Universidad Autónoma del Estado De México

Facultad de Química

Licenciatura Química

Unidad de aprendizaje: Química Analítica Cuantitativa

Propuesta: Determinación de Zn+2 en un suplemento alimenticio

Profesora: María Magdalena García Fabila

Presenta:

Montealegre López Eduardo

Grupo: 31

6 de noviembre de 2017
 DETERMINACIÓN DE ZINC EN UN SUPLEMENTO ALIMENTICIO

Antecedentes

La volumetría de formación de complejos (también conocida como complejometría)

se basa en la formación de un complejo mediante la reacción de la especie que se
valora (generalmente un ion metálico) y la solución valorante que constituye el
agente acomplejante. Así, la aplicación fundamental de esta técnica está dirigida a
la cuantificación de elementos metálicos por medición volumétrica del complejo
formado.
Para que un formador de complejo pueda usarse en complejometría ha se
satisfacerlos siguientes requisitos:

 1. Formar solo un compuesto definido.

 2. Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.
 3. El valorante y el complejo formado han de ser estables.
 4. La reacción debe ser rápida.
 5. Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el punto
estequiométrico.

Los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en

análisis cuantitativo son el ácido nitrilotriacetico, el ácido etilendiaminotetraacetico
(EDTA) y la sal disódica del EDTA

Factores que intervienen en la formación del complejo:

 Concentración de los reactivos
 pH del medio
 Constante de estabilidad
 Agentes acomplejantes auxiliares

Reacciones en la determinación de zinc:

Disociación del principio activo del suplemento alimenticio (Gluconato de zinc)

(C6H11O7)2Zn(s)2C6H11O7-2(ac)+Zn+2(ac)

Acomplejamiento del Zinc con la sal disódica de EDTA

Zn+2(ac)+Na2Y-2(ac)ZnY-2(ac)+2Na+(ac)

La estequiometría de la reacción como se puede observar es 1:1 entre el zinc y el

EDTA, lo cual beneficia la determinación cuantitativa por complejometría, ya que
esta reacción es rápida y además sencilla de cuantificar sin otros complejos
formados, también porque los reactivos utilizados tanto las pastillas como la sal
disódica de EDTA son solubles en agua.
Materiales y métodos:

Materiales Reactivos

 Bureta de 50 ml  Sal disódica de EDTA

 2 matraces volumétricos de  Eriocromo negro T
250 mL  Buffer Amonio/Amoniaco
 Parrilla  Cápsulas del suplemento
 Agitador magnético alimenticio
 Soporte universal  CaCO3 patrón primario
 Matraces Erlenmeyer
 Vidrio de reloj
 Espátula
 Embudo de tallo corto
 Pipeta graduada

Para la determinación del zinc en las cápsulas de suplemento alimenticio se debe

considerar los siguientes aspectos:

Indicador adecuado: Eriocromo negro T (Vire de Rojo hasta azul) puede ser el
indicador sólido o disolver 100 mg de Eriocromo negro T en 100 mL de agua
destilada.
Buffer adecuado: Buffer de Amonio/Amoniaco los cuales se prepararán a partir de
hidróxido de amonio para el amoniaco y como cloruro de amonio para el amonio
pH adecuado: 10 proporcionado por el buffer
Complexona: EDTA disódico
Analito: Interior de las cápsulas de gel del suplemento alimenticio correspondiente
al gluconato de zinc
Ingredientes del analito analizado: Aceite de soya, gluconato de zinc, aceite vegetal
hidrogenado, cera blanca de abejas, lectina de soya
Preparación de soluciones

Las soluciones por preparar para la determinación del analito correspondiente son:

EDTA disódico: Solución 0.01 M, la solución se preparará mediante la sal disódica

a temperatura ambiente, la cual es tiene una solubilidad de 100g/L
Buffer Amonio/Amoniaco: Solución buffer con un pH 10 usando el cloruro de
amonio como reactivo para el amonio e hidróxido de amono como reactivo para el
amoniaco, a temperatura ambiente.
Indicador Eriocromo negro T: Se puede usar sólido o preparar una solución al
0.1% disolviendo 0.1 g de indicador en 100 mL de agua a temperatura ambiente.
Procedimiento:
En primera instancia se debe limpiar todo el material utilizado adecuadamente con
agua desionizada y con un jabón especial libre de distintos metales que puedan
provocar interferencias. Posteriormente se prepararán las soluciones mencionadas
a la concentración adecuada según las cantidades que se mencionen en los
cálculos previos, usando de igual manera para su preparación agua desionizada,
pesados en una balanza analítica y preparadas en un matraz volumétrico.

Para el muestreo adecuado del analito se pesarán 7 cápsulas de gel en una balanza
analítica limpia y calibrada, posteriormente se abrirán las cápsulas y se obtendrá su
contenido, lavar la cápsula con algún disolvente como etanol y dejar secar, para
pesarla y finalmente obtener el peso real del contenido, repetir con las 7 cápsulas y
obtener una media de la masa de estas, el contenido obtenido será el que se use
para la determinación.

Pesar aproximadamente 0.1 g del analito en el vidrio de reloj y disolverlo en

suficiente agua desionizada en un matraz Erlenmeyer el cual servirá como matraz
de reacción

Estandarizar la solución de EDTA 0.01 M con el patrón primario de CaCO3 para

conocer la concentración real de la solución.

Enjuagar la bureta con la solución de EDTA y posteriormente llenarla y aforarla con

dicha solución.

Agregar 5 mL de la solución buffer amonio/amoniaco con una pipeta graduada para

regular el pH aproximadamente a 10, verificar dicho pH.

Agregar 2-3 gotas de la solución de Eriocromo negro T como indicador o en su

defecto una microespatula del indicador sólido.

