9.4.1 El rótulo o etiqueta de muestra deberá satisfacer
reglamentarios aplicables, empresa y requisitos de transferencia
de custodia. Utilice impermeables y a prueba de aceite de tinta
o un lápiz con fuerza suficiente como para deformar la etiqueta.
Soft lápices y marcadores de tinta ordinaria están sujetos a la
destrucción de la humedad, manchas de aceite, y la
manipulación. Etiquetar o marcar el recipiente inmediatamente
después de una muestra se obtiene. Consulte Fig. 25.
9.4.2 Muchos contenedores de muestras requieren envases
especiales para el transporte antes de que puedan ser
transportados desde el punto de recogida. Todos los empleados
de manipulación y envío de muestras deberán estar
familiarizados con los requisitos aplicables y regulaciones.
9.4.3 La siguiente información es típico en una etiqueta:
(1) Trabajo único de identificación (ID)
(2) Fecha y hora muestra fue tomada
(3) Nombre/Descripción del producto
(4) Instalaciones
(5) Depósito/barco/identificador de canalización o
descripción
(6) Tipo de muestra
(7) Antes o después: carga/descarga/transferencia sólo de
muestra
(8) Nombre de la persona que obtuvo la muestra
(9) Información de comunicación de riesgo aplicable
(10) Condiciones especiales, como la lluvia o la nieve
mientras sam- pling
9.4.4 Informe de muestreo y la cadena de custodia-además
de la etiqueta de muestra/etiqueta, un informe de muestra y
cadena de custodia se requieren a menudo informe describiendo
las muestras tomadas. En cualquier momento cuando las
muestras son entregados a otra persona responsable, si el técnico
de laboratorio o alguien transporte- miento de las muestras, se
recomienda que la transferencia de muestras estar
documentado, por ejemplo, en un formulario de cadena de
custodia. Consulte Guía D4840.
9.4.5 Las muestras para pruebas de volatilidad-Se
recomienda que las muestras utilizadas para pruebas de
volatilidad no se transfiere a un recipiente intermedio. Si la
44
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9.4.6 Almacenamiento de muestras y la eliminación-Las manteniéndose por encima del nivel del agua, libre y sin
muestras deben almacenarse de tal manera como para permitir vacilación, levantarlo de tal manera que el dispositivo de
una rápida recuperación y mantenerse seguro y seguro para muestreo es de entre el 70 y el 85 % cuando se retiró del líquido.
evitar el robo, la manipulación, el desgaste o degradación de la (5) Para una muestra de todos los niveles, el inferior cerrado
luz, el calor, el frío y las otras condiciones. Contenedores de Dispositivo de muestreo a la parte inferior de la toma de
muestras deben tener tapas adecuadas para evitar la pérdida de aspiración, manteniéndose por encima del nivel de agua libre.
luz extremos. Almacenar y disponer de muestras de manera Saque el tapón con un fuerte tirón de la línea de muestra y
que se garantice el cumplimiento de la política de la empresa elevarlo a una tasa uniforme que está entre
y re- requisitos reglamentarios.
Métodos y procedimientos de muestreo
9.5 Ejecutando y All-Levels muestreo:
9.5.1 Obtener una muestra mediante la bajada de un
dispositivo pling sam abierto- a la parte inferior de la salida el
nivel de succión, pero siempre por encima del agua libre, y
volviendo a la parte superior del producto a una tasa uniforme
de tal manera que el dispositivo de muestreo es de entre el 70
y el 85 % cuando se retiró del producto. Si es requerido por el
método de ensayo, la muestra puede ser superior al 85 %
cuando se retiró, pero en ningún caso podrá estar
completamente lleno. En estos casos, tomar precauciones de
manipulación especial para considerar los riesgos asociados
con el producto thermal expan- sión.
9.5.2 Obtener una muestra niveles bajando el cerrado
Dispositivo de muestreo a la parte inferior de la salida el nivel
de succión, pero siempre por encima del agua libre y, a
continuación, abrir el sampler y elevarlo a una tasa uniforme
de tal forma que es entre el 70 y el 85 % cuando se retiró del
producto. Como alternativa, todos los niveles se pueden tomar
muestras con samplers diseñado para rellenar hacia abajo a
medida que pasan a través del producto. Si es requerido por el
método de ensayo, la muestra puede ser superior al 85 %
cuando se retiró, pero en ningún caso podrá estar
completamente lleno. En estos casos, tomar precauciones de
manipulación especial para considerar los riesgos asociados
con el producto de la expansión térmica.
9.5.3 Los niveles de ejecución y todos los métodos tienen
el advan- tage de muestreo de la columna de líquido completo
en comparación con muestras puntuales que individualmente
representan una sola mancha en la columna vertical. Sin
embargo, los niveles de ejecución y todas las muestras pueden
no ser necesariamente representativo porque el volumen del
tanque puede no ser proporcional a la profundidad y la
velocidad de llenado es proporción- tivo a la raíz cuadrada de
la profundidad de inmersión.
9.5.4 Todos los niveles de ejecución y procedimiento de
muestreo-la marcha y todos los niveles de la muestra
Procedimiento es como sigue:
(1) Inspeccione el recipiente de la muestra, típicamente
una botella o vaso, para limpieza y utilizar sólo equipo limpio
y seco.
(2) Colocar el recipiente en un muestreo de la jaula o fijar
la línea ponderada a la botella.
(3) Basado en la altura y la viscosidad del producto, un re-
flujo restringida, un tapón de corcho con muescas, o una
apertura restringida puede ser utilizada para asegurar el
contenedor surge entre el 70 y el 85 % de llenado. Consulte
para Table 4 obtener recomendó la apertura de tamaños.
(4) Para una muestra, baje el dispositivo de muestreo a una
tasa uniforme a la parte inferior de la salida el nivel de succión,
45
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46
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La tabla 5 muestra los requisitos mínimos Spot
Tabla 4 recomienda el muestreo ponderada botella o vaso
Nivel de líquido Número de muestras
aberturas
superior Oriente Bajar
Material Centímetros
Nivel de líquido # # 3 m (10 pies). X
Luz aceites lubricantes, gasolinas, kerosenes, diesel 2
Los destilados Nivel de líquido >3 y #6 m (>10 y #20 ft) X
Aceites lubricantes pesados, impenetrable gasóleos (como 4 Nivel de líquido X >6 m
El gas oil de vacío)
(>20 m) X X X
48
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Tabla 6 toca los requisitos de muestreo
Capacidad del depósito de líquido/nivel Los requisitos de muestreo
Capacidad del depósito inferior o igual a 1590 m3 (10 000 bbl)
Nivel debajo de oriente toca Muestra total desde la parte inferior toca
Nivel superior oriente tap-nivel más cercano al oriente toca Cantidades iguales de los grifos de media y baja
Nivel superior oriente tap-nivel más cercano a la parte superior de toque 2
⁄3 del total de la muestra desde el oriente toca y 1⁄3 del total de la muestra desde la
parte inferior toca
Nivel superior anterior toca Cantidades iguales de la parte superior, media e inferior taps
Capacidad del tanque de mayor de 1590 m3 (10 000 bbl) Obtener muestras como se muestra en la Table 5. Si el nivel del líquido y grifos
disponibles no permiten
El número adecuado de muestras a ser obtenido, manual adicional en las
muestras se obtuvo, como abrir la trampilla muestreo desde la parte superior del
depósito.
50
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52
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Superficie. Todos los niveles de los samplers sólo recoger la 9.17 Muestreador de zonazona- la mayoría de los samplers,
muestra en una dirección. Tanto para los niveles de ejecución y también conocido como core samplers, operan sobre la base de
todas las muestras, el recipiente de la muestra será de entre el un tubo abierto con una válvula de bola flotante libre en la parte
70 y el 85 % cuando el muestreo es completado. Si el recipiente inferior. Cuando el muestreador se
está lleno, no se puede determinar en qué punto el muestreador
está completamente lleno en el tanque o compartimiento y la
muestra no puede considerarse representativa muestra de
ejecución. Muchos sistemas de muestreo restringidos y
cerrados no permiten la verificación visual del contenedor de
muestras primarias para confirmar que el nivel de ejecución o
todas las muestras han sido tomadas correctamente, que
contiene entre un 70 % y un 85 %. Consulte Fig. 4 y Fig. 28.
9.15 Spotspot- utilizar muestreadores Muestreador para
tomar muestras a niveles de depósito designado como superior,
media e inferior, superior o inferior. Estas muestras serán abren
manualmente para llenar cuando se han bajado hasta el nivel
requerido y se usan principalmente para determinar si un buque
tanque o compartimento está estratificado.
9.16 Fondo muerto Sampler-Utilice el fondo muerto
sampler para recoger una muestra directamente del depósito o
el piso del compartimiento, para evaluar libre de agua y
sedimentos. Este dechado, que puede estar equipado con las
varillas de extensión a distintas alturas, se dispare abrir cuando
alcanza la parte inferior del depósito y se llena desde la parte
inferior.
53
Introducido en el depósito, el líquido fluye a través del tuboD4057 - 12
mientras desciende a través del líquido. Cuando el muestreador
está parado, se cierra la válvula de bola y el muestreador
conserva la columna de producto equivalente a la altura de la
muestra, a partir de ese nivel en el tanque o compartimiento.
La calidad de la muestra depende en gran medida de la
integridad de la bola flotante durante el descenso y la junta de
la válvula de bola como el sampler se recupera, ambos de los
cuales pueden ser afectados por el producto que se muestra.
Cerrado y restringido la integridad de la muestra.
9.18 Cerrado y limitado de equipos de muestreo
de limpieza-para evitar la contaminación, limpiar
correctamente los samplers, accesorios y equipo relacionado
antes de usar y entre categorías. Esto puede o no requerir el
desmontaje parcial de la unidad. El método tradicional de
lavado de la muestreo primarias tainer- con el producto que se
muestra puede no estar permitido bajo ciertas condiciones de
muestreo cerradas o restringidas. Sin embargo, si se utiliza
este método, debe prestarse atención a la manipulación, la
contención y la eliminación segura de tales líquidos de
enjuague. Equipo de muestreo fijos, piletas, válvulas de control
de vapor (VCVs) y otros accesorios pueden contener residuos
de productos anteriores, grasa, óxido o escala, y podría haber
sido utilizado para introducir aditivos al tanque para la carga
actual o anterior, todo lo cual tiene el potencial de contaminar
las muestras.
