UNIVERSIDAD DEL CAUCA

FACULTAD DE INGENIERIA CIVIL

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA
Programa Académico de Ingeniería Ambiental
Laboratorio de Química Ambiental
Docente : Julio César Gil Solano Msc.
Práctica No 66. Determinación de oxígeno disuelto, DBO y
DQO.

Objetivos: Al finalizar la presente práctica el estudiante estará en capacidad de:

 Realizar los análisis estándar para la determinación del oxígeno

disuelto, la demanda bioquímica de oxígeno en aguas de diversa
procedencia.
 Interpretar y utilizar los resultados de estos análisis como parámetros
indicativos de contaminación de corrientes.

Consulta: Para esta práctica se debe incluir la siguiente información:

 Consultar sobre la importancia, significado y aplicación de las mediciones

de oxígeno disuelto y demanda bioquímica de oxígeno. Diferencia y
relación entre DBO y DQO.
 Consultar sobre los análisis estándar para la determinación de oxígeno
disuelto, DBO y sobre las diferentes metodologías para efectuar el análisis
estándar para la determinación de la de DQO. Descargar de la página Web
del IDEAM los protocolos para DBO y DQO y revisarlos detenidamente.
 Realice los problemas 21.1; 21.3; 21.5; 21.8; 22.4; 22.6; 22.9; 22.10;
23.1; 23.2; 23.4; 23.7 del texto de Sawyer

Determinación del oxígeno disuelto – OD (Método de Winkler – Modificación

azida).

En el mismo frasco en que se recolectó la muestra, se agrega 2 mL de solución de

MnSO4 y a continuación 2 mL de reactivo álcali-yoduro-nitruro, haciendo ambas
adiciones bien debajo de la superficie del líquido; se coloca el tapón con
precaución para no incorporar burbujas. Y se mezcla varias veces invirtiendo el
frasco.

Cuando la sedimentación ha progresado lo suficiente para que se tengan cuando

menos 100 mL de líquido claro sobrenadante, se destapa el frasco y se agregan
inmediatamente 2 mL de H2SO4 concentrado, dejando que el ácido escurra por el
cuello del frasco, se vuelve a tapar y se mezcla por inversión hasta que la
disolución sea completa; el yoduro liberado se debe encontrar uniformemente
distribuido en la solución antes de tomar la alícuota necesaria para titulación.
(Nota: el volumen que se tome para la titulación debe corresponder a 200 mL de
la muestra original, después de aplicar una corrección por la pérdida de muestra

1
debida al desplazamiento provocado por reactivos, ¿Cómo se calcula esta
corrección?).

Para la titulación se miden 203 mL de la muestra tratada y se titula con tiosulfato

de sodio 0.025 N hasta obtener un color amarillo pálido, a continuación, se
agregan 1-2 mL de solución de almidón recientemente preparada y se continua la
titulación hasta la primera desaparición del color azul. No deben tenerse en cuenta
las recolocaciones subsiguientes presentes (¿a qué pueden deberse?)
Con el volumen titulante consumido calcule los mg/L de O.D.

Determinación de la demanda bioquímica de oxigeno – DBO

1. Preparación del agua de dilución: ver sección 6.1 protocolo DBO del
IDEAM.
2. Pretratamiento de la muestra: ver sección 6.6.
3. Técnica de dilución: realizar diferentes diluciones de la muestra preparada
para obtener las deflexiones requeridas (ver tabla de diluciones
recomendadas según origen de la muestra). Se debe obtener un OD
residual de al menos 1 mg/L y un decremento del OD de por menos 2 mg/L
después de los 5 días.
Medir directamente dentro de las botellas las cantidades de muestra
apropiadas con pipeta volumétrica y llenar la botella con suficiente agua de
dilución hasta que la tapa pueda ser insertada sin que queden burbujas de
aire atrapadas.
4. Determinación del OD inicial: utilizar la modificación azida del método de
Winkler para determinar el OD inicial de todas las disoluciones y del blanco.
Si la muestra contiene material que reaccionan rápidamente con el OD,
determinar el OD inicial inmediatamente de llenar la botella con la muestra
diluida. Si la deflexión rápida inicial del OD es insignificante, el periodo de
tiempo entre la preparación de la dilución y la medición del OD inicial no es
crítica pero no debe exceder los 30 minutos.
5. Incubación de las muestras: Colocar en la incubadora a 20°C las muestras
y el blanco por un periodo de 5 días. Al finalizar este periodo determinar el
OD final.
6. Calcular la DBO de las muestras y analizar los resultados obtenidos.

Porcentajes de dilución recomendados según origen de la muestra

Porcentaje de dilución Origen de la muestra

0.1-1.0% Desechos industriales
Muestras fuertemente contaminadas
1-5% Aguas residuales domesticas crudas
5-25% Efluentes de plantas de tratamiento
25-100% Aguas de ríos contaminados

2
Determinación de la demanda química de oxigeno – DQO (Micrométodo:
reflujo cerrado y determinación colorimetría).

A. Digestión de la muestra:

1. Encender el digestor para DQO y colocar el interruptor de

temperatura de la posición de 150°C. verifique que el interruptor del
“timer” esté en la posición ∞. Dejar calentar el equipo por un periodo
de 30 minutos para alcanzar la temperatura de operación. Cuando el
indicador de calentamiento inicial del ciclo de encendido- apagado, la
temperatura es estable. El equipo se encuentra listo para la digestión
de las muestras.
2. Homogenizar la muestra, remover la tapa de uno de los tubos de
reactivo para digestión de DQO del rango apropiado (reactivo LR
para el intervalo de 0 a150 mg/L y reactivo HR para el rango de 0 a
1500 mg/L). Inclinar el tubo en un ángulo de 45° y agregar
exactamente, con una pipeta, 2.00 mL de muestra. Tapar el tubo
nuevamente, enjuagarlo con agua destilada y secarlo con una
materia suave. Invertir el tubo varias veces para mezclar el
contenido.
3. Simultáneamente con la muestra preparar un segundo tubo para el
blanco repitiendo el procedimiento anterior y reemplazando la
muestra con 2.00 mL de agua destilada.
4. Colocar todos los tubos en el equipo y dejarlos por un periodo de una
hora para su digestión. Al finalizar el periodo de digestión, apagar el
reactor y esperar alrededor de 20 minutos para que los tubos se
enfríen a 120°C o menos.
5. Retirar los tubos del equipo, invertirlos varias veces, aun calientes
(tener precaución al manipular los tubos para evitar quemaduras) y
colocarlos en una gradilla. Esperar a que los tubos alcancen la
temperatura ambiente para la medición de la DQO.

B. Medición de la QDO

1. En el espectrómetro digital seleccionar el programa para QDO apropiado

(430 para LR o 435 para
HR) y ajustar a la longitud de onda indicada por el equipo. Insertar el
adaptador para tubos de DQO con el marcador hacia la derecha.
2. Limpiar el tubo que contiene el blanco e introducirlo en el adaptador con el
logo del tubo hacia el frente del equipo. Colocar la tapa del adaptador y
realizar la calibración a “zero”. A continuación, limpiar al tubo con la
muestra y realizar la lectura siguiendo las instrucciones anteriormente
mencionadas.
3. Reportar la DQO de las muestras, analizar y comparar (con los datos de
BDO) los resultados obtenidos.