Comenzar la titulación agregando la solución valorante (EDTA) hasta el punto de

equivalencia, esto es hasta que el indicador cambie de un color rojo a un azul, el
cual es fácil de identificar, con una agitación constante.

Registrar el volumen de EDTA gastado hasta el punto de equivalencia y determinar

la cantidad de zinc en porcentaje de la muestra analizada.

Realizar la valoración por triplicado, en cada determinación todo el material utilizado

debe estar lavado adecuadamente como se mencionó y se repetirá el procedimiento
anterior.

Obtener una media de los tres resultados encontrados para así calcular el
porcentaje final de zinc en el suplemento alimenticio.
NOTA: La cantidad de zinc puede ser expresada como porcentaje de zinc, como
porcentaje de gluconato de zinc o en miligramos de zinc para observar la
concordancia con los datos del producto.
Cálculos previos

Preparación de la solución 0.01 M de EDTA, se prepararán 500 mL de solución de

EDTA

𝟎. 𝟎𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝟐 𝒀−𝟐 𝟑𝟕𝟐. 𝟐𝟗 𝒈 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒓𝒆𝒂𝒄

𝟎. 𝟐𝟓𝟎 𝒍 ( )( )( −𝟐
)( )
𝟏𝒍 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝟐 𝒀 𝟗𝟗. 𝟗 𝒈
= 𝟎. 𝟗𝟑𝟏𝟔 𝒈 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒅𝒊𝒔ó𝒅𝒊𝒄𝒐

Preparación del buffer amonio/amoniaco

Preparación del buffer NH3/NH4 0.1 M pH: 10

Para un Buffer
[𝐵]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔 [𝐴] Donde: B=NH3 Y A=NH4

[𝑁𝐻3 ]
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[𝑁𝐻4 ]

[𝑁𝐻3 ] [𝑁𝐻3 ]
10 = 9.26 + 𝑙𝑜𝑔 0.74 = 𝑙𝑜𝑔
[𝑁𝐻4 ] [𝑁𝐻4 ]

[𝑁𝐻3 ] [𝐵] 𝐵
𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑜𝑔 0.74 = 𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑜𝑔 0.74 = 5.49 = 5.49 𝐴 = 𝐵
[𝑁𝐻4 ] [𝐴] 𝐴

0.1
𝐴 + 𝐵 = 0.1 𝑀 𝐵 = 0.1 − 𝐴 5.49 𝐴 = 0.1 − 𝐴 6.49 𝐴 = 0.1 𝐴=
6.49
𝐴 = 0.0153𝑀 𝑦 𝐵 = 0.1 − 0.0153 = 0.0846𝑀

𝑁𝐻4 = 0.0153 𝑀 𝑁𝐻3 = 0.0846 𝑀

𝟎. 𝟎𝟖𝟒𝟔 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 𝟑𝟔. 𝟎𝟓 𝒈 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒔𝒍𝒏 𝟏 𝒎𝒍

𝟎. 𝟐𝟓𝟎 𝒍 ( )( )( )( )
𝟏𝒍 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 𝟐𝟗. 𝟏 𝒈 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 𝟎. 𝟖𝟗𝟖 𝒈

=2.91 ml NH4OH

𝟎. 𝟎𝟏𝟓𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝒅𝒆 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 𝟓𝟑. 𝟒𝟗 𝒈 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒓𝒆𝒂𝒄

𝟎. 𝟐𝟓𝟎 𝒍 ( )( )( )
𝟏𝒍 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 𝟗𝟗. 𝟖 𝒈 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍
= 𝟎. 𝟐𝟎𝟔𝟐 𝒈 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍
Volumen estimado de EDTA gastado en el punto de equivalencia con la cantidad
de gluconato de zinc pesado

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑧𝑖𝑛𝑐 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

0.1 𝑔 𝑑𝑒 𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑧𝑖𝑛𝑐 ( )( )
455.685 𝑔 𝑑𝑒 𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑧𝑖𝑛𝑐 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐺𝑙𝑢𝑐. 𝑍𝑛

1000 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
( ) = 𝟐𝟏. 𝟗𝟒 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟎. 𝟎𝟏 𝑴
0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
Resultados esperados

Vire de la titulación:

Según la cantidad de Zinc por cápsula marcada por el

producto de suplemento alimenticio es de: 7.18 mg

Por lo que se espera una cantidad similar a la

reportada por el producto, ya con el peso de cada
cápsula también puede determinarse el porcentaje
reportado del producto y como tal compararse con el
porcentaje que se obtenga según la masa de zinc
obtenida por una relación estequiométrica del
volumen gastado de EDTA entre la masa de muestra que se determinó.

Porcentaje de zinc aproximado esperado:

0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐺𝑙𝑢𝑐. 𝑍𝑛 1 𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛 65.37 𝑔 𝑍𝑛

21.94 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 ( )( )( )( )
1000 𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝐺𝑙𝑢𝑐. 𝑍𝑛 1 𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛
0.0143 𝑔 𝑍𝑛
= 𝑥100% = 𝟏𝟒. 𝟑𝟒% 𝒅𝒆 𝒁𝒏 𝒂𝒑𝒓𝒐𝒙𝒊𝒎𝒂𝒅𝒐
0.1 𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Referencias:

Chemical book. (S/F). Zinc gluconate. CAS DataBase

List. Disponible en:
http://m.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_
EN_CB6728315.htm

Farmacopea Eur y Us P. (S/F). Valoración de sulfato de

zinc por EDTA. México: Metrohm. Disponible en:
metrohm.com/es-mx/applications/%7B15A48DBC-
FE40-4DCC-B657-A4EF424D082E%7D

Skoog, Douglas (2014) “Fundamentos de química

analítica” Novena edición. Ed. Cengage Learning.
México.