54
D4057 - 12
9.19 La transferencia de la muestra-al realizar muestreo alternativo depósito shore muestras o línea spot muestras
cerrado o restringido, normalmente no es posible conservar la obtenidas durante la transferencia debe ser considerado. En estas
muestra en el contenedor de muestras primarias. La muestra es circunstancias, todos los
normalmente requerida para ser transferido desde el dispositivo
de muestreo en un recipiente intermedio. Este proceso de
transferencia puede afectar la integridad de las muestras
obtenidas de las siguientes maneras:
(1) Luz extremos pueden perderse de la muestra que
pueden afectar los resultados del examen, incluyendo pero no
limitado a, la presión de vapor (RVP, TVP), punto de
inflamación, densidad, el ensayo, la destilación, e hidro- gen de
sulfuro (H2S);
(2) Clingage podría tener lugar en el muestreo primarias
Contenedor resultante probablemente en una transferencia no
representativo para el recipiente intermedio; y
(3) La contaminación potencial de la intermedia- tainer y
las inclemencias del tiempo.
9.19.1 la estratificación y la naturaleza del producto-
muestreo estratificado y alto-pour o productos de alta
viscosidad puede ser aún más complicada mediante muestreo
cerradas o restringidas equipar- ment. Por ejemplo, el alto punto
de fluidez o productos de alta viscosidad el peso de la muestra
puede ser insuficiente para penetrar fácilmente a través de los
líquidos o incluso puede ser "atrapado" en el tubo de extensión
mientras que experimenta la vivienda, especialmente en
temperaturas frías. En estos casos, el operador puede pensar que
el sampler ha alcanzado la profundidad deseada cuando en
realidad la cinta simplemente ha dejado de correr con el sampler
suspendidos en algún nivel indeterminado. En estas
circunstancias, y considerando las limitaciones de cerrado y
muestreadores restringido especialmente con la no
homogeneidad del producto, muestras alternativo deben ser
acordados entre las partes interesadas. Por ejemplo, adicional o
55
Las muestras y los resultados analíticos deben ser D4057 - 12
considerados y acordados por todas las partes interesadas.
56
D4057 - 12
Tabla 7 número mínimo de paquetes para ser seleccionadas para el muestreo
Paquetes en mucho Los paquetes a ser Paquetes en mucho Los paquetes a ser
muestreado muestreado
De 1 a 3 Todos De 1332 a 1728 12
De 4 a 64 4 1729 a 2197 13
65 a 125 5 De 2198 a 2744 14
126 a 216 6 2745 a 3375 15
217 a 343 7 3376 a 4096 16
344 a 512 8 4097 a 4913 17
513 a 729. 9 4914 a 5832 18
De 730 a 1000 10 5833 a 6859 19
De 1001 a 1331 11 6860 y más 20
9.22 Procedimiento de muestreo de tramitación manual-El necesario, utilice uno de los métodos descritos para el muestreo
contenido del flujo de los oleoductos son a menudo bajo una tanques equipados con válvulas de control de vapor. Si el
presión considerable y, como tal, tiene algunos peligros producto es conocido por ser homogénea, otra práctica común
adicionales inherentes asociados. Un manómetro cerca del es muestra de una válvula de purga en la carretilla.
punto de muestreo se recomienda. 9.26 Dispensador (boquilla)-Este procedimiento de muestreo
(1) Ajustar la válvula o grifo de enchufe de la sonda de es apli- cable para luz de muestreo de combustibles de
muestreo de modo que una corriente constante se extrae de la dispensadores de tipo comercial. Colocar una boquilla Extensión
sonda. para permitir que el combustible se distribuya a la parte inferior
(2) Después del enjuague minuciosamente la sonda de toma de
de muestras y la línea, desviar el flujo de la muestra en el
recipiente de la muestra en forma intermitente o continua para
proporcionar una cantidad de muestra que será de tamaño
suficiente para su análisis. Para pruebas de volatilidad, las
muestras deben obtenerse llenando desde cerca de la parte
inferior del contenedor para minimizar cualquier riesgo de
pérdida por evaporación de luz extremos, y una muestra de un
refrigerador puede ser utilizado si procede. Consulte
práctica D5842 (API MPMS Capítulo 8.4).
(3) Si las muestras son requeridas en un lote completo de
transferencia de custodia, el tamaño de las muestras y los
intervalos entre cada muestra debe ser basado en el caudal, y en
las pruebas y los requisitos de retención de muestra, según lo
acordado por todas las partes interesadas. El tiempo y la
cantidad de producto transferido, debe anotarse que
correspondan a cada muestra tomada.
(4) Una vez concluidas, las muestras pueden ser
compuestos en un contenedor o mantenido por separado y
probado como acordado por todas las partes interesadas. Los
resultados individuales de la prueba pueden ser arithmeti-
camente promedió el ajuste por variaciones de caudal durante
el período de tiempo acordado.
(5) Tapa herméticamente y etiquetar claramente todas las
muestras.
9.23 Muestreo de canalización de alta presión de vapor
líquidos- volumen fijo de alta presión y de alta presión de los
cilindros de este último serán llenadas de conformidad con los
procedimientos que se detallan en el 9.30.
9.24 Depósito ferroviario coches-para vagones cisterna, si
abrir el muestreo es aceptable, utilice los procedimientos
descritos para el muestreo horizon- tal tanques cilíndricos. Si se
restringen o sistema cerrado el muestreo es necesario, utilice
uno de los métodos descritos para el muestreo tanques
equipados con válvulas de control de vapor.
9.25 Tanques de Vehículos de carretera-para tanques de
vehículos de carretera, si abrir el muestreo es aceptable, utilice
los procedimientos descritos para el muestreo cilíndrico
horizontal. Si se restringen o sistema cerrado el muestreo es
57
El dispositivo muestra sin salpicaduras. Consulte Fig. 23.D4057 - 12
Cuando el cepillo está equipado con un sistema de
recuperación de vapores, un distanciador será necesaria para
retener la boquilla de la manga. Llene lentamente el dispositivo
de la muestra, a través de la extensión de la boquilla, hasta
entre 70 y 85.
% Completo. Retire la boquilla y extensión y cerrar o tapar el
recipiente inmediatamente. Si la muestra es analizada por la
presión de vapor, se refieren a la
práctica D5842 (API MPMS Capítulo 8.4).
9.27 El penetrador/cuchara- Muestreo Elmuestreo del
penetrador es apli- cable para el muestreo de líquidos y semi-
líquidos donde una corriente de descarga libre o abierta existe,
como en pequeños llenado y conducciones utilizados para
llenar los barriles, paquetes y latas. El penetrador dispositivo
debe tener una capacidad adecuada para la cantidad de muestra
que se va a recolectar y deberán estar protegidos contra el
polvo y la suciedad cuando no se utilizan.
9.27.1 El penetrador/cuchara Procedimiento de muestreo:
(1) Asegurar el penetrador es limpio y libre de polvo y
suciedad.
(2) Inserte el penetrador en el libre flujo de secuencia, de
manera que se recoge una muestra de toda la sección
transversal de la secuencia.
(3) Tomar muestras a intervalos de tiempo seleccionados
para que com- pleta una muestra proporcional a la cantidad
bombeada se recopila.
(4) Transferir las muestras en el recipiente intermedio tan
pronto como se recogen.
(5) Mantenga el recipiente cerrado, salvo cuando la
transferencia de muestras en ella. Tan pronto como parte de la
muestra han sido recogidos, cerrar el recipiente y etiquete
claramente.
(6) El importe bruto recogidos deben ser aproximadamente
0,1 %, pero no más de 150 L de la cantidad total que se
muestra.
Paquete de muestreo de lotes (latas, bidones, barriles o
cajas)
9.28 Tomar muestras de un número suficiente de los indi-
viduo paquetes para preparar una muestra compuesta que está
destinado a representar la totalidad del lote o de la expedición.
Alternativamente, las muestras podrán ser probados por
separado. Seleccione al azar los paquetes individuales para ser
muestreado. El número de paquetes al azar dependerá de varias
consideraciones prácticas, tales como:
(1) Apriete de las especificaciones del producto.
(2) Las fuentes y el tipo de material y si es o no más de un
lote de producción pueden ser representados en la carga; y
(3) La experiencia anterior con otros envíos, especial-
mente con respecto a la uniformidad de la calidad del paquete
a paquete.
9.28.1 En la mayoría de los casos, el número especificado
en Table 7 será satisfactorio. En caso de acuerdo entre las
partes interesadas, una determinación estadísticamente más
rigurosos pueden ser utilizados.
58
D4057 - 12
proporcionalmente menor. Para envases de menos de un
9.28.2 Muestreo , barriles, tambores y latas- 18,9 litros (5 gal.) de capacidad, utilizar todo el contenido de la
obtener muestras a partir del número de contenedores por muestra, selección de latas al azar como se indica en el Table 7 o
envío según lo acordado. En el caso de disolventes caros, que en conformidad con el acuerdo entre el comprador y el vendedor.
suelen ser adquiridos en pequeñas cantidades, es recomendable
que cada contenedor de muestras. Retirar una parte de cada
recipiente que se muestrearon mediante el procedimiento de
muestreo de tubo o botella procedimiento de muestreo
posiblemente usando botellas pequeñas. Preparar una muestra
compuesta lo suficientemente grande para acomodar las
pruebas, comprobaciones, división y muestra los requisitos de
retención. El compuesto debe contener porciones de cada
recipiente de muestras del mismo lote y tamaño del contenedor.
9.28.3 Muestreo de tubo:
(1) El procedimiento de muestreo de tubo es aplicable para
el muestreo de líquidos de 13,8 kPa (2 psig) Presión de vapor
(RVP) o menos y semi-líquidos en bidones, barriles y latas.
(2) Utilizar un tubo de metal o vidrio, diseñados de modo
que llegue hasta dentro de unos 3 mm (1⁄8 pulg.) de la parte
inferior del recipiente. Capacidad del tubo puede variar de 500
mL (1 pt) a 1 L (1 qt). Un tubo de metal adecuado para el
muestreo de 189 L (50 gal) tambores se muestra en la Fig.
21. Dos anillos soldados a lados opuestos del tubo en el extremo
superior son convenientes para su celebración por el
deslizamiento dos dedos a través de los anillos, dejando el
pulgar libre para cerrar la abertura. Usar Limpiar, secar las latas
o botellas de vidrio para recipientes de muestras.
