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Práctica C.2
1- Bibliografía
Coulson y Richardson, “INGENIERÍA QUÍMICA. OPERACIONES
BÁSICAS”. Ed. Reverté.
Vian y Ocón, “ELEMENTOS DE INGENIERÍA QUÍMICA”. Ed. Aguilar.
2- Objeto
Obtención en el laboratorio de una muestra impura de sulfato de hierro (II) y
posterior purificación mediante cristalización. Cálculo del rendimiento del proceso
como operación de purificación.
4- Método experimental
Partimos de 50 g de limaduras de hierro, limpias de grasa y con una riqueza
aproximada del 90%. La cantidad de Fe realmente tomada será:
90
50 g * = 45 g de Fe puro
100
y se atacará con ácido sulfúrico del 94%, calidad comercial, de modo que la reacción
que tiene lugar es:
H2SO4 + Fe → FeSO4 + H2 ↑
Para que se realice totalmente el ataque del Fe, se ha comprobado que el ácido
sulfúrico debe estar a una concentración del 20%. Se deberá calcular la cantidad
estequiométrica de H2SO4 necesaria, así como la dilución a efectuar para obtener esta
concentración.
El proceso que debe seguirse es:
• Se toma un matraz de fondo redondo de 500 cc.
• Se introduce en el mismo la cantidad correspondiente de H2SO4 al 20%.
• Se van añadiendo poco a poco y de forma paulatina, las limaduras de hierro. Dicha
adición debe efectuarse en la vitrina, sin fuego, ya que la reacción se produce con
desprendimiento de H2, gas inflamable.
• Se irá agitando lentamente el matraz.
• La reacción finaliza al cesar el desprendimiento de hidrógeno, y se realiza a
temperatura ambiente.
En este punto puede dejarse la práctica hasta la próxima sesión.
Para retomar la experiencia se calienta suavemente el contenido del matraz y se
va agitando de forma intermitente, hasta la total disolución del FeSO4 formado.
Si el Fe2+ se ha oxidado a Fe3+, hecho frecuente si se deja la práctica para otra
sesión, para recuperarlo es preciso añadir una porción de H2SO4 puro y 2 ó 3 limaduras
de Fe.
• Cuando el FeSO4 está totalmente disuelto, se filtra en caliente. A través del filtro
pasa una solución totalmente clara y de un color azul-verdoso, que se concentrará
por ebullición hasta un volumen de unos 200 cc.
• El líquido filtrado y concentrado se introduce en una probeta del tamaño adecuado y
se determina su densidad con un densímetro o con un aerómetro. La diferencia entre
ellos es que el densímetro mide densidad en g/cm3 mientras que el aerómetro la mide
en ºBaumé. Ambos instrumentos quedan flotando en el líquido y no deben entrar en
contacto con las paredes de la probeta para obtener una medida correcta. El nivel del
líquido sobre la escala graduada nos indica directamente la densidad.
La relación entre ambas unidades de densidad es:
145
ρ (º Be) = 145 -
ρ (g / cm 3 )
La densidad correcta para una buena
cristalización debe ser de 32 ºBé a 20ºC de
temperatura. Lectura ºBé