(3) Normalmente, la muestra se obtiene de la parte superior
mientras estaba en posición vertical. Si la batería tiene un lado
bung, coloque el tambor o barril en su lado con el tapón hacia
arriba. Si la detección de agua, óxido u otros contaminantes
insolubles es la deseada, deje que el barril o tambor permanezca
en esta posición durante el tiempo suficiente para permitir que
los contaminantes a asentarse. Quitar el tapón y colóquelo al
lado del agujero con el producto hacia arriba. Cerrar el extremo
superior del tubo de muestreo limpio y seco con el pulgar y
bajar el tubo en el producto a una profundidad de 30 cm (12
in.). Quite el pulgar, permitiendo que el producto fluya en el
tubo. De nuevo, cerrar el extremo superior con el pulgar y
retirar el tubo. Enjuague el tubo con el producto sujetándolo
casi horizontal y girándolo para que el producto entra en
contacto con la parte de la superficie interior que se sumergen
cuando la toma de la muestra. Evitar manipular cualquier parte
del tubo que se sumerge en el producto durante la operación de
muestreo. Deje que el tubo de drenaje. Inserte el tubo en el
producto nuevamente, manteniendo el pulgar contra el extremo
superior. Si una muestra niveles es deseada, inserte el tubo
con el extremo superior abierto a un ritmo que permite que el
nivel de líquido en el tubo para permanecer en el mismo nivel
que el líquido en el tambor. Coloque el pulgar en la parte
superior del tubo, retirar el tubo rápidamente y transferir el
contenido del contenedor de muestras. No permita que las
manos entren en contacto con cualquier parte de la muestra.
Cerrar el recipiente con la muestra; vuelva a colocar y apretar
el tapón en el tambor o barril. Etiquete claramente el recipiente
de la muestra y se debe entregar la muestra al laboratorio.
(4) La obtención de muestras de latas de 18,9 litros (5 gal.)
de capacidad o mayor en la misma forma que en el caso de
tambores y barriles, utilizando un tubo de dimensiones
59
D4057 - 12
Muestreo sólido y semisólido muestras que representan el lote han sido adoptadas.
(8) En el muestreo de los sacos, barriles o cajas, obtener
9.29 Muestreo aburrido-el aburrido procedimiento de
porciones de una serie de paquetes seleccionados al azar, como
muestreo El muestreo es aplicable para ceras y sólidos blandos
se muestra en Table 7o , en conformidad con el acuerdo entre
en barriles, cajas, bolsas, pasteles y cuando éstos no puedan ser
las partes interesadas. En la mayoría de los casos, el número
derretido y muestreados como líquidos. Capas de producto
especificado en Table 7 será satisfactorio. En caso de acuerdo
puede requerir especiales de muestreo conforme a lo acordado
entre las partes interesadas, una determinación estadísticamente
por las partes interesadas. El sinfín debe ser de longitud
más rigurosos pueden ser utilizados.
suficiente para pasar a través del material a ser muestreado.
Consulte la sección para obtener 6 una descripción de la
barrena.
9.29.1 Procedimiento de muestreo aburrido-retirar las
cabezas o tapas de barriles o casos. Bolsas abiertas y envolturas
de pasteles. Quite cualquier suciedad, palos, cadenas, u otras
sustancias extrañas de la superficie del material. Orificio de
prueba tres agujeros a través del cuerpo del material, uno en el
centro y las otras dos a medio camino entre el centro y el borde
del paquete en los lados izquierdo y derecho. Si cualquier
materia extraña se retira del interior del material durante la
operación de perforación, incluirlo como parte de las
perforaciones. Poner los tres conjuntos de orificios en los
contenedores de muestras individuales y etiquete claramente.
9.29.2 Muestreo de agarre:
(1) Agarre el procedimiento de muestreo El muestreo es
aplicable para todos los bultos o granulados sólidos en silos,
bunkers, vagones de carga, barriles, bolsas, cajas, y
transportadores. Es especialmente aplicable para la recogida de
muestras de coque de petróleo verde de vagones de ferrocarril
y la preparación de las muestras para análisis de laboratorio.
Se refieren a la práctica D346 cuando otros métodos de envío
o manipulación son utilizados. El coque de petróleo puede ser
muestreado mientras siendo cargados en vagones de ferrocarril
de montones o después de ser cargados en vagones de
ferrocarril de tambores de coque.
(2) Utilizar un balde de polietileno de aproximadamente
9,5 L (2. 5-gal) capacidad como el recipiente de la muestra. El
uso de aluminio o de acero inoxidable nº 2 tamaño boca para
llenar el recipiente.
(3) Procedimiento de muestreo de agarre-Grumoso y
granulados sólidos suelen ser heterogéneos y difíciles de
muestra accu- rado. Es preferible tomar las muestras durante
la descarga de automóviles o durante el tránsito; obtenga un
número de porciones a intervalos regulares y frecuentes y
combinarlos.
(4) Durante el muestreo de vagones de ferrocarril, siga uno
de estos procedimientos (5 o 6) a continuación:
(5) Siendo cargado por un montón-Tomar una cuchara
llena de muestra en cada uno de los cinco puntos de
muestreo Fig. 29 y la muestra en el depósito en un balde de
polietileno. Cada muestra debe ser equidistante de los lados del
vagón. Cubrir y entregar la muestra al laboratorio.
(6) Después de la carga directa de tambores de coque-en
cualquier cinco de los puntos de muestreo se muestra en la Fig.
30, tomar una cuchara llena de coque desde unos 30 cm (12
pulg.) por debajo de la superficie y depositarlo en un balde de
polietileno. Cubrir la muestra, etiquetar claramente, y entregar
al laboratorio.
(7) Cuando el muestreo desde transportadores, tomar una
cucharada por cada 7 a 9 toneladas (de 7 a 9 toneladas largas)
de coque transportados. Estas muestras pueden ser
manipulados por separado o componga después de todas las
60
D4057 - 12
(9) Mezclar cuidadosamente la muestra de agarre y reducir deberán observarse las siguientes:
su tamaño a una muestra de laboratorio práctico por el (1) El contenido de todas las líneas y componentes, desde la
acuartelamiento procedimiento descrito en la práctica D346. sonda de toma de muestras para la válvula de admisión del
Realice la operación de acuartelamiento en un disco, limpiar la cilindro, la muestra se purgan y representante del producto
superficie libre de grietas y protegido de la lluvia, la nieve, el objeto del muestreo, antes de llenar el cilindro de muestra;
viento y el sol. Evitar la contaminación con cenizas, arena,
chips de la palabra, o cualquier otro material. Proteger la
muestra de la pérdida o ganancia de humedad o polvo. Mezclar
y extender la muestra en una capa circular y se divide en
cuadrantes. Combinar dos cuadrantes opuestos para formar una
muestra reducida. Si esta muestra es aún demasiado grande para
usos de laboratorio, repita la operación de acuartelamiento. De
esta manera, la muestra será finalmente reducirse a lo que está
destinado a ser un representante, el tamaño adecuado para usos
de laboratorio. Etiquete claramente y entregar la muestra al
laboratorio en un contenedor adecuado.
9.30 Muestreo in situ de líquidos mediante cilindros:
9.30.1 Prácticas y procedimientos de muestreo-se
proporcionan las siguientes prácticas y procedimientos para la
obtención de muestras puntuales líquido en tuberías, tanques de
almacenamiento, shore Marine Vessel cisternas, vagones y
camiones con volumen fijo y este último. Consulte
para Fig. 11 obtener un sistema de muestreo de alta presión
típica. Se reconoce que otros procedimientos y prácticas
alternativas o el uso de equipos, tuberías, válvulas, tubos y
arreglos, pueden producir muestras aceptables.
Independientemente del proceso y procedimientos empleados,
61
(2) La muestra permanecerá en un estado líquido en todo D4057 - 12
momento.
(3) Todos los componentes que entran en contacto con la
muestra deberán ser compatibles con el producto que está
siendo muestreado.
(4) Respetar estrictamente el llenado seguro y las
precauciones de seguridad.
(5) Con extremo cuidado, buen juicio y experiencia de
muestreo son necesarias para obtener muestras representativas
y para mantener la integridad de las muestras para las pruebas
realizadas; y
(6) Debido a los riesgos potenciales asociados con el
muestreo del cilindro de alta presión, el muestreo debe
realizarse por, o bajo la supervisión de personas familiarizadas
con las precauciones de seguridad necesarias. Consultar 6.9.
También se refieren a la práctica D1265 y GPA S 2174 para la
obtención de muestras en cilindros de volumen fijo.
9.31 Muestreo de purga y ventilación Relacionados-
vapores ventila durante la purga y el muestreo deberá
controlarse para garantizar el cumplimiento de las
reglamentaciones ambientales y de seguridad aplicables. El
cilindro puede estar parcialmente lleno y luego vacía antes de
la recogida de la muestra como una alternativa a los
hidrocarburos de ventilación para enjuagar las líneas.
9.32 Muestra la homogeneidad-Cuando se ha determinado
que el producto que está siendo muestreado es homogénea,
como determinado por la naturaleza del producto o a través de
mezclas o de circulación, una muestra de líquido, se puede
tomar desde cualquier parte del sistema.
9.32.1 tubos de deslizamiento y las líneas de muestra fijo-
Marine Vessel tanques de carga y depósitos de costa, por
ejemplo, las esferas y las balas, puede estar equipado con uno
o más tubos de deslizamiento, o uno o más
62
D4057 - 12
Muestra las líneas que tengan una profundidad fija en el para muestrear el producto que se distribuye a través de la
depósito. El tubo de deslizamiento o la línea de muestreo deberá canalización o barco de línea de carga. En estos casos, se
estar equipado con una sonda de la válvula de salida y recomienda que el producto se distribuye por un mínimo de 15
conexiones, impermeable al producto objeto del muestreo, que minutos antes de la obtención de muestras. El punto de muestreo
permiten la seguridad el lavado de la sonda y los contenidos de estará situado en la corriente que fluye, o muestras de bucle, y
las líneas, y la acumulación de la muestra en el cilindro. Por que no se encuentra en un punto muerto de la pierna, o de lo
diseño, la profundidad del tubo de deslizamiento pueden ser contrario fuera de la corriente principal del producto.
ajustadas para asegurar una muestra de líquido es obtenido. Las
muestras tomadas a través de líneas de muestra fijo
proporcionará vapor o líquido en ese nivel. Además, la
profundidad de las líneas de muestreo fijos deben ser
registrados, ya que puede ser importante si el producto que se
muestra no es homogénea. Si el producto no es homogéneo,
líneas de muestra fijo no debe ser utilizada para la obtención de
muestras representativas. Un método de muestreo alternativo,
según lo convenido por las partes interesadas, deberían ser
establecidos, tales como muestras puntuales adicionales, un
flujo proporcional muestreador compuesto, o un suplente,
punto de muestreo.
9.33 Muestreo de línea-purga completa de líneas de muestra,
bombas y conexiones es necesaria para evitar la contaminación
de la muestra. Bucles de muestras debe ser preferiblemente
instalado alrededor de las bombas, válvulas, u otras fuentes de
caída de presión para minimizar las emisiones atmosféricas
procedentes de la depuración de líneas de muestra. Bombas de
muestreo o de otros medios de controlar las presiones
superiores a la presión de vapor de la muestra puede ser
aceptable, y puede ser usado para lavar tanto las líneas o el
cilindro volumen muerto, o ambos, si los hubiere, con
anterioridad a la recogida de muestras. Consulte Fig. 31.
9.33.1 Sonda de toma de muestras-El uso de una sonda de
toma de muestras en línea es un fluido recomendado. La sonda
de muestreo debería estar situado en el lateral o en la parte
superior de una línea, extendiéndose hacia el centro de la
tercera corriente fluyendo. Los puntos de muestra no debe ser
instalado en la parte inferior de una línea, salvo que se adopten
disposiciones para enjuagar cualquier basura acumulada desde
el punto de muestra inmediata- ately antes del muestreo.
9.33.2 Para la línea de muestreo circulantes-debido a la
naturaleza del producto y los puntos de muestra disponible en
tierra o Marine Vessel tanques, podría ser necesario o deseable
63
9.34 Almacenamiento de muestras y la eliminación-LasD4057 - 12
muestras deben almacenarse de tal manera como para permitir
una rápida recuperación y a prevenir el robo, la manipulación,
el desgaste o degradación de la luz, el calor, el frío y las otras
condiciones. Además de las válvulas del cilindro, tapas o
tapones roscados pueden considerarse como una garantía
adicional para evitar la pérdida de muestras. Almacenar y
eliminar las muestras de manera que se garantice el
cumplimiento de la política de la empresa y los requisitos
reglamentarios.
9.35 Otra muestra de líquido cilindros:Consulte la lista de
prácticas, métodos o instrucciones del fabricante, o una
combinación de éstos, para las siguientes pruebas:
(1) Corrosión en lámina de cobre cilindro- Método
de prueba D1838;
(2) Presión de vapor Método de prueba del
cilindro D1267;
(3) Método de prueba de presión-Hidrómetro D1657;
(4) Hidrómetro de presión Método de prueba para la
densidad o densidad rela- tiva-API MPMS capítulo 9.2;
(5) Picnómetro de presión--API MPMS 14.6.
64
D4057 - 12
(4) Abra la válvula de ventilación en la línea de muestreo
La presión y la prueba de fugas. Si una válvula o un accesorio para despresurizar la línea de muestra de forma segura;
se detectan fugas, sustituir y re-test, o usar otra muestra de (5) Desconecte el cilindro de muestra de volumen fijo.
volumen fija el cilindro.
9.37.5 Proporcionar un espacio de relleno seguro dentro de
9.37.1 La purga de la línea de muestra: un volumen fijo de cilindro de muestra utilizando un tubo de
(1) Confirme que todas las válvulas están cerradas en un indisponibilidad interno:
principio. (1) Colocar la muestra de volumen fija el cilindro en
(2) Si la muestra de volumen fija el cilindro tiene un tubo posición vertical con la válvula de entrada de muestra (tubo de
de indisponibilidad interno instalado, determinar qué volumen indisponibilidad e interior) en la parte superior.
fijo muestra la válvula del cilindro está conectado al tubo y (Advertencia:Consideraciones de seguridad electrostática
conectar la válvula a la válvula de control de punto de muestreo. puede significar que se aconseja colocar la muestra de volumen
Si la muestra de volumen fija el cilindro tiene una segunda fija el cilindro con una masa (toma de tierra) la conexión antes
válvula, conecte la válvula de drenaje cerrado a una u otra vía de continuar con el siguiente paso de ventilación parcial).
de eliminación segura. (Advertencia-garantizar la muestra de
volumen fija el cilindro está correctamente conectado a tierra
antes de cualquier toma de muestras).
(3) Purgar la línea de muestreo por el desplazamiento de al
menos el 150 % del volumen de la línea (de la sonda de
muestreo en el oleoducto hasta el punto de muestreo) para la
ventilación inmediatamente antes del punto de muestra la
válvula.
(4) Cerrar la válvula de ventilación.
9.37.2 Purgar una muestra de volumen fija One-Valve
cilindro:
(1) Abra la válvula de muestra de volumen fija la válvula
de admisión del cilindro para llenar parcialmente el cilindro de
muestra de volumen fijo.
(2) Cerrar la válvula de control de punto de muestreo, y
abrir la válvula de ventilación de línea para purgar el cilindro
de muestra de volumen fijo.
(3) Cerrar la válvula de venteo y repetir el proceso de
ventilación y llenado parcial al menos dos veces más para
purgar el cilindro de muestra de volumen fijo.
9.37.3 Purgar un volumen fijo de dos válvulas del cilindro
de muestra:
(1) Para un volumen fijo de dos válvulas por cilindro de
muestra, abra la muestra de volumen fija la válvula de admisión
del cilindro para llenar el cilindro de muestra de volumen fija
parcialmente.
(2) Abra lentamente la muestra de volumen fija la válvula
de salida del cilindro para su ventilación.
(3) Cerrar la válvula de control de punto de muestreo, y
permitir que parte de la muestra de volumen fija el contenido
del cilindro para escapar a la ventilación a través de la muestra
de volumen fija la válvula de salida del cilindro.
(4) Cerrar la muestra de volumen fija la válvula de
ventilación del cilindro y abrir la válvula de ventilación en la
línea de muestreo para permitir mayor ventilación.
(5) Cerrar la válvula de ventilación en la línea de muestreo
y repetir el proceso de ventilación y llenado parcial al menos
dos veces más para purgar el cilindro de muestra de volumen
fijo.
9.37.4 Llenado del cilindro: Muestra de volumen fija.
(1) Sobre la terminación de la operación de purgado, abra
la válvula de control de punto de muestreo para llenar el
cilindro; muestra de volumen fija.
(2) Cerrar la muestra de volumen fija la válvula de
admisión del cilindro.
(3) Cerrar la válvula de control de punto de muestreo.
65
D4057 - 12
(2) Abra lentamente la muestra de volumen fija muestreo el líquido se mantiene a una presión próxima a la
ligeramente la válvula de admisión del cilindro hasta que el presión observada (o superior) en la cual la muestra fue ob-
líquido se observó a escapar. Permitir que el líquido sobrante sostenido. La muestra está acumulado contra un lado del pistón
para escapar, pero tan pronto como se observa que el escape flotante con cuidado, reducir la presión de un gas inerte del
de líquido a vapor material cambia rápidamente, cerrar la búfer en el lado opuesto del pistón. Si el líquido está refrigerada,
válvula. Si no sale líquido inicialmente y luego la muestra de el efecto de las temperaturas bajas en las juntas del pistón del
volumen fija el cilindro no estaba cubierto suficientemente, y cilindro, y la extraordinaria expansión volumétrica del producto
la muestra debe ser descartado y el procedimiento de muestreo
repetido.
9.37.6 Proporcionar un espacio de relleno seguro dentro
de un volumen fijo de cilindro de muestra utilizando un
procedimiento de pesaje:
(1) Pesar la muestra de volumen fija llena el cilindro y
deducir el peso tara para determinar el peso total de la muestra
que se ha tomado. Calcular el peso de la muestra que
representa un 20 % de relleno, y esta cantidad de ventilación
abriendo lentamente la muestra de volumen fija ligeramente la
válvula de admisión del cilindro.
(Advertencia:Consideraciones de seguridad electrostática
puede significar que se aconseja colocar la muestra de
volumen fija el cilindro con una masa (toma de tierra) de
conexión antes de realizar la operación de ventilación).
(2) Cerrar la muestra de volumen fija la válvula de
admisión del cilindro y volver a pesar el cilindro de muestra de
volumen fijo para verificar que un relleno seguro espacio ha
sido creado. Repetir la operación de ventilación parcial si el
peso bruto todavía excede el peso tara más del 80 % del peso
de la muestra original. (Advertencia-Si la muestra de volumen
fijo de pesaje del cilindro no se puede llevar a cabo en el
emplazamiento de muestreo, es importante asegurarse de que
una pequeña cantidad de muestra de la fase líquida se ventila
inmediatamente para evitar la excesiva acumulación de
presión como consecuencia de la muestra cualquier ulterior
expansión debido al aumento de la temperatura. Todo el
procedimiento de pesaje y ullaging debería tener lugar tan
pronto como sea posible después del transporte a una
ubicación adecuada donde las instalaciones están disponibles).
9.37.7 Cilindro de muestra de volumen fija la
manipulación de la muestra:
(1) Tras la finalización del muestreo, la muestra de
volumen fija el cilindro debe comprobarse por fugas, por
ejemplo con un líquido de detección de fugas patentados, agua
jabonosa, o sumergiéndolo en agua. Si se detectan fugas,
deseche la muestra y reparar o sustituir el cilindro de muestra
de volumen fija. A continuación, repita el procedimiento de
muestreo.
(2) Etiquete claramente o etiquetar la muestra de volumen
fija el cilindro y prepararlo para el transporte envasado en un
recipiente adecuado, según lo requerido por las
reglamentaciones de transporte adecuadas relaciones.
(3) Transporte el volumen fijo de cilindro de muestra al
laboratorio/ubicación de prueba sin demora. Donde es
necesario un almacenamiento intermedio, la muestra debe ser
protegida de las temperaturas extremas.
El muestreo en los cilindros de pistón flotante único (este
último)
9.38 General-el líquido es muestreada en el observado-
prod uctos y presión durante el transporte y posterior sub-
66
D4057 - 12
9.42 Llenado del cilindro del pistón flotante único (FPC):
Dentro de la FPC debe ser considerado. Consultar 6.9.4. (1) Verifique que la presión en la cámara de precarga de la
Consulte la Fig. 8, la Fig. 9y la Fig. 10. FPC es mayor que la presión en el punto de muestreo.
9.39 Selección y prueba de fugas del cilindro del pistón (2) Abra la válvula de entrada de FPC. Siempre que el pre-
flotante único (FPC)-Seleccione un FPC con la capacidad cámara de carga está a una presión superior a la de la línea, el
requerida y una presión nominal de trabajo que excede la pistón debe
presión de la tubería y cumple con todos los requisitos del
transporte aplicables, reglas y regulaciones. Consultar 6.9.
Confirme que todos los componentes, incluida la junta de pistón
son de elastómero com- son compa- tibles con el líquido, y
capaz de funcionar eficazmente en la temperatura prevista.
Asegurar la FPC está limpia y seca. Consultar 6.9.6. Presurice
a ambos lados de la única- pistón flotante muestra de volumen
variable con cilindro de gas inerte a un mínimo de 100 kPa (14.5
psig) más que la presión prevista, y la prueba de fugas. El FPC
juntas de pistón de prueba de fugas por la presurización de cada
lado, a su vez, a la misma presión, mientras que el otro lado está
abierto a la atmósfera. Si una válvula, montaje o la junta se
encuentra en fuga, sustituir y re-test, o utilizar otro FPC.
9.40 Pre-Charging el único cilindro de pistón flotante
(FPC):
(1) Abra la válvula de entrada de muestra.
(2) Conectar el gas inerte de la válvula de carga previa a una
alimentación apropiada de los gases inertes. El preferido de pre-
carga de gas es uno de los que normalmente no está presente en
la muestra (como por ejemplo, helio, nitrógeno o argón) o uno
que no se detectarán debe gotear en la muestra. Consulte
práctica D3700 de orientación sobre el uso de gas inerte, y se
refieren a los métodos de prueba.
(3) Abrir el gas inerte lentamente la válvula de precarga, y
pres- surize a un mínimo de 100 kPa (14.5 psig) por encima de
la presión de la tubería, o que el recomendado por el único
volumen variable de pistón flotante muestra el fabricante del
cilindro, de forma que el pistón está totalmente desplazada
contra la entrada de la muestra de la placa final.
(4) Cerrar todas las válvulas.
(5) Despresurizar la línea de forma segura.
(6) Desconecte el suministro de gas inerte.
(7) Transporte el pre-cargada FPC al punto de muestra
dentro de su funda de transporte.
9.41 Purgar las líneas de muestra y el cilindro del pistón
flotante único (FPC):
(1) Conectar el pre-cargada FPC válvula de admisión que
muestra el punto de muestreo, ya sea directamente o con un
uso mínimo de los tubos.
(2) Con la FPC cerrada la válvula de entrada, abrir la
válvula de control de punto de muestreo.
(3) Abrir la purga (FPC), la válvula de escape para limpiar
la línea de muestreo aguas arriba de la válvula de admisión de
FPC. El flujo debe ser lo suficientemente rápido para eliminar
cualquier residuo de la línea, pero lo suficientemente corto
como para minimizar la duración de la ventilación. Si el FPC
no tiene una válvula de purga (escape), la línea de la línea de
muestra válvula de control hasta el punto de muestra debe ser
igualmente enjuagado nuestra antes de conectar el FPC a
llenarse. En cualquier caso, la purga/línea de ventilación deben
ser canalizados a una erupción o en otra parte de la línea de
proceso para minimizar las emisiones a la atmósfera.
(4) Cerrar la válvula de purga de la FPC.
67
D4057 - 12
No moverse antes de que el gas inerte se ventila. Si el pistón mayor que la presión de la tubería a lo largo de la etapa de
se mueve antes de que el gas se ventea, rechazar y utilizar otra acumulación de muestra para asegurarse de que la DPC no está
FPC, aumentar la presión según corresponda. saturada. Consulte para ver Fig. 32 un ejemplo de una DPC.
(Advertencia:no intente llenar una sola FPC cuando hay poca
o ninguna presión sobre la pre-carga lateral del cilindro, debido
a que el pistón y la varilla indicadora de adjuntos puede
moverse con extrema rapidez y vigor).
(3) Lentamente el gas inerte de ventilación de la cámara de
equilibrio a través de la FPC gas inerte pre-válvula de carga.
Cuando la presión en el lado de equilibrio se aproxima a la
presión en el punto de muestreo, muestra comenzará a fluir en
el FPC, empujando el pistón flotante. (Advertencia-ventilar el
gas inerte cuando se aproxima lentamente la presión de la
muestra. Ventilación rápida puede provocar una excesiva
cantidad de vaporización, o provocar que el émbolo se mueva
bruscamente, o ambos).
(4) Supervisar la posición del pistón, parando en el
indicador de nivel de llenado deseado (o densidad de relleno),
no podrá superar el 80 % a 15°C (59°F). La diferencia de
presión entre la muestra y la pre-carga inerte lados del pistón
no debe exceder de 100 kPa (14.5 psig) en cualquier momento
durante el muestreo para asegurarse de que la muestra no caiga
por debajo de su punto de burbujas y permitir la derivación de
gas para producir. (Advertencia-Al llenar una sola FPC por
debajo de -5°C, la densidad de carga máxima se reducirá por
debajo del 80 % para tener en cuenta la expansión térmica
adicional (basado en el producto que se muestra) y satisfacer
los requisitos normativos para aumentar la interrupción o
reducción de la densidad de relleno).
(5) Cerrar el FPC gas inerte pre-válvula de carga.
(6) Cierre la válvula de entrada de FPC.
(7) Cerrar la válvula de control de la línea de muestreo.
(8) Antes de desconectar el FPC, despresurizar la línea de
muestra de preferencia para una crisis asmática o en otra parte
de la línea de proceso para minimizar las emisiones a la
atmósfera.
(9) Desconectar el FPC. Al final del muestreo, la muestra
en el FPC debe estar a la misma presión del punto de muestreo,
que pueden no ser apropiadas para su posterior uso en el
laboratorio. Es una buena práctica de laboratorio para ajustar
la presión de la FPC a una presión adecuada antes del análisis.
Se refieren a la práctica D3700 de la orientación, y se refieren
a los métodos de prueba.
(10) Etiquete claramente o etiqueta de la FPC y prepararlo
para el transporte envasado en un recipiente adecuado, según
lo requerido por las normas de transporte.
(11) El transporte al laboratorio/ubicación de prueba sin
demora. Donde es necesario el almacenamiento provisional, la
muestra debe ser protegida de las temperaturas extremas.
9.43 En muestreo Double-Piston ( volumen variable) Cylin-
escala DERS:
9.43.1 General-el líquido es muestreada en el producto
observado y presión durante el transporte y posterior sub-
muestreo del líquido es mantenido a una presión próxima a la
presión observada (o superior) en la cual la muestra fue ob-
sostenido. Muestra es acumulado contra uno solo de los
pistones flotantes con cuidado, reduciendo la presión del gas
inerte del búfer en el lado opuesto del pistón. La presión de gas
inerte en el segundo pistón se mantiene significativamente
68
D4057 - 12
9.43.2 Selección y prueba de fugas del cilindro de pistón (1) Conectar el pre-cargada DPC válvula de admisión para
doble (DPC)-El volumen de la muestra de trabajo de la DPC es el punto de muestreo, ya sea directamente o con un uso mínimo
sólo aproximadamente el 50 % del volumen total. Seleccione de los tubos.
una DPC con la capacidad requerida y una presión nominal de
trabajo que excede la presión de la tubería y cumple con todos
los requisitos del transporte aplicables, reglas y regulaciones.
Consulte 6.9.2 y 6.9.3. Confirme que todos los componentes,
incluida la junta de pistón elasto- mer son compatibles con el
líquido, y capaz de funcionar eficazmente en la temperatura
prevista. Asegurar la DPC esté limpio y seco. Consulte 6.9.6.1.
Prueba de fugas en todos los componentes, y si una válvula,
montaje o la junta se encuentra en fuga, sustituir y re-test, o
utilizar otro DPC.
9.44 La Doble Pre-Charging cilindro del pistón (DPC):
(1) Abra la válvula de entrada de muestra.
(2) Conecte ambos pre-carga de gas inerte válvulas de
admisión para una alimentación apropiada de los gases inertes.
El preferido de pre-carga de gas es uno de los que normalmente
no está presente en la muestra (como por ejemplo, helio,
nitrógeno o argón) o uno que no se detectarán debe gotear en la
muestra. Consulte práctica D3700 de orientación sobre el uso
de gas inerte, y se refieren a los métodos de prueba.
(3) Abra la pre-carga de gas inerte de las válvulas de
admisión, y lentamente presurizar a por lo menos 500 kPa (72.5
psig) por encima de la presión de la tubería, o que el
recomendado por el pistón flotante muestra de volumen
variable fabricante del cilindro, de forma que ambos pistones
están totalmente desplazada contra la muestra central de
admisión/placa deflectora.
(4) Cerrar todas las válvulas.
(5) Despresurizar la línea de forma segura.
(6) Desconecte el suministro de gas inerte.
(7) Transporte el pre-cargada DPC para el punto de
muestreo dentro de su funda de transporte.
9.45 Purgar las líneas de muestra y el cilindro de pistón
doble (DPC):
69
(2) Conecte el puerto de salida de muestra/adaptador deD4057 - 12
tabique a una válvula de drenaje cerrado u otra vía de
eliminación segura.
(3) Abra la válvula de la lumbrera de salida de DPC
totalmente y parcialmente abierta la válvula de admisión de
DPC (normalmente un cuarto de vuelta).
(4) Abra con cuidado la válvula de control de punto de
muestreo de canalización para lavar bien la línea de muestra y
el volumen muerto de DPC.
(5) Conectar el pre-cargada a la válvula de admisión de
DPC sam- pling punto. Conecte el puerto de salida de
muestra/adaptador de tabique a una válvula de drenaje cerrado
u otra vía de eliminación segura.
(6) Control de la velocidad del flujo de líquido a través de
la DPC abriendo cuidadosamente la válvula de admisión y el
punto de muestreo más la válvula hasta el volumen muerto ha
sido completamente sano.
9.46 Llenado del cilindro de pistón doble (DPC):
(1) Cierre la válvula de la lumbrera de salida de DPC
completamente sobre la finalización de la operación de lavado.
Ni el pistón se debe mover en este momento debido a la presión
de gas del búfer es mayor que la presión de la tubería.
(2) Lentamente abrir uno (pero no ambos) del extremo de
las válvulas de gas inerte para reducir gradualmente la presión
de gas inerte en un lado de la DPC. La reducción de la presión
de gas inerte permitirá muestra a acumular en el lado de trabajo
del DPC, como resultado de la presión diferencial entre la
tubería y la amortiguación de gas inerte.
(3) La válvula de gas inerte se ajusta cuidadosamente para
asegurarse de que el caudal de entrada de muestra
correspondiente está adecuadamente controlada. La diferencia
de presión entre la tubería y la amortiguación de gas inerte de
trabajo no debe exceder de 100 kPa (14.5 psig) en cualquier
momento durante el período de acumulación de muestra.
(4) Cierre las válvulas cuando la posición del pistón doble
indicador muestra que la DPC se ha llenado hasta
aproximadamente 90
% Del lado lleno de la DPC (es decir, aproximadamente el 45
% de la capacidad total nominal).
(5) Antes de desconectar el DPC, despresurizar la línea de
muestra de preferencia para una crisis asmática o en otra parte
de la línea de proceso para minimizar las emisiones a la
atmósfera.
70
D4057 - 12
el componente - la estratificación-El agua y los sedimentos de
(6) Por último, y como es necesario, conecte la válvula de los componentes del petróleo crudo tenderá a separarse
admisión de gas inerte a un suministro de gas inerte y aumente naturalmente y estratificar los tanques en tierra, Marine Vessel
la presión de gas inerte a un mínimo de 100 kPa (14.5 psig) por compartimentos y fluye en gasoductos. La concentración de
encima de la presión de la tubería. Consulte práctica D3700 de agua y sedimento dispersos en el aceite normalmente es mayor
orientación sobre el uso de gas inerte, y se refieren a los cerca de la parte inferior de una orilla del depósito, Marine
métodos de prueba. No es necesario igualar la presión entre Vessel
ambos amortiguadores de gas inerte, pero esto puede hacerse
siempre que la resultante de la presión de gas inerte se mantiene
por encima de la presión de la tubería.
(7) Desconectar el DPC.
(8) Etiqueta o tag claramente la DPC y prepararlo para el
transporte envasado en un recipiente adecuado, como exige la
normativa de transporte apropiado.
(9) El transporte al laboratorio/ ubicación de prueba
sin demora. Donde es necesario un almacenamiento intermedio,
la muestra debe ser protegida de las temperaturas extremas.
9.47 Mezcla y Sub-Sampling-antes de sub-muestreo para el
análisis de la muestra primaria, puede ser homogeneizada,
forzando a la cantidad total de muestra repetidamente a través
de la cavidad fina de trans- verso agujeros en la placa deflectora
central. Esto se logra mediante la alternadamente reduce la
presión de un búfer de gas inerte con respecto a los demás
(mientras se mantiene la presión de la muestra por encima de
su punto de burbujas). Métodos alternativos de mezcla también
pueden ser aceptables en función de los productos, equipo y
experiencia. La eficiencia de esta multi-fase homogenización
de muestra pueden ser verificados por la inyección
controlada/pruebas de recuperación. Por consiguiente, estos
DPC están recomendados para tomar el tiempo sincronizado
muestras puntuales que se utilizan para la calibración y
verificación de contenido de agua canalización analizadores
automáticos operan en tuberías de alta presión, incluyendo
petróleo crudo no estabilizado y con- densate producción, y ser
utilizado en aplicaciones de contabilidad fiscal o asignación.
77
D4057 - 12
En la botella. Esto reduce la posibilidad de absorción de aire, contenedor de hierro negro asfaltos emulsionados del RS-(1) el
pérdida de vapores, y contaminación. Justo antes del muestreo, tipo de ajuste rápido, tal como se hace referencia en la
enjuagar la botella con el producto que se muestra. especificación D977.
10.9 El combustible de aviación-en el muestreo de 10.12 Hidrocarburos Aromáticos Industrial-Industrial matic
combustible de aviación, en las operacio- nes para el método Aro--Para las muestras de hidrocarburos aromáticos
de prueba individual, la práctica D4306 debe ser consultada industriales hy- drocarbons (benceno, tolueno, xileno, y
para los procedimientos de limpieza recomendados para disolvente naphthas) proceda de conformidad con las
contenedores específicos relacionados con los métodos de secciones 6 – 9, con especial énfasis en los procedimientos
prueba. relativos a las precauciones para el cuidado y la limpieza.
10.9.1 El equipo de muestreo fabricado de cobre o sus
aleaciones no serán utilizados para el muestreo de los
combustibles de aviación.
10.9.2 Antes del muestreo, el sampler y el contenedor
deberá limpiarse y enjuagarse a fondo al menos tres veces con
el producto a ser muestreado y permite el drenaje antes de su
uso.
10.10 El fuel residual/combustible búnker-combustible
residual aceites generalmente no son homogéneos. El depósito
de muestras de aceites residuales puede no ser representativa
por las siguientes razones:
(1) La concentración de agua adheridas generalmente es
mayor cerca de la parte inferior. La ejecución de la muestra o
la composición de la parte superior, media e inferior muestra
puede no representar la concentración de el agua acumulada.
(2) La interfaz entre el petróleo y el agua libre es difícil de
medir, especialmente en presencia de capas de emulsión, o el
lodo.
(3) La determinación del volumen de agua libre
es difícil porque el nivel de agua libre puede variar entre la
superficie inferior del depósito. La parte inferior es a menudo
cubierto por charcos de agua libre o emulsión de agua
incautados por capas de sedimentos o cera.
10.11 Materiales asfálticos-en el muestreo de mate- rial
asfálticas que van a probarse usando métodos de
prueba D1856 o D2172, obtener muestras por el
procedimiento de aburrido o el procedimiento de agarre. Una
muestra de tamaño suficiente para producir al menos 100 g
(3,5 oz) de betún recuperado es obligatorio. Alrededor de 1 kg
(2 lb) de mezclas asfálticas hoja será
generalmente suficiente. Si los bultos más grandes en la
muestra son de 2,5 cm (1 pulg.), 1,8 kg (4 lb) suele ser
necesaria y aún muestras mayores si las mezclas contienen
agregados de mayor tamaño.
10.11.1 Asfaltos emulsionados-frecuentemente es necesario
muestras de prueba de conformidad con los requisitos de la
especifi- cación D977 y los métodos de prueba D244. La
obtención de muestras de tanques, camiones cisterna y
camiones cisterna por el core ladrón o procedimiento de
muestreo botella utilizando una botella que ha de 4 cm (1,5
pulg.) de diámetro o mayor boca. Además, se refieren a la
práctica D140. Utilice el penetrador procedimiento para
obtener muestras para rellenar o líneas de descarga. Table
7 Debe ser consultado para el muestreo de los paquetes. Si el
material es sólido o semisólido aburrida, utilice el procedi-
miento de muestreo. Obtener al menos 4 litros (1 gal) o 4.5 kg
(9.9 lb) de cada lote o cargamento. Almacenar las muestras en
contenedores herméticos limpios, a una temperatura no
inferior a 4°C (39°F) hasta que se prueba. Utilizar un vaso o
78
D4057 - 12
Tabla 8 Tamaño de muestras de grasa
Contenedor Envío o lote Muestra mínima
Tubos o paquetes, menos de 0,45 kg (1 lb) Todos Suficientes unidades de 4,4 kg (10 lb) sample
Más de 4,6 kg (10 lb). Menos de 4536 kg. 1 a 1,4 kg (2 a 3 libras) de uno o más contenedores
(10, 000 lb).
Más de 4,6 kg (10 lb). 4536 a 22 680 kg. 1 a 2,3 kg (2 a 5 libras) de dos o más contenedores
(10 000 a 50 000 lb).
Más de 4,6 kg (10 lb). Más de 22 680 kg. 1 a 2,3 kg (2 a 5 libras) de tres o más contenedores
(50, 000 lb).
11. Keywords
11.1 Muestreador automático; todos los niveles muestra;
aburrido aburrido muestra; muestreo; botella/vaso muestreo;
parte inferior muestra; Bot- tom muestra de agua; el espacio
libre muestra; muestra compuesta; muestra básica; core ladrón
muestreo in situ; fondo muerto muestra; cubierta muestra
compuesta; penetrador muestra; muestreo; penetrador; vaciar
el agua disuelta; emulsión de muestra; el agua acumulada; tubo
extendido
80
D4057 - 12
Contenedores de muestras; la manipulación de la muestra;
Muestreo; cilindro de pistón flotante; techo flotante muestra; el muestra el etiquetado; mezclar muestras; el envío de muestras;
agua libre; grab muestra; muestreo de agarre; grasa muestra;
muestreo; la jaula de muestreo; spot muestra; piletas; muestreo
muestreo; grasa de alta presión del cilindro de muestra;
estático; muestra de succión (salida); muestra de sumidero;
recipiente intermedio; zona de carga muestra; muestreo
superficie (SKIM); depósito de muestra muestra compuesta; tap
inferior; transferencia de custodia marina; densidad de carga
tap muestra; muestreo; espécimen de prueba; superior muestra;
máxima (reducida densidad de relleno); media muestra;
depósito de múltiples muestras compuestas; tubo de el tubo o ladrón muestra; muestreo; tubo de muestreo superior;
indisponibilidad (inter- nal); unidad de muestreo manual com- volumétrico integrado; zona de muestra de muestra
portátil; PSU; recipiente primario; muestra representativa;
ejecutando muestra; muestra;
Apéndice
(Nonmandatory información)
81
Tabla X1.1 Crudo Manipulación de muestras-matriz
de prueba
Nombre de prueba Método de Método de prueba muestra la Volumen Campo especial/manipulación de contenedor de muestras de laboratorioC,D
prueba orientación específica sobre el uso de
ASTM del contenedor o material para muestra
prueba inmediataA,B típica
requieran
ed por
prueba
(mL).
Número de ácido de los productos D664 Calentar las muestras a 60 °C en el 50 La estricta observancia del procedimiento de muestreo es necesario, ya que el sedimento es ácida
petrolíferos por valoración El contenedor original y agite hasta o ba- sic o ácida o básica ha absorbido el material de la muestra. A la imposibilidad de obtener una
potenciométrica que todo el sedimento suspendido muestra representativa provoca graves errores. Como el aceite puede cambiar sensiblemente en
neously homoge-. Si el contenedor el almacenamiento, las muestras de prueba tan pronto como sea posible y anote la fecha de
original es un can o si es de vidrio y muestreo y análisis.
más de tres cuartas partes lleno,
transferir la totalidad de la muestra
en un frasco de vidrio claro -- tener
una capacidad de al menos un tercio
mayor que el volumen de la
muestra. Transferir todos los restos
de sedimentos desde el contenedor
original a la botella por agitación
vigorosa de porciones de la muestra
en el recipiente original.
Gravedad API por el hidrómetro D287 Siempre que sea posible, mezclar la muestra 600 Deberá tenerse mucho cuidado para minimizar las pérdidas de luz, componentes, incluida la
transferencia de la
Densidad, densidad relativa (gravedad D1298/API 9.1. En su envase original cerrado en o- Muestra a un contenedor refrigerado inmediatamente después del muestreo. Mezclar muestras
específica), o gravedad API por el der a minimizar la pérdida de volátiles en abierto contienen- ers puede conducir a la pérdida de componentes livianos y
hidrómetro densidad, densidad relativa, y D6822/API 9.3 componentes livianos, posiblemente afectar el valor de la densidad obtenida, por lo que mezcla en cerrado, recipientes
gravedad API por Termohidrómetro de especialmente con cera y la presurizados o en sub-temperaturas es recomendable. Si el crudo tiene un punto de fluidez por
volatilidad de los aceites crudos. encima de 10°C, o un punto de nube o Wat por encima de 15°C, calentar la muestra a 9°C por
D4057 - 12
Consulte Método de prueba para encima del punto de fluidez, o 3 °C por encima del punto de nube o WAT, antes de la mezcla. Para
más detalles. Consulte la Tabla 2 en petróleo crudo, cerca de llevar la muestra a la temperatura de referencia o, si la cera está
el método de ensayo D287sobre presente, a 9 °C por encima de su punto de fluidez o 3 °C por encima de su punto de turbidez o
origi- nal contenedor cerrado. WAT, cualquiera que sea mayor. Traer el hidrómetro cylin- der y el termómetro dentro de
aproximadamente 5°C de la temperatura de ensayo.
Asfaltenos (Heptano insolubles) de D6560 100 Porciones de ensayo del laboratorio, las muestras se tomarán después de la mezcla completa y subdivisión.
petróleo crudo y productos petrolíferos
Residuos de carbón (Método Micro -MCRT) D4530 15 Agite la muestra para ser probado, primero calentar si es necesario para reducir su viscosidad.
Las muestras que son homogéneas de líquidos pueden ser transferidas directamente a los
frascos con una varilla, jeringa o gotero.
Contenido en cloruros orgánicos en crudo D4929 500 Para preservar los componentes volátiles, los cuales son, en algunas muestras, no destape las
muestras más tiempo del necesario. Deben analizarse las muestras tan pronto como sea posible,
después de tomar de los suministros a granel, para evitar la pérdida de cloruros orgánicos o de
contaminación debido a la exposición o el contacto con la muestra con- tainer. Cuando la
calefacción es necesaria, se debe tener cuidado para que no orgánicos que contienen cloruro de
Hy- drocarbons se pierden.
Punto de ebullición la distribución de D7169 10 Asegúrese de que la muestra es una muestra representativa. Se debe tener cuidado de que la
petróleo crudo por cromatografía de solución está preparado un corto tiempo antes de ejecutar el análisis. Las muestras pueden
gases de alta temperatura (alta almacenarse en el muestreador automático de los frascos. Almacenar muestras de petróleo crudo
temperatura HTSD simulado (destilación) a 4°C o inferior hasta que esté listo para su análisis. Si la muestra se somete a otros análisis,
extraer una pequeña alícuota (~10 mL) temprano en la secuencia de comprobación a fin de evitar
la pérdida de componentes volátiles.
Los metales por AA (Ni, V, Fe, Na) D5863, El método B 25 Antes del pesaje, remover la muestra y luego agitar la muestra en su recipiente. Emplear una
mezcla adecuada y procedimientos de muestreo para crudo y aceites pesados. Use Paint
mezcladores para la mezcla de aceites crudos de petróleo. Si la muestra no fácilmente el flujo en la
temperatura ambiente, calentar la muestra a una temperatura segura y suficientemente alta para
garantizar la adecuada fluidez.
Trace en Nitrógeno Líquido Petróleo Hy- D4629 3 Deben analizarse las muestras de prueba tan pronto como sea posible después de tomar de los
drocarbons por jeringa/admisión suministros a granel para evitar la pérdida de nitrógeno o la contaminación debida a la exposición
combustión oxidativa y o contacto con el recipiente de la muestra. Si la muestra no se utiliza inmediatamente, a
quimioluminiscencia de protección continuación, mezclar en su contenedor antes de tomar un espécimen de prueba. Algunas
Por nitrógeno Boat-Inlet Chemilumines- muestras de prueba requieren calentamiento con el fin de homogeneizar cuidadosamente.
cence D5762
Punto de fluidez de los productos derivados del petróleo D97 50 El punto de fluidez de los aceites crudos es muy sensible a las ínfimas cantidades de ceras de fusión
alto. Ejercicio me-
Punto de fluidez de los aceites crudos D5853, Un Ticulous cuidado para asegurar tales ceras, si está presente, o bien son completamente
método derretida o, si la volatilidad limita- ciones prevenir el calentamiento para completar la fusión,
homogéneamente suspendidas en la muestra. Inspeccione las paredes del contenedor original
46
para asegurarse de que ningún material de punto de fusión alto se queda pegada a la pared. Si es
necesario, calentar la muestra a una temperatura de al menos 20°C por encima del punto de
fluidez esperada pero no superior a una temperatura de 60°C. No es posible definir reglas
obligatorias de carácter universal para la preparación de muestras de petróleo crudo.
S & W por centrifugación y Procedimiento de campo API 10.4 100 Consulte API API 10.4 y 18.1
D4057 - 12
S & W por centrifugación y procedi- D4007/API 10.3 100 Mezclar muestras es normalmente requerida para obtener una porción representativa de la muestra
miento de laboratorio a granel para ser probado, pero se tomarán las precauciones necesarias para mantener la
integridad de la muestra durante esta operación. La mezcla volátil de petróleo crudo que contiene el
agua o los sedimentos, o ambas, puede resultar en la pérdida de los componentes de la luz.
Información adicional sobre la mezcla y manipulación de muestras líquidas pueden ser encontrados
en la práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3)
Sales en crudo (Método Electrométrica) D3230 10 La presencia de agua y sedimentos, influirá en la conductividad de la muestra. La suma se pondrá
cuidado en la obtención de muestras representativas homogeneizada. Las muestras de muy
viscoso materi- als puede ser calentado hasta que estén razonablemente fluido antes de que se
muestrean; sin embargo, ninguna muestra se calentará más de lo necesario para bajar la
viscosidad a un nivel manejable.
La sal en crudo (método potenciométrico) D6470 50 Homogeneizar la muestra dentro de los 15 min de dibujo de la muestra de prueba. Mezclar la
muestra en la sala tem- peratura (15 a 25 °C) o menos, en el contenedor de muestras de
laboratorio, y registrar la temperatura de la muestra inmediatamente antes de la mezcla. Calentar
muestras ceroso, sólidos a temperatura ambiente, a 3 °C por encima de su punto de fluidez para
facilitar la retirada de la muestra de prueba. Seleccione el tipo de mixer relacionada con la cantidad
de petróleo crudo en el contenedor de muestras de laboratorio. Mezcladores de muestra deben
verificarse para cada tipo de petróleo crudo, el tamaño de la muestra y la forma del recipiente, y el
cambio en la velocidad o el tiempo de mezcla, siguiendo las directrices que figuran en el anexo A1
del método de ensayo. Para los pequeños contenedores de muestras de laboratorio y volúmenes,
de 50 a 500 mL, sin aireación, alta velocidad (3000 r/min), mezclador de cizalla es obligatorio.
Utilice el tiempo de mezcla, mezcla de velocidad y altura por encima de la parte inferior del
contenedor encontrado satisfac- toria que figuran en el anexo A1. Para los grandes contenedores y
volúmenes, una mezcla adecuada de condiciones serán multados por un conjunto de
procedimientos similares a los descritos en el anexo A1, y la práctica D4177 (API MPMS Capítulo
8.2) pero modificados para su aplicación a los envases de mayor tamaño y los volúmenes. Limpie y
seque el mezclador entre muestras. Registrar la temperatura de la muestra inmediatamente
después de ho- mogenization. El aumento de la temperatura a partir de la lectura inicial no deberá
exceder de 10 °C, de lo contrario, ex- cessive pérdida de vapores volátiles puede ocurrir o la
dispersión puede volverse inestable. A fin de asegurar que los aceites crudos con resolver
rápidamente las impurezas son adecuadamente muestreadas, retirar la muestra de ensayo con-
tainer inmediatamente después de homogeneización bajando la punta del tubo de muestras casi
hasta el Bot- tom del contenedor, y la retirada de la muestra de prueba tan pronto como sea posible.
Limpiar y secar el tubo de muestras antes y después del muestreo.
Tabla X1.1 continuó
Nombre de prueba Método de Método de prueba muestra la Volumen Campo especial/manipulación de contenedor de muestras de laboratorioC,D
prueba orientación específica sobre el uso de
ASTM del contenedor o material para muestra
prueba inmediataA,B típica
requieran
ed por
prueba
(mL).
Los sedimentos por extracción de D473/API 10.1 20 Dibujar porciones de ensayo de las muestras de laboratorio inmediatamente después de la mezcla
petróleo crudo y combustibles por el completa. Muestras viscosas de calor a una temperatura que hace que el líquido de muestra, y
método de extracción homogeneizar. Las dificultades de la ob- tención de una porción representativa de esta
determinación son generalmente grandes, de ahí la necesidad de prestar gran atención a la mezcla
y hacer alícuotas pasos. Como se especifica en la práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3)
registrar la temperatura de la muestra antes de la mezcla. Mezclar la muestra de laboratorio en su
envase original, utilizando el tiempo de mezcla, mezcla de potencia (velocidad) y posición relativa a
la parte inferior del contenedor apropiado para el petróleo crudo que está siendo analizado, y
conforme a lo establecido por la verificación de la eficacia de la mezcla. Para evitar la pérdida de
luz extremos operar la mesa de mezclas a través de una glándula en el cierre del contenedor de
muestras. Tome la porción de ensayo para el análisis inmediatamente después de la mezcla.
Registrar la temperatura de la muestra inmediatamente después de la mezcla. Si el aumento de la
temperatura durante la mezcla de ex- ceeds 10°C (20°F), enfriar la muestra y repetir la mezcla a un
menor aporte de energía. Un aumento de la tem- peratura mayor que 10°C (20°F) puede resultar en
una reducción en la viscosidad que es suficiente para que sedimente.
Los sedimentos de petróleo crudo por la D4807/API 10.8 Analizar las muestras en un plazo 20 La mezcla es necesaria para dispersar los sedimentos así como cualquier agua presente en la
membrana fil- tración de dos semanas muestra. Mezclar la muestra a temperatura ambiente en el envase original dentro de los 15 min de
Después de tomar la muestra. Las análisis de prueba para asegurar una homogeneidad completa. Un examen muestra extraída
muestras de retención más largos directamente de un gran volumen dinámico sistema de mezcla deberá ser analizada dentro de 15
pueden afectar los resultados. minutos o menos. Análisis debería seguir la mezcla tan pronto como sea posible. El
15 min de intervalo es una directriz general que puede no aplicarse a todos los crudos,
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especialmente algunos crudos de luz que no retienen el agua y los sedimentos en suspensión,
incluso para este corto espacio de tiempo. La mezcla de la muestra no debe aumentar la
temperatura de la muestra a más de 10°C (20°F) o a la pérdida de agua puede ocurrir que afectan
a la composición de la muestra. El tipo de mixer depende de la cantidad de crudo. Antes de
cualquier desconocido mezclador es utilizado, las especificaciones para la homogeneización, la
práctica de prueba D5854 (API MPMS Capítulo 8.3), debe cumplirse. El mezclador debe ser re-
evaluada después de cualquier cambio en el tipo de crudo, la cantidad de crudo, o la forma del
contenedor de muestras. Para pequeños volúmenes de muestra de prueba, de 50 a 300 mL, sin
aireación, alta velocidad, mezclador de cizalla es obligatorio. Utilice la mezcla, el tiempo de
mezcla, velocidad y altura sobre el fondo del recipiente se consideró satisfactorio en la
práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3) . Limpie y seque el mezclador entre muestras.
La presión de vapor de productos de D323 Recipiente para muestras de 1000 El ensayo se realizará sobre muestras del contenedor de muestras primarias, y no de un
petróleo (Método Reid) tamaño el tamaño del contenedor de compuesto. Los ex-treme sensibilidad de las mediciones de la presión de vapor a las pérdidas por
muestras a partir de la cual el evaporación y la consiguiente
Total de presión de vapor (Método) Mini D5191 La presión de vapor se toma de 70 a 80 % de lleno con la muestra. En ningún caso, cualquier parte del Reid (D323-) propio aparato específico
muestra será de 1 L (1 qt). Será de será usado como el contenedor de muestras antes de actu- aliado la realización de la prueba.
Cambios en la composición es tal que primera prueba ejemplar para una segunda determinación de presión de vapor. Proteger muestras de temperaturas
requieren la máxima precaución y el más retirado del contenedor de excesivas antes de las pruebas. No probar muestras en recipientes agujereados. Deben ser
meticuloso cuidado en la manipulación de las muestras. El resto de la desechados y nuevas muestras obtenidas. Enfriar el recipiente de la muestra y el contenido de 0 a
muestras. La presión de vapor Reid muestra en el recipiente 1°C (32 a 34°F) antes de la confe- tainer está abierto. El tiempo suficiente para llegar a esta
determinación deberá realizarse en la no puede ser utilizado temperatura deberá ser garantizada por la medición directa
Determinación de la presión de vapor de D6377 Si el crudo fue y no presurizado. 500 De la temperatura de un líquido similar como en un recipiente colocado en el baño de refrigeración
Petróleo: VPCR (método de expansión) Muestreada siguiendo la norma al mismo tiempo que la muestra. Consulte práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).
ASTM D4057U D4177
47
Tabla X1.1 continuó
Nombre de prueba Método de Método de prueba muestra la Volumen Campo especial/manipulación de contenedor de muestras de laboratorioC,D
prueba orientación específica sobre el uso de
ASTM del contenedor o material para muestra
prueba inmediataA,B típica
requieran
ed por
prueba
(mL).
Determinación de la presión de vapor de D6377 Si el crudo se presuriza y 500 Muestreo de petróleo crudo en vivo se realizará de conformidad con la práctica D3700, y GUID
Petróleo: Muestreados D3700 o específico- ance en ASTM D6377. Si la muestra está contenida en una fuente presurizada como
siguiente D4177 una canalización, utilizar un cilindro de pistón flotante y obtener la muestra directamente de la
fuente bajo presión. Enjuagar el cilindro abriendo la válvula de lavado hasta el crudo emerge en la
segunda entrada. Cerrar el rin- ing válvula y deje que el pistón se mueva lentamente hasta un
mínimo de 200 mL de la muestra ha entrado en el cilindro. Cerrar la válvula de admisión y aplicar la
presión inmediatamente. Verificar el llenado del cilindro a al menos 200 mL. Las declaraciones de
precisión actuales se derivan de la ILS 2005 utilizando muestras en cilindros de pistón flotante de
250 mL. No exponer innecesariamente las muestras a tempera- tures exceda de 30°C durante el
muestreo y almacenamiento. Para un almacenamiento prolongado, almacenar las muestras en una
habitación apropiada o un frigorífico. Realizar la determinación de presión de vapor en la primera
prueba speci- hombres retirados del cilindro después de la etapa de lavado en el método de prueba.
No utilice el permanecer- ing muestra en el cilindro del pistón flotante para repetir más de tres
determinaciones de presión de vapor. Transferir la muestra del contenedor del cilindro en la célula
de medición a temperatura ambiente pero al menos 5°C por encima del punto de fluidez. Si la
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muestra está contenida en un cilindro de pistón flotante presurizado, aplicar una presión mayor que
la presión de vapor de la muestra a la temperatura introducción además de un mínimo de 100 kPa
durante el movimiento del pistón. La contrapresión aplicada no deberá exceder el límite máximo de
la presión se utiliza un transductor de presión de vapor en el aparato.
D4057 - 12
Viscosidad cinemática: D445 100 Calor en el envase original, en un horno, a 60 ± 2 °C durante 1 h. Agite la muestra
cuidadosamente con una varilla adecuada de longitud suficiente para alcanzar el fondo del
recipiente. Continúe revolviendo hasta que no hay barro o cera adherida a la varilla. Tape el
recipiente herméticamente y agitar enérgicamente durante 1 minuto para completar la mezcla. Con
muestras de una naturaleza muy ceroso o aceites de alta viscosidad cinemática, es posible que
sea necesario aumentar el calentamiento a una temperatura superior a 60°C, para lograr una
buena mezcla. La muestra debe ser lo suficientemente fluido para facilidad de agitación y temblor.
Inmediatamente después de la mezcla, vierta suficiente para llenar dos viscosímetros de muestra
en un matraz de vidrio de 100 mL y sin apretar el tapón.
En Crudos de agua por Karl Fischer D4377 / API 10.7 50 Mezclar la muestra de prueba de crudo en 15 min antes del análisis para asegurar la
potenciométrica homogeneidad completa. Mezclar la muestra a temperatura ambiente (25°C) en el envase original.
La mezcla de la muestra
Contenido de agua por Karl Fisher D4928/ API 10.9 No aumentan la temperatura de la muestra a más de 10°C, o una pérdida de agua puede ocurrir.
(Coulomet- ric) El tipo de mixer depende de la cantidad de crudo. Antes de cualquier desconocido es utilizado, el
mezclador specifica- ciones para la homogeneización de prueba, el anexo A1 del método de
prueba (o práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3) para el método de prueba D4929), debe ser
cumplido. El mezclador debe ser re-evaluado para cualquier cambio en el tipo de crudo, la
cantidad de crudo, o la forma del contenedor de muestras. Para volúmenes pequeños de
muestra, de 50 a 500 mL, sin aireación, alta velocidad, mezclador de cizalla es obligatorio. Utilice
la mezcla, el tiempo de mezcla, velocidad y altura sobre el fondo del recipiente se consideró
satisfactorio en el anexo A1 del método de prueba (o práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).
Limpie y seque el mezclador entre muestras.
Además de un método de prueba específica, por ejemplo la orientación del contenedor para prueba inmediata, almacenamiento de muestras, y la reutilización de contenedores de muestras, consulte
práctica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).
B
como mínimo, todos los contenedores de muestras deben estar limpias y secas.
C
Todos los contenedores de muestras debe permitir que 15 a 30 % de relleno para la posible expansión. Además, con la excepción de la presión de vapor de los métodos de ensayo, las muestras se homogeneiza cada
vez que la muestra está siendo transferido e inmediatamente anterior a la prueba.
D
El método de prueba más actual instrucciones prevalecerán sobre cualquier cosa contenida dentro de esta matriz.
D4057 - 12
ASTM International no toma ninguna posición respetando la validez de cualesquiera derechos de patente reclamada en relación
con cualquier asunto mencionado en la presente norma. Los usuarios de esta norma se advierte expresamente que la determinación
de la validez de cualquiera de esos derechos de patente, y el riesgo de vulneración de esos derechos, son enteramente de su propia
responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y, si
no, ya sea revisado nuevamente aprobado o retirado. Tus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o normas
adicionales y debe ser dirigida a la sede internacional de la ASTM. Tus comentarios serán objeto de atenta consideración en una
reunión de la comisión técnica responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia
imparcial debe formular su opinión a la Comisión de Aplicación de Normas ASTM, a la dirección indicada a continuación.
Este estándar es propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
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mediante el sitio web de ASTM (www.astm.org). Derechos de permiso para fotocopiar la norma también puede obtenerse de